JP2893240B2 - Magnetic recording media - Google Patents

Magnetic recording media

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JP2893240B2 JP6218316A JP21831694A JP2893240B2 JP 2893240 B2 JP2893240 B2 JP 2893240B2 JP 6218316 A JP6218316 A JP 6218316A JP 21831694 A JP21831694 A JP 21831694A JP 2893240 B2 JP2893240 B2 JP 2893240B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体に係り、
特に磁気記録媒体と磁気ヘッドの摩擦係数が低く、局部
加熱時の触媒による分解がなく、しかも高温高湿下で磁
気ヘッドの吸着の起きにくい潤滑剤層を有する磁気記録
媒体に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium,
In particular, the present invention relates to a magnetic recording medium having a lubricant layer that has a low friction coefficient between the magnetic recording medium and the magnetic head, does not decompose by a catalyst at the time of local heating, and does not easily attract the magnetic head under high temperature and high humidity.

【0002】[0002]

【従来の技術】薄膜型の磁気記録媒体においては、強磁
性金属またはその合金をスパッタ、蒸着、無電解メッキ
法などで非磁性基板上に形成し、該金属磁性層上にカー
ボンを主体とする保護膜層が形成される。
2. Description of the Related Art In a thin film type magnetic recording medium, a ferromagnetic metal or an alloy thereof is formed on a nonmagnetic substrate by sputtering, vapor deposition, electroless plating, or the like, and carbon is mainly formed on the metal magnetic layer. A protective film layer is formed.

【0003】浮上型磁気ヘッドを用いたコンタクト ス
タート ストップ(CSS)による起動停止方式では、
ディスク回転の起動時、停止時に磁気ヘッドが磁気記録
媒体面上に接触する。保護膜層としては、多種の材料が
提案されているが、これまで摺動特性に優れた炭素を主
体とした保護膜層やSiO2 ,ZrO2 の酸化物系セラ
ミックスが一般的に用いられてきた。しかし、保護膜層
のみではCSS回数の増加に伴い、磁気記録媒体と磁気
ヘッドとの接触摺動時における動摩擦係数が著しく増加
し、ヘッドクラッシュを引き起こす。このため、保護膜
層の上には潤滑剤層が設けられる。上記潤滑剤として
は、パーフロロポリエーテル(PerfluoroPolyethers)
が用いられているが、特に保護膜層に対する結合力(定
着性)を高める目的で、パーフロロポリエーテルの分子
末端に極性基を有する潤滑剤が一般に用いられている。
このような潤滑剤としては、例えば特公平6−4644
1号公報に記載されているような
In a start / stop method using a contact start / stop (CSS) using a floating magnetic head,
The magnetic head comes into contact with the surface of the magnetic recording medium when the disk rotation starts and stops. As the protective film layer, various materials have been proposed, but a protective film layer mainly composed of carbon having excellent sliding characteristics and oxide ceramics of SiO 2 and ZrO 2 have been generally used. Was. However, with only the protective film layer, as the number of CSSs increases, the coefficient of kinetic friction at the time of sliding contact between the magnetic recording medium and the magnetic head significantly increases, causing a head crash. Therefore, a lubricant layer is provided on the protective film layer. As the above lubricant, perfluoropolyethers (PerfluoroPolyethers)
In particular, a lubricant having a polar group at the molecular end of perfluoropolyether is generally used for the purpose of enhancing the bonding force (fixing property) to the protective film layer.
As such a lubricant, for example, Japanese Patent Publication No. 6-4644
No. 1

【化2】 で表わされる商品名「フォンブリン ゼットドール(F
OMBLIN ZDOL)」〔アウジモント(AUSI
MONT)社製〕、または、
Embedded image Product name "Fomblin Zett Doll (F
OMBLIN ZDOL)] [Audimont (AUSI
MONT), or

【化3】 で表わされる商品名「デムナム エスエー(DEMNU
M SA)」〔ダイキン工業社製〕などが一般に知られ
ている。
Embedded image Product name "DEMNUM S (DEMNU
MSA) "(manufactured by Daikin Industries, Ltd.) and the like are generally known.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】前述した「フォンブリ
ン ゼットドール」は、分子の両末端にCH2 OH基を
有しているために保護膜層の表面との結合が強く(=定
着性が高く)、優れた耐摺動特性を付与するものとな
る。しかし、「フォンブリン ゼットドール」は、文献
(“Degradation of perfluoropolyethers catalyzed b
y aluminum oxide”,Paul H.Kasai, Wing T.Tang and P
atrick Wheeler, Applied Surface Science,51 (1991)
201〜 211)で示されているように、分子中にO−CF2
−O単位の結合を有しているため、磁気ヘッドの構成
成分である酸化アルミニウム(α−Al23 )の存在
下では200℃程度の温度で容易に分解する。ところが
CSS時には、磁気記録媒体と磁気ヘッドの両者間の接
触により局所的な瞬間温度は、90〜450℃乃至それ
以上となる。したがって、磁気ヘッドのスライダー部分
の構成成分である酸化アルミニウムが触媒となり、「フ
ォンブリン ゼットドール」の分解が起こる。こうして
分解した潤滑剤の一部は、磁気ヘッドに付着し、ヘッド
の浮上量が増加することにより再生出力の低下を引き起
こしたり、或いは分解成分の磁気ヘッドへの付着により
ヘッドが記録媒体表面に吸着したり、或いは分解した潤
滑剤の揮発により潤滑剤膜厚が減少して動摩擦係数を増
大させる等の問題が生じていた。
The above-mentioned "Fomblin Zetdall" has CH 2 OH groups at both ends of the molecule, and therefore has a strong bond with the surface of the protective film layer (= fixing property is low). High) and provide excellent sliding resistance. However, “Fomblin Zetdall” is described in the literature (“Degradation of perfluoropolyethers catalyzed b
y aluminum oxide ”, Paul H. Kasai, Wing T. Tang and P
atrick Wheeler, Applied Surface Science, 51 (1991)
As shown in 201~ 211), O-CF 2 in a molecule
Since it has a bond of —O unit, it is easily decomposed at a temperature of about 200 ° C. in the presence of aluminum oxide (α-Al 2 O 3 ) which is a component of the magnetic head. However, at the time of CSS, the local instantaneous temperature becomes 90 to 450 ° C. or more due to contact between the magnetic recording medium and the magnetic head. Therefore, aluminum oxide, which is a component of the slider portion of the magnetic head, acts as a catalyst, and decomposition of “fomblin zett doll” occurs. Part of the lubricant decomposed in this way adheres to the magnetic head, causing a decrease in reproduction output by increasing the flying height of the head, or the head adsorbed on the surface of the recording medium due to the adhesion of the decomposed component to the magnetic head. There has been a problem that the lubricant film thickness is reduced due to evaporation or volatilization of the decomposed lubricant to increase the dynamic friction coefficient.

【0005】一方、前述した「デムナム エスエイ」
は、分子中にO−CF2 −O単位の結合を持っていない
ために化学的に安定で、局所的な高熱による分解を起こ
さないが、分子の片末端にのみCH2 OH基を有するに
過ぎないため、保護膜層の表面との結合が十分でなく、
高温中で磁気ディスクを高速回転させると潤滑剤は容易
に飛散し(スピンオフテスト)、潤滑剤の膜厚減少が起
こる。このため、CSS時における動摩擦係数が大きい
という問題を有していた。したがって、従って局所的高
温においても化学的に安定で、しかも耐摩耗性に優れた
潤滑剤が望まれていた。
On the other hand, the above-mentioned "Demnam S.A."
Is chemically stable because it does not have a bond of O-CF 2 -O unit in the molecule and does not cause decomposition by local high heat, but has a CH 2 OH group only at one end of the molecule. Is not enough, the bond with the surface of the protective film layer is not enough,
When the magnetic disk is rotated at high speed at a high temperature, the lubricant is easily scattered (spin-off test), and the thickness of the lubricant decreases. For this reason, there was a problem that the dynamic friction coefficient at the time of CSS was large. Therefore, a lubricant which is chemically stable even at a locally high temperature and has excellent wear resistance has been desired.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は上記に鑑み提案
されたもので、前記「フォンブリン ゼットドール」の
ように分子中にO−CF2 −O単位の構造を含まず、前
記「デムナム エスエイ」のようにO−CF2 −CF2
−CF2 −O単位の構造を含むため化学的に安定で、し
かも分子の両末端にCH2 −OH基を有する構造の潤滑
剤について検討した結果、非磁性基板上に少なくとも強
磁性薄膜層と保護膜層とを設けた磁気記録媒体におい
て、保護膜層は炭素系又は酸化セラミックス系のうちか
ら選択されるものであり、該保護膜層の表面に化学式
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been proposed in view of the above, and does not include the structure of O--CF 2 --O units in the molecule as in the case of "Fomblin Zetdall". O-CF 2 -CF 2
As a result of studying a lubricant having a structure of -CF 2 -O units, which is chemically stable and has a CH 2 -OH group at both ends of the molecule, at least a ferromagnetic thin film layer was formed on a non-magnetic substrate. In a magnetic recording medium provided with a protective film layer, the protective film layer is selected from a carbon-based or a ceramic oxide-based material, and the surface of the protective film layer has a chemical formula

【化4】 で表わされる含フッ素ポリアルキルエーテルジオール化
合物よりなる潤滑剤層を有する磁気記録媒体を提供しよ
うとするものである。
Embedded image It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium having a lubricant layer comprising a fluorine-containing polyalkyl ether diol compound represented by the formula:

【0007】上記化合物における数平均分子量は800
〜5000であるが、分子量が800以下では潤滑作用
が不足する。また、分子量が5000を越えると潤滑剤
の流動、塗付性維持のために好ましくない。
The number average molecular weight of the above compound is 800
However, if the molecular weight is 800 or less, the lubricating action is insufficient. On the other hand, if the molecular weight exceeds 5,000, it is not preferable because the lubricant flows and the coatability is maintained.

【0008】潤滑剤が塗布される保護膜層としては炭素
質膜を用いる場合は、水素化或いは窒素化した炭素膜が
好ましい。また酸化物系のセラミックスを用いる場合に
は、SiO2 ,ZrO2 が好ましい。
When a carbonaceous film is used as the protective film layer to which the lubricant is applied, a hydrogenated or nitrogenated carbon film is preferable. When an oxide ceramic is used, SiO 2 and ZrO 2 are preferable.

【0009】また、本発明における潤滑剤層の厚さは、
50Å以下であることが好ましく、この厚さを越えると
磁気ヘッドの吸着が生じ、走行性に問題を生じる。尚、
この潤滑剤層の形成方法、即ち潤滑剤の塗付方法は、公
知のディップ法、スピン法、スプレイ法などのどの方法
で行っても良い。
In the present invention, the thickness of the lubricant layer is
The thickness is preferably 50 ° or less, and if the thickness exceeds this, the magnetic head will be attracted, which causes a problem in running properties. still,
The method of forming the lubricant layer, that is, the method of applying the lubricant, may be performed by any known method such as a dipping method, a spin method, and a spray method.

【0010】[0010]

【作用】本発明にかかる磁気記録媒体は、潤滑剤層が、
分子中にO−CF2 −O単位の構造を含むことなく、し
かも分子の両末端にCH2 OH基を有する化合物からな
るので、局所的高温においても化学的に安定で、摩擦係
数が従来に比べて低く、しかも磁気ヘッドの吸着が起こ
りにくいものとなる。そのため磁気記録媒体の信頼性が
飛躍的に向上する。
According to the magnetic recording medium of the present invention, the lubricant layer comprises:
Since it does not contain the structure of O-CF 2 -O unit in the molecule and is composed of a compound having CH 2 OH groups at both ends of the molecule, it is chemically stable even at local high temperature, and the friction coefficient is In comparison, the magnetic head is hardly attracted. Therefore, the reliability of the magnetic recording medium is dramatically improved.

【0011】[0011]

【実施例】【Example】

〈試験用磁気ディスクの作成〉 [実施例1]図1は本発明に係わるハードディスクの断
面図を示す。アルミニウム合金基板(1)上に硬質下地
層としてNi−Pメッキ膜(2)が13μm被覆され、
次にスパッタリング法により下地膜層(3)としてCr
を800Å、磁性膜層(4)としてCo−Cr−Ta合
金を600Å、そして、保護膜層(5)として水素化カ
ーボンを200Å積層した。さらにその上面に、フッ素
系溶剤〔(商品名)「PF5060」,3M社製〕中
に、化学式
<Preparation of Test Magnetic Disk> [Example 1] FIG. 1 is a sectional view of a hard disk according to the present invention. An aluminum alloy substrate (1) is coated with a Ni-P plating film (2) as a hard underlayer at a thickness of 13 μm,
Next, Cr was used as a base film layer (3) by sputtering.
800 °, a Co—Cr—Ta alloy as the magnetic film layer (4) at 600 °, and hydrogenated carbon as the protective film layer (5) at 200 °. Further, on the upper surface thereof, a fluorinated solvent [(trade name) “PF5060”, manufactured by 3M Company]

【化5】 で表わされる数平均分子量2000の化合物を0.05
%溶解させ、dip法により膜厚40Å(ESCAを用
いて測定)になるように塗布して潤滑剤層(6)を形成
させ、実施例1の磁気ディスクを得た。
Embedded image A compound having a number average molecular weight of 2000 represented by
%, And applied by a dip method to a film thickness of 40 ° (measured using ESCA) to form a lubricant layer (6). Thus, a magnetic disk of Example 1 was obtained.

【0012】[実施例2]潤滑剤として化学式Example 2 Chemical Formula as Lubricant

【化6】 で表される数平均分子量4000の潤滑剤を用いた以外
は前記実施例1と同様にして実施例2の磁気ディスクを
得た。
Embedded image A magnetic disk of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that a lubricant having a number average molecular weight of 4000 represented by was used.

【0013】[比較例1]潤滑剤層として化学式Comparative Example 1 Chemical formula was used as a lubricant layer

【化7】 で表される数平均分子量2000の商品名「フォンブリ
ン ゼットドール(FOMBLIN ZDOL)」〔ア
ウジモント(AUSIMONT)社製〕を用いた以外は
前記実施例1と同様にして比較例1の磁気ディスクを得
た。
Embedded image The magnetic disk of Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the product name “Fomblin ZDOL” (manufactured by AUSIMONT) having a number average molecular weight of 2,000 represented by Was.

【0014】[比較例2]潤滑剤層として化学式、[Comparative Example 2] As a lubricant layer, a chemical formula:

【化8】 で表される数平均分子量2000の商品名「デムナム
エスエー(DEMNUMSA)」ダイキン工業社製を用
いた以外は前記実施例1と同様にして比較例1の磁気デ
ィスクを得た。
Embedded image The product name "Demnum with a number average molecular weight of 2000 represented by
A magnetic disk of Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that "SEM (DEMNUMSA)" manufactured by Daikin Industries, Ltd. was used.

【0015】〈試験1;CSS特性測定〉上記実施例
1,2、比較例1,2の各磁気ディスクを用いてコンタ
クト スタート ストップ(CSS)特性を測定した。
CSS試験機には市販のCSSテスター(松貿社製)
を、磁気ヘッドにはAl23 −TiCスライダーヘッ
ドを用いて10000回のCSSを行った。得られたC
SS特性を図2に示す。図2より、実施例1,2の磁気
ディスクは、動摩擦係数がCSS1万回の時でも約0.
5と低いが、比較例1,2の磁気ディスクでは動摩擦係
数が0.7から0.9と高い値を示していた。また、C
SS終了後の磁気ヘッドを光学顕微鏡を用いて観察した
ところ、比較例1のヘッドには潤滑剤の付着が認められ
たが、実施例1,2と比較例2のヘッドはきれいであっ
た。
<Test 1: Measurement of CSS Characteristics> Contact start / stop (CSS) characteristics were measured using the magnetic disks of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2.
The CSS tester is a commercially available CSS tester (made by Shokosha)
The CSS was performed 10,000 times using an Al 2 O 3 —TiC slider head as a magnetic head. Obtained C
FIG. 2 shows the SS characteristics. As shown in FIG. 2, the magnetic disks of Examples 1 and 2 had a dynamic friction coefficient of about 0.1 even when CSS was 10,000 times.
5, but the magnetic disks of Comparative Examples 1 and 2 showed a high dynamic friction coefficient of 0.7 to 0.9. Also, C
When the magnetic head after completion of SS was observed using an optical microscope, adhesion of the lubricant to the head of Comparative Example 1 was recognized, but the heads of Examples 1, 2 and Comparative Example 2 were clean.

【0016】〈試験2;静摩擦係数の測定〉次に実施例
1,2、比較例1,2の各磁気ディスクを用いて静摩擦
係数の測定を行った。静摩擦係数の測定は、60℃×8
0%の高温高湿の雰囲気下でCSSを5000回行い、
そのまま磁気ヘッドを磁気ディスク上に固定した状態で
24時間放置した後に行った。得られた結果を表1に示
す。
<Test 2: Measurement of Coefficient of Static Friction> Next, the coefficient of static friction was measured using the magnetic disks of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2. The static friction coefficient was measured at 60 ° C x 8
Perform 5,000 times of CSS under 0% high temperature and high humidity atmosphere,
The test was performed after leaving the magnetic head fixed on the magnetic disk for 24 hours. Table 1 shows the obtained results.

【表1】 表1より、実施例1〜3の静摩擦係数は約0.9と低い
値を示したが、比較例1,2の静摩擦係数は1以上の高
い値を示していた。
[Table 1] From Table 1, the static friction coefficients of Examples 1 to 3 showed a low value of about 0.9, while the static friction coefficients of Comparative Examples 1 and 2 showed a high value of 1 or more.

【0017】〈試験3;膜厚減少量の測定〉次に実施例
1,2、比較例1,2の各磁気ディスクを80℃の温度
の中で回転数7000rpmで72時間回転させた(ス
ピンオフ)後の潤滑剤の膜厚減少量について調べた。半
径20mmにおける膜厚減少量を表2に示す。
<Test 3: Measurement of Film Thickness Reduction> Each of the magnetic disks of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 was rotated at a rotation speed of 7000 rpm for 72 hours at a temperature of 80 ° C. (spin-off). After that, the amount of decrease in the film thickness of the lubricant was examined. Table 2 shows the amount of reduction in film thickness at a radius of 20 mm.

【表2】 表2より、比較例2は高速回転で潤滑剤が飛散するため
膜厚減少が顕著に表われたが、実施例1,2及び比較例
1の膜厚は安定していた。
[Table 2] From Table 2, Comparative Example 2 showed a remarkable decrease in film thickness because the lubricant was scattered at high speed rotation, but the film thicknesses of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were stable.

【0018】尚、保護膜層としてSiO2 またはZrO
2 を用いた場合も実施例1,2及び比較例1,2と同様
の結果が得られた。
The protective film layer is made of SiO 2 or ZrO.
In the case of using No. 2, the same results as in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were obtained.

【0019】以上本発明を実施例に基づいて説明した
が、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特
許請求の範囲に記載の構成を変更しない限りどのように
でも実施することができる。
Although the present invention has been described based on the embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be implemented in any manner unless the configuration described in the claims is changed. it can.

【0020】[0020]

【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気記録媒
体は、局所的高温高湿下でも化学的に安定で、優れた潤
滑特性を示す潤滑剤層を有するので、耐摺動特性に優れ
た磁気記録装置に適用することができる。
As described above, the magnetic recording medium of the present invention has a lubricant layer which is chemically stable even under local high temperature and high humidity and has excellent lubricating properties, so that it has excellent sliding resistance. The present invention can be applied to a magnetic recording device.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係るハードディスクの1例を示す断面
図である。
FIG. 1 is a sectional view showing an example of a hard disk according to the present invention.

【図2】実施例1,2及び比較例1,2のCSS試験結
果を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing CSS test results of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI // C10N 40:18 (72)発明者 横尾 秀次郎 千葉県千葉市緑区大野台1−1−1 昭 和電工株式会社総合研究所内 (72)発明者 酒井 浩志 千葉県市原市八幡海岸通3−1 昭和電 工株式会社HD工場内 (56)参考文献 特開 昭62−66417(JP,A) 特開 昭56−124127(JP,A) 特開 昭63−291993(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C10M 105/54 C10M 107/38 G11B 5/66 - 5/72 C10N 40:18 CA(STN) WPI/L(QUESTEL)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI // C10N 40:18 (72) Inventor Shujiro Yokoo 1-1-1 Ohnodai, Midori-ku, Chiba-shi, Chiba Prefecture Showa Denko KK In-house (72) Inventor Hiroshi Sakai 3-1 Yawata Kaigandori, Ichihara-shi, Chiba Prefecture Inside the HD plant of Showa Denko KK (56) References JP-A-62-66417 (JP, A) JP-A-56-124127 (JP) , A) JP-A-63-291993 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C10M 105/54 C10M 107/38 G11B 5/66-5/72 C10N 40:18 CA (STN) WPI / L (QUESTEL)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 非磁性基板上に少なくとも強磁性薄膜層
と保護膜層とを設けた磁気記録媒体において、 保護膜層は炭素系又は酸化セラミックス系のうちから選
択されるものであり、該炭素保護膜層の表面に化学式 【化1】 で表わされる含フッ素ポリアルキルエーテルジオール化
合物からなる潤滑剤層を有する磁気記録媒体。
1. A magnetic recording medium having at least a ferromagnetic thin film layer and a protective film layer provided on a non-magnetic substrate, wherein the protective film layer is selected from a carbon-based material or a ceramic oxide-based material. Chemical formula on the surface of the protective film layer A magnetic recording medium having a lubricant layer comprising a fluorine-containing polyalkyl ether diol compound represented by the formula:
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WO2010038773A1 (en) * 2008-09-30 2010-04-08 Hoya株式会社 Magnetic disk and method for manufacturing the magnetic disk
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