JP2948973B2 - 熱履歴検知用成形体 - Google Patents
熱履歴検知用成形体Info
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- Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
成工程における熱履歴を検知するためのものであり、特
に陶磁器、ガラスセラミック、釉薬焼付けなどの100
0〜1500℃を超の温度域の焼成における熱履歴検知
用成形体に関する。
プロファイル、焼成炉の種類、炉内のセッティング等に
よって被焼成体の受ける熱履歴は変化する。即ち、焼成
温度が同じでも他の条件が異なれば熱履歴は異なること
となり、この熱履歴を正しく検知する必要があった。
どに示されているゼーゲルコーンを用いて被焼成体の熱
履歴を検知することが行われていた。ゼーゲルコーンと
は、溶倒温度の異なる複数の三角錐状体を支持台上に備
えたものであり、このゼーゲルコーンを被焼成体と共に
焼成した後、各三角錐状体の倒れ方によって、熱履歴を
検知するようになっていた。しかし、これでは正確な検
知ができないことから、現在では使用されることが少な
くなっている。
公報等に示されているように、セラミックスの未焼成成
形体を用いて、この成形体を被焼成体と共に焼成した
後、収縮による寸法変化を測定することによって、熱履
歴を検知することが行われていた。例えば、図3に示す
ようなリング状の成形体20、あるいは図4に示すよう
なシート状の成形体30が用いられていた。
を測定する場合、寸法変化は便宜的に温度に変換される
が、この温度は実温を測定したものではなく、熱履歴を
表すものであって、本発明では指示温度と呼ぶこととす
る。
歴検知用セラミックス成形体は、Al2 O3 −Si
O2、またはSiO2 −MgO系を主成分とし、多量の
不純物を含む天然原料からなるものであったため、焼成
収縮率にバラツキがあり、検知された指示温度の精度が
悪かった。
体積が大きいため、焼成炉内で広いスペースを必要と
し、図4に示すシート状のものでは、ソリが発生して正
しく寸法を測定できないなどの問題点があった。
量%以上のSiO2 と残部がMgO、CaOなどからな
る主成分100重量部に対し、BaOを1〜12重量部
添加してなる組成をもったセラミックス未焼成成形体を
熱履歴検知用成形体としたものである。
上としたのは、45重量%未満では焼成時に変形を生じ
るためである。また、BaOを添加する理由は、より低
温で収縮を可能にするためであり、BaOの添加量が1
2重量部を超えると、焼成時に変形を伴い、熱履歴検知
用成形体としての機能を果たすことができないためであ
る。また、上記主成分中にはSiO2 の他に、55重量
%以下のMgO、45重量%以下のCaOを含んでもよ
く、さらに不可避不純物として、これらの他の成分を微
量に含んでいてもよい。
熱履歴検知用成形体10は、円板体に平行な弦部12、
12を形成したものであり、残された円弧部は優れた真
円度の測定面11、11としてある。また、表裏を区別
するためのドットあるいはアルファベットなどの刻印に
よる凹部13が片面に形成され、上下面の角部には面取
り14が施されている。
〜100重量%、MgO0〜55重量%、CaO0〜4
5重量%からなる主成分100重量部に対し、BaOを
1〜12重量%添加してなる組成からなっており、原料
粉末の粒径、成形体の生密度などを極めて厳密に管理
し、プレス成形してなる、未焼成成形体である。そし
て、後述するように、ある条件の下で焼成温度を変化さ
せて、この成形体10の焼成後の寸法を測定し、寸法と
焼成温度の関係を換算表として用意しておく。その後、
異なる条件で焼成を行う際に、被焼成体と共にこの成形
体10を焼成し、焼成後の寸法変化を測定することによ
って、上記換算表より指示温度を求めることができる。
は、実際の温度ではなく、熱履歴を便宜的に表したもの
である。即ち、本発明の熱履歴検知用成形体を用いれ
ば、焼成条件が異なる場合でも、指示温度を求めること
によって、熱履歴自体を管理することが可能となる。
雰囲気の下で使用できるが、非酸化性雰囲気において
は、脱脂が不十分なことによるカーボンの発生があり、
また高温真空下においては、組成の一部が蒸発して凝縮
することがあり、不適当な場合があり得る。
2、12をもっていることから、図3に示した従来例に
比べて面積が小さく、焼成炉内で大きなスペースを必要
としない。なお、この弦部12、12は互いに平行でな
くてもよく、一ヶ所のみに形成してもよい。さらに、本
発明の成形体10は、3〜10mm程度の肉厚をもった
プレス成形品であるからソリなどが生じることはなく、
また寸法測定時には図1(a)に示すように、円弧をし
た測定面11、11間を定圧マイクロメータで測定すれ
ばよく、測定位置がずれても同じ直径Dを正確に測定で
きる。
は、密度が均一となるような単純な形状であれば、さま
ざまなものとすることができる。
示す組成とし、アルミナボールにより湿式粉砕し、レー
ザー光散乱法による粒度分析を行って、平均粒径3.0
±0.1μmの範囲とした。この原料粉末に8.5重量
%のワックス系バインダーを添加混合し、噴霧乾燥する
ことによって、流動性の良い顆粒を得、この顆粒を、空
調された成形室にて、図1(a)(b)に示す形状にプ
レス成形するが、このとき成形体の生密度を1.600
±0.005g/cm3 の範囲内として、本発明の熱履
歴検知用成形体を得た。
1250℃で2時間、1450℃で2時間の3種類の条
件で焼成した。結果は表1に示す通りであった。
未満の場合は、焼成時にソリ変形を伴い、熱履歴検知用
成形体としての機能を果たすことができなかった。ま
た、BaOを8重量%添加したNo.6の組成では、1
050℃で1.1%、1250℃で14.1%収縮し、
良好であったが、BaOを15重量%添加したNo.9
の組成ではソリ変形のため不適当であることがわかっ
た。
直径Dが22.300mmの熱履歴検知用成形体10を
用意した。この成形体10を厳密に管理校正された焼成
炉を用いて、酸化雰囲気にて、昇温速度200℃/時、
最高焼成温度で2時間保持、降温速度300℃/時とし
て焼成し、350℃で1時間脱脂した。焼成後の成形体
10の寸法を、20℃にて定圧マイクロメータで測定し
た。
せて、それぞれ20個の成形体10の焼成の焼成を3回
繰り返して行った。この結果は、表2および図5に示す
通りである。
(3σ)と、その温度での1℃当たりの寸法変化量(接
線の傾き)から、 指示温度の検知精度=±寸法のばらつき/1℃当たりの
寸法変化量 により、指示温度の検知精度(3σ)を算出した。結果
は、表2に示す通り、1100〜1300℃の範囲内
で、指示温度の検知精度を±2℃以内とすることができ
た。
形体の寸法を示しているが、もっと細かな指示温度ごと
の寸法を測定しておくことによって、成形体の寸法と指
示温度の換算表とすることができる。
体10を得るために、原料の粒径3.0±0.1μm、
成形体の生密度1.600±0.005g/cm3 とし
たが、いずれもこの値に限定されるものではなく、さま
ざまに変化させることができる。通常、粒径については
±0.1μmで管理し、生密度については±0.005
g/cm3 の範囲内にバラツキを押さえれば、指示温度
の検知精度を±2℃とすることが可能であった。
以上のSiO2 にMgO、CaOなどを含む100重量
部に対し、BaOを1〜12重量%添加してなる組成を
もったセラミックス未焼成成形体を熱履歴検知用成形体
としたことによって、指示温度の測定精度を±2℃以内
と極めて高精度にできることから、焼成条件が変わって
も焼成工程を厳密に管理することができ、優れた焼結体
を得ることが可能となる。また、特に1500℃以下の
低温域での焼成管理を可能とすることができる。
示す平面図、(b)は同図(a)中のX−X線断面図で
ある。
iO2 −MgO−CaOの組成範囲を示す三成分組成図
である。
る。
る。
縮率と指示温度の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】45重量%以上のSiO2 にMgO、Ca
Oなどを含む100重量部に対し、1〜12重量部のB
aOを添加した組成のセラミックス未焼成成形体からな
ることを特徴とする熱履歴検知用成形体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4041622A JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4041622A JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05240716A JPH05240716A (ja) | 1993-09-17 |
JP2948973B2 true JP2948973B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=12613434
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4041622A Expired - Lifetime JP2948973B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 熱履歴検知用成形体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2948973B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110411228A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 上海富驰高科技股份有限公司 | 烧结过程中真空炉炉温均匀控制方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4762092B2 (ja) * | 2006-09-07 | 2011-08-31 | 京セラ株式会社 | 熱履歴センサー |
-
1992
- 1992-02-27 JP JP4041622A patent/JP2948973B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN110411228A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 上海富驰高科技股份有限公司 | 烧结过程中真空炉炉温均匀控制方法 |
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---|---|
JPH05240716A (ja) | 1993-09-17 |
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