JP2888275B2 - 石英粉の連続精製方法 - Google Patents
石英粉の連続精製方法Info
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Description
製方法、さらに詳しくは半導体工業で使用するシリカガ
ラス容器や治具の原料として、またプラスチックパケー
ジ用シリカフィラーとして用いられる石英粉を連続的に
高純度に精製する方法に関する。
カガラス容器または治具を形成する石英ガラス原料とし
て、或はIC、LSI等のプラスチックパッケージ用シ
リカフィラーの原料として使用されてきた。ところが、
前記石英粉には各種不純物が含まれ、それが半導体製品
に悪影響を及ぼすところからその純化が図られ、例えば
米国特許第4,956,059号明細書では電圧のかけ
られた反応管内で原料石英粉を塩素含有雰囲気ガスと7
00〜1300℃の温度で接触させて精製する方法が、
また特開昭48ー69794号公報には水晶粉を塩素ま
たは塩素を含む雰囲気中で、700〜1300℃の温度
で接触させて精製する方法が開示されている。
書の精製方法は、確かに天然石英を高純度に精製する精
製方法ではあるが、精製工程がバッチ式である上に、精
製装置の反応管に電圧がかけられているところから生産
コストが高く、安価に高純度の石英粉を製造できなかっ
た。また特開昭48ー69794号公報の精製方法で
は、天然石英粉に含有されるアルカリ金属元素、アルカ
リ土類元素、遷移金属元素、および放射性元素等の純
化、特にアルカリ土類金属元素や遷移金属元素の純化が
十分に行われず、最近の半導体工業で要求する純度を満
たすものではなかった。
本発明者等は鋭意研究を続けた結果、回転する円筒形石
英ガラス管内に少なくとも3室設け、予備加熱室、反応
室、およびガス離脱室とし、原料の石英粉を前記各室に
転動されることで高純度の石英粉、特にアルカリ金属元
素、アルカリ土類金属元素、遷移金属元素が高度に純化
された石英粉が安価に製造できることを見出し、本発明
を完成したものである。すなわち
及ぼす不純物を高度に純化する石英粉の連続精製方法を
提供することを目的とする。
製造する精製方法を提供することを目的とする。
明は、回転する円筒形石英ガラス管内で石英粉を連続精
製する方法において、回転する円筒形石英ガラス管内を
少なくとも3室に区分し、予備加熱室、反応室、および
ガス離脱室とし、原料の石英粉を予備加熱室に連続的に
供給し予備加熱した後、反応室に転動し塩素含有雰囲気
ガスと接触させ純化し、次いでガス離脱室に転動するこ
とを特徴とする石英粉の連続精製方法に係る。
および合成された石英を常法により粉砕・分級し粒径を
約250〜106μmの範囲に調整した石英粉をいう。
前記石英の粉砕において粉砕を容易にするため加熱して
もよい。石英粉の粒径が前記範囲未満では微細過ぎシリ
カガラスの製造に不適当であり、また前記範囲を超える
と純化処理が充分行われず不都合である。
筒形石英ガラス管(以下ロータリーキルンという)内に
石英粉を連続的に供給、転動して精製するが、ロータリ
ーキルンの内部は少なくとも3室に区分され、各室を予
備加熱室、反応室、およびガス離脱室とし、原料の石英
粉を前記各室に転動する。前記ロータリーキルン内部に
形成される室、すなわち予備加熱室、反応室、およびガ
ス離脱室を開口部を有する仕切板で仕切るのがよい。前
記仕切板は石英ガラス製とし、それに設けられる開口部
は開口率10〜40%の範囲内で、原料石英粉の粒度、
品質等に基づい選定される。特に反応室とガス離脱室と
の仕切板の開口部の開口率の選定に当っては、精製処理
中に転動する石英粉で開口部が実質的に閉塞状態となる
範囲を選ぶのがよい。前記実質的に閉塞状態とは開口部
の自由空間から塩素含有雰囲気ガスがガス離脱室に流入
しない状態をいう。かかる閉塞状態を維持することによ
り純化された石英粉に塩素含有雰囲気ガスの再付着が防
止でき、精製効率が向上する。
ンが傾斜をもって回転することで順次転動される。ロー
タリーキルンの回転速度は1〜5rpm、好ましくは2
〜4rpmであり、また傾斜角度は石英粉の処理量、品
質等に基づいてその角度が選ばれる。
原料投入口が設けられ、そこに原料粉供給管および反応
後の塩素含有雰囲気ガスを排気するための反応ガス排気
管が開口する。また反応室には反応ガス供給管が開口
し、塩素含有雰囲気ガスの供給を行う。さらにガス離脱
室には離脱ガス排気口および石英粉排出口が開口し、離
脱ガスを排気するとともに、精製した石英粉を排出す
る。前記離脱ガス排気管にはガスの脱離を促進するため
換気手段を接続するのがよい。
された石英粉は予備加熱室で少なくとも800℃に加熱
された後、反応室に転動され、そこで反応ガス供給管か
ら供給された塩素含有雰囲気ガスと1000〜1300
℃の温度範囲で接触し、純化される。純化された石英粉
は、好ましくは800℃以上、反応温度未満に加熱され
たガス離脱室に転動され、石英粉の表面から吸着ガスが
脱離されるとともに、徐冷される。
が800℃未満では、反応室での純化処理が好適に行わ
れず、反応室の温度が1000℃未満では純化効率が悪
く、目的の純度を達成することができない。また反応室
の温度が1300℃を超えると装置の耐久性に問題が生
じる。さらに反応室に導入する塩素含有雰囲気ガスは予
め反応温度付近に加熱されて導入されるのがよい。これ
により石英粉が冷却されることがなく純化効率の低下が
起らない。塩素含有雰囲気ガスの導入方法としてはロー
タリーキルンの外部で加熱した塩素含有雰囲気ガスを直
接導入する方法、あるいは反応ガス供給管をガス離脱室
中を通過させ、該ガス離脱室で加熱してのちに導入する
方法等が採用される。
囲気ガスとしては塩化水素ガスと塩素ガスとの混合ガ
ス、および前記混合ガスにさらに窒素ガス等の不活性ガ
スを配合した混合ガスが使用される。特に塩化水素ガス
と塩素ガスとからなる混合ガスがよく、その混合比は塩
化水素ガス:塩素ガス=2:1〜20:1、好ましくは
4:1〜13:1の範囲である。混合ガスの混合比が前
記範囲を逸脱するとアルカリ金属元素および遷移金属元
素の純化不足が起こる。
kg/時、好ましくは1〜10kg/時を最適とする。
前記範囲未満では生産性が劣り、また前記範囲を超える
とアルカリ金属元素の純化が鈍る。
中の不純物は、ナトリウム元素濃度が10ppb以下、
カリウム元素濃度が150ppb以下、鉄元素濃度が7
0ppb以下、銅元素濃度が0.3ppb以下、ニッケ
ル元素濃度が0.3ppb以下、クロム元素濃度が0.
5ppb以下となる。
の向上、特に遷移金属元素の純化効率の向上のため精製
工程を複数回繰り返してもよい。このようにして精製さ
れた石英粉は、アルカリ金属元素、遷移金属元素の純化
が好適に行われるとともに、従来の精製方法では純化が
困難であったアルカリ土類金属元素の純化も十分に行な
うことができる。
示すが、これによって本発明は何ら制限されるものでは
ない。
タリキルン内部に石英ガラス製の仕切板で予備加熱室、
反応室室およびガス離脱室を形成し、該仕切板のうち予
備加熱室と反応室室との仕切板には開口率15%の開口
部を、また反応室室とガス離脱室との仕切板には開口率
35%の開口部を設けた。そして前記石英ガラス製ロー
タリキルンを約4°の傾斜をもって設置した。このロー
タリーキルン内に粒径250〜106μmの天然石英粉
を連続的に毎時約1.5kgで供給し、ロータリーキル
ンの外周に設けたヒーターで前記天然石英粉を約100
0℃に加熱し、それを反応室に転動し、約1270℃に
加熱するとともに、塩化水素ガスと塩素ガスとの混合ガ
スであって混合比が1:0.075l/min(13:
1)のガスと接触させ、純化処理を行った。純化された
石英粉は800℃に保持されたガス離脱室に転動され、
徐冷されるとともに石英粉の表面に付着したハロゲン元
素含有雰囲気ガスが脱離した。前記石英ガラス製ロータ
リキルンのガス離脱室に開口する離脱ガス排気管にはガ
スの脱離を促進するため換気手段を接続した。
の石英粉を約10kg得た。得られた石英粉中の不純物
分析を行ったところ、表1に示すとおりであった。
(混合比4:1)とした以外は実施例1と同様にして天
然石英粉を精製した。得られた天然石英粉中の不純物量
は表1に示すとおりであった。
様にして天然石英粉の精製を行った。得られた天然石英
粉中の不純物分析を行ったところ、表1に示すとおりで
あった。
様にして天然石英粉の精製を行った。得られた天然石英
粉中の不純物分析を行ったところ、表1に示すとおりで
あった。
は実施例1と同様にして天然石英粉の精製を行った。得
られた天然石英粉中の不純物分析を行ったところ、表1
に示すとおりであった。
法ではナトリウム、カリウムおよび遷移金属元素が好適
に純化される。さらにマグネシウム、カルシウム等のア
ルカリ土類金属元素の純化も行なわれている。
物、特に天然石英粉中のナトリウム、カリウム等のアル
カリ金属元素および鉄、銅、クロム、ニッケル等の遷移
金属元素が好適に純化されるとともに、マグネシウム、
カルシウム等のアルカリ土類金属元素も充分に純化され
る。その上、精製方法が連続的であるところから、生産
性が良く、安価に高純度の石英粉が得られ、工業的に有
利な精製方法である。
Claims (9)
- 【請求項1】回転する円筒形石英ガラス管内で石英粉を
連続的に精製する方法において、回転する円筒形石英ガ
ラス管内を少なくとも3室に区分し、予備加熱室、反応
室、およびガス離脱室とし、原料の石英粉を予備加熱室
に連続的に供給し予備加熱した後、反応室に転動し塩素
含有雰囲気ガスと接触させ純化し、次いでガス離脱室に
転動することを特徴とする石英粉の連続精製方法。 - 【請求項2】予備加熱室、反応室、およびガス離脱室が
開口部を有する仕切板で仕切られた室であることを特徴
とする請求項1記載の石英粉の連続精製方法。 - 【請求項3】仕切板の開口部が開口率10〜40%の範
囲で選ばれることを特徴とする請求項2記載の石英粉の
連続精製方法。 - 【請求項4】予備加熱温度が少なくとも800℃、反応
温度が1000〜1300℃であることを特徴とする請
求項1記載の石英粉の連続精製方法。 - 【請求項5】反応室に供給される塩素含有雰囲気ガスが
予備加熱されることを特徴とする請求項1ないし4のい
ずれか1記載の石英粉の連続精製方法。 - 【請求項6】ガス離脱室の温度を800℃以上、反応温
度未満とすることを特徴とする請求項1記載の石英粉の
連続精製方法。 - 【請求項7】純化された石英粉が反応室とガス離脱室と
の仕切板の開口部を実質的に閉塞状態とすることを特徴
とする請求項2記載の石英粉の連続精製方法。 - 【請求項8】ガス離脱室に開口する離脱ガス排気管に換
気手段が接続されていることを特徴とする請求項1ない
し7のいずれか1記載の石英粉の連続精製方法。 - 【請求項9】塩素含有雰囲気ガスが塩化水素ガス:塩素
ガスの比で2:1〜20:1からなる混合ガスであるこ
とを特徴とする請求項1記載の石英粉の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11373595A JP2888275B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 石英粉の連続精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11373595A JP2888275B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 石英粉の連続精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08290911A JPH08290911A (ja) | 1996-11-05 |
JP2888275B2 true JP2888275B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=14619816
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11373595A Expired - Fee Related JP2888275B2 (ja) | 1995-04-14 | 1995-04-14 | 石英粉の連続精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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-
1995
- 1995-04-14 JP JP11373595A patent/JP2888275B2/ja not_active Expired - Fee Related
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