JP2946595B2 - 炭素繊維の表面改質方法 - Google Patents
炭素繊維の表面改質方法Info
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Description
の炭素材料”であり、物質としての炭素と形態としての
繊維に由来する多様な特性をあわせもつ特異な材料であ
る。すなわち、耐熱性,化学安定性,導電性,熱伝導
性,摺動特性,生体親和性などの炭素材料に固有の特性
を持っている。また、繊維状に賦形することによって得
られる特性の第一は柔軟性であり繊維構造が賦与された
場合には高剛性,寸法安定性などの特性も発現される。
の多くの優れた特性を利用して傘などの日用品やラケッ
トなどのスポーツ用具から航空機や人工衛星の構造材料
までのほとんどの産業や民生の分野で巾広く使用されて
いる。また、合成繊維とは異なり、糸や、糸だけからな
る中間機材の形で使用されることは少なく、大半は複合
材料の形で使用されている。
維は表面の濡れ性が悪くマトリクス樹脂と接着性が小さ
い。そこで、接着性改良のための繊維の濡れ性向上の方
法としては、繊維を化学的に処理して官能基を導入する
方法、表面に接着性のよい物質を固着させる方法などが
検討されている。
とが試みられ改善効果があると報告されている。しかし
ながら、数千本の単繊維に均一にウイスカを成長させる
ことが難しいうえ処理に時間がかかるため、この方法は
実用されていない。
り、表面に水酸基、カルボニル基、カルボキシル基が形
成される他に、表面の緻密層が除去される。表面積が大
きくなる、表面に凹凸が生じるなどの変化が濡れ性の向
上,接着性改良に効果を表わす。
を用いて炭素材とマトリクスとの親和性を増す方法が報
告されている(特開昭60−191011号公報)。
も活性点の量は処理の程度に比例して増加するわけでな
く、また表面の粗化は欠陥の導入に他ならずより一層の
濡れ性の改善が求められている。
させる目的で、種々検討を行ない、炭素繊維に酸化処理
とフッ素ガスによるフッ素化処理を併用することによ
り、それぞれ単独で用いる場合と比較して著しく濡れ性
が構造することを見いだし、本発明を完成するに至っ
た。
フッ素ガスによるフッ素化処理することを特徴とする炭
素繊維の表面改質方法を要旨とする。
て用いられる炭素繊維は、公知の各種原料から製造しう
ることができ、たとえば、石炭タールピッチ,石油ピッ
チ,ポリアクリロニトリル,セルロース,ポリビニルア
ルコール等から製造され、炭素化処理された炭素繊維も
しくは黒鉛化処理された黒鉛化繊維、又は気相法による
ウィスカ等も用いることができる。
まず酸化処理を行ない、繊維表面に酸素を導入した後
に、第二段階としてフッ素化処理するか、逆に(ii)ま
ずフッ素化処理した後に、酸化処理する方法のいずれで
もよいが、好適には(i)の方法が採用される。
表面に酸素含有官能基C−O−C結合のような酸化物を
導入するものであればよく、表面積の増加や凹凸を生成
を伴うものであってもよい。
酸,クロム酸塩,次亜塩素酸塩等の薬液酸化、(ii)
酸,アルカリ,塩類等の各種電解質を用いた電解酸化が
挙げられる。
素酸化物,ハロゲンガス,プラズマ,触媒酸化等による
方法が挙げられる。
は、薬液酸化であれば0.5〜48時間程度の煮沸が好適で
ある。電解酸化による場合には、処理する炭素繊維を陽
極として、電圧1〜50V,電流密度,炭素繊維長さ1cm当
り0.1〜10mA,通電量,炭素繊維1g当り0.05〜500クロー
ン,時間,数秒〜数分,温度,常温〜80℃程度が一般的
である。
が400〜1100℃,数秒〜数分程度が一般的である。
なわれる。その温度は90℃以下、望ましくは30℃以下の
C−Fの共有結合を十分形成しない温度意気が好適であ
る。また、フッ素化処理時間は炭素材料に均一にフッ素
が供給されれば短時間の処理でよく、時間が長くなって
もそれ相応の効果は期待できないため通常は1〜30分の
処理時間であり、より好ましくは10分以下である。フッ
素ガスのフッ素分圧は加圧〜減圧まで特に制限ないが、
好ましくは1mmHg〜50mmHgで処理するのがよい。
素、アルゴンなどの不活性ガスを混合しても用いること
ができる。更に、酸素等のガスを含んでいても用いるこ
とが出来る。
脂,不飽和ポリエステル樹脂,ビスマレイミド樹脂,ポ
リイミド樹脂,ポリスルホン樹脂,ポリエーテルエーテ
ルケトン樹脂等の熱硬化及び熱可塑性樹脂との濡れ性が
向上し、複合材料用の繊維強化材として有用である。
本発明の範囲はその要旨を超えない限り実施例に限定さ
れるものではない。
して脱塩水CaCl2・2H2Oを添加してCaCl2濃度を2000ppm
に調整した水溶液を用い、電気伝導度3000μs/cm、通電
量1.8C/gの条件で炭素繊維に電解酸化(8V,15mA,30℃,6
0秒)を施した後乾燥し、フッ素化処理用反応容器内に
入れ、容器内を真空に保った後フッ素ガスを導入し、表
1に示すフッ素化条件で処理した。これら改質炭素繊維
の水に対する濡れ性の尺度としてウイルヘルミイ法によ
る前進接触角の測定を行った(測定装置:島津自動接触
角測定装置“ST−1S")。測定は5回行い、その平均値
を表1に示す。
フッ素化処理だけを行い、実施例1〜2と同法により前
進接触角を測定した結果を比較例1及び2に、また、酸
化処理もフッ素処理も施さないで前進接触角をそれぞれ
測定した結果を比較例3として表1に示す。表に示した
ように、酸化処理とフッ素化処理の併用によりフッ素処
理の効果は著しい。
化処理を施し、エポキシ樹脂との界面せん断強度τ(単
繊維埋込樹脂試験片による界面せん断強度試験法によ
る)を測定した。
製)100部にメチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本
理化製)80部を混ぜ、硬化促進剤としてベンジルジメチ
ルアミン1.8重量部を添加したものに処理繊維を埋め込
み、それを左右に延伸して繊維を破断させ、その臨海繊
維長より界面せん断強度を算出した。測定結果を表2に
示す。(参考例1) 比較例1,2及び3で示した炭素繊維を用いて表2に示
した処理を行い、その繊維について参考例1と同法によ
り界面せん断強度を測定した結果を表2に示す(参考例
2,3及び4)。
接着性が向上することがわかる。
ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】炭素繊維の表面を酸化処理及びフッ素ガス
によるフッ素化処理することを特徴とする炭素繊維の表
面改質方法。 - 【請求項2】酸化処理施したのち、フッ素化処理をする
請求項1記載の表面改質方法。 - 【請求項3】フッ素化処理を約90℃以下の温度で行う請
求項1又は2記載の表面改質方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2122090A JP2946595B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2122090A JP2946595B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維の表面改質方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03227325A JPH03227325A (ja) | 1991-10-08 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2122090A Expired - Fee Related JP2946595B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維の表面改質方法 |
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Families Citing this family (4)
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-
1990
- 1990-01-31 JP JP2122090A patent/JP2946595B2/ja not_active Expired - Fee Related
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