JP2920000B2 - ランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛の製造方法 - Google Patents
ランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透光性が良好で、大きな
電気光学効果を有するために、従来の圧電磁器材料とし
ての用途の他に、画像表示装置、光記憶素子、光変調器
などへのオプトエレクトロニクスとしての応用が考えら
れるランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）の製
造方法、より詳しくはゾル・ゲル法を用いたチタン酸ジ
ルコン酸鉛の製造方法に係る。
電気光学効果を有するために、従来の圧電磁器材料とし
ての用途の他に、画像表示装置、光記憶素子、光変調器
などへのオプトエレクトロニクスとしての応用が考えら
れるランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）の製
造方法、より詳しくはゾル・ゲル法を用いたチタン酸ジ
ルコン酸鉛の製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】従来のＰＬＺＴの製造方法としては、酸
化物混合法と、ＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学気
相成長法）法とがある。酸化物混合法は、Ｌａ2Ｏ3，Ｐ
ｂＯ，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2を湿式で混合し、乾燥後に乾式
でペレット成形した後、バインダ、溶剤を加えてシート
を成形し、これらを1100〜1200℃で焼成するか、または
成形体を300〜500Kg/cm2の圧力下で1100〜1200℃、5〜1
0時間酸素中でホットプレスする方法がある。また、Ｐ
ＶＤ法としては、スパッタ法、ＥＢ蒸着法、イオンプレ
ーティング法など、ＣＶＤ法としては、例えばプラズマ
ＣＶＤ法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長）法など
を用いる方法が知られている。
化物混合法と、ＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学気
相成長法）法とがある。酸化物混合法は、Ｌａ2Ｏ3，Ｐ
ｂＯ，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2を湿式で混合し、乾燥後に乾式
でペレット成形した後、バインダ、溶剤を加えてシート
を成形し、これらを1100〜1200℃で焼成するか、または
成形体を300〜500Kg/cm2の圧力下で1100〜1200℃、5〜1
0時間酸素中でホットプレスする方法がある。また、Ｐ
ＶＤ法としては、スパッタ法、ＥＢ蒸着法、イオンプレ
ーティング法など、ＣＶＤ法としては、例えばプラズマ
ＣＶＤ法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長）法など
を用いる方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】酸化物混合法では、Ｐ
ｂＯの揮散が生じ組成変動が起こるため、あらかじめ過
剰のＰｂＯを添加したり、ＰｂＯ雰囲気での焼成が不可
欠であるが、ＰｂＯ蒸気圧の制御が困難である。又、粉
末混合時のコンタミネーションや凝集粒子の存在、さら
にバインダー除去による空孔がセラミックス内部に残留
し、緻密化が妨げられ、圧電特性の劣化が生じるなどの
問題がある。
ｂＯの揮散が生じ組成変動が起こるため、あらかじめ過
剰のＰｂＯを添加したり、ＰｂＯ雰囲気での焼成が不可
欠であるが、ＰｂＯ蒸気圧の制御が困難である。又、粉
末混合時のコンタミネーションや凝集粒子の存在、さら
にバインダー除去による空孔がセラミックス内部に残留
し、緻密化が妨げられ、圧電特性の劣化が生じるなどの
問題がある。
【０００４】また、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法は、緻密な膜の
形成が可能であるが、堆積させる基板の選択が必要とな
る。また、装置の関係上高価となり、大量生産も不可能
である。さらに、原料として気相を用いるため、組成制
御が困難となるなどの問題がある。
形成が可能であるが、堆積させる基板の選択が必要とな
る。また、装置の関係上高価となり、大量生産も不可能
である。さらに、原料として気相を用いるため、組成制
御が困難となるなどの問題がある。
【０００５】
【０００６】
【課題を解決するための手段】 請求項１に記載の発明は
上記のような問題点を解決するために、塩化物以外の無
機、有機のランタン化合物、鉛化合物及び、ジルコニウ
ム化合物とチタンアルコキシドを原料とし、酢酸を溶媒
として、ゾル溶液を調製し、これを焼成するものであ
る。
上記のような問題点を解決するために、塩化物以外の無
機、有機のランタン化合物、鉛化合物及び、ジルコニウ
ム化合物とチタンアルコキシドを原料とし、酢酸を溶媒
として、ゾル溶液を調製し、これを焼成するものであ
る。
【０００７】
【作用】本発明のチタン酸ジルコン酸鉛の製造方法によ
れば、ゾル・ゲル法を用いることにより、850℃以下と
いう低温で雰囲気制御せずに従来法と同等の特性を有
し、原子あるいは分子オーダーで均一な組成のＰＬＺＴ
を焼成することができる。さらに、このように焼成され
たＰＬＺＴは、形状の自由度が大きく、大量生産も可能
であり、ＰＬＺＴの特性を生かした従来の圧電磁気材料
としての用途の他に、画像表示装置、光記憶素子、光変
調器などへのオプトエレクトロニクスへの幅広い応用が
可能である。
れば、ゾル・ゲル法を用いることにより、850℃以下と
いう低温で雰囲気制御せずに従来法と同等の特性を有
し、原子あるいは分子オーダーで均一な組成のＰＬＺＴ
を焼成することができる。さらに、このように焼成され
たＰＬＺＴは、形状の自由度が大きく、大量生産も可能
であり、ＰＬＺＴの特性を生かした従来の圧電磁気材料
としての用途の他に、画像表示装置、光記憶素子、光変
調器などへのオプトエレクトロニクスへの幅広い応用が
可能である。
【０００８】
【実施例】始めに、ＰＬＺＴ原料のゾル溶液を調製す
る。ランタン、鉛、ジルコニウム化合物の原料として
は、塩化物以外であれば有機、無機いずれの化合物でも
よい。例えば、ランタン化合物の原料として酢酸ランタ
ン、硝酸ランタン、鉛化合物として酢酸鉛、硝酸鉛、ス
テアリン酸鉛、ジルコニウム化合物として硝酸ジルコニ
ル、ジルコニウムプロポキシドが好ましく使用される。
チタン原料としては、チタンアルコキシドを使用する。
このアルコキシドが後に重縮合してゲル化を可能にす
る。チタンアルコキシドとしては、チタンエトキシド、
チタンイソプロポキシド、チタンブトキシドが好ましく
使用される。
る。ランタン、鉛、ジルコニウム化合物の原料として
は、塩化物以外であれば有機、無機いずれの化合物でも
よい。例えば、ランタン化合物の原料として酢酸ランタ
ン、硝酸ランタン、鉛化合物として酢酸鉛、硝酸鉛、ス
テアリン酸鉛、ジルコニウム化合物として硝酸ジルコニ
ル、ジルコニウムプロポキシドが好ましく使用される。
チタン原料としては、チタンアルコキシドを使用する。
このアルコキシドが後に重縮合してゲル化を可能にす
る。チタンアルコキシドとしては、チタンエトキシド、
チタンイソプロポキシド、チタンブトキシドが好ましく
使用される。
【０００９】これらの原料は、酢酸とアルコールを溶媒
とすることにより、ゾル溶液を調製することができる。
ランタン、鉛、ジルコニウム及びチタン原料を所定のＰ
ＬＺＴ組成に応じて配合し、これに酢酸及びアルコール
を添加して、透明なゾル溶液が得られるまで攪拌する。
アルコキシドは加水分解しやすいので最後に添加するの
がよい。酢酸の濃度は、ＰＬＺＴの各原料1/100モルに
対し、8.5N,10ml程度加える。ゾル溶液には、溶液の粘
度調整及び高安定化のために、エチレングリコール類を
ＰＬＺＴ各原料の1/100モルに対し、2ml程度添加して、
攪拌することが望ましい。このゾル溶液をゲル化する第
１の方法は、ディップコーティング法、スピンコーティ
ング法、超音波コーティング法などの方法で基板上に膜
を形成するもので、成膜されたのちゲル化する。
とすることにより、ゾル溶液を調製することができる。
ランタン、鉛、ジルコニウム及びチタン原料を所定のＰ
ＬＺＴ組成に応じて配合し、これに酢酸及びアルコール
を添加して、透明なゾル溶液が得られるまで攪拌する。
アルコキシドは加水分解しやすいので最後に添加するの
がよい。酢酸の濃度は、ＰＬＺＴの各原料1/100モルに
対し、8.5N,10ml程度加える。ゾル溶液には、溶液の粘
度調整及び高安定化のために、エチレングリコール類を
ＰＬＺＴ各原料の1/100モルに対し、2ml程度添加して、
攪拌することが望ましい。このゾル溶液をゲル化する第
１の方法は、ディップコーティング法、スピンコーティ
ング法、超音波コーティング法などの方法で基板上に膜
を形成するもので、成膜されたのちゲル化する。
【００１０】そこで本発明により、ゾル溶液からＰＬＺ
Ｔを製造する第１の方法は、上記の如く基板上に各種コ
ーティング法でゲル膜を成膜した後、850℃以下、好ま
しくは、600〜800℃の温度で焼成する方法である。第２
の方法は、ゾル溶液が加熱中に飛散しないような容器
（例えばルツボ）に入れ、500〜750℃で仮焼きしてＰＬ
ＺＴ粉末を得、これを成形し焼成する方法である。焼成
温度は、800℃以下、好ましくは、600〜800℃とする。
第３の方法は、ゾル溶液をゆっくり乾燥して（例えば室
温に１週間放置後）ゲル化させ、得られたゲル形成体を
800℃以下の温度で焼成する方法である。
Ｔを製造する第１の方法は、上記の如く基板上に各種コ
ーティング法でゲル膜を成膜した後、850℃以下、好ま
しくは、600〜800℃の温度で焼成する方法である。第２
の方法は、ゾル溶液が加熱中に飛散しないような容器
（例えばルツボ）に入れ、500〜750℃で仮焼きしてＰＬ
ＺＴ粉末を得、これを成形し焼成する方法である。焼成
温度は、800℃以下、好ましくは、600〜800℃とする。
第３の方法は、ゾル溶液をゆっくり乾燥して（例えば室
温に１週間放置後）ゲル化させ、得られたゲル形成体を
800℃以下の温度で焼成する方法である。
【００１１】図１にゾル溶液の製造工程の一例をフロー
図で示す。酢酸鉛 3水和物、酢酸ランタン 1.5水和物と
酢酸ジルコニル 2水和物を所定量秤量し、これに酢酸を
添加後溶液が完全に透明になるまで攪拌する。次に所定
量のチタンブトキシドモノマーをビューレット等を用い
て滴下する。この混合溶液に、溶液の粘度調整並びに溶
液の高安定化のため、エチレングリコール類を各原料1/
100モルに対し2ml添加し、攪拌することによりゾル溶液
を得る。これに、石英、ＩＴＯの付いた石英ガラス、ソ
ーダガラス、Ｐｔ板等の基板を浸漬させ、2〜10cm/min
のスピードで引き上げ、基板上にゲル膜を形成させる。
この引き上げ回数により、所望の膜厚を有するＰＬＺＴ
薄膜を形成できる。ここで、引き上げ１回当たり約0.18
μmの膜厚となり、引き上げの操作回数により、膜厚が
容易に制御できる。
図で示す。酢酸鉛 3水和物、酢酸ランタン 1.5水和物と
酢酸ジルコニル 2水和物を所定量秤量し、これに酢酸を
添加後溶液が完全に透明になるまで攪拌する。次に所定
量のチタンブトキシドモノマーをビューレット等を用い
て滴下する。この混合溶液に、溶液の粘度調整並びに溶
液の高安定化のため、エチレングリコール類を各原料1/
100モルに対し2ml添加し、攪拌することによりゾル溶液
を得る。これに、石英、ＩＴＯの付いた石英ガラス、ソ
ーダガラス、Ｐｔ板等の基板を浸漬させ、2〜10cm/min
のスピードで引き上げ、基板上にゲル膜を形成させる。
この引き上げ回数により、所望の膜厚を有するＰＬＺＴ
薄膜を形成できる。ここで、引き上げ１回当たり約0.18
μmの膜厚となり、引き上げの操作回数により、膜厚が
容易に制御できる。
【００１２】このようにして得た膜試料を試料Ａとす
る。なお、ここで試料Ａはスピンコーティング法や超音
波コーティング法による膜でもよく、スピン速度やスプ
レー時間により、膜厚の制御が可能である。また、上記
作製したゾル溶液を乾燥後500〜850℃で焼成した粉末試
料を試料Ｂとする。膜厚及び粉末Ｘ線回折の結果より試
料Ａ、Ｂ共に500℃からペログスカイト相が析出しはじ
め、600℃の熱処理により、ペログスカイト相となっ
た。これにより、600℃以上の熱処理によりＰＬＺＴ単
相が得られることがわかった。次に試料Ａについて、30
0〜800nmにおける透過率を測定した結果、膜厚を約 2μ
mとした場合においても 600nm付近で 70％程度の透過率
を示していた。
る。なお、ここで試料Ａはスピンコーティング法や超音
波コーティング法による膜でもよく、スピン速度やスプ
レー時間により、膜厚の制御が可能である。また、上記
作製したゾル溶液を乾燥後500〜850℃で焼成した粉末試
料を試料Ｂとする。膜厚及び粉末Ｘ線回折の結果より試
料Ａ、Ｂ共に500℃からペログスカイト相が析出しはじ
め、600℃の熱処理により、ペログスカイト相となっ
た。これにより、600℃以上の熱処理によりＰＬＺＴ単
相が得られることがわかった。次に試料Ａについて、30
0〜800nmにおける透過率を測定した結果、膜厚を約 2μ
mとした場合においても 600nm付近で 70％程度の透過率
を示していた。
【００１３】上記の工程で得られた、ＰＬＺＴの代表的
組成における誘電率の例を、図２に示す。ランタンを含
むチタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）は、Ｐｂ1-X/100Ｌａ
X/100（ＺｒY/100ＴｉZ/100）1-X/400Ｏ3［ただし、０
≦x≦１］で表される組成を有している。図中のＰＬＺ
Ｔ組成は、例えばＰＬＺＴ（X/Y/Z）において、9/65/35
は、Ｐｂ0.93Ｌａ0.07（Ｚｒ0.65Ｔｉ0.35）0.978Ｏ3，
7/65/35はＰｂ0.93Ｌａ0.07（Ｚｒ0.65Ｔｉ0.35）0.983
Ｏ3を示す。例えば、7/65/35のＰＬＺＴは、各原料1/10
0モル、即ち酢酸鉛 3水和物 3.546g、酢酸ランタン 1.5
水和物 0.240g、硝酸ジルコニル 2水和物 1.760gに8.5N
の酢酸 10.00ml０添加し攪拌して溶解させる。これに、
チタンプトキシド 0.01モルを滴下しながら加え、さら
にトリエチレングリコール 2.0mlを添加して、ゾル溶液
を調製し、次いで、ＩＴＯを膜付けした石英基板に10回
浸漬して、厚さ 2.0μmのゲル膜を形成後、700〜850℃
の温度で 2〜4時間焼成して作製した。
組成における誘電率の例を、図２に示す。ランタンを含
むチタン酸ジルコン酸鉛（PLZT）は、Ｐｂ1-X/100Ｌａ
X/100（ＺｒY/100ＴｉZ/100）1-X/400Ｏ3［ただし、０
≦x≦１］で表される組成を有している。図中のＰＬＺ
Ｔ組成は、例えばＰＬＺＴ（X/Y/Z）において、9/65/35
は、Ｐｂ0.93Ｌａ0.07（Ｚｒ0.65Ｔｉ0.35）0.978Ｏ3，
7/65/35はＰｂ0.93Ｌａ0.07（Ｚｒ0.65Ｔｉ0.35）0.983
Ｏ3を示す。例えば、7/65/35のＰＬＺＴは、各原料1/10
0モル、即ち酢酸鉛 3水和物 3.546g、酢酸ランタン 1.5
水和物 0.240g、硝酸ジルコニル 2水和物 1.760gに8.5N
の酢酸 10.00ml０添加し攪拌して溶解させる。これに、
チタンプトキシド 0.01モルを滴下しながら加え、さら
にトリエチレングリコール 2.0mlを添加して、ゾル溶液
を調製し、次いで、ＩＴＯを膜付けした石英基板に10回
浸漬して、厚さ 2.0μmのゲル膜を形成後、700〜850℃
の温度で 2〜4時間焼成して作製した。
【００１４】図２は、測定周波数を10kHzとした時のＰ
ＬＺＴ（x/65/35）各組成の2.0μmの厚さを持つ薄膜の
誘電率の各熱処理温度依存性を示している。この図２か
ら明らかなように、焼成温度が 800℃を越えると特性の
劣化が現れる。これは、鉛成分が試料中から飛散し組成
変動が起こるためである。また、800℃以下の焼成にお
いては雰囲気の制御を行なわない大気中での焼成にもか
かわらず、従来からの粉末焼結法と同等の特性を示して
いる。さらに、ここではディップコーディング法、スピ
ンコーディング法、超音波スプレー法を用いた試料の全
てが同等の特性を示していた。
ＬＺＴ（x/65/35）各組成の2.0μmの厚さを持つ薄膜の
誘電率の各熱処理温度依存性を示している。この図２か
ら明らかなように、焼成温度が 800℃を越えると特性の
劣化が現れる。これは、鉛成分が試料中から飛散し組成
変動が起こるためである。また、800℃以下の焼成にお
いては雰囲気の制御を行なわない大気中での焼成にもか
かわらず、従来からの粉末焼結法と同等の特性を示して
いる。さらに、ここではディップコーディング法、スピ
ンコーディング法、超音波スプレー法を用いた試料の全
てが同等の特性を示していた。
【００１５】また、図３ではＰｔ板に800℃、2.0時間熱
処理により作製した膜厚2.5μmのＰＬＺＴ（x/65/35）
薄膜の誘電率及びＰＬＺＴ（7/65/35）の 複素誘電率の
損失係数tanδの温度依存性を示している。この時の測
定周波数は10kHzである。この図３からx＝8〜9の組成の
薄膜は焼成温度が100℃を超えると特性の劣化が現れ、1
00℃以下の焼成においては雰囲気の制御を行なわない大
気中での焼成にもかかわらず、従来からの粉末焼結法と
同等の特性を示している。そしてまた、x＝７の組成の
薄膜を例に、その誘電率と複素誘電率の損失係数 tanδ
の変化について対比してみる。x＝７の組成薄膜では190
℃を超えると特性の劣化が現れるが、同温度付近で熱損
失の減少が見られる。
処理により作製した膜厚2.5μmのＰＬＺＴ（x/65/35）
薄膜の誘電率及びＰＬＺＴ（7/65/35）の 複素誘電率の
損失係数tanδの温度依存性を示している。この時の測
定周波数は10kHzである。この図３からx＝8〜9の組成の
薄膜は焼成温度が100℃を超えると特性の劣化が現れ、1
00℃以下の焼成においては雰囲気の制御を行なわない大
気中での焼成にもかかわらず、従来からの粉末焼結法と
同等の特性を示している。そしてまた、x＝７の組成の
薄膜を例に、その誘電率と複素誘電率の損失係数 tanδ
の変化について対比してみる。x＝７の組成薄膜では190
℃を超えると特性の劣化が現れるが、同温度付近で熱損
失の減少が見られる。
【００１６】
【００１７】このように、本発明では、塩化物以外の無
機、有機のランタン化合物、鉛化合物及びジルコニウム
化合物とチタンアルコキシドを原料とし、酢酸を溶媒と
してゾル溶液を調整し、これを焼成することにより、85
0℃以下という低温で雰囲気制御せずに、従来法と同等
の特性を有し、しかも原子あるいは分子オーダーで均一
な組成のＰＬＺＴを焼成できる。
機、有機のランタン化合物、鉛化合物及びジルコニウム
化合物とチタンアルコキシドを原料とし、酢酸を溶媒と
してゾル溶液を調整し、これを焼成することにより、85
0℃以下という低温で雰囲気制御せずに、従来法と同等
の特性を有し、しかも原子あるいは分子オーダーで均一
な組成のＰＬＺＴを焼成できる。
【００１８】そして、このように本発明により焼成され
たＰＬＺＴは透光性が良好で、大きな電気光学効果を有
するために、従来の圧電磁気材料としての用途の他に、
画像表示装置、光記憶素子、光変調器などへのオプトエ
レクトロニクスとしての応用も考えられる。例えば、自
動車のバックミラーにＰＬＺＴ膜を張り付け、これを電
気的に振動させることによって、雨の日でもバックミラ
ーの水をはじき自動車の走行の安全性を向上することが
できる。
たＰＬＺＴは透光性が良好で、大きな電気光学効果を有
するために、従来の圧電磁気材料としての用途の他に、
画像表示装置、光記憶素子、光変調器などへのオプトエ
レクトロニクスとしての応用も考えられる。例えば、自
動車のバックミラーにＰＬＺＴ膜を張り付け、これを電
気的に振動させることによって、雨の日でもバックミラ
ーの水をはじき自動車の走行の安全性を向上することが
できる。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、ゾル
・ゲル法を用いることによって、850℃以下という低温
で雰囲気制御をせずに、従来法と同等の特性を有し、原
子あるいは分子オーダーで均一の組成のＰＬＺＴを焼成
できる。さらに、このように焼成されたＰＬＺＴは、安
価で形状の自由度が大きく、大量生産も可能である。
・ゲル法を用いることによって、850℃以下という低温
で雰囲気制御をせずに、従来法と同等の特性を有し、原
子あるいは分子オーダーで均一の組成のＰＬＺＴを焼成
できる。さらに、このように焼成されたＰＬＺＴは、安
価で形状の自由度が大きく、大量生産も可能である。
【００２０】そして、このように本発明により焼成され
たＰＬＺＴは透光性が良好で、大きな電気光学効果を有
するために、従来の圧電磁気材料としての用途の他に、
画像表示装置、、光記憶素子、光変調器などへのオプト
エレクトロニクスとしての幅広い分野での応用が可能で
ある。
たＰＬＺＴは透光性が良好で、大きな電気光学効果を有
するために、従来の圧電磁気材料としての用途の他に、
画像表示装置、、光記憶素子、光変調器などへのオプト
エレクトロニクスとしての幅広い分野での応用が可能で
ある。
【図１】本発明によるゾル溶液の作製工程の一例を示す
フロー図である。
フロー図である。
【図２】ＰＬＺＴ（X/65/35）各組成の2.0μmの厚さを
持つ薄膜の誘電率の各熱処理温度依存性を示す図であ
る。
持つ薄膜の誘電率の各熱処理温度依存性を示す図であ
る。
【図３】Ｐｔ基板上に作製した、ＰＬＺＴ（X/65/35）
薄膜の誘電率と複素誘電率の損失係数tanδの温度依存
性を示す図である。
薄膜の誘電率と複素誘電率の損失係数tanδの温度依存
性を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 C04B 35/00 C01G 25/00 - 25/06
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化物以外の無機、有機のランタン化合
物、鉛化合物及び、ジルコニウム化合物とチタンアルコ
キシドを原料とし、酢酸を溶媒としてゾル溶液を調製
し、これを焼成することを特徴とするランタンを含むチ
タン酸ジルコン酸鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18134891A JP2920000B2 (ja) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | ランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛の製造方法 |
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664970A JPH0664970A (ja) | 1994-03-08 |
| JP2920000B2 true JP2920000B2 (ja) | 1999-07-19 |
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ID=16099141
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18134891A Expired - Fee Related JP2920000B2 (ja) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | ランタンを含むチタン酸ジルコン酸鉛の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2920000B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6343855B1 (en) | 1996-09-12 | 2002-02-05 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element process for producing the same and ink jet head |
| CN108558400B (zh) * | 2018-07-27 | 2021-03-26 | 福州大学 | 一种锆钛酸钡钙基透明陶瓷的制备方法 |
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1991
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