JPS60260419A - シランの製造方法 - Google Patents
シランの製造方法Info
- Publication number
- JPS60260419A JPS60260419A JP59115480A JP11548084A JPS60260419A JP S60260419 A JPS60260419 A JP S60260419A JP 59115480 A JP59115480 A JP 59115480A JP 11548084 A JP11548084 A JP 11548084A JP S60260419 A JPS60260419 A JP S60260419A
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- Japan
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- silane
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- magnesium silicide
- magnesium
- recovered
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はシランの製造方法に関し、更に詳しくは、地熱
熱水から回収したシリカをケイ素源とし、安価にかつ高
収率でシランを製造する方法に関する。
熱水から回収したシリカをケイ素源とし、安価にかつ高
収率でシランを製造する方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
最近、太陽電池、半導体用の材料として多結晶シリコン
の需要が伸びている。この多結晶シリコンは、例えば、
モノシランを熱分解炉に送入し、８００〜１０００℃に
通電加熱されているシリコン芯線表面に接触させ、そこ
でモノシランを分解析出させるという熱分解法（棒状）
、又は、所定粒径のシリコン粒子が充填されている流動
床反応器の中にモノシラ・ンを送入して熱分解させる流
動床法（粉末）などの方法で］−業的に生産されている
。
の需要が伸びている。この多結晶シリコンは、例えば、
モノシランを熱分解炉に送入し、８００〜１０００℃に
通電加熱されているシリコン芯線表面に接触させ、そこ
でモノシランを分解析出させるという熱分解法（棒状）
、又は、所定粒径のシリコン粒子が充填されている流動
床反応器の中にモノシラ・ンを送入して熱分解させる流
動床法（粉末）などの方法で］−業的に生産されている
。
したがって、多結晶シリコンの製造においては、その原
料としてシランが必要になる。
料としてシランが必要になる。
現在、シランの製造方法としては、■珪石と炭材との混
合物にアーク炉中で加熱還元処理を施して金属ケイ素を
製造し、この金属ケイ素をハロゲン化して、例えばジク
ロロシランとし、このジクロロシランを不均化してシラ
ンを製造する、いわゆるシーメンス法、■珪石と金属マ
グネシウムを反応させてケイ化マグネシウムとし、この
ケイ化マグネシウムに、例えば塩酩のような無機酸又は
液体アンモニア中のハロ。ゲン化アンモニウムを作用さ
せてシランを製造する、いわゆるストツタ／ｌ：が広く
知られている。
合物にアーク炉中で加熱還元処理を施して金属ケイ素を
製造し、この金属ケイ素をハロゲン化して、例えばジク
ロロシランとし、このジクロロシランを不均化してシラ
ンを製造する、いわゆるシーメンス法、■珪石と金属マ
グネシウムを反応させてケイ化マグネシウムとし、この
ケイ化マグネシウムに、例えば塩酩のような無機酸又は
液体アンモニア中のハロ。ゲン化アンモニウムを作用さ
せてシランを製造する、いわゆるストツタ／ｌ：が広く
知られている。
■の方法は、高純度のシランが製造できるという利点を
有しているが、しかしその反面、工程が複維多岐となり
製造コストは高くなるという問題がある。一方、■の方
法は、シランの収率が低い（約２５％）という問題があ
る。
有しているが、しかしその反面、工程が複維多岐となり
製造コストは高くなるという問題がある。一方、■の方
法は、シランの収率が低い（約２５％）という問題があ
る。
このように、従来の代表的なシランの製造方法において
は、製造コスト、収率という点で必ずしも満足すべき状
態とはいえなかった。
は、製造コスト、収率という点で必ずしも満足すべき状
態とはいえなかった。
［発明の目的］
本発明は、高い収率でかつ安価にシランを製造すること
ができる方法の提供を目的とする。
ができる方法の提供を目的とする。
［発明の概要］
本発明者は、」二記目的を達成するために、■の方法に
ついて種々の検討を加えたところ、ケイ化マグネシウム
のケイ素源として従来の珪右又は石英粉末に代え地熱熱
水の中に含有されているシリカを用いると、そのシラン
の収率は従来に比べて高くなるという事実を見出し、本
発明を完成するに到った。
ついて種々の検討を加えたところ、ケイ化マグネシウム
のケイ素源として従来の珪右又は石英粉末に代え地熱熱
水の中に含有されているシリカを用いると、そのシラン
の収率は従来に比べて高くなるという事実を見出し、本
発明を完成するに到った。
すなわち、本発明のシランの製造方法は、地熱熱水から
回収したシリカ粉末を金属マグネシウム粉末と混合し、
得られた混合粉末を加熱還元してケイ化マグネシウムと
し、ついで、該ケイ化マグネシウムに無機酸又は液体ア
ンモニア中のハロゲン化アンモニウムを作用させること
を特徴とする。
回収したシリカ粉末を金属マグネシウム粉末と混合し、
得られた混合粉末を加熱還元してケイ化マグネシウムと
し、ついで、該ケイ化マグネシウムに無機酸又は液体ア
ンモニア中のハロゲン化アンモニウムを作用させること
を特徴とする。
本発明におけるケイ素源は、地熱熱水からの回収シリカ
である。この回収シリカは次のようにして得ることがで
きる。すなわち、まず、ＩＩ！熱弁から湧出する温度２
００°Ｃ以上の地熱水を室温ドで静置する。静置の時間
は１週間程度でよい、シリカ粒子はコロイド状で存在す
る。ついで、このコロイド溶液を限外か過して固形分を
約２０％程度にまで濃縮したのち、濃縮液を例えば噴霧
乾燥法で乾燥すると同時に粉末化する。このときの条件
で回収シリカの粒径、含水量が決まってくるが、本発明
方法にあっては、通常、粒径ｌＯ〜２０弘■、含水都
４〜１０重量％程度に管理することが好ましい。
である。この回収シリカは次のようにして得ることがで
きる。すなわち、まず、ＩＩ！熱弁から湧出する温度２
００°Ｃ以上の地熱水を室温ドで静置する。静置の時間
は１週間程度でよい、シリカ粒子はコロイド状で存在す
る。ついで、このコロイド溶液を限外か過して固形分を
約２０％程度にまで濃縮したのち、濃縮液を例えば噴霧
乾燥法で乾燥すると同時に粉末化する。このときの条件
で回収シリカの粒径、含水量が決まってくるが、本発明
方法にあっては、通常、粒径ｌＯ〜２０弘■、含水都
４〜１０重量％程度に管理することが好ましい。
以上の方法で得た回収シリカと金属マグネシウムの粉末
とを混合する。マグネシウムはできるだけ高純度のもの
を使用するのがよい。また、金属マグネシウムの混合量
はケイ化マグネシウム（Ｍｇ２Ｓｉ）に相当するｉｔ算
量よりも１０〜２０重量％はど過剰にする。
とを混合する。マグネシウムはできるだけ高純度のもの
を使用するのがよい。また、金属マグネシウムの混合量
はケイ化マグネシウム（Ｍｇ２Ｓｉ）に相当するｉｔ算
量よりも１０〜２０重量％はど過剰にする。
ついで混合粉末を、炭素を含まない容器（例えば、鉄製
のポート）に入れ、全体を例えば水素気流のような還元
性雰囲気中で加熱する。加熱温度は通常４００〜６００
℃である。
のポート）に入れ、全体を例えば水素気流のような還元
性雰囲気中で加熱する。加熱温度は通常４００〜６００
℃である。
なお、この加熱還元処理に、先だって、混合粉末をディ
スク成形機で一旦成形してペレットにしてもよい。
スク成形機で一旦成形してペレットにしてもよい。
濃紫色のケイ化マグネシウムが得られる。このケイ化マ
グネシウムを、例えばキングの装置のようなガス発生装
置に入れ、ここに塩酸のような無機酸又は液体アンモニ
ア中のハロゲン化アンモニウムを滴下すれば、白煙をあ
げてＳｉＨ４。
グネシウムを、例えばキングの装置のようなガス発生装
置に入れ、ここに塩酸のような無機酸又は液体アンモニ
ア中のハロゲン化アンモニウムを滴下すれば、白煙をあ
げてＳｉＨ４。
Ｓｉ７ Ｈｌ、 、 ５ｉ３Ｈａなどが混合したシラン
ガスが発生する。
ガスが発生する。
［発明の実施例コ
地熱井から湧出した温度１２０℃の地熱水を室温下で１
週間放置した。このコロイド液を限外１１・＾膜（旭化
成■製、商品名：ラポモジュール）でノＪ・過し噴霧乾
燥法でシリカ分を回収した０回収シリカの一次粒径は１
００〜２００に１組成は、Ｓｉｎ、９８％、 Ａｌ２ｏ
３０．５％、 Ｆｅ７０：、１ １．５％、Ｎａ７０１
％、Ｃａ１１％であったー この回収シリカ １重騒部に対し、 １００ノ、ンユタ
イラー篩通過の金属マグネシウム粉末２屯１．１部を混
合し、得られた混合粉末をステルススティール製の金型
に入れて６００ｋｇ／シイの圧力で成形した。直径３Ｑ
＋ａｍ、厚み約８ｍｍのタプレントが？’）られた。
週間放置した。このコロイド液を限外１１・＾膜（旭化
成■製、商品名：ラポモジュール）でノＪ・過し噴霧乾
燥法でシリカ分を回収した０回収シリカの一次粒径は１
００〜２００に１組成は、Ｓｉｎ、９８％、 Ａｌ２ｏ
３０．５％、 Ｆｅ７０：、１ １．５％、Ｎａ７０１
％、Ｃａ１１％であったー この回収シリカ １重騒部に対し、 １００ノ、ンユタ
イラー篩通過の金属マグネシウム粉末２屯１．１部を混
合し、得られた混合粉末をステルススティール製の金型
に入れて６００ｋｇ／シイの圧力で成形した。直径３Ｑ
＋ａｍ、厚み約８ｍｍのタプレントが？’）られた。
このタブレットを蓋つきの鉄製るつぼに入れ、電気炉中
で水素を流しながら５００℃に加熱した。
で水素を流しながら５００℃に加熱した。
濃紫色の多孔質なスポンジ状物が得られた。
このスポンジ状物を冷却したのち、キングの装置に入れ
、ここにＩＮの４１４酸を滴ドした。白煙をあげてシラ
ンガスが発生した６発ノ１１．たシランガスの量は、回
収シリカのケイ素早に対し６６％相当量であった。
、ここにＩＮの４１４酸を滴ドした。白煙をあげてシラ
ンガスが発生した６発ノ１１．たシランガスの量は、回
収シリカのケイ素早に対し６６％相当量であった。
比較のために、平均粒径５ＪＬ１１の石莢分を用いて」
二記と同様に−してケイ化マグネシウムを製造した。こ
のものの〉ランガスの発生量は慮料のケイ素量に対し１
４％相当量であった、。
二記と同様に−してケイ化マグネシウムを製造した。こ
のものの〉ランガスの発生量は慮料のケイ素量に対し１
４％相当量であった、。
［発明の効果］
以上の説明で明らかなように、本発明の方法によれば、
■シランの収率が高い、■製造の工程も単純であり製造
コストが低下する、■地熱水の有効利用にも資する、な
どの効果が得られ、その丁。
■シランの収率が高い、■製造の工程も単純であり製造
コストが低下する、■地熱水の有効利用にも資する、な
どの効果が得られ、その丁。
業的価値は大である。
１５１−
Claims (1)
- 地熱熱水から回収したシリカ粉末を金属マグネシウム粉
末と混合し、得られた混合粉末をカー熱してケイ化マグ
ネシウムとし、ついで、該ケイ化マグネシウムに無機酸
又は液体アンモニア中のハロゲン化アンモニウムを作用
させることを特徴とするシランの製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59115480A JPS60260419A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | シランの製造方法 |
| NZ212219A NZ212219A (en) | 1984-06-07 | 1985-05-27 | Producing silane using silica from geothermal hot water |
| CA000482693A CA1271616A (en) | 1984-06-07 | 1985-05-29 | Process for production of silane |
| EP85303827A EP0164250B1 (en) | 1984-06-07 | 1985-05-30 | Process for production of silane |
| DE8585303827T DE3565247D1 (en) | 1984-06-07 | 1985-05-30 | Process for production of silane |
| PH32361A PH20972A (en) | 1984-06-07 | 1985-06-04 | Process for production of silane |
| US06/883,288 US4704264A (en) | 1984-06-07 | 1986-07-07 | Process for production of silane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59115480A JPS60260419A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | シランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260419A true JPS60260419A (ja) | 1985-12-23 |
| JPS64326B2 JPS64326B2 (ja) | 1989-01-06 |
Family
ID=14663562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59115480A Granted JPS60260419A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | シランの製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4704264A (ja) |
| EP (1) | EP0164250B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60260419A (ja) |
| CA (1) | CA1271616A (ja) |
| DE (1) | DE3565247D1 (ja) |
| NZ (1) | NZ212219A (ja) |
| PH (1) | PH20972A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2927620A1 (fr) * | 2008-02-14 | 2009-08-21 | Guillonnet Didier | Procede et systeme pour produire du gaz silane de haute purete |
| US8192522B2 (en) * | 2008-03-31 | 2012-06-05 | Et-Energy Corp. | Chemical process for generating energy |
| CN102030333B (zh) * | 2010-11-29 | 2012-07-25 | 范清春 | 工业化制造硅烷的方法 |
| CN112479211B (zh) * | 2020-12-17 | 2022-10-04 | 烟台万华电子材料有限公司 | 一种连续生产乙硅烷的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2551571A (en) * | 1949-01-14 | 1951-05-08 | Union Carbide & Carbon Corp | Method of producing silanes |
| DE926096C (de) * | 1952-08-20 | 1955-04-07 | Steiner Walter | Warenautomat mit drehbarem Warenfaecherteller und darueber angeordnetem Muenzteller unter einer durchsichtigen Glocke mit seitlicher Entnahmeoeffnung |
| FR1257306A (fr) * | 1960-04-27 | 1961-03-31 | Procédé et appareil pour la fabrication de monosilane pur | |
| JPS4214708Y1 (ja) * | 1964-03-31 | 1967-08-22 | ||
| JPS4822918B1 (ja) * | 1967-10-31 | 1973-07-10 | ||
| JPS4998399A (ja) * | 1973-01-27 | 1974-09-18 | ||
| JPS57135717A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Preparation of synthetic zeolite |
| JPS60260499A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
-
1984
- 1984-06-07 JP JP59115480A patent/JPS60260419A/ja active Granted
-
1985
- 1985-05-27 NZ NZ212219A patent/NZ212219A/en unknown
- 1985-05-29 CA CA000482693A patent/CA1271616A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-05-30 DE DE8585303827T patent/DE3565247D1/de not_active Expired
- 1985-05-30 EP EP85303827A patent/EP0164250B1/en not_active Expired
- 1985-06-04 PH PH32361A patent/PH20972A/en unknown
-
1986
- 1986-07-07 US US06/883,288 patent/US4704264A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1271616A (en) | 1990-07-17 |
| US4704264A (en) | 1987-11-03 |
| JPS64326B2 (ja) | 1989-01-06 |
| EP0164250B1 (en) | 1988-09-28 |
| EP0164250A3 (en) | 1986-03-19 |
| EP0164250A2 (en) | 1985-12-11 |
| NZ212219A (en) | 1988-04-29 |
| DE3565247D1 (en) | 1988-11-03 |
| PH20972A (en) | 1987-06-15 |
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