JP2948078B2 - Biaxially oriented laminated polyester film for magnetic recording media - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用二軸配向
積層ポリエステルフイルムに関し、更に詳しくは表面が
平坦でありながら、巻き取り性、耐削れ性にすぐれ、端
面から発生する白粉を少なくすることができ、特に高速
デュプリケータ用磁気記録媒体のベースフイルムとして
有用な磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイル
ムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium, and more particularly, to a flat surface, excellent winding property and abrasion resistance, and to reduce white powder generated from an end face. More particularly, the present invention relates to a biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium useful as a base film for a magnetic recording medium for a high-speed duplicator.

【０００２】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、磁気記録媒体例えば磁気
テープ等のベースフイルムとして広く用いられている。2. Description of the Related Art Biaxially oriented polyester films typified by polyethylene terephthalate films are widely used as base films for magnetic recording media such as magnetic tapes because of their excellent physical and chemical properties.

【０００３】磁気テープの用途の中では、近年、映画等
のソフトをあらかじめ記録したテープ生産の伸びが大き
く、従来はマスターのＶＴＲから数千台のＶＴＲへ等速
でデュプリケートする方式がとられてきたが、最近では
ソフトを記録したミラーマスターテープに記録されてい
ない磁気テープを重ね合せ、磁場、温度を印加させて、
記録を転写させる方法がとられている。この場合のデュ
プリケート速度は非常に速く、これにより磁気テープの
要求特性も変わってきており、またこの高速デュプリケ
ータ用ベースフイルムの要求特性も新たなものが出てき
ている。例えば、高速で巻き取られたときの巻き取り
性、テープを重ね合せるときにエッジ規制ガイドに当る
ことによるテープ端面からの白粉発生の防止、マスター
テープとの密着をよくし、電磁変換特性を向上させるた
めの表面の平坦化、さらにはデュプリケート時に接触す
るガイドロールでの削れ性の向上等である。Among the uses of magnetic tapes, in recent years, the production of tapes prerecorded with software such as movies has been greatly increased. Conventionally, a method of duplicating from a master VTR to thousands of VTRs at a constant speed has been adopted. However, recently, a non-recorded magnetic tape is superimposed on a mirror master tape on which software has been recorded, and a magnetic field and temperature are applied.
A method of transferring a record has been adopted. In this case, the duplicating speed is very high, and the required characteristics of the magnetic tape are changing. In addition, the required characteristics of the base film for the high-speed duplicator are also new. For example, it improves winding properties when wound at high speed, prevents white powder from being generated from the tape end face by hitting the edge regulation guide when laminating tapes, improves adhesion with the master tape, and improves electromagnetic conversion characteristics Surface flattening, and furthermore, improvement of shaving property with a guide roll contacting at the time of duplication.

【０００４】しかしながら、従来の磁気記録媒体用ベー
スフイルムにおいては、巻き取り性を向上させるために
大粒径の不活性粒子を添加し、エアースクイズ性を向上
させていたが、このような大粒径の不活性粒子を含有さ
せると磁性層表面に突起による突き上げが生じたり、重
ねて巻き取ったときに大粒径不活性粒子による突起が磁
性層面に転写して磁気テープの磁性層の表面性を著しく
悪くさせる。またフイルムの横方向の破断伸度が高い
と、スリット時にベースフイルムが伸びてヒゲ状とな
り、エッジ規制ガイドに当ったときに脱落して白粉が発
生し、ドロップアウトの原因となる。したがって、従来
の磁気記録媒体用のベースフイルムにおいては、巻き取
り性、表面の平坦性、白粉の発生という面で不充分であ
った。However, in the conventional base film for a magnetic recording medium, large particles of inert particles are added to improve the winding property and the air squeezing property is improved. When inert particles having a large diameter are included, the magnetic layer surface may be pushed up by protrusions, or when the layers are wound together, the protrusions due to the large-diameter inert particles are transferred to the magnetic layer surface and the surface properties of the magnetic layer of the magnetic tape are increased. Significantly worsens. If the elongation at break in the transverse direction of the film is high, the base film is stretched at the time of slitting and becomes whisker-like, falls off when hitting the edge regulating guide, and white powder is generated, which causes dropout. Therefore, the conventional base film for a magnetic recording medium is insufficient in terms of winding property, surface flatness, and generation of white powder.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、前述の
高速デュプリケータ用磁気テープのベースフイルムとし
て要求される新たな特性、すなわち高速時の巻き取り
性、ベース面の平坦性、端面からの白粉の発生の防止、
耐削れ性の向上について、いかに満足させうるかという
課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、積層ポリエス
テルフイルムをベースフイルムとし、その表層の厚みを
減ずると表面粗度が低くなることを知見し、さらに特定
の条件下では表層の大粒径の不活性粒子が存在しても、
ベース面の平坦性を悪化させずに、巻き取り性、平坦
性、白粉発生抑制、耐削れ性に優れた二軸配向積層ポリ
エステルフイルムが得られることを見出し、本発明に到
達した。SUMMARY OF THE INVENTION The present inventors have developed new characteristics required as a base film of the above-described magnetic tape for a high-speed duplicator, namely, high-speed winding property, flatness of the base surface, and flatness from the end face. Prevention of white powder generation,
As a result of intensive studies to solve the problem of how to be able to satisfy the improvement of the abrasion resistance, we found that the surface roughness is reduced when the thickness of the surface layer is reduced by using the laminated polyester film as the base film, Under certain conditions, even if there are large inert particles in the surface layer,
The present inventors have found that a biaxially oriented laminated polyester film excellent in winding property, flatness, suppression of white powder generation, and abrasion resistance can be obtained without deteriorating the flatness of the base surface, and arrived at the present invention.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はポリ
エステルＢ層の少なくとも片側にポリエステルＡ層を積
層した二軸配向積層ポリエステルフイルムであって、ポ
リエステルＡ層の厚みが０．５〜２．０μｍであり、ポ
リエステルＡ層には平均粒径が０．４〜０．９μｍの中
粒径不活性粒子を０．０５〜０．５重量％含有し、かつ
平均粒径が１．０〜１．５μｍの大粒径不活性粒子を
０．００１〜０．０５重量％含有し、そして横方向の破
断伸度が３０％以上１２０％以下であることを特徴とす
る磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルムで
ある。That is, the present invention relates to a biaxially oriented laminated polyester film having a polyester A layer laminated on at least one side of a polyester B layer, wherein the polyester A layer has a thickness of 0.5 to 2.0 μm. The polyester A layer contains 0.05 to 0.5% by weight of medium-sized inert particles having an average particle size of 0.4 to 0.9 μm, and has an average particle size of 1.0 to 1. A biaxially oriented laminate for a magnetic recording medium, comprising 0.001 to 0.05% by weight of inert particles having a large particle diameter of 5 μm, and having an elongation at break of 30% or more and 120% or less in a transverse direction. It is a polyester film.

【０００７】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエ
タンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニ
ルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジ
カルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコール
としては、例えばエチレングリコール、トリメチレング
リコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレン
グリコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリ
コールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環
族ジオール等を挙げることができる。The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film forming properties, especially film forming by melt molding.
Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, and anthracene dicarboxylic acid. Can be. As the aliphatic glycol, for example, a polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, decamethylene glycol or the like, or an alicyclic group such as cyclohexanedimethanol. Diols and the like can be mentioned.

【０００８】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましい。In the present invention, a polyester containing alkylene terephthalate and / or alkylene naphthalate as a main component is preferable.

【０００９】かかるポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の８
０モル％以上がテレフタル酸および／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。その際全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸お
よび／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の前記
芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジ
ピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シク
ロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカル
ボン酸等であることができる。また、全グリコール成分
の２０モル％以下はエチレングリコール以外の前記グリ
コールであることができ、また例えばハイドロキノン、
レゾルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）
プロパン等の如き芳香族ジオール；１，４―ジヒドロキ
シジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。Among such polyesters, in particular, polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate and, for example, 8
A copolymer in which 0 mol% or more is terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid and 80 mol% or more of all glycol components is ethylene glycol is preferred. At that time, not more than 20 mol% of the total acid component can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acids other than terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and also aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid. An alicyclic dicarboxylic acid such as cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid; Further, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above-mentioned glycol other than ethylene glycol. For example, hydroquinone,
Resorcinol, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)
Aromatic diols such as propane; aliphatic diols having an aromatic ring such as 1,4-dihydroxydimethylbenzene; polyalkylene glycols (polyoxyalkylene glycols) such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol and the like. You can also.

【００１０】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。[0010] The polyester in the present invention includes:
For example, aromatic oxyacids such as hydroxybenzoic acid, ω-
Also included are those which copolymerize or combine a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aliphatic oxyacid such as hydroxycaproic acid at 20 mol% or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component.

【００１１】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。Further, the polyester in the present invention includes:
An amount in the range that is substantially linear, for example, 2 for the total acid component
Also included are those obtained by copolymerizing a tri- or higher functional polycarboxylic acid or polyhydroxy compound such as trimellitic acid or pentaerythritol in an amount of not more than mol%.

【００１２】前記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。The polyesters are known per se and can be produced by a method known per se.

【００１３】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムにおいてポリエステルＡ層、Ｂ層は上記ポリエステル
からなるが、各層のポリマーは同じものであっても、異
なったものでもよい。その中同じものであるのが好まし
い。In the biaxially oriented laminated polyester film of the present invention, the polyester A layer and the polyester layer B are made of the above polyester, but the polymer of each layer may be the same or different. Among them, the same is preferable.

【００１４】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層とを積層し
た構造をとり、積層形態としてはＢ／Ａの２層構造、Ａ
／Ｂ／Ａの３層構造であることが好ましく、この中でも
３層構造の方がポリエステルフイルムの製造工程で発生
する屑フイルムをポリエステルＢ層に添加し、再利用す
ることができるので更に好ましい。The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention has a structure in which a polyester A layer and a polyester B layer are laminated, and the laminated form is a two-layer structure of B / A, A
It is preferable to have a three-layer structure of / B / A, and among them, the three-layer structure is more preferable because the waste film generated in the polyester film manufacturing process can be added to the polyester B layer and reused.

【００１５】前記積層ポリエステルフイルムにおいて、
ポリエステルＡ層の厚みは０．５〜２．０μｍであり、
この厚みが２．０μｍより大きいと単層と変わらない特
性となり、他方０．５μｍ未満であると粒子が脱落しや
すく、耐削れ性が悪くなるので、好ましくない。In the laminated polyester film,
The thickness of the polyester A layer is 0.5 to 2.0 μm,
If the thickness is more than 2.0 μm, the properties are the same as those of a single layer, while if it is less than 0.5 μm, the particles are likely to fall off and the abrasion resistance is deteriorated, which is not preferable.

【００１６】前記ポリエステルＡ層は、平均粒径が０．
４〜０．９μｍの中粒径不活性粒子を０．０５〜０．５
重量％含有し、さらに平均粒径が１．０〜１．５μｍの
大粒径不活性粒子を０．００１〜０．０５重量％含有す
る。この大粒径不活性粒子の粒径が１．５μｍを超えた
り、含有量が０．０５重量％を超えると、ベースフイル
ムの磁気テープ表面粗化への影響が大きくなり、Ａ層の
厚みを減じてベースフイルムの表面粗度を減少させて
も、磁気テープ表面の平坦性は達成できなくなる。他
方、大粒径不活性粒子の含有量が０．００１重量％未満
であると、巻き取り性が改善されない。また中粒径不活
性粒子の含有量が０．０５重量％未満であると、滑り性
が悪く、巻き取りができなくなり、またＶＴＲ中での走
行が不安定となり、他方０．５重量％を超えると、ガイ
ドでの耐削れ性が悪化する。The polyester A layer has an average particle size of 0.1.
4 to 0.9 μm of medium-sized inert particles are added to 0.05 to 0.5 μm.
% Of inert particles, and 0.001 to 0.05% by weight of large inert particles having an average particle diameter of 1.0 to 1.5 μm. If the particle size of the large-diameter inert particles exceeds 1.5 μm or the content exceeds 0.05% by weight, the influence on the surface roughening of the magnetic tape of the base film increases, and the thickness of the A layer is reduced. Even if the surface roughness of the base film is reduced, the surface flatness of the magnetic tape cannot be achieved. On the other hand, when the content of the large-sized inert particles is less than 0.001% by weight, the winding property is not improved. On the other hand, if the content of the inert particles having a medium particle size is less than 0.05% by weight, the sliding property is poor, the winding cannot be performed, and the running in the VTR becomes unstable. If it exceeds, the abrasion resistance in the guide deteriorates.

【００１７】前記ポリエステルＡ層には、さらに、平均
粒径が０．４μｍ未満の小粒径不活性粒子を含有させて
もよい。但し、該小粒径不活性粒子は粒径が小さいので
巻き取り性、走行性、耐削れ性の向上に実質的な影響を
与えない。もっとも、平均粒径が０．０５〜０．３μｍ
で、かつ比表面積が５０〜１２０ｍ² ／ｇのアモルファ
ス酸化チタンやθ型酸化アルミニウムを含有させると、
カセットにローディングするときのガイドピンでの傷つ
きが抑制でき、この点から該アモルファス酸化チタン及
びθ型酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも一種を
含有させることが好ましい。この小粒径不活性粒子の含
有量は０．１〜０．５重量％の範囲内にあることが好ま
しい。The polyester A layer may further contain small-sized inert particles having an average particle size of less than 0.4 μm. However, since the small-sized inert particles have a small particle size, they do not substantially affect the improvement of the winding property, running property, and abrasion resistance. However, the average particle size is 0.05 to 0.3 μm
In addition, when amorphous titanium oxide or θ-type aluminum oxide having a specific surface area of 50 to 120 m ² / g is contained,
From this viewpoint, it is preferable that at least one selected from the amorphous titanium oxide and the θ-type aluminum oxide be contained. The content of the small-sized inert particles is preferably in the range of 0.1 to 0.5% by weight.

【００１８】本発明においてポリエステルＡ層に含有さ
せる不活性粒子としては、例えば（１）二酸化ケイ素
（水和物、ケイ砂、石英等を含む）；（２）各種結晶形
態のアルミナ；（３）ＳｉＯ₂ 分を３０重量％以上含有
するケイ酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質の粘土鉱
物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含む）、温
石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、及びＢａの
硫酸塩；（６）Ｌｉ、Ｂａ、及びＣａのリン酸塩（１水
素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、及びＫの
安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭｎのテレ
フタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐ
ｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタン酸塩；
（１０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１１）炭素
（例えばカーボンブラック、クラファイト等）；（１
２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；（１
３）Ｃａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石；（１
５）ＺｎＳ；（１６）耐熱性高分子粒子（例えばシリコ
ーン樹脂粒子、架橋アクリル粒子、架橋ポリスチレン粒
子、架橋スチレン―アクリル粒子、架橋ポリエステル粒
子、テフロン粒子、ポリイミド粒子、ポリイミド―アミ
ド粒子、メラミン樹脂粒子等）などが好ましく挙げられ
る。The inert particles contained in the polyester A layer in the present invention include, for example, (1) silicon dioxide (including hydrate, silica sand, quartz, etc.); (2) alumina of various crystal forms; (3) Silicates containing 30% by weight or more of SiO ₂ (eg, amorphous or crystalline clay minerals, aluminosilicates (including calcined products and hydrates), hot asbestos, zircon, fly ash, etc.); ) Mg, Z
(5) Ca and Ba sulfates; (6) Li, Ba and Ca phosphates (including mono- and di-hydrogen salts); (7) Li (8) terephthalates of Ca, Ba, Zn, and Mn; (9) Mg, Ca, Ba, Zn, Cd, P
b, Sr, Mn, Fe, Co, and Ni titanates;
(10) chromates of Ba and Pb; (11) carbon (for example, carbon black, graphite, etc.);
2) glass (eg, glass powder, glass beads, etc.);
3) Ca and Mg carbonates; (14) fluorite; (1
5) ZnS; (16) heat-resistant polymer particles (for example, silicone resin particles, cross-linked acrylic particles, cross-linked polystyrene particles, cross-linked styrene-acryl particles, cross-linked polyester particles, Teflon particles, polyimide particles, polyimide-amide particles, melamine resin particles And the like).

【００１９】これらの中、大粒径不活性粒子としては粒
子の見掛けのヤング率が１０〜１００ｋｇ／ｍｍ² であ
るものが好ましく、更に好ましくは１０〜５０ｋｇ／ｍ
ｍ²である。見掛けのヤング率が１０ｋｇ／ｍｍ² 未満
であると、フイルム中に粒子を添加した場合、延伸時の
応力に耐え切れず粒子が変形してしまい、巻き取り性付
与に必要な高い突起が形成しにくくなる。他方見掛けの
ヤング率が１００ｋｇ／ｍｍ² を超えると、粒子が硬く
なりすぎて耐衝撃性が悪くなり、粒子が脱落しやすくな
る。有機系粒子は、その硬度がその架橋度や架橋剤を変
更したり、熱処理による架橋の促進等で自由に変えるこ
とが可能であるので好ましい。Among these, the large inert particles preferably have an apparent Young's modulus of 10 to 100 kg / mm ² , more preferably 10 to 50 kg / m 2.
m ² . If the apparent Young's modulus is less than 10 kg / mm ² , when the particles are added to the film, the particles cannot withstand the stress during stretching, and the particles are deformed, and high projections necessary for imparting winding property are formed. It becomes difficult. On the other hand, if the apparent Young's modulus exceeds 100 kg / mm ² , the particles become too hard, the impact resistance becomes poor, and the particles easily fall off. The organic particles are preferable because their hardness can be freely changed by changing the degree of cross-linking or the cross-linking agent, or by accelerating the cross-linking by heat treatment.

【００２０】また、大粒径不活性粒子としては、上記の
不活性粒子の中でも架橋ポリスチレン、シリコーン樹脂
粒子を含有させるのが好ましい。これは、このような有
機系の粒子であると、ポリエステルとの親和性が高く、
また粒子が軟質であるために突起にかかる衝撃が吸収さ
れやすいために、高速での衝突に対して突起が脱落し難
い、からである。As the large inert particles, it is preferable to include crosslinked polystyrene and silicone resin particles among the above inert particles. This is because such organic particles have high affinity with polyester,
Also, because the particles are soft, the impact applied to the projections is easily absorbed, so that the projections are unlikely to fall off in a high-speed collision.

【００２１】さらに、中粒径不活性粒子としてはシリコ
ーン樹脂粒子が好ましい。シリコーン樹脂粒子は、対金
属ガイドとの摩擦が低くなるばかりか、対樹脂ガイドと
の摩擦も低く、ポリエステルとの親和性も高いという特
徴を有する。Furthermore, silicone resin particles are preferable as the medium-sized inert particles. The silicone resin particles not only have low friction with the metal guide, but also have low friction with the resin guide and high affinity with polyester.

【００２２】本発明においては、ポリエステルＢ層は、
不活性粒子を含有していなくてもよいが、Ｂ層中に平均
粒径０．４〜１．５μｍの不活性粒子、例えば前記の中
粒径不活性粒子、大粒径不活性粒子等を、この含有量
（Ｃ_B ）が下記式を満足する割合で含有させると、ポリ
エステルフイルムの製造工程で生じる屑フイルムを回収
してＢ層内に使用できるので、好ましい。In the present invention, the polyester B layer comprises
It is not necessary to contain inert particles, but in the B layer, inert particles having an average particle size of 0.4 to 1.5 μm, such as the above-mentioned medium-sized inert particles, large-sized inert particles, etc. It is preferable that the content (C _B ) satisfy the following formula, since the scrap film generated in the polyester film production process can be recovered and used in the B layer.

【００２３】[0023]

【数２】 (Equation 2)

【００２４】［但し、Ｃ_A はポリエステルＡ層中の中粒
径不活性粒子及び大粒径不活性粒子の総含有量（重量
％）、Ｃ_B はポリエステルＢ層中の平均粒径０．４〜
１．５μｍの不活性粒子の含有量（重量％）、ｄ_A はポ
リエステルＡ層の総厚み（μｍ）、ｄ_B はポリエステル
Ｂ層の厚み（μｍ）、Ｒは０．３〜０．７の数値であ
る。］[0024] [However, C _A total content of Chutsubu径不active particles and large径不active particles of the polyester A layer (wt%), an average particle diameter of 0.4 C _B polyester B layer ~
The content of the inert particles of 1.5 [mu] m (wt%), d _A is the total thickness of the polyester A layer (μm), d _B is the polyester B layer thickness (μm), R is 0.3 to 0.7 It is a numerical value. ]

【００２５】上記式においてＲ（値）が０．７を超えた
り、０．３未満であると、回収フイルムを使用したとき
のポリエステルＢ層の平均粒径が０．４μｍ以上の不活
性粒子の含有量の変動が大きくなり、その結果ポリエス
テルＡ層の表面の粗さも変動が大きくなるので、好まし
くない。好ましいＲ（値）は０．４〜０．６である。ま
た平均粒径が０．４μｍ未満の小粒径不活性粒子は、ポ
リエステルＢ層に含有されていてもポリエステルＡ層の
表面へ与える影響は小さい。In the above formula, if R (value) is more than 0.7 or less than 0.3, the average particle diameter of the polyester B layer when the recovered film is used is 0.4 μm or more. The fluctuation of the content increases, and as a result, the fluctuation of the surface roughness of the polyester A layer also increases, which is not preferable. Preferred R (value) is 0.4 to 0.6. The inert particles having a small average particle diameter of less than 0.4 μm have a small effect on the surface of the polyester A layer even if contained in the polyester B layer.

【００２６】本発明の積層ポリエステルフイルムは、さ
らに、横方向の破断伸度が３０％以上１２０％以下であ
る必要がある。この伸度が１２０％を超えると、スリッ
ト時のスリット面でのポリエステルの伸びが大きくな
り、ヒゲやかえりを生じやすく、規制ガイドにこすられ
たときの白粉の発生が大きくなる。他方３０％未満であ
ると、テープの加工工程において切断が生じ易くなる。
破断伸度は延伸倍率を上げると小さくなる傾向にある
が、延伸倍率を上げると破断強度が上ってしまいハイエ
ッジとなりやすくなるため、ポリエステルの分子量（ポ
リエステルの固有粘度）を下げて、破断伸度を調整する
のが好ましい。この場合積層フイルムのいずれの層の固
有粘度も同一であることが好ましい。The laminated polyester film of the present invention must further have a transverse elongation at break of 30% or more and 120% or less. If the elongation exceeds 120%, the polyester elongation on the slit surface at the time of slitting becomes large, so that whiskers and burrs are liable to occur, and the generation of white powder when rubbed by the regulation guide increases. On the other hand, if it is less than 30%, cutting is likely to occur in the tape processing step.
The elongation at break tends to decrease when the stretching ratio is increased, but when the stretching ratio is increased, the breaking strength increases and the edge tends to be high, so the molecular weight of the polyester (intrinsic viscosity of the polyester) is reduced and the elongation at break is reduced. Is preferably adjusted. In this case, it is preferable that the intrinsic viscosities of all the layers of the laminated film are the same.

【００２７】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、その全体の厚みが１０〜２５μｍであることが好
ましい。The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention preferably has an overall thickness of 10 to 25 μm.

【００２８】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、基本的には従来から知られている、あるいは当業
界に蓄積されている方法で得ることができる。例えば、
先ず積層未延伸フイルムを製造し、次いで該フイルムを
二軸配向させることで得ることができる。この積層未延
伸フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造
法で製造することができる。例えば、表面を形成するフ
イルム層（ポリエステルＡ層）と、芯層を形成するフイ
ルム層（ポリエステルＢ層）とを、溶融状態又は冷却固
化された状態で積層する方法を用いることができる。さ
らに具体的には、例えば共押出、エクストルージョンラ
ミネート等の方法で製造できる。The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention can be obtained by a method basically known in the art or accumulated in the art. For example,
It can be obtained by first producing a laminated unstretched film and then biaxially orienting the film. This laminated unstretched film can be produced by a conventionally accumulated method for producing a laminated film. For example, a method of laminating a film layer (polyester A layer) forming the surface and a film layer (polyester B layer) forming the core layer in a molten state or a state of being cooled and solidified can be used. More specifically, it can be produced by a method such as co-extrusion or extrusion lamination.

【００２９】上述の方法で積層された未延伸フイルム
は、更に従来から蓄積された二軸配向フイルムの製造法
に準じて、二軸配向フイルムとすることができる。例え
ば、積層未延伸フイルムを一軸方向（縦方向又は横方
向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但
し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５〜
５．０倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方
向（一段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸は横方
向となる）にＴｇ（℃）−（Ｔｇ＋７０）℃の温度で
２．５〜５．０倍の倍率で延伸することで製造できる。
この場合、面積延伸倍率は９〜２２倍、更には１２〜２
２倍にするのが好ましい。延伸手段は同時二軸延伸、逐
次二軸延伸のいずれでもよい。更に、二軸配向フイルム
は、（Ｔｇ＋７０）℃〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定する
ことができる。例えば積層ポリエチレンテレフタレート
フイルムについては１９０〜２３０℃で熱固定すること
が好ましい。熱固定時間は、例えば１〜６０秒である。The unstretched film laminated by the above-mentioned method can be further made into a biaxially oriented film in accordance with a conventionally accumulated method for producing a biaxially oriented film. For example, the laminated unstretched film may be uniaxially (vertically or horizontally) at a temperature of (Tg-10) to (Tg + 70) ° C. (where Tg: glass transition temperature of polyester) is 2.5 to 2.5 ° C.
The film is stretched at a magnification of 5.0 times, and then in a direction perpendicular to the stretching direction (when the first-stage stretching is a longitudinal direction, the second-stage stretching is a transverse direction). It can be manufactured by stretching at a temperature of 2.5 to 5.0 times.
In this case, the area stretching ratio is 9 to 22 times, and further 12 to 2 times.
Preferably it is doubled. The stretching means may be either simultaneous biaxial stretching or sequential biaxial stretching. Further, the biaxially oriented film can be heat-set at a temperature of (Tg + 70) ° C. to Tm (° C.). For example, the laminated polyethylene terephthalate film is preferably heat-set at 190 to 230 ° C. The heat setting time is, for example, 1 to 60 seconds.

【００３０】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、特定範囲の粒径の大粒径不活性粒子及び中粒径不
活性粒子を特定量含有したポリエステルＡ層をポリエス
テルＢ層と積層させ、また横方向の破断伸度を特定の範
囲に調整しているため、高速デュプリケータ用磁気記録
媒体のベースフイルムとして要求される巻き取り性、ベ
ース面の平坦性、端面からの白粉の発生防止、耐削れ性
の向上の面ですぐれた性能を示しており、磁気記録媒体
用として極めて有用である。The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention comprises a polyester A layer containing a specified amount of large-sized inert particles and a medium-sized inert particle having a specific range of particle size, and a polyester B layer, Since the elongation at break in the transverse direction is adjusted to a specific range, it is required for the base film of magnetic recording media for high-speed duplicators to be wound up, the flatness of the base surface, the prevention of white powder from the end surface, and the abrasion resistance. It shows excellent performance in terms of improvement in performance and is extremely useful for magnetic recording media.

【００３１】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は、以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。The various physical properties and characteristics in the present invention are measured and defined as follows.

【００３２】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。(1) Average particle size (DP) of particles CP-50 type centrifugal particle size analyzer (Centrifugal Particle S) manufactured by Shimadzu Corporation
ize Analyzer). The particle size corresponding to 50% by mass is read from the integrated curve of the particles of each particle size and its abundance calculated on the basis of the obtained centrifugal sedimentation curve, and this value is defined as the above average particle size (see Book “Particle Size Measurement Technology, Published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pp. 242-24
7).

【００３３】（２）粒子の見掛けのヤング率 島津製作所（株）製超微小圧縮試験機ＭＣＴＭ―２０１
を用いてダイヤモンド圧子を一定負荷速度（２９ｍｇｆ
／秒）で降下させ、粒子１個に外力をかける。そして、
粒子が破壊されたときの荷重Ｐ（ｋｇｆ）、粒子が破壊
されたときの圧子の変位Ｚ（ｍｍ）、粒子の粒径ｄ（ｍ
ｍ）から下記式に従って見掛けのヤング率Ｙを求め、同
様の操作を１０回行ない、１０回の平均値をもって粒子
の見掛けのヤング率とする。(2) Apparent Young's modulus of particles Ultra-micro compression tester MCTM-201 manufactured by Shimadzu Corporation
Using a diamond indenter at a constant load speed (29 mgf
/ Second) and apply an external force to one particle. And
The load P (kgf) when the particles are broken, the displacement Z (mm) of the indenter when the particles are broken, and the particle size d (m
From m), the apparent Young's modulus Y is calculated according to the following formula, and the same operation is performed 10 times, and the average value of 10 times is used as the apparent Young's modulus of the particles.

【００３４】[0034]

【数３】Ｙ＝２．８Ｐ／πｄＺ## EQU3 ## Y = 2.8P / πdZ

【００３５】（３）フイルム表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ―Ｂ０６０１で定
義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針
式表面粗さ計（SURFCORDER SE ―３０Ｃ）を用いて測定
する。測定条件等は次の通りである。 （ａ）触針先端半径 ：２μｍ （ｂ）測定圧力 ：３０mg （ｃ）カットオフ ：０．２５mm （ｄ）測定長 ：２．５mm （ｅ）データーのまとめ方 同一試料について６回繰返し測定し、最も大きい値を１
つ除き、残り５つのデーターの平均値で表示する。(3) Film surface roughness (Ra) This is a value defined by JIS-B0601 as the center line average roughness (Ra). In the present invention, a stylus type surface roughness meter manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd. (SURFCORDER SE-30C). The measurement conditions and the like are as follows. (A) Tip radius of the stylus: 2 μm (b) Measurement pressure: 30 mg (c) Cutoff: 0.25 mm (d) Measurement length: 2.5 mm (e) How to summarize the data The same sample was repeatedly measured six times. The largest value is 1
Excluding, and the average value of the remaining 5 data is displayed.

【００３６】（４）破断伸度 フイルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切り、チ
ャック間１００ｍｍにして引張速度１００ｍｍ／分で、
インストロンタイプの万能引張試験装置にて引っ張り、
フイルムが破断したときの伸び（Ｌ）及びチャック間隔
（Ｌ₀ ）より次式により求める。(4) Elongation at break The film was cut into a sample having a width of 10 mm and a length of 150 mm.
Pull with an Instron type universal tensile tester,
It is obtained from the elongation (L) when the film breaks and the chuck interval (L ₀ ) by the following equation.

【００３７】[0037]

【数４】 (Equation 4)

【００３８】（５）ピン削れ 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラ、３、５、６、８、９及び１１はフリーローラ、４は
テンション検出機（入口）、７はステンレス鋼ＳＵＳ３
０４製の固定棒（外径５ｍｍφ、表面粗さＲａ＝２０ｎ
ｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１２はガイド
ローラ、１３は巻取りリールをそれぞれ示す。(5) Pin scraping Measurement is performed as follows using the apparatus shown in FIG.
In FIG. 1, 1 is an unwinding reel, 2 is a tension controller, 3, 5, 6, 8, 9, and 11 are free rollers, 4 is a tension detector (entrance), and 7 is stainless steel SUS3.
04 fixed rod (outer diameter 5mmφ, surface roughness Ra = 20n
m), 10 is a tension detector (exit), 12 is a guide roller, and 13 is a take-up reel.

【００３９】温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／
２インチに裁断したフイルムを７の固定棒にθ＝（９０
／１８０）πラジアン（９０°）で接触させて、毎分２
００ｍ／分の速度で２００ｍ走行させる。入口テンショ
ンＴ₁ は１００ｇとする。走行後固定棒７の上に付着す
る削れ粉の量によって、ピン削れ性を評価する。 ＜判定＞ ◎：白粉がまったく認められない。 ○：白粉がわずかに認められる。 △：白粉が認められる。 ×：白粉が多量に認められる。In an environment of a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, the width 1 /
The film cut into 2 inches is attached to the fixing rod 7 at θ = (90
/ 180) contact at π radians (90 °), 2
Run 200 m at a speed of 00 m / min. Inlet tension T ₁ is set to 100g. The pin sharpness is evaluated based on the amount of shaving powder adhering to the fixed rod 7 after traveling. <Judgment> ：: No white powder was observed at all. ：: White powder is slightly observed. Δ: White powder is observed. ×: A large amount of white powder is observed.

【００４０】（６）ブレード削れ 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁
断したフイルムにブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソ
リ試験機用ブレード）の刃先を垂直にあて、更に２mm押
し込んで接触させて毎分１００ｍの速さ、入口テンショ
ンＴ₁ ＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フイルムが１０
０ｍ走行した後ブレードに付着した削れ粉量を評価す
る。 ＜判定＞ ◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
未満。 ○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
以上１．０ｍｍ未満。 △：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が１．０mm以
上２．０mm未満。 ×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が２．０mm以
上。(6) Blade shaving In an environment of a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, the edge of a blade (a blade for an industrial razor testing machine manufactured by US GKI) is vertically applied to a film cut to a width of 1/2 inch. It is pushed in by 2 mm and brought into contact with it to run (friction) at a speed of 100 m / min and an inlet tension T ₁ = 50 g. 10 films
After traveling 0 m, the amount of shavings attached to the blade is evaluated. <Judgment> ：: The width of the shaving powder adhering to the blade tip is 0.5 mm
Less than. ：: The width of the shaving powder adhering to the blade tip is 0.5 mm
Not less than 1.0 mm. Δ: The width of the shaving powder adhering to the blade tip is 1.0 mm or more and less than 2.0 mm. X: The width of the shaving powder adhering to the blade tip is 2.0 mm or more.

【００４１】（７）巻き取り性 図１に示した装置において、固定棒７を経由しないよう
に幅１／２インチのフイルムを通し、毎分４００ｍ／分
で５００ｍ走行させ、巻き取りリール側での巻き取りの
可否及び巻き取られたフイルムの形状にて評価する。 ＜判定＞ ○：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍ以内。 △：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍを超え
る。 ×：巻き取り不可。(7) Winding property In the apparatus shown in FIG. 1, a film having a width of 1/2 inch is passed through a film having a width of 1/2 inch so as not to pass through the fixing rod 7, and is run at a speed of 400 m / min for 500 m. Is evaluated based on whether or not the film can be wound and the shape of the wound film. <Judgment> ：: The end face deviation of the wound roll is within 1 mm. Δ: The end face deviation of the wound roll exceeds 1 mm. ×: winding is not possible.

【００４２】（８）スリット端面 磁気テープの端面を走査型電子顕微鏡を用いて、１００
０倍の倍率で観察し、端面の状態によって判定する。 ＜判定＞ ○：端面にヒゲ、バリ、伸び状の物が認められず、きれ
いである。 ×；端面にヒゲ、バリ、伸び状の物が認められ、汚い。(8) Slit end face The end face of the magnetic tape was cut with a scanning electron microscope to 100
Observation is performed at a magnification of 0, and judgment is made based on the state of the end face. <Judgment> ：: No whiskers, burrs, or elongated objects were observed on the end face, and the face was clean. ×: Mustache, burrs, stretch-like objects were observed on the end face, and were dirty.

【００４３】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なう。The magnetic tape is manufactured as follows.

【００４４】γ―Ｆｅ₂ Ｏ₃ １００重量部（以下、単に
「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで１２時間
混練分散する。100 parts by weight of γ-Fe ₂ O ₃ (hereinafter simply referred to as “parts”) and the following composition are kneaded and dispersed in a ball mill for 12 hours.

【００４５】 ポリエステルポリウレタン １２部 塩化ビニル―酢酸ビニル― 無水マレイン酸共重合体 １０部 α―アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサノン １００部 分散後更に 脂肪酸：オレイン酸 １部 脂肪酸：パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加してなお１０〜３０分混練した。更に、トリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整する。Polyester polyurethane 12 parts Vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride copolymer 10 parts α-alumina 5 parts Carbon black 1 part Butyl acetate 70 parts Methyl ethyl ketone 35 parts Cyclohexanone 100 parts After dispersion further fatty acid: oleic acid 1 part Fatty acid : 1 part of palmitic acid 1 part of fatty acid ester (amyl stearate) was added and kneaded for 10 to 30 minutes. Further, 7 parts of a 25% ethyl acetate solution of a triisocyanate compound was added,
The magnetic coating solution is prepared by high-speed shearing dispersion for one hour.

【００４６】得られる塗布液をポリエステルフイルム上
に乾燥膜厚が３．５μｍとなるように塗布する（後記す
る実施例ではポリエステルＡ₁ 層面側に塗布）。The obtained coating solution is applied onto a polyester film so that the dry film thickness becomes 3.5 μm ( described later).
Coating fabric) polyester A ₁ layer side is in that embodiment.

【００４７】次いで直流磁場中で配向処理した後、１０
０℃で乾燥した。乾燥後、カレンダリング処理を施して
１／２インチ巾にスリットして、磁気テープを得る。Next, after the orientation treatment in a DC magnetic field,
Dried at 0 ° C. After drying, it is subjected to a calendering treatment and slit to a width of 1/2 inch to obtain a magnetic tape.

【００４８】（９）電磁変換特性 ＶＨＳ方式ＶＴＲ（日本ビクター（株）製ＢＲ６４０
０）を改造し、４ＭＨｚの正弦波をアンプを通して記録
再生ヘッドに入力し、磁気テープに記録した後再生し、
その再生信号をスペクトラムアナライザーに入力する。
キャリア信号４ＭＨｚから０．１ＭＨｚ離れたところに
生ずるノイズを測定し、キャリアとノイズの比（Ｃ／
Ｎ）をｄＢ単位で表わす。この方法を用いて前述の磁気
テープを測定し、比較例１で得られたものを基準（±０
ｄＢ）として、この磁気テープとの差をもって電磁変換
特性とする。(9) Electromagnetic conversion characteristics VHS system VTR (BR640 manufactured by Victor Company of Japan, Ltd.)
0) was modified, and a 4 MHz sine wave was input to the recording / reproducing head through an amplifier, and recorded on a magnetic tape and reproduced.
The reproduced signal is input to a spectrum analyzer.
The noise generated at a distance of 0.1 MHz from the carrier signal 4 MHz was measured, and the ratio of the carrier to the noise (C /
N) is expressed in dB. The magnetic tape was measured using this method, and the magnetic tape obtained in Comparative Example 1 was used as a reference (± 0).
The difference from this magnetic tape is defined as the electromagnetic conversion characteristic as dB).

【００４９】（１０）ガイドでの白粉 図１に示した装置において、幅１／２インチより０．５
ｍｍ狭い、つばつきのガイドロールを固定棒７のかわり
に取り付け、磁気テープをＴ₁ 張力５０ｇで５００ｍ走
行させる。ガイドロールに付着する白粉の量で判定す
る。 ＜判定＞ ○：白粉が認められないか、わずかに付着する。 ×：白粉が一見してはっきり認められるか、多量に発生
する。(10) White powder in the guide In the apparatus shown in FIG.
mm narrow, fitted with guide rolls Tsubatsuki instead of fixing rod 7, thereby 500m running the magnetic tape by T ₁ tension 50 g. Judgment is made based on the amount of white powder adhering to the guide roll. <Judgment> ：: White powder is not recognized or slightly adheres. ×: White powder is clearly recognized at first glance or is generated in large quantities.

【００５０】[0050]

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples.

【００５１】［実施例１〜１４、比較例１〜７、９〜１
０］ジメチルテレフタレートとエチレングリコールと
を、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒
として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更
に滑剤として表１、３のポリエステルＡ層に示す添加粒
子を添加して、常法により重合し、固有粘度（オルソク
ロロフェノール、３５℃）０．５６の、ポリエステルＡ
層用に用いるポリエチレンテレフタレートを得た。[Examples 1 to 14, Comparative Examples 1 to 7, 9-1]
0] Dimethyl terephthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and additive particles shown in the polyester A layer in Tables 1 and 3 as a lubricant were added. And then polymerized by a conventional method to obtain a polyester A having an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) of 0.56.
Polyethylene terephthalate used for the layer was obtained.

【００５２】また、ポリエステルＢ層用としては、ポリ
エステルＡ層の大粒径不活性粒子及び中粒径不活性粒子
と同じ粒子を、回収比率のＲ（値）０．５として求めら
れる量ポリエステルＢ層に添加して、上記と同様の方法
で、ポリエチレンテレフタレートを得た。For the polyester B layer, poly
Large and medium size inert particles of the ester A layer
The same particles as above were determined as R (value) 0.5 of the recovery ratio .
And added pressure to the amount the polyester B layer, in the same manner as described above, to obtain a polyethylene terephthalate.

【００５３】これらポリエチレンテレフタレートのペレ
ットを１７０℃で３時間乾燥後２台の押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、マルチマ
ニホールド型共押出ダイを用いてＢ層の両側にＡ層を積
層させ、表面仕上げ０．３ｓ程度、表面温度２０℃の回
転冷却ドラム上に押出し、厚み２００μｍの未延伸積層
フイルムを得た。ここで、ドラム面側をＡ₁ 層、反ドラ
ム面側をＡ₂ 層とした。After drying these polyethylene terephthalate pellets at 170 ° C. for 3 hours, they are supplied to two extruder hoppers and melted at a melting temperature of 280 to 300 ° C., and are coated on both sides of layer B using a multi-manifold type coextrusion die. The layer A was laminated and extruded on a rotating cooling drum having a surface finish of about 0.3 s and a surface temperature of 20 ° C. to obtain a 200 μm-thick unstretched laminated film. Here, the drum surface A ₁ layer, an anti-drum side was A ₂ layers.

【００５４】このようにして得られた未延伸積層フイル
ムを７５℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１５
mm上方より８００℃の表面温度のＩＲヒーター３本にて
加熱して３．２倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１２０℃にて横方向に４．３倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを２０５℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向積層ポリエステ
ルフイルムを得た。The unstretched laminated film thus obtained is preheated to 75 ° C., and further cooled between low-speed and high-speed rolls.
mm and stretched 3.2 times by heating with three IR heaters having a surface temperature of 800 ° C. from above, cooled rapidly, and then supplied to a stenter and stretched 4.3 times in the transverse direction at 120 ° C. .
The obtained biaxially oriented film was heat set at a temperature of 205 ° C. for 5 seconds to obtain a heat fixed biaxially oriented laminated polyester film having a thickness of 14 μm.

【００５５】各層の厚みについては、２台の押出機の吐
出量を変えることにより調整し、またポリエステルＡ₁
層側とポリエステルＡ₂ 層側の厚さが異なる場合には、
片側の流路を狭めることにより調整した。また各層の厚
みについては、蛍光Ｘ線法、及びフイルムを薄片に切り
出し、透過型電子顕微鏡にて境界面を捜す方法を併用し
て求めた。The thickness of each layer was adjusted by changing the discharge rate of the two extruders, and the polyester A ₁
When the thickness of the layer side and the polyester A ₂ layer side are different,
It was adjusted by narrowing the flow path on one side. The thickness of each layer was determined by the fluorescent X-ray method and a method in which a film was cut into thin pieces and a boundary surface was searched with a transmission electron microscope.

【００５６】［実施例１５］実施例２の粒子を使用し、
ジメチルテレフタレートのかわりにジメチル―２，６―
ナフタレートを使用した以外は、実施例２と同様の方法
でポリエステルＡ層、Ｂ層用のポリエチレン―２，６―
ナフタレートを得た。Example 15 Using the particles of Example 2,
Dimethyl-2,6- instead of dimethyl terephthalate
Except that naphthalate was used, polyethylene-2,6-polyethylene for the polyester A layer and B layer was prepared in the same manner as in Example 2.
Naphthalate was obtained.

【００５７】これらのポリエチレン―２，６―ナフタレ
ートのペレットを１７０℃で３時間乾燥後、実施例２と
同様の方法（但し、回転冷却ドラムの表面温度を６０℃
とする）で、未延伸積層フイルムを得た。このようにし
て得られた未延伸積層フイルムを１２０℃に予熱し、更
に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より８００℃の
表面温度のＩＲヒーター３本にて加熱し、４．７倍に延
伸し、急冷して、続いてステンターに供給し、１５０℃
にて横方向に５．２倍延伸した。得られた二軸配向フイ
ルムを２１５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍ
の熱固定二軸配向積層ポリエステルフイルムを得た。The polyethylene-2,6-naphthalate pellets were dried at 170 ° C. for 3 hours, and then dried in the same manner as in Example 2 except that the surface temperature of the rotary cooling drum was reduced to 60 ° C.
To obtain an unstretched laminated film. The unstretched laminated film thus obtained is preheated to 120 ° C., further heated between three low-speed and high-speed rolls by three IR heaters having a surface temperature of 800 ° C. from 15 mm above and stretched 4.7 times. Quenched and then fed to a stenter at 150 ° C.
The film was stretched 5.2 times in the transverse direction. The obtained biaxially oriented film was heat-fixed at a temperature of 215 ° C. for 5 seconds to a thickness of 14 μm.
The heat-set biaxially oriented laminated polyester film was obtained.

【００５８】［比較例８］実施例２において、固有粘度
０．６５のポリエチレンテレフタレートを使用する以外
は実施例２と同様の方法で、二軸配向積層ポリエステル
フイルムを得た。Comparative Example 8 A biaxially oriented laminated polyester film was obtained in the same manner as in Example 2 except that polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 was used.

【００５９】［比較例１１〜１３］表３中の粒子を含有
したポリエチレンテレフタレートを使用し、通常の単層
のダイで押出す以外は実施例と同様の方法で単層の二軸
配向ポリエステルフイルムを得た。[Comparative Examples 11 to 13] A single-layer biaxially oriented polyester film was produced in the same manner as in Example except that polyethylene terephthalate containing the particles shown in Table 3 was used and extruded with a normal single-layer die. I got

【００６０】このようにして得られたフイルムの特性を
表２、４に示す。表２、４から明らかなように本発明に
よるものは優れた電磁変換特性を示しつつ、巻き取り性
及び削れ性に優れ、端面からの白粉の発生が少なく、極
めて優れた特性を示している。Tables 2 and 4 show the characteristics of the film thus obtained. As is clear from Tables 2 and 4, the composition according to the present invention exhibits excellent electromagnetic conversion properties, excellent winding properties and scraping properties, little generation of white powder from the end face, and extremely excellent properties.

【００６１】また、表１、２の実施例で表わされた積層
フイルムを製造する過程で発生した屑フイルムを再びチ
ップ化し、全フイルム厚みの５０％の比率でポリエステ
ルＢ層に再利用したところ、Ｒａの変動は１ｎｍ以下で
あり、極めて少なかった。A scrap film generated in the process of manufacturing the laminated film shown in the examples of Tables 1 and 2 was again chipped and reused as the polyester B layer at a ratio of 50% of the total film thickness. , Ra were very small, less than 1 nm.

【００６２】[0062]

【表１】 [Table 1]

【００６３】[0063]

【表２】 [Table 2]

【００６４】[0064]

【表３】 [Table 3]

【００６５】[0065]

【表４】 [Table 4]

【００６６】[0066]

【発明の効果】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイ
ルムは高速デュプリケータ用磁気テープ用ベースフイル
ムとして要求される巻き取り性、ベース面の平坦性、端
面からの白粉の発生の防止性、耐削れ性を有し、磁気記
録媒体として極めて優れた特性を有している。The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention is required to be used as a base film for a magnetic tape for a high-speed duplicator, and has a winding property, flatness of a base surface, prevention of generation of white powder from an end face, and abrasion resistance. And has extremely excellent characteristics as a magnetic recording medium.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】走行摩擦係数測定装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a running friction coefficient measuring device.

【符号の説明】 １ 巻出しリール ２ テンションコントローラ ３，５，６，８，９，１１ フリーローラ ４ テンション検出機（入口） ７ 固定棒 １０ テンション検出機（出口） １２ ガイドローラ １３ 巻取りリール[Description of Signs] 1 Unwinding reel 2 Tension controller 3, 5, 6, 8, 9, 11 Free roller 4 Tension detector (entrance) 7 Fixing rod 10 Tension detector (exit) 12 Guide roller 13 Take-up reel

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−150127（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G11B 5/704 B32B 27/36 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-3-150127 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. ⁶ , DB name) G11B 5/704 B32B 27/36

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 ポリエステルＢ層の少なくとも片側にポ
リエステルＡ層を積層した二軸配向積層ポリエステルフ
イルムであって、ポリエステルＡ層の厚みが０．５〜
２．０μｍであり、ポリエステルＡ層には平均粒径が
０．４〜０．９μｍの中粒径不活性粒子を０．０５〜
０．５重量％含有し、かつ平均粒径が１．０〜１．５μ
ｍの大粒径不活性粒子を０．００１〜０．０５重量％含
有し、そして積層ポリエステルフイルムの横方向の破断
伸度が３０％以上１２０％以下であることを特徴とする
磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム。1. A biaxially oriented laminated polyester film comprising a polyester A layer laminated on at least one side of a polyester B layer, wherein the polyester A layer has a thickness of 0.5 to
2.0 μm, and the polyester A layer has an average particle diameter of 0.4 to 0.9 μm and a medium particle size inert particle of 0.05 to
0.5% by weight and having an average particle size of 1.0 to 1.5μ
m, containing 0.001 to 0.05% by weight of inert particles having a large particle diameter, and a laminated polyester film having a transverse elongation at break of 30% or more and 120% or less. Biaxially oriented laminated polyester film. 【請求項２】 ポリエステルＡ層には平均粒径が０．０
５〜０．３μｍで、かつ比表面積が５０〜１２０ｍ² ／
ｇの、アモルファス酸化チタン及びθ型酸化アルミニウ
ムから選ばれる少なくとも一種の小粒径粒子を０．１〜
０．５重量％含有する請求項１記載の磁気記録媒体用二
軸配向積層ポリエステルフイルム。2. The polyester A layer has an average particle size of 0.0
5 to 0.3 μm and a specific surface area of 50 to 120 m ² /
g, at least one kind of small particle size particles selected from amorphous titanium oxide and θ-type aluminum oxide in an amount of 0.1 to
2. The biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, which contains 0.5% by weight. 【請求項３】 大粒径不活性粒子が架橋ポリスチレン粒
子及びシリコーン樹脂粒子より選ばれる少なくとも一種
である請求項１記載の磁気記録媒体用二軸配向積層ポリ
エステルフイルム。3. The biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the large-diameter inert particles are at least one selected from crosslinked polystyrene particles and silicone resin particles. 【請求項４】 大粒径不活性粒子の見掛けのヤング率が
１０〜１００ｋｇ／ｍｍ² である請求項１又は３記載の
磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエステルフイルム。4. The biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the large particle size inert particles have an apparent Young's modulus of 10 to 100 kg / mm ² . 【請求項５】 中粒径不活性粒子がシリコーン樹脂粒子
である請求項１記載の磁気記録媒体用二軸配向積層ポリ
エステルフイルム。5. The biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the medium-sized inert particles are silicone resin particles. 【請求項６】 ポリエステルＢ層には平均粒径０．４〜
１．５μｍの不活性粒子を含有し、かつこの含有量（Ｃ
_B ）が下記式を満足することを特徴とする請求項１〜５
のいずれかに記載の磁気記録媒体用二軸配向積層ポリエ
ステルフイルム。 【数１】 ［但し、Ｃ_A はポリエステルＡ層中の中粒径不活性粒子
及び大粒径不活性粒子の総含有量（重量％）、 Ｃ_B はポリエステルＢ層中の平均粒径０．４〜１．５μ
ｍの不活性粒子の含有量（重量％）、 ｄ_A はポリエステルＡ層の総厚み（μｍ）、 ｄ_B はポリエステルＢ層の厚み（μｍ）、 Ｒは０．３〜０．７の数値である。］6. The polyester B layer has an average particle size of 0.4 to
Containing 1.5 μm of inert particles and having this content (C
_B ) satisfies the following expression:
The biaxially oriented laminated polyester film for a magnetic recording medium according to any one of the above. (Equation 1) [However, C _A total content of Chutsubu径不active particles and large径不active particles of the polyester A layer (wt%), average particle size 0.4 to 1 in C _B polyester B layer. 5μ
The content of the inert particles in m (wt%), d _A is the total thickness of the polyester A layer (μm), d _B is the polyester B layer thickness (μm), R is a number of 0.3 to 0.7 is there. ]