JP2948973B2 - 熱履歴検知用成形体 - Google Patents
熱履歴検知用成形体Info
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- JP2948973B2 JP2948973B2 JP4041622A JP4162292A JP2948973B2 JP 2948973 B2 JP2948973 B2 JP 2948973B2 JP 4041622 A JP4041622 A JP 4041622A JP 4162292 A JP4162292 A JP 4162292A JP 2948973 B2 JP2948973 B2 JP 2948973B2
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- Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスなどの焼
成工程における熱履歴を検知するためのものであり、特
に陶磁器、ガラスセラミック、釉薬焼付けなどの１００
０〜１５００℃を超の温度域の焼成における熱履歴検知
用成形体に関する。
成工程における熱履歴を検知するためのものであり、特
に陶磁器、ガラスセラミック、釉薬焼付けなどの１００
０〜１５００℃を超の温度域の焼成における熱履歴検知
用成形体に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスの焼成工程において、温度
プロファイル、焼成炉の種類、炉内のセッティング等に
よって被焼成体の受ける熱履歴は変化する。即ち、焼成
温度が同じでも他の条件が異なれば熱履歴は異なること
となり、この熱履歴を正しく検知する必要があった。
プロファイル、焼成炉の種類、炉内のセッティング等に
よって被焼成体の受ける熱履歴は変化する。即ち、焼成
温度が同じでも他の条件が異なれば熱履歴は異なること
となり、この熱履歴を正しく検知する必要があった。
【０００３】例えば、実開昭５６−２９４４１号公報な
どに示されているゼーゲルコーンを用いて被焼成体の熱
履歴を検知することが行われていた。ゼーゲルコーンと
は、溶倒温度の異なる複数の三角錐状体を支持台上に備
えたものであり、このゼーゲルコーンを被焼成体と共に
焼成した後、各三角錐状体の倒れ方によって、熱履歴を
検知するようになっていた。しかし、これでは正確な検
知ができないことから、現在では使用されることが少な
くなっている。
どに示されているゼーゲルコーンを用いて被焼成体の熱
履歴を検知することが行われていた。ゼーゲルコーンと
は、溶倒温度の異なる複数の三角錐状体を支持台上に備
えたものであり、このゼーゲルコーンを被焼成体と共に
焼成した後、各三角錐状体の倒れ方によって、熱履歴を
検知するようになっていた。しかし、これでは正確な検
知ができないことから、現在では使用されることが少な
くなっている。
【０００４】そこで、例えば特開平１−１８４３８８号
公報等に示されているように、セラミックスの未焼成成
形体を用いて、この成形体を被焼成体と共に焼成した
後、収縮による寸法変化を測定することによって、熱履
歴を検知することが行われていた。例えば、図３に示す
ようなリング状の成形体２０、あるいは図４に示すよう
なシート状の成形体３０が用いられていた。
公報等に示されているように、セラミックスの未焼成成
形体を用いて、この成形体を被焼成体と共に焼成した
後、収縮による寸法変化を測定することによって、熱履
歴を検知することが行われていた。例えば、図３に示す
ようなリング状の成形体２０、あるいは図４に示すよう
なシート状の成形体３０が用いられていた。
【０００５】なお、このような焼成収縮による寸法変化
を測定する場合、寸法変化は便宜的に温度に変換される
が、この温度は実温を測定したものではなく、熱履歴を
表すものであって、本発明では指示温度と呼ぶこととす
る。
を測定する場合、寸法変化は便宜的に温度に変換される
が、この温度は実温を測定したものではなく、熱履歴を
表すものであって、本発明では指示温度と呼ぶこととす
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記の熱履
歴検知用セラミックス成形体は、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2、またはＳｉＯ2 −ＭｇＯ系を主成分とし、多量の
不純物を含む天然原料からなるものであったため、焼成
収縮率にバラツキがあり、検知された指示温度の精度が
悪かった。
歴検知用セラミックス成形体は、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2、またはＳｉＯ2 −ＭｇＯ系を主成分とし、多量の
不純物を含む天然原料からなるものであったため、焼成
収縮率にバラツキがあり、検知された指示温度の精度が
悪かった。
【０００７】さらに、図３に示すリング状のものでは、
体積が大きいため、焼成炉内で広いスペースを必要と
し、図４に示すシート状のものでは、ソリが発生して正
しく寸法を測定できないなどの問題点があった。
体積が大きいため、焼成炉内で広いスペースを必要と
し、図４に示すシート状のものでは、ソリが発生して正
しく寸法を測定できないなどの問題点があった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、４５重
量％以上のＳｉＯ2 と残部がＭｇＯ、ＣａＯなどからな
る主成分１００重量部に対し、ＢａＯを１〜１２重量部
添加してなる組成をもったセラミックス未焼成成形体を
熱履歴検知用成形体としたものである。
量％以上のＳｉＯ2 と残部がＭｇＯ、ＣａＯなどからな
る主成分１００重量部に対し、ＢａＯを１〜１２重量部
添加してなる組成をもったセラミックス未焼成成形体を
熱履歴検知用成形体としたものである。
【０００９】本発明において、ＳｉＯ2 を４５重量％以
上としたのは、４５重量％未満では焼成時に変形を生じ
るためである。また、ＢａＯを添加する理由は、より低
温で収縮を可能にするためであり、ＢａＯの添加量が１
２重量部を超えると、焼成時に変形を伴い、熱履歴検知
用成形体としての機能を果たすことができないためであ
る。また、上記主成分中にはＳｉＯ2 の他に、５５重量
％以下のＭｇＯ、４５重量％以下のＣａＯを含んでもよ
く、さらに不可避不純物として、これらの他の成分を微
量に含んでいてもよい。
上としたのは、４５重量％未満では焼成時に変形を生じ
るためである。また、ＢａＯを添加する理由は、より低
温で収縮を可能にするためであり、ＢａＯの添加量が１
２重量部を超えると、焼成時に変形を伴い、熱履歴検知
用成形体としての機能を果たすことができないためであ
る。また、上記主成分中にはＳｉＯ2 の他に、５５重量
％以下のＭｇＯ、４５重量％以下のＣａＯを含んでもよ
く、さらに不可避不純物として、これらの他の成分を微
量に含んでいてもよい。
【００１０】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。
【００１１】図１（ａ）（ｂ）に示すように、本発明の
熱履歴検知用成形体１０は、円板体に平行な弦部１２、
１２を形成したものであり、残された円弧部は優れた真
円度の測定面１１、１１としてある。また、表裏を区別
するためのドットあるいはアルファベットなどの刻印に
よる凹部１３が片面に形成され、上下面の角部には面取
り１４が施されている。
熱履歴検知用成形体１０は、円板体に平行な弦部１２、
１２を形成したものであり、残された円弧部は優れた真
円度の測定面１１、１１としてある。また、表裏を区別
するためのドットあるいはアルファベットなどの刻印に
よる凹部１３が片面に形成され、上下面の角部には面取
り１４が施されている。
【００１２】さらに、この成形体１０は、ＳｉＯ2 ４５
〜１００重量％、ＭｇＯ０〜５５重量％、ＣａＯ０〜４
５重量％からなる主成分１００重量部に対し、ＢａＯを
１〜１２重量％添加してなる組成からなっており、原料
粉末の粒径、成形体の生密度などを極めて厳密に管理
し、プレス成形してなる、未焼成成形体である。そし
て、後述するように、ある条件の下で焼成温度を変化さ
せて、この成形体１０の焼成後の寸法を測定し、寸法と
焼成温度の関係を換算表として用意しておく。その後、
異なる条件で焼成を行う際に、被焼成体と共にこの成形
体１０を焼成し、焼成後の寸法変化を測定することによ
って、上記換算表より指示温度を求めることができる。
〜１００重量％、ＭｇＯ０〜５５重量％、ＣａＯ０〜４
５重量％からなる主成分１００重量部に対し、ＢａＯを
１〜１２重量％添加してなる組成からなっており、原料
粉末の粒径、成形体の生密度などを極めて厳密に管理
し、プレス成形してなる、未焼成成形体である。そし
て、後述するように、ある条件の下で焼成温度を変化さ
せて、この成形体１０の焼成後の寸法を測定し、寸法と
焼成温度の関係を換算表として用意しておく。その後、
異なる条件で焼成を行う際に、被焼成体と共にこの成形
体１０を焼成し、焼成後の寸法変化を測定することによ
って、上記換算表より指示温度を求めることができる。
【００１３】なお、前記したように、この指示温度と
は、実際の温度ではなく、熱履歴を便宜的に表したもの
である。即ち、本発明の熱履歴検知用成形体を用いれ
ば、焼成条件が異なる場合でも、指示温度を求めること
によって、熱履歴自体を管理することが可能となる。
は、実際の温度ではなく、熱履歴を便宜的に表したもの
である。即ち、本発明の熱履歴検知用成形体を用いれ
ば、焼成条件が異なる場合でも、指示温度を求めること
によって、熱履歴自体を管理することが可能となる。
【００１４】また、本発明の成形体は、さまざまな焼成
雰囲気の下で使用できるが、非酸化性雰囲気において
は、脱脂が不十分なことによるカーボンの発生があり、
また高温真空下においては、組成の一部が蒸発して凝縮
することがあり、不適当な場合があり得る。
雰囲気の下で使用できるが、非酸化性雰囲気において
は、脱脂が不十分なことによるカーボンの発生があり、
また高温真空下においては、組成の一部が蒸発して凝縮
することがあり、不適当な場合があり得る。
【００１５】さらに、本発明の成形体１０は、弦部１
２、１２をもっていることから、図３に示した従来例に
比べて面積が小さく、焼成炉内で大きなスペースを必要
としない。なお、この弦部１２、１２は互いに平行でな
くてもよく、一ヶ所のみに形成してもよい。さらに、本
発明の成形体１０は、３〜１０ｍｍ程度の肉厚をもった
プレス成形品であるからソリなどが生じることはなく、
また寸法測定時には図１（ａ）に示すように、円弧をし
た測定面１１、１１間を定圧マイクロメータで測定すれ
ばよく、測定位置がずれても同じ直径Ｄを正確に測定で
きる。
２、１２をもっていることから、図３に示した従来例に
比べて面積が小さく、焼成炉内で大きなスペースを必要
としない。なお、この弦部１２、１２は互いに平行でな
くてもよく、一ヶ所のみに形成してもよい。さらに、本
発明の成形体１０は、３〜１０ｍｍ程度の肉厚をもった
プレス成形品であるからソリなどが生じることはなく、
また寸法測定時には図１（ａ）に示すように、円弧をし
た測定面１１、１１間を定圧マイクロメータで測定すれ
ばよく、測定位置がずれても同じ直径Ｄを正確に測定で
きる。
【００１６】また、本発明の成形体１０の形状について
は、密度が均一となるような単純な形状であれば、さま
ざまなものとすることができる。
は、密度が均一となるような単純な形状であれば、さま
ざまなものとすることができる。
【００１７】実験例１ ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯを表１および図２に
示す組成とし、アルミナボールにより湿式粉砕し、レー
ザー光散乱法による粒度分析を行って、平均粒径３．０
±０．１μｍの範囲とした。この原料粉末に８．５重量
％のワックス系バインダーを添加混合し、噴霧乾燥する
ことによって、流動性の良い顆粒を得、この顆粒を、空
調された成形室にて、図１（ａ）（ｂ）に示す形状にプ
レス成形するが、このとき成形体の生密度を１．６００
±０．００５ｇ／ｃｍ3 の範囲内として、本発明の熱履
歴検知用成形体を得た。
示す組成とし、アルミナボールにより湿式粉砕し、レー
ザー光散乱法による粒度分析を行って、平均粒径３．０
±０．１μｍの範囲とした。この原料粉末に８．５重量
％のワックス系バインダーを添加混合し、噴霧乾燥する
ことによって、流動性の良い顆粒を得、この顆粒を、空
調された成形室にて、図１（ａ）（ｂ）に示す形状にプ
レス成形するが、このとき成形体の生密度を１．６００
±０．００５ｇ／ｃｍ3 の範囲内として、本発明の熱履
歴検知用成形体を得た。
【００１８】これらの成形体を、１０５０℃で２時間、
１２５０℃で２時間、１４５０℃で２時間の３種類の条
件で焼成した。結果は表１に示す通りであった。
１２５０℃で２時間、１４５０℃で２時間の３種類の条
件で焼成した。結果は表１に示す通りであった。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１より明らかに、ＳｉＯ2 が４５重量％
未満の場合は、焼成時にソリ変形を伴い、熱履歴検知用
成形体としての機能を果たすことができなかった。ま
た、ＢａＯを８重量％添加したＮｏ．６の組成では、１
０５０℃で１．１％、１２５０℃で１４．１％収縮し、
良好であったが、ＢａＯを１５重量％添加したＮｏ．９
の組成ではソリ変形のため不適当であることがわかっ
た。
未満の場合は、焼成時にソリ変形を伴い、熱履歴検知用
成形体としての機能を果たすことができなかった。ま
た、ＢａＯを８重量％添加したＮｏ．６の組成では、１
０５０℃で１．１％、１２５０℃で１４．１％収縮し、
良好であったが、ＢａＯを１５重量％添加したＮｏ．９
の組成ではソリ変形のため不適当であることがわかっ
た。
【００２１】実験例２ 実験例１と全く同様にして、表１中Ｎｏ．２の組成で、
直径Ｄが２２．３００ｍｍの熱履歴検知用成形体１０を
用意した。この成形体１０を厳密に管理校正された焼成
炉を用いて、酸化雰囲気にて、昇温速度２００℃／時、
最高焼成温度で２時間保持、降温速度３００℃／時とし
て焼成し、３５０℃で１時間脱脂した。焼成後の成形体
１０の寸法を、２０℃にて定圧マイクロメータで測定し
た。
直径Ｄが２２．３００ｍｍの熱履歴検知用成形体１０を
用意した。この成形体１０を厳密に管理校正された焼成
炉を用いて、酸化雰囲気にて、昇温速度２００℃／時、
最高焼成温度で２時間保持、降温速度３００℃／時とし
て焼成し、３５０℃で１時間脱脂した。焼成後の成形体
１０の寸法を、２０℃にて定圧マイクロメータで測定し
た。
【００２２】焼成温度（指示温度）をさまざまに変化さ
せて、それぞれ２０個の成形体１０の焼成の焼成を３回
繰り返して行った。この結果は、表２および図５に示す
通りである。
せて、それぞれ２０個の成形体１０の焼成の焼成を３回
繰り返して行った。この結果は、表２および図５に示す
通りである。
【００２３】また、各温度における、寸法のばらつき
（３σ）と、その温度での１℃当たりの寸法変化量（接
線の傾き）から、 指示温度の検知精度＝±寸法のばらつき／１℃当たりの
寸法変化量 により、指示温度の検知精度（３σ）を算出した。結果
は、表２に示す通り、１１００〜１３００℃の範囲内
で、指示温度の検知精度を±２℃以内とすることができ
た。
（３σ）と、その温度での１℃当たりの寸法変化量（接
線の傾き）から、 指示温度の検知精度＝±寸法のばらつき／１℃当たりの
寸法変化量 により、指示温度の検知精度（３σ）を算出した。結果
は、表２に示す通り、１１００〜１３００℃の範囲内
で、指示温度の検知精度を±２℃以内とすることができ
た。
【００２４】さらに、表２では指示温度５０℃ごとの成
形体の寸法を示しているが、もっと細かな指示温度ごと
の寸法を測定しておくことによって、成形体の寸法と指
示温度の換算表とすることができる。
形体の寸法を示しているが、もっと細かな指示温度ごと
の寸法を測定しておくことによって、成形体の寸法と指
示温度の換算表とすることができる。
【００２５】
【表２】
【００２６】また、上記実施例では、熱履歴検知用成形
体１０を得るために、原料の粒径３．０±０．１μｍ、
成形体の生密度１．６００±０．００５ｇ／ｃｍ3 とし
たが、いずれもこの値に限定されるものではなく、さま
ざまに変化させることができる。通常、粒径については
±０．１μｍで管理し、生密度については±０．００５
ｇ／ｃｍ3 の範囲内にバラツキを押さえれば、指示温度
の検知精度を±２℃とすることが可能であった。
体１０を得るために、原料の粒径３．０±０．１μｍ、
成形体の生密度１．６００±０．００５ｇ／ｃｍ3 とし
たが、いずれもこの値に限定されるものではなく、さま
ざまに変化させることができる。通常、粒径については
±０．１μｍで管理し、生密度については±０．００５
ｇ／ｃｍ3 の範囲内にバラツキを押さえれば、指示温度
の検知精度を±２℃とすることが可能であった。
【００２７】
【発明の効果】このように本発明によれば、４５重量％
以上のＳｉＯ2 にＭｇＯ、ＣａＯなどを含む１００重量
部に対し、ＢａＯを１〜１２重量％添加してなる組成を
もったセラミックス未焼成成形体を熱履歴検知用成形体
としたことによって、指示温度の測定精度を±２℃以内
と極めて高精度にできることから、焼成条件が変わって
も焼成工程を厳密に管理することができ、優れた焼結体
を得ることが可能となる。また、特に１５００℃以下の
低温域での焼成管理を可能とすることができる。
以上のＳｉＯ2 にＭｇＯ、ＣａＯなどを含む１００重量
部に対し、ＢａＯを１〜１２重量％添加してなる組成を
もったセラミックス未焼成成形体を熱履歴検知用成形体
としたことによって、指示温度の測定精度を±２℃以内
と極めて高精度にできることから、焼成条件が変わって
も焼成工程を厳密に管理することができ、優れた焼結体
を得ることが可能となる。また、特に１５００℃以下の
低温域での焼成管理を可能とすることができる。
【００２８】
【図１】（ａ）は本発明実施例の熱履歴検知用成形体を
示す平面図、（ｂ）は同図（ａ）中のＸ−Ｘ線断面図で
ある。
示す平面図、（ｂ）は同図（ａ）中のＸ−Ｘ線断面図で
ある。
【図２】本発明の熱履歴検知用成形体の主成分であるＳ
ｉＯ2 −ＭｇＯ−ＣａＯの組成範囲を示す三成分組成図
である。
ｉＯ2 −ＭｇＯ−ＣａＯの組成範囲を示す三成分組成図
である。
【図３】従来の熱履歴検知用成形体を示す斜視図であ
る。
る。
【図４】従来の熱履歴検知用成形体を示す斜視図であ
る。
る。
【図５】本発明の熱履歴検知用成形体における、焼成収
縮率と指示温度の関係を示すグラフである。
縮率と指示温度の関係を示すグラフである。
１０・・・熱履歴検知用成形体 １１・・・測定面 １２・・・弦部 １３・・・凹部 １４・・・面取り
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−184388（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−11563（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−1955（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−29441（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01K 11/00 G01K 5/48
Claims (1)
- 【請求項１】４５重量％以上のＳｉＯ2 にＭｇＯ、Ｃａ
Ｏなどを含む１００重量部に対し、１〜１２重量部のＢ
ａＯを添加した組成のセラミックス未焼成成形体からな
ることを特徴とする熱履歴検知用成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4041622A JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4041622A JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05240716A JPH05240716A (ja) | 1993-09-17 |
| JP2948973B2 true JP2948973B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=12613434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4041622A Expired - Lifetime JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2948973B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110411228A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 上海富驰高科技股份有限公司 | 烧结过程中真空炉炉温均匀控制方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4762092B2 (ja) * | 2006-09-07 | 2011-08-31 | 京セラ株式会社 | 熱履歴センサー |
-
1992
- 1992-02-27 JP JP4041622A patent/JP2948973B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110411228A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 上海富驰高科技股份有限公司 | 烧结过程中真空炉炉温均匀控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05240716A (ja) | 1993-09-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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