JP2946628B2 - 中空状多孔質分離膜エレメントの製造方法 - Google Patents
中空状多孔質分離膜エレメントの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は中空糸状多孔質分離膜エレメントの製造方法
に関するものであり、このエレメントは水溶液その他の
液体から除塵、除菌等を行う用途に用いられる。
に関するものであり、このエレメントは水溶液その他の
液体から除塵、除菌等を行う用途に用いられる。
「従来の技術」 中空糸状多孔質分離膜エレメントを用いたモジユール
は、膜充填密度が高く、水、ジュース、酒あるいは溶剤
等の液体から、有用物と塵埃、雑菌等を分離するような
過装置の小型化を図ることができる他、耐圧性等に優
れ、半導体、食品その他の分野で多く用いられている。
特に疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜は、耐薬
品性に優れることから広く用いられている。
は、膜充填密度が高く、水、ジュース、酒あるいは溶剤
等の液体から、有用物と塵埃、雑菌等を分離するような
過装置の小型化を図ることができる他、耐圧性等に優
れ、半導体、食品その他の分野で多く用いられている。
特に疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜は、耐薬
品性に優れることから広く用いられている。
この中空糸状分離膜のモジユール化は、多数の中空糸
状分離膜からなる束を円筒状等の外筒に収納し、前記束
の両端末部を封止剤を用いて、中空糸状分離膜相互の間
隙及び中空糸状分離膜と外筒の間隙を封止する必要があ
る。これを行う方法として、エポキシ樹脂やウレタン樹
脂などの封止剤を端末部に注入し、静置あるいは遠心力
により加圧して、封止剤を間隙に充分充填させた後、加
熱硬化させる（例えば、特公昭44−5526号、特公昭56−
40602号）のが一般的である。
状分離膜からなる束を円筒状等の外筒に収納し、前記束
の両端末部を封止剤を用いて、中空糸状分離膜相互の間
隙及び中空糸状分離膜と外筒の間隙を封止する必要があ
る。これを行う方法として、エポキシ樹脂やウレタン樹
脂などの封止剤を端末部に注入し、静置あるいは遠心力
により加圧して、封止剤を間隙に充分充填させた後、加
熱硬化させる（例えば、特公昭44−5526号、特公昭56−
40602号）のが一般的である。
「発明が解決しようとする問題点」 従来の封止方法は、封止剤が単に中空糸状多孔質分離
膜表面に接して充填されていたため、特に疎水性樹脂よ
りなる分離膜に於いては、封止剤との接着性が悪く封止
できないという問題があった。このため疎水性樹脂より
なる分離膜では、端末部を化学処理やプライマー処理し
て、その表面に−CO−，−COOH,−NH2等の親水性基を導
入し、接着性を改善後、封止することが行なわれてい
る。しかしこれら表面処理部分は、耐薬品性が劣るた
め、半導体分野で用いられる酸、アルカリあるいは食品
分野で用いられる次亜塩素酸ナトリウム等の洗浄剤が封
止剤と表面処理部分の界面に次第に侵透することによっ
て、封止剤との接着性が弱まり、やがて封止性がなくな
るという問題があった。
膜表面に接して充填されていたため、特に疎水性樹脂よ
りなる分離膜に於いては、封止剤との接着性が悪く封止
できないという問題があった。このため疎水性樹脂より
なる分離膜では、端末部を化学処理やプライマー処理し
て、その表面に−CO−，−COOH,−NH2等の親水性基を導
入し、接着性を改善後、封止することが行なわれてい
る。しかしこれら表面処理部分は、耐薬品性が劣るた
め、半導体分野で用いられる酸、アルカリあるいは食品
分野で用いられる次亜塩素酸ナトリウム等の洗浄剤が封
止剤と表面処理部分の界面に次第に侵透することによっ
て、封止剤との接着性が弱まり、やがて封止性がなくな
るという問題があった。
「問題点を解決するための手段」 本発明の中空糸状多孔質分離膜エレメントは、疎水性
樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜の端末部の多孔質空
間に少なくとも20容積％以上の封止剤を含浸させたの
ち、前記分離膜を束ね、その周囲に封止剤を注入し、前
記多孔質内の封止剤と一体硬化させることを特徴とす
る。20容積％とはチユーブ内に含浸された封止剤の容積
のチユーブ多孔質部分の容積に対する比率で、含浸率と
も定義される。ここで疎水性樹脂は、ポリテトラフルオ
ロエチレン、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合
体などのフツ素樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリペンテンなどのポリオレフィン等が挙げられる。い
ずれも耐薬品性に優れているが、特にポリテトラフルオ
ロエチレンは耐薬品性に最も優れ、耐熱性、強度にも優
れることから好適に用いられる。また封止剤は、成型
性、耐薬品性などから、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂あ
るいはシリコーンゴム等が好適に用いられる。
樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜の端末部の多孔質空
間に少なくとも20容積％以上の封止剤を含浸させたの
ち、前記分離膜を束ね、その周囲に封止剤を注入し、前
記多孔質内の封止剤と一体硬化させることを特徴とす
る。20容積％とはチユーブ内に含浸された封止剤の容積
のチユーブ多孔質部分の容積に対する比率で、含浸率と
も定義される。ここで疎水性樹脂は、ポリテトラフルオ
ロエチレン、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合
体などのフツ素樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリペンテンなどのポリオレフィン等が挙げられる。い
ずれも耐薬品性に優れているが、特にポリテトラフルオ
ロエチレンは耐薬品性に最も優れ、耐熱性、強度にも優
れることから好適に用いられる。また封止剤は、成型
性、耐薬品性などから、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂あ
るいはシリコーンゴム等が好適に用いられる。
本発明の中空糸状多孔質分離膜エレメントを得るに
は、まず疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜の端
末部の多孔質空間に少なくとも20容積％以上の前記封止
剤を含浸させる。含浸率が20容積％より少ないと接着効
果が低く、充分な封止性が得られない。
は、まず疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜の端
末部の多孔質空間に少なくとも20容積％以上の前記封止
剤を含浸させる。含浸率が20容積％より少ないと接着効
果が低く、充分な封止性が得られない。
含浸時、封止剤に有機溶媒を添加したり、あるいは加
熱することにより粘度を下げて行うことが効果的であ
る。この時の粘度は前記分離膜の孔径、あるいは表面張
力等により適切な値は異なるが、例えば分離膜の孔径が
0.1〜1.0μの場合、粘度を10から2,000c.p.に調節して
用いるのがよい。また粘度を下げるのに用いる有機溶媒
は疎水性樹脂よりなる分離膜をよく濡らし、かつ封止剤
と相溶性のあるものがよく、例えば封止剤がエポキシ樹
脂の場合には、アセトン、メチルエチルケトン、テトラ
ヒドロフラン、Ｎ−Ｎジメチルアセトアミド、Ｎ−Ｎジ
メチルホルムアミド、ベンゼン、キシレン等が用いられ
る。また含浸操作を行う時、分離膜をあらかじめ有機溶
媒で濡らしておくと封止剤は一層含浸しやすい。また加
圧や減圧操作を行うことで、封止剤の多孔質空間の含浸
率を高めることもよい。含浸操作で有機溶媒を用いた場
合は、含浸後乾燥して溶媒を除く操作が必要となる。
熱することにより粘度を下げて行うことが効果的であ
る。この時の粘度は前記分離膜の孔径、あるいは表面張
力等により適切な値は異なるが、例えば分離膜の孔径が
0.1〜1.0μの場合、粘度を10から2,000c.p.に調節して
用いるのがよい。また粘度を下げるのに用いる有機溶媒
は疎水性樹脂よりなる分離膜をよく濡らし、かつ封止剤
と相溶性のあるものがよく、例えば封止剤がエポキシ樹
脂の場合には、アセトン、メチルエチルケトン、テトラ
ヒドロフラン、Ｎ−Ｎジメチルアセトアミド、Ｎ−Ｎジ
メチルホルムアミド、ベンゼン、キシレン等が用いられ
る。また含浸操作を行う時、分離膜をあらかじめ有機溶
媒で濡らしておくと封止剤は一層含浸しやすい。また加
圧や減圧操作を行うことで、封止剤の多孔質空間の含浸
率を高めることもよい。含浸操作で有機溶媒を用いた場
合は、含浸後乾燥して溶媒を除く操作が必要となる。
このように端末部に封止剤を含浸させた多数の中空糸
状多孔質分離膜を次に束ねて、モジユール外筒に挿入し
た後、前記端末部に封止剤を注入する。この時の封止剤
は前記の多孔質内に含浸させた封止剤が一般に用いられ
るが、相互の接着性があれば別の封止剤を用いてもよ
い。いずれにせよ、この後加熱することで多孔質内の封
止剤と膜周囲の封止剤とを一体硬化させる。
状多孔質分離膜を次に束ねて、モジユール外筒に挿入し
た後、前記端末部に封止剤を注入する。この時の封止剤
は前記の多孔質内に含浸させた封止剤が一般に用いられ
るが、相互の接着性があれば別の封止剤を用いてもよ
い。いずれにせよ、この後加熱することで多孔質内の封
止剤と膜周囲の封止剤とを一体硬化させる。
「作 用」 このように本発明の疎水性樹脂よりなる中空糸状分離
膜エレメントは、封止剤が分離膜の多孔質中に侵入して
いて、それが分離膜周囲の封止剤と一体化していること
から、接着面積が大巾に広がり、分離膜は封止剤と強固
に接着する。また表面処理を行う必要がないから、薬品
によって接着性すなわち封止性が経時的に劣化すること
もない。
膜エレメントは、封止剤が分離膜の多孔質中に侵入して
いて、それが分離膜周囲の封止剤と一体化していること
から、接着面積が大巾に広がり、分離膜は封止剤と強固
に接着する。また表面処理を行う必要がないから、薬品
によって接着性すなわち封止性が経時的に劣化すること
もない。
「実施例」 第１図は本発明の一具体例であって、中空糸状多孔質
分離膜エレメントの模式図を示し、第２図は第１図の点
線で囲った部分の拡大図である。又第３図は本発明の効
果を引抜強度の経時変化で示したものである。
分離膜エレメントの模式図を示し、第２図は第１図の点
線で囲った部分の拡大図である。又第３図は本発明の効
果を引抜強度の経時変化で示したものである。
イ．実施例１ 疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜は、気孔率
65％、平均孔径0.8μ、内径2mm、外径3mmのポリテトラ
フルオロエチレン多孔質チユーブを用い、封止剤とし
て、エポキシ樹脂（主剤CY−205、硬化剤HY−974J、い
ずれもチバガイギー社製）を主剤：硬化剤＝100:20で混
合した（粘度約20,000c.p.）ものを用いた。初めに前記
封止剤100重量部にアセトンを15重量部加え均一に混合
し、粘度を約500c.p.に下げた液に、末端を閉じアセト
ンで濡した前記分離膜を30分間浸漬後、２時間風乾して
アセトンを除去した。これにより分離膜多孔質空間の70
容積％に封止剤が含浸された。これら分離膜を束ねてス
テンレス製外筒に入れた後、前記封止剤を今度はアセト
ンを添加せず注入し、75℃で３時間ついで120℃で２時
間加熱硬化して分離膜エレメントを作成した。
65％、平均孔径0.8μ、内径2mm、外径3mmのポリテトラ
フルオロエチレン多孔質チユーブを用い、封止剤とし
て、エポキシ樹脂（主剤CY−205、硬化剤HY−974J、い
ずれもチバガイギー社製）を主剤：硬化剤＝100:20で混
合した（粘度約20,000c.p.）ものを用いた。初めに前記
封止剤100重量部にアセトンを15重量部加え均一に混合
し、粘度を約500c.p.に下げた液に、末端を閉じアセト
ンで濡した前記分離膜を30分間浸漬後、２時間風乾して
アセトンを除去した。これにより分離膜多孔質空間の70
容積％に封止剤が含浸された。これら分離膜を束ねてス
テンレス製外筒に入れた後、前記封止剤を今度はアセト
ンを添加せず注入し、75℃で３時間ついで120℃で２時
間加熱硬化して分離膜エレメントを作成した。
ロ．実施例２ 実施例１と同じ分離膜、封止剤を用い、初めに前記分
離膜端末部の多孔質内にアセトンを含浸後、100℃に加
熱して粘度を約60c.p.に下げた前記封止剤中に５分間浸
漬して、前記多孔質空間に封止剤を85容積％含浸させ
た。一昼夜室温にて乾燥した後、これら分離膜を束ねて
実施例と同じ条件で分離膜エレメントを作成した。
離膜端末部の多孔質内にアセトンを含浸後、100℃に加
熱して粘度を約60c.p.に下げた前記封止剤中に５分間浸
漬して、前記多孔質空間に封止剤を85容積％含浸させ
た。一昼夜室温にて乾燥した後、これら分離膜を束ねて
実施例と同じ条件で分離膜エレメントを作成した。
ハ．比較例１ 比較例として実施例1,2と同じ分離膜、封止剤を用
い、初めに分離膜端末部の外表面を表面処理剤（商品名
テトラエツチ、潤工社製）にて処理した後、束ねてステ
ンレス製外筒に入れ、封止剤を注入後、実施例1,2と同
じ条件で加熱硬化して分離膜エレメントを作成した。
い、初めに分離膜端末部の外表面を表面処理剤（商品名
テトラエツチ、潤工社製）にて処理した後、束ねてステ
ンレス製外筒に入れ、封止剤を注入後、実施例1,2と同
じ条件で加熱硬化して分離膜エレメントを作成した。
ニ．比較例２ また分離膜を表面処理しない他は比較例１と同様にし
て分離膜エレメントを作成した。
て分離膜エレメントを作成した。
前記実施例1,2及び比較例1,2のエレメントを60℃、５
％次亜塩素酸水溶液に浸漬し、封止部からの分離膜の引
抜強度を経時的に測定した結果を第３図に示す。実施例
はいずれも引抜強度が大きい上に経時的劣化もなく、接
着力の安定していることがわかる。
％次亜塩素酸水溶液に浸漬し、封止部からの分離膜の引
抜強度を経時的に測定した結果を第３図に示す。実施例
はいずれも引抜強度が大きい上に経時的劣化もなく、接
着力の安定していることがわかる。
ホ．実施例３ 実施例と同じ分離膜、封止剤と内径95mmのステンレス
製外筒を用いて分離膜630本入りのエレメントを作成す
るに際して、実施例１の端末部作成条件のうちアセトン
添加エポキシ樹脂液の浸漬、乾燥の工程を３回繰り返す
以外は同じ条件で作成した。0.2kg/cm2でエアリークテ
ストを行なったが、エアリークを認めず、端末部封止が
完全にできていることを確認した。さらに膜間差圧4kg/
cm2,400時間、水過試験を行なった後、再度エアリー
クテストを実施したがエアリークは認められなかった。
製外筒を用いて分離膜630本入りのエレメントを作成す
るに際して、実施例１の端末部作成条件のうちアセトン
添加エポキシ樹脂液の浸漬、乾燥の工程を３回繰り返す
以外は同じ条件で作成した。0.2kg/cm2でエアリークテ
ストを行なったが、エアリークを認めず、端末部封止が
完全にできていることを確認した。さらに膜間差圧4kg/
cm2,400時間、水過試験を行なった後、再度エアリー
クテストを実施したがエアリークは認められなかった。
ヘ．実施例４ 分離膜としてポリテトラフルオロエチレンよりなる多
孔質チユーブＡ（気孔率65％、平均孔径0.8μ、内径2m
m、外径3mm）、Ｂ（気孔率60％、平均孔径0.45μ、内径
2mm、外径3mm）及びＣ（気孔率40％、平均孔径0.1μ、
内径2mm、外径3mm）を用い、封止剤として実施例１と同
じエポキシ樹脂を用いた。封止剤100重量部にアセトン
を５から30重量部混合した各種濃度の液を調整し、これ
ら溶液に前記３種類の分離膜を適当な時間浸漬後、乾燥
させることにより封止剤の含浸率の異なる分離膜を得
た。各分離膜をそれぞれ束ねてステンレス外筒に入れた
後、実施例１と同様に封止剤を注入後、加熱硬化してそ
れぞれの分離膜エレメントを得た。各分離膜エレメント
ごとに実施例３と同じ条件でエアリークテストを行い、
ついで引抜試験を行なった。結果を表に示す。
孔質チユーブＡ（気孔率65％、平均孔径0.8μ、内径2m
m、外径3mm）、Ｂ（気孔率60％、平均孔径0.45μ、内径
2mm、外径3mm）及びＣ（気孔率40％、平均孔径0.1μ、
内径2mm、外径3mm）を用い、封止剤として実施例１と同
じエポキシ樹脂を用いた。封止剤100重量部にアセトン
を５から30重量部混合した各種濃度の液を調整し、これ
ら溶液に前記３種類の分離膜を適当な時間浸漬後、乾燥
させることにより封止剤の含浸率の異なる分離膜を得
た。各分離膜をそれぞれ束ねてステンレス外筒に入れた
後、実施例１と同様に封止剤を注入後、加熱硬化してそ
れぞれの分離膜エレメントを得た。各分離膜エレメント
ごとに実施例３と同じ条件でエアリークテストを行い、
ついで引抜試験を行なった。結果を表に示す。
「発明の効果」 以上説明したように本発明は疎水性樹脂よりなる中空
糸状多孔質分離膜エレメント端末封止部の接着性と封止
性を大巾に改善でき、耐薬品性を必要とする分離膜モジ
ユールに利用すると効果的である。
糸状多孔質分離膜エレメント端末封止部の接着性と封止
性を大巾に改善でき、耐薬品性を必要とする分離膜モジ
ユールに利用すると効果的である。
第１図は本発明のエレメントの一例を示す一部断面で示
す模式図、第２図は第１図中の点線で囲った部分の拡大
図、第３図は本発明の効果を表わす引抜強度の経時変化
を示した図である。 １……疎水性樹脂よりなる中空糸多孔質状分離膜、 ２……封止剤 ３……モジユール外筒。
す模式図、第２図は第１図中の点線で囲った部分の拡大
図、第３図は本発明の効果を表わす引抜強度の経時変化
を示した図である。 １……疎水性樹脂よりなる中空糸多孔質状分離膜、 ２……封止剤 ３……モジユール外筒。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−106422（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−68427（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−171608（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−151967（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−5526（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 63/02 B01D 63/00
Claims (2)
- 【請求項１】疎水性樹脂よりなる中空糸状多孔質分離膜
の端末部の多孔質空間に少なくとも20容積％以上の封止
剤を含浸させたのち、前記分離膜を束ね、その周囲に封
止剤を注入し、前記多孔質内の封止剤と一体硬化させる
ことを特徴とする中空糸状多孔質分離膜エレメントの製
造方法。 - 【請求項２】疎水性樹脂がポリテトラフルオロエチレン
であることを特徴とする請求項１記載の中空糸状多孔質
分離膜エレメントの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10507390A JP2946628B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 中空状多孔質分離膜エレメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10507390A JP2946628B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 中空状多孔質分離膜エレメントの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH044024A JPH044024A (ja) | 1992-01-08 |
| JP2946628B2 true JP2946628B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=14397769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10507390A Expired - Lifetime JP2946628B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 中空状多孔質分離膜エレメントの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2946628B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI457169B (zh) * | 2008-01-11 | 2014-10-21 | Sumitomo Electric Industries | 分離膜元件、分離膜模組、及分離膜元件之製法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AUPR094600A0 (en) * | 2000-10-23 | 2000-11-16 | Usf Filtration And Separations Group Inc. | Fibre membrane arrangement |
| JP2009165913A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 分離膜エレメント、分離膜モジュール及び分離膜エレメントの製造方法 |
| CN102641664A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-08-22 | 浙江理工大学 | 一种聚四氟乙烯中空纤维膜组件的浇注方法 |
| CN105833733A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-10 | 山东金汇膜科技股份有限公司 | 一种聚四氟乙烯中空纤维微孔膜的预封装方法 |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP10507390A patent/JP2946628B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI457169B (zh) * | 2008-01-11 | 2014-10-21 | Sumitomo Electric Industries | 分離膜元件、分離膜模組、及分離膜元件之製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044024A (ja) | 1992-01-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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