JP2950032B2 - Impurity analysis method and analyzer - Google Patents
Impurity analysis method and analyzerInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は不純物の分析方法および
分析装置に係わり、特にシリコン基板、多結晶シリコン
中の金属不純物の高感度分析方法および分析装置に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for analyzing impurities, and more particularly to a method and an apparatus for analyzing metal impurities in a silicon substrate and polycrystalline silicon with high sensitivity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来シリコン基板、多結晶シリコン膜の
表面および内部の金属不純物を分析する方法として、シ
リコン基板あるいは多結晶シリコン膜を堆積したシリコ
ン基板を直接エッチング液に浸漬し、エッチング後にエ
ッチング液中の金属不純物を定性、定量する方法や、図
３および図４に示すように密閉容器３０１，４０１内
で、フッ酸３０５又はフッ酸４０５一硝酸４０６による
フッ酸蒸気又はフッ酸一硝酸混合蒸気中でシリコン基板
３０２，４０４あるいは多結晶シリコン又はそれらの表
面の自然酸化膜３０３等を分解した後、凝集した分解液
３０６中や始めに超純水４０３だった液体中の金属不純
物を定性、定量する方法や、２次イオン質量分析（ＳＩ
ＭＳ）法や全反射蛍光Ｘ線法あるいは放射化分析法によ
って直接シリコン基板あるいは多結晶シリコン膜の表面
および内部の金属不純物を分析する方法がある。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method of analyzing metal impurities on the surface and inside of a silicon substrate and a polycrystalline silicon film, a silicon substrate or a silicon substrate on which a polycrystalline silicon film is deposited is directly immersed in an etchant, and after etching, the etchant is etched. A method for qualitatively and quantitatively determining metal impurities therein, and as shown in FIGS. 3 and 4, hydrofluoric acid vapor or hydrofluoric acid / nitric acid mixed vapor by hydrofluoric acid 305 or hydrofluoric acid 405-nitric acid 406 in closed containers 301 and 401 After decomposing the silicon substrates 302 and 404 or the polycrystalline silicon or the natural oxide film 303 on the surface thereof in the inside, qualitatively and quantitatively determine metal impurities in the aggregated decomposition solution 306 or the liquid which was initially ultrapure water 403. Method and secondary ion mass spectrometry (SI
There is a method of directly analyzing metal impurities on the surface and inside of a silicon substrate or a polycrystalline silicon film by the MS) method, total reflection X-ray fluorescence method or activation analysis method.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】従来の分析方法のう
ち、直接エッチング液に浸漬する方法では、エッチング
液が大量に必要となり、そのままでは微少量不純物を高
感度に測定する事が困難であった。そのために、濃縮前
処理が必要となり分析作業が繁雑でかつ長時間を要して
いた。また、直接エッチング液を使用するため、もとも
との試薬中の金属不純物の影響を受けやすく、高感度化
が困難であった。Among the conventional analysis methods, the method of directly immersing in an etching solution requires a large amount of the etching solution, and it is difficult to measure a very small amount of impurities with high sensitivity as it is. . Therefore, a pretreatment for concentration was required, and the analysis work was complicated and took a long time. In addition, since an etching solution is directly used, it is easily affected by metal impurities in the original reagent, and it has been difficult to increase the sensitivity.
【０００４】フッ酸蒸気を用いる方法では、蒸気化する
事により高純度化が図れる上に、少量の分解液又は回収
液で分析できる事から高感度分析が達成できる。しかし
ながら、フッ酸蒸気ではシリコン酸化膜や薄いシリコン
窒化膜の分解は可能であるが、シリコン基板や多結晶シ
リコン膜の分解は不可能な事から、シリコン基板内部や
多結晶シリコン膜中の金属不純物の分析は困難であっ
た。一方、フッ酸一硝酸混合蒸気を用いる方法では、シ
リコン基板や多結晶シリコンの分解が可能な事からシリ
コン基板内部や多結晶シリコン膜中の金属不純物の分析
も可能となる。しかし、この場合、シリコン基板や多結
晶シリコンに対する分解速度の制御が困難である上に、
均一な分解が難かしいため正確な分析ができるない。In the method using hydrofluoric acid vapor, high-purity can be achieved by vaporization, and high-sensitivity analysis can be achieved because the analysis can be performed with a small amount of a decomposition solution or a recovery solution. However, hydrofluoric acid vapor can decompose a silicon oxide film or a thin silicon nitride film, but cannot decompose a silicon substrate or a polycrystalline silicon film. Was difficult to analyze. On the other hand, in the method using the mixed vapor of hydrofluoric acid and nitric acid, since the silicon substrate and the polycrystalline silicon can be decomposed, it is also possible to analyze metal impurities inside the silicon substrate and in the polycrystalline silicon film. However, in this case, it is difficult to control the decomposition rate for the silicon substrate and the polycrystalline silicon, and
Accurate analysis is not possible because uniform decomposition is difficult.
【０００５】また、これらの蒸気を用いる方法では分解
に時間がかかり、分析時間が長くなるという問題もあ
る。[0005] Further, in the method using these vapors, there is also a problem that decomposition takes a long time and analysis time becomes long.
【０００６】ＳＩＭＳや全反射蛍光Ｘ線を用いる方法で
は、試料の前処理も特に必要でなく、不純物の面内分布
もとれる上に、デプスプロファイルも得られるという長
所はあるが、感度が不十分であり、定量分析が困難であ
る。The method using SIMS or total reflection X-ray fluorescence does not require any pretreatment of the sample, and has the advantages that the in-plane distribution of impurities and the depth profile can be obtained, but the sensitivity is insufficient. And it is difficult to perform quantitative analysis.
【０００７】放射化分析は、高感度分析が可能である
が、分析装置が大がかりとなり、簡便性に欠けるという
問題があった。[0007] Activation analysis can perform high-sensitivity analysis, but has a problem in that the analyzer becomes large-scale and lacks convenience.
【０００８】このように、従来の分析方法では、高感度
かつ簡便にしかも再現性に良くシリコン基板内部および
多結晶シリコン膜中の金属不純物を分析することができ
ないという問題があった。As described above, the conventional analysis method has a problem in that it is not possible to analyze metal impurities inside the silicon substrate and in the polycrystalline silicon film with high sensitivity, simply and with good reproducibility.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の分析方法は、紫
外線照射下でシリコン基板あるいはシリコン基板上に堆
積した多結晶シリコン膜をハロゲンガスもしくはハロゲ
ン化水素ガスでエッチングし、シリコン基板あるいは多
結晶シリコン膜中の金属不純物をハロゲン化物に変える
事により揮発させ、揮発した金属ハロゲン化物を直接あ
るいは回収部内の純水に吸収させて分析を行なうという
特徴を有している。According to the analysis method of the present invention, a silicon substrate or a polycrystalline silicon film deposited on a silicon substrate is etched with a halogen gas or a hydrogen halide gas under ultraviolet irradiation, and the silicon substrate or the polycrystalline silicon film is etched. The method is characterized in that the metal impurities in the silicon film are volatilized by converting them into halides, and the volatilized metal halides are directly or directly absorbed in pure water in the recovery section for analysis.
【００１０】また、本発明の分析装置はシリコン基板、
多結晶シリコン膜をエッチングするためのエッチングチ
ャンバーと、ハロゲンガスもしくはハロゲン化水素ガス
を導入するための配管と、エッチングチャンバー内のシ
リコン基板上に堆積した多結晶シリコン膜に紫外線を照
射するための紫外線ランプと、生成した金属ハロゲン化
物を分析部へ導入するための配管もしくは、生成した金
属ハロゲン化物を純水に吸収するための回収部とを備え
ている。[0010] Further, the analyzer of the present invention comprises a silicon substrate,
An etching chamber for etching the polycrystalline silicon film, a pipe for introducing a halogen gas or a hydrogen halide gas, and ultraviolet light for irradiating the polycrystalline silicon film deposited on the silicon substrate in the etching chamber with ultraviolet light A lamp and a pipe for introducing the generated metal halide to the analysis unit or a recovery unit for absorbing the generated metal halide in pure water are provided.
【００１１】[0011]
【実施例】次に本発明について図面を参照して説明す
る。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, the present invention will be described with reference to the drawings.
【００１２】図１は本発明の第１の実施例の分析装置を
示す図である。エッチングチャンバー１０１内の基板ホ
ルダー１０２上にシリコン基板１０３が載置されてい
る。このエッチングチャンバー内に、ガス供給系１０４
からＨＣｌガスがＨＣｌガス供給配管１０５を通して供
給される。この時、紫外線ランプ１０６からシリコン基
板表面に紫外線が照射される。この紫外線の働きによっ
て、ＨＣｌガスが分解し、活性なＣｌラジカルが発生す
る。Ｃｌラジカルはシリコン（又は多結晶シリコン）と
反応し、シリコン基板（又は多結晶シリコン膜）を均一
にエッチングする。同時に、Ｃｌラジカルの働きによっ
てシリコン基板中（又は多結晶シリコン膜中）の金属不
純物は金属塩化物を生成する。金属塩化物は一般に蒸気
圧が高く、シリコン基板表面から揮発する。揮発した金
属塩化物は試料導入配管１０７を通して、分析部へ導入
される。FIG. 1 is a view showing an analyzer according to a first embodiment of the present invention. A silicon substrate 103 is placed on a substrate holder 102 in an etching chamber 101. A gas supply system 104 is provided in the etching chamber.
Is supplied through an HCl gas supply pipe 105. At this time, ultraviolet rays are emitted from the ultraviolet lamp 106 to the surface of the silicon substrate. By the action of the ultraviolet rays, HCl gas is decomposed and active Cl radicals are generated. Cl radicals react with silicon (or polycrystalline silicon) and uniformly etch the silicon substrate (or polycrystalline silicon film). At the same time, the metal impurities in the silicon substrate (or in the polycrystalline silicon film) generate metal chlorides by the action of Cl radicals. Metal chlorides generally have a high vapor pressure and volatilize from the silicon substrate surface. The volatilized metal chloride is introduced into the analysis unit through the sample introduction pipe 107.
【００１３】本実施例では、分析部としてＩＣＰ−ＭＳ
（誘導結合プラズマー質量分析）を使用した場合につい
て示す。試料導入部から導入された金属塩化物はプラズ
マトーチ部１０８に送られる。このプラズマトーチに
は、ＲＦコイル１０９によって高周波が印加される。こ
の高周波によってプラズマトーチ部でプラズマが形成さ
れ、金属塩化部は、金属イオンと塩素イオンとに分離す
る。生成した金属イオンと塩素イオンはインターフェー
ス１１０を通過して、イオンレンズ系１１１を通してマ
スフィルター１１２に送られる。このマスフィルターで
金属イオンと塩素イオンが分離されて金属イオンのみが
検出器１１３に送られ検出される。この時の質量数によ
って定性評価が、またイオン強度によって定量評価が行
なわれる。本実施例では、ガスとしてＨＣｌガスを用い
ているが、Ｃｌ2 ガスでも同様に金属塩化物を生成させ
る事が可能である。また、ＨＦガスまたはＦ2 ガスを用
いれは金属フッ化物が形成される。これらはいずれも蒸
気圧が高く、シリコン基板から揮発しやすい。In this embodiment, an ICP-MS is used as an analysis unit.
The case where (inductively coupled plasma-mass spectrometry) is used is shown. The metal chloride introduced from the sample introduction unit is sent to the plasma torch unit 108. A high frequency is applied to the plasma torch by the RF coil 109. Plasma is formed in the plasma torch by the high frequency, and the metal chloride is separated into metal ions and chlorine ions. The generated metal ions and chlorine ions pass through the interface 110 and are sent to the mass filter 112 through the ion lens system 111. This mass filter separates metal ions and chlorine ions, and only metal ions are sent to the detector 113 to be detected. At this time, qualitative evaluation is performed based on the mass number, and quantitative evaluation is performed based on the ionic strength. In the present embodiment, HCl gas is used as the gas, but it is also possible to generate a metal chloride similarly with Cl 2 gas. When HF gas or F 2 gas is used, metal fluoride is formed. All of these have a high vapor pressure and are easily volatilized from the silicon substrate.
【００１４】図２は本発明の第２の実施例の分析装置を
示す図である。エッチングチャンバ２０１内の基板ホル
ダー２０２上にシリコン基板２０３が載置されている。
この基板ホルダーにはヒーター２０４が配置されてお
り、シリコン基板全体を均一に加熱する事ができる。エ
ッチングチャンバー内に、ガス供給系２０５からＨＦガ
スがガス供給配管２０６を通して供給される。この時、
紫外線ランプ２０７からシリコン基板表面に紫外線が照
射される。この紫外線の働きによって、ＨＦが分解し、
活性なＦラジカルが発生する。Ｆラジカルの働きによっ
て、シリコン基板が均一にエッチングされると同時に、
金属不純物は揮発性の高い金属フッ化物を生成する。生
成した金属フッ化物は配管２０８を通して、回収部２０
９へ導入される。回収部２０９内には、テフロン製の回
収容器２１０が入っており、さらにこの回収容器中には
吸収液として純水２１１が入れられている。配管２０８
から導入された金属フッ化物は、吸収液に吸収される。
次に、この吸収液の分析を行なう。この場合の分析方法
としては、原子吸光分析又は電熱気化導入（ＥＴＶ）−
ＩＣＰ−ＭＳ法が適当である。また、吸収液を正常なシ
リコン基板上に滴下し、蒸発乾固後全反射蛍光Ｘ線で分
析を行なう事も可能である。FIG. 2 is a view showing an analyzer according to a second embodiment of the present invention. A silicon substrate 203 is placed on a substrate holder 202 in an etching chamber 201.
A heater 204 is disposed on the substrate holder, and can uniformly heat the entire silicon substrate. HF gas is supplied from a gas supply system 205 through a gas supply pipe 206 into the etching chamber. At this time,
Ultraviolet lamp 207 irradiates the surface of the silicon substrate with ultraviolet light. By the action of this ultraviolet light, HF is decomposed,
Active F radicals are generated. The silicon substrate is uniformly etched by the action of F radicals,
Metal impurities produce highly volatile metal fluorides. The generated metal fluoride passes through the pipe 208 and passes through the collection unit 20.
9 is introduced. A collecting container 210 made of Teflon is contained in the collecting section 209, and further, pure water 211 is contained in the collecting container as an absorbing liquid. Piping 208
Is introduced into the absorbing solution.
Next, the absorption solution is analyzed. The analysis method in this case is atomic absorption spectrometry or electrothermal vaporization (ETV)-
The ICP-MS method is suitable. It is also possible to drop the absorbing solution on a normal silicon substrate, evaporate to dryness, and then perform analysis by total reflection X-ray fluorescence.
【００１５】本実施例では、、ヒーターによりシリコン
基板を加熱しているが、これにより、シリコン基板に対
するエッチレートが速くなり、分解時間が短かくなる。
また、加熱する事により、金属フッ化物が揮発しやすく
なる。なお、加熱方法としては、ランプ加熱等他の手段
を用いても可能である。In this embodiment, although the silicon substrate is heated by the heater, the etching rate with respect to the silicon substrate is increased and the decomposition time is shortened.
Further, by heating, the metal fluoride is easily volatilized. As a heating method, other means such as lamp heating can be used.
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上説明したように本発明は、紫外線照
射により発生したハロゲンラジカル（Ｆラジカル、Ｃｌ
ラジカル）により、均一に効率良くシリコン基板および
多結晶シリコン膜をエッチングすると同時に、シリコン
基板内および多結晶シリコン膜中の金属不純物を揮発性
の高い金属ハロゲン化物に変え、揮発した金属ハロゲン
化物を直接あるいは純水に吸収させた後に吸収液を分析
することによって、シリコン基板内部および多結晶シリ
コン膜中の金属不純物を高感度かつ簡便に、しかも再現
性良く分析できるという効果を有する。As described above, according to the present invention, the halogen radical (F radical, Cl radical)
Radicals) to uniformly and efficiently etch the silicon substrate and the polycrystalline silicon film, and at the same time, convert metal impurities in the silicon substrate and the polycrystalline silicon film into highly volatile metal halides and directly convert the volatile metal halides. Alternatively, by analyzing the absorbing solution after being absorbed in pure water, there is an effect that metal impurities in the silicon substrate and in the polycrystalline silicon film can be analyzed with high sensitivity, simply, and with good reproducibility.
【図１】本発明の第１の実施例の分析装置を示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram showing an analyzer according to a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第２の実施例の分析装置を示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing an analyzer according to a second embodiment of the present invention.
【図３】従来のフッ酸蒸気を用いた分解装置を示す図で
ある。FIG. 3 is a diagram showing a conventional decomposition apparatus using hydrofluoric acid vapor.
【図４】従来のフッ酸一硝酸混合蒸気を用いた分解装置
を示す図である。FIG. 4 is a view showing a conventional decomposition apparatus using mixed hydrofluoric acid / nitric acid vapor.
１０１，２０１ エッチングチャンバ １０２，２０２ 基板ホルダー １０３，２０３ シリコン基板 １０４，２０５ ガス供給系 １０５，２０６ ガス供給配管 １０６，２０７ 紫外線ランプ １０７ 試料導入配管 １０８ プラズマトーチ １０９ ＲＦコイル １１０ インターフェース部 １１１ イオンレンズ系 １１２ マスフィルター １１３ 検出器 ２０４ ヒーター ２０８ 配管 ２０９ 回収部 ２１０ 回収容器 ２１１ 吸収液（純水） ３０１，４０１ 密閉容器 ３０２，４０４ シリコン基板 ３０３ シリコン酸化膜（又はシリコン窒化膜） ３０４ 蒸発用ビーカー ３０５，４０５ フッ酸 ３０６ 分解液滴 ３０７ 分解液受皿 ４０２ テフロン容器 ４０３ 超純水 ４０６ 硝酸 101, 201 Etching chamber 102, 202 Substrate holder 103, 203 Silicon substrate 104, 205 Gas supply system 105, 206 Gas supply piping 106, 207 Ultraviolet lamp 107 Sample introduction piping 108 Plasma torch 109 RF coil 110 Interface unit 111 Ion lens system 112 Mass filter 113 Detector 204 Heater 208 Piping 209 Collection unit 210 Collection container 211 Absorbent (pure water) 301, 401 Sealed container 302, 404 Silicon substrate 303 Silicon oxide film (or silicon nitride film) 304 Evaporation beaker 305, 405 Acid 306 Decomposed droplet 307 Decomposed liquid tray 402 Teflon container 403 Ultrapure water 406 Nitric acid
Claims (8)
リコン基板上に堆積した多結晶シリコン膜をハロゲンガ
スもしくはハロゲン化水素ガスによってエッチングし、
前記シリコン基板あるいは多結晶シリコン中の金属の不
純物をハロゲン化物に変える事により揮発させ、揮発し
た金属ハロゲン化物をプラズマ発生部，質量分析部，検
出器より構成される分析装置により前記不純物を分析す
る事を特徴とする不純物の分析方法。1. A silicon substrate or a polycrystalline silicon film deposited on a silicon substrate under ultraviolet irradiation is etched by a halogen gas or a hydrogen halide gas.
The silicon metal impurities of the substrate or polycrystalline silicon is volatilized by varying the halide, it flops la Zuma generator metal halide volatilized, mass analyzer, the impurities composed analyzer from detector An impurity analysis method characterized by analyzing.
ることを特徴とする請求項１に記載の不純物の分析方
法。2. The method according to claim 1, wherein the analysis is a qualitative analysis and a quantitative analysis.
スとして、Ｆ2 ，ＨＦ，Ｃｌ2 もしくはＨＣｌガスを使
用する事を特徴とする請求項１もしくは請求項２に記載
の不純物の分析方法。3. The method according to claim 1, wherein F 2 , HF, Cl 2 or HCl gas is used as the halogen gas or the hydrogen halide gas.
照射下でシリコン基板あるいはシリコン基板上に堆積し
た多結晶シリコン膜をハロゲンガスもしくはハロゲン化
水素ガスによってエッチングし、前記シリコン基板ある
いば多結晶シリコン中の金属の不純物をハロゲン化物に
変える事により揮発させ、揮発した金属ハロゲン化物を
前記エッチングチャンバーの外に設けられた回収部に配
管を通して導入して該回収部内の純水に吸収させた後、
該吸収液中の前記不純物を分析する事を特徴とする不純
物の分析方法。4. A silicon substrate or a polycrystalline silicon film deposited on a silicon substrate under ultraviolet irradiation in an etching chamber is etched by a halogen gas or a hydrogen halide gas, and the metal in the silicon substrate or polycrystalline silicon is etched. By converting the impurities into halides, the volatile metal halides
Arranged in the collection section provided outside the etching chamber
After being introduced through a pipe and absorbed in pure water in the recovery section ,
A method for analyzing impurities, comprising analyzing the impurities in the absorbing solution.
ることを特徴とする請求項４記載の不純物の分析方法。5. The method according to claim 4, wherein the analysis is a qualitative analysis and a quantitative analysis.
使用する事を特徴とする請求項４もしくは請求項５に記
載の不純物の分析方法。6. The method for analyzing impurities according to claim 4, wherein HF gas is used as the hydrogen halide gas .
チングするためのエッチングチャンバーと、ハロゲンガ
スもしくはハロゲン化水素ガスを該エッチングチャンバ
ーに導入するための配管と、前記エッチングチャンバー
内のシリコン基板やシリコン基板上に堆積した多結晶シ
リコン膜に紫外線を照射するための紫外線ランプと、生
成した金属ハロゲン化物を分析部へ導入するための配管
とを備えることを特徴とする不純物の分析装置。7. An etching chamber for etching a silicon substrate or a polycrystalline silicon film, a pipe for introducing a halogen gas or a hydrogen halide gas into the etching chamber, a silicon substrate or a silicon substrate in the etching chamber. An impurity analyzing apparatus, comprising: an ultraviolet lamp for irradiating an ultraviolet ray to a polycrystalline silicon film deposited thereon; and a pipe for introducing generated metal halide to an analyzing unit.
チングするためのエッチングチャンバーと、ハロゲンガ
スもしくはハロゲン化水素ガスを前記エッチングチャン
バーに導入するための配管と、エッチングチャンバー内
のシリコン基板やシリコン基板上に堆積した多結晶シリ
コン膜に紫外線を照射するための紫外線ランプと、生成
した金属ハロゲン化物を純水に吸収させるための回収部
を備える事を特徴とする不純物の分析装置。8. An etching chamber for etching a silicon substrate or a polycrystalline silicon film, a pipe for introducing a halogen gas or a hydrogen halide gas into the etching chamber, and a silicon substrate or a silicon substrate in the etching chamber. An impurity analyzing apparatus, comprising: an ultraviolet lamp for irradiating a polycrystalline silicon film deposited on the substrate with ultraviolet light; and a recovery unit for absorbing generated metal halide in pure water.
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