JP2949936B2 - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JP2949936B2 JP2949936B2 JP3193001A JP19300191A JP2949936B2 JP 2949936 B2 JP2949936 B2 JP 2949936B2 JP 3193001 A JP3193001 A JP 3193001A JP 19300191 A JP19300191 A JP 19300191A JP 2949936 B2 JP2949936 B2 JP 2949936B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化ケイ素焼結体の製造
方法に係る。
方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素は高強度、高靱性であり、構
造材料として最も注目されている材料である。しかし、
窒化ケイ素は難焼結性であるため、Ｙ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＭｇＯなどの焼結助剤を添加し、１７００℃〜１８
００℃で焼結される。また、さらに高強度化、緻密化の
ためには加圧焼結法が採用される。
造材料として最も注目されている材料である。しかし、
窒化ケイ素は難焼結性であるため、Ｙ2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ
3 ，ＭｇＯなどの焼結助剤を添加し、１７００℃〜１８
００℃で焼結される。また、さらに高強度化、緻密化の
ためには加圧焼結法が採用される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の如く、窒化ケイ
素は難焼結性であるため、緻密化を図るために１７００
℃〜１８００℃という高温にする必要があり、温度保持
のため密閉式の炉を使い、高温に耐えるヒーター材質を
必要とするなどの不便があった。また、緻密化のために
焼成温度を上げると粒成長して焼結体強度が低下すると
いう問題もあった。
素は難焼結性であるため、緻密化を図るために１７００
℃〜１８００℃という高温にする必要があり、温度保持
のため密閉式の炉を使い、高温に耐えるヒーター材質を
必要とするなどの不便があった。また、緻密化のために
焼成温度を上げると粒成長して焼結体強度が低下すると
いう問題もあった。
【０００４】そこで、本発明は、簡易な炉を用いて低温
で焼成してなおかつ緻密で高温での強度の高い窒化ケイ
素焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。
で焼成してなおかつ緻密で高温での強度の高い窒化ケイ
素焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、平均粒径が０．５μｍ以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 を総
量で５％〜１５重量％、Ｙ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 の重
量比（Ｙ2 Ｏ3 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が０．３〜１０の範
囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で１５００℃から１５
５０℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼
結体の製造方法を提供する。
成するために、平均粒径が０．５μｍ以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 を総
量で５％〜１５重量％、Ｙ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 の重
量比（Ｙ2 Ｏ3 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が０．３〜１０の範
囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で１５００℃から１５
５０℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼
結体の製造方法を提供する。
【０００６】出発原料の窒化ケイ素粉末は粒径０．５μ
ｍ以下、好ましくは０．１〜０．４μｍのものを使用す
る。窒化ケイ素粉末の粒径が小さいことによって、焼結
性が向上し、かつ焼結体組織が細かいので、従来より低
温度での焼結により高強度の焼結体を得ることが可能に
なる。焼結助剤としてはＹ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 を使
用する。この組み合せが低温度域までの焼結性が最も良
く、緻密な焼結体が得られる。Ｙ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ
4 の添加量は合計で５〜１５重量％とする。これらの焼
結助剤の添加量が少ないと緻密化せず、従って強度も向
上しない。一方、焼結助剤の量が多くなると、緻密焼結
はするが粒界ガラス相が増加し、強度が低下するからで
ある。また、Ｙ 2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 の重量比（Ｙ2
Ｏ3 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）を０．３〜１０の範囲内とす
る。この範囲外では緻密に焼結しない。
ｍ以下、好ましくは０．１〜０．４μｍのものを使用す
る。窒化ケイ素粉末の粒径が小さいことによって、焼結
性が向上し、かつ焼結体組織が細かいので、従来より低
温度での焼結により高強度の焼結体を得ることが可能に
なる。焼結助剤としてはＹ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 を使
用する。この組み合せが低温度域までの焼結性が最も良
く、緻密な焼結体が得られる。Ｙ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ
4 の添加量は合計で５〜１５重量％とする。これらの焼
結助剤の添加量が少ないと緻密化せず、従って強度も向
上しない。一方、焼結助剤の量が多くなると、緻密焼結
はするが粒界ガラス相が増加し、強度が低下するからで
ある。また、Ｙ 2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 の重量比（Ｙ2
Ｏ3 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）を０．３〜１０の範囲内とす
る。この範囲外では緻密に焼結しない。
【０００７】また、純度はＳｉ3 Ｎ4 で金属不純物総量
１００ppm 以下、焼結助剤で９９．９％以上のものを使
用することが好ましい。不純物があまり多いと緻密に焼
結しない。本発明では、このように出発原料の粒径、焼
結助剤の種類と配合比を特定することによって、従来よ
り低温での焼結を可能にし、また低温での焼結が可能に
されることにより焼結体の結晶粒の成長を抑制して高強
度化を可能にしたものである。
１００ppm 以下、焼結助剤で９９．９％以上のものを使
用することが好ましい。不純物があまり多いと緻密に焼
結しない。本発明では、このように出発原料の粒径、焼
結助剤の種類と配合比を特定することによって、従来よ
り低温での焼結を可能にし、また低温での焼結が可能に
されることにより焼結体の結晶粒の成長を抑制して高強
度化を可能にしたものである。
【０００８】具体的には、本発明の窒化ケイ素焼結体は
１５００℃〜１５５０℃で焼結させる。焼結温度が１５
００℃〜１５５０℃と低温であるため、炉の構造−材質
が従来の高温炉と大きく異なることができ、コストダウ
ン効果が大きい。
１５００℃〜１５５０℃で焼結させる。焼結温度が１５
００℃〜１５５０℃と低温であるため、炉の構造−材質
が従来の高温炉と大きく異なることができ、コストダウ
ン効果が大きい。
【０００９】１４００℃〜１６５０℃の温度範囲の焼結
でも８００MPa 〜１５００MPa の室温強度が得られ、こ
の値は従来１７００℃〜１８００℃との焼結温度を必要
としていた強度である。しかし、本発明の焼結温度範囲
は１５００℃〜１５５０℃であり、この範囲で強度も最
高値（１２００MPa 〜１３００MPa 以上）を示す。この
強度値は従来の高温で焼結した最高強度レベルにほぼ匹
敵する高強度であり、本発明ではこれが従来より低温で
得られる。１５００℃以下の温度でも緻密化するがα→
β転移が不十分であるため強度は低下する。また１５５
０℃以上の温度にすると焼結体組織の粒径が粗くなり強
度は低下する。しかしながら、焼結温度１４００℃で８
００MPa 以上の強度値を発現した例はこれまで出ていな
い。この強度値は同じ１４００℃域で焼結するアルミナ
等の酸化物（４００MPa 程度）をはるかに上回る値であ
る。
でも８００MPa 〜１５００MPa の室温強度が得られ、こ
の値は従来１７００℃〜１８００℃との焼結温度を必要
としていた強度である。しかし、本発明の焼結温度範囲
は１５００℃〜１５５０℃であり、この範囲で強度も最
高値（１２００MPa 〜１３００MPa 以上）を示す。この
強度値は従来の高温で焼結した最高強度レベルにほぼ匹
敵する高強度であり、本発明ではこれが従来より低温で
得られる。１５００℃以下の温度でも緻密化するがα→
β転移が不十分であるため強度は低下する。また１５５
０℃以上の温度にすると焼結体組織の粒径が粗くなり強
度は低下する。しかしながら、焼結温度１４００℃で８
００MPa 以上の強度値を発現した例はこれまで出ていな
い。この強度値は同じ１４００℃域で焼結するアルミナ
等の酸化物（４００MPa 程度）をはるかに上回る値であ
る。
【００１０】焼結雰囲気はＮ2 雰囲気である。焼結圧力
としては常圧でも緻密かつ高強度の焼結体が得られる。
高圧下での焼結では強度がさらに向上する。
としては常圧でも緻密かつ高強度の焼結体が得られる。
高圧下での焼結では強度がさらに向上する。
【００１１】
【作用】出発原料と焼結助剤の種類、特性、配合比等を
特定したことにより、従来緻密化しなかった低温度での
焼結が可能となり、一層微細な粒子を有する焼結体が得
られた。微細な粒子で緻密な焼結体を得ることにより室
温で８００MPa 〜１５００MPa の高強度値を発現する。
特定したことにより、従来緻密化しなかった低温度での
焼結が可能となり、一層微細な粒子を有する焼結体が得
られた。微細な粒子で緻密な焼結体を得ることにより室
温で８００MPa 〜１５００MPa の高強度値を発現する。
【００１２】
【実施例】シリコンジイミドの熱分解法、又は金属シリ
コンの直接窒化法により生成されたＳｉ3 Ｎ4 粉末（平
均粒径０．５μｍ以下、α化率９２％〜９７％）に焼結
助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末（平均粒径０．３μｍ、純度９
９．９％）、ＭｇＡｌ2 Ｏ 4 粉末（平均粒径０．３μ
ｍ、純度９９．９％）の添加量を表１に示す様な組成で
混合（窒化ケイ素製ボールミル）した各種粉末を２００
kg／cm2 の圧力で加圧成形しその成形体を薄ゴムに詰め
真空封入後ＣＩＰにて３０００kg／cm2 の圧力で加圧
後、この成形体を表１、表２に示す条件でＮ2 雰囲気中
の炉内で焼結させた。昇温速度は１℃／min 、最高温度
での保持時間は４時間とした。
コンの直接窒化法により生成されたＳｉ3 Ｎ4 粉末（平
均粒径０．５μｍ以下、α化率９２％〜９７％）に焼結
助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末（平均粒径０．３μｍ、純度９
９．９％）、ＭｇＡｌ2 Ｏ 4 粉末（平均粒径０．３μ
ｍ、純度９９．９％）の添加量を表１に示す様な組成で
混合（窒化ケイ素製ボールミル）した各種粉末を２００
kg／cm2 の圧力で加圧成形しその成形体を薄ゴムに詰め
真空封入後ＣＩＰにて３０００kg／cm2 の圧力で加圧
後、この成形体を表１、表２に示す条件でＮ2 雰囲気中
の炉内で焼結させた。昇温速度は１℃／min 、最高温度
での保持時間は４時間とした。
【００１３】これらの焼結体の室温４点曲げ強度（ＪＩ
Ｓ Ｒ １６０１）を各１０本測定してその平均強度を
表１に示す。焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置換法
で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。比較
のために、出発原料、焼結助剤を変え、実施例と同様な
方法で成形したのち、この成形体を表３に示す条件でＮ
2 雰囲気の炉内焼結させ表３の結果を得た。
Ｓ Ｒ １６０１）を各１０本測定してその平均強度を
表１に示す。焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置換法
で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。比較
のために、出発原料、焼結助剤を変え、実施例と同様な
方法で成形したのち、この成形体を表３に示す条件でＮ
2 雰囲気の炉内焼結させ表３の結果を得た。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】
【発明の効果】本発明により下記の効果が奏せられる。 １）アルミナ等の酸化物と同じような１５００℃という
非常に低温度の焼結で、酸化物の有する強度をはるかに
凌ぐ約１２００MPa 以上の高強度値を発現する。しかも
ガス圧焼結のみならず常圧焼結で実現した。 ２）１５００〜１５５０℃レベルの焼結になると、従来
の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可能
となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト低
減への波及効果が絶大である。
非常に低温度の焼結で、酸化物の有する強度をはるかに
凌ぐ約１２００MPa 以上の高強度値を発現する。しかも
ガス圧焼結のみならず常圧焼結で実現した。 ２）１５００〜１５５０℃レベルの焼結になると、従来
の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可能
となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト低
減への波及効果が絶大である。
【００１８】２）１４００℃レベルの焼結になると、従
来の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可
能となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト
低減への波及効果が絶大である。
来の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可
能となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト
低減への波及効果が絶大である。
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒径が０．５μｍ以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 を総
量で５重量％〜１５重量％、Ｙ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4
の重量比（Ｙ2 Ｏ3 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が０．３〜１０
の範囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で１５００℃から
１５５０℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ
素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3193001A JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3193001A JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532460A JPH0532460A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2949936B2 true JP2949936B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=16300563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3193001A Expired - Fee Related JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2949936B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG99292A1 (en) * | 1999-11-03 | 2003-10-27 | Univ Singapore | A method for producing oxide compounds |
-
1991
- 1991-08-01 JP JP3193001A patent/JP2949936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532460A (ja) | 1993-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |