JP2922333B2 - Hot-dip plating pretreatment method for steel sheet - Google Patents

Hot-dip plating pretreatment method for steel sheet

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JP2922333B2
JP2922333B2 JP13835091A JP13835091A JP2922333B2 JP 2922333 B2 JP2922333 B2 JP 2922333B2 JP 13835091 A JP13835091 A JP 13835091A JP 13835091 A JP13835091 A JP 13835091A JP 2922333 B2 JP2922333 B2 JP 2922333B2
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partial pressure
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忠昭 三尾野
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、プラズマ又はイオンビ
ームによるエッチングで鋼板表面を活性化した後で溶融
めっきする際の前処理方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pretreatment method for hot-dip plating after activating the surface of a steel sheet by etching with plasma or ion beam.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の溶融めっき鋼板製造プロセスは、
前処理帯で被めっき鋼板を焼鈍し、還元性ガスによって
鋼板表面の酸化皮膜を還元除去した後、活性化された鋼
板表面に溶融めっきを施す工程を経ている。また、これ
ら各工程を大気雰囲気から遮断したライン内還元焼鈍方
式の連続溶融めっき設備が採用されている。
2. Description of the Related Art Conventional hot-dip galvanized steel sheet manufacturing processes include:
After the steel plate to be plated is annealed in the pretreatment zone, the oxide film on the steel plate surface is reduced and removed with a reducing gas, and then the activated steel plate surface is subjected to hot-dip plating. In addition, continuous hot-dip plating equipment of an in-line reduction annealing system in which each of these steps is cut off from the atmosphere is employed.

【0003】この方式の溶融めっき装置は、普通鋼鋼板
を対称として開発されたもので、Cr,Si,Al等の
容易に酸化され易い元素を含有する鋼板に対しては不適
当である。すなわち、Cr,Si,Al等を含有する鋼
板の表面に形成されている酸化皮膜は、還元性ガス雰囲
気中での加熱処理によって鋼板表面から除去することは
できず、加熱処理後に酸化皮膜が鋼板表面に残留する。
残留した酸化皮膜は、溶融めっき金属に対する鋼板表面
の濡れ性を低下させ、不めっきや密着不良等の欠陥を発
生させる原因となる。
A hot-dip coating apparatus of this type has been developed with a symmetric steel plate, and is unsuitable for a steel plate containing an easily oxidizable element such as Cr, Si or Al. That is, the oxide film formed on the surface of the steel sheet containing Cr, Si, Al, etc. cannot be removed from the steel sheet surface by heat treatment in a reducing gas atmosphere. Remains on the surface.
The remaining oxide film lowers the wettability of the steel sheet surface to the hot-dip metal and causes defects such as non-plating and poor adhesion.

【0004】そこで、本発明者等は、鋼板表面に生成し
ている強固な酸化皮膜を除去するため、真空中でプラズ
マ或いはイオンビームによって鋼板表面をエッチングす
ることを特願平2−127039号,特願平3−861
69号等で提案した。
The inventors of the present invention have proposed in Japanese Patent Application No. 2-127039 that the surface of a steel sheet is etched by a plasma or an ion beam in a vacuum in order to remove a strong oxide film formed on the surface of the steel sheet. Japanese Patent Application No. 3-861
No. 69 etc.

【0005】新しく提案した方法においては、被めっき
鋼板が導入される雰囲気を真空に維持し、この真空雰囲
気にプラズマ発生用又はイオンビーム発生用原料ガスを
導入して、鋼板表面をプラズマ又はイオンビームによっ
てエッチングする。エッチングにより表面が活性化され
た鋼板は、そのまま真空雰囲気に維持された溶融めっき
浴に浸漬される。プラズマ又はイオンビームエッチング
によるとき、強固に付着している酸化皮膜も鋼板表面か
ら除去され、不めっき等の欠陥がなく密着性に優れた溶
融めっき鋼板が得られる。
In the newly proposed method, the atmosphere in which the steel sheet to be plated is introduced is maintained in a vacuum, and a raw material gas for generating a plasma or an ion beam is introduced into the vacuum atmosphere so that the surface of the steel sheet is subjected to plasma or ion beam irradiation. Etching. The steel sheet whose surface has been activated by etching is immersed in a hot-dip plating bath maintained in a vacuum atmosphere as it is. When plasma or ion beam etching is used, the oxide film firmly adhered is also removed from the surface of the steel sheet, and a hot-dipped steel sheet having excellent adhesion without defects such as non-plating can be obtained.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかし、プラズマ又は
イオンビームエッチングを鋼板の活性化前処理方法とし
て採用した場合にあっても、依然として不めっきや密着
性不良等の欠陥が生じることが散見された。本発明者等
は、欠陥発生原因が真空雰囲気に存在する残留ガスにあ
るものと推察し、残留ガスの影響を抑えるべく種々調査
・研究した。
However, even when plasma or ion beam etching is employed as a pretreatment method for activation of a steel sheet, it has been found that defects such as non-plating and poor adhesion still occur. . The present inventors presumed that the cause of the defect was caused by the residual gas present in the vacuum atmosphere, and conducted various investigations and studies to suppress the influence of the residual gas.

【0007】本発明は、この調査・研究の過程で完成さ
れたものであり、エッチング雰囲気の残留ガスの濃度を
規制することにより、残留ガス或いはその変成物質によ
る悪影響を排除して鋼板表面を活性化し、不めっき等の
欠陥がなく密着性に優れた溶融めっき層を鋼板表面に形
成することを目的とする。
The present invention has been completed in the course of this investigation and research, and by controlling the concentration of the residual gas in the etching atmosphere, the adverse effect of the residual gas or its alteration material is eliminated to activate the steel sheet surface. It is an object of the present invention to form a hot-dip layer having excellent adhesion without defects such as non-plating on the surface of a steel sheet.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明の溶融めっき前処
理方法は、その目的を達成するため、プラズマエッチン
グで鋼板表面を活性化する場合、残留ガスとしてのO2
を8×10-3Pa以下の分圧に、H2 Oを7×10-2
a以下の分圧に、N2 を9×10-2Pa以下の分圧に保
持した真空中にプラズマ発生用の原料ガスを導入し、溶
融めっきされる鋼板表面をプラズマエッチングすること
を特徴とする。
In order to achieve the object, the pretreatment method for hot-dip plating of the present invention, when activating the steel sheet surface by plasma etching, uses O 2 as a residual gas.
To a partial pressure of 8 × 10 −3 Pa or less, and H 2 O to 7 × 10 −2 P
a, a raw material gas for plasma generation is introduced into a vacuum in which N 2 is maintained at a partial pressure of 9 × 10 −2 Pa or less, and the surface of the steel plate to be hot-dip is plasma-etched. I do.

【0009】また、イオンビームエッチングで鋼板表面
を活性化する場合、残留ガスとしてのO2 を1×10-2
Pa以下の分圧に、H2 Oを2×10-1Pa以下の分圧
に、N2 を2×10-1Pa以下の分圧に保持した真空室
に連なったイオン源にイオンビーム発生用の原料ガスを
導入し、溶融めっきされる鋼板表面をイオンビームエッ
チングすることを特徴とする。
When activating the steel sheet surface by ion beam etching, O 2 as a residual gas is reduced to 1 × 10 -2.
Ion beam generation to an ion source connected to a vacuum chamber where the partial pressure of H 2 O is maintained at a partial pressure of 2 × 10 -1 Pa or less, and the partial pressure of N 2 is maintained at a partial pressure of 2 × 10 -1 Pa or less. The method is characterized in that a raw material gas is introduced, and the surface of the steel plate to be hot-dip is subjected to ion beam etching.

【0010】[0010]

【作 用】真空雰囲気にプラズマ或いはイオンビーム発
生用の原料ガスを導入して鋼板表面をエッチングすると
き、本発明者等は、真空雰囲気に存在する残留ガスが次
のメカニズムで鋼板表面を不活性化することに作用して
いるものと推察した。
[Work] When a raw material gas for generating plasma or ion beam is introduced into a vacuum atmosphere to etch the steel sheet surface, the present inventors have found that the residual gas present in the vacuum atmosphere makes the steel sheet surface inert by the following mechanism. It is presumed that it is acting on

【0011】すなわち、プラズマやイオンビームによっ
て鋼板表面がエッチングされている間に、残留ガスとの
反応によって鋼板表面が酸化又は汚染される。そのた
め、鋼板表面は、エッチングされているにも拘らず不活
性な状態にあり、溶融めっき金属に対する濡れ性が低
く、不めっき等の原因となる。
That is, while the surface of the steel sheet is being etched by the plasma or ion beam, the surface of the steel sheet is oxidized or contaminated by a reaction with the residual gas. Therefore, the surface of the steel sheet is inactive despite being etched, has low wettability to hot-dip metal, and causes non-plating and the like.

【0012】特にプラズマによるエッチングの場合、残
留ガスは、それ自体もプラズマ化され、反応性が高めら
れている。そして、直接プラズマに接触している鋼板表
面は、容易に残留ガスと反応して化合物を表面に形成す
る酸化,汚染等によって不活性化される。たとえば、残
留ガスとして存在している酸素は、プラズマ化された結
果、O2 としてだけではなく、O,O2 +,O+ ,O*
(ラジカル)としても存在する。これらの状態の酸素
は、非常に強い反応性を呈し、鋼板表面を容易に酸化す
る。
In particular, in the case of etching by plasma, the residual gas itself is converted into plasma, and the reactivity is enhanced. The steel sheet surface that is in direct contact with the plasma is inactivated by oxidation, contamination, and the like, which easily react with the residual gas to form a compound on the surface. For example, oxygen present as a residual gas is not only converted into O 2 but also O, O 2 + , O + , O * as a result of being converted into plasma .
It also exists as (radical). Oxygen in these states exhibits a very strong reactivity and easily oxidizes the steel sheet surface.

【0013】また、イオンビームによるエッチングの場
合には、残留ガスがイオン源に浸入し、イオン源内で残
留ガスがイオン化される。その結果、残留ガスのイオン
ビームも発生される。残留ガスのイオンビームは、多少
のエッチング効果を有するものの、酸化又は汚染に関し
大きな影響を与える。たとえば、残留ガスとしてH2
が存在する場合、H2+ やHO+ 等のイオンビームが
発生し、それらが鋼板表面に酸化層を形成しながらエッ
チング反応が進行する。その結果、鋼板表面は、不めっ
き等の欠陥が発生し易い不活性な状態になる。
In the case of etching with an ion beam, the residual gas enters the ion source, and the residual gas is ionized in the ion source. As a result, an ion beam of the residual gas is also generated. Although the residual gas ion beam has a slight etching effect, it has a significant effect on oxidation or contamination. For example, H 2 O
Is present, an ion beam such as H 2 O + or HO + is generated, and the etching reaction proceeds while forming an oxide layer on the surface of the steel sheet. As a result, the steel sheet surface is in an inactive state in which defects such as non-plating are likely to occur.

【0014】更に、プラズマに接していない部分或いは
イオンビームが照射されていない部分に対しても溶融め
っきを施す場合には、鋼板を680K以上に加熱するこ
とが必要となる。鋼板をこのような高温に加熱すると
き、鋼板表面の反応性が高められる。そのため、鋼板表
面は、容易に残留ガスと反応し、不活性化される。
Further, when hot-dip plating is performed on a portion not in contact with the plasma or a portion not irradiated with the ion beam, it is necessary to heat the steel sheet to 680K or more. When the steel sheet is heated to such a high temperature, the reactivity of the steel sheet surface is increased. Therefore, the steel sheet surface easily reacts with the residual gas and is inactivated.

【0015】そこで、本発明者等は、残留ガスの影響を
排除すべく、残留ガスの濃度を低下させた状態でエッチ
ングを行った。O2 ,H2 O,N2 等の分圧が低いほど
鋼板表面に対する悪影響がないものと予想される。しか
し、これらの分圧には閾値があり、閾値以下に分圧を低
下させても分圧低下に見合った効果が得られない。ま
た、過度にO2 ,H2 O,N2 等の分圧を低下させるこ
とは、真空度を大幅に上昇させることが必要となるた
め、設備構成の複雑化や操業の困難化を招き、実際の生
産ラインに対する適用性が悪くなる。そして、O2 ,H
2 O,N2 等の分圧をそれぞれ特許請求の範囲に規定さ
れた値以下に維持するとき、鋼板表面の不活性化が抑制
され、良好なめっき層が形成されることを知見した。
Therefore, the present inventors performed etching in a state where the concentration of the residual gas was reduced in order to eliminate the influence of the residual gas. It is expected that the lower the partial pressure of O 2 , H 2 O, N 2, etc., the less adversely the steel sheet surface will be. However, these partial pressures have threshold values, and even if the partial pressure is reduced below the threshold value, an effect corresponding to the reduced partial pressure cannot be obtained. In addition, excessively lowering the partial pressure of O 2 , H 2 O, N 2, etc., requires a significant increase in the degree of vacuum, which complicates the equipment configuration and makes the operation difficult. The applicability to the actual production line becomes worse. And O 2 , H
It has been found that when the partial pressures of 2 O, N 2, and the like are each maintained at or below the values specified in the claims, inactivation of the steel sheet surface is suppressed and a good plating layer is formed.

【0016】[0016]

【実施例】以下、図面を参照しながら、実施例によって
本発明を具体的に説明する。板厚0.5mm,板幅10
0mmのSUS430ステンレス鋼帯をプラズマエッチ
ング或いはイオンビームエッチングによって活性化した
後、溶融Alめっきを施した。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail with reference to the drawings. 0.5mm thickness, 10 width
A 0 mm SUS430 stainless steel strip was activated by plasma etching or ion beam etching, and then subjected to hot-dip Al plating.

【0017】プラズマエッチングを採用した溶融めっき
ラインは、図1に示すように、ペイオフリール10から
巻取りリール11に送られる被めっき鋼板12としての
ステンレス鋼帯の搬送路に沿って、真空室20及び溶融
めっき槽30を配置している。
As shown in FIG. 1, the hot-dip plating line employing the plasma etching includes a vacuum chamber 20 along a conveying path of a stainless steel strip as a steel plate 12 to be plated, which is sent from a pay-off reel 10 to a take-up reel 11. And a hot-dip plating tank 30.

【0018】真空室20の入側には、多数のロール郡か
らなる真空シール装置21が配置されており、真空室2
0の内部を入側の大気雰囲気から遮断している。真空室
20の内部には、上流側から高周波加熱装置22及びプ
ラズマエッチング装置23が配置されており、真空ポン
プ24,25によって真空排気される。
On the entry side of the vacuum chamber 20, a vacuum sealing device 21 composed of a number of roll groups is arranged.
0 is shut off from the air atmosphere on the entry side. A high-frequency heating device 22 and a plasma etching device 23 are arranged inside the vacuum chamber 20 from the upstream side, and are evacuated by vacuum pumps 24 and 25.

【0019】溶融めっき槽30は、スナウト部31で真
空室20に直結しており、めっき金属を溶融状態で保持
した溶融めっき浴32を備えている。溶融めっき浴32
には、被めっき鋼板12を溶融めっき浴32に導入した
後、送り出すためのシンクロール33,34が浸漬され
ている。また、被めっき鋼板12の出側にガスワイピン
グ装置35が配置されており、溶融めっき浴32から引
上げられた被めっき鋼板12に付着している溶融めっき
金属の過剰量が除去され、めっき厚さが調整される。
The hot-dip plating bath 30 is directly connected to the vacuum chamber 20 at a snout portion 31 and has a hot-dip plating bath 32 for holding a plated metal in a molten state. Hot-dip plating bath 32
After the steel plate 12 to be plated is introduced into the hot-dip plating bath 32, sink rolls 33 and 34 for sending out the steel plate 12 are immersed therein. In addition, a gas wiping device 35 is disposed on the exit side of the steel plate 12 to be plated, and an excessive amount of hot-dip metal adhered to the steel plate 12 pulled up from the hot-dip bath 32 is removed, and the plating thickness is reduced. Is adjusted.

【0020】ペイオフリール10から送り出された被め
っき鋼板12は、デフレクターロール13,14を経
て、真空室20に入る。被めっき鋼板12は、真空室2
0内でデフレクターロール15によって走行方向を変え
られ、溶融めっき槽30に向かって垂直下方に搬送され
る。この搬送過程で、被めっき鋼板12は、高周波加熱
装置22で所定温度に加熱された後、プラズマエッチン
グ装置23によってエッチングされる。エッチングによ
り表面が活性化された被めっき鋼板12は、大気雰囲気
に接することなく、そのままの状態で溶融めっき浴32
に導入される。
The plated steel sheet 12 sent out from the payoff reel 10 enters the vacuum chamber 20 via the deflector rolls 13 and 14. The steel plate 12 to be plated is
In 0, the running direction is changed by the deflector roll 15, and the conveyer is conveyed vertically downward toward the hot-dip plating tank 30. In this transport process, the steel plate to be plated 12 is heated to a predetermined temperature by the high-frequency heating device 22 and then etched by the plasma etching device 23. The plated steel sheet 12 whose surface has been activated by etching is not exposed to the air atmosphere, and the molten steel plating bath 32 is kept as it is.
Will be introduced.

【0021】また、イオンビームを使用したエッチング
により表面を活性にした後で溶融めっきを施すライン
は、図2に示すように、プラズマエッチング装置23に
代えてイオンビーム照射装置26を配置し、イオンビー
ム照射装置26から出射されたイオンビーム27を被め
っき鋼板12の表面に照射する。
As shown in FIG. 2, a line for performing hot-dip plating after activating the surface by etching using an ion beam is provided with an ion beam irradiation device 26 instead of the plasma etching device 23, and an ion beam irradiation device 26 is provided. The surface of the steel plate to be plated 12 is irradiated with the ion beam 27 emitted from the beam irradiation device 26.

【0022】プラズマエッチング或いはイオンビームエ
ッチングで表面が活性化された被めっき鋼板12は、溶
融めっき浴32を通過し、過剰に付着しためっき金属が
除去された後、デフレクターロール16〜18を経て巻
取りリール11に巻き取られる。デフレクターロール1
6,17は、溶融Alめっきの場合、被めっき鋼板12
の表面に形成された溶融めっき層が十分に冷却される時
間をかけて被めっき鋼板12が走行するように、溶融め
っき槽30及び巻取りリール11から十分な高さをもっ
て配置することが好ましい。
The steel plate to be plated 12 whose surface has been activated by plasma etching or ion beam etching passes through a hot-dip plating bath 32 to remove excessively adhered plating metal, and then is wound through deflector rolls 16 to 18. It is wound up on a take-up reel 11. Deflector roll 1
6, 17 are steel plates 12 to be plated in the case of hot-dip Al plating.
It is preferable to arrange the hot-dip galvanizing layer 30 with a sufficient height from the hot-dip galvanizing tank 30 and the take-up reel 11 so that the steel sheet 12 to be plated travels over a period of time in which the hot-dip coating layer formed on the surface is sufficiently cooled.

【0023】被めっき鋼板12に溶融めっきを施すに際
して、真空ポンプ24,25によって真空室20を1×
10−3Paまで真空排気した。真空室20の真空度が
高まるに応じて、溶融めっき浴32のめっき金属がスナ
ウト部31に吸い上げられた。真空室20が目標の真空
度に達したとき、高周波加熱装置22及びプラズマエッ
チング装置23又はイオンビーム照射装置26を稼動さ
せ、走行する被めっき鋼板12に対してエッチングを行
った。エッチング時に原料ガスがプラズマエッチング装
置23又はイオンビーム照射装置26に導入され、真空
室20の真空度は0.05〜5Paになった。
When hot-dip plating is performed on the steel plate 12 to be plated, the vacuum chamber 20 is moved to 1 × by the vacuum pumps 24 and 25.
The chamber was evacuated to 10 −3 Pa. As the degree of vacuum in the vacuum chamber 20 increased, the plating metal in the hot-dip plating bath 32 was sucked into the snout portion 31. When the vacuum chamber 20 reached the target degree of vacuum, the high-frequency heating device 22 and the plasma etching device 23 or the ion beam irradiation device 26 were operated to etch the traveling steel plate 12 to be plated. At the time of etching, the source gas was introduced into the plasma etching device 23 or the ion beam irradiation device 26, and the degree of vacuum in the vacuum chamber 20 became 0.05 to 5 Pa.

【0024】プラズマエッチングの条件を、表1に示
す。(以下、この頁余白)
Table 1 shows the conditions of the plasma etching. (Hereafter, this page margin)

【表1】 [Table 1]

【0025】イオンビームエッチングの条件を、表2に
示す。
Table 2 shows the conditions of the ion beam etching.

【表2】 [Table 2]

【0026】また、溶融Alめっきの条件を、表3に示
す。
Table 3 shows the conditions of the hot-dip Al plating.

【表3】 [Table 3]

【0027】なお、被めっき鋼板12の走行速度は、6
0m/分に設定した。この走行速度が70m/分を超え
ると、エッチングが十分に行われず、高度に真空排気し
た場合、すなわち残留ガスの分圧を極端に低下した場合
にあっても、得られた溶融めっき鋼板に不めっき等の欠
陥が検出された。また、溶融めっき浴32に浸漬される
直前で被めっき鋼板12の温度が923Kとなるよう
に、高周波加熱装置22による加熱条件を制御した。
The running speed of the steel sheet 12 to be plated is 6
It was set to 0 m / min. If the traveling speed exceeds 70 m / min, the obtained hot-dip coated steel sheet cannot be etched even when the etching is not sufficiently performed and the vacuum is exhausted to a high degree, that is, when the partial pressure of the residual gas is extremely reduced. Defects such as plating were detected. The heating conditions of the high-frequency heating device 22 were controlled so that the temperature of the steel plate 12 to be plated was 923 K immediately before being immersed in the hot-dip plating bath 32.

【0028】このようにして溶融めっきされた鋼板の表
面状態を観察し、溶融めっき層の不めっき発生状況を調
査した。その結果を、図3及び図4に示す。なお、図3
及び図4における不めっき発生率は、溶融めっき鋼板の
表面積0.05m2 当りに発生した不めっき部分の表面
積を百分率で表した。
The surface state of the hot-dip coated steel sheet was observed, and the occurrence of non-plating in the hot-dip coated layer was examined. The results are shown in FIGS. Note that FIG.
The unplated occurrence rate in FIG. 4 is expressed as a percentage of the surface area of the unplated portion generated per 0.05 m 2 of the surface area of the hot-dip coated steel sheet.

【0029】図3は、プラズマエッチングによって表面
を活性化した被めっき鋼板を溶融めっきした場合の不め
っき発生率を酸素分圧,水蒸気分圧及び窒素分圧との関
係でそれぞれ示すものである。図3から明らかなよう
に、O2 では8×10-3Pa,H2 Oでは7×10-2
a,N2 では9×10-2Paの分圧を超えるとき、不め
っきが発生し始めることが判る。これは、残留ガスによ
って鋼板表面が不活性化したままの状態で被めっき鋼板
が溶融めっき浴に導入され、めっき金属に接触したこと
に由来するものと考えられる。
FIG. 3 shows the rate of occurrence of non-plating in the case of hot-dip coating a steel sheet whose surface has been activated by plasma etching, in relation to oxygen partial pressure, water vapor partial pressure and nitrogen partial pressure. As is clear from FIG. 3, 8 × 10 −3 Pa for O 2 and 7 × 10 −2 P for H 2 O.
a, when more than the partial pressure of N 2 in the 9 × 10 -2 Pa, it can be seen that the non-coating starts to occur. This is considered to be due to the fact that the steel sheet to be plated was introduced into the hot-dip bath while the surface of the steel sheet was inactivated by the residual gas, and came into contact with the plated metal.

【0030】図4は、イオンビームエッチングによって
表面を活性化した被めっき鋼板を溶融めっきした場合の
不めっき発生率を酸素分圧,水蒸気分圧及び窒素分圧と
の関係でそれぞれ示すものである。図4から明らかなよ
うに、O2では1×10-2Pa,H2 Oでは2×10-1
Pa,N2 では2×10-1Paの分圧を超えるとき、不
めっきが発生し始めることが判る。
FIG. 4 shows the rate of occurrence of non-plating in the case of hot-dip coating a steel sheet whose surface has been activated by ion beam etching, in relation to oxygen partial pressure, water vapor partial pressure and nitrogen partial pressure, respectively. . As apparent from FIG. 4, the O 2 1 × 10 -2 Pa, H 2 O in 2 × 10 -1
It can be seen that when the partial pressure of Pa and N 2 exceeds 2 × 10 −1 Pa, non-plating starts to occur.

【0031】[0031]

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、プラズマエッチング或いはイオンビームエッチング
が行われる真空室の残留ガス分圧を規制することによっ
て、残留ガスによる悪影響を排除し、十分に表面が活性
化された状態で被めっき鋼板を溶融めっき浴に導入され
る。すなわち、酸素,水蒸気,窒素等の残留ガスを所定
の分圧以下に維持した雰囲気でプラズマエッチング或い
はイオンビームエッチングを行うとき、短時間で被めっ
き鋼板表面を溶融めっきに適した活性状態に維持するこ
とが可能となり、不めっきや密着性不良等の欠陥がない
溶融めっき鋼板が得られる。また、エッチング時間の短
縮に伴い、プラズマエッチング装置或いはイオンビーム
照射装置を低出力化,小型化することができ、設備費の
節減も図られる。
As described above, in the present invention, by controlling the residual gas partial pressure in the vacuum chamber where plasma etching or ion beam etching is performed, the adverse effect of the residual gas is eliminated, and the surface is sufficiently removed. The steel sheet to be plated is introduced into a hot-dip plating bath in a state where is activated. That is, when plasma etching or ion beam etching is performed in an atmosphere in which a residual gas such as oxygen, water vapor, or nitrogen is maintained at a predetermined partial pressure or less, the surface of the steel sheet to be plated is maintained in an active state suitable for hot-dip plating in a short time. It is possible to obtain a hot-dip coated steel sheet free from defects such as non-plating and poor adhesion. In addition, as the etching time is shortened, the output and the size of the plasma etching apparatus or the ion beam irradiation apparatus can be reduced and downsized, and the equipment cost can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 プラズマエッチングを施した後で溶融めっき
を行う連続溶融めっき装置の概略図
FIG. 1 is a schematic diagram of a continuous hot-dip plating apparatus that performs hot-dip plating after performing plasma etching.

【図2】 イオンビームエッチングを施した後で溶融め
っきを行う連続溶融めっき装置の概略図
FIG. 2 is a schematic diagram of a continuous hot-dip plating apparatus that performs hot-dip plating after performing ion beam etching.

【図3】 プラズマエッチングに続いて溶融Alめっき
を行うことにより得られた溶融Alめっき鋼板の表面に
発生した不めっきを、エッチング雰囲気の酸素,水蒸気
及び窒素分圧との関係でそれぞれ示したグラフ
FIG. 3 is a graph showing non-plating generated on the surface of a hot-dip Al-plated steel sheet obtained by performing hot-dip Al plating following plasma etching in relation to oxygen, water vapor, and nitrogen partial pressure in an etching atmosphere, respectively.

【図4】 イオンビームエッチングに続いて溶融Alめ
っきを行うことにより得られた溶融Alめっき鋼板の表
面に発生した不めっきを、エッチング雰囲気の酸素,水
蒸気及び窒素分圧との関係でそれぞれ示したグラフ
FIG. 4 shows non-plating generated on the surface of a hot-dip Al-coated steel sheet obtained by performing hot-dip Al plating following ion beam etching in relation to oxygen, water vapor, and nitrogen partial pressure in an etching atmosphere. Graph

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 ペイオフリール 11 巻取りリール 12
被めっき鋼板 13〜18 デフレクターロール 20 真空室 21 真空シール装置 22
高周波加熱装置 23 プラズマエッチング装置 2
4,25 真空ポンプ 26 イオンビーム照射装置 27
イオンビーム 30 溶融めっき槽 31 スナウト部 32
溶融めっき浴 33,34 シンクロール 35 ガスワイピング装置
10 payoff reel 11 take-up reel 12
Plated steel plate 13-18 Deflector roll 20 Vacuum chamber 21 Vacuum sealing device 22
High frequency heating device 23 Plasma etching device 2
4, 25 Vacuum pump 26 Ion beam irradiation device 27
Ion beam 30 Hot dipping bath 31 Snout part 32
Hot-dip bath 33, 34 Sink roll 35 Gas wiping device

フロントページの続き (72)発明者 吉井 紹泰 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社鉄鋼研究所内 (56)参考文献 特開 平3−64442(JP,A) 特開 平4−297561(JP,A) 実開 昭62−11167(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 2/00 - 2/40 Continuation of the front page (72) Inventor Shoyasu Yoshii 5 Ishizu Nishimachi, Sakai City, Osaka Prefecture Inside the Steel Research Laboratory of Nisshin Steel Corporation (56) References JP-A-3-64442 (JP, A) JP-A-4- 297 561 (JP, A) Japanese Utility Model 62-11167 (JP, U) (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C22C 2/00-2/40

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 溶融めっきに先立って、残留ガスとして
のO2 を8×10-3Pa以下の分圧に、H2 Oを7×1
-2Pa以下の分圧に、N2 を9×10-2Pa以下の分
圧に保持した真空中にプラズマ発生用の原料ガスを導入
し、溶融めっきされる鋼板表面をプラズマエッチングす
ることを特徴とする鋼板の溶融めっき前処理方法。
1. Prior to hot-dip plating, O 2 as a residual gas was reduced to a partial pressure of 8 × 10 −3 Pa or less and H 2 O was reduced to 7 × 1.
Introducing a raw material gas for plasma generation into a vacuum in which N 2 is maintained at a partial pressure of 0 −2 Pa or less and N 2 at a partial pressure of 9 × 10 −2 Pa or less, and plasma etching is performed on the surface of the steel plate to be hot-dip plated. A hot-dip plating pretreatment method for a steel sheet.
【請求項2】 溶融めっきに先立って、残留ガスとして
のO2 を1×10-2Pa以下の分圧に、H2 Oを2×1
-1Pa以下の分圧に、N2 を2×10-1Pa以下の分
圧に保持した真空室に連なったイオン源にイオンビーム
発生用の原料ガスを導入し、溶融めっきされる鋼板表面
をイオンビームエッチングすることを特徴とする鋼板の
エッチング方法。
2. Prior to hot-dip plating, O 2 as a residual gas was reduced to a partial pressure of 1 × 10 −2 Pa or less and H 2 O was reduced to 2 × 1.
A source gas for generating an ion beam is introduced into an ion source connected to a vacuum chamber in which N 2 is maintained at a partial pressure of 0 -1 Pa or less and N 2 is maintained at a partial pressure of 2 × 10 -1 Pa or less. A method for etching a steel sheet, wherein the surface is subjected to ion beam etching.
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