JP2949936B2 - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JP2949936B2 JP2949936B2 JP3193001A JP19300191A JP2949936B2 JP 2949936 B2 JP2949936 B2 JP 2949936B2 JP 3193001 A JP3193001 A JP 3193001A JP 19300191 A JP19300191 A JP 19300191A JP 2949936 B2 JP2949936 B2 JP 2949936B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は窒化ケイ素焼結体の製造
方法に係る。
方法に係る。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素は高強度、高靱性であり、構
造材料として最も注目されている材料である。しかし、
窒化ケイ素は難焼結性であるため、Y2 O3 ,Al2 O
3 ,MgOなどの焼結助剤を添加し、1700℃〜18
00℃で焼結される。また、さらに高強度化、緻密化の
ためには加圧焼結法が採用される。
造材料として最も注目されている材料である。しかし、
窒化ケイ素は難焼結性であるため、Y2 O3 ,Al2 O
3 ,MgOなどの焼結助剤を添加し、1700℃〜18
00℃で焼結される。また、さらに高強度化、緻密化の
ためには加圧焼結法が採用される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記の如く、窒化ケイ
素は難焼結性であるため、緻密化を図るために1700
℃〜1800℃という高温にする必要があり、温度保持
のため密閉式の炉を使い、高温に耐えるヒーター材質を
必要とするなどの不便があった。また、緻密化のために
焼成温度を上げると粒成長して焼結体強度が低下すると
いう問題もあった。
素は難焼結性であるため、緻密化を図るために1700
℃〜1800℃という高温にする必要があり、温度保持
のため密閉式の炉を使い、高温に耐えるヒーター材質を
必要とするなどの不便があった。また、緻密化のために
焼成温度を上げると粒成長して焼結体強度が低下すると
いう問題もあった。
【0004】そこで、本発明は、簡易な炉を用いて低温
で焼成してなおかつ緻密で高温での強度の高い窒化ケイ
素焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。
で焼成してなおかつ緻密で高温での強度の高い窒化ケイ
素焼結体を製造する方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、平均粒径が0.5μm以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてY2 O3 とMgAl2 O4 を総
量で5%〜15重量%、Y2 O3 とMgAl2 O4 の重
量比(Y2 O3 /MgAl2 O4 )が0.3〜10の範
囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で1500℃から15
50℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼
結体の製造方法を提供する。
成するために、平均粒径が0.5μm以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてY2 O3 とMgAl2 O4 を総
量で5%〜15重量%、Y2 O3 とMgAl2 O4 の重
量比(Y2 O3 /MgAl2 O4 )が0.3〜10の範
囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で1500℃から15
50℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼
結体の製造方法を提供する。
【0006】出発原料の窒化ケイ素粉末は粒径0.5μ
m以下、好ましくは0.1〜0.4μmのものを使用す
る。窒化ケイ素粉末の粒径が小さいことによって、焼結
性が向上し、かつ焼結体組織が細かいので、従来より低
温度での焼結により高強度の焼結体を得ることが可能に
なる。焼結助剤としてはY2 O3 とMgAl2 O4 を使
用する。この組み合せが低温度域までの焼結性が最も良
く、緻密な焼結体が得られる。Y2 O3 とMgAl2 O
4 の添加量は合計で5〜15重量%とする。これらの焼
結助剤の添加量が少ないと緻密化せず、従って強度も向
上しない。一方、焼結助剤の量が多くなると、緻密焼結
はするが粒界ガラス相が増加し、強度が低下するからで
ある。また、Y 2 O3 とMgAl2 O4 の重量比(Y2
O3 /MgAl2 O4 )を0.3〜10の範囲内とす
る。この範囲外では緻密に焼結しない。
m以下、好ましくは0.1〜0.4μmのものを使用す
る。窒化ケイ素粉末の粒径が小さいことによって、焼結
性が向上し、かつ焼結体組織が細かいので、従来より低
温度での焼結により高強度の焼結体を得ることが可能に
なる。焼結助剤としてはY2 O3 とMgAl2 O4 を使
用する。この組み合せが低温度域までの焼結性が最も良
く、緻密な焼結体が得られる。Y2 O3 とMgAl2 O
4 の添加量は合計で5〜15重量%とする。これらの焼
結助剤の添加量が少ないと緻密化せず、従って強度も向
上しない。一方、焼結助剤の量が多くなると、緻密焼結
はするが粒界ガラス相が増加し、強度が低下するからで
ある。また、Y 2 O3 とMgAl2 O4 の重量比(Y2
O3 /MgAl2 O4 )を0.3〜10の範囲内とす
る。この範囲外では緻密に焼結しない。
【0007】また、純度はSi3 N4 で金属不純物総量
100ppm 以下、焼結助剤で99.9%以上のものを使
用することが好ましい。不純物があまり多いと緻密に焼
結しない。本発明では、このように出発原料の粒径、焼
結助剤の種類と配合比を特定することによって、従来よ
り低温での焼結を可能にし、また低温での焼結が可能に
されることにより焼結体の結晶粒の成長を抑制して高強
度化を可能にしたものである。
100ppm 以下、焼結助剤で99.9%以上のものを使
用することが好ましい。不純物があまり多いと緻密に焼
結しない。本発明では、このように出発原料の粒径、焼
結助剤の種類と配合比を特定することによって、従来よ
り低温での焼結を可能にし、また低温での焼結が可能に
されることにより焼結体の結晶粒の成長を抑制して高強
度化を可能にしたものである。
【0008】具体的には、本発明の窒化ケイ素焼結体は
1500℃〜1550℃で焼結させる。焼結温度が15
00℃〜1550℃と低温であるため、炉の構造−材質
が従来の高温炉と大きく異なることができ、コストダウ
ン効果が大きい。
1500℃〜1550℃で焼結させる。焼結温度が15
00℃〜1550℃と低温であるため、炉の構造−材質
が従来の高温炉と大きく異なることができ、コストダウ
ン効果が大きい。
【0009】1400℃〜1650℃の温度範囲の焼結
でも800MPa 〜1500MPa の室温強度が得られ、こ
の値は従来1700℃〜1800℃との焼結温度を必要
としていた強度である。しかし、本発明の焼結温度範囲
は1500℃〜1550℃であり、この範囲で強度も最
高値(1200MPa 〜1300MPa 以上)を示す。この
強度値は従来の高温で焼結した最高強度レベルにほぼ匹
敵する高強度であり、本発明ではこれが従来より低温で
得られる。1500℃以下の温度でも緻密化するがα→
β転移が不十分であるため強度は低下する。また155
0℃以上の温度にすると焼結体組織の粒径が粗くなり強
度は低下する。しかしながら、焼結温度1400℃で8
00MPa 以上の強度値を発現した例はこれまで出ていな
い。この強度値は同じ1400℃域で焼結するアルミナ
等の酸化物(400MPa 程度)をはるかに上回る値であ
る。
でも800MPa 〜1500MPa の室温強度が得られ、こ
の値は従来1700℃〜1800℃との焼結温度を必要
としていた強度である。しかし、本発明の焼結温度範囲
は1500℃〜1550℃であり、この範囲で強度も最
高値(1200MPa 〜1300MPa 以上)を示す。この
強度値は従来の高温で焼結した最高強度レベルにほぼ匹
敵する高強度であり、本発明ではこれが従来より低温で
得られる。1500℃以下の温度でも緻密化するがα→
β転移が不十分であるため強度は低下する。また155
0℃以上の温度にすると焼結体組織の粒径が粗くなり強
度は低下する。しかしながら、焼結温度1400℃で8
00MPa 以上の強度値を発現した例はこれまで出ていな
い。この強度値は同じ1400℃域で焼結するアルミナ
等の酸化物(400MPa 程度)をはるかに上回る値であ
る。
【0010】焼結雰囲気はN2 雰囲気である。焼結圧力
としては常圧でも緻密かつ高強度の焼結体が得られる。
高圧下での焼結では強度がさらに向上する。
としては常圧でも緻密かつ高強度の焼結体が得られる。
高圧下での焼結では強度がさらに向上する。
【0011】
【作用】出発原料と焼結助剤の種類、特性、配合比等を
特定したことにより、従来緻密化しなかった低温度での
焼結が可能となり、一層微細な粒子を有する焼結体が得
られた。微細な粒子で緻密な焼結体を得ることにより室
温で800MPa 〜1500MPa の高強度値を発現する。
特定したことにより、従来緻密化しなかった低温度での
焼結が可能となり、一層微細な粒子を有する焼結体が得
られた。微細な粒子で緻密な焼結体を得ることにより室
温で800MPa 〜1500MPa の高強度値を発現する。
【0012】
【実施例】シリコンジイミドの熱分解法、又は金属シリ
コンの直接窒化法により生成されたSi3 N4 粉末(平
均粒径0.5μm以下、α化率92%〜97%)に焼結
助剤としてY2 O3 粉末(平均粒径0.3μm、純度9
9.9%)、MgAl2 O 4 粉末(平均粒径0.3μ
m、純度99.9%)の添加量を表1に示す様な組成で
混合(窒化ケイ素製ボールミル)した各種粉末を200
kg/cm2 の圧力で加圧成形しその成形体を薄ゴムに詰め
真空封入後CIPにて3000kg/cm2 の圧力で加圧
後、この成形体を表1、表2に示す条件でN2 雰囲気中
の炉内で焼結させた。昇温速度は1℃/min 、最高温度
での保持時間は4時間とした。
コンの直接窒化法により生成されたSi3 N4 粉末(平
均粒径0.5μm以下、α化率92%〜97%)に焼結
助剤としてY2 O3 粉末(平均粒径0.3μm、純度9
9.9%)、MgAl2 O 4 粉末(平均粒径0.3μ
m、純度99.9%)の添加量を表1に示す様な組成で
混合(窒化ケイ素製ボールミル)した各種粉末を200
kg/cm2 の圧力で加圧成形しその成形体を薄ゴムに詰め
真空封入後CIPにて3000kg/cm2 の圧力で加圧
後、この成形体を表1、表2に示す条件でN2 雰囲気中
の炉内で焼結させた。昇温速度は1℃/min 、最高温度
での保持時間は4時間とした。
【0013】これらの焼結体の室温4点曲げ強度(JI
S R 1601)を各10本測定してその平均強度を
表1に示す。焼結体の相対密度はn−ブタノール置換法
で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。比較
のために、出発原料、焼結助剤を変え、実施例と同様な
方法で成形したのち、この成形体を表3に示す条件でN
2 雰囲気の炉内焼結させ表3の結果を得た。
S R 1601)を各10本測定してその平均強度を
表1に示す。焼結体の相対密度はn−ブタノール置換法
で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。比較
のために、出発原料、焼結助剤を変え、実施例と同様な
方法で成形したのち、この成形体を表3に示す条件でN
2 雰囲気の炉内焼結させ表3の結果を得た。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
【表3】
【0017】
【発明の効果】本発明により下記の効果が奏せられる。 1)アルミナ等の酸化物と同じような1500℃という
非常に低温度の焼結で、酸化物の有する強度をはるかに
凌ぐ約1200MPa 以上の高強度値を発現する。しかも
ガス圧焼結のみならず常圧焼結で実現した。 2)1500〜1550℃レベルの焼結になると、従来
の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可能
となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト低
減への波及効果が絶大である。
非常に低温度の焼結で、酸化物の有する強度をはるかに
凌ぐ約1200MPa 以上の高強度値を発現する。しかも
ガス圧焼結のみならず常圧焼結で実現した。 2)1500〜1550℃レベルの焼結になると、従来
の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可能
となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト低
減への波及効果が絶大である。
【0018】2)1400℃レベルの焼結になると、従
来の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可
能となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト
低減への波及効果が絶大である。
来の高温度での焼結に比べて安価な焼成炉での焼結が可
能となる。従って、炉の耐久性、維持費など製造コスト
低減への波及効果が絶大である。
Claims (1)
- 【請求項1】 平均粒径が0.5μm以下の窒化ケイ素
粉末に、焼結助剤としてY2 O3 とMgAl2 O4 を総
量で5重量%〜15重量%、Y2 O3 とMgAl2 O4
の重量比(Y2 O3 /MgAl2 O4 )が0.3〜10
の範囲で混合し、成形後窒素雰囲気中で1500℃から
1550℃の範囲で焼結することを特徴とする窒化ケイ
素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3193001A JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3193001A JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0532460A JPH0532460A (ja) | 1993-02-09 |
JP2949936B2 true JP2949936B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=16300563
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3193001A Expired - Fee Related JP2949936B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2949936B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SG99292A1 (en) * | 1999-11-03 | 2003-10-27 | Univ Singapore | A method for producing oxide compounds |
-
1991
- 1991-08-01 JP JP3193001A patent/JP2949936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0532460A (ja) | 1993-02-09 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |