JP2870774B2 - Method for forming single crystal film - Google Patents
Method for forming single crystal filmInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は半導体素子等の膜、特にエピタキシャル成長
法による膜形成に供与される電子サイクロトロン共鳴
（以下「ECR」と略す）を利用した単結晶膜の形成方法
に関する。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to formation of a single crystal film using electron cyclotron resonance (hereinafter abbreviated as “ECR”) provided for film formation of a semiconductor device or the like, particularly, a film formed by an epitaxial growth method. About the method.
従来の技術 一あるいは数種類の特定気体を容器の中に入れて高温
にすると、容器内で反応して蒸気圧の低い物質が生成さ
れて析出する。この薄膜成長過程を気相成長といい、該
気相成長の内、単結晶を基板としてその上にさらに単結
晶を成長させるものをエピタキシャル成長という。2. Description of the Related Art When one or several kinds of specific gases are placed in a container and heated to a high temperature, a substance having a low vapor pressure reacts in the container and is precipitated. This thin film growth process is called vapor phase growth, and among the vapor phase growth, a process in which a single crystal is used as a substrate and a single crystal is further grown thereon is called epitaxial growth.
ところで、半導体シリコンの単結晶中には、半導体の
電気特性を制御するために一般にAs、Ｐ、Sb、Ｂ等の微
量不純物（ドーパント）が添加されている。また、半導
体は、その電気特性を局所的に制御するためにイオン打
込法等により局所的にドーパンド濃度を高くして形成さ
れることがある。Incidentally, a trace amount of impurity (dopant) such as As, P, Sb, or B is generally added to a single crystal of semiconductor silicon in order to control electric characteristics of the semiconductor. Further, a semiconductor may be formed by locally increasing a dopant concentration by an ion implantation method or the like in order to locally control its electric characteristics.
このようなドーパンドを含有した半導体シリコンを電
気的に保護するために半導体シリコンの表面には薄膜が
形成されるが、前記エピタキシャル成長法は、前記半導
体シリコンの表面に単結晶膜を形成する方法として今日
においては、広く工業的に利用されている。A thin film is formed on the surface of semiconductor silicon to electrically protect the semiconductor silicon containing such a dopant. However, the epitaxial growth method is a method for forming a single crystal film on the surface of the semiconductor silicon. Are widely used industrially.
第３図はこのようなエピタキシャル成長法を利用した
半導体素子の製造装置として、従来から一般に使用され
ているプラズマ気相成長装置の模式的断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a plasma vapor deposition apparatus conventionally used generally as a semiconductor device manufacturing apparatus using such an epitaxial growth method.
すなわち、該プラズマ気相成長装置は、プラズマ生成
室71と、プラズマ生成室71の下部に接続されてプラズマ
生成室71に連通する試料室72と、プラズマ生成室71の周
囲に配設されて直流電源が供給される励磁コイル73と、
マイクロ波をプラズマ生成室71に導入する導波管74とを
主要部として構成されている。That is, the plasma vapor deposition apparatus includes a plasma generation chamber 71, a sample chamber 72 connected to a lower portion of the plasma generation chamber 71 and communicating with the plasma generation chamber 71, and a DC chamber disposed around the plasma generation chamber 71. An excitation coil 73 to which power is supplied,
A waveguide 74 for introducing a microwave into the plasma generation chamber 71 is mainly configured.
上記プラズマ気相成長装置においては、まず励磁コイ
ル73に直流電源を印加して所定の磁場を形成すると共
に、マイクロ波を矢印Ｚで示す如く、導波管74から導入
窓79を経てプラズマ生成室71に導入し、共振器構造のプ
ラズマ生成室71内でマイクロ波の定在波を形成させる一
方、矢印Ｙ方向からH2等の第１の反応ガスをプラズマ生
成室71に導入してECRプラズマを生成させている。そし
てこの後、プラズマは引出窓75から加速されて発散磁界
を形成すると共に、矢印Ｘ方向から試料室72に導入され
るSiH4等の第２の反応ガスと反応し、試料台76に載置さ
れた半導体シリコン等の基板77の表面にエピタキシャル
膜80を形成していた。In the above-mentioned plasma vapor deposition apparatus, first, a DC power supply is applied to the exciting coil 73 to form a predetermined magnetic field, and the microwave is introduced from the waveguide 74 through the introduction window 79 as shown by the arrow Z, as shown by the arrow Z. While introducing a first reactive gas such as H 2 from the direction of arrow Y into the plasma generation chamber 71 to form an ECR plasma. Is generated. Thereafter, the plasma is accelerated from the extraction window 75 to form a diverging magnetic field, and at the same time, reacts with a second reaction gas such as SiH 4 introduced into the sample chamber 72 from the arrow X direction, and is placed on the sample table 76. The epitaxial film 80 was formed on the surface of the substrate 77 made of semiconductor silicon or the like.
発明が解決しようとする課題 しかし、上記した従来のプラズマ気相成長装置におい
ては、プラズマ生成室71の内周面78がステンレス鋼で形
成されているため、ステンレス鋼の構成成分であるFe、
Cr、Ni等の金属元素が前記エピタキシャル膜80中に混入
して半導体素子としての電気的特性を損なうという問題
点があった。However, in the conventional plasma vapor deposition apparatus described above, since the inner peripheral surface 78 of the plasma generation chamber 71 is formed of stainless steel, Fe, which is a constituent component of stainless steel,
There has been a problem that metal elements such as Cr and Ni are mixed into the epitaxial film 80 to impair electrical characteristics as a semiconductor element.
この問題点を解消する手段として、金属を含まない絶
縁物で前記プラズマ生成室71を構成する方法が提案され
ている（特開昭51−21099号公報）。As a means for solving this problem, there has been proposed a method in which the plasma generation chamber 71 is formed of an insulator containing no metal (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 51-21099).
しかし、この方法では絶縁物の構成元素である酸素、
炭素等が膜中に混入することがあり、上述の従来例と同
様、半導体としての電気的特性を損なうという問題点は
解消されていない。However, in this method, oxygen which is a constituent element of the insulator,
The problem that carbon or the like may be mixed into the film and impairs the electrical characteristics of the semiconductor as in the above-described conventional example has not been solved.
また、エピタキシャル膜に含有されるシリコンによっ
て、プラズマ生成室71の内周面78を形成する方法も提案
されている（特開昭52−52099号公報）。A method of forming the inner peripheral surface 78 of the plasma generation chamber 71 by using silicon contained in the epitaxial film has also been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 52-52099).
しかし、シリコンは機械加工性に難点があり、シリコ
ンのインゴットを加工して前記プラズマ生成室71を製造
することは極めて困難であるという問題点があった。However, silicon has a problem in its machinability, and there is a problem that it is extremely difficult to manufacture the plasma generation chamber 71 by processing a silicon ingot.
さらに、非電導性、非磁性体材料からなるプラズマ放
電管を放電領域（プラズマ生成室）に突出させた状態で
装置内に配設し、該プラズマ放電管内でプラズマを生成
するように構成したものも提案されている（特開昭58−
202532号公報）。Further, a plasma discharge tube made of a non-conductive, non-magnetic material is disposed in the apparatus in a state of protruding into a discharge region (plasma generation chamber), and is configured to generate plasma in the plasma discharge tube. (Japanese Patent Laid-Open No. 58-58)
No. 202532).
しかし、該公報に記載されたプラズマ装置は、膜形成
及びエッチングを兼用する手段が開示されておらず、膜
形成用として該装置を使用した場合、膜形成工程及びエ
ッチング工程の切換えが自由自在にできないため、適正
な膜を得るための工程が複雑化するという問題点があっ
た。However, the plasma apparatus described in this publication does not disclose a means for performing both film formation and etching. When the apparatus is used for film formation, the film formation step and the etching step can be freely switched. However, there is a problem that the process for obtaining an appropriate film is complicated because it cannot be performed.
本発明は前記した問題点に鑑みてなされたものであっ
て、有害不純物濃度の低い膜形成、特にエピタキシャル
膜の形成に好適であって、しかも膜の形成及びエッチン
グの両方に兼用可能であり、生産性の向上を図ることが
できるプラズマ気相成長装置を用いての単結晶膜の形成
方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and is suitable for forming a film having a low concentration of harmful impurities, particularly for forming an epitaxial film, and can be used for both film formation and etching. An object of the present invention is to provide a method for forming a single crystal film using a plasma vapor deposition apparatus capable of improving productivity.
課題を解決するための手段 上記目的を達成するために本発明に係る単結晶膜の形
成方法は、共振室と試料室とからなる装置本体と、前記
共振室の周囲に配設された励磁コイルと、マイクロ波を
前記共振室に導入する導波管と、膜形成用ガス又はエッ
チング用ガスを前記試料室内に供給する供給機構と、一
端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を保
持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性材
料で形成されたプラズマ放電管とを備えたプラズマ気相
成長装置を用いて、前記試料室内に保持された基板上に
エピタキシャル成長により単結晶膜を形成する方法であ
って、前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方の圧力
を１×10-3Pa以下に設定することを第１の特徴としてい
る。Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, a method for forming a single crystal film according to the present invention comprises an apparatus main body including a resonance chamber and a sample chamber, and an excitation coil disposed around the resonance chamber. A waveguide for introducing a microwave into the resonance chamber, a supply mechanism for supplying a film forming gas or an etching gas into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, Using a plasma vapor deposition apparatus provided with a plasma discharge tube formed of a microwave permeable material, provided in the resonance chamber while maintaining an airtight state, on a substrate held in the sample chamber. A first feature of the present invention is a method for forming a single crystal film by epitaxial growth, wherein a pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is set to 1 × 10 −3 Pa or less.
また、前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方の圧
力を１×10-3Pa以下に設定するのではなく、前記共振室
内の前記プラズマ放電管の外方へ不活性ガス又はH2ガス
を供給し、前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方の
圧力を1.1×105Pa以上に設定することを第２の特徴とし
ている。Further, instead of setting the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber to 1 × 10 −3 Pa or less, an inert gas or H 2 gas is discharged outside the plasma discharge tube in the resonance chamber. The second feature is that the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is set to 1.1 × 10 5 Pa or more.
さらに、共振室と試料室とからなる装置本体と、前記
共振室の周囲に配設された励磁コイルと、マイクロ波を
前記共振室に導入する導波管と、膜形成用ガス又はエッ
チング用ガスを前記試料室内に供給する供給機構と、一
端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を保
持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性材
料で形成されたプラズマ放電管とを備え、前記導波管と
前記共振室室壁とが一体的に形成され、該共振室から前
記導波管の管内に亙って気密空間とされたプラズマ気相
成長装置を用いて、上述と同様、前記共振室内の前記プ
ラズマ放電管の外方の圧力を１×10-3Pa以下に設定する
か、または前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方へ
不活性ガス又はH2ガスを供給し、前記共振室内の前記プ
ラズマ放電管の外方の圧力を1.1×105Pa以上に設定する
ことも、本発明に係る単結晶膜の形成方法の特徴とな
る。Further, an apparatus main body including a resonance chamber and a sample chamber, an excitation coil disposed around the resonance chamber, a waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber, and a film forming gas or an etching gas And a supply mechanism for supplying the sample chamber into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, and which is disposed in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber, and is formed of a microwave permeable material. A plasma discharge tube comprising a plasma discharge tube, wherein the waveguide and the resonance chamber chamber wall are formed integrally, and an airtight space extends from the resonance chamber to the inside of the waveguide tube. As described above, similarly to the above, the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is set to 1 × 10 −3 Pa or less, or an inert gas or supplying a H 2 gas, the outside of the plasma discharge tube of the resonance chamber Setting the pressure to 1.1 × 10 5 Pa or more is also a feature of the method for forming a single crystal film according to the present invention.
尚、前記の装置は、共振室と試料室とで構成される装
置本体を設け、一端開口状に形成されたプラズマ放電管
を前記共振室とは気密状態を保持して前記共振室内に配
設し、この後、膜形成用ガスを前記試料室に導入して前
記プラズマ放電管の内周面に皮膜を形成することによっ
て製造することができる。The above-mentioned apparatus is provided with an apparatus main body composed of a resonance chamber and a sample chamber, and a plasma discharge tube formed in an open end is disposed in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber. Thereafter, the film can be manufactured by introducing a film forming gas into the sample chamber and forming a film on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube.
さらに、ガスの供給機構が、膜形成用ガス或いはエッ
チング用ガスに切換可能な切換手段を具備させることが
望ましい。Further, it is desirable that the gas supply mechanism includes a switching unit that can switch between a film forming gas and an etching gas.
作用 上記構成によれば、共振室内でECR運動を行なうこと
ができ、該ECR運動下、膜形成用ガス又はエッチング用
ガスが試料室に供給されると、プラズマ放電管内のみで
プラズマが発生する。プラズマ放電管は石英等のマイク
ロ波透過性材料で形成されているので、膜中に金属元素
が混入することがない。Operation According to the above configuration, the ECR motion can be performed in the resonance chamber. When the film forming gas or the etching gas is supplied to the sample chamber under the ECR motion, plasma is generated only in the plasma discharge tube. Since the plasma discharge tube is formed of a microwave permeable material such as quartz, no metal element is mixed into the film.
さらに、共振室内のプラズマ放電管の外方の圧力を１
×10-3Pa以下に設定、すなわちプラズマの発生しない低
い圧力範囲に維持するか、または共振室内のプラズマ放
電管の外方へ不活性ガス又はH2ガスを供給し、前記共振
室内の前記プラズマ放電管の外方の圧力を1.1×105Pa以
上に設定、すなわち膜に無害なガス雰囲気に保ちつつプ
ラズマの発生しない高い圧力範囲に維持して、プラズマ
放電管内のみでプラズマを発生させると、膜への酸素の
混入も防止される。Further, the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is reduced by 1
× 10 -3 Pa or less to set, i.e. either maintained at a low pressure range causing no plasma, or supplying an inert gas or H 2 gas to the outside of the resonance chamber of a plasma discharge tube, the plasma of the resonance chamber When the pressure outside the discharge tube is set to 1.1 × 10 5 Pa or more, that is, while maintaining a gas atmosphere harmless to the film and maintaining a high pressure range where plasma is not generated, plasma is generated only in the plasma discharge tube. Incorporation of oxygen into the film is also prevented.
また、プラズマ放電管の内周面に膜を形成した状態で
基板上に膜を形成した場合は、膜中には膜形成用ガスに
含まれる元素又は化合物のみが含まれ、有害不純物が除
外され、半導体素子の電気的特性に対してより好結果を
持たらす作用を有する。When a film is formed on a substrate with the film formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube, the film contains only the elements or compounds contained in the film-forming gas and excludes harmful impurities. It has the effect of giving better results to the electrical characteristics of the semiconductor element.
プラズマ放電管の内周面への皮膜形成は、予め形成し
ておいてもよく、また膜形成工程の過程において形成し
てもよい。前者の場合、すなわち前記皮膜が形成された
状態のプラズマ気相成長装置は、手段の項に記載した製
造方法で容易に製造することができる。The film may be formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube in advance, or may be formed in the course of the film forming step. In the former case, that is, the plasma vapor deposition apparatus in a state where the film is formed can be easily manufactured by the manufacturing method described in the section of means.
さらに、ガスの供給機構が上述の如く切換手段を具備
することによって、膜形成及びエッチングの両者を兼ね
ることも可能となる。Furthermore, by providing the gas supply mechanism with the switching means as described above, it is possible to perform both film formation and etching.
エッチング性ガスを試料室に導入することによって、
膜厚の厚さも最適の厚さとすることができ、プラズマ放
電管の内周面への付着物も除去することができる。By introducing an etching gas into the sample chamber,
The thickness of the film can be set to an optimum value, and the deposits on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube can be removed.
さらに、導波管と共振室室壁とが一体的に形成され、
該共振室から前記導波管の管内に亙って気密空間とされ
たプラズマ気相成長装置を用いることによって、従来設
けられていた導入窓の省略が可能となり、該導入窓によ
る所謂誘導損失をなくすことができる。Further, the waveguide and the resonance chamber wall are integrally formed,
By using a plasma vapor phase growth apparatus having an airtight space extending from the resonance chamber to the inside of the waveguide, the introduction window conventionally provided can be omitted, and so-called induced loss due to the introduction window can be reduced. Can be eliminated.
前記装置を用いても、上述と同様、共振室内のプラズ
マ放電管の外方の圧力を１×10-3Pa以下に設定するか、
または共振室内のプラズマ放電管の外方へ不活性ガス又
はH2ガスを供給し、前記共振室内の前記プラズマ放電管
の外方の圧力を1.1×105Pa以上に設定し、プラズマ放電
管内のみでプラズマを発生させることによって、膜中へ
の酸素の混入が防止される。Even when using the above-described apparatus, as described above, the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is set to 1 × 10 −3 Pa or less,
Or supplying an inert gas or H 2 gas to the outside of the resonance chamber of a plasma discharge tube, said set above pressure 1.1 × 10 5 Pa in the outside of the plasma discharge tube of the resonant chamber, the plasma discharge tube only The generation of plasma in the step prevents mixing of oxygen into the film.
実施例 以下、本発明に係る実施例を図面に基づき詳説する。Embodiment Hereinafter, an embodiment according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
第１図（イ）は本発明に係る単結晶膜の形成方法に用
いるプラズマ気相成長装置の一例としてのECRプラズマ
気相成長装置を模式的に示した断面図であって、該プラ
ズマ気相成長装置は、共振室１と試料室２とからなる装
置本体３と、前記共振室１の周囲に配設されて直流電源
（図示せず）が供給される励磁コイル４と、マイクロ波
を矢印Ａ方向から前記共振室１に導入するための導波管
５と、膜形成用ガス又はエッチング用ガスを前記試料室
２に供給するガスの供給機構６と、一端開口状に形成さ
れて装置本体３内に配設されるプラズマ放電管７と、試
料室２の一側壁に設けられたロードロック室８と、試料
室２の他側壁に第１のゲート弁９を介して設けられた複
合型ターボ分子ポンプ10とを主要部として構成されてい
る。11は共振室１と導波管５に挟持される石英ガラスで
形成された導入窓、12はAr等の不活性ガスやH2等の膜質
に無害なガスを共振室１に注入する注入配管である。ま
た、13は真空ポンプであって、排気配管14を介して共振
室１に接続されている。15は複合型ターボ分子ポンプ10
の流量を制御するコンダクタンス弁である。FIG. 1A is a cross-sectional view schematically showing an ECR plasma vapor deposition apparatus as an example of a plasma vapor deposition apparatus used in the method for forming a single crystal film according to the present invention. The growth apparatus includes an apparatus main body 3 including a resonance chamber 1 and a sample chamber 2, an excitation coil 4 provided around the resonance chamber 1 and supplied with a DC power supply (not shown), A waveguide 5 for introducing into the resonance chamber 1 from the direction A, a gas supply mechanism 6 for supplying a film-forming gas or an etching gas to the sample chamber 2, and an apparatus main body formed to have an open end. 3, a plasma discharge tube 7, a load lock chamber 8 provided on one side wall of the sample chamber 2, and a composite type provided on the other side wall of the sample chamber 2 via a first gate valve 9. The turbo molecular pump 10 is configured as a main part. Reference numeral 11 denotes an introduction window formed of quartz glass sandwiched between the resonance chamber 1 and the waveguide 5. Reference numeral 12 denotes an injection pipe for injecting an inert gas such as Ar or a gas harmless to the film quality such as H 2 into the resonance chamber 1. It is. Reference numeral 13 denotes a vacuum pump, which is connected to the resonance chamber 1 via an exhaust pipe 14. 15 is a composite turbo molecular pump 10
Is a conductance valve for controlling the flow rate of the fluid.
そして、前記装置本体３は、具体的には、略円筒状に
形成された共振室１と、該共振室１よりも大口径を有す
る試料室２とが一体的に形成されることにより構成され
ており、また試料室２と共振室１とは、略中央部に第１
の孔16が形成された仕切板17によって仕切られている。
すなわち、仕切板17は、ビス等（図示せず）の固着具を
介して装置本体３に固定されている。The apparatus main body 3 is specifically formed by integrally forming a resonance chamber 1 formed in a substantially cylindrical shape and a sample chamber 2 having a larger diameter than the resonance chamber 1. In addition, the sample chamber 2 and the resonance chamber 1
Are partitioned by a partition plate 17 in which holes 16 are formed.
That is, the partition plate 17 is fixed to the apparatus main body 3 via a fixing tool such as a screw (not shown).
また、共振室１の上部壁の略中央部にはマイクロ波を
導入するための第２の孔18が形成されている。In addition, a second hole 18 for introducing microwaves is formed substantially in the center of the upper wall of the resonance chamber 1.
さらに、試料室２には、第１の孔16と対向した位置に
試料台19が配設され、この試料台19上には平面視ドーナ
ツ状に形成されたサセプタ21が配設されている。このサ
セプタ21は、半導体基板等の試料20を載置するもので、
透明石英で形成されており、また該試料台19内にはヒー
タ22と該試料台19を回転駆動させる回転支持機構（図示
せず）が設けられている。尚、試料室２の壁面適所には
試料20の温度を測定する光高温計（図示せず）が設けら
れている。Further, a sample table 19 is provided in the sample chamber 2 at a position facing the first hole 16, and a susceptor 21 formed in a donut shape in plan view is provided on the sample table 19. This susceptor 21 is for mounting a sample 20 such as a semiconductor substrate.
The sample stage 19 is provided with a heater 22 and a rotation support mechanism (not shown) for driving the sample stage 19 to rotate. An optical pyrometer (not shown) for measuring the temperature of the sample 20 is provided at an appropriate position on the wall surface of the sample chamber 2.
ヒータ22は、具体的には、平面視円板状に折り返し蛇
行されたＷ−Re（タングステン−レニウム）合金又はTa
（タンタル）を素線とする伝熱部23と、この伝熱部23の
温度を測定する測温用熱電対24とから構成されている。Specifically, the heater 22 is made of a W-Re (tungsten-rhenium) alloy or Ta
It is composed of a heat transfer section 23 made of (tantalum) as a strand, and a temperature measuring thermocouple 24 for measuring the temperature of the heat transfer section 23.
前記ヒータ22は、サセプタ21を透過する伝熱部23の熱
によって、試料20を照射・加熱し、その温度を熱電対24
で測定し、さらにこの出力に基づき熱電対検出パターン
を負帰還制御するように構成されている。The heater 22 irradiates and heats the sample 20 by the heat of the heat transfer unit 23 that passes through the susceptor 21, and changes the temperature to a thermocouple 24.
, And negative feedback control of the thermocouple detection pattern is performed based on this output.
また、前記励磁コイル４は、直流電源が供給されると
所定の磁場が発生し、矢印Ａ方向から共振室１に導入さ
れるマイクロ波と共鳴するように構成されている。すな
わち、共振室１において、前記マイクロ波の角周波数ω
と電子サイクロトロンの角周波数ωcとが等しくなるよ
うな磁場を形成して電子に共鳴運動を行なわせるように
構成している。この共鳴を起こさせるための条件、すな
わち、ECR条件は、古典力学的方程式を解くことにより
容易に求められ、次式で示される。The excitation coil 4 is configured to generate a predetermined magnetic field when DC power is supplied, and to resonate with the microwave introduced into the resonance chamber 1 from the direction of arrow A. That is, in the resonance chamber 1, the angular frequency ω of the microwave
And an angular frequency ω c of the electron cyclotron is formed so as to cause the electrons to perform a resonant motion. A condition for causing this resonance, that is, an ECR condition is easily obtained by solving a classical mechanical equation, and is expressed by the following equation.
ω＝ωc＝eB/m … ここで、ｅは電子の電荷（＝1.6×10-19Ｃ）、Ｂは磁
束密度（Ｔ）、ｍは電子の質量（＝9.1×10-31kg）であ
る。マイクロ波の周波数ωは、本実施例では2.45GHzに
設定されており、前記式より8.75×10-2Ｔの磁束密度
Ｂが与えられる。ω = ω c = eB / m where e is the charge of the electron (= 1.6 × 10 −19 C), B is the magnetic flux density (T), and m is the mass of the electron (= 9.1 × 10 −31 kg). is there. The frequency ω of the microwave is set to 2.45 GHz in the present embodiment, and a magnetic flux density B of 8.75 × 10 −2 T is given from the above equation.
前記供給機構６は、膜形成用ガス或いはエッチング用
ガス等に適宜切換可能な切換手段25を具備している。す
なわち、前記供給機構６は、Ar等のエッチング用ガスが
搬送される第１の搬送管26と、SiO2等の膜形成用ガスが
搬送される第２の搬送管27と、H2等の希釈（キャリヤ）
ガスが搬送される第３の搬送管28とを備え、これら搬送
管26,27,28が点Ｂで一本の搬送管29に合流されて前記試
料室２に接続されている。そして自動又は手動でもって
切換手段25により選択されたガスが、搬送管29の先端に
設けられたノズル30から試料室２に供給される。尚、こ
の場合、試料室２に供給されるガス流量は図示省略の流
量制御機構によって５〜50SCCMの範囲で制御されてい
る。The supply mechanism 6 includes a switching unit 25 that can appropriately switch to a film forming gas or an etching gas. That is, the supply mechanism 6 includes a first conveying pipe 26 that etching gas, such as Ar, is conveyed, a second conveyance tube 27 which film forming gas such as SiO 2 is conveyed, such as H 2 Dilution (carrier)
A third transfer pipe 28 for transferring the gas is provided, and these transfer pipes 26, 27, 28 are joined to one transfer pipe 29 at a point B and connected to the sample chamber 2. Then, the gas selected by the switching means 25 automatically or manually is supplied to the sample chamber 2 from the nozzle 30 provided at the tip of the transfer pipe 29. In this case, the flow rate of the gas supplied to the sample chamber 2 is controlled in a range of 5 to 50 SCCM by a flow control mechanism (not shown).
前記プラズマ放電管７は、マイクロ波が透過可能とな
るように石英ガラス等のマイクロ波透過性材料で形成さ
れると共に、一端が開口状に形成されたプラズマ放電管
本体32と、このプラズマ放電管本体32に接続されるプラ
ズマフード33とから構成されている。The plasma discharge tube 7 is formed of a microwave permeable material such as quartz glass so that microwaves can pass therethrough, and has a plasma discharge tube body 32 having one end formed in an opening shape. And a plasma hood 33 connected to the main body 32.
プラズマ放電管本体32の開口端部周囲には、鍔状のフ
ランジが形成されると共に、この開口端の内面には雌ネ
ジ部が形成されている。また、プラズマ放電管本体32の
他端は耐圧性を考慮し半球形状に形成されている。A flange like a flange is formed around the open end of the plasma discharge tube main body 32, and a female screw portion is formed on the inner surface of the open end. The other end of the plasma discharge tube main body 32 is formed in a hemispherical shape in consideration of pressure resistance.
プラズマフード33は、プラズマ放電管７の内径と略同
一径の直線部35を有し、さらにこの直線部35の先端はラ
ッパ状に拡開されている。また、直線部35の外周には雄
ネジ部が形成されている。The plasma hood 33 has a straight portion 35 having substantially the same diameter as the inner diameter of the plasma discharge tube 7, and the tip of the straight portion 35 is expanded like a trumpet. A male screw portion is formed on the outer periphery of the linear portion 35.
このように形成された前記プラズマ放電管７において
は、前記プラズマ放電管本体32が、適数個の孔が貫設さ
れている円環状のフランジ34を介してビス等（図示せ
ず）の固着具で仕切板17に固着され、次いでプラズマフ
ード33がプラズマ放電管本体32に螺着されて、プラズマ
放電管が組み立てられている。この場合、試料室２の圧
力が共振室１に漏れないように仕切板17とプラズマ放電
管本体32の接合面、及びフランジ34とプラズマ放電管32
の接合面はＯリング等によりシールされている（第１図
（ロ））。すなわち、プラズマ放電管７の内部と外部と
が遮断され、プラズマ放電管７内のみでプラズマが生成
するように構成されている。In the plasma discharge tube 7 thus formed, the plasma discharge tube main body 32 is fixed with screws (not shown) through an annular flange 34 through which an appropriate number of holes are formed. Then, the plasma hood 33 is screwed to the plasma discharge tube main body 32 to assemble the plasma discharge tube. In this case, the joint surface between the partition plate 17 and the plasma discharge tube main body 32, and the flange 34 and the plasma discharge tube 32 are arranged so that the pressure in the sample chamber 2 does not leak to the resonance chamber 1.
Are sealed by an O-ring or the like (FIG. 1 (b)). That is, the inside and the outside of the plasma discharge tube 7 are shut off, and plasma is generated only inside the plasma discharge tube 7.
尚、ロードロック室８には、その上部に試料装填窓37
が設けられており、また試料20を搬送して前記サセプタ
21に載置する搬送アーム38が内設されている。The load lock chamber 8 has a sample loading window 37 above it.
A susceptor is provided for transporting the sample 20.
A transfer arm 38 to be placed on 21 is provided internally.
また、フランジ34にはビス用の孔とは別に、その半径
方向にガス抜き用の孔が設けられ、これとプラズマ放電
管32との間の残留ガスが共振室内に流れるようになって
いる。In addition to the holes for screws, the flange 34 is provided with holes for degassing in the radial direction thereof, so that residual gas between the holes and the plasma discharge tube 32 flows into the resonance chamber.
次に、このように構成されたプラズマ気相成長装置に
おいて、プラズマ放電管７の内周面に皮膜を形成する方
法について説明する。Next, a method of forming a film on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7 in the plasma vapor deposition apparatus configured as described above will be described.
まず、複合型ターボ分子ポンプ10を駆動して試料室２
内を１×10-6Pa程度の圧力に減圧する。次いで、第１の
弁12aを閉じると共に、第２の弁14aを開いて真空ポンプ
13を駆動し、共振室１とプラズマ放電管７とで囲まれた
部分（以下、この囲まれた部分を「空洞共振部39」とい
う）でプラズマが発生しないように、この空洞共振部39
を１×10-3Pa以下の充分低い圧力（略真空状態）に設定
する。次に、第２のゲート弁8aを開き、矢印Ｃ方向から
ロードロック室８に窒素ガスを注入して試料室２及びロ
ードロック室８内を大気圧とする。しかる後、試料装填
窓37から搬送アーム38上に試料20を供給し、図示省略の
搬送機構により試料20を搬送してサセプタ21に載置す
る。尚、この試料20は製品用のものではなく、サセプタ
21、試料台19、ヒータ22等に膜が形成されるのを防止す
るためのものである。このように試料20をサセプタ21に
載置した後、第２のゲート弁8aを閉じ、油回転ポンプ、
クライオポンプ（図示せず）等によって、ロードロック
室８内を圧力が１×10-2Pa程度になるまで排気し、その
後第２のゲート弁8aを開く。このとき試料室２内部の圧
力は１×10-5Pa以下の減圧状態を維持している。次いで
搬送アーム38をロードロック室８に引き戻し、第２のゲ
ート弁8aを閉じ、さらに複合型ターボ分子ポンプ10によ
って試料室２内を再び１×10-6Pa程度の圧力になるまで
排気する。First, the composite turbo-molecular pump 10 is driven to drive the sample chamber 2
The pressure inside is reduced to about 1 × 10 −6 Pa. Next, while closing the first valve 12a and opening the second valve 14a, the vacuum pump
13 is driven so that plasma is not generated in a portion surrounded by the resonance chamber 1 and the plasma discharge tube 7 (hereinafter, the surrounded portion is referred to as a “cavity resonance portion 39”).
Is set to a sufficiently low pressure (substantially vacuum state) of 1 × 10 −3 Pa or less. Next, the second gate valve 8a is opened, and nitrogen gas is injected into the load lock chamber 8 from the direction of arrow C to make the inside of the sample chamber 2 and the load lock chamber 8 atmospheric pressure. Thereafter, the sample 20 is supplied from the sample loading window 37 onto the transfer arm 38, and the sample 20 is transferred by a transfer mechanism (not shown) and placed on the susceptor 21. Note that this sample 20 is not for a product,
This is for preventing a film from being formed on the sample 21, the sample stage 19, the heater 22, and the like. After placing the sample 20 on the susceptor 21 in this manner, the second gate valve 8a is closed, and an oil rotary pump,
The inside of the load lock chamber 8 is evacuated by a cryopump (not shown) or the like until the pressure becomes about 1 × 10 −2 Pa, and then the second gate valve 8a is opened. At this time, the pressure inside the sample chamber 2 is maintained at a reduced pressure of 1 × 10 −5 Pa or less. Next, the transfer arm 38 is returned to the load lock chamber 8, the second gate valve 8a is closed, and the inside of the sample chamber 2 is evacuated again by the combined turbo molecular pump 10 until the pressure becomes about 1 × 10 −6 Pa.
次に、第２の搬送管27から5SCCMのSiH4を、また第３
の搬送管28から20SCCMのH2ガスをそれぞれ試料室２に流
しつつ、コンダクタンス弁15を調整してプラズマ放電管
７の内部及び試料室２の圧力を７×10-2Pa〜1Paに設定
する。この圧力はこのプラズマ放電管７内でプラズマの
発生が可能なものとして設定される。Next, 5 SCCM of SiH 4 is supplied from the second transfer pipe 27 and
The H2 gas of 20 SCCM is flowed into the sample chamber 2 from the transfer pipe 28, and the conductance valve 15 is adjusted to set the pressure inside the plasma discharge tube 7 and the sample chamber 2 to 7 × 10 -2 Pa to 1 Pa. . This pressure is set so that plasma can be generated in the plasma discharge tube 7.
次いで、矢印Ａ方向から出力700Wのマイクロ波を供給
すると共に、励磁コイル４に直流電源を供給する。Next, a microwave with an output of 700 W is supplied from the direction of arrow A, and a DC power supply is supplied to the exciting coil 4.
プラズマ放電管７はマイクロ波透過性材料で形成され
ているため、マイクロ波はこのプラズマ放電管７の内部
に伝播する。一方、プラズマ放電管７内は前述の如くプ
ラズマの発生が可能な圧力に設定されており、このプラ
ズマ放電管７でECRプラズマ60が発生し、このプラズマ6
0はプラズマフード33を通って試料20に照射され、この
試料20にシリコン膜を形成する一方、プラズマ放電管７
の内周面には誘電効果のあるアモルファスシリコン（ａ
−Si）の皮膜40を形成する。この皮膜40を形成した後
は、導入時と逆の手順で試料20は装置外に搬出され、廃
棄される。この試料20は内部に不純物を含んでいる虞が
あるからであり、製品としては使用されない。このよう
にしてプラズマ放電管７の内周面に膜成分と同一成分の
皮膜40が形成される。この状態でプラズマ気相成長装置
として使用してもよく、また膜形成工程の過程におい
て、その都度前記皮膜を形成してもよい。Since the plasma discharge tube 7 is formed of a microwave permeable material, the microwave propagates inside the plasma discharge tube 7. On the other hand, the inside of the plasma discharge tube 7 is set to a pressure at which plasma can be generated as described above.
0 is irradiated on the sample 20 through the plasma hood 33 to form a silicon film on the sample 20 while the plasma discharge tube 7
Amorphous silicon (a) having a dielectric effect
Forming a film 40 of (Si). After the formation of the film 40, the sample 20 is carried out of the apparatus in a procedure reverse to that at the time of introduction, and is discarded. This is because the sample 20 may contain impurities therein and is not used as a product. In this way, a film 40 having the same component as the film component is formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7. In this state, the film may be used as a plasma vapor deposition apparatus, or the film may be formed each time a film is formed.
ここで、皮膜40の膜厚はプラズマ放電管７内でのプラ
ズマ60の発生に支障がなく、かつこの皮膜40がプラズマ
放電管７の内周面から剥離して試料20に悪影響を及ぼさ
ない程度であることが必要で、具体的には１μｍ程度が
好ましい。以下、この皮膜40の膜厚調整方法について説
明する。Here, the thickness of the film 40 is such that the generation of the plasma 60 in the plasma discharge tube 7 is not hindered and that the film 40 does not peel off from the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7 and adversely affect the sample 20. Is required, and specifically, it is preferably about 1 μm. Hereinafter, a method of adjusting the film thickness of the film 40 will be described.
すなわち、第１の搬送管26からエッチング性ガス、例
えばCl2、H2あるいはこれらの混合ガス又はHClガスを試
料室２に供給し、前述と同様に、ECR条件下、プラズマ
放電管７内でプラズマ60を発生させる。このことによ
り、過剰に付着した皮膜40をエッチングにより除去し、
この皮膜40を所定厚さに調整することができる。この状
態を完成品としてのプラズマ気相成長装置として使用し
てもよい。That is, an etching gas, for example, Cl 2 , H 2, or a mixed gas thereof or an HCl gas is supplied from the first transfer tube 26 to the sample chamber 2, and in the plasma discharge tube 7 under the ECR condition as described above. A plasma 60 is generated. As a result, the excessively adhered film 40 is removed by etching,
This film 40 can be adjusted to a predetermined thickness. This state may be used as a plasma vapor deposition apparatus as a finished product.
次に、このようにプラズマ放電管７の内周面に所望の
皮膜40を形成した後、再び前述と同様の工程を経て、試
料20を試料室２のサセプタ21に載置して所定の膜（エピ
タキシャル膜）を形成するのであるが、この膜形成工程
に先立って、試料20の表面に形成された自然酸化膜、及
び前回の膜形成時にプラズマ放電管７内部に付着した残
留ガスを除去するためのエッチング、すなわち前処理を
行なう。Next, after the desired film 40 is formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7 as described above, the sample 20 is placed on the susceptor 21 of the sample chamber 2 again through the same process as described above, and the predetermined film is formed. (Epitaxial film) is formed. Prior to this film forming step, the natural oxide film formed on the surface of the sample 20 and the residual gas adhered to the inside of the plasma discharge tube 7 during the previous film formation are removed. , Ie, pre-processing.
以下、この前処理について説明する。 Hereinafter, this preprocessing will be described.
まず、試料台19に内設された回転支持機構（図示せ
ず）を起動させて試料20を水平面内で自転させる。次い
でヒータ22に通電して前記試料20を昇温させる。この間
第１のゲート弁９を開き、複合型ターボ分子ポンプ10の
運転を継続する。また試料の温度が所定値に達した時点
で昇温を停止する。前記所定値は、プラズマ放電管７の
内周面に付着している残留ガス分子を熱脱離させるのに
適すると共に、試料室２の内壁表面からのガス脱離速度
が増大して真空度を悪化させることのない温度として70
0℃程度が好ましい。尚、この時の試料室２の圧力は７
×10-5Pa以下に設定する。First, a rotation support mechanism (not shown) provided inside the sample table 19 is activated to rotate the sample 20 in a horizontal plane. Next, the heater 22 is energized to raise the temperature of the sample 20. During this time, the first gate valve 9 is opened, and the operation of the composite turbo molecular pump 10 is continued. When the temperature of the sample reaches a predetermined value, the temperature rise is stopped. The predetermined value is suitable for thermally desorbing residual gas molecules adhering to the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7, and the gas desorption speed from the inner wall surface of the sample chamber 2 is increased to reduce the degree of vacuum. 70 as non-deteriorating temperature
About 0 ° C. is preferable. At this time, the pressure of the sample chamber 2 was 7
Set to 10-5 Pa or less.
次に、第１の搬送管26から50SCCMのエッチング性ガス
としてのArを試料室２に供給しつつ、コンダクタンス弁
15を調整して試料室２内の圧力を１×10-1Paに設定す
る。この圧力は、エッチング効果と、過剰のイオンエネ
ルギ（アルゴンイオン照射）による試料20の結晶構造の
損傷を防止するものとして好ましい範囲に設定される。Next, while supplying Ar as an etching gas of 50 SCCM to the sample chamber 2 from the first transfer pipe 26, the conductance valve was
By adjusting 15, the pressure in the sample chamber 2 is set to 1 × 10 -1 Pa. This pressure is set in a preferable range for preventing the etching effect and the crystal structure of the sample 20 from being damaged by excessive ion energy (irradiation with argon ions).
この後、出力1kWのマイクロ波を矢印Ａ方向から共振
室１に導入しECR条件下、プラズマ放電管７内でプラズ
マ60を発生させ、プラズマ放電管７内周面の付着物を熱
脱離して除去すると共に、プラズマフード33近傍で発散
磁界を形成し、アルゴンイオンを試料20に照射せしめ
て、この試料20の表面に形成されている自然酸化膜をエ
ッチングして除去する。このエッチングに要する時間と
しては、充分なエッチング効果を得ることができるもの
として３分以上が望ましい。Thereafter, a microwave having an output of 1 kW is introduced into the resonance chamber 1 from the direction of arrow A to generate plasma 60 in the plasma discharge tube 7 under the ECR condition, and the attached matter on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7 is thermally desorbed. At the same time, a divergent magnetic field is formed in the vicinity of the plasma hood 33 to irradiate the sample 20 with argon ions, and the natural oxide film formed on the surface of the sample 20 is removed by etching. The time required for this etching is desirably 3 minutes or more so that a sufficient etching effect can be obtained.
この工程において、プラズマに接する固体の境界はプ
ラズマ放電管７の内周面に形成された皮膜40のみであ
り、アルゴンイオンのスパッタ効果（アルゴンイオンが
気体中に飛散して付近の物体面に衝突し、この物体面の
原子を叩き出す効果）によって、プラズマ中に混入する
成分はSiのみであり、したがって、Ar、Si以外の元素は
試料20の表面には到達せず、金属元素や酸素等の不純物
が試料20に含まれることはない。In this step, the boundary of the solid in contact with the plasma is only the coating 40 formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7, and the sputtering effect of argon ions (the argon ions scatter in the gas and collide with the nearby object surface) However, due to the effect of bombarding atoms on the object surface), only Si is mixed into the plasma, and elements other than Ar and Si do not reach the surface of the sample 20, and metal elements, oxygen, etc. Is not included in the sample 20.
このような前処理が終了した後、試料20上にエピタキ
シャル膜を形成する。After the completion of such pretreatment, an epitaxial film is formed on the sample 20.
すなわち、エッチング性ガスに代えて第２の搬送管27
から膜形成原料ガスとして7.5SCCMのSiH4を、また第３
の搬送管28から希釈ガスとして42.5SCCMのH2をそれぞれ
試料室２に供給し、前述した前処理工程と同様の条件及
び原理で試料20の表面にエピタキシャル成長させてシリ
コン単結晶膜であるエピタキシャル膜41を形成する。こ
の工程においてもプラズマ60に接する固体の境界はプラ
ズマ放電管７の内周面に形成された前記皮膜40のみであ
り、水素イオンや水素遊離基によるエッチング効果によ
って、プラズマ中に混入する成分はシリコンのみであ
る。したがって、次の反応式にしたがって還元され、単
離されたシリコンのみが試料20の表面に形成されたエピ
タキシャル膜41に含有されることとなる。That is, instead of the etching gas, the second transfer pipe 27 is used.
From 7.5 SCCM of SiH 4 as film forming material gas
Epitaxial film conveyance tube 28 42.5SCCM of H 2 as diluent gas from respectively supplied to the sample chamber 2, a silicon single crystal film is epitaxially grown on the surface of the sample 20 under the same conditions and principles and pretreatment steps described above for Form 41. Also in this step, the boundary of the solid contacting the plasma 60 is only the film 40 formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube 7, and the component mixed into the plasma due to the etching effect by hydrogen ions and hydrogen free radicals is silicon. Only. Therefore, only the silicon reduced and isolated according to the following reaction formula is contained in the epitaxial film 41 formed on the surface of the sample 20.
SiH4→Si＋２H2 以上のようにして金属元素、酸素等の不純物を含まな
いエピタキシャル膜41が形成され、所期の目的が達成さ
れる。The epitaxial film 41 containing no impurities such as metal elements and oxygen is formed as in the case of SiH 4 → Si + 2H 2 or more, and the intended purpose is achieved.
尚、上述の実施例では空洞共振部39でプラズマが発生
しないようにするため、前記空洞共振部39内を１×10-3
Pa以下の充分低い圧力（略真空状態）に設定して膜への
酸素の混入を防止したが、空洞共振部39内を膜41に無害
なガス囲気に保ちつつこの空洞共振部39内の圧力をプラ
ズマの発生しない高圧に設定することによっても膜41へ
の酸素の混入を防止することができる。In the above-described embodiment, in order to prevent plasma from being generated in the cavity resonance section 39, the inside of the cavity resonance section 39 is set to 1 × 10 −3.
Although the pressure was set at a sufficiently low pressure (substantially vacuum state) of Pa or less to prevent oxygen from being mixed into the film, the pressure inside the cavity resonance portion 39 was maintained while maintaining the gas atmosphere harmless to the film 41 inside the cavity resonance portion 39. By setting the pressure to a high pressure that does not generate plasma, mixing of oxygen into the film 41 can be prevented.
具体的には、第１の弁12aを開いて、Ne、He等の不活
性ガスか膜41に無害なH2を注入配管12より共振室１に供
給する一方、排気配管14から大気を放出して空洞共振部
39内を前記不活性ガス等で置換し、さらにこの空洞共振
部39内をゲージ圧0.1kg/cm2（1.1×105Pa）以上の圧力
に設定することによって膜への微量の酸素の混入が防止
され、前述の実施例と同様に、金属元素、酸素等の不純
物を含まないエピタキシャル膜41を形成することがで
き、所期の目的を達成することができる。Specifically, release by opening the first valve 12a, Ne, while supplying harmless H 2 from injection pipe 12 to the resonance chamber 1 in an inert gas or membrane 41 such as He, air from the exhaust pipe 14 And the cavity resonator
By replacing the inside of the chamber 39 with the inert gas or the like and setting the inside of the cavity resonance section 39 to a pressure of 0.1 kg / cm 2 (1.1 × 10 5 Pa) or more, a small amount of oxygen is mixed into the film. Thus, the epitaxial film 41 containing no impurities such as metal elements and oxygen can be formed as in the above-described embodiment, and the intended purpose can be achieved.
第２図は第２の実施例の単結晶膜の形成方法に用いる
ECRプラズマ気相成長装置を模式的に示した断面図であ
って、導波管５と共振室室壁1aとが一体的に形成される
と共に、共振室１から導波管５の管内に亙って気密空間
とされたものである。FIG. 2 shows a method for forming a single crystal film according to the second embodiment.
FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing an ECR plasma vapor deposition apparatus, in which a waveguide 5 and a resonance chamber chamber wall 1a are integrally formed and extend from the resonance chamber 1 to the inside of the waveguide 5; Is an airtight space.
すなわち、このプラズマ気相装置は、略円錐状に形成
されたマイクロ波変換継手42を介して、共振室室壁1aと
導波管５とが一体的に形成され、さらにこの導波管５は
適宜折曲され、その先端には排気配管14及び調圧弁43が
接続されている。That is, in this plasma gas phase device, the resonance chamber wall 1a and the waveguide 5 are integrally formed via the microwave conversion joint 42 formed in a substantially conical shape. It is appropriately bent, and the tip thereof is connected to the exhaust pipe 14 and the pressure regulating valve 43.
前記導波管５の管壁にはマイクロ波発振器44と、この
マイクロ波発振器44のアンテナ45から放射されたマイク
ロ波の位相を調整する第１のスタブ46と、真空ポンプ13
と、プラズマ放電管７への入射電力及びプラズマ放電管
７からの反射電力を検出する適数個の探針47と、反射電
力を極小とし入射電力を極大とするために共振室１に向
けて伝播しているマイクロ波の位相を調整する適数個の
第２のスタブ48がそれぞれ気密状態を保持して取り付け
られている。すなわち、第１のスタブ46及び第２のスタ
ブ48は金属ベローズを用いた直線導入器49によって、ま
た探針47は電流導入端子50によってそれぞれ導波管５に
気密に取り付けられている。また、真空ポンプ13は、マ
イクロ波がこの真空ポンプ13に漏洩しないようにマイク
ロ波遮断波長よりも開口部寸法の小さい網51を介して導
波管５に気密状に取り付けられている。尚、調圧弁43に
より、導波管５内を大気圧より高く維持し、気密接続
部、例えば直線導入器49、電流導入端子50部分から微量
な大気が漏れ込むのを防いでいる。A microwave oscillator 44, a first stub 46 for adjusting the phase of the microwave radiated from an antenna 45 of the microwave oscillator 44, and a vacuum pump 13
And an appropriate number of probes 47 for detecting the incident power to the plasma discharge tube 7 and the reflected power from the plasma discharge tube 7, and toward the resonance chamber 1 in order to minimize the reflected power and maximize the incident power. An appropriate number of second stubs 48 for adjusting the phase of the propagating microwaves are mounted in a gas-tight manner. That is, the first stub 46 and the second stub 48 are hermetically attached to the waveguide 5 by the linear introducer 49 using a metal bellows, and the probe 47 is provided by the current introducing terminal 50. The vacuum pump 13 is hermetically attached to the waveguide 5 via a net 51 having an opening smaller than the microwave cutoff wavelength so that microwaves do not leak to the vacuum pump 13. The pressure regulating valve 43 keeps the inside of the waveguide 5 higher than the atmospheric pressure, thereby preventing a small amount of air from leaking from the hermetic connection parts, for example, the linear introduction device 49 and the current introduction terminal 50.
この実施例においても前述の第１の実施例と同様、共
振室１内を適当な圧力、すなわち空洞共振部39をプラズ
マの発生しない低い圧力範囲に維持するか、または膜に
無害なガス雰囲気に保ちつつプラズマの発生しない高い
圧力範囲に維持して、プラズマ放電管７内のみでプラズ
マを発生させることができ、不純物を含まない膜41が形
成される。尚、この場合、導波管５内も共振室１と等圧
に維持されるのはいうまでもない。Also in this embodiment, as in the first embodiment, the inside of the resonance chamber 1 is maintained at an appropriate pressure, that is, the cavity resonance section 39 is maintained at a low pressure range where plasma is not generated, or a gas atmosphere harmless to the film is formed. Plasma can be generated only in the plasma discharge tube 7 while maintaining a high pressure range where plasma is not generated while maintaining the pressure, and the film 41 containing no impurities is formed. In this case, it goes without saying that the inside of the waveguide 5 is also maintained at the same pressure as the resonance chamber 1.
また、この実施例では導入窓が省略されたので、この
導入窓によるマイクロ波の誘導損失をなくすことがで
き、膜形成の高効率化を図ることができる。In addition, since the introduction window is omitted in this embodiment, it is possible to eliminate the microwave induced loss due to the introduction window, and it is possible to increase the efficiency of film formation.
第１表は本発明に係る単結晶膜の形成方法に用いるプ
ラズマ気相装置における膜41中の金属濃度及び膜41中の
酸素濃度を従来例との比較において示したものである。Table 1 shows the metal concentration in the film 41 and the oxygen concentration in the film 41 in the plasma vapor phase apparatus used in the method for forming a single crystal film according to the present invention in comparison with a conventional example.
表中、実験例、及び本発明〜は、いずれもプラズ
マ放電管内のみでプラズマが発生するように条件設定さ
れたものであって、 実験例は第１図のプラズマ気相成長装置において、空
洞共振部39内が大気圧に設定された場合； 本発明は第１図のプラズマ気相成長装置において、
空洞共振部39を１×10-3Pa以下の低い圧力に設定した場
合； 本発明は第１図のプラズマ気相成長装置において、
空洞共振部39内をH2で置換しかつこの空洞共振部39内を
ゲージ圧0.1kg/cm2（1.1×105Pa）以上の圧力に設定し
た場合； 本発明は第２図のプラズマ気相成長装置において、
空洞共振部39を１×10-4Pa以下の低い圧力に設定した場
合； 本発明は第２図のプラズマ気相成長装置において空
洞共振部39内をH2で置換しかつこの空洞共振部39内をゲ
ージ圧0.1kg/cm2（1.1×105Pa）以上の圧力に設定した
場合； をそれぞれ示している。In the table, the experimental examples and the present invention are all set so that the plasma is generated only in the plasma discharge tube. The experimental examples are shown in FIG. When the inside of the unit 39 is set to the atmospheric pressure;
When the cavity resonator 39 is set at a low pressure of 1 × 10 −3 Pa or less;
When the inside of the cavity resonating section 39 is replaced with H 2 and the inside of the cavity resonating section 39 is set to a gauge pressure of 0.1 kg / cm 2 (1.1 × 10 5 Pa) or more; In phase growth equipment,
When the cavity resonator 39 is set to a low pressure of 1 × 10 −4 Pa or less; the present invention replaces the cavity resonator 39 with H 2 in the plasma vapor deposition apparatus of FIG. Are set at a gauge pressure of 0.1 kg / cm 2 (1.1 × 10 5 Pa) or more.
また、従来例は第３図の装置を使用した場合で、試料
室72内を３×10-6Paに減圧した後、試料77を800℃に加
熱昇温し、50SCCMのアルゴンを矢印Ｙ方向からプラズマ
生成室71に供給し、プラズマ生成室71内の圧力を４×10
-1PaとしてECR条件下、プラズマを生成し、膜を形成し
たものである。エピタキシャル膜41の膜厚は３μｍで、
試料の分析位置は膜の表面から1000Åの箇所とし、二次
イオン質量分析法で膜中の金属濃度を分析した［以下、
余白］。In the conventional example, the apparatus shown in FIG. 3 was used. After the pressure in the sample chamber 72 was reduced to 3 × 10 −6 Pa, the sample 77 was heated to 800 ° C., and 50 SCCM of argon was supplied in the direction of the arrow Y. From the plasma generation chamber 71, and the pressure in the plasma generation chamber 71 is 4 × 10
Plasma was generated under ECR conditions at -1 Pa to form a film. The thickness of the epitaxial film 41 is 3 μm,
The analysis position of the sample was 1000 mm from the surface of the film, and the metal concentration in the film was analyzed by secondary ion mass spectrometry.
margin].
この表から明らかなように、実験例、及び本発明〜
は、従来例に比べ膜中の金属汚染が大幅に減少してい
ることが判明した。また、実験例は空洞共振部39を大気
圧に設定したため、微量の酸素がプラズマ放電管７の取
付部を経て試料室２に漏れ込み、膜中に酸素が検出され
ているが、前記空洞共振部39を真空状態にした場合や所
定ガスで置換等を施した場合（本発明〜）において
は、膜中に酸素も検出されていない。すなわち、本発明
〜では、全ての不純物が除去され、一層品質の優れ
た半導体を得ることができた。 As is clear from this table, the experimental examples and the present invention ~
It was found that metal contamination in the film was significantly reduced as compared with the conventional example. In the experimental example, since the cavity resonator 39 was set to the atmospheric pressure, a small amount of oxygen leaked into the sample chamber 2 through the mounting portion of the plasma discharge tube 7 and oxygen was detected in the film. In a case where the portion 39 is in a vacuum state or when a replacement or the like is performed with a predetermined gas (the present invention), oxygen is not detected in the film. That is, in the present invention, all impurities were removed, and a semiconductor with further excellent quality could be obtained.
さらに、本発明及びは導入窓が省略されたので、
実験例、本発明、、及び従来例のように前記導入窓
でマイクロ波が吸収される誘導損失がなくなり、膜の成
長速度（nm/min）が増加し、生産性の向上を図ることが
できる。Further, since the present invention and the introduction window are omitted,
As in the experimental example, the present invention, and the conventional example, there is no induction loss in which microwaves are absorbed in the introduction window, the film growth rate (nm / min) is increased, and the productivity can be improved. .
このように本発明に係る単結晶膜の形成方法によって
形成された膜41は、この膜41中に不純物を含まず、電気
的特性に優れた半導体素子を得ることができる。また、
装置の製造や膜の形成も極めて合理的に行なうことがで
きる。さらには、共振室室壁1aと導波管５とを一体的に
形成することによって、導入窓の省略が可能となり、膜
41の成長速度を増加させることができ、生産性も向上し
所期の目的を達成することができる。As described above, the film 41 formed by the method for forming a single crystal film according to the present invention does not contain impurities in the film 41, and a semiconductor element having excellent electric characteristics can be obtained. Also,
The manufacture of the device and the formation of the film can be performed very rationally. Further, by integrally forming the resonance chamber chamber wall 1a and the waveguide 5, the introduction window can be omitted, and
The growth rate of 41 can be increased, the productivity can be improved and the intended purpose can be achieved.
尚、本発明は前記実施例に限定されることはなく、要
旨を逸脱しない限り変更可能なことはいうまでもない。
例えば、プラズマ放電管７についても、装置本体３内に
おいて共振室１と気密状態を保持して配設されていれば
よく、共振室１と試料室２とを別体として装置本体を構
成し、この装置本体内にプラズマ放電管７を配設した装
置を用いてもよい。また、実施例中で設定した圧力につ
いても所期の効果を奏する圧力であれば特に限定される
ものではない。Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it goes without saying that changes can be made without departing from the gist of the present invention.
For example, the plasma discharge tube 7 only needs to be disposed in the apparatus main body 3 while maintaining the airtight state with the resonance chamber 1. The apparatus main body is configured by separating the resonance chamber 1 and the sample chamber 2 from each other. An apparatus in which the plasma discharge tube 7 is provided in the apparatus main body may be used. Also, the pressure set in the embodiment is not particularly limited as long as the desired effect can be obtained.
発明の効果 以上詳述したように、本発明に係る単結晶膜の形成方
法によれば、共振室と試料室とからなる装置本体と、前
記共振室の周囲に配設された励磁コイルと、マイクロ波
を前記共振室に導入する導波管と、膜形成用ガス又はエ
ッチング用ガスを前記試料室内に供給する供給機構と、
一端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を
保持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性
材料で形成されたプラズマ放電管とを備えたプラズマ気
相成長装置を用いることによって、プラズマ放電管内で
プラズマを生成することができる。Effects of the Invention As described in detail above, according to the method for forming a single crystal film according to the present invention, an apparatus main body including a resonance chamber and a sample chamber, and an excitation coil disposed around the resonance chamber, A waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber, a supply mechanism for supplying a film-forming gas or an etching gas into the sample chamber,
A plasma discharge tube formed of a microwave-permeable material, one end of which is open to the sample chamber side and which is disposed in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber. By using the apparatus, plasma can be generated in the plasma discharge tube.
また、前記試料室に膜形成用ガスを導入してプラズマ
放電管の内周面に皮膜を形成した後、試料室内の試料に
膜を形成したり、前記プラズマ放電管の内周面が膜形成
用ガスに含まれる元素または化合物で被覆されている装
置を使用して試料室内の試料に膜を形成した場合、試料
内に金属元素や炭素等の不純物が混入することがなく、
電気的特性に優れた半導体を得ることができる。また、
この装置は極めて合理的容易に製造することができる。Further, after a film forming gas is introduced into the sample chamber to form a film on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube, a film is formed on the sample in the sample chamber, or the inner peripheral surface of the plasma discharge tube is formed with a film. When a film is formed on a sample in the sample chamber using a device coated with elements or compounds contained in the gas for use, impurities such as metal elements and carbon do not enter the sample,
A semiconductor with excellent electric characteristics can be obtained. Also,
This device can be manufactured very reasonably easily.
さらに、この装置は膜形成用ガス或いはエッチング用
ガスに切り換える切換手段を具備することによって、膜
形成工程及びエッチング工程を自在に切り換えることが
でき、膜形成の前処理および装置内のクリーニングも自
在に行なうことができる。Further, the apparatus is provided with a switching means for switching between a film forming gas and an etching gas, so that the film forming step and the etching step can be freely switched, and the pre-treatment for film formation and the cleaning in the apparatus can be freely performed. Can do it.
また、このプラズマ放電管の内周面に皮膜を形成した
後、エッチング性ガスを試料室に導入して前記皮膜の膜
厚の厚さを調整することができるので、容易にこの皮膜
を最適膜厚に調整することができる。Further, after a film is formed on the inner peripheral surface of the plasma discharge tube, an etching gas can be introduced into the sample chamber to adjust the thickness of the film, so that the film can be easily formed into an optimum film. The thickness can be adjusted.
さらに、エッチング性ガスを試料室に導入し、プラズ
マ放電管の内周面をエッチングすることができるので、
プラズマ放電管に付着した膜原料成分のこのプラズマ放
電管からの剥離が防止され、試料に悪影響を及ぼすこと
もない。Furthermore, since an etching gas can be introduced into the sample chamber to etch the inner peripheral surface of the plasma discharge tube,
Separation of the film material components adhered to the plasma discharge tube from the plasma discharge tube is prevented, and the sample is not adversely affected.
共振室内のプラズマ放電管の外方の圧力を１×10-3Pa
以下に設定、すなわちプラズマの発生しない低い圧力範
囲に維持するか、または共振室内のプラズマ放電管の外
方へ不活性ガス又はH2ガスを供給し、前記共振室内の前
記プラズマ放電管の外方の圧力を1.1×105Pa以上に設
定、すなわち膜形成に無害なガス雰囲気に保ちつつプラ
ズマの発生しない高い圧力範囲に維持して、プラズマ放
電管内のみでプラズマを発生させることによって、膜内
への酸素の混入を防止することもでき、より品質の優れ
た半導体を得ることができる。The pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is 1 × 10 -3 Pa
Set below, that is either maintained at a low pressure range causing no plasma, or supplying an inert gas or H 2 gas to the outside of the resonance chamber of a plasma discharge tube, the outside of the plasma discharge tube of the resonance chamber By setting the pressure to 1.1 × 10 5 Pa or more, that is, maintaining a gas atmosphere harmless to film formation and maintaining a high pressure range where plasma is not generated, and generating plasma only in the plasma discharge tube, Can be prevented from being mixed with oxygen, and a semiconductor having higher quality can be obtained.
さらに、導波管内と共振室とを一体的に連通させると
共に、この共振室から前記導波管内部に亙って気密空間
とすることにより、導入窓の省略が可能となり、誘導損
失をなくして、膜の成長速度を増加させることができ、
生産性の向上を図ることができる。Further, the inside of the waveguide and the resonance chamber are integrally communicated with each other, and an airtight space is formed from the resonance chamber to the inside of the waveguide. Therefore, the introduction window can be omitted, and the induction loss can be eliminated. , Can increase the growth rate of the film,
Productivity can be improved.
また、この装置を用いることによっても、上述と同
様、共振室内のプラズマ放電管の外方の圧力を１×10-3
Pa以下に設定するか、または共振室内のプラズマ放電管
の外方へ不活性ガス又はH2ガスを供給し、前記共振室内
の前記プラズマ放電管の外方の圧力を1.1×105Pa以上に
設定して、プラズマ放電管内のみでプラズマを発生させ
ることによって、膜内への酸素の混入を防止することも
でき、品質の優れた半導体を得ることができる。Also, by using this device, the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber can be reduced to 1 × 10 −3 as described above.
Either set to Pa or less, or to the outside of the resonance chamber of the plasma discharge tube supplying an inert gas or H 2 gas, the above pressure 1.1 × 10 5 Pa in the outside of the plasma discharge tube resonance chamber By setting and generating plasma only in the plasma discharge tube, the incorporation of oxygen into the film can be prevented, and a semiconductor of excellent quality can be obtained.
第１図は本発明に係る単結晶膜の形成方法に用いるプラ
ズマ気相成長装置の第１の実施例を模式的に示した断面
図で（イ）は全体図、（ロ）は要部拡大断面図、第２図
は第２の実施例を模式的に示した断面図、第３図は従来
例を模式的に示した断面図である。 １……共振室、２……試料室、３……装置本体、４……
励磁コイル、５……導波管、６……供給機構、７……プ
ラズマ放電管、20……試料、25……切換手段、40……皮
膜、41……エピタキシャル膜。FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a first embodiment of a plasma vapor deposition apparatus used in the method for forming a single crystal film according to the present invention, wherein (a) is an overall view and (b) is an enlarged main part. FIG. 2 is a sectional view schematically showing a second embodiment, and FIG. 3 is a sectional view schematically showing a conventional example. 1 ... resonant chamber, 2 ... sample chamber, 3 ... device body, 4 ...
Excitation coil, 5: waveguide, 6: supply mechanism, 7: plasma discharge tube, 20: sample, 25: switching means, 40: film, 41: epitaxial film.
Claims (4)
給する供給機構と、 一端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を
保持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性
材料で形成されたプラズマ放電管とを備えたプラズマ気
相成長装置を用いて、前記試料室内に保持された基板上
にエピタキシャル成長により単結晶膜を形成する方法で
あって、 前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方の圧力を１×
10-3Pa以下に設定することを特徴とする単結晶膜の形成
方法。1. An apparatus main body comprising a resonance chamber and a sample chamber, an excitation coil disposed around the resonance chamber, a waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber, and a film forming gas or A supply mechanism for supplying an etching gas into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, and which is provided in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber; A method for forming a single crystal film by epitaxial growth on a substrate held in a sample chamber using a plasma vapor deposition apparatus provided with the formed plasma discharge tube, wherein the plasma discharge tube in the resonance chamber is provided. 1x outside pressure
A method for forming a single crystal film, which is set at 10 −3 Pa or less.
給する供給機構と、 一端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を
保持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性
材料で形成されたプラズマ放電管とを備えたプラズマ気
相成長装置を用いて、前記試料室内に保持された基板上
にエピタキシャル成長により単結晶膜を形成する方法で
あって、 前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方へ不活性ガス
又はH2ガスを供給し、前記共振室内の前記プラズマ放電
管の外方の圧力を1.1×105Pa以上に設定することを特徴
とする単結晶膜の形成方法。2. An apparatus main body comprising a resonance chamber and a sample chamber, an excitation coil disposed around the resonance chamber, a waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber, and a film forming gas or A supply mechanism for supplying an etching gas into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, and which is provided in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber; A method for forming a single crystal film by epitaxial growth on a substrate held in a sample chamber using a plasma vapor deposition apparatus provided with the formed plasma discharge tube, wherein the plasma discharge tube in the resonance chamber is provided. Supplying an inert gas or H 2 gas to the outside of the plasma discharge tube and setting the pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber to 1.1 × 10 5 Pa or more.
給する供給機構と、 一端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を
保持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性
材料で形成されたプラズマ放電管とを備え、 前記導波管と前記共振室室壁とが一体的に形成され、該
共振室から前記導波管の管内に亙って気密空間とされた
プラズマ気相成長装置を用いて、前記試料室内に保持さ
れた基板上にエピタキシャル成長により単結晶膜を形成
する方法であって、 前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方の圧力を１×
10-3Pa以下に設定することを特徴とする単結晶膜の形成
方法。3. An apparatus main body comprising a resonance chamber and a sample chamber; an excitation coil disposed around the resonance chamber; a waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber; A supply mechanism for supplying an etching gas into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, and which is provided in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber; A plasma discharge tube formed, wherein the waveguide and the resonance chamber chamber wall are integrally formed, and a plasma gas phase is formed as an airtight space from the resonance chamber to the inside of the waveguide tube. A method for forming a single crystal film by epitaxial growth on a substrate held in the sample chamber by using a growth apparatus, wherein a pressure outside the plasma discharge tube in the resonance chamber is 1 ×
A method for forming a single crystal film, which is set at 10 −3 Pa or less.
給する供給機構と、 一端が該試料室側に開口し、前記共振室とは気密状態を
保持して前記共振室内に配設された、マイクロ波透過性
材料で形成されたプラズマ放電管とを備え、 前記導波管と前記共振室室壁とが一体的に形成され、該
共振室から前記導波管の管内に亙って気密空間とされた
プラズマ気相成長装置を用いて、前記試料室内に保持さ
れた基板上にエピタキシャル成長により単結晶膜を形成
する方法であって、 前記共振室内の前記プラズマ放電管の外方へ不活性ガス
又はH2ガスを供給し、前記共振室内の前記プラズマ放電
管の外方の圧力を1.1×105Pa以上に設定することを特徴
とする単結晶膜の形成方法。4. An apparatus main body comprising a resonance chamber and a sample chamber; an excitation coil disposed around the resonance chamber; a waveguide for introducing microwaves into the resonance chamber; A supply mechanism for supplying an etching gas into the sample chamber, one end of which is open to the sample chamber side, and which is provided in the resonance chamber while maintaining an airtight state with the resonance chamber; A plasma discharge tube formed, wherein the waveguide and the resonance chamber chamber wall are integrally formed, and a plasma gas phase is formed as an airtight space from the resonance chamber to the inside of the waveguide tube. A method for forming a single crystal film by epitaxial growth on a substrate held in the sample chamber using a growth apparatus, comprising supplying an inert gas or H 2 gas to the outside of the plasma discharge tube in the resonance chamber. The plasma discharge tube in the resonance chamber. Method of forming a single-crystal film and sets the square pressure of more than 1.1 × 10 5 Pa.
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