JP2871805B2 - まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造方法 - Google Patents
まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造
方法に関する。
方法に関する。
〔従来の技術〕 近時、新素材を応用した各種の複合材料や機能製品の
開発が盛んに行われており、このうち無機質短繊維はプ
ラスチックや金属の補強材として多用されている。かか
る無機質短繊維の一つとして塩基性硫酸マグネシウムが
その有する機能と工業的に比較的安価に得られるところ
から注目されている。
開発が盛んに行われており、このうち無機質短繊維はプ
ラスチックや金属の補強材として多用されている。かか
る無機質短繊維の一つとして塩基性硫酸マグネシウムが
その有する機能と工業的に比較的安価に得られるところ
から注目されている。
従来、塩基性硫酸マグネシウムの製造方法としては、
炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マグネシウム水溶液と
水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムとの水熱反
応による方法などが知られている（例えば、特開昭56−
149318号公報、特開昭61−256920号公報）。
炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マグネシウム水溶液と
水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムとの水熱反
応による方法などが知られている（例えば、特開昭56−
149318号公報、特開昭61−256920号公報）。
上記の技術による塩基性硫酸マグネシウムの製造法
は、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムを硫酸
マグネシウム水溶液中で加圧条件下100乃至260℃に加熱
することによる水熱反応に基づくものであるが、これら
の方法では、何れも反応開始時の硫酸マグネシウム水溶
液の濃度が事実上20〜110g/程度の比較的低濃度のも
のを使用しており、且つ生成する塩基性硫酸マグネシウ
ムは総じて繊維状または扇状のものであった。
は、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムを硫酸
マグネシウム水溶液中で加圧条件下100乃至260℃に加熱
することによる水熱反応に基づくものであるが、これら
の方法では、何れも反応開始時の硫酸マグネシウム水溶
液の濃度が事実上20〜110g/程度の比較的低濃度のも
のを使用しており、且つ生成する塩基性硫酸マグネシウ
ムは総じて繊維状または扇状のものであった。
また、塩基性硫酸マグネシウムはその性質上かさ高で
あるため、従来の製造技術では生産性が悪く、かつオー
トクレーブのような加圧反応装置を用いることから工業
的に多量に生産する場合には多大な設備投資を必要とす
る難点があった。
あるため、従来の製造技術では生産性が悪く、かつオー
トクレーブのような加圧反応装置を用いることから工業
的に多量に生産する場合には多大な設備投資を必要とす
る難点があった。
本発明者らは上記の事実に鑑み、粒子性状に著しい特
徴のある新素材の開発を目指すべく従来の製造方法とは
異なる主として常圧力での反応に基づく塩基性硫酸マグ
ネシウムの製造方法について多角的な実験、研究を重ね
たところ、酸化マグネシウムや水酸化マグネシウムの粉
末を著しく高濃度の硫酸マグネシウム又は／及び硫酸ア
ンモニウム水溶液中で加熱して反応させると、従来知ら
れている粒子性状とは全く異るまゆ状塩基性硫酸マグネ
シウムが生成することを見出し、本発明を完成するに至
った。
徴のある新素材の開発を目指すべく従来の製造方法とは
異なる主として常圧力での反応に基づく塩基性硫酸マグ
ネシウムの製造方法について多角的な実験、研究を重ね
たところ、酸化マグネシウムや水酸化マグネシウムの粉
末を著しく高濃度の硫酸マグネシウム又は／及び硫酸ア
ンモニウム水溶液中で加熱して反応させると、従来知ら
れている粒子性状とは全く異るまゆ状塩基性硫酸マグネ
シウムが生成することを見出し、本発明を完成するに至
った。
すなわち、本発明により提供される塩基性硫酸マグネ
シウムは、微細な繊維状結晶の集合体である均一なまゆ
状粒子からなり、粉体としての見掛け比重が0.03〜0.3g
/ccであることを特徴とする。さらに、本発明によるま
ゆ状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法は工業的に有利
に大量生産を可能とさせるものであり、これは酸化マグ
ネシウムおよび／または水酸化マグネシウムの粉末を濃
度120g/以上の硫酸マグネシウムまたは硫酸アンモニ
ウムの水溶液中に分散させ、次いで該スラリーを常圧下
で加熱反応させることを構成上の特徴とする。
シウムは、微細な繊維状結晶の集合体である均一なまゆ
状粒子からなり、粉体としての見掛け比重が0.03〜0.3g
/ccであることを特徴とする。さらに、本発明によるま
ゆ状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法は工業的に有利
に大量生産を可能とさせるものであり、これは酸化マグ
ネシウムおよび／または水酸化マグネシウムの粉末を濃
度120g/以上の硫酸マグネシウムまたは硫酸アンモニ
ウムの水溶液中に分散させ、次いで該スラリーを常圧下
で加熱反応させることを構成上の特徴とする。
本発明に係るまゆ状塩基性硫酸マグネシウムは、微細
な繊維状結晶の集合体であるが、その独特な粒子状態に
よって他の塩基性硫酸マグネシウムと区別することがで
きる。すなわち、まゆ状構造を形成する微細な繊維状単
結晶は5MgO・MgSO4・8H2Oに近い化学組成を有し、多く
の場合、直径0.1〜５μｍ、長さ２〜100μｍ、アスペク
ト比（長さ／直径）10〜250の塩基性硫酸マグネシウム
性状を備えている。まゆ状粒子はこれらの微細な繊維状
結晶が多数集合し互いに緻密に絡み合った粒子径30〜50
0μｍの均一な中空粒子であって、例えば第１図の電子
顕微鏡写真に基づく粒子構造が示すようにあたかも蚕の
まゆのような外観を呈するものである。
な繊維状結晶の集合体であるが、その独特な粒子状態に
よって他の塩基性硫酸マグネシウムと区別することがで
きる。すなわち、まゆ状構造を形成する微細な繊維状単
結晶は5MgO・MgSO4・8H2Oに近い化学組成を有し、多く
の場合、直径0.1〜５μｍ、長さ２〜100μｍ、アスペク
ト比（長さ／直径）10〜250の塩基性硫酸マグネシウム
性状を備えている。まゆ状粒子はこれらの微細な繊維状
結晶が多数集合し互いに緻密に絡み合った粒子径30〜50
0μｍの均一な中空粒子であって、例えば第１図の電子
顕微鏡写真に基づく粒子構造が示すようにあたかも蚕の
まゆのような外観を呈するものである。
本発明に係るこのようなまゆ状粒子は特に粉体として
の見掛け比重が多くの場合0.03〜0.3g/ccの範囲にあ
り、比表面積は約５〜30m2/gの粒子特性を有する。
の見掛け比重が多くの場合0.03〜0.3g/ccの範囲にあ
り、比表面積は約５〜30m2/gの粒子特性を有する。
次に、まゆ状塩基性マグネシウムの製造法について説
明する。
明する。
本発明の製造方法で使用する酸化マグネシウムの粉体
としては、粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下の
ものが適当であり、どのような化合物から生成したもの
でもよく、また生成時の焼成温度に従ってMgOの結晶発
達程度も各種のものを使用することができる。
としては、粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下の
ものが適当であり、どのような化合物から生成したもの
でもよく、また生成時の焼成温度に従ってMgOの結晶発
達程度も各種のものを使用することができる。
他の原料として使用できる水酸化マグネシウムの粉体
としては、粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下の
ものが適当であり、どのような化合物から生成したもの
でもよい。また、これら２つの出発原料は混合物であっ
ても差支えない。しかし、何れの場合も粉末中に不純物
が多いと反応に際して不純物成分が繊維状粒子の結晶成
長を阻害するので、MgO換算の純度が90％以上であるこ
とが好ましい。
としては、粒径250μｍ以下、好ましくは100μｍ以下の
ものが適当であり、どのような化合物から生成したもの
でもよい。また、これら２つの出発原料は混合物であっ
ても差支えない。しかし、何れの場合も粉末中に不純物
が多いと反応に際して不純物成分が繊維状粒子の結晶成
長を阻害するので、MgO換算の純度が90％以上であるこ
とが好ましい。
一方、本発明の製造方法で使用する硫酸マグネシウム
または／および硫酸アンモニウムは、何れの場合もその
濃度が120g/以上の濃度の水溶液であることが必要で
ある。濃度120g/未満の水溶液では繊維状微結晶自体
が生成し難く、まゆ状粒子の形成が加めて困難である。
または／および硫酸アンモニウムは、何れの場合もその
濃度が120g/以上の濃度の水溶液であることが必要で
ある。濃度120g/未満の水溶液では繊維状微結晶自体
が生成し難く、まゆ状粒子の形成が加めて困難である。
反応は上記の酸化マグネシウムおよび／または水酸化
マグネシウムの粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中にMgO
として15重量％以下、好ましくは10重量％以下、更に好
ましくは５重量％以下のスラリー濃度となるように分散
させ、良好な撹拌のもとに60℃以上の温度で常圧下約0.
5〜40時間、好ましくは３〜24時間加熱して行う。スラ
リー濃度が15重量％を超えると反応の進行につれてスラ
リーの粘度が著しく増大して撹拌が困難となり、均質な
生成物が得られない。
マグネシウムの粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中にMgO
として15重量％以下、好ましくは10重量％以下、更に好
ましくは５重量％以下のスラリー濃度となるように分散
させ、良好な撹拌のもとに60℃以上の温度で常圧下約0.
5〜40時間、好ましくは３〜24時間加熱して行う。スラ
リー濃度が15重量％を超えると反応の進行につれてスラ
リーの粘度が著しく増大して撹拌が困難となり、均質な
生成物が得られない。
加熱温度は、多くの場合、60℃以上好ましくは80℃か
ら反応系の沸点までの範囲で充分であるが、所望であれ
ば、加圧容器中で100℃以上に加熱して反応を行わせる
ことも可能である。
ら反応系の沸点までの範囲で充分であるが、所望であれ
ば、加圧容器中で100℃以上に加熱して反応を行わせる
ことも可能である。
硫酸マグネシウム乃至硫酸アンモニウム水溶液中に
は、多少の他の塩類が存在してもよく、必要に応じて界
面活性剤やキレート剤など各種の添加剤を存在させるこ
とも可能である。
は、多少の他の塩類が存在してもよく、必要に応じて界
面活性剤やキレート剤など各種の添加剤を存在させるこ
とも可能である。
酸化マグネシウムや水酸化マグネシウム粉末を硫酸マ
グネシウム及び硫酸アンモニウム水溶液中に分散させる
手段としては、酸化マグネシウムや水酸化マグネシウム
の粉末の一部を硫酸で溶解させ所定の量的関係となるよ
うにすることも含まれることは言うまでもない。
グネシウム及び硫酸アンモニウム水溶液中に分散させる
手段としては、酸化マグネシウムや水酸化マグネシウム
の粉末の一部を硫酸で溶解させ所定の量的関係となるよ
うにすることも含まれることは言うまでもない。
このような条件下での加熱操作によって酸化マグネシ
ウムや硫酸アンモニウムとの反応によって前記特性を有
するまゆ状の塩基性硫酸マグネシウムに転換する。反応
終了後は、常法により固液分離、水洗及び乾燥等の操作
を施してまゆ状塩基性硫酸マグネシウムの製品として仕
上げる。
ウムや硫酸アンモニウムとの反応によって前記特性を有
するまゆ状の塩基性硫酸マグネシウムに転換する。反応
終了後は、常法により固液分離、水洗及び乾燥等の操作
を施してまゆ状塩基性硫酸マグネシウムの製品として仕
上げる。
なお、本発明で用いるまゆ状塩基性硫酸マグネシウム
の見掛け比重の値は次の方法によって測定される。すな
わち、試料5gを採取し、内径約42mmのメスシリンダーに
移し、5cmの高さから該メスシリンダーを300回落下させ
たのち、まゆ状塩基性硫酸マグネシウムの体積ν（ml）
を目盛で読み取り、次式により見掛け比重TD（g/cc）を
算出する。
の見掛け比重の値は次の方法によって測定される。すな
わち、試料5gを採取し、内径約42mmのメスシリンダーに
移し、5cmの高さから該メスシリンダーを300回落下させ
たのち、まゆ状塩基性硫酸マグネシウムの体積ν（ml）
を目盛で読み取り、次式により見掛け比重TD（g/cc）を
算出する。
〔作 用〕 本発明によ０提供されるまゆ状塩基性硫酸マグネシウ
ムは、微細な繊維状結晶が多数集合し相互に絡み合った
中空状の粒子形態を呈しており、この特有の粒子性状に
基づいて粉体としては最もかさ高い部類に属している。
このため、高度の吸液性および増粘性を示す特性が付与
されている。
ムは、微細な繊維状結晶が多数集合し相互に絡み合った
中空状の粒子形態を呈しており、この特有の粒子性状に
基づいて粉体としては最もかさ高い部類に属している。
このため、高度の吸液性および増粘性を示す特性が付与
されている。
また、本発明の製造方法に従えば、酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等の粉末を一定濃度以上の硫酸
マグネシウムまたは硫酸アンモニウムの水溶液中に分散
させて加熱処理することにより、常圧下において上記の
新規性状を備えるまゆ状塩基性硫酸マグネシウムを製造
することが可能となる。
ム、水酸化マグネシウム等の粉末を一定濃度以上の硫酸
マグネシウムまたは硫酸アンモニウムの水溶液中に分散
させて加熱処理することにより、常圧下において上記の
新規性状を備えるまゆ状塩基性硫酸マグネシウムを製造
することが可能となる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する。
実施例１ 水600gに硫酸マグネシウム、７水塩400gを溶解させて
195g/の水溶液を作製し、ついでこれに酸化マグネシ
ウム粉末20gを分散させ、スラリーを得た。次に、該ス
ラリーを約100℃で24時間反応させた。
195g/の水溶液を作製し、ついでこれに酸化マグネシ
ウム粉末20gを分散させ、スラリーを得た。次に、該ス
ラリーを約100℃で24時間反応させた。
反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗、乾燥し
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
るまゆ状塩基性硫酸マグネシウム28gを得た。このまゆ
状生成物の見掛け比重は0.06g/cc、BET法における比表
面積は22m2/gであった。
て微細繊維の集合体である約200μｍの均一粒子からな
るまゆ状塩基性硫酸マグネシウム28gを得た。このまゆ
状生成物の見掛け比重は0.06g/cc、BET法における比表
面積は22m2/gであった。
得られたまゆ状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微鏡
写真を第１図に示す。
写真を第１図に示す。
実施例２〜４、比較例１〜３ 水に硫酸マグネシウム７水塩または硫酸マグネシウム
を所定量溶解させたのち、酸化マグネシウムまたは水酸
化マグネシウムの粉末を20g分散させ約100℃で24時間反
応を行った。
を所定量溶解させたのち、酸化マグネシウムまたは水酸
化マグネシウムの粉末を20g分散させ約100℃で24時間反
応を行った。
得られた各塩基性硫酸マグネシウムの特性性状を反応
条件に対比させて表１に示した。
条件に対比させて表１に示した。
また、比較例１で得られた生成物の電子顕微鏡写真を
第２図に示す。
第２図に示す。
上表から、各実施例により得られた生成物はいずれも
見掛け比重が0.03〜0.3g/ccの範囲内にあるまゆ状の塩
基性硫酸マグネシウム性状を呈するものであったが、硫
酸マグネシウムまたは硫酸アンモニウム水溶液の濃度が
120g/未満の比較例では見掛け比重が大きく不定形の
凝集体しか得られなかった。
見掛け比重が0.03〜0.3g/ccの範囲内にあるまゆ状の塩
基性硫酸マグネシウム性状を呈するものであったが、硫
酸マグネシウムまたは硫酸アンモニウム水溶液の濃度が
120g/未満の比較例では見掛け比重が大きく不定形の
凝集体しか得られなかった。
以下のとおり、本発明によれば、従来技術では得るこ
とができなかった低い見掛け比重で中空構造を有し、外
観が蚕のまゆ形状に似た独特な性状の塩基性硫酸マグネ
シウムおよびこれを工業的に量産することが可能な製造
方法が提供される。
とができなかった低い見掛け比重で中空構造を有し、外
観が蚕のまゆ形状に似た独特な性状の塩基性硫酸マグネ
シウムおよびこれを工業的に量産することが可能な製造
方法が提供される。
したがって、各種農薬や触媒の担体、希釈剤、賦形
剤、塗料の増粘剤、建材などの成形材料など広汎な分野
に適用できる新規素材およびその製造方法として有用で
ある。
剤、塗料の増粘剤、建材などの成形材料など広汎な分野
に適用できる新規素材およびその製造方法として有用で
ある。
第１図は本発明の実施例によるまゆ状塩基性硫酸マグネ
シウムの粒子構造を示した電子顕微鏡写真（倍率200
倍）、第２図は比較例による塩基性硫酸マグネシウムの
粒子構造を示した電子顕微鏡写真（倍率200倍）であ
る。
シウムの粒子構造を示した電子顕微鏡写真（倍率200
倍）、第２図は比較例による塩基性硫酸マグネシウムの
粒子構造を示した電子顕微鏡写真（倍率200倍）であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 5/40
Claims (2)
- 【請求項１】微細な繊維状結晶の集合体である均一なま
ゆ状粒子からなり、粉体としての見掛け比重が0.03〜0.
3g/ccであることを特徴とするまゆ状塩基性硫酸マグネ
シウム。 - 【請求項２】酸化マグネシウムおよび／または水酸化マ
グネシウムの粉末を濃度120g/以上の硫酸マグネシウ
ムまたは硫酸アンモニウムの水溶液中に分散させ、次い
で該スラリーを常圧下で加熱反応させることを特徴とす
るまゆ状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11487390A JP2871805B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11487390A JP2871805B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412016A JPH0412016A (ja) | 1992-01-16 |
| JP2871805B2 true JP2871805B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=14648824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11487390A Expired - Fee Related JP2871805B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | まゆ状塩基性硫酸マグネシウムとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2871805B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101494611B1 (ko) * | 2013-01-24 | 2015-02-24 | 한국세라믹기술원 | 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009216759A (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-24 | Univ Waseda | 画像情報検索システム及び画像情報記録検索システム |
| TWI449671B (zh) * | 2008-04-28 | 2014-08-21 | 宇部材料股份有限公司 | Alkaline magnesium sulfate granules and methods for producing the same |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11487390A patent/JP2871805B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101494611B1 (ko) * | 2013-01-24 | 2015-02-24 | 한국세라믹기술원 | 염기성 황산마그네슘 화합물의 제조방법 |
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| JPH0412016A (ja) | 1992-01-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |