JP2900358B2 - ジルコニアゾル - Google Patents
ジルコニアゾルInfo
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- JP2900358B2 JP2900358B2 JP8125110A JP12511096A JP2900358B2 JP 2900358 B2 JP2900358 B2 JP 2900358B2 JP 8125110 A JP8125110 A JP 8125110A JP 12511096 A JP12511096 A JP 12511096A JP 2900358 B2 JP2900358 B2 JP 2900358B2
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- zirconia sol
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミツクス、セン
サー等の電子材料等の原料、コーテイング剤、あるいは
精密鋳造におけるバインダーとして用いられるpHが1
0〜14のジルコニアゾルに関する。
サー等の電子材料等の原料、コーテイング剤、あるいは
精密鋳造におけるバインダーとして用いられるpHが1
0〜14のジルコニアゾルに関する。
【0002】
【従来の技術】pH10以上の塩基性で安定なジルコニ
アゾルは従来ほとんど知られていない。従来から知られ
ている水性のジルコニアゾルはpH6未満の酸性のジル
コニアゾルである。その製造方法としては、米国特許
2,984,628号、特開昭58−79818号等が知
られている。そして、これらのゾルは、各種耐火物の成
形加工用バインダー、含浸処理、コーテイング用塗剤
等、或いはセラミツクス繊維等の無機繊維の成形加工、
精密鋳造用鋳型の造形、繊維の表面処理、研磨剤、マイ
クロフィラー等に用いられている。
アゾルは従来ほとんど知られていない。従来から知られ
ている水性のジルコニアゾルはpH6未満の酸性のジル
コニアゾルである。その製造方法としては、米国特許
2,984,628号、特開昭58−79818号等が知
られている。そして、これらのゾルは、各種耐火物の成
形加工用バインダー、含浸処理、コーテイング用塗剤
等、或いはセラミツクス繊維等の無機繊維の成形加工、
精密鋳造用鋳型の造形、繊維の表面処理、研磨剤、マイ
クロフィラー等に用いられている。
【0003】然しながら、最近セラミツクス原料、電子
材料の分野にジルコニアゾルを用いることが要求されて
きているが、従来既知のpH6未満の酸性のジルコニア
ゾルは、腐食の問題、安定化或いは部分安定化ジルコニ
アとする安定化剤である酸化イットリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム等を添加すると、ジルコニアゾ
ルの安定性が損なわれ、安定剤の均一分散が困難になる
問題等がある。
材料の分野にジルコニアゾルを用いることが要求されて
きているが、従来既知のpH6未満の酸性のジルコニア
ゾルは、腐食の問題、安定化或いは部分安定化ジルコニ
アとする安定化剤である酸化イットリウム、酸化マグネ
シウム、酸化カルシウム等を添加すると、ジルコニアゾ
ルの安定性が損なわれ、安定剤の均一分散が困難になる
問題等がある。
【0004】また、セラミツクスの成形助剤として用い
られている有機バインダーは、ノニオン系、アニオン系
のものが多く、酸性ゾルを使用する場合はカチオン系バ
インダーを使用しなければならず、酸性ゾルではバイン
ダーの種類が限定され多様性に欠ける問題がある。
られている有機バインダーは、ノニオン系、アニオン系
のものが多く、酸性ゾルを使用する場合はカチオン系バ
インダーを使用しなければならず、酸性ゾルではバイン
ダーの種類が限定され多様性に欠ける問題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は上述した
pH6未満の酸性ジルコニアゾルの問題点が、塩基性の
ジルコニアゾルができれば解決できると考えられるが、
従来の酸性ゾルに塩基性物質をただ単に添加して塩基性
にするだけでは、安定なジルコニアゾルとはならない。
そこで、安定なpH10以上のゾルを得る方法を鋭意研
究を行い本発明を完成した。
pH6未満の酸性ジルコニアゾルの問題点が、塩基性の
ジルコニアゾルができれば解決できると考えられるが、
従来の酸性ゾルに塩基性物質をただ単に添加して塩基性
にするだけでは、安定なジルコニアゾルとはならない。
そこで、安定なpH10以上のゾルを得る方法を鋭意研
究を行い本発明を完成した。
【0006】本発明の目的はpHが10〜14の安定な
ジルコニアゾルの提供にある。
ジルコニアゾルの提供にある。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は分散安定
剤としてヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸及びヒドロ
キシル基を少なくとも2個持つ水溶性有機化合物の中か
ら選ばれた少なくとも1種の化合物を含有し、pH10
〜14であることを特徴とするジルコニアゾルに関す
る。
剤としてヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸及びヒドロ
キシル基を少なくとも2個持つ水溶性有機化合物の中か
ら選ばれた少なくとも1種の化合物を含有し、pH10
〜14であることを特徴とするジルコニアゾルに関す
る。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明のジルコニアゾルは、酸性
の水性ジルコニアゾルに分散安定剤としてヒドロキシル
基を持つ水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも
2個持つ水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも
1種の化合物を添加した後、塩基性化合物でpHを10
〜14とすることで得ることができる。
の水性ジルコニアゾルに分散安定剤としてヒドロキシル
基を持つ水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも
2個持つ水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも
1種の化合物を添加した後、塩基性化合物でpHを10
〜14とすることで得ることができる。
【0009】以下本発明を更に詳細に説明する。本発明
の出発原料である酸性ジルコニアゾルは公知のジルコニ
アゾルが使用可能である。例えばオキシ塩化ジルコニウ
ムの水溶液を加熱加水分解してジルコニアゾルを得る米
国特許2,984,628号、特開昭58−79818
号、特開昭59−107969、特開昭60−1769
20、特開昭61−201622、特開昭62−162
626等の酸性ゾルが挙げられる。酸性ジルコニアゾル
中のジルコニア濃度は、好ましくは5〜50重量%、よ
り好ましくは10〜30重量%である。
の出発原料である酸性ジルコニアゾルは公知のジルコニ
アゾルが使用可能である。例えばオキシ塩化ジルコニウ
ムの水溶液を加熱加水分解してジルコニアゾルを得る米
国特許2,984,628号、特開昭58−79818
号、特開昭59−107969、特開昭60−1769
20、特開昭61−201622、特開昭62−162
626等の酸性ゾルが挙げられる。酸性ジルコニアゾル
中のジルコニア濃度は、好ましくは5〜50重量%、よ
り好ましくは10〜30重量%である。
【0010】本発明で使用するジルコニアゾルの分散安
定剤であるヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸として
は、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、サリチル酸、
スルホサリチル酸等が挙げられ、また、ヒドロキシル基
を少なくとも2個持つ水溶性有機化合物としては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、タイロン、グ
リセリン、ポリビニルアルコール、ヒドロキノン等が挙
げらる。
定剤であるヒドロキシル基を持つ水溶性有機酸として
は、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、サリチル酸、
スルホサリチル酸等が挙げられ、また、ヒドロキシル基
を少なくとも2個持つ水溶性有機化合物としては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、タイロン、グ
リセリン、ポリビニルアルコール、ヒドロキノン等が挙
げらる。
【0011】分散安定剤の添加量はジルコニア(ZrO
2)に対し重量比で少なくとも5%であり、好ましくは1
0%〜30%の範囲である。分散安定剤は、酸性ゾル中
に完全に溶解させる必要がある。これらの酸性ゾルに上
記の分散安定剤を添加した後に塩基性物質をpHが10
以上になるように添加する。
2)に対し重量比で少なくとも5%であり、好ましくは1
0%〜30%の範囲である。分散安定剤は、酸性ゾル中
に完全に溶解させる必要がある。これらの酸性ゾルに上
記の分散安定剤を添加した後に塩基性物質をpHが10
以上になるように添加する。
【0012】本発明で使用する塩基性物質としては水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アン
モニア等の水溶性無機塩、n−プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、モ
ノメチルトリエチルアンモニウムハイドロオキサイド、
トリメチルベンジルアンモニウムハイドロオキサイド等
の4級アンモニウムハイドロオキサイド又はグアニジン
ハイドロオキサイド等の水溶性有機塩基が挙げられる。
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アン
モニア等の水溶性無機塩、n−プロピルアミン、モノエ
タノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン、モ
ノメチルトリエチルアンモニウムハイドロオキサイド、
トリメチルベンジルアンモニウムハイドロオキサイド等
の4級アンモニウムハイドロオキサイド又はグアニジン
ハイドロオキサイド等の水溶性有機塩基が挙げられる。
【0013】これらの塩基性物質を酸性ゾルに添加し、
塩基性にした後に、上述の分散安定剤を添加しても安定
なpH10以上のジルコニアゾルは得られない。このよ
うにして得られたジルコニアゾル中のジルコニア濃度
は、原料の酸性ゾルの濃度と同じ範囲で、好ましくは5
〜50重量%、より好ましくは10〜30重量%であ
る。Clイオンを含有している場合もあるが、Clイオ
ンの存在が好ましくない場合は、限外濾過或いはイオン
交換法等で容易に除去できる。いずれの場合も本発明の
ジルコニアゾルは安定である。
塩基性にした後に、上述の分散安定剤を添加しても安定
なpH10以上のジルコニアゾルは得られない。このよ
うにして得られたジルコニアゾル中のジルコニア濃度
は、原料の酸性ゾルの濃度と同じ範囲で、好ましくは5
〜50重量%、より好ましくは10〜30重量%であ
る。Clイオンを含有している場合もあるが、Clイオ
ンの存在が好ましくない場合は、限外濾過或いはイオン
交換法等で容易に除去できる。いずれの場合も本発明の
ジルコニアゾルは安定である。
【0014】更に、本発明のpH10以上のジルコニア
ゾルに、ジルコニアの安定化剤の原料である酸化イット
リウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム等を添加
しても、ゾルの凝集が起こらず、安定なゾルの状態を保
つのでこのゾルより、優れた性質を持つ部分安定化ジル
コニア及び安定化ジルコニアが得ることができる。ま
た、ノニオン系及びアニオン系の有機バインダーを添加
しても凝集が起こらず、この有機バインダーを含むジル
コニアゾルより、優れた物性を持つ部分安定化されたジ
ルコニア薄膜等が得られる。
ゾルに、ジルコニアの安定化剤の原料である酸化イット
リウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム等を添加
しても、ゾルの凝集が起こらず、安定なゾルの状態を保
つのでこのゾルより、優れた性質を持つ部分安定化ジル
コニア及び安定化ジルコニアが得ることができる。ま
た、ノニオン系及びアニオン系の有機バインダーを添加
しても凝集が起こらず、この有機バインダーを含むジル
コニアゾルより、優れた物性を持つ部分安定化されたジ
ルコニア薄膜等が得られる。
【0015】更に、本発明のジルコニアゾルは、アニオ
ン系の有機バインダーを使用して精密鋳造用バインダー
として用いることができる。
ン系の有機バインダーを使用して精密鋳造用バインダー
として用いることができる。
【0016】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により更に
具体的に説明する。尚、以下に記す%は重量%である。
具体的に説明する。尚、以下に記す%は重量%である。
【0017】実施例1〜8 特開昭58−79818の方法で得た塩酸酸性のジルコ
ニアゾル200g(ジルコニア濃度 20%、平均粒子
径 500Å、pH4)に、室温で、水1457gとク
エン酸の10%水溶液40gを加えた後に28%アンモ
ニア水溶液143gを加えて得たジルコニアゾルを得
た。得られたジルコニアゾルは、ジルコニア濃度10
%、クエン酸1%、アンモニア1%、pH10.1であ
った。
ニアゾル200g(ジルコニア濃度 20%、平均粒子
径 500Å、pH4)に、室温で、水1457gとク
エン酸の10%水溶液40gを加えた後に28%アンモ
ニア水溶液143gを加えて得たジルコニアゾルを得
た。得られたジルコニアゾルは、ジルコニア濃度10
%、クエン酸1%、アンモニア1%、pH10.1であ
った。
【0018】得られたジルコニアゾルは40℃で、1月
間静置しても安定であった。得られた塩基性のジルコニ
アゾルを限外濾過を用いて精製した。即ち、塩基性ジル
コニアゾル400gを分画分子量20万の限外濾過膜を
組み入れた限外濾過装置を用い、1%アンモニア水12
00gにて洗浄した。さらにこれを濃縮して塩基性ジル
コニアゾルを得た。得られたジルコニアゾルは、ジルコ
ニア濃度20%、pH10.2、クエン酸濃度14%、
Cl 20ppmであった。
間静置しても安定であった。得られた塩基性のジルコニ
アゾルを限外濾過を用いて精製した。即ち、塩基性ジル
コニアゾル400gを分画分子量20万の限外濾過膜を
組み入れた限外濾過装置を用い、1%アンモニア水12
00gにて洗浄した。さらにこれを濃縮して塩基性ジル
コニアゾルを得た。得られたジルコニアゾルは、ジルコ
ニア濃度20%、pH10.2、クエン酸濃度14%、
Cl 20ppmであった。
【0019】また、分散安定剤のクエン酸に変えて乳
酸、リンゴ酸、酒石酸を用いた以外は実施例1と同様に
して塩基性のジルコニアゾルを得た。また、実施例1の
アンモニアに変えて表−1に示す塩基性化合物を用いた
以外は実施例1と同様にして塩基性のジルコニアゾルを
得た。得られたジルコニアゾルの物性を表−1に示す。
(尚、限外濾過による精製はしてない。)いずれのゾル
も実施例1と同様に保存安定性がよかった。
酸、リンゴ酸、酒石酸を用いた以外は実施例1と同様に
して塩基性のジルコニアゾルを得た。また、実施例1の
アンモニアに変えて表−1に示す塩基性化合物を用いた
以外は実施例1と同様にして塩基性のジルコニアゾルを
得た。得られたジルコニアゾルの物性を表−1に示す。
(尚、限外濾過による精製はしてない。)いずれのゾル
も実施例1と同様に保存安定性がよかった。
【0020】
【表1】
【0021】比較例1 実施例1と同じ塩酸酸性ジルコニアゾル200gに、室
温で28%アンモニア水溶液を143g加えた。ゾルの
凝集が起こり、このものにクエン酸の10%水溶液40
g、水1457gを加えても解膠が起こらず、ゾルには
ならなかった。
温で28%アンモニア水溶液を143g加えた。ゾルの
凝集が起こり、このものにクエン酸の10%水溶液40
g、水1457gを加えても解膠が起こらず、ゾルには
ならなかった。
【0022】実施例9〜12 実施例1に用いたのと同じ酸性ジルコニアゾル200g
に室温で、水1817g、エチレングリコール4gを加
えた後28%アンモニア水溶液143gを加えてジルコ
ニア濃度10%、エチレングリコール1%、アンモニア
1%、pH10.2の塩基性のジルコニアゾルを得た。
に室温で、水1817g、エチレングリコール4gを加
えた後28%アンモニア水溶液143gを加えてジルコ
ニア濃度10%、エチレングリコール1%、アンモニア
1%、pH10.2の塩基性のジルコニアゾルを得た。
【0023】得られたジルコニアゾルは40℃で、1月
間静置しても安定であった。また、この得られた塩基性
ジルコニアゾルをイオン交換樹脂にて精製を行った。即
ち塩基性ジルコニアゾル400gを、陽イオン交換樹脂
(三菱化成工業社製商品名 ダイヤイオン SA−11
A)500ccを充填したカラムに通し精製し、濃縮を
した。得られたゾルはジルコニア濃度171%、pH1
0.2、クエン酸13%、Cl 1000ppmであっ
た。また、実施例9のエチレングリコールをプロピレン
グリコール、グリセリン、ポリビニルアルコールに変え
て実施例9と同様にしてゾルを得た。(尚、イオン交換
による精製はしてない。)いずれのジルコニアゾルも実
施例9と同様に安定であった。
間静置しても安定であった。また、この得られた塩基性
ジルコニアゾルをイオン交換樹脂にて精製を行った。即
ち塩基性ジルコニアゾル400gを、陽イオン交換樹脂
(三菱化成工業社製商品名 ダイヤイオン SA−11
A)500ccを充填したカラムに通し精製し、濃縮を
した。得られたゾルはジルコニア濃度171%、pH1
0.2、クエン酸13%、Cl 1000ppmであっ
た。また、実施例9のエチレングリコールをプロピレン
グリコール、グリセリン、ポリビニルアルコールに変え
て実施例9と同様にしてゾルを得た。(尚、イオン交換
による精製はしてない。)いずれのジルコニアゾルも実
施例9と同様に安定であった。
【0024】得られた塩基性ジルコニアゾルの物性を表
−2に示す。
−2に示す。
【0025】
【表2】
【0026】実施例13 実施例1の精製した塩基性ジルコニアゾル200gに、
イットリア粉末(三津和化学薬品社製)を、ジルコニア
に対してイットリアが3モル%になるように227gを
添加した。酸性ゾルの場合はジルコニアゾルの凝集が起
こるが、この塩基性ジルコニアゾルの場合は凝集するこ
となく、安定なゾルの状態を保っていた。得られたゾル
をエバポレーターにて水を除去しその後、800℃で3
0分加熱処理し、ジルコニアの粉末を得た。得られた粉
末はX線回折によると正方晶ジルコニアであった。
イットリア粉末(三津和化学薬品社製)を、ジルコニア
に対してイットリアが3モル%になるように227gを
添加した。酸性ゾルの場合はジルコニアゾルの凝集が起
こるが、この塩基性ジルコニアゾルの場合は凝集するこ
となく、安定なゾルの状態を保っていた。得られたゾル
をエバポレーターにて水を除去しその後、800℃で3
0分加熱処理し、ジルコニアの粉末を得た。得られた粉
末はX線回折によると正方晶ジルコニアであった。
【0027】また、実施例1の精製した塩基性ジルコニ
アゾル200gにイットリア粉末をジルコニアに対して
10モル%となるように815g加えた場合も同様に安
定なゾルを得ることが出来た。このゾルを上記と同様に
粉末化すると、立方晶のジルコニアが得られた。更に、
イットリアに変えて、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウムをジルコニアに対して3〜10モル%
加えても安定なゾルであった。
アゾル200gにイットリア粉末をジルコニアに対して
10モル%となるように815g加えた場合も同様に安
定なゾルを得ることが出来た。このゾルを上記と同様に
粉末化すると、立方晶のジルコニアが得られた。更に、
イットリアに変えて、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウムをジルコニアに対して3〜10モル%
加えても安定なゾルであった。
【0028】実施例14 実施例13でのイットリアに変えて水酸化イットリウム
を281g、101g(ジルコニアに対してそれぞれイ
ットリアとして3モル%、10モル%)を加えた。ジル
コニアの凝集が起こらず安定なゾルであった。得られた
ゾルをエバポレーターにて水を除去し400℃で30分
加熱し、粉末を得た。イットリア含量が3モル%の時
は、得られた粉末はX線回折により正方晶ジルコニアで
あった。イットリア含量が10モル%の時は立方晶のジ
ルコニアであった。
を281g、101g(ジルコニアに対してそれぞれイ
ットリアとして3モル%、10モル%)を加えた。ジル
コニアの凝集が起こらず安定なゾルであった。得られた
ゾルをエバポレーターにて水を除去し400℃で30分
加熱し、粉末を得た。イットリア含量が3モル%の時
は、得られた粉末はX線回折により正方晶ジルコニアで
あった。イットリア含量が10モル%の時は立方晶のジ
ルコニアであった。
【0029】更に、水酸化イットリウムに変えて、水酸
化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化セリウムを
ジルコニアに対して3〜10モル%加えても安定なゾル
であった。
化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化セリウムを
ジルコニアに対して3〜10モル%加えても安定なゾル
であった。
【0030】実施例15 実施例1で精製して得たジルコニアゾルに200gに、
アニオン系のエマルジョン型有機バインダー(ヘキスト
合成社製 商品名 DM60)を4g加えた。酸性ジル
コニアゾルにこのバインダーを加えると、酸性ゾルは凝
集するが、実施例1で得た塩基性ゾルの場合は凝集せず
安定であった。上記バインダーを添加したゾルを、ポリ
エチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し乾燥して
薄膜化することにより、ジルコニアを含む有機フィルム
を得ることが出来た。
アニオン系のエマルジョン型有機バインダー(ヘキスト
合成社製 商品名 DM60)を4g加えた。酸性ジル
コニアゾルにこのバインダーを加えると、酸性ゾルは凝
集するが、実施例1で得た塩基性ゾルの場合は凝集せず
安定であった。上記バインダーを添加したゾルを、ポリ
エチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し乾燥して
薄膜化することにより、ジルコニアを含む有機フィルム
を得ることが出来た。
【0031】実施例16 実施例13で得たジルコニアに対してイットリア3モル
%含有するジルコニアゾルにエマルジョン型有機バイン
ダー(ヘキスト合成社製 商品名DM60)を4g加え
て、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し
乾燥して薄膜化し、イットリア−ジルコニアを含む有機
フィルムを得た。
%含有するジルコニアゾルにエマルジョン型有機バイン
ダー(ヘキスト合成社製 商品名DM60)を4g加え
て、ポリエチレンテレフタレートのフィルム上に塗布し
乾燥して薄膜化し、イットリア−ジルコニアを含む有機
フィルムを得た。
【0032】これを400℃にて脱脂した後、1400
℃で焼成することにより、部分安定化ジルコニアの薄膜
を得ることが出来た。得られた薄膜は、3cm×3c
m、膜厚30μm、密度608g/cm3であった。
℃で焼成することにより、部分安定化ジルコニアの薄膜
を得ることが出来た。得られた薄膜は、3cm×3c
m、膜厚30μm、密度608g/cm3であった。
【0033】実施例17 実施例1で精製して得たジルコニアゾルを限外濾過を用
いて更に濃縮しZrO 2 濃度を30%とした(pH1
0.1)。このゾルをバインダーとして精密鋳造の鋳型
の作成を以下のようにロストワックス法により行った。
いて更に濃縮しZrO 2 濃度を30%とした(pH1
0.1)。このゾルをバインダーとして精密鋳造の鋳型
の作成を以下のようにロストワックス法により行った。
【0034】ワックスでコーティングした真ちゅう板
(20×150mm)を元型とし、これを表−3に示す
ように、上記のジルコニアゾルを用いて作成したスラリ
ーに浸漬した。このスラリーは3 ケ月放置後でも安定で
あった。次いでスタッコ剤( 粒状の耐火物、組成は表−
4参照) を、この浸漬処理した表面にサンディングし、
23℃、湿度56%の条件で表−4に記載する時間乾燥
した。この浸漬から乾燥の操作を6 回繰り返し行った後
に、前記と同じスラリーに浸漬のみ行い、乾燥した。乾
燥終了後、ガスバーナで真ちゅう板を加熱し、脱型を行
ったが、鋳型の崩壊やクラックの発生もなく、乾燥した
鋳型を得ることができた。この鋳型を電気炉にて、14
00℃1時間焼成し、焼成した鋳型を得た。この焼成鋳
型は変形や層間の剥離もなく、坑折強度も60kg/c
m2 と実用に充分適用できるものであった。
(20×150mm)を元型とし、これを表−3に示す
ように、上記のジルコニアゾルを用いて作成したスラリ
ーに浸漬した。このスラリーは3 ケ月放置後でも安定で
あった。次いでスタッコ剤( 粒状の耐火物、組成は表−
4参照) を、この浸漬処理した表面にサンディングし、
23℃、湿度56%の条件で表−4に記載する時間乾燥
した。この浸漬から乾燥の操作を6 回繰り返し行った後
に、前記と同じスラリーに浸漬のみ行い、乾燥した。乾
燥終了後、ガスバーナで真ちゅう板を加熱し、脱型を行
ったが、鋳型の崩壊やクラックの発生もなく、乾燥した
鋳型を得ることができた。この鋳型を電気炉にて、14
00℃1時間焼成し、焼成した鋳型を得た。この焼成鋳
型は変形や層間の剥離もなく、坑折強度も60kg/c
m2 と実用に充分適用できるものであった。
【0035】
【表3】
【0036】
【表4】
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−40725(JP,A) 特開 昭62−275005(JP,A) 特開 昭63−223014(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C01G 25/02 B01F 17/00 B01J 13/00
Claims (2)
- 【請求項1】 分散安定剤としてヒドロキシル基を持つ
水溶性有機酸及びヒドロキシル基を少なくとも2個持つ
水溶性有機化合物の中から選ばれた少なくとも1種の化
合物を含有し、pH10〜14であることを特徴とする
ジルコニアゾル。 - 【請求項2】 分散安定剤がジルコニア(ZrO2)に対
し重量比で少なくとも5%である請求項1記載のジルコ
ニアゾル。
Priority Applications (1)
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JP8125110A JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP8125110A JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP1248634A Division JP2560490B2 (ja) | 1988-09-30 | 1989-09-25 | ジルコニアゾルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2900358B2 true JP2900358B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=14902102
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP8125110A Expired - Lifetime JP2900358B2 (ja) | 1996-05-20 | 1996-05-20 | ジルコニアゾル |
Country Status (1)
Country | Link |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011032152A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアゾル及びその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP4582789B2 (ja) * | 2005-07-25 | 2010-11-17 | 多木化学株式会社 | セリア−ジルコニア固溶体ゾル及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-05-20 JP JP8125110A patent/JP2900358B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2011032152A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアゾル及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
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