JP2900091B2 - Kraft pulp manufacturing method - Google Patents
Kraft pulp manufacturing methodInfo
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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- D21C11/0021—Introduction of various effluents, e.g. waste waters, into the pulping, recovery and regeneration cycle (closed-cycle)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、クラフトパルプの製造方法に関するもので
ある。更に特別には、本発明はセルロース材料がその中
に存在するリグニンを溶解するためにホワイトリカ又は
フレッシュリカを用いて処理されるクラフトパルプの製
造方法に関するものである。本発明は特に、リグニン分
解工程前のリグニン含有材料の前処理に関するものであ
る。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing kraft pulp. More particularly, the present invention relates to a method of making kraft pulp wherein the cellulosic material is treated with white or fresh lica to dissolve the lignin present therein. The invention particularly relates to the pretreatment of the lignin-containing material before the lignin decomposition step.
発明の背景 種々のクラフトパルプ製法において、セルロース材料
又はチップは一般的に水酸化ナトリウム及び硫化水素ナ
トリウムを含むアルカリ性蒸解リカを用いて高められた
温度で処理される。前記製法において、フレッシュ蒸解
リカは一般的にホワイトリカと呼ばれ、そして使用済み
のリカは一般的にブラックリカと呼ばれる。BACKGROUND OF THE INVENTION In various kraft pulp processes, cellulosic materials or chips are generally treated at elevated temperatures using alkaline digester containing sodium hydroxide and sodium hydrogen sulfide. In the above process, freshly cooked lica is generally called white lica, and spent lica is generally called black lica.
化学的な基礎に関しては、工業的に使用されるクラフ
トパルプ製法は百年昔の方法と今日も同様の方法であ
る。前記方法の収率及び選択性のような因子を改良する
目的で多くの異なる化学的手段が提案されたのは事実で
あるが、前記提案の各々は複雑な装置、付加的な製造工
程又は高価な化学薬品の使用を必要としたので、前記提
案は前記問題の実施可能な実用的な解決策を導かなかっ
た。On a chemical basis, the kraft pulp process used industrially is similar to the one hundred years old today. Although it is true that many different chemical measures have been proposed to improve factors such as the yield and selectivity of the process, each of the proposals requires complicated equipment, additional manufacturing steps or expensive Said proposal did not lead to a viable and practical solution to the problem, as it required the use of new chemicals.
更に、チップの異なる化学的製造方法も提案された。
これらの提案された化学的前処理方法の多くは、硫化水
素又は二硫化水素の使用に基づいている。例えば、フィ
ンランド国特許第29611号明細書には、高められた圧力
下で硫化水素を用いる前処理方法が記載されている。更
に、スウェーデン国特許第309530号明細書には、４と10
の間のpHで液体硫化水素を用いる前処理方法が記載され
ている。ポリスルフィド前処理も第二前処理工程として
提案された。In addition, different chemical manufacturing methods for chips have been proposed.
Many of these proposed chemical pretreatment methods are based on the use of hydrogen sulfide or hydrogen disulfide. For example, Finnish Patent No. 29611 describes a pretreatment method using hydrogen sulfide under elevated pressure. Further, in Swedish Patent No. 309530, 4 and 10
A pretreatment method using liquid hydrogen sulphide at a pH in between is described. Polysulfide pretreatment has also been proposed as a second pretreatment step.
しかしながら、クラフト法は異なる技術的加工手法の
手段によって発展した。特に、エネルギーを節約するた
めの要望が新規な解決策に導いたのであり、その最も重
要な点は連続的蒸解法にあった（例えば、フィンランド
国特許第54155号明細書参照）。前記連続的蒸解法にお
いて使用される装置は、幾つかの共−及び向流循環並び
に別体の含浸槽の使用を含むことができる。However, the craft method was developed by means of different technical processing techniques. In particular, the desire to save energy has led to a new solution, the most important of which was the continuous cooking process (see, for example, Finnish Patent 54155). The equipment used in the continuous digestion process may involve the use of several co- and countercurrent circulations and a separate impregnation tank.
バッチ法もエネルギーを節約する目的のために発展し
た。この結果発展した方法の多くにおいて、熱ブラック
リカは排出前に蒸解釜から除去される。次いで、この除
去されたリカはチップを予備加熱するか、又は続くバッ
チにおける蒸解リカとして使用される（例えば、アメリ
カ合衆国特許第4578149号明細書及びフィンランド国特
許公開公報第71176号参照）。Batch methods have also evolved for the purpose of saving energy. In many of the resulting processes, hot black liqueur is removed from the digester prior to discharge. The removed lica is then either pre-heated to the chips or used as digester in subsequent batches (see, for example, US Pat. No. 4,578,149 and Finnish Patent Publication No. 71176).
厳しいホットブロー技術を用いる蒸解槽排出を避ける
ことにより、製造されるパルプの品質を改良することも
提案された。これはコールドブロー法（例えば、フィン
ランド国特許第791205号明細書参照）を使用することに
より、又はパイプ排出の手段（例えば、アメリカ合衆国
特許第4814042号明細書参照）により達成することがで
きる。It has also been proposed to improve the quality of the pulp produced by avoiding digester discharge using severe hot blow techniques. This can be achieved by using the cold blow method (see, for example, Finnish Patent No. 791205) or by means of pipe discharge (see, for example, US Pat. No. 4,814,042).
発明の要約 本発明に基づいて、本発明の目的及びクラフトパルプ
法における改良が、セルロース材料に約20℃と100℃の
間の温度で使用済みのアルカリ性蒸解リカを含浸させ、
含浸されたセルロース材料を約120℃と180℃の間の温度
に加熱し、次いで加熱されたセルロース材料を新たなア
ルカリ性蒸解リカを用いて脱リグニン化することからな
る、リグニン含有セルロース材料からのクラフトパルプ
の製造方法の手段によって今や提案された。SUMMARY OF THE INVENTION In accordance with the present invention, an object of the present invention and an improvement in the kraft pulp process is to impregnate a cellulosic material with spent alkaline cooked lica at a temperature between about 20 ° C and 100 ° C,
Kraft from lignin-containing cellulosic material comprising heating the impregnated cellulosic material to a temperature between about 120 ° C. and 180 ° C., and then delignifying the heated cellulosic material using fresh alkaline digester Lica It has now been proposed by means of a pulp manufacturing process.
本発明方法の態様においては、使用済みのアルカリ性
蒸解リカのセルロース材料への含浸は約11.5と13.5の
間、及び好ましくは約12.5と13.5の間のpHを有するリカ
を用いる。In an embodiment of the method of the present invention, the impregnation of the spent alkaline cooked lyca into the cellulosic material uses lyca having a pH between about 11.5 and 13.5, and preferably between about 12.5 and 13.5.
本発明方法の好ましい態様においては、含浸されたセ
ルロース材料の加熱は約１ないし30分の期間行われ、こ
れによってセルロース材料に含浸した使用済みのアルカ
リ性蒸解リカのpHは、約９と11の間、及び好ましくは約
9.5と10.5の間に低下する。In a preferred embodiment of the method of the invention, the heating of the impregnated cellulosic material is carried out for a period of about 1 to 30 minutes, whereby the pH of the spent alkaline digester impregnated with the cellulosic material is between about 9 and 11. , And preferably about
Drops between 9.5 and 10.5.
本発明方法の別の態様においては、使用済み及びフレ
ッシュアルカリ性蒸解リカは水酸化ナトリウムを含む。
好ましくは、使用済みアルカリ性蒸解リカはリットル当
たり水酸化ナトリウム約４ないし20gの間、及び更に好
ましくはリットル当たり水酸化ナトリウム約６ないし15
gの間の残部水酸化ナトリウム含有量を有する。In another aspect of the method of the present invention, the spent and fresh alkaline digester comprises sodium hydroxide.
Preferably, the spent alkaline digester is between about 4 and 20 g of sodium hydroxide per liter, and more preferably between about 6 and 15 g of sodium hydroxide per liter.
It has a residual sodium hydroxide content between g.
本発明方法の別の態様においては、含浸されたセルロ
ース材料の加熱工程は約135℃と155℃の間の温度で行わ
れる。好ましくは、前記工程は約10分と30分の間の期間
行われる。In another embodiment of the method of the present invention, the step of heating the impregnated cellulosic material is performed at a temperature between about 135 ° C and 155 ° C. Preferably, the step is performed for a period between about 10 minutes and 30 minutes.
本発明方法の一つの好ましい態様においては、セルロ
ース材料は硬木であり且つ加熱されたセルロース材料の
脱リグニン化工程は、容易に繊維化紙パルプを製造する
ために、約900と1000の間のＨ−因子を使用して行われ
る。In one preferred embodiment of the method of the present invention, the cellulosic material is hardwood and the delignification step of the heated cellulosic material is preferably between about 900 and 1000 H to produce fiberized paper pulp. -Using factors.
本発明方法の別の好ましい態様においては、セルロー
ス材料は軟木であり且つ加熱されたセルロース材料の脱
リグニン化工程は、容易に繊維化紙パルプを製造するた
めに、約400及び700の間のＨ−因子を使用して行われ
る。In another preferred embodiment of the process of the present invention, the cellulosic material is softwood and the delignification step of the heated cellulosic material is preferably between about 400 and 700 H to facilitate the production of fiberized paper pulp. -Using factors.
本発明方法の別の態様においては、加熱されたセルロ
ース材料の脱リグニン化工程は約180℃及び190℃の間の
温度で行われる。In another embodiment of the method of the present invention, the step of delignifying the heated cellulosic material is performed at a temperature between about 180 ° C and 190 ° C.
本発明方法の基本的な利点は、ホワイトリカを用いる
リグニンの蒸解が本方法の手段により非常に促進された
ということである。The basic advantage of the process according to the invention is that the digestion of lignin using white lyca was greatly enhanced by the means of the process.
詳細な説明 本発明方法の態様において、チップは使用済み蒸解リ
カ、又は所謂ブラックリカを用いて前処理されるという
ことが基本である。この前処理は二工程を必要とする。
第一工程においてチップは使用済みリカを含浸され、次
いで第二工程においてチップは使用済みリカと反応す
る。DETAILED DESCRIPTION In an embodiment of the method according to the invention, it is fundamental that the chips are pre-treated with spent digester liquor or so-called black liquor. This pretreatment requires two steps.
In a first step, the chips are impregnated with used liqueur, and then in a second step the chips react with the used liqueur.
含浸工程において、チップは使用済みリカによって実
質的に満たされる。この含浸工程の温度は、チップ表面
で使用済みリカとの反応を避けるために100℃以下でな
ければならない。実用上は、約20℃ないし100℃の温度
を用いることができる。この含浸工程の時間は、少なく
とも約10分、そして好ましくは約15分と20分の間とすべ
きである。約30分よりも多い含浸時間は不必要である。
使用済みリカのpHは、約12.5と13.5の間にあり、且つ残
部アルカリ含有率は約４ないし20gNaOH/、そして好ま
しくは約６ないし15gNaOH/である。In the impregnation step, the chips are substantially filled with used liquor. The temperature of this impregnation step must be below 100 ° C. in order to avoid reaction with the used lica on the chip surface. In practice, temperatures between about 20 ° C and 100 ° C can be used. The duration of this impregnation step should be at least about 10 minutes, and preferably between about 15 and 20 minutes. An impregnation time of more than about 30 minutes is unnecessary.
The pH of the spent lica is between about 12.5 and 13.5, and the residual alkali content is about 4 to 20 g NaOH /, and preferably about 6 to 15 g NaOH /.
含浸工程に続く前処理反応又は加熱工程は、約120℃
ないし180℃の高められた温度で行う。反応時間は用い
られる温度に依存し、そして通常約１分ないし30分であ
る。約135℃ないし155℃の反応温度、及び約10分ないし
30分の反応時間を用いることが好ましい。前記加熱工程
において、ブラックリカ中の残存化学薬剤は木材と反応
し、そしてアルカリが消費される。それ故、チップ内の
pHは約９ないし10に低下する。この変えられた化学的環
境において、硫黄化合物はリグニンと反応し、且つこれ
によってその後に続く分解工程においてリグニンを更に
反応性にする。硫化水素は木材中の炭水化物の末端基と
反応し、それ故アルカリ性分解反応から炭水化物を保護
するということも考えられる。The pretreatment reaction or heating step following the impregnation step is performed at about 120 ° C.
Perform at elevated temperature of ~ 180 ° C. The reaction time depends on the temperature used and is usually about 1 to 30 minutes. A reaction temperature of about 135 ° C to 155 ° C, and about 10 minutes to
It is preferred to use a reaction time of 30 minutes. In the heating step, the residual chemicals in the black liquor react with the wood and the alkali is consumed. Therefore, in the chip
The pH drops to about 9-10. In this altered chemical environment, the sulfur compounds react with the lignin and thereby make the lignin more reactive in subsequent cracking steps. It is also conceivable that hydrogen sulfide reacts with carbohydrate end groups in wood and thus protects carbohydrates from alkaline decomposition reactions.
前記方法におけるチップの前処理は、続く分解工程を
実質的に速くする。必要とされる分解条件の厳密性（即
ち、反応温度及び時間）は、通常所謂Ｈ−因子によって
決定される。例えばスカンジナビア産軟木の通常のクラ
フト法においては、Ｈ−因子は約400ないし1000と決定
することができる。これは、全分解時間は充分に短縮さ
れ得るということを意味する。他方、例えば約180℃な
いし190℃の様なことの外高い分解温度を本方法で用い
ることができるということも観察された。これは、分解
時間を更に短縮することができる。慣用のクラフト法に
おいては、分解工程は通常約１時間掛かる。しかしなが
ら、本発明においては約半時間の分解時間が今や可能で
ある。Pretreatment of the chips in the above method substantially speeds up the subsequent disassembly step. The stringency of the required decomposition conditions (i.e. reaction temperature and time) is usually determined by the so-called H-factor. For example, in the usual Kraft method of Scandinavian softwood, the H-factor can be determined to be about 400 to 1000. This means that the total degradation time can be significantly reduced. On the other hand, it has also been observed that higher decomposition temperatures, such as, for example, about 180 ° C. to 190 ° C., can be used in the process. This can further reduce the decomposition time. In a conventional kraft process, the decomposition step usually takes about one hour. However, a decomposition time of about half an hour is now possible with the present invention.
本方法の更なる利点は、脱リグニン化反応の増加した
選択性である。これは逆に、更に高い収率及び優れたパ
ルプ品質を、又は蒸解化学薬剤の更に低い消費を導く。A further advantage of the present method is the increased selectivity of the delignification reaction. This, in turn, leads to higher yields and excellent pulp quality, or lower consumption of cooking chemicals.
分解工程の増加した選択性の、並びにパルプの品質及
び収率のために、分解反応は今や長期間行うことも可能
であり、且つそれ故慣用の方法における場合よりも更に
低いリグニン濃度を達成することができる。この結果得
られるパルプは、それ故僅かな漂白を必要とするのみで
あり、これは逆に、漂白装置からその廃水中に排出され
る有害な化合物の量を減少させる。Due to the increased selectivity of the cracking process, and the quality and yield of the pulp, the cracking reaction can now also be carried out for a longer period of time and therefore achieve even lower lignin concentrations than in conventional processes be able to. The resulting pulp therefore requires only a slight bleaching, which in turn reduces the amount of harmful compounds discharged into the wastewater from the bleaching equipment.
したがって本方法を用いることにより、何人かの特定
の個々の要求に応じて達成され得る多数の利点がある。Thus, there are a number of advantages that can be achieved according to some specific individual requirements by using the method.
フレッシュ又はホワイトリカの添加によって反応環境
が強アルカリ性となる前の中間工程段階を構成するとい
うことが認められるという本発明の本質を理解すること
が重要である。したがって、前記段階はクラフト脱リグ
ニン化を用いる如何なるタイプの蒸解法にも都合良く適
用することができる。It is important to understand the essence of the present invention that it is recognized that the addition of fresh or white lyca constitutes an intermediate process step before the reaction environment becomes strongly alkaline. Thus, the steps can be conveniently applied to any type of cooking process using kraft delignification.
バッチ蒸解技術においては、全工程は同一反応槽、即
ち蒸解槽中で行うことができる。ブラックリカ含浸工程
後、蒸解槽の含有物は（ｉ）慣用のバッチ法の場合には
熱交換機が備えられた蒸解槽循環の手段によって、又は
直接蒸気注入によって、及び（ii）低エネルギーバッチ
蒸解の場合には、置換技術を使用して、工程熱を蒸解槽
に運び戻すためにより厚いブラックリカを用いてより冷
たい含浸ブラックリカを置換することによって、反応温
度範囲の温度に加熱される。In the batch digestion technique, all steps can be performed in the same reaction vessel, ie, the digester. After the black lica impregnation step, the contents of the digester are (i) in the case of conventional batch processes, by means of digester circulation equipped with a heat exchanger, or by direct steam injection, and (ii) low energy batch digestion. In this case, the substitution technique is used to heat to a temperature in the reaction temperature range by replacing the colder impregnated black lica with thicker black lica to carry the process heat back to the digester.
バッチ蒸解槽を用いる本発明の別の態様は、別の装置
中でチップを満たす様にブラクリカをチップに含浸させ
るというものである。それ故、反応段階はチップ充満後
の蒸解槽中の第一工程として認められるであろうし、そ
して含浸ブラックリカの排出に続き直接蒸気の使用によ
って、又は更に熱いブラックリカにより含浸／充満媒体
ブラックリカを置換することによって、非常に有効に行
うことができるであろう。この場合において、蒸解槽に
供給しながら連続的含浸が行われ且つバッチ蒸解技術が
組み合わされるので、それ故、（ｉ）超過時間はブラッ
クリカ貯蔵に費やされ、そして（ii）全蒸解サイクル時
間の減少は蒸解工程の更に大きな速度に因る、という結
果となる。Another embodiment of the invention using a batch digester is to impregnate the chips with Bracurica to fill the chips in a separate apparatus. Therefore, the reaction step will be seen as the first step in the digester after filling the chips, and by the use of steam directly following the discharge of the impregnated black lica or by the hotter black lica. Could be done very effectively. In this case, since continuous impregnation is performed while feeding the digester and batch digestion techniques are combined, therefore, (i) excess time is spent on black liqueur storage and (ii) total digest cycle time Results in a higher rate of the cooking process.
本発明は連続蒸解法と組み合わせて行うこともでき
る。現在使用されている連続蒸解装置は、別体の含浸槽
並びに種々の共−及び向流循環を含み、蒸解法を幾つか
の工程に有効に分離しているが、ここで本発明はブラッ
クリカを用い且つホワイトリカを用いずに前記方法を開
始することを含むことができる。したがって、チップは
ブラックリカに伴って蒸解槽又は含浸槽に供給され、温
度はリカ循環−熱交換機の補助手段を用いて加熱するこ
とにより反応範囲に高められる。ブラックリカ及び木材
が相互作用するために必要な時間に相当する工程遅れ
後、次いでホワイトリカを蒸解槽に供給し、ブラックリ
カを置換し、循環−熱交換機の手段により温度を再び高
め、次いで本方法の残部を慣用の方法により行う。これ
とは別の連続法は、向流操作としてブラックリカ処理段
階を行う方法である。The present invention can be carried out in combination with a continuous digestion method. Currently used continuous digesters include a separate impregnation tank and various co- and counter-current circulations, effectively separating the digestion process into several steps, where the present invention relates to And initiating the method with no white liquor. Thus, the chips are fed to the digester or impregnation tank with the black liqueur, and the temperature is raised to the reaction range by heating with the aid of a liquefier-heat exchanger. After a process delay corresponding to the time required for black lica and wood to interact, white lica is then fed to the digester, the black lica is replaced, the temperature is raised again by means of a circulation-heat exchanger, and The remainder of the method is performed by conventional methods. Another continuous method is to perform a black liquor treatment step as a countercurrent operation.
連続蒸解法において、本発明の適用は著しい結果を生
じさせることができる。現在の慣用の方法を用いると、
約30のカッパ数に相当する連続蒸解は、通常蒸解温度範
囲において60分ないし90分の反応時間を必要とする。約
23と25の間の更に低いカッパ数に相当する延長された蒸
解が必要とされた場合には、超過蒸解段階及び付加的な
60分の蒸解時間が通常必要とされ、それ故、合計少なく
とも２時間の蒸解時間が通常必要とされる。しかしなが
ら、本発明に係る脱リグニン化工程の促進を用いること
により、蒸解時間及び連続蒸解槽中の蒸解領域の寸法を
半分にすることができるので、この結果又、装置が更に
安価になり、そしてその操作も更に簡単になる。In continuous digestion, the application of the present invention can produce significant results. Using current customary methods,
Continuous cooking, corresponding to a kappa number of about 30, usually requires a reaction time of 60 to 90 minutes in the cooking temperature range. about
If an extended digestion corresponding to a lower kappa number between 23 and 25 was required, an overcooking stage and additional
A 60 minute digestion time is usually required, and therefore a total of at least 2 hours of digestion time is typically required. However, by using the acceleration of the delignification process according to the present invention, the cooking time and the size of the cooking zone in the continuous cooking tank can be halved, thus also making the apparatus more inexpensive, and The operation is further simplified.
実施例１ 強制循環20リットル蒸解槽に完全な乾燥木材3kgに相
当する量で松のチップを供給し、次いで使用済みブラッ
クリカ（pH13.2,有効アルカリとしての残部アルカリ濃
度7gNaOH/）15リットルを添加すると、この結果液体
比率は5:1となった。次いで蒸解槽を密封し、そして試
料への染み込み及び含浸の均等化を達成するために窒素
を用いて加圧した。Example 1 A pine chip was fed in an amount equivalent to 3 kg of completely dry wood to a forced circulation 20 liter digester, and then 15 liters of used black lica (pH 13.2, residual alkali concentration 7 g NaOH / as effective alkali) were added. When added, this resulted in a liquid ratio of 5: 1. The digester was then sealed and pressurized with nitrogen to achieve a uniform soak and impregnation of the sample.
循環を開始し、次いで熱交換機の手段により蒸解槽の
温度を５分間20℃ないし70℃に高め、次いで55分間その
温度を保持した。次いで、試料を循環状態から取り出
し、25℃に冷却し、そしてそのpHを測定した。蒸解槽中
の工程及びpHの変化をを図１に示す。Circulation was started, then the temperature of the digester was raised to 20 ° C. to 70 ° C. for 5 minutes by means of a heat exchanger and then held at that temperature for 55 minutes. The sample was then removed from circulation, cooled to 25 ° C., and its pH was measured. FIG. 1 shows the steps in the digester and changes in pH.
次いで下記の様な異なる温度様式を使用して、前記操
作を繰り返した。The above procedure was then repeated using different temperature regimes as described below.
25− 70℃ ５分 70℃ 10分 70−140℃ 10分 140℃ 20分 この操作及びこの蒸解槽のpHの変化を図２に示す。 25-70 ° C. 5 minutes 70 ° C. 10 minutes 70-140 ° C. 10 minutes 140 ° C. 20 minutes FIG.
70℃におけるブラックリカ処理はアルカリ残部を少量
のみ消費し、そして温度が高められた時pHは急速に低下
したということが図１及び２に見ることができる。温度
が140℃に10分間高められた時、それ故pHは容易に11.5
に低下し、そしてこの処理が140℃で続けられた時、20
分間でpHは更に10.2に低下した。It can be seen in FIGS. 1 and 2 that the black liquor treatment at 70 ° C. consumed only a small amount of the residual alkali and the pH dropped rapidly as the temperature was increased. When the temperature is raised to 140 ° C. for 10 minutes, the pH therefore easily rises to 11.5
And when this treatment was continued at 140 ° C, 20
In a minute the pH dropped further to 10.2.
本実施例は、この系が約100℃に加熱された場合、残
部アルカリが急速に消費される新たな反応相が加えられ
るということを示している。最終pHは11.8及び10.2だっ
たので、これは後者の実験においてはH+−イオン濃度が
前者の実験におけるH+−イオン濃度よりもほとんど100
倍大きいということを認めることができる。pHは循環蒸
解液から測定されるのみであり、それ故後者の実験にお
いては、チップ自体の内部におけるアルカリの消費は更
に大きいであろうということは明らかである。This example shows that when the system is heated to about 100 ° C., a new reaction phase is added in which the remaining alkali is rapidly consumed. Since the final pH was 11.8 and 10.2, H + in this latter experiment - H + ion concentration in the former experiment - almost than the ionic concentration of 100
It can be admitted that it is twice as large. It is clear that pH is only measured from the circulating cooking liquor, so in the latter experiment the consumption of alkali inside the chip itself will be even greater.
実施例２ 容量140m3を有する工業規模のバッチ蒸解槽を松のチ
ップで満たし、次いで先の蒸解からのブラックリカ（pH
13.4）を使用した。温度を140℃に高め、次いでこの温
度を15分間保持した。それ故、pHは11に低下した。次い
でホワイトリカをアルカリ投与量がNa2O換算で有効アル
カリ18.2％となる様に添加した。次いで温度を170℃に
上昇させ、次いで蒸解時間を変えることにより脱リグニ
ン化粉砕の所望の水準まで蒸解を続けた。次いで、蒸解
槽から排出させ、用いられたＨ−因子を記録し、そして
パルプを分析した。Example 2 An industrial-scale batch digester having a volume of 140 m 3 was filled with pine chips and then black liqueur (pH
13.4) was used. The temperature was increased to 140 ° C. and then held for 15 minutes. Therefore, the pH dropped to 11. Next, white lyca was added so that the alkali dose became 18.2% of the effective alkali in terms of Na 2 O. The temperature was then increased to 170 ° C., and cooking was continued to the desired level of delignified grinding by varying the cooking time. The cooker was then drained, the H-factor used was recorded, and the pulp was analyzed.
ブラックリカ前処理の強さは変化させるが、しかし同
時にアルカリ投与量は保持し且つ全体の操作は一定にす
ることにより、前記蒸解操作を６回行った。下記の結果
が得られた。The cooking operation was performed six times, while varying the intensity of the black liqueur pretreatment, but at the same time maintaining the alkali dosage and keeping the overall operation constant. The following results were obtained.
蒸解例１ 85℃で20分間ブラックリカ含浸。ホワイトリカはブラ
ックリカを満たした後に直接添加した。Cooking example 1 Black Rica impregnation at 85 ° C for 20 minutes. White Lica was added directly after filling with Black Lica.
Ｈ−因子 1420 カッパ数 27.0 粘度 1080 蒸解例２ 90℃で20分間ブラックリカ含浸。ホワイトリカはブラ
ックリカを満たした後に直接添加した。H-factor 1420 Number of kappa 27.0 Viscosity 1080 Pulping example 2 Impregnation with black lica at 90 ° C for 20 minutes. White Lica was added directly after filling with Black Lica.
Ｈ−因子 1110 カッパ数 38.3 粘度 1135 蒸解例３ 90℃で20分間ブラックリカ含浸、次いで145℃で20分
間ブラックリカ前処理。H-factor 1110 Kappa number 38.3 Viscosity 1135 Cooking example 3 Black lica impregnation at 90 ° C for 20 minutes, followed by black lica pretreatment at 145 ° C for 20 minutes.
Ｈ−因子 1214 カッパ数 29.6 粘度 1115 蒸解例４ 90℃で20分間ブラックリカ含浸、次いで145℃で20分
間ブラックリカ前処理。H-factor 1214 Kappa number 29.6 Viscosity 1115 Cooking example 4 Black lica impregnation at 90 ° C for 20 minutes, followed by black lica pretreatment at 145 ° C for 20 minutes.
Ｈ−因子 860 カッパ数 36 粘度 1160 蒸解例５ （蒸解例４と同じ） Ｈ−因子 1077 カッパ数 25.3 粘度 1065 蒸解例６ （蒸解例４と同じ） Ｈ−因子 1089 カッパ数 25.4 粘度 1045 これらの結果も図３（これは、各蒸解におけるＨ−因
子をここで得られたパルプのカッパ数の関数として示
す）に示されている。H-factor 860 kappa 36 viscosity 1160 Cooking example 5 (same as cooking example 4) H-factor 1077 kappa number 25.3 viscosity 1065 cooking example 6 (same as cooking example 4) H-factor 1089 kappa number 25.4 viscosity 1045 These results Also shown in FIG. 3 (which shows the H-factor at each digestion as a function of the kappa number of the pulp obtained here).
蒸解の促進に関するブラックリカ前処理の効果は、必
要とされるＨ−因子又は一定温度における蒸解時間を観
察することにより見出すことができる。カッパ数30を達
成するためには、含浸チップは加熱されないがしかし蒸
解は含浸工程後に即座に行われる場合には1325H−因子
単位が必要とされる（線が通った点１及び２参照）。穏
やかな加熱（125℃で10分間）が用いられた場合には、1
220H−因子単位が必要とされた（点３参照）。強い前処
理（145℃で20分間）が用いられた場合には、カッパ数3
0が980H−因子単位とともに達成された（線が通った点
4,5及び６参照）。慣用のバッチ蒸解技術においては、
約1600ないし1800H−因子単位がカッパ数30を達成する
ために必要とされる。The effect of black liquor pretreatment on the promotion of cooking can be found by observing the required H-factor or cooking time at a constant temperature. To achieve a kappa number of 30, the impregnated chips are not heated, but require 1325 H-factor units if the digestion is carried out immediately after the impregnation step (see points 1 and 2 through the lines). If gentle heating (125 ° C for 10 minutes) is used, 1
220 H-factor units were required (see point 3). If strong pretreatment (145 ° C for 20 minutes) is used,
0 was achieved with 980H-factor units (dotted line
4, 5, and 6). In conventional batch digestion technology,
About 1600 to 1800 H-factor units are required to achieve a Kappa number of 30.
パルプの品質に関する効果は、ブラックリカ処理を伴
わない蒸解に相当するものとして蒸解例１及び２からの
試料を混合することにより、並びにブラックリカ処理を
伴う蒸解に相当するものとして蒸解例4,5及び６からの
試料を混合することにより試験された。図４において、
引張強さの関数として引裂指数を設定することにより前
記パルプの品質が比較されている。それ故、例えば引張
強さ70においては、ここで処理を用いて得られたパルプ
の引裂指数（曲線Ａ参照）は前記処理を用いないで製造
されたパルプの引裂指数よりも１ないし２単位大きいと
いうことを見出すことができる。The effect on pulp quality was achieved by mixing the samples from Cooking Examples 1 and 2 as equivalent to cooking without black liquor treatment, and cooking examples 4,5 as equivalent to cooking with black liquor treatment. And tested by mixing the samples from 6. In FIG.
The pulp quality is compared by setting the tear index as a function of tensile strength. Thus, for example, at a tensile strength of 70, the tear index of the pulp obtained with the treatment here (see curve A) is one or two units greater than the tear index of the pulp produced without said treatment. That can be found.
実施例３ 本実施例においては、遥に高い脱リグニン化の程度で
二つの蒸解例が行われた。Example 3 In this example, two cooking examples were performed with a much higher degree of delignification.
蒸解例SB 本蒸解例は、下記相違点とともに実施例２の蒸解例4,
5及び６の方法で行った。Cooking example SB This cooking example is the cooking example 4 of Example 2 with the following differences.
This was performed in the methods of 5 and 6.
木材当たりNa2Oとして有効アルカリ20％のアルカリ供
給。Alkali supply of 20% effective alkali as Na 2 O per wood.
Ｈ−因子 1850 パルプカッパ数 25.4 パルプ粘度 1045 蒸解例Ｃ 本蒸解例は、ブラックリカ含浸及び処理段階を伴わな
い慣用のバッチ蒸解の方法で行った。H-factor 1850 Pulp kappa number 25.4 Pulp viscosity 1045 Cooking example C This cooking example was carried out in a conventional batch cooking manner without black lica impregnation and treatment steps.
木材当たりNa2Oとして有効アルカリ21％のアルカリ供
給。Alkali supply of 21% effective alkali as Na 2 O per wood.
Ｈ−因子 2000 パルプカッパ数 71.1 パルプ粘度 905 パルプは図５に説明されている如く、引裂−引張比較
により強さの項目に関して分析された。これから、引張
指数が打撃により形成される紙のために有用な範囲（即
ち、引張指数70ないし80）に増加される場合に、慣用法
による蒸解パルプはその引裂強さを失うが（曲線
“C"）、しかし本発明の処理段階を用いて蒸解されたパ
ルプはまだその引裂強さを維持している（曲線“S
B"）。パルプ“SB"の利点は、３引裂強さ又は20ないし2
5％向上することである。H-factor 2000 pulp kappa number 71.1 Pulp viscosity 905 pulp was analyzed in terms of strength by tear-tensile comparison, as illustrated in FIG. From this it follows that when the tensile index is increased to a useful range for the paper formed by impact (ie, a tensile index of 70 to 80), the conventional cooked pulp loses its tear strength (curve "C"). "), But pulp cooked using the process step of the present invention still retains its tear strength (curve" S ").
B "). The advantage of pulp" SB "is its 3 tear strength or 20 to 2
5% improvement.
現在、蒸解されたスカンジナビア産市場パルプは、カ
ッパ数30であり、引張指数70において引裂指数13ないし
15を示す。今日のパルプ技術の項目においては、通常の
カッパ数よりも小さくなるように蒸解を行うような少数
のミルは一般的に“延長された蒸解”の代表的なものと
してカッパ数23ないし25を意図している。上記少数のミ
ルの本来の結果（これらは、蒸解について有用なブラッ
クリカ−温度処理を用いて得られた）は、後−蒸解酸素
脱リグニン化工程を通過後において達成されたのみであ
った。At present, cooked Scandinavian market pulp has a kappa number of 30 and a tear index of 13 or less at a tensile index of 70.
Shows 15. In the context of today's pulp technology, a small number of mills that cook to less than a normal kappa number are generally intended to have a kappa number of 23 to 25 as representative of "extended cooking" doing. The original results of the small number of mills, which were obtained using a useful black liquor-temperature treatment for cooking, were only achieved after passing through a post-cooking oxygen delignification step.
実施例４ 本実施例は、本発明のブラックリカ−温度処理段階の
利益を得るための唯一の方法を示す。ミルの実務及び教
科書の両方において、最大スルフェート蒸解温度は、そ
れから生じる大きなパルプ強さ損失並びに次いで分かる
であろう低い収率のために175℃を越えるべきではない
ということが一般的に知られている。Example 4 This example illustrates the only way to benefit from the black liquor-temperature treatment step of the present invention. It is generally known in both mill practice and textbooks that the maximum sulphate digestion temperature should not exceed 175 ° C. due to the large pulp strength losses resulting therefrom and the subsequently low yields to be found. I have.
本蒸解例は、蒸解温度は170℃（図６の曲線“NTP"）
に限定されなかったが、しかし蒸解物が更に加熱される
代わりに使用可能な蒸気及び熱を用いることが可能であ
った（図６の曲線“DTP"）こと以外は、実施例の蒸解例
５及び６と同様に行われた。最終温度は181℃であっ
た。他の蒸解条件は全て同一である。In this cooking example, the cooking temperature is 170 ° C (curve “NTP” in Fig. 6).
However, except that the cook was heated further, it was possible to use available steam and heat (curve "DTP" in FIG. 6). And 6. Final temperature was 181 ° C. All other cooking conditions are the same.
ブラックリカ温度は145℃であった。ブラックリカ処
理の時間は20分であった。アルカリ供給は木材当たりNa
2Oとして18.2％有効アルカリであった。The black liquor temperature was 145 ° C. The time for the black liquor treatment was 20 minutes. Alkali supply is Na per wood
It was 18.2% effective alkali as 2 O.
Ｈ−因子 1000 （実施例2,蒸解例5,6:1080） パルプカッパ数 28.1 （実施例2,蒸解例5,6: 25.4） 前記パルプの引裂−引張関係は、パルプ強さを評価す
るために分析された。有用な引張指数70において、引裂
指数は16であったのであり、これは通常の蒸解温度及び
ブラックリカ処理を用いた実施例２の図４の曲線“A"に
おいて見出された値に等しい。これは、全くブラックリ
カ処理を用いない通常の蒸解温度の引裂指数を僅かに上
回っている。H-factor 1000 (Example 2, cooking example 5, 6: 1080) Pulp kappa number 28.1 (Example 2, cooking example 5, 6: 25.4) The tear-tensile relationship of the pulp was used to evaluate pulp strength. Was analyzed. At a useful tensile index of 70, the tear index was 16, which is equivalent to the value found in curve "A" of FIG. 4 of Example 2 using normal cooking temperature and black liquor treatment. This is slightly above the tear index of the normal cooking temperature without any black liquor treatment.
パルプ強さの前記保持は、蒸解容積当たり更に大きな
生産が必要とされた場合は非常に満足することができる
ものである。図６は、本実施例における蒸解のための蒸
解温度及び時間様式と、通常の蒸解温度表わす実施例２
の蒸解例５及び６の蒸解温度及び時間様式との比較を意
図している。Said retention of pulp strength can be very satisfactory if greater production per cooking volume is required. FIG. 6 is a diagram showing a cooking temperature and a time mode for cooking in this embodiment, and a normal cooking temperature.
Is intended to be compared with the cooking temperature and time regimes of Cooking Examples 5 and 6.
曲線“DTP" 最終温度 181℃ 最終Ｈ−因子 1000 140℃から終了までの時間 60分 曲線“NTP" 最終温度 170℃ 最終Ｈ−因子 1080 140℃から終了までの時間 100分 前記結果から、40分加熱後の蒸解時間は一定の170℃
蒸解温度の代わりの高温様式によって20分に低減された
ということは明らかである。蒸解時間における40分の節
約は、パルプ品質を低下させることなく生産を増加させ
るための相当する機会とともに15ないし20％低い全サイ
クル時間を容易に示す。収率の項においては、本発明の
非常に速い蒸解方法の収率はこの場合１ないし２％高い
ということが認められる。Curve “DTP” Final temperature 181 ° C Final H-factor 1000 Time from 140 ° C to completion 60 minutes Curve “NTP” Final temperature 170 ° C Final H-factor 1080 Time from 140 ° C to completion 100 minutes From the above results, 40 minutes Cooking time after heating is constant 170 ° C
It is clear that this was reduced to 20 minutes by the high temperature mode instead of the cooking temperature. The 40 minute savings in cooking time easily represents a 15-20% lower total cycle time with a corresponding opportunity to increase production without reducing pulp quality. In the yield section, it is observed that the yield of the very fast digestion process of the present invention is in this case 1 to 2% higher.
実施例５ 本実施例の結果は、本発明に基づいて製造された蒸解
層内のパルプは、前記ブラックリカ前処理段階を使用す
ることなく蒸解されたパルプと比較した場合に、種々の
ブロー法によって生じる排出の間の物理的損傷を防止す
るために非常に良好な状態にあるということを示してい
る。Example 5 The results of this example show that the pulp in the digestion layer produced in accordance with the present invention, when compared to pulp digested without using the black lica pretreatment step, has various blow methods. It shows that it is in very good condition to prevent physical damage during discharge caused by.
ブロー前のパルプ状態は、蒸解層内の同一チップ材料
によって満たされた吊り下げバスケットによって決定さ
れた。ブロー後、ブローされなかったパルプはそれ故前
記バスケットから回収することができ、次いでブローパ
ルプの試料と比較される。The pulp condition before blowing was determined by a hanging basket filled with the same chip material in the cooking bed. After blowing, the unblown pulp can therefore be recovered from the basket and then compared to a sample of blown pulp.
この場合、行われた分析は所謂排出強さ（これは、ブ
ローパルプについて測定された引張指数70における引裂
指数についての、バスケット中の非ブローパルプのそれ
と比較した場合のパルプ強さのパーセントである）の項
に関してのものである。In this case, the analysis performed was the so-called discharge strength (which is the percentage of pulp strength for the tear index at a tensile index of 70 measured for blown pulp compared to that of non-blown pulp in the basket. )).
蒸解は、完全な蒸解温度からの直接ホットブロー;100
℃以下に冷却置換後のコールドブロー；及び冷却置換後
のポンプ排出：によって排出された、実施例２の蒸解例
４−６の様にブラックリカ処理を用いて行われた。Cooking, direct hot blow from full cooking temperature; 100
The process was carried out using a black liquor treatment as in Cooking Example 4-6 of Example 2, which was discharged by cold blowing after cooling displacement to below ° C; and by pump discharge after cooling displacement.
対照データはアメリカ合衆国特許第4814042号明細書
（これには、慣用法により蒸解されたスルフェートバッ
チ蒸解に続くブロー法の効果が示されている）から得ら
れる。Control data is obtained from U.S. Pat. No. 4,481,042, which illustrates the effect of the blow process following sulfate batch cooking cooked by conventional methods.
前記結果を下記表に要約する（パルプ品質は、非ブロ
ーパルプ強さと比較した場合のブローパルプの排出強さ
パーセントとして与えられている）。The results are summarized in the table below (pulp quality is given as percent blow strength of blown pulp when compared to non-blown pulp strength).
本発明のブラックリカ処理を含む方法により蒸解され
たパルプは排出強さの項において如何なる改善も必要と
せず、そしてこのパルプは最適条件にあるということは
表１から明らかである。 It is evident from Table 1 that the pulp cooked by the process including the black liquor treatment of the present invention does not require any improvement in the discharge strength section, and that the pulp is in optimal conditions.
本文中の発明は特定の態様について記載したけれど
も、前記態様は本発明の原理及び用途に関する単なる説
明であるということを理解すべきである。したがって、
具体的態様について多くの改良を行うことができ且つ付
記の特許請求の範囲によって定義した本発明の思想及び
範囲から逸脱することなく他の変法を案出し得るという
ことを理解されたい。Although the invention herein has been described with reference to particular embodiments, it is to be understood that such embodiments are merely illustrative of the principles and applications of the present invention. Therefore,
It is to be understood that many modifications may be made to a specific embodiment and other variations may be devised without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D21C 1/00 - 3/02 Continuation of front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) D21C 1/00-3/02
Claims (16)
度で使用済みアルカリ性蒸解リカを含浸させ、前記含浸
されたセルロース材料を約120℃と180℃の間の温度に加
熱し、次いで前記加熱されたセルロース材料を新たなア
ルカリ性蒸解リカを用いて脱リグニン化することからな
る、リグニン含有セルロース材料からのクラフトパルプ
の製造方法。1. Impregnating the cellulosic material with spent alkaline digester at a temperature between about 20 ° C and 100 ° C, heating the impregnated cellulosic material to a temperature between about 120 ° C and 180 ° C, A method for producing kraft pulp from a lignin-containing cellulosic material, comprising delignifying the heated cellulosic material using a new alkaline digester.
1.5と13.5の間のpHを有する使用済みのアルカリ性蒸解
リカを用いる請求項１記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein said impregnating step of said cellulosic material takes about 1 hour.
A process according to claim 1, wherein used alkaline digester having a pH between 1.5 and 13.5 is used.
2.5と13.5の間のpHを有する使用済みアルカリ性蒸解リ
カを用いて行われる請求項２記載の方法。3. The method of claim 1, wherein the step of impregnating the cellulosic material is performed for about 1 hour.
3. The process according to claim 2, which is carried out using spent alkaline digester having a pH between 2.5 and 13.5.
工程が約１ないし30分の期間行われ、これによって前記
セルロース材料に含浸した前記使用済みアルカリ性蒸解
リカのpHが約９と11の間に低下される請求項１又は２記
載の方法。4. The step of heating the impregnated cellulosic material for a period of about 1 to 30 minutes, whereby the pH of the spent alkaline digester impregnated with the cellulosic material is between about 9 and 11. 3. The method according to claim 1 or 2, wherein said method is reduced.
解リカが水酸化ナトリウムを含み且つ前記使用済みアル
カリ性蒸解リカがリットル当たり水酸化ナトリウム約４
ないし20gの間の残部水酸化ナトリウム含有量を有する
請求項４記載の方法。5. The spent and fresh alkaline digester contains sodium hydroxide and the spent alkaline digester contains about 4 sodium hydroxide per liter.
5. The process according to claim 4, which has a residual sodium hydroxide content of between 20 and 20 g.
工程が、前記使用済み蒸解リカのpHが約9.5と10.5の間
に低下するように行われる請求項３記載の方法。6. The method of claim 3 wherein said step of heating said impregnated cellulosic material is performed such that the pH of said spent cooked liquefaction falls between about 9.5 and 10.5.
解リカが水酸化ナトリウムを含む請求項１又は２記載の
方法。7. The method according to claim 1, wherein the spent and fresh alkaline digester comprises sodium hydroxide.
ル当たり水酸化ナトリウム約４ないし20gの間の残部水
酸化ナトリウム含有量を有する請求項７記載の方法。8. A process according to claim 7, wherein said spent alkaline digester has a residual sodium hydroxide content of between about 4 and 20 g of sodium hydroxide per liter.
ル当たり水酸化ナトリウム約６ないし15gの間の残部水
酸化ナトリウム含有量を有する請求項８記載の方法。9. The process according to claim 8, wherein said spent alkaline digester has a residual sodium hydroxide content of between about 6 and 15 g of sodium hydroxide per liter.
10分と30分の間の期間行われる請求項１又は２記載の方
法。10. The method of claim 1, wherein the step of impregnating the cellulosic material comprises:
3. The method according to claim 1, wherein the method is performed for a period between 10 minutes and 30 minutes.
15分と20分の間の期間行われる請求項10記載の方法。11. The method of claim 1, wherein the impregnating step of the cellulosic material is performed by
11. The method of claim 10, wherein the method is performed for a period between 15 minutes and 20 minutes.
が約135℃と155℃の間の温度で行われる請求項１又は２
記載の方法。12. The method of claim 1 wherein said step of heating said impregnated cellulosic material is performed at a temperature between about 135 ° C. and 155 ° C.
The described method.
が約10分と30分の間の期間行われる請求項12記載の方
法。13. The method of claim 12, wherein said step of heating said impregnated cellulosic material is performed for a period of between about 10 minutes and 30 minutes.
前記加熱されたセルロース材料の前記脱リグニン化工程
が約900と1000の間のＨ−因子を使用して行われる請求
項１記載の方法。14. The method of claim 1, wherein said cellulosic material comprises hardwood and said delignification step of said heated cellulosic material is performed using between about 900 and 1000 H-factors.
前記加熱された前記セルロース材料の前記脱リグニン化
工程が約400及び700の間のＨ−因子を使用して行われる
請求項１記載の方法。15. The method of claim 1 wherein said cellulosic material comprises softwood and said delignification step of said heated cellulosic material is performed using an H-factor of between about 400 and 700.
リグニン化工程が約180℃と190℃の間の温度で行われる
請求項１記載の方法。16. The method of claim 1, wherein said delignification step of said heated cellulosic material is performed at a temperature between about 180.degree. C. and 190.degree.
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