JP2888960B2 - Method for degreasing powder compacts - Google Patents
Method for degreasing powder compactsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、金属やセラミックス等の粉末を可塑成形に
よって成形し、これより焼結品を得るための方法に係わ
り、特に成形体から有機バインダーを除去する方法に関
する。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for molding a powder of metal or ceramics by plastic molding and obtaining a sintered product therefrom. And a method for removing the same.
「従来の技術」 従来、金属粉末やセラミックス粉末から焼結品を製造
する方法として、上記粉末に有機バインダーを配合して
混練し、粉末に流動性を付与してこれを可塑成形し、得
られた成形体を脱脂・焼結することによって焼結品を製
造する方法が知られている。なお、ここでいう可塑成形
とは、射出成形、トランスファー成形および熱間押出成
形を意味するものである。"Prior art" Conventionally, as a method of manufacturing a sintered product from a metal powder or a ceramic powder, an organic binder is blended with the above powder, kneaded, the powder is given fluidity, and this is plastic-molded. There is known a method for producing a sintered product by degreased and sintered a compact formed. Here, the plastic molding means injection molding, transfer molding and hot extrusion molding.
これらの成形法によって得られた成形体の脱脂の方法
としては、 （イ）成形体を加熱することによって有機バインダーを
蒸発・分解させる方法、 （ロ）溶媒を用いて成形体から有機バインダーを溶出す
る方法がある。Methods for degreasing the molded body obtained by these molding methods include (a) a method of evaporating and decomposing an organic binder by heating the molded body, and (b) eluting the organic binder from the molded body using a solvent. There is a way to do that.
（イ）の方法においては、成形体を変形させることな
く、また欠陥を生じさせることなく脱脂するには非常に
長時間を要するという問題がある。すなわち、上記の可
塑成形法では、混練物が加熱されることによって軟化
し、流動性を呈するという現象を利用するものであるた
め、成形体が脱脂時の加熱によって軟化し変形すること
が当然予想され、したがってこれを防ぐためには変形温
度以下でバインダーの一部を除去する必要があり、よっ
て脱脂時間が長いものとなるからである。In the method (a), there is a problem that it takes a very long time to degrease the molded body without deforming the molded body and without causing defects. That is, in the plastic molding method described above, since the kneaded material is softened by heating and exhibits a fluidity, it is naturally expected that the molded body is softened and deformed by heating during degreasing. Therefore, in order to prevent this, it is necessary to remove a part of the binder at a temperature lower than the deformation temperature, so that the degreasing time becomes longer.
一方、（ロ）の方法により、変形温度以下の低温にお
いて溶媒で有機バインダーの一部を溶出除去すれば、後
の加熱によっても変形が起きず、除去された有機バイン
ダーの部分が道となって残りの有機バインダーの蒸発・
分解ガスが抜け易くなり、膨れや亀裂が生じ難くなる。
しかしながら、この方法では従来使用されている有機バ
インダーを溶出させるには有機溶剤を使用する必要があ
るが、有機溶剤は高価であり、また、有機溶剤の取り扱
いによっては危険を伴うことがあるといった問題があ
る。On the other hand, according to the method (b), if a part of the organic binder is eluted and removed with a solvent at a low temperature equal to or lower than the deformation temperature, no deformation occurs even by subsequent heating, and the removed organic binder becomes a path. Evaporation of remaining organic binder
The decomposition gas is easily released, and swelling and cracks are less likely to occur.
However, in this method, it is necessary to use an organic solvent to elute the conventionally used organic binder, but the organic solvent is expensive, and handling of the organic solvent may be dangerous. There is.
このような問題を解決するため本発明者等は、有機バ
インダーとして水溶性の熱可塑性ポリマーと水に不溶の
熱可塑性ポリマーとを含むバインダーを使用し、可塑成
形体を水に浸漬することによって水溶性の熱可塑性の有
機ポリマーを溶出除去する方法を提案した。（特願昭63
−252672号）この方法によれば、脱脂時の変形が少な
く、また欠陥が発生することもなく、しかも比較的短時
間で脱脂することが可能になった。In order to solve such a problem, the present inventors have used a binder containing a water-soluble thermoplastic polymer and a water-insoluble thermoplastic polymer as an organic binder, and immersed the plastic molded body in water to obtain a water-soluble polymer. A method for eluting and removing volatile thermoplastic organic polymers was proposed. (Japanese Patent Application 63
According to this method, it is possible to reduce the deformation at the time of degreasing, to generate no defect, and to perform degreasing in a relatively short time.
「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、上記の方法にあっては、原料粉末が鉄
などのように腐食し易い材料の場合、成形体を水中に浸
したときに脱脂体表面に腐食物が生成することがあり、
これを除去するため特殊な処理が必要になるといった問
題がある。また、腐食物が付着したままで脱脂体を焼結
すると、焼結体に腐食物の跡が残るといった問題も生ず
る。"Problems to be Solved by the Invention" However, in the above method, when the raw material powder is a material that is easily corroded such as iron, corroded substances are formed on the surface of the degreased body when the molded body is immersed in water. May generate
There is a problem that special processing is required to remove this. In addition, if the degreased body is sintered with the corrosive substance attached, there is a problem that a trace of the corrosive substance remains on the sintered body.
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、水により水溶性有機ポリマーを抽出し
て脱脂処理を行うにあたり、成形体を構成する粉末の腐
食を防止して良好な脱脂体を得ることのできる方法を提
供することにある。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to perform a degreasing treatment by extracting a water-soluble organic polymer with water, and to prevent corrosion of a powder constituting a molded body. It is to provide a method capable of obtaining a defatted body.
「課題を解決するための手段」 本発明における請求項１記載の粉末の成形体の脱脂方
法では、成形体を、腐食防止剤を添加した水と接触せし
めて水溶性の熱可塑性ポリマーを溶出し、さらに加熱処
理して残りの有機バインダーを除去し、脱脂処理を行う
ことを上記課題の解決手段とした。[Means for Solving the Problems] In the method for degreasing a powder compact according to claim 1 of the present invention, the compact is brought into contact with water containing a corrosion inhibitor to elute a water-soluble thermoplastic polymer. In addition, the heat treatment was performed to remove the remaining organic binder, and the degreasing treatment was performed.
また、請求項２記載の粉末の成形体の脱脂方法では、
上記腐食防止剤が有機化合物であることを上記課題の解
決手段とした。In the method for degreasing a powder compact according to claim 2,
The solution of the above problem is that the corrosion inhibitor is an organic compound.
以下、この発明を詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
まず、粉末と有機バインダーを混合し、これを射出成
形して射出成形体とする。ここで粉末としては、金属粉
末、セラミックス粉末等が用いられる。また、有機バイ
ンダーとしては、少なくとも１種以上水溶性の熱可塑性
有機ポリマーと、少なくとも１種以上の水に不溶の熱可
塑性有機ポリマーとを含む有機バインダーが用いられ
る。上記水溶性の熱可塑性有機ポリマーとしては、ポリ
エチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、ポリア
クリル酸、ポリメタクリル酸などが用いられ、中でも射
出成形性、成形体強度、及び水への溶解性等の点からポ
リエチレンオキサイドが好適に用いられる。また、上記
水に不溶の熱可塑性有機ポリマーとしては、ポリスチレ
ン、ポリエチレン、ポリメタクリル酸エステル、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体等の、通常の金属粉末やセラミッ
クス粉末の射出成形に使用される熱可塑性有機ポリマー
が用いられる。First, a powder and an organic binder are mixed, and this is injection molded to obtain an injection molded body. Here, metal powder, ceramic powder, or the like is used as the powder. As the organic binder, an organic binder containing at least one or more water-soluble thermoplastic organic polymers and at least one or more water-insoluble thermoplastic organic polymers is used. As the water-soluble thermoplastic organic polymer, polyethylene oxide, polyethylene glycol, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, and the like are used. Among them, injection moldability, molded article strength, and polyethylene oxide in terms of solubility in water, etc. Is preferably used. Examples of the water-insoluble thermoplastic organic polymers include thermoplastic organic polymers used in injection molding of ordinary metal powders and ceramic powders, such as polystyrene, polyethylene, polymethacrylate, and ethylene-vinyl acetate copolymer. Is used.
次に、これらを混練し、射出成形した後、射出成形体
に脱脂処理を施し、脱脂体とする。脱脂処理としては、
まず射出成形体を水（常温水および加熱水を含む。以下
同様）に接触せしめ、これにより上記水溶性の熱可塑性
有機ポリマーを溶出する。このとき、射出成形体に接触
せしめる水の中に腐食防止剤を添加する。Next, these are kneaded and injection-molded, and then the injection-molded body is subjected to a degreasing treatment to obtain a degreased body. As the degreasing treatment,
First, the injection molded body is brought into contact with water (including room temperature water and heated water; the same applies hereinafter), whereby the water-soluble thermoplastic organic polymer is eluted. At this time, a corrosion inhibitor is added to the water that comes into contact with the injection molded body.
添加する腐食防止剤としては、成形体を焼結した後に
不純物として残らないようなものが良く、有機化合物か
らなるものが、後工程での加熱焼結処理で分解除去され
ることによって望ましい。有機化合物製の腐食防止剤と
しては、界面活性剤として作用するカルボン酸類、アミ
ン類、アルデヒド類、フェノール類等が好適に用いられ
る。As the corrosion inhibitor to be added, those which do not remain as impurities after sintering the molded body are preferable, and those made of an organic compound are desirable because they are decomposed and removed by a heat sintering treatment in a later step. As the corrosion inhibitor made of an organic compound, carboxylic acids, amines, aldehydes, phenols and the like which act as a surfactant are preferably used.
ここで、射出成形体と水との接触方法としては、射出
成形体を水中に浸漬することによって処理するのが、作
業性等の点からも、また溶出時間の短縮といった点から
も好適とされる。Here, as a method of contacting the injection molded body with water, it is preferable that the treatment is performed by immersing the injection molded body in water, not only from the viewpoint of workability, but also from the viewpoint of shortening the elution time. You.
その後、加熱炉において加熱脱脂を施し、水に不溶の
熱可塑性有機ポリマー等の残りの有機バインダーを除去
し、さらに加熱焼結処理を行って焼結体を得る。このよ
うな加熱処理により、脱脂体中に残留していた腐食防止
剤が分解除去されるため、得られた焼結体は腐食防止剤
によって焼結体特性が損なわれることがない。After that, heat degreasing is performed in a heating furnace to remove the remaining organic binder such as a thermoplastic organic polymer insoluble in water, and a heat sintering process is performed to obtain a sintered body. By such a heat treatment, the corrosion inhibitor remaining in the degreased body is decomposed and removed, so that the characteristics of the obtained sintered body are not impaired by the corrosion inhibitor.
「作用」 本発明の方法によれば、粉末と水溶性ポリマーおよび
非水溶性ポリマーを含む有機バインダーからなる成形体
を水と接触させる際、水に腐食防止剤を添加することに
より、成形体を構成する粉末の腐食が抑制されるので、
良好な脱脂体が得られる。According to the method of the present invention, when a powder and an organic binder containing a water-soluble polymer and a water-insoluble polymer are brought into contact with water, a molded product is obtained by adding a corrosion inhibitor to water. As the corrosion of the constituent powder is suppressed,
A good degreased body is obtained.
「実施例」 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明す
る。"Example" Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
Fe粉末（平均粒径５μｍ）100重量部に水溶性ポリマ
ーであるポリエチレンオキサイド7.5重量部、非水溶性
ポリマーであるポリエチレン３重量部、潤滑剤であるス
テアリン酸0.5重量部を配合し、これらを混練機によっ
て150℃で60分間混練した。次に、得られた混練物を射
出成形機により、射出温度170℃、射出圧力1000kg/cm2
で成形し、7mm×7mm×70mmの成形体を得た。To 100 parts by weight of Fe powder (average particle size: 5 μm), 7.5 parts by weight of polyethylene oxide as a water-soluble polymer, 3 parts by weight of polyethylene as a water-insoluble polymer, and 0.5 part by weight of stearic acid as a lubricant are mixed and kneaded. The mixture was kneaded at 150 ° C. for 60 minutes by a machine. Next, the obtained kneaded material was injected with an injection molding machine at an injection temperature of 170 ° C. and an injection pressure of 1000 kg / cm 2.
To obtain a molded body of 7 mm × 7 mm × 70 mm.
次いで、この成形体を腐食防止剤である酒石酸0.1重
量％を含む水溶液中に８時間浸し、成形体中のポリマー
の約60％を脱脂した。その後、得られた脱脂体を焼結炉
に入れ、水素雰囲気中にて1400℃で２時間加熱して残り
のポリマーを脱脂し、さらに焼結処理を行って焼結体を
得た。Next, this molded product was immersed in an aqueous solution containing 0.1% by weight of tartaric acid as a corrosion inhibitor for 8 hours to degrease about 60% of the polymer in the molded product. Thereafter, the obtained degreased body was placed in a sintering furnace, heated in a hydrogen atmosphere at 1400 ° C. for 2 hours to degrease the remaining polymer, and further subjected to a sintering treatment to obtain a sintered body.
このようにして得られた焼結体の表面を観察したとこ
ろ、腐食物の生成に起因する痕跡がなく良好な焼結体で
あることが認められ、脱脂体表面に酸化物（腐食物）が
生成しなかかったことが確認された。Observation of the surface of the sintered body obtained in this manner revealed that the sintered body was a good sintered body without any traces due to the formation of corrosive substances, and an oxide (corrosive substance) was found on the surface of the degreased body. It was confirmed that generation did not take place.
また、比較のため、上記実施例と同一の方法で得た成
形体を、腐食防止剤としての酒石酸を含まない水中で浸
漬・脱脂して得た脱脂体を観察したところ、脱脂体表面
に酸化物（腐食物）が生成しているのが確認され、さら
にこれを焼結して得られた焼結体の表面を観察したとこ
ろ、酸化物（腐食物）に起因する痕跡が認められた。For comparison, a degreased body obtained by immersing and degreasing the molded body obtained in the same manner as in the above example in water containing no tartaric acid as a corrosion inhibitor was observed, and the surface of the degreased body was oxidized. It was confirmed that a substance (corrosive) was generated, and the surface of a sintered body obtained by sintering the substance was observed. As a result, a trace due to an oxide (corrosive) was observed.
「発明の効果」 以上説明したように、本発明における請求項１記載の
発明の粉末の成形体の脱脂方法は、粉末と水溶性ポリマ
ーおよび非水溶性ポリマーを含む有機バインダーとから
なる成形体を水と接触させる際、水に腐食防止剤を添加
することにより、成形体を構成する粉末の腐食を防止す
るようにしたものであるから、脱脂体に腐食物が生成す
ることが防止され、よって腐食物生成に起因する跡のな
い良好な焼結体を得ることができる。[Effects of the Invention] As described above, the method for degreasing a powder compact of the invention according to claim 1 of the present invention provides a method for removing a compact comprising a powder and an organic binder containing a water-soluble polymer and a water-insoluble polymer. When brought into contact with water, the corrosion inhibitor is added to the water to prevent the corrosion of the powder constituting the molded body, so that the formation of corrosive substances in the degreased body is prevented. It is possible to obtain a good sintered body without any trace due to the formation of corrosives.
また、請求項２に記載した発明にあっては、腐食防止
剤として有機化合物を用いるため、加熱焼結処理におい
て腐食防止剤を分解除去することができ、よって腐食防
止剤が残留することにより焼結体特性が損なわれること
を防止して良好な焼結体を得ることができる。Further, in the invention described in claim 2, since the organic compound is used as the corrosion inhibitor, the corrosion inhibitor can be decomposed and removed in the heat sintering treatment, and therefore, the corrosion inhibitor remains due to the residual corrosion inhibitor. A favorable sintered body can be obtained by preventing the consolidated characteristics from being impaired.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 3/00 - 3/26 C04B 35/63 - 35/638 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) B22F 3/00-3/26 C04B 35/63-35/638
Claims (2)
に不溶の熱可塑性ポリマーを含む有機バインダーとを混
合し、これを可塑成形して成形体とした後、脱脂・焼結
の各処理を行って焼結体を製造する方法において、 該成形体を、腐食防止剤を添加した水と接触せしめて上
記水溶性の熱可塑性ポリマーを溶出し、さらに加熱処理
して残りの有機バインダーを除去し、脱脂処理を行うこ
とを特徴とする粉末の成形体の脱脂方法。A powder is mixed with an organic binder containing a water-soluble thermoplastic polymer and a water-insoluble thermoplastic polymer, and the mixture is plastic-molded to obtain a molded body. In the method for producing a sintered body, the molded body is brought into contact with water to which a corrosion inhibitor has been added to elute the water-soluble thermoplastic polymer, and further heat-treated to remove the remaining organic binder. A method for degreasing a powder compact, comprising performing a degreasing treatment.
おいて、上記腐食防止剤が有機化合物であることを特徴
とする粉末の成形体の脱脂方法。2. The method for degreasing a powder compact according to claim 1, wherein the corrosion inhibitor is an organic compound.
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- 1990-10-26 JP JP2289390A patent/JP2888960B2/en not_active Expired - Fee Related
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