JP2000293832A - Information recording medium, magnetic recording medium and magnetic recorder - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To form a lubricative layer excellent in lubricity, reducing the static and kinematic frictions of a head and a disk and capable of suppressing the stiction even if it is allowed to stand at a high temperature over a long period of time. SOLUTION: At least a recording layer, a protective layer and a lubricative layer are successively formed on a substrate to obtain the objective information recording medium. The lubricative layer comprises a perfluoro-polyether represented by the formula R-O-(A1-O-A2-O)x-R (where A1 and A2 are each CF2 and/or C2F4, the ratio between CF2 and C2F4 constituting A1 and A2 is 5:1 to 1:5, (x) is 10-500 and R is heteroarom-containing 1-20C alkyl or fluorine substituted alkyl) and having a number average molecular weight (Mn) of <=7,000 and a weight average molecular weight (Mw) to number average molecular weight (Mn) ratio of <=1.15.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体等の情
報記録媒体および磁気記録装置に関し、更に詳しくは、
潤滑層として特定のパーフルオロポリエーテルを用いる
ことにより耐久性に優れ、ヘッド吸着性の少ない優れた
情報記録媒体、磁気記録媒体および磁気記録装置に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an information recording medium such as a magnetic recording medium and a magnetic recording device.
The present invention relates to an excellent information recording medium, a magnetic recording medium, and a magnetic recording device that have excellent durability and little head adsorption by using a specific perfluoropolyether as a lubricating layer.

【０００２】[0002]

【従来の技術】情報産業等で利用される高記録密度磁気
記録媒体として代表的なディスク状磁気記録媒体（以
下、単にディスクということがある。）は通常、非磁性
基板上に磁気記録層として磁性金属またはその合金をめ
っき、蒸着またはスパッタリング等によって積層するこ
とによって生産されている。現在、一般に使用されてい
る磁気記録媒体は、ドライブ停止時には記録／再生ヘッ
ド（以下、単にヘッドということがある。）がディスク
に接触し、駆動時にはヘッドが記録媒体上を浮上して情
報の記録／再生を行なうコンタクト・スタート・ストッ
プ（ＣＳＳ）方式が用いられている。この方式において
は、駆動時ヘッドと磁気記録媒体とが高速で接触慴動す
るので、ディスクが摩耗損傷を受けたり、磁気特性の劣
化を起こすという問題がある。2. Description of the Related Art A disk-shaped magnetic recording medium (hereinafter sometimes simply referred to as a disk), which is a typical high recording density magnetic recording medium used in the information industry, usually has a magnetic recording layer formed on a non-magnetic substrate. It is produced by laminating a magnetic metal or its alloy by plating, vapor deposition, sputtering or the like. In the currently used magnetic recording medium, a recording/reproducing head (hereinafter sometimes simply referred to as a head) comes into contact with a disk when the drive is stopped, and the head floats above the recording medium to drive the recording of information. / A contact start stop (CSS) method for reproducing is used. In this method, since the head and the magnetic recording medium make contact and slid at a high speed during driving, there are problems that the disk is worn and damaged and the magnetic characteristics are deteriorated.

【０００３】このような欠点を解決する方法として、磁
性層上に保護層や潤滑層を設けることによつて接触慴動
の際の静／動摩擦を低減させ、耐摩耗性を向上させる技
術が実用化されている。潤滑層としては、一般的には、
液体潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル化合物が用
いられている。パーフルオロポリエーテルはその分子量
分布は通常制御されておらず、分子量分布の指標として
用いられている重量平均分子量（Ｍ_W ）と数平均分子量
（Ｍ_n ）の比Ｍ_W ／Ｍ_n が１．３〜３．０程度の広い分
子量分布のものが使用されている。As a method of solving such a drawback, a technique of reducing static/dynamic friction at the time of contact sliding by providing a protective layer or a lubricating layer on the magnetic layer to improve wear resistance is practically used. Has been converted. As a lubricating layer, generally,
A perfluoropolyether compound that is a liquid lubricant is used. The molecular weight distribution of perfluoropolyether is not usually controlled, and the ratio M _W /M _{n of the} weight average molecular weight (M _W ) and the number average molecular weight (M _n ) used as an index of the molecular weight distribution is 1. A wide molecular weight distribution of about 3 to 3.0 is used.

【０００４】しかし、液体潤滑剤は、ヘッドとディスク
とのあいだに液体潤滑剤の表面張力によるマイクロメニ
スカスが形成され、ヘッドとディスクの吸着現象（ステ
ィクション）が生じることが知られており、スティクシ
ョンは特に高湿下においてドライブを長期間停止させた
場合強固となりヘッドがディスクに張り付いたまま、動
作不能になる場合がある。However, it is known that the liquid lubricant forms a micromeniscus between the head and the disk due to the surface tension of the liquid lubricant, which causes a sticking phenomenon (stiction) between the head and the disk. In particular, when the drive is stopped for a long period of time under high humidity, the operation becomes strong and the head remains stuck to the disk and becomes inoperable.

【０００５】スティクションを軽減させるため、ディス
ク面にテキスチャーと呼ばれる一定の粗さを持たせた
り、レーザーテキスチャーと呼ばれるレーザー光を照射
することにより形成される高さの低い突起をもたせるこ
とにより、ヘッドとディスクの接触面積を減らすことが
行われている。しかし、近年は高密度記録を行うために
ヘッドのディスク上の飛行高さは５０ｎｍ以下と非常に
低くなってきている。従って、起動中のディスクとヘッ
ドの接触をさけるためには、ディスク面を極力平滑に
し、レーザーテキスチャーの突起の高さも低くする必要
があるが、そのことにより、スティクションは悪化する
方向にある。スティクションを低減させるために、潤滑
剤として用いるパーフルオロポリエーテルを溶媒抽出に
よって低分子量を除去（特開平５−１０９０５３）する
ことが行われている。しかし、この方法では、低分子分
しか除去することはできず、分子量分布を抑えるには不
十分で、スティクション低減効果が不十分である。In order to reduce stiction, the disk surface has a certain roughness called a texture, or a projection called a laser texture which has a low height and is formed by irradiating a laser beam. And reducing the contact area of the disc is being done. However, in recent years, in order to perform high-density recording, the flying height of the head on the disk has become extremely low at 50 nm or less. Therefore, in order to avoid contact between the head and the disk during startup, it is necessary to make the disk surface as smooth as possible and to reduce the height of the protrusion of the laser texture, but this tends to deteriorate the stiction. In order to reduce stiction, a low molecular weight of perfluoropolyether used as a lubricant is removed by solvent extraction (Japanese Patent Laid-Open No. 5-109053). However, this method can remove only low-molecular weight components, is insufficient to suppress the molecular weight distribution, and is insufficient in the effect of reducing stiction.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は潤滑性に優れ
ヘッドとディスクの静／動摩擦を低減すると共に高温下
における長期放置によってもスティクションを抑えるこ
とのできる潤滑層を形成した情報記録媒体、磁気記録媒
体およびそれを使用した磁気記録装置を提供するもので
ある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an information recording medium having a lubricating layer which is excellent in lubricity and reduces static/dynamic friction between a head and a disk and can suppress stiction even when left standing for a long time at a high temperature. A magnetic recording medium and a magnetic recording device using the same.

【０００７】[0007]

〔ただし、Ａ¹ 、Ａ² はそれぞれＣＦ₂ および／またはＣ₂ Ｆ₄ で構成され、Ａ ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ₂ Ｆ₄ の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５であり、ｘは１０〜５００、Ｒはヘテロ原子を含む炭素数１〜２０のアルキル基もしくはフッ素置換アルキル基を示す。〕[However, A¹, A²Are CF₂And/or C₂F_FourConsists of A ¹And A²CF that constitutes₂And C₂F_FourRatio of (CF₂/C₂F_FourIs 5/1 to 1/5, x is 10 to 500, and R is a C1-20 alkyl group containing a hetero atom or a fluorine-substituted alkyl group. ]

【０００８】 非磁性基板上に少なくとも記録層、保
護層および潤滑層が順次形成された磁気記録媒体におい
て、潤滑層が、下記の一般式（Ｉ）で示され、数平均分
子量（Ｍｎ）が７０００以下であり、数平均分子量（Ｍ
_n ）と重量平均分子量（Ｍ_W ）の比（Ｍ_W ／Ｍ_n ）が
１．１５以下であるパーフルオロポリエーテルで構成さ
れていることを特徴とする磁気記録媒体。 Ｒ−Ｏ−（Ａ¹ −Ｏ−Ａ² −Ｏ）_X −Ｒ （Ｉ） 〔ただし、Ａ¹ 、Ａ² はそれぞれＣＦ₂ および／または
Ｃ₂ Ｆ₄ で構成され、Ａ ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ
₂ Ｆ₄ の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５で
あり、ｘは１０〜５００、Ｒはヘテロ原子を含む炭素数
１〜２０のアルキル基もしくはフッ素置換アルキル基を
示す。〕、および 磁気記録媒体と、磁気記録媒体を記録方向に駆動す
る駆動部と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、磁
気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対運動させる手段
と、磁気ヘッドへの記録信号入力と磁気ヘッドからの再
生信号出力を行うための記録再生信号処理手段を有する
磁気記録装置において、磁気記録媒体が上記に記載の
磁気記録媒体であることを特徴とする磁気記録装置、を
提供するものである。At least the recording layer and the protective layer are formed on the non-magnetic substrate.
A magnetic recording medium in which a protective layer and a lubricating layer are sequentially formed.
The lubricating layer is represented by the following general formula (I)
The molecular weight (Mn) is 7,000 or less, and the number average molecular weight (M
_n) And the weight average molecular weight (M_W) Ratio (M_W/M_n)But
Composed of perfluoropolyether that is 1.15 or less
A magnetic recording medium characterized in that R-O-(A¹-OA²-O)_X-R (I) [However, A¹, A²Are CF₂And/or
C₂F_FourConsists of A ¹And A²CF that constitutes₂And C
₂F_FourRatio of (CF₂/C₂F_Four) Is 5/1 to 1/5
Yes, x is 10 to 500, R is the number of carbon atoms including a hetero atom
1 to 20 alkyl groups or fluorine-substituted alkyl groups
Show. ], and the magnetic recording medium and the magnetic recording medium are driven in the recording direction.
Drive unit, a magnetic head consisting of a recording unit and a reproducing unit, and a magnetic
Means for moving the air head relative to the magnetic recording medium
Input the recording signal to the magnetic head and re-input from the magnetic head.
Having recording/reproducing signal processing means for outputting a raw signal
In the magnetic recording device, the magnetic recording medium is as described above.
A magnetic recording device characterized by being a magnetic recording medium,
Is provided.

【０００９】[0009]

【発明の実施の形態】本発明は光記録媒体、磁気記録媒
体等の情報記録媒体に関するもので、磁気記録媒体につ
いて述べれば、非磁性基板上に少くとも記録層、保護層
および潤滑層が順次形成される。本発明の磁気記録媒体
に用いる非磁性基板としては、アルミニウム合金基板、
ガラス基板またはケイ素基板等が挙げられる他、銅、チ
タン等のその他の金属基板、カーボン基板、セラミック
基板または樹脂基板を用いることができる。基板は通
常、鏡面加工（ポリッシュ加工）を施してから各層を形
成する。下地層（例えばＮｉ−Ｐ等の下地層）を施した
基板を用いる場合は、下地層の表面に鏡面加工が施され
る。また、ヘッドがディスクに吸着することを防ぐた
め、基板全面に軽度の機械的テキスチャを施して高さの
低い突起を形成し、またはレーザー光の照射によって突
起を形成することが望ましい。このような表面加工後の
表面粗さは通常０．１〜１０ｎｍ、好ましくは０．１〜
３ｎｍである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention relates to an information recording medium such as an optical recording medium and a magnetic recording medium. When describing a magnetic recording medium, a non-magnetic substrate has at least a recording layer, a protective layer and a lubricating layer in that order. It is formed. As the non-magnetic substrate used in the magnetic recording medium of the present invention, an aluminum alloy substrate,
Besides a glass substrate or a silicon substrate, other metal substrates such as copper and titanium, a carbon substrate, a ceramic substrate or a resin substrate can be used. The substrate is usually subjected to mirror finishing (polishing) before forming each layer. When a substrate provided with an underlayer (for example, an underlayer such as Ni-P) is used, the surface of the underlayer is mirror-finished. Further, in order to prevent the head from sticking to the disk, it is desirable to form a projection having a low height by applying a light mechanical texture to the entire surface of the substrate or to form a projection by irradiating a laser beam. The surface roughness after such surface processing is usually 0.1 to 10 nm, preferably 0.1 to 10 nm.
It is 3 nm.

【００１０】本発明における記録層として機能する磁性
層は、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐ
ｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ−Ｐｔ系合金等の強磁性合金薄膜
によって構成され、無電解メッキ、電気メッキ、スパッ
タ、蒸着などの方法によって形成される。磁性層の膜厚
は、通常１０〜７０ｎｍである。基板または下地層と、
磁性層との間には、Ｃｒ層、Ｃｕ層などの中間層を設け
ることが好ましい。中間層の膜厚は、通常１〜５０ｎ
ｍ、好ましくは１０〜３０ｎｍである。The magnetic layer functioning as the recording layer in the present invention is Co-P, Co-Ni-P, Co-Ni-Cr,
Co-Ni-Pt, Co-Cr-Ta, Co-Cr-P
t, a ferromagnetic alloy thin film such as a Co—Cr—Ta—Pt alloy, and is formed by a method such as electroless plating, electroplating, sputtering, or vapor deposition. The film thickness of the magnetic layer is usually 10 to 70 nm. A substrate or an underlayer,
An intermediate layer such as a Cr layer or a Cu layer is preferably provided between the magnetic layer and the magnetic layer. The thickness of the intermediate layer is usually 1 to 50 n
m, preferably 10 to 30 nm.

【００１１】磁性層の表面には保護層が設けられる。保
護層としては、炭素膜、水素化カーボン膜、ＴｉＣ、Ｓ
ｉＣ等の炭化物膜、ＳｉＮ、ＴｉＮ等の窒化膜、ＳｉＯ
₂ 、Ａｌ₂ Ｏ ₃、ＺｒＯ₂ 等の酸化物膜などが挙げら
れ、蒸着、スパッタ、プラズマＣＶＤ、イオンプレーテ
ィング、湿式法等の各方法により形成される。中でもプ
ラズマＣＶＤにより形成すると粒子が微細化し、磁性層
のコロージョン防止の観点から好ましい。A protective layer is provided on the surface of the magnetic layer. As the protective layer, carbon film, hydrogenated carbon film, TiC, S
Carbide film such as iC, nitride film such as SiN and TiN, SiO
₂ , oxide films of Al ₂ O ₃ , ZrO _{2 and the} like can be mentioned, and they are formed by various methods such as vapor deposition, sputtering, plasma CVD, ion plating, and wet method. Among them, the formation by plasma CVD makes the particles finer and is preferable from the viewpoint of preventing corrosion of the magnetic layer.

【００１２】保護層としては、水素化カーボン膜等のア
モルファスカーボンを用いることが好ましく、中でも膜
中に窒素を含有させると潤滑剤との親和性が向上するの
で特に好ましい。保護層の膜厚は１〜３０ｎｍ、好まし
くは１〜２０ｎｍ、特に好ましくは２〜１０ｎｍとする
ことが望ましい。本発明は、保護層の上に、下記のパー
フルオロポリエーテルを用いて潤滑層を形成するところ
に特徴を有する。As the protective layer, it is preferable to use amorphous carbon such as a hydrogenated carbon film. Above all, it is particularly preferable to include nitrogen in the film because the affinity with the lubricant is improved. The thickness of the protective layer is 1 to 30 nm, preferably 1 to 20 nm, and particularly preferably 2 to 10 nm. The present invention is characterized in that a lubricating layer is formed on the protective layer using the following perfluoropolyether.

【００１３】すなわち、本発明潤滑層は、下記の一般式
（Ｉ）で示され、数平均分子量（Ｍ _n ）が７０００以下
であり、数平均分子量（Ｍ_n ）と重量平均分子量
（Ｍ_W ）の比（Ｍ_W ／Ｍ_n ）が１．１５以下であるパー
フルオロポリエーテルで構成される。 Ｒ−Ｏ−（Ａ¹ −Ｏ−Ａ² −Ｏ）_X −Ｒ （Ｉ） 〔ただし、Ａ¹ 、Ａ² はそれぞれＣＦ₂ および／または
Ｃ₂ Ｆ₄ で構成され、Ａ ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ
₂ Ｆ₄ の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５で
あり、ｘは１０〜５００、Ｒはヘテロ原子を含む炭素数
１〜２０のアルキル基もしくはフッ素置換アルキル基を
示す。〕That is, the lubricating layer of the present invention has the following general formula:
(I), the number average molecular weight (M _n) Is less than 7,000
And the number average molecular weight (M_n) And weight average molecular weight
(M_W) Ratio (M_W/M_n) Is 1.15 or less
Composed of fluoropolyether. R-O-(A¹-OA²-O)_X-R (I) [However, A¹, A²Are CF₂And/or
C₂F_FourConsists of A ¹And A²CF that constitutes₂And C
₂F_FourRatio of (CF₂/C₂F_Four) Is 5/1 to 1/5
Yes, x is 10 to 500, R is the number of carbon atoms including a hetero atom
1 to 20 alkyl groups or fluorine-substituted alkyl groups
Show. ]

【００１４】数平均分子量が７０００を越えると、粘度
が非常に高くなり、長期間ドライブを起動せず放置した
場合、非常に高いスティクションを起こす。数平均分子
量は７０００以下であることが必要であるが、好ましく
は２０００〜６０００のものである。２０００未満のも
のを用いると、高温高速回転下では潤滑剤が飛散し、膜
厚の減少が著しくなる。If the number average molecular weight exceeds 7,000, the viscosity becomes extremely high, and if the drive is left without starting for a long time, very high stiction occurs. The number average molecular weight is required to be 7,000 or less, and preferably 2000 to 6000. If less than 2000 is used, the lubricant is scattered under high temperature and high speed rotation, and the film thickness is significantly reduced.

【００１５】本発明において用いる潤滑剤の数平均分子
量（Ｍ_n ）と重量平均分子量（Ｍ_W）の比Ｍ_W ／Ｍ_n は
１．１５以下であるが、特に１．０〜１．１０とするこ
とでヘッドとの摩擦係数を低下させることができる。Ｍ
_W ／Ｍ_n が１．１５より大きいと、特に高湿下において
ドライブを長時間停止させた場合、非常に高いスティク
ションを起こすという問題がある。分子量分布のシャー
プな潤滑剤を得るには、多段の溶媒抽出、蒸留等で行え
るが、文献（“Ｔａｉｌｏｒｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａ
ｎｃｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｅｒｆｌｕｏ
ｒｏｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓ ｖｉａ ｓｕｐｅｒｃｒｉ
ｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏ
ｎ”，Ｈ．Ｓｃｈｏｎｅｍａｎｎ，Ｐ．Ｇａｌｌａｇｈ
ｅｒ−Ｗｅｔｍｏｒｅ，Ｖ．Ｋｒｕｋｏｎｉｓ，Ｐｒｏ
ｃ．３^rd．Ｉｎｔｅｒｎｅｔ．Ｓｙｍｐ．Ｓｕｐｅｒｃ
ｒｉｔ．Ｆｌｕｉｄｓ，３（１９９４）３７５〜３８
０）で示されているように、二酸化炭素による超臨界流
体抽出を行うことによって、より効率的に分画すること
ができる。The ratio M _W /M _n of the number average molecular weight (M _n ) and the weight average molecular weight (M _W ) of the lubricant used in the present invention is 1.15 or less, but especially 1.0 to 1.10. By doing so, the coefficient of friction with the head can be reduced. M
_{When W} / _Mn is larger than 1.15, there is a problem that very high stiction occurs when the drive is stopped for a long time especially under high humidity. In order to obtain a lubricant having a sharp molecular weight distribution, multi-stage solvent extraction, distillation, etc. can be carried out, but the literature (“Tailing
nce properties of perfluo
ropolyethers via supercri
mechanical fluid fractionatio
n", H. Schonemann, P. Gallagh.
er-Wetmore, V.I. Krukonis, Pro
c. 3 ^rd. Internet. Symp. Superc
rit. Fluids, 3 (1994) 375-38
As shown in 0), it is possible to fractionate more efficiently by performing supercritical fluid extraction with carbon dioxide.

【００１６】Ａ¹ とＡ² はＣＦ₂ またはＣ₂ Ｆ₄ で構成
され、Ａ¹ がＣＦ₂ で構成されたパーフルオロポリエー
テルとＣ₂ Ｆ₄ で構成されたパーフルオロポリエーテル
との混合物であってもよく、同様にＡ² がＣＦ₂ とＣ₂
Ｆ₄ で構成されたパーフルオロポリエーテルの混合物で
あってもよい。Ａ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ₂ Ｆ₄
の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５の範囲と
される。末端基Ｒとしてはヘテロ原子を含む炭素数１〜
２０のアルキル基またはヘテロ原子を含むフッ素置換ア
ルキル基が用いられる。ヘテロ原子として、保護膜表面
との親和性を高めるために水酸基（−ＯＨ）、カルボキ
シル基（−ＣＯＯＨ）、エステル基（−ＣＯＯＲ¹ 、Ｒ
¹ は炭素数１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキ
ル基）、アミノ基（−ＮＲ² Ｒ³ 、Ｒ² およびＲ³ は炭
素数１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキル基）
等の保護膜表面と水素結合、もしくは共有結合が可能な
置換基が１個もしくは複数個存在するものが使用され
る。芳香環では保護膜表面との親和性は不十分なため、
好ましくない。A ¹ and A ² are composed of CF ₂ or C ₂ F ₄ , and a mixture of a perfluoropolyether in which A ¹ is CF ₂ and a perfluoropolyether in which C ₂ F ₄ is composed. Yes, A ² can be CF ₂ and C _{2 as well.}
It may be a mixture of perfluoropolyethers composed of F ₄ . CF ₂ and C ₂ F ₄ constituting A ¹ and A ²
Ratio of _{(CF 2 / C 2 F 4} ) is in the range of 5 / 1-1 / 5. The terminal group R has 1 to 1 carbon atoms containing a hetero atom.
20 alkyl groups or fluorine-substituted alkyl groups containing heteroatoms are used. As a hetero atom, a hydroxyl group (—OH), a carboxyl group (—COOH), an ester group (—COOR ¹ , R in order to increase the affinity with the surface of the protective film).
¹ is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms which may be fluorine-substituted), an amino group (-NR ² R ³ , R ² and R ³ are alkyl groups which may be fluorine-substituted having 1 to 6 carbon atoms)
Those having one or more substituents capable of hydrogen bonding or covalent bonding with the surface of the protective film are used. Since the aromatic ring has insufficient affinity with the surface of the protective film,
Not preferable.

【００１７】また、末端基Ｒはヘテロ原子と併せてフッ
素原子を有するものが望ましい。Ｒにおけるヘテロ原子
を含むフッ素が置換したアルキル基としては、例えば、
−ＣＦ₂ ＣＨ₂ ＯＨ、−ＣＦ₂ ＣＨ₂ ＯＣＨ₂ ＣＨ（Ｏ
Ｈ）ＣＨ₂ ＯＨ、−ＣＦ ₂ ＣＨ₂ （ＯＣＨ₂ ＣＨ₂ ）_n
ＯＨ（ｎは１〜９）、−ＣＦ₂ ＣＯＯＨ、−ＣＦ ₂ ＣＯ
ＯＲ¹ （Ｒ¹ は前述と同じ）等が挙げられる。潤滑層の
膜厚としては、通常０．１〜５ｎｍ、特に０．５〜３ｎ
ｍ、が好ましい。潤滑層は一般的に、基板上に少なくと
も磁性層、ついで保護層を設けた後に潤滑剤を塗布し
て、通常は潤滑剤を溶解した溶液に該基板を浸漬して設
けられる。または基板表面に該溶液をしみこませたテー
プ等に荷重をかけて接触させて被膜を形成する方法、基
板上でパッドを回転させながら添着させる方法、あるい
はスプレー法や減圧下において蒸着させる被膜形成方法
などによって設けることができる。塗布液の濃度は、潤
滑剤化合物や溶媒の種類により異なるが、通常、溶液中
濃度として０．１〜５ｇ／ｌである。Further, the terminal group R is a fluorine atom together with a fluorine atom.
Those having elementary atoms are desirable. Heteroatom in R
Examples of the alkyl group substituted with fluorine containing include, for example,
-CF₂CH₂OH, -CF₂CH₂OCH₂CH(O
H) CH₂OH, -CF ₂CH₂(OCH₂CH₂)_n
OH (n is 1 to 9), -CF₂COOH, -CF ₂CO
OR¹(R¹Is the same as the above) and the like. Of lubricating layer
The film thickness is usually 0.1 to 5 nm, especially 0.5 to 3 n.
m is preferred. The lubrication layer is generally at least on the substrate.
Also, apply a lubricant after forming the magnetic layer and then the protective layer.
Normally, the substrate is set by immersing it in a solution in which a lubricant is dissolved.
Be kicked. Alternatively, the substrate surface may be impregnated with the solution.
Method to form a coating by applying a load to the
How to attach while rotating the pad on the board, or
Is a spray method or a film formation method in which vapor deposition is performed under reduced pressure
And the like. The concentration of the coating solution is
Usually in solution, depending on the type of lubricant compound and solvent
The concentration is 0.1 to 5 g/l.

【００１８】また、潤滑剤と保護膜の親和力を高めるた
め、潤滑剤塗布後に４０〜２００℃程度の熱処理等を施
すことが好ましい。更に効果を損ねない範囲で他に添加
剤を加えてもよい。本発明の磁気記録装置は、少なくと
も上述してきた磁気記録媒体と、これを記録方向に駆動
する駆動部と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、
磁気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対運動させる手段
と、磁気ヘッドへの記録信号入力と磁気ヘッドからの再
生信号出力を行うための記録再生信号処理手段を有す
る、耐ヘッド吸着特性に優れた磁気記録装置である。Further, in order to increase the affinity between the lubricant and the protective film, it is preferable to apply a heat treatment at about 40 to 200° C. after applying the lubricant. Further, other additives may be added as long as the effect is not impaired. A magnetic recording apparatus of the present invention includes at least the above-described magnetic recording medium, a drive unit that drives the medium in the recording direction, a magnetic head including a recording unit and a reproducing unit,
The magnetic head having excellent head-adsorption-resistant characteristics has means for moving the magnetic head relative to the magnetic recording medium, and recording/reproducing signal processing means for inputting a recording signal to the magnetic head and outputting a reproducing signal from the magnetic head. It is a recording device.

【００１９】上述の磁気ヘッドの再生部をＭＲヘッドで
構成することにより、高記録密度においても十分な信号
強度を得ることができ、１平方インチ当たり２Ｇビット
以上の高記録密度を持った磁気記録装置を提供すること
ができる。また磁気記録媒体がディスク状の場合には通
常、磁気ヘッドとしてフライングヘッドを用いるが、そ
の浮上量を０．０１〜０．０５μｍ、好ましくは０．０
１〜０．０３μｍとすることで、出力が向上し高いＳ／
Ｎが得られ、大容量で高信頼性の磁気記録装置を提供す
ることができる。By constituting the reproducing portion of the above magnetic head with an MR head, sufficient signal strength can be obtained even at a high recording density, and magnetic recording having a high recording density of 2 Gbits per square inch or more. A device can be provided. When the magnetic recording medium has a disk shape, a flying head is usually used as the magnetic head, and the flying height is 0.01 to 0.05 μm, preferably 0.0.
By setting the thickness to 1 to 0.03 μm, output is improved and high S/
Since N is obtained, a large-capacity and highly reliable magnetic recording device can be provided.

【００２０】また最尤復合法による信号処理回路を組み
合わせることで、さらに記録密度を向上できる。例え
ば、トラック密度１０ｋＴＰＩ以上、線記録密度２００
ＫＦＣＩ以上、１平方インチ当たり２Ｇビット以上の記
録密度で記録・再生する場合にも十分なＳ／Ｎが得られ
る磁気記録装置を提供できる。本発明は、基板上に記録
層、保護層および潤滑層が形成される情報記録媒体に適
用することができ、膜面照射型の光記録媒体等にも適す
る。The recording density can be further improved by combining a signal processing circuit based on the maximum likelihood reconstruction method. For example, a track density of 10 kTPI or more, a linear recording density of 200
It is possible to provide a magnetic recording device capable of obtaining a sufficient S/N even when recording/reproducing at a recording density of not less than KFCI and not less than 2 Gbits per square inch. The present invention can be applied to an information recording medium in which a recording layer, a protective layer and a lubricating layer are formed on a substrate, and is also suitable for a film surface irradiation type optical recording medium and the like.

【００２１】[0021]

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施
例によって限定されるものではない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.

【００２２】実施例におけるパーフルオロポリエーテル
は、市販のアウジモント社製「フォンブリン Ｚ ＤＯ
Ｌ」（式（Ｉ）において、Ｒ＝ＣＦ₂ ＣＨ₂ ＯＨ、ＣＦ
₂ ：Ｃ₂ Ｆ₄ ＝１：１、ｘ＝平均４１、Ｍ_W ／Ｍ_n ＝
１．３）を用い、二酸化炭素を用いた超臨界流体抽出に
より分画を行った。なお、この分画は次の文献を参考と
して行った。 “Ｔａｉｌｏｒｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｐｒ
ｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙ
ｅｔｈｅｒｓ ｖｉａ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ
ｆｌｕｉｄ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ”，Ｈ．Ｓｃ
ｈｏｎｅｍａｎｎ，Ｐ．Ｇａｌｌａｇｈｅｒ−Ｗｅｔｍ
ｏｒｅ，Ｖ．Ｋｒｕｋｏｎｉｓ，Ｐｒｏｃ．３^rd．Ｉｎ
ｔｅｒｎｅｔ．Ｓｙｍｐ．Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔ．Ｆｌｕ
ｉｄｓ，３（１９９４）３７５〜３８０ 数平均分子量、および分子量分布についてはＧＰＣを用
いてもとめた。ＧＰＣの較正は、分子量分布の十分狭い
（Ｍ_W ／Ｍ_n ＜１．１）サンプルを２点以上用い、Ｍ_n
を¹⁹Ｆ−ＮＭＲより求め、その値より、保持時間と分子
量の対数値が直線関係にあることを仮定し、もとめた。The perfluoropolyether used in the examples is a commercially available "Fomblin Z DO" manufactured by Ausimont.
L” (in the formula (I), R=CF ₂ CH ₂ OH, CF
₂ : C ₂ F ₄ =1:1, x=average 41, M _W /M _n =
Fractionation was performed using 1.3) by supercritical fluid extraction with carbon dioxide. This fractionation was carried out with reference to the following documents. "Tailoring performance pr
operations of perfluoropoly
ethers via supercritical
fluid fractionation", H. Sc
honemann, P.H. Gallagher-Wetm
ore, V.I. Krukonis, Proc. 3 ^rd. In
internet. Symp. Supercrit. Flu
ids, 3 (1994) 375-380 The number average molecular weight and the molecular weight distribution were also determined using GPC. Calibration of the GPC is sufficiently narrow molecular weight distribution _{(M W / M n <1.1} ) samples using two or more points, M _n
Was determined from ¹⁹ F-NMR, and from this value, it was assumed that the retention time and the logarithmic value of the molecular weight have a linear relationship.

【００２３】実施例１〜５、比較例１〜３ 表面の平均粗さが１ｎｍの直径３．５インチのアルミニ
ウム合金製ディスク基板上に、メッキ法によりＮｉＰ層
を形成し、ついでレーザーを半径１７ｍｍから１９ｍｍ
（ＣＳＳゾーン）にかけて照射し、高さ１９ｎｍの突起
を形成させた。その後、スパッタリング法により、クロ
ム下地層（厚さ２０ｎｍ）、コバルト合金磁性層（厚さ
２０ｎｍ）を形成し、次に保護層としてカーボン膜を１
３ｎｍの厚さに形成した。このカーボン膜上に、表１に
示す数平均分子量、およびＭ_W ／Ｍ_n を持つパーフルオ
ロポリエーテルを弗素系不活性溶媒（スリーエム社製
「ＨＦＥ−７２００」）に溶解させた濃度０．７ｇ／ｌ
の溶液として用い、浸漬法により膜を形成し、１００℃
で焼成処理を行い、１．４ｎｍの均一な潤滑層を形成し
た。実施例、比較例のＧＰＣチャートについては図１、
２に示す。Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 A NiP layer was formed by a plating method on a disc substrate made of an aluminum alloy having a diameter of 3.5 inches and an average surface roughness of 1 nm. From 19 mm
Irradiation was performed over the (CSS zone) to form protrusions having a height of 19 nm. Then, a chromium underlayer (thickness: 20 nm) and a cobalt alloy magnetic layer (thickness: 20 nm) are formed by the sputtering method, and then a carbon film is formed as a protective layer.
It was formed to a thickness of 3 nm. On this carbon film, a perfluoropolyether having a number average molecular weight and M _W /M _n shown in Table 1 was dissolved in a fluorine-based inert solvent (“HFE-7200” manufactured by 3M Co., Ltd.) to give a concentration of 0.7 g. /L
It is used as a solution of, and a film is formed by the dipping method,
Was fired to form a uniform lubricating layer having a thickness of 1.4 nm. The GPC charts of Examples and Comparative Examples are shown in FIG.
2 shows.

【００２４】得られたディスクを用いて高温高湿の環境
下においてＣＳＳ試験を行った。ヘッドは押し付け圧力
２．５ｇで表面にＣＶＤ法により設けられたカーボンで
コートされたものを用いた。３２℃８０％Ｒ．Ｈ．の環
境下において１００００回のＣＳＳを行い、各回のディ
スクとヘッドとの間の摩擦力を測定し摩擦係数の平均値
を求めた。また、ＣＳＳ終了後、停止した状態で２４時
間放置し、放置後の摩擦力を測定し摩擦係数を求めた。
結果を表１に示す。A CSS test was carried out in an environment of high temperature and high humidity using the obtained disk. The head used had a pressing pressure of 2.5 g, and the surface of which was coated with carbon by the CVD method. 32° C. 80% R. H. In this environment, CSS was performed 10,000 times, the frictional force between the disk and the head was measured each time, and the average value of the friction coefficient was obtained. Further, after the CSS was finished, the sample was left standing for 24 hours in a stopped state, and the frictional force after standing was measured to obtain the friction coefficient.
The results are shown in Table 1.

【００２５】[0025]

【表１】 [Table 1]

【００２６】以上の結果から、実施例においてはＣＳＳ
時の平均摩擦係数と、放置後の摩擦係数には大きな差は
なく、高温高湿下において長期放置を行ってもスティク
ションは増大していないことがわかる。それに対し、分
子量分布の大きな比較例１、２、および分子量分布は小
さいが分子量が比較的大きな比較例３では放置後の摩擦
係数が１以上とＣＳＳ時の平均より上回っており、放置
することによりスティクションが増大していることがわ
かる。このような場合、より長期の放置を行うと、ステ
ィクションは時間とともに増大し、より大きな吸着現象
がおこり、実用上大きな問題となる。From the above results, in the embodiment, CSS
There is no big difference between the average friction coefficient at time and the friction coefficient after being left, and it can be seen that the stiction does not increase even if left for a long time under high temperature and high humidity. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 having a large molecular weight distribution, and Comparative Example 3 having a small molecular weight distribution but a relatively large molecular weight, the friction coefficient after being left was 1 or more, which was higher than the average during CSS, It can be seen that stiction is increasing. In such a case, if left for a longer period of time, stiction increases with time and a larger adsorption phenomenon occurs, which is a serious problem in practical use.

【００２７】[0027]

【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明によれば、
より平滑なディスクを用いた場合でも、長時間放置した
場合のスティクションを抑えることができ、ヘッドをよ
り低飛行させることにより、より高密度の記録を行うこ
とのできる情報記録媒体を得ることができる。As described above in detail, according to the present invention,
Even when a smoother disc is used, it is possible to obtain an information recording medium capable of suppressing stiction when it is left for a long time and making the head fly lower to achieve higher density recording. it can.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】実施例に用いたパーフルオロポリエーテルのＧ
ＰＣチャート。FIG. 1 G of perfluoropolyether used in Examples
PC chart.

【図２】比較例に用いたパーフルオロポリエーテルのＧ
ＰＣチャート。FIG. 2 G of perfluoropolyether used in Comparative Example
PC chart.

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 基板上に少なくとも記録層、保護層およ
び潤滑層が順次形成された情報記録媒体において、潤滑
層が、下記の一般式（Ｉ）で示され、数平均分子量（Ｍ
_n ）が７０００以下であり、数平均分子量（Ｍ_n ）と重
量平均分子量（Ｍ_W ）の比（Ｍ_W ／Ｍ_n ）が１．１５以
下であるパーフルオロポリエーテルで構成されているこ
とを特徴とする情報記録媒体。 Ｒ−Ｏ−（Ａ¹ −Ｏ−Ａ² −Ｏ）_X −Ｒ （Ｉ） 〔ただし、Ａ¹ 、Ａ² はそれぞれＣＦ₂ および／または
Ｃ₂ Ｆ₄ で構成され、Ａ ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ
₂ Ｆ₄ の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５で
あり、ｘは１０〜５００、Ｒはヘテロ原子を含む炭素数
１〜２０のアルキル基もしくはフッ素置換アルキル基を
示す。〕1. A substrate having at least a recording layer, a protective layer, and
And an information recording medium in which a lubrication layer is formed sequentially
The layer is represented by the following general formula (I) and has a number average molecular weight (M
_n) Is 7,000 or less, and the number average molecular weight (M_n) And heavy
Weight average molecular weight (M_W) Ratio (M_W/M_n) Is 1.15 or more
The bottom is composed of perfluoropolyether
An information recording medium characterized by: R-O-(A¹-OA²-O)_X-R (I) [However, A¹, A²Are CF₂And/or
C₂F_FourConsists of A ¹And A²CF that constitutes₂And C
₂F_FourRatio of (CF₂/C₂F_Four) Is 5/1 to 1/5
Yes, x is 10 to 500, R is the number of carbon atoms including a hetero atom
1 to 20 alkyl groups or fluorine-substituted alkyl groups
Show. ] 【請求項２】 パーフルオロポリエーテルの末端基Ｒ
が、ヘテロ原子を含む炭素数１〜２０のフッ素置換アル
キル基である請求項１記載の情報記録媒体。2. A terminal group R of perfluoropolyether.
The information recording medium according to claim 1, wherein is a fluorine-substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms and containing a hetero atom. 【請求項３】 パーフルオロポリエーテルの末端基Ｒ
が、水酸基（−ＯＨ）、カルボキシル基（−ＣＯＯ
Ｈ）、エステル基（−ＣＯＯＲ¹ 、ただしＲ¹ は炭素数
１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキル基）、ア
ミノ基（−ＮＲ² Ｒ ³ 、ただしＲ² およびＲ³ は炭素数
１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキル基）を含
む請求項１または２記載の情報記録媒体。3. Perfluoropolyether end groups R
Is a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COO
H), ester group (-COOR¹, But R¹Is the carbon number
1 to 6 optionally substituted fluorine-containing alkyl groups),
Mino group (-NR²R ³, But R²And R³Is the carbon number
1 to 6 optionally substituted fluorine group).
The information recording medium according to claim 1 or 2. 【請求項４】 非磁性基板上に少なくとも記録層、保護
層および潤滑層が順次形成された磁気記録媒体におい
て、潤滑層が、下記の一般式（Ｉ）で示され、数平均分
子量（Ｍ_n ）が７０００以下であり、数平均分子量（Ｍ
_n ）と重量平均分子量（Ｍ_W ）の比（Ｍ_W ／Ｍ_n ）が
１．１５以下であるパーフルオロポリエーテルで構成さ
れていることを特徴とする磁気記録媒体。 Ｒ−Ｏ−（Ａ¹ −Ｏ−Ａ² −Ｏ）_X −Ｒ （Ｉ） 〔ただし、Ａ¹ 、Ａ² はそれぞれＣＦ₂ および／または
Ｃ₂ Ｆ₄ で構成され、Ａ ¹ とＡ² を構成するＣＦ₂ とＣ
₂ Ｆ₄ の割合（ＣＦ₂ ／Ｃ₂ Ｆ₄ ）が５／１〜１／５で
あり、ｘは１０〜５００、Ｒはヘテロ原子を含む炭素数
１〜２０のアルキル基もしくはフッ素置換アルキル基を
示す。〕4. A non-magnetic substrate, at least a recording layer, and a protective layer.
Recording medium in which a magnetic layer and a lubricating layer are sequentially formed
The lubricating layer is represented by the following general formula (I)
Child quantity (M_n) Is 7,000 or less, and the number average molecular weight (M
_n) And the weight average molecular weight (M_W) Ratio (M_W/M_n)But
Composed of perfluoropolyether that is 1.15 or less
A magnetic recording medium characterized in that R-O-(A¹-OA²-O)_X-R (I) [However, A¹, A²Are CF₂And/or
C₂F_FourConsists of A ¹And A²CF that constitutes₂And C
₂F_FourRatio of (CF₂/C₂F_Four) Is 5/1 to 1/5
Yes, x is 10 to 500, R is the number of carbon atoms including a hetero atom
1 to 20 alkyl groups or fluorine-substituted alkyl groups
Show. ] 【請求項５】 パーフルオロポリエーテルの末端基Ｒ
が、ヘテロ原子を含む炭素数１〜２０のフッ素置換アル
キル基である請求項４記載の磁気記録媒体。5. A terminal group R of perfluoropolyether.
The magnetic recording medium according to claim 4, wherein is a C 1-20 fluorine-substituted alkyl group containing a hetero atom. 【請求項６】 パーフルオロポリエーテルの末端基Ｒ
が、水酸基（−ＯＨ）、カルボキシル基（−ＣＯＯ
Ｈ）、エステル基（−ＣＯＯＲ¹ 、ただしＲ¹ は炭素数
１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキル基）、ア
ミノ基（−ＮＲ² Ｒ ³ 、ただしＲ² およびＲ³ は炭素数
１〜６のフッ素置換されていてもよいアルキル基）を含
む請求項４または５記載の磁気記録媒体。6. A perfluoropolyether end group R.
Is a hydroxyl group (-OH), a carboxyl group (-COO
H), ester group (-COOR¹, But R¹Is the carbon number
1 to 6 optionally substituted fluorine-containing alkyl groups),
Mino group (-NR²R ³, But R²And R³Is the carbon number
1 to 6 optionally substituted fluorine group).
The magnetic recording medium according to claim 4 or 5. 【請求項７】 パーフルオロポリエーテルの数平均分子
量（Ｍ_n ）と重量平均分子量（Ｍ_W ）の比（Ｍ_W ／
Ｍ_n ）が１．１０以下である請求項４〜６いずれかに記
載の磁気記録媒体。7. A ratio (M _W / _{W N} ) of the number average molecular weight (M _n ) and the weight average molecular weight (M _W ) of the perfluoropolyether.
The magnetic recording medium according to claim 4, wherein M _n ) is 1.10 or less. 【請求項８】 潤滑層の膜厚が０．１〜５ｎｍである請
求項４〜７いずれかに記載の磁気記録媒体。8. The magnetic recording medium according to claim 4, wherein the thickness of the lubricating layer is 0.1 to 5 nm. 【請求項９】 保護層がアモルファスカーボン層である
請求項４〜８いずれかに記載の磁気記録媒体。9. The magnetic recording medium according to claim 4, wherein the protective layer is an amorphous carbon layer. 【請求項１０】 磁気記録媒体と、磁気記録媒体を記録
方向に駆動する駆動部と、記録部と再生部からなる磁気
ヘッドと、磁気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対運動
させる手段と、磁気ヘッドへの記録信号入力と磁気ヘッ
ドからの再生信号出力を行うための記録再生信号処理手
段を有する磁気記録装置において、磁気記録媒体が請求
項４〜９いずれかに記載の磁気記録媒体であることを特
徴とする磁気記録装置。10. A magnetic recording medium, a drive unit for driving the magnetic recording medium in the recording direction, a magnetic head including a recording unit and a reproducing unit, a unit for moving the magnetic head relative to the magnetic recording medium, and a magnetic unit. In a magnetic recording apparatus having recording/reproducing signal processing means for inputting a recording signal to a head and outputting a reproducing signal from a magnetic head, the magnetic recording medium is the magnetic recording medium according to any one of claims 4 to 9. A magnetic recording device characterized by: