JP2905899B2 - シート材料及びその製造方法 - Google Patents

シート材料及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はシート材料及びその製造方法に関し、更に詳
しくは、柔軟性、シール性、耐熱性及び強度に優れたシ
ート材料及びその製造方法に関するものである。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点） 従来より、例えばガスケット等に使用されるシート材
料としては、アスベストジョイントシートが知られてお
り、この従来品は、一般的には基材繊維としてのアスベ
ストの他、結合材としてゴム材、充填材を使用し、柔軟
性、シール性、耐熱性及び強度を持たせようとしていた
が、天然鉱物であるアスベストは、近年、資源の枯渇及
びそれに伴う入手難という問題が生じるとともに、人体
に対する悪影響も指摘されるに至り、現在ではその使用
が再検討され始めている。
このため、上記のようなシート材料分野でも、アスベ
ストに代わる繊維基材を用いてアスベストジョイントシ
ートの代替物を製造しようという研究が盛んに行なわれ
ていて、例えば、アスベストの代替として、ガラス繊
維、ロックウール、セラミック繊維等、炭素繊維等の無
機繊維又はアラミド繊維、ポリエステル繊維、ポリアク
リロニトリル繊維、フェノール繊維等の有機繊維の使用
が提案されている。
然しながら、上記の無機、有機繊維は、いずれもアス
ベストに比べて繊維径が大きく、緻密な構造とするため
には不利な形状となっており、充分満足のいくシール性
が得られていない。
そこで、この欠点を補うために、熱可塑性であるポリ
オレフィン繊維等を使用して、熱融着によりシール性を
向上させる試みもなされているが、これらの繊維は概ね
180℃以下の温度で再溶融してしまい、耐熱性が不十分
である。
更に、強度に関しては、アスベストジョイントシート
より優れているシート材料はほとんど無く、このため、
強度向上のための補強材として、金網もしくは金板を用
いるという提案がなされている。然しながら、このよう
なシート材料は、強度は優れているものの、柔軟性に乏
しく、又、被着体との接着界面での剥離が問題となる。
このように、柔軟性、強度、シール性、耐熱性等の面
で完全に満足すべき、アスベストを使用しないシート材
料は得られていない。
本発明は、上述した従来技術の難点を解消して、アス
ベスト繊維を使用することなく、優れた柔軟性、強度、
シール性及び耐熱性を発揮するシート材料及びその製造
方法を提供することを目的としてなされた。
（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するために開発された本発明のシート
材料は、アスベスト以外の無機充填材、ゴム材及びポリ
カルボジイミドパルプよりなるシート状物と、ポリカル
ボジイミド樹脂で処理された補強材とよりなることを特
徴とするものであり、又、その製造方法は、アスベスト
以外の無機充填材、ゴム材及びポリカルボジイミドパル
プをシート状物とし、該シート状物とポリカルボジイミ
ド樹脂で処理された補強材とを重ね合わせた後、ポリカ
ルボジイミドパルプ及びポリカルボジイミド樹脂の軟化
点以上の温度で加熱加圧成形することを特徴とするもの
である。
以下に本発明を詳細に説明する。
上述したように、本発明のシート材料は、アスベスト
以外の無機充填材、ゴム材及びポリカルボジイミドパル
プよりなるシート状物と、ポリカルボジイミド樹脂で処
理された補強材とよりなるものであり、ここでいうアス
ベスト以外の無機充填材としては、ガラス繊維、セラミ
ック繊維、ロックウール、炭素繊維、石膏繊維等の繊維
類、及び、クレー、タルク、硫酸バリウム、マイカ、バ
ーミュライト、炭酸カルシウム、シリカ、ウォラストナ
イト、硫酸マグネシウム、チタン酸カリウム、カーボン
ブラック等の粉末状、りんぺん状或はウイスカー状物、
あるいはこれらを適宜に混合したものを例示することが
できる。
又、ゴム材としては、ニトリルゴム（NBR）、スチレ
ンブタジエンゴム（SBR）、イソプレンゴム（IR）、ク
ロロプレンゴム（CR）、ブタジエンゴム（BR）、ブチル
ゴム（IIR）、エチレン−プロピレンゴム（EPM）、エチ
レン酢ビゴム（EVA）、塩素化ポリエチレンゴム（CP
E）、エピクロロヒドリンゴム（ECO）、ニトリルイソプ
レンゴム（NIR）、フッ素ゴム（FPM）、シリコーンゴム
（Si）、天然ゴム（NR）及びこれらのラテックス等、従
来よりジョイントシート成形用ゴムとして公知のものを
使用することができる。
一方、ポリカルボジイミドパルプとは、所定の方法で
得た親水性ポリカルボジイミドポリマーを、所定の方法
でパルプ化したもので、具体的には、親水性ポリカルボ
ジイミドポリマーを、当該親水性ポリカルボジイミドポ
リマーに対する貧溶媒、例えば水中に、剪断力をかけな
がら移行させることにより製造することができるもので
あり、熱硬化性、水に対する均一分散性及び耐熱性を具
えている点に特徴がある。
尚、上記親水性ポリカルボジイミドポリマーを得るた
めには、先ず、有機ジイソシアネートとアルキルイミノ
ジオールとを反応させて該有機ジイソシアネートに三級
アミンを導入する。この反応において、原料化合物とな
る有機ジイソシアネートには、例えば、式 （式中、R1は低級アルキル基又は低級アルコキシ基を
表わす。） 又は （式中、R1及びR2は低級アルキル基又はアルコキシ基
を、Ｘは酸素原子又はメチレン基を夫々表わす。） で表わされるものがある。
次いで、得られた三級アミンを有する有機ジイソシア
ネートを、四級化剤で扱い、前記三級アミンを四級アン
モニウム塩に変換し、そして、カルボジイミド化触媒の
存在化にポリカルボジイミド化することにより、前記親
水性ポリカルボジイミドポリマーを得ることができるの
である。
尚、以上説明した各成分の割合は、使用目的或は条件
等に応じ適宜に決定すれば良いが、例えば、 無機充填材 30乃至90重量％ ゴム材 ５乃至50重量％ ポリカルボジイミドパルプ １乃至50重量％ という割合を挙げることができる。
上記成分をシート状物とするには、従来周知の方法、
例えば、アスベスト以外の無機充填材と、ゴム材及びポ
リカルボジイミドパルプを抄造してシート材料とする
か、あるいは混練した後、カレンダーロールのようなも
のでシート状とすればよい。
一方、本発明で使用する補強材は、例えばアスベスト
以外の無機繊維又は有機繊維よりなる織布、不織布又は
紙状物を、ポリカルボジイミド樹脂で処理したもので、
この処理は、例えば、ポリカルボジイミド樹脂を含浸、
塗布又はスプレー等することにより行なわれる。
尚、上記の無機繊維としては、例えば、ガラス繊維、
炭素繊維、ロックウール、セラミック繊維を、有機繊維
としては、例えば、ポリアミド繊維、ポリエステル繊
維、ポリアクリロニトリル繊維、フェノール繊維、セル
ロース系繊維等を挙げることができる。
又、上記補強材としては、例えば、ポリエステルフィ
ルム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィル
ム、ポリイミドフィルムをポリカルボジイミド樹脂で処
理したもの、あるいは、ポリカルボジイミド樹脂フィル
ムを使用することもできる。
尚、上記した補強材の選択は、使用目的、あるいは条
件等に応じ適宜に決定すればよいが、耐熱性、強度ある
いは耐薬品性等の観点からは、好ましくは、無機繊維若
しくはポリアミド繊維（特に芳香族ポリアミド繊維）、
ポリエステル繊維（特に芳香族ポリエステル繊維）より
得られる織布、不織布又は紙状物、例えば、クロス、メ
ッシュ、チョップドストランドマット、ペーパー等がよ
く、又、フィルムについても、耐熱性、耐薬品性あるい
はポリカルボジイミドに対する接着性等の観点からは、
好ましくは、ポリアミドフィルム（特に芳香族ポリアミ
ドフィルム）、ポリエステルフィルム（特に芳香族ポリ
エステルフィルム）、ポリカルボジイミド樹脂フィルム
等がよい。
又、上記した補強材を処理するためのポリカルボジイ
ミド樹脂とは、イソシアネートの脱炭酸縮合により得ら
れる樹脂であり、製造方法としては、D.J.Lymanら（Die
Makromol.Chem.,67,1（1963））、E.Dyerら（J.Amer.C
hem.So.,80,5495（1958））、L.M.Alberinoら（J.Appl.
Polym.Sci.,21,1999（1977））、T.W.Campbell（J.Org.
Chem.,28,2069（1963））等の文献や、特開昭51−61599
号公報等に開示されている。
尚、これらの製造方法により得られるポリカルボジイ
ミド樹脂は、低分子量の粉末状若しくは液状のものであ
り、これらを前記の織布、不織布又は紙状物に含浸、塗
布したり、或いは、高分子フィルムの表面に塗布しても
よいが、粉末状のものは扱いにくく、又、液状のものは
ポットライフが短いという難点がある。従って、本発明
に用いられるポリカルボジイミド樹脂は、高分子量で安
定性のよい溶液状のもの、若しくは、ポリカルボジイミ
ドパルプのドープより溶媒を除去したものが好ましい。
高分子量で安定性のよい溶液状のポリカルボジイミド
樹脂とは、例えば、原料化合物が有機ジイソシアネート
であり、とりわけ、 （式中、R1は低級アルキル基又は低級アルコキシ基を
表わす。） で表わされるものであるときは、重合溶媒としてハロゲ
ン化炭化水素を、又、 （式中、R1及びR2は低級アルキル基又はアルコキシ基
を、Ｘは酸素原子又はメチレン基を夫々表わす。
で表わされるものであるときは、重合溶媒として脂環式
エーテルを用いることにより得られるポリマー溶液であ
る。
上記ポリマー溶液又はポリカルボジイミドパルプ製造
におけるドープに、無機又は有機繊維よりなる織布、不
織布又は紙状物を浸漬し、乾燥して含浸するか、塗布又
はスプレーして乾燥することにより、ポリカルボジイミ
ド樹脂で処理した補強材を得ることができる。得られた
補強材は、ポリカルボジイミド樹脂により、有機、無機
及び高分子材料に対して接着性がよく、耐熱性に優れて
いる。尚、前記フィルムについても、塗布又はスプレー
等により、同様の補強材とすることができる。
一方、本発明のシート材料の製造方法は、アスベスト
以外の無機充填材と、ゴム材及びポリカルボジイミドパ
ルプを、例えば抄造してシート材料とするか、あるいは
混練した後、カレンダーロールのようなものでシート状
としたものを、上記ポリカルボジイミド樹脂で処理した
補強材に重ね合わせるか、あるいはシート状としたもの
で補強材をはさみ込み、カレンダーロール又はプレスの
ようなもので、ポリカルボジイミドパルプ及びポリカル
ボジイミド樹脂の軟化点以上の温度で加熱加圧成形する
ものであるが、ここにいう加熱温度としては、140℃以
上という数値を例示することができる。
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明シート材料は、無機充填
材、ゴム材に加えて、熱硬化性、水に対する均一分散性
及び耐熱性を具えているポリカルボジイミドパルプから
なるシート状物と耐熱性、接着性及び耐薬品性に優れ
た、ポリカルボジイミド樹脂で処理した補強材とよりな
るため、柔軟性に優れていてフランジ等へのなじみが良
いばかりか、シール性、耐熱性及び耐薬品性に優れてい
る。
又、アスベストを使用しないので、資源や人体への悪
影響という問題もなく、シート材料として極めて有用性
の高いものである。
［実施例］ 以下に本発明の実施例及び比較例を示す。
実施例１ ポリカルボジイミドパルプ 12重量％ 無機充填材 65重量％ ゴム材（NBRラテックス固形分重量） 23重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シートを作成し
た。
次に、厚さ0.1mmのガラスクロスをポリカルボジイミ
ド溶液（ポリマー濃度:5重量％、溶媒：テトラビドロフ
ラン）に浸漬し、乾燥した。樹脂分は10重量％であり、
表面処理及びガラス繊維間がポリカルボジイミド樹脂で
処理された補強材を得た。この補強材を、上記の抄造で
得られたシートにサンドイッチ状に重ね合わせ、180℃
で加熱加圧成形して、厚さ0.4mmのシートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
尚、シール特性は以下のようにして測定した。
まず、得られたシートから所定の形状を打ち抜いてガ
スケットを形成し、このガスケットをフランジ面間に挿
入して、トルクレンチにより100kgf・cmで締付けた後、
内部に7Kg/cm2の窒素を流し、フランジからの窒素漏れ
を水上置換法により10分間補集し、その容積を漏れ量と
して、シール特性を示す値とした。
実施例２ ポリカルボジイミドパルプ 20重量％ 無機充填材 65重量％ ゴム材（NBRラテックス固形分重量） 15重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シートを作成し
た。
次に、厚さ0.15mmのガラスクロスをポリカルボジイミ
ド溶液（ポリマー濃度:5重量％、溶媒：パークロロエチ
レン）に浸漬し、乾燥した。樹脂分は８重量％であり、
ポリカルボジイミド樹脂で処理された補強材を得た。こ
の補強材を、上記の抄造で得られたシートにサンドイッ
チ状に重ね合わせ、200℃で加熱加圧成形して、厚さ0.5
5mmのシートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例３ ポリカルボジイミドパルプ 15重量％ 無機充填材 70重量％ ゴム材（アクリルゴムラテックス 固形分重量） 15重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シートを作成し
た。
次に、厚さ0.1mmのガラス不織布にポリカルボジイミ
ド溶液（ポリマー濃度:7重量％、溶媒：テトラヒドロフ
ラン）をスプレーし、乾燥して、ポリカルボジイミド樹
脂で処理された補強材を得た。この補強材を、上記の抄
造で得られたシートにサンドイッチ状に重ね合わせ、22
0℃で加熱加圧成形して、厚さ0.5mmのシートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例４ ポリカルボジイミドパルプ 14重量％ 無機充填材 65重量％ ゴム材（NBRラテックス固形分重量） 21重量％ これらの配合からなるものにトルエンの適当量（配合
物の全重量に対し８割程度の重量）を加え、混練機で混
練し、ロール成形してシート状物とした。
次に、厚さ0.1mmのポリエステルフィルムの表面にポ
リカルボジイミド溶液（ポリマー濃度:3重量％、溶媒：
パークロロエチレン）を刷毛塗りし、乾燥して、ポリカ
ルボジイミド樹脂で処理された補強材を得た。この補強
材を、上記の抄造で得られたシートにサンドイッチ状に
重ね合わせ、180℃で加熱加圧成形して、厚さ0.5mmのシ
ートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例５ ポリカルボジイミドパルプ 20重量％ 無機充填材 67重量％ ゴム材（NBRラテックス固形分重量） 13重量％ これらの配合からなるものにトルエンを加え、混練機
で混練し、ロール成形してシート状物とした。
次に、厚さ0.2mmのセラミック繊維ペーパーにポリカ
ルボジイミド溶液（ポリマー濃度:7重量％、溶媒：パー
クロロエチレン）をスプレーし、乾燥して、ポリカルボ
ジイミド樹脂で処理された補強材を得た。この補強材
を、上記の抄造で得られたシートにサンドイッチ状に重
ね合わせ、200℃で加熱加圧成形して、厚さ0.7mmのシー
トを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例６ ポリカルボジイミドパルプ 17重量％ 無機充填材 68重量％ ゴム材（クロロプレンラテックス 固形分重量） 15重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シート状物とし
た。
次に、厚さ0.15mmのカーボンクロスをポリカルボジイ
ミド溶液（ポリマー濃度:5重量％、溶媒：テトラシドロ
フラン）に浸漬し、乾燥して、樹脂分８重量％のポリカ
ルボジイミド樹脂で処理された補強材を得た。この補強
材を、上記の抄造で得られたシートにサンドイッチ状に
重ね合わせ、170℃で加熱加圧成形して、厚さ0.6mmのシ
ートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例７ ポリカルボジイミドパルプ 13重量％ 無機充填材 65重量％ ゴム材（NBR、アクリルゴム混合ラテックス） 22重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シート状物とし
た。
次に、厚さ0.08mmのガラスペーパーにポリカルボジイ
ミド溶液（ポリマー濃度:10重量％、溶媒：パークロロ
エチレン）をスプレーし、乾燥して、ポリカルボジイミ
ド樹脂で処理された補強材を得た。この補強材を、上記
の抄造で得られたシートにサンドイッチ状に重ね合わ
せ、210℃で加熱加圧成形して、厚さ0.4mmのシートを得
た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
実施例８ ポリカルボジイミドパルプ 15重量％ 無機充填材 62重量％ ゴム材（NBRラテックス固形重量分） 23重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シート状物とし
た。
次に、ポリカルボジイミド溶液（ポリマー濃度:25重
量％、溶媒：パークロロエチレン）より、キャスト法に
てポリカルボジイミドフィルムを得た。このフィルムを
補強材として、上記の抄造で得られたシートにサンドイ
ッチ状に重ね合わせ、220℃で加熱加圧成形してシート
を得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
比較例１ 市販のノンアスベストジョイントシートの引っ張り強
度とシール特性を表１に示した。
比較例２ アラミドパルプ 20重量％ 無機充填材 65重量％ ゴム材（NBRラテックス固形重量分） 15重量％ これらの配合からなるものを抄造し、シート状物とし
た。
次に、厚さ0.2mmのガラスクロスを補強材として、上
記の抄造で得られたシートにサンドイッチ状に重ね合わ
せ、180℃で加熱加圧成形してシートを得た。
得られたシートの引っ張り強度とシール特性を表１に
示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 105:06 Ｄ２１Ｈ 5/18 Ｚ Ｂ２９Ｌ 9:00 31:26

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アスベスト以外の無機充填材、ゴム材及び
    ポリカルボジイミドパルプよりなるシート状物と、ポリ
    カルボジイミド樹脂で処理された補強材とよりなること
    を特徴とするシート材料。
  2. 【請求項２】シート状物は、アスベスト以外の無機充填
    材を30〜90重量％、ゴム材を５〜50重量％、ポリカルボ
    ジイミドパルプを１〜50重量％含有するものである請求
    項１に記載のシート材料。
  3. 【請求項３】ポリカルボジイミド樹脂で処理された補強
    材は、アスベスト以外の無機繊維又は有機繊維よりなる
    織布、不織布又は紙状物がポリカルボジイミド樹脂で処
    理されたものである請求項１又は２のいずれかに記載の
    シート材料。
  4. 【請求項４】ポリカルボジイミド樹脂で処理された補強
    材は、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポ
    リカーボネートフィルム、ポリイミドフィルムがポリカ
    ルボジイミド樹脂で処理されたものである請求項１又は
    ２のいずれかに記載のシート材料。
  5. 【請求項５】ポリカルボジイミド樹脂で処理された補強
    材は、ポリカルボジイミド樹脂フィルムである請求項１
    又は２のいずれかに記載のシート材料。
  6. 【請求項６】ポリカルボジイミド樹脂は、式 （式中、R1は低級アルキル基又は低級アルコキシ基を表
    わす。） で表わされる芳香族ジイソシアネートから、重合溶媒と
    してハロゲン化炭化水素を使用した脱炭酸縮合により得
    られるものである請求項１乃至５のいずれかに記載のシ
    ート材料。
  7. 【請求項７】ポリカルボジイミド樹脂は、式 （式中、R1及びR2は低級アルキル基又はアルコキシ基
    を、Ｘは酸素原子又はメチレン基を夫々表わす。） で表わされる芳香族ジイソシアネートから、重合溶媒と
    して脂環式エーテルを使用した脱炭酸縮合により得られ
    るものである請求項１乃至５のいずれかに記載のシート
    材料。
  8. 【請求項８】アスベスト以外の無機充填材、ゴム材及び
    ポリカルボジイミドパルプをシート状物とし、該シート
    状物とポリカルボジイミド樹脂で処理された補強材とを
    重ね合わせた後、ポリカルボジイミドパルプ及びポリカ
    ルボジイミド樹脂の軟化点以上の温度で加熱加圧するこ
    とを特徴とするシート材料の製造方法。
  9. 【請求項９】アスベスト以外の無機充填材、ゴム材及び
    ポリカルボジイミドパルプを抄造又は混練することによ
    りシート状物とし、該シート状物によりポリカルボジイ
    ミド樹脂で処理した補強材をはさみ込んだ後、ポリカル
    ボジイミドパルプ及びポリカルボジイミド樹脂の軟化点
    以上の温度で加熱加圧することを特徴とするシート材料
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】140℃以上の温度で加熱加圧成形するこ
    とを特徴とする請求項８又は９のいずれかに記載のシー
    ト材料の製造方法。
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