JP2860356B2 - 酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
酸化物磁性材料およびその製造方法Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
- H01F1/113—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles in a bonding agent
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘマタイト、ヘマタイ
ト+マグネタイト、あるいはマグネタイトにMgと必要
に応じてMnを混合して焼成した所定の飽和磁化を持つ
酸化物磁性材料およびその製造方法に関するものであ
る。
ト+マグネタイト、あるいはマグネタイトにMgと必要
に応じてMnを混合して焼成した所定の飽和磁化を持つ
酸化物磁性材料およびその製造方法に関するものであ
る。
【0002】酸化物磁性材料である単相マグネタイト粉
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
は、磁性流体、電気抵抗素子、電子写真用のトナーやキ
ャリアなどに幅広く使用されるものであり、これを多量
に安価かつ任意の飽和磁化を持つものを製造することが
望まれている。
【0003】
【従来の技術】従来、酸化物磁性材料であるマグネタイ
ト粉を製造するのに以下の3つの方法が知られている。
ト粉を製造するのに以下の3つの方法が知られている。
【0004】(1) 湿式法(共沈法):Fe2++2F
e3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Fe3
O4を共沈させて製造する。 (2) 乾式法:ヘマタイトα−Fe2O3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Fe3O4を製造する。
e3+の水溶液をアルカリ性にし、マグネタイト粉Fe3
O4を共沈させて製造する。 (2) 乾式法:ヘマタイトα−Fe2O3を水素・一酸
化炭素あるいは水蒸気中で加熱・還元してマグネタイト
粉Fe3O4を製造する。
【0005】(3) 粉砕法:天然に産する磁鉄鉱を粉
砕してマグネタイト粉を製造する。
砕してマグネタイト粉を製造する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の製造方
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値(例えば〜92emu/g)では、従来のフェラ
イトなどが用いられていた用途に対して、そのまま置き
換えられなく、置き換えるには使用する回路や装置の変
更が必要となってしまう問題があった。
法によって製造したマグネタイト粉は、飽和磁化が一般
的なスピネルフェライトの値と比べて高く、組成による
飽和磁化の調整ができないため、マグネタイト粉の固有
の飽和磁化の値では使用し難い用途には適用できないと
いう問題があった。このマグネタイト粉の固有の飽和磁
化の値(例えば〜92emu/g)では、従来のフェラ
イトなどが用いられていた用途に対して、そのまま置き
換えられなく、置き換えるには使用する回路や装置の変
更が必要となってしまう問題があった。
【0007】また、特公昭62−37783号公報に記
載されているように、下記式で表される組成を持つフェ
ライトからなる磁性キャリア粒子がある。 (MO)100-x(Fe2O3)x (式1) ここで、MはMgまたはMgとZn、Cu、Mnおよび
Coのうちの1種以上との組み合わせを表す。xは53
モル%より大である。
載されているように、下記式で表される組成を持つフェ
ライトからなる磁性キャリア粒子がある。 (MO)100-x(Fe2O3)x (式1) ここで、MはMgまたはMgとZn、Cu、Mnおよび
Coのうちの1種以上との組み合わせを表す。xは53
モル%より大である。
【0008】この磁性キャリア粒子は、式1で表される
組成を持つフェライトである。即ち式1で表される組成
について、酸素を含む窒素雰囲気下ないし窒素雰囲気下
で完全に固相反応を起こさせる1350°Cの焼成を行
い(明細書の第3頁の右欄の第35行から第37行)、
これら組成物を完全に固相反応させて均質にし、全部を
磁性相にした微小な球状の顆粒である(後述する図1
4、図15のX線マイクロアナライザによるFeおよび
Mgの分布の写真を参照)。この磁性キャリア粒子は、
xが53モル%よりも大のときにフェライトにMOを加
えて焼成する際に、酸素と窒素の混合比を変えて焼成
し、任意の抵抗値に調整したものである。この磁性キャ
リア粒子によれば、粒子の抵抗値を任意に調整できる
が、粒子の飽和磁化を任意に調整できない。
組成を持つフェライトである。即ち式1で表される組成
について、酸素を含む窒素雰囲気下ないし窒素雰囲気下
で完全に固相反応を起こさせる1350°Cの焼成を行
い(明細書の第3頁の右欄の第35行から第37行)、
これら組成物を完全に固相反応させて均質にし、全部を
磁性相にした微小な球状の顆粒である(後述する図1
4、図15のX線マイクロアナライザによるFeおよび
Mgの分布の写真を参照)。この磁性キャリア粒子は、
xが53モル%よりも大のときにフェライトにMOを加
えて焼成する際に、酸素と窒素の混合比を変えて焼成
し、任意の抵抗値に調整したものである。この磁性キャ
リア粒子によれば、粒子の抵抗値を任意に調整できる
が、粒子の飽和磁化を任意に調整できない。
【0009】本発明は、これらの問題を解決するため、
ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトに非磁性相になるMg、更に必要に応じて粒子
結合強度を高めるためにMnを混ぜた混合粉に炭素原子
同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、
焼成してマグネタイトに非磁性相を混在させた酸化物磁
性材料を製造し、所望の飽和磁化を持つ粉末の酸化物磁
性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造することを目
的としている。
ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトに非磁性相になるMg、更に必要に応じて粒子
結合強度を高めるためにMnを混ぜた混合粉に炭素原子
同士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、
焼成してマグネタイトに非磁性相を混在させた酸化物磁
性材料を製造し、所望の飽和磁化を持つ粉末の酸化物磁
性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造することを目
的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】図1を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図1において、混合工程
2は、ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイトにMgを
0.20〜18.50wt%に、あるいはマグネタイト
にMgを0.20〜26.20wt%に、更に必要に応
じてMnを0.20〜10.00wt%を混ぜた(両者
を混ぜた場合には合計が18.50wt%以下あるいは
26.20wt%以下)の混合粉に−C−C−あるいは
−C=C−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状
物質を0.1〜4.0wt%混合する工程である。
決するための手段を説明する。図1において、混合工程
2は、ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイトにMgを
0.20〜18.50wt%に、あるいはマグネタイト
にMgを0.20〜26.20wt%に、更に必要に応
じてMnを0.20〜10.00wt%を混ぜた(両者
を混ぜた場合には合計が18.50wt%以下あるいは
26.20wt%以下)の混合粉に−C−C−あるいは
−C=C−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状
物質を0.1〜4.0wt%混合する工程である。
【0011】造粒工程4は、混合粉を球状顆粒にする工
程である。焼成工程5は、混合粉について不活性ガス中
で550〜1500°Cの焼成処理して所望の飽和磁化
を持つマグネタイトと非磁性相が混在した酸化物磁性材
料粉を製造する工程である。
程である。焼成工程5は、混合粉について不活性ガス中
で550〜1500°Cの焼成処理して所望の飽和磁化
を持つマグネタイトと非磁性相が混在した酸化物磁性材
料粉を製造する工程である。
【0012】
【作用】本発明は、図1に示すように、混合工程2でヘ
マタイト、ヘマタイト+マグネタイトにMg0.20〜
18.50wt%を混ぜ、あるいはマグネタイトにMg
0.20〜26.20wt%を混ぜ、更に必要に応じて
Mn0.20〜10.00wt%を混ぜた混合粉(両者
を混ぜた上限は前者18.50wt%以下あるいは後者
26.20wt%以下)に−C−C−あるいは−C=C
−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を
0.1〜4.0wt%混合し、焼成工程5によって不活
性ガス中で550〜1500°Cの焼成を行い、所望の
飽和磁化を持つマグネタイトと非磁性相が混在した粉末
からなる酸化物磁性材料を製造するようにしている。
マタイト、ヘマタイト+マグネタイトにMg0.20〜
18.50wt%を混ぜ、あるいはマグネタイトにMg
0.20〜26.20wt%を混ぜ、更に必要に応じて
Mn0.20〜10.00wt%を混ぜた混合粉(両者
を混ぜた上限は前者18.50wt%以下あるいは後者
26.20wt%以下)に−C−C−あるいは−C=C
−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を
0.1〜4.0wt%混合し、焼成工程5によって不活
性ガス中で550〜1500°Cの焼成を行い、所望の
飽和磁化を持つマグネタイトと非磁性相が混在した粉末
からなる酸化物磁性材料を製造するようにしている。
【0013】この際、焼成工程5の前の造粒工程4によ
って混合粉を球状顆粒とし、粉末の酸化物磁性材料を球
状とするようにしている。従って、ヘマタイト、ヘマタ
イト+マグネタイト、あるいはマグネタイトにMgを混
ぜ、更に必要に応じてMnを混ぜた混合粉に炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼
成してマグネタイトに非磁性相を混在させた酸化物磁性
材料を製造することにより、所望の飽和磁化を持つ粉末
の酸化物磁性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造す
ることが可能となる。
って混合粉を球状顆粒とし、粉末の酸化物磁性材料を球
状とするようにしている。従って、ヘマタイト、ヘマタ
イト+マグネタイト、あるいはマグネタイトにMgを混
ぜ、更に必要に応じてMnを混ぜた混合粉に炭素原子同
士の単結合あるいは二重結合を有する物質を混合し、焼
成してマグネタイトに非磁性相を混在させた酸化物磁性
材料を製造することにより、所望の飽和磁化を持つ粉末
の酸化物磁性材料を簡易、安価、安全かつ多量に製造す
ることが可能となる。
【0014】
【実施例】次に、図1から図15を用いて本発明の実施
例の構成および動作を順次詳細に説明する。
例の構成および動作を順次詳細に説明する。
【0015】図1は、本発明の1実施例構成図を示す。
図1において、配合工程1は、ヘマタイトあるいはヘマ
タイト+マグネタイトにMg、0.20〜18.50w
t%を配合し、あるいはマグネタイトにMg、0.20
〜26.20wt%を配合し、更に必要に応じてMnを
0.20〜10.00wt%を配合した混合粉(前2者
は合計上限が18.50wt%、後者は合計上限が2
6.20wt%)を生成する工程である。ここで、Mg
は、MgCO3、Mg(OH)2、MgCl2・nH2O、
MgOなどのMgを含む有機、無機の化合物などのうち
のMgのみのwt%(重量パーセント)である。同様
に、Mnは、MnO2、Mn3O4、MnOOH、MnC
O3、Mn2O3、MnOなどのMnを含む有機、無機の
化合物などのうちのMnのみのwt%である。本明細書
中では説明を簡単にするために単にMg、Mnと記載
し、このMgの0.20〜18.50あるいは0.20
〜26.20wt%を配合、更にMnを0.20〜1
0.00wt%を配合し、残部をヘマタイト、ヘマタイ
ト+マグネタイト、あるいはマグネタイトとして全体で
100wt%とする(例えばMgOのうちのOの部分の
wt%はこの100wt%に含まない)。「ヘマタイト
+マグネタイト」という記載は、ヘマタイトとマグネタ
イトの混合物(混合粉)として本明細書中で使用する。
また、特に原料のマグネタイトは、 マグネタイト粉(自社で製造したもの、あるいは他
社から購入したもの) 製品中の粒径規格外品(回収品)を粉砕して所定の
粒径にしたマグネタイト粉 のいずれでもよい。尚、後述する製品の顆粒は、例えば
原料粉(1〜3μm)を103〜107個集めて50〜1
00μmの球状としたものである。従って、一度製造し
たマグネタイト粉の製造品(規格外品)を粉砕し、原料
粉を容易に作成できる。
図1において、配合工程1は、ヘマタイトあるいはヘマ
タイト+マグネタイトにMg、0.20〜18.50w
t%を配合し、あるいはマグネタイトにMg、0.20
〜26.20wt%を配合し、更に必要に応じてMnを
0.20〜10.00wt%を配合した混合粉(前2者
は合計上限が18.50wt%、後者は合計上限が2
6.20wt%)を生成する工程である。ここで、Mg
は、MgCO3、Mg(OH)2、MgCl2・nH2O、
MgOなどのMgを含む有機、無機の化合物などのうち
のMgのみのwt%(重量パーセント)である。同様
に、Mnは、MnO2、Mn3O4、MnOOH、MnC
O3、Mn2O3、MnOなどのMnを含む有機、無機の
化合物などのうちのMnのみのwt%である。本明細書
中では説明を簡単にするために単にMg、Mnと記載
し、このMgの0.20〜18.50あるいは0.20
〜26.20wt%を配合、更にMnを0.20〜1
0.00wt%を配合し、残部をヘマタイト、ヘマタイ
ト+マグネタイト、あるいはマグネタイトとして全体で
100wt%とする(例えばMgOのうちのOの部分の
wt%はこの100wt%に含まない)。「ヘマタイト
+マグネタイト」という記載は、ヘマタイトとマグネタ
イトの混合物(混合粉)として本明細書中で使用する。
また、特に原料のマグネタイトは、 マグネタイト粉(自社で製造したもの、あるいは他
社から購入したもの) 製品中の粒径規格外品(回収品)を粉砕して所定の
粒径にしたマグネタイト粉 のいずれでもよい。尚、後述する製品の顆粒は、例えば
原料粉(1〜3μm)を103〜107個集めて50〜1
00μmの球状としたものである。従って、一度製造し
たマグネタイト粉の製造品(規格外品)を粉砕し、原料
粉を容易に作成できる。
【0016】混合工程2は、混合粉に−C−C−あるい
は−C=C−を分子中に持つ化合物(液状物質あるいは
固体状物質)を0.1〜4.0wt%混合する工程であ
る。例えば混合粉にポリビニールアルコール2wt%、
分散剤としてポリカルボン酸塩1wt%を加え、更に球
状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水は、
30%〜70%の範囲で加える。30%よりも少ない
と、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化でき
なかった。70%よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎ
て緻密な球状顆粒が得られなかった。
は−C=C−を分子中に持つ化合物(液状物質あるいは
固体状物質)を0.1〜4.0wt%混合する工程であ
る。例えば混合粉にポリビニールアルコール2wt%、
分散剤としてポリカルボン酸塩1wt%を加え、更に球
状顆粒にする造粒のための水を加える。ここで、水は、
30%〜70%の範囲で加える。30%よりも少ない
と、混練したときのスラリー粘度が高過ぎて球状化でき
なかった。70%よりも多いと、スラリー濃度が薄過ぎ
て緻密な球状顆粒が得られなかった。
【0017】粉砕工程3は、混合工程2によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約50wt%のスラリーを作成する工程である。造粒
工程4は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトライターで1時間撹拌後、スプレードラ
イヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約50wt%のスラリーを作成する工程である。造粒
工程4は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトライターで1時間撹拌後、スプレードラ
イヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【0018】焼成工程5は、造粒工程4で得られた顆粒
を不活性ガス中(例えば窒素ガス中)で550〜150
0°Cの範囲の温度で2時間加熱処理し、単相のマグネ
タイトと非磁性相が混在した粉末を形成する工程であ
る。このときの飽和磁化の値は、Mgの配合率によりコ
ントロールできるため、当該Mgの配合率を変えて所望
の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉の製造が可能となる
(図2から図8参照)。尚、ヘマタイトあるいマグネタ
イト粉の一部にヘマタイトが存在していた場合、550
〜1500°Cの焼成工程5により、ヘマタイトは不活
性ガス中(弱い還元性雰囲気中)で当該ヘマタイトから
マグネタイトへの熱転移に加えて、混合した有機物を不
活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当該有機物
の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元してマグ
ネタイト化を大幅に促進する。また、Mnを混ぜて粒子
強度を向上させている(図9、図10参照)。
を不活性ガス中(例えば窒素ガス中)で550〜150
0°Cの範囲の温度で2時間加熱処理し、単相のマグネ
タイトと非磁性相が混在した粉末を形成する工程であ
る。このときの飽和磁化の値は、Mgの配合率によりコ
ントロールできるため、当該Mgの配合率を変えて所望
の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料粉の製造が可能となる
(図2から図8参照)。尚、ヘマタイトあるいマグネタ
イト粉の一部にヘマタイトが存在していた場合、550
〜1500°Cの焼成工程5により、ヘマタイトは不活
性ガス中(弱い還元性雰囲気中)で当該ヘマタイトから
マグネタイトへの熱転移に加えて、混合した有機物を不
活性ガス中で加熱して不完全燃焼状態にし、当該有機物
の熱分解時にヘマタイトから酸素を奪って還元してマグ
ネタイト化を大幅に促進する。また、Mnを混ぜて粒子
強度を向上させている(図9、図10参照)。
【0019】解砕工程6は、焼成したマグネタイトと非
磁性相(ヘマタイト、ウスタイト、Mg)が混在した粉
体を解砕して製品に仕上げる工程である。以上の工程に
従い、ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるい
はマグネタイトにMgを混ぜ、更に必要に応じて粒子強
度を向上させるためにMnを混ぜた混合粉に−C−C−
あるいは−C=C−、および水を混合し良く混練して熱
風乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス中で550〜
1500°Cの範囲で焼成してマグネタイトと非磁性相
が混在した粉体(酸化物磁性粉)を製造することができ
る。これにより、所望の飽和磁化を持ち十分な粒子強度
を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造する
ことが可能となった。以下順次説明する。
磁性相(ヘマタイト、ウスタイト、Mg)が混在した粉
体を解砕して製品に仕上げる工程である。以上の工程に
従い、ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるい
はマグネタイトにMgを混ぜ、更に必要に応じて粒子強
度を向上させるためにMnを混ぜた混合粉に−C−C−
あるいは−C=C−、および水を混合し良く混練して熱
風乾燥し、球状に造粒した後、不活性ガス中で550〜
1500°Cの範囲で焼成してマグネタイトと非磁性相
が混在した粉体(酸化物磁性粉)を製造することができ
る。これにより、所望の飽和磁化を持ち十分な粒子強度
を持つ酸化物磁性粉を安価、多量、かつ安全に製造する
ことが可能となった。以下順次説明する。
【0020】図2および図3は、本発明の焼成実験結果
例(ヘマタイト+Mg)を示す。これは、ヘマタイト粉
に酸化マグネシウムMgO粉をMg換算で0.00〜4
0.00wt%配合し、これに水と混合して粉体濃度5
0wt%のスラリーとし、ポリビニールアルコール1.
0wt%を添加して、アトライタで1時間撹拌した後、
スプレードライヤーで噴霧乾燥して顆粒化した。得られ
た顆粒を、窒素ガス中で500〜1500°Cで2時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料の飽和磁化は、振動
型磁力計によって測定した。また、試料の粒子強度は、
微小圧縮試験機(島津製作所製MCTM−500)を用
いて測定し、以下に示す平松の式を用いて計算して求め
た。
例(ヘマタイト+Mg)を示す。これは、ヘマタイト粉
に酸化マグネシウムMgO粉をMg換算で0.00〜4
0.00wt%配合し、これに水と混合して粉体濃度5
0wt%のスラリーとし、ポリビニールアルコール1.
0wt%を添加して、アトライタで1時間撹拌した後、
スプレードライヤーで噴霧乾燥して顆粒化した。得られ
た顆粒を、窒素ガス中で500〜1500°Cで2時間
加熱処理した。加熱処理後の各試料の飽和磁化は、振動
型磁力計によって測定した。また、試料の粒子強度は、
微小圧縮試験機(島津製作所製MCTM−500)を用
いて測定し、以下に示す平松の式を用いて計算して求め
た。
【0021】 粒子強度=(2.8×(粒子の破壊荷重))/(π×(粒子直径)2) (式1) (1) 加熱処理温度が500°Cの場合には、粒子強
度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐えないので、
採用できない。加熱処理温度550°Cの場合には、粒
子強度が10E7Pa以上で実用に耐えるので、適切な
下限の加熱処理温度とした。
度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐えないので、
採用できない。加熱処理温度550°Cの場合には、粒
子強度が10E7Pa以上で実用に耐えるので、適切な
下限の加熱処理温度とした。
【0022】(2) 加熱処理温度1500°Cの場合
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
【0023】(3) 加熱処理温度550〜1500°
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜11
00°Cのときに飽和磁化40〜41emu/gが得ら
れ、1200〜1500°Cのときに飽和磁化90〜8
2emu/gが得られたので、この0.20wt%をM
g配合率の下限とした。一方、飽和磁化が10emu/
g以上となるMg配合率は、550〜1500°Cのと
きに18.50wt%(試料番号18、28、38、4
8、58、68、78、88、98)が得られたので、
この18.50wt%をMg配合率の上限とした。
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜11
00°Cのときに飽和磁化40〜41emu/gが得ら
れ、1200〜1500°Cのときに飽和磁化90〜8
2emu/gが得られたので、この0.20wt%をM
g配合率の下限とした。一方、飽和磁化が10emu/
g以上となるMg配合率は、550〜1500°Cのと
きに18.50wt%(試料番号18、28、38、4
8、58、68、78、88、98)が得られたので、
この18.50wt%をMg配合率の上限とした。
【0024】以上の実験結果からヘマタイトにMg、
0.20〜18.50wt%を混ぜた混合粉を550〜
1500°Cで2時間焼成し、後述する図8の(a)の
斜線部分に示すように、マグネタイトと非磁性相が混在
した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁性材料粉)を
生成できることが判明した。
0.20〜18.50wt%を混ぜた混合粉を550〜
1500°Cで2時間焼成し、後述する図8の(a)の
斜線部分に示すように、マグネタイトと非磁性相が混在
した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁性材料粉)を
生成できることが判明した。
【0025】図4および図5は、本発明の焼成実験結果
例(ヘマタイト+マグネタイト+Mg)を示す。これ
は、ヘマタイトとマグネタイトを1対1で混ぜた粉に酸
化マグネシウムMgO粉のMg換算で0.00〜40.
00wt%を配合し、図2および図3と同様な条件で処
理し、測定した実験結果である。
例(ヘマタイト+マグネタイト+Mg)を示す。これ
は、ヘマタイトとマグネタイトを1対1で混ぜた粉に酸
化マグネシウムMgO粉のMg換算で0.00〜40.
00wt%を配合し、図2および図3と同様な条件で処
理し、測定した実験結果である。
【0026】(1) 加熱処理温度が500°Cの場合
には、粒子強度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐
えないので、採用できない。加熱処理温度550°Cの
場合には、粒子強度が10E7Pa以上で実用に耐える
ので、適切な下限の加熱処理温度とした。
には、粒子強度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐
えないので、採用できない。加熱処理温度550°Cの
場合には、粒子強度が10E7Pa以上で実用に耐える
ので、適切な下限の加熱処理温度とした。
【0027】(2) 加熱処理温度1500°Cの場合
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
【0028】(3) 加熱処理温度550〜1500°
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜11
00°Cのときに飽和磁化61emu/gが得られ、1
200〜1500°Cのときに飽和磁化90〜82em
u/gが得られたので、この0.20wt%をMg配合
率の下限とした。一方、飽和磁化が10emu/g以上
となるMg配合率は、550〜1500°Cのときに1
8.50wt%(試料番号18、28、38、48、5
8、68、78、88、98)が得られたので、この1
8.50wt%をMg配合率の上限とした。
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜11
00°Cのときに飽和磁化61emu/gが得られ、1
200〜1500°Cのときに飽和磁化90〜82em
u/gが得られたので、この0.20wt%をMg配合
率の下限とした。一方、飽和磁化が10emu/g以上
となるMg配合率は、550〜1500°Cのときに1
8.50wt%(試料番号18、28、38、48、5
8、68、78、88、98)が得られたので、この1
8.50wt%をMg配合率の上限とした。
【0029】以上の実験結果からヘマタイト+マグネタ
イトにMg、0.20〜18.50wt%を混ぜた混合
粉を550〜1100°Cで2時間焼成し、後述する図
8の(b)の斜線部分に示すように、マグネタイトと非
磁性相が混在した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁
性材料粉)を生成できることが判明した。
イトにMg、0.20〜18.50wt%を混ぜた混合
粉を550〜1100°Cで2時間焼成し、後述する図
8の(b)の斜線部分に示すように、マグネタイトと非
磁性相が混在した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁
性材料粉)を生成できることが判明した。
【0030】図6および図7は、本発明の焼成実験結果
例(マグネタイト+Mg)を示す。これは、マグネタイ
トに酸化マグネシウムMgO粉のMg換算で0.00〜
40.00wt%を配合し、図2および図3と同様な条
件で処理し、測定した実験結果である。
例(マグネタイト+Mg)を示す。これは、マグネタイ
トに酸化マグネシウムMgO粉のMg換算で0.00〜
40.00wt%を配合し、図2および図3と同様な条
件で処理し、測定した実験結果である。
【0031】(1) 加熱処理温度が500°Cの場合
には、粒子強度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐
えないので、採用できない。加熱処理温度550°Cの
場合には、粒子強度が10E7Pa以上で実用に耐える
ので、適切な下限の加熱処理温度とした。
には、粒子強度が10E7Pa以下で小さく、実用に耐
えないので、採用できない。加熱処理温度550°Cの
場合には、粒子強度が10E7Pa以上で実用に耐える
ので、適切な下限の加熱処理温度とした。
【0032】(2) 加熱処理温度1500°Cの場合
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
には、マグネタイト化不完全でウスタイト(FeO)が
生成し、その結果、試料番号91のように飽和磁化が8
6emu/g以下と小さくなり始め、更に高い温度でも
十分な飽和磁化が得られるが電気炉の実用的な加熱限界
から上限の加熱処理温度とした。
【0033】(3) 加熱処理温度550〜1500°
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜15
00°Cのときに飽和磁化91〜82emu/gが得ら
れたので、この0.20wt%をMg配合率の下限とし
た。一方、飽和磁化が10emu/g付近あるいは以上
となるMg配合率は、550〜1100°Cのときに2
6.20wt%(試料番号19、29、39、49)が
得られ、1200〜1500°Cのときに18.50w
t%(試料番号58、68、78、88、98)が得ら
れたが、両者を通して26.20wt%をMg配合率の
上限とした。
Cの範囲内で、飽和磁化が小さくなり始めるMg配合率
の0.20wt%(試料番号13、23、33、43、
53、63、73、83、93)の場合、550〜15
00°Cのときに飽和磁化91〜82emu/gが得ら
れたので、この0.20wt%をMg配合率の下限とし
た。一方、飽和磁化が10emu/g付近あるいは以上
となるMg配合率は、550〜1100°Cのときに2
6.20wt%(試料番号19、29、39、49)が
得られ、1200〜1500°Cのときに18.50w
t%(試料番号58、68、78、88、98)が得ら
れたが、両者を通して26.20wt%をMg配合率の
上限とした。
【0034】以上の実験結果からマグネタイトにMg、
0.20〜26.20wt%を混ぜた混合粉を550〜
1100°Cで2時間焼成し、後述する図8の(c)の
斜線部分に示すように、マグネタイトと非磁性相が混在
した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁性材料粉)を
生成できることが判明した。
0.20〜26.20wt%を混ぜた混合粉を550〜
1100°Cで2時間焼成し、後述する図8の(c)の
斜線部分に示すように、マグネタイトと非磁性相が混在
した任意の飽和磁化を持つ粉末(酸化物磁性材料粉)を
生成できることが判明した。
【0035】図8は、本発明の飽和磁化制御範囲の説明
図を示す。これは、既述した図2から図7の実験結果を
判りやすくまとめたものである。横軸は加熱処理温度°
Cであり、縦軸は飽和磁化emu/gであり、斜線部分
は飽和磁化制御範囲である。
図を示す。これは、既述した図2から図7の実験結果を
判りやすくまとめたものである。横軸は加熱処理温度°
Cであり、縦軸は飽和磁化emu/gであり、斜線部分
は飽和磁化制御範囲である。
【0036】図8の(a)は、図2および図3のヘマタ
イト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を示す。 (1) 550〜1100°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図2および図3で既述したようにMg配合率0.2
0〜18.50wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化40〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
イト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を示す。 (1) 550〜1100°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図2および図3で既述したようにMg配合率0.2
0〜18.50wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化40〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
【0037】(2) 1200〜1500°Cの加熱処
理温度の範囲では、図2および図3で既述したようにM
g配合率0.20〜18.50wt%の範囲で変えるこ
とにより、図中の斜線部分に示すように、飽和磁化90
〜10emu/gの範囲の任意の飽和磁化を得ることが
できる。
理温度の範囲では、図2および図3で既述したようにM
g配合率0.20〜18.50wt%の範囲で変えるこ
とにより、図中の斜線部分に示すように、飽和磁化90
〜10emu/gの範囲の任意の飽和磁化を得ることが
できる。
【0038】図8の(b)は、図4および図5のヘマタ
イト+マグネタイト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を
示す。 (1) 550〜1100°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図4および図5で既述したようにMg配合率0.2
0〜18.50wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化60〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
イト+マグネタイト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を
示す。 (1) 550〜1100°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図4および図5で既述したようにMg配合率0.2
0〜18.50wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化60〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
【0039】(2) 1200〜1500°Cの加熱処
理温度の範囲では、図4および図5で既述したようにM
g配合率0.20〜18.50wt%の範囲で変えるこ
とにより、図中の斜線部分に示すように、飽和磁化90
〜10emu/gの範囲の任意の飽和磁化を得ることが
できる。
理温度の範囲では、図4および図5で既述したようにM
g配合率0.20〜18.50wt%の範囲で変えるこ
とにより、図中の斜線部分に示すように、飽和磁化90
〜10emu/gの範囲の任意の飽和磁化を得ることが
できる。
【0040】図8の(c)は、図6および図7のマグネ
タイト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を示す。 (1) 550〜1500°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図6および図7で既述したようにMg配合率0.2
0〜26.20wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化90〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
タイト+Mgの場合の飽和磁化制御範囲を示す。 (1) 550〜1500°Cの加熱処理温度の範囲で
は、図6および図7で既述したようにMg配合率0.2
0〜26.20wt%の範囲で変えることにより、図中
の斜線部分に示すように、飽和磁化90〜10emu/
gの範囲の任意の飽和磁化を得ることができる。
【0041】図9は、本発明の焼成実験結果例(ヘマタ
イト+Mg+Mn)を示す。これは、ヘマタイト粉に酸
化マグネシウムMgO粉のMg換算で3.60wt%配
合したものに、酸化マンガンMn3O4のMn換算で0.
00〜10.00wt%配合し、図2および図3と同様
な条件で処理し、測定した実験結果である。
イト+Mg+Mn)を示す。これは、ヘマタイト粉に酸
化マグネシウムMgO粉のMg換算で3.60wt%配
合したものに、酸化マンガンMn3O4のMn換算で0.
00〜10.00wt%配合し、図2および図3と同様
な条件で処理し、測定した実験結果である。
【0042】(1) 加熱処理温度が550°Cの場
合、Mnを配合しない図2の試料番号16の粒子強度1
3E7Paに比し、Mn配合率を多くするに従い、図示
のように徐々に粒子強度17E7Paへと大きくなり、
Mnを配合して粒子強度を大きくできることが判明し
た。この際、Mn配合率を大きくするに従い、飽和磁化
が27emu/gから39emu/gへと大きくなる
が、これはMn自身が磁化を持ちこのMnを配合したこ
とにより飽和磁化が大きくなったものである。
合、Mnを配合しない図2の試料番号16の粒子強度1
3E7Paに比し、Mn配合率を多くするに従い、図示
のように徐々に粒子強度17E7Paへと大きくなり、
Mnを配合して粒子強度を大きくできることが判明し
た。この際、Mn配合率を大きくするに従い、飽和磁化
が27emu/gから39emu/gへと大きくなる
が、これはMn自身が磁化を持ちこのMnを配合したこ
とにより飽和磁化が大きくなったものである。
【0043】(2) 加熱処理温度が1300°Cの場
合、Mnを配合しない図3の試料番号66の粒子強度3
6E9Paに比し、Mn配合率を多くするに従い、図示
のように徐々に粒子強度52E9Paへと大きくなり、
Mnを配合して粒子強度を大きくできることが判明し
た。この際、同様にMn配合率を大きくするに従い、飽
和磁化が67emu/gから80emu/gへと大きく
なるが、これはMn自身が磁化を持ちこのMnを配合し
たことにより飽和磁化が大きくなったものである。
合、Mnを配合しない図3の試料番号66の粒子強度3
6E9Paに比し、Mn配合率を多くするに従い、図示
のように徐々に粒子強度52E9Paへと大きくなり、
Mnを配合して粒子強度を大きくできることが判明し
た。この際、同様にMn配合率を大きくするに従い、飽
和磁化が67emu/gから80emu/gへと大きく
なるが、これはMn自身が磁化を持ちこのMnを配合し
たことにより飽和磁化が大きくなったものである。
【0044】図10は、本発明のMg配合時のMn添加
による粒子強度説明図を示す。これは、図9の焼成実験
結果例をグラフ化して判り易くしたものである。横軸は
Mn配合率wt%であり、縦軸は粒子強度Paである。
による粒子強度説明図を示す。これは、図9の焼成実験
結果例をグラフ化して判り易くしたものである。横軸は
Mn配合率wt%であり、縦軸は粒子強度Paである。
【0045】図10の(a)は、図9の550°C、2
Hr、N2中で、ヘマタイト+Mg3.60wt%混合
し、更にMnを配合して焼成したときの、Mn配合量と
粒子強度の関係を示す。このグラフから、Mnを配合す
ることにより、焼成したときの粒子強度を高めることが
できると判明する。
Hr、N2中で、ヘマタイト+Mg3.60wt%混合
し、更にMnを配合して焼成したときの、Mn配合量と
粒子強度の関係を示す。このグラフから、Mnを配合す
ることにより、焼成したときの粒子強度を高めることが
できると判明する。
【0046】図10の(b)は、図9の1300°C、
2Hr、N2中で、ヘマタイト+Mg3.60wt%混
合し、更にMnを配合して焼成したときの、Mn配合量
と粒子強度の関係を示す。このグラフから、Mnを配合
することにより、焼成したときの粒子強度を高めること
ができると判明する。
2Hr、N2中で、ヘマタイト+Mg3.60wt%混
合し、更にMnを配合して焼成したときの、Mn配合量
と粒子強度の関係を示す。このグラフから、Mnを配合
することにより、焼成したときの粒子強度を高めること
ができると判明する。
【0047】図11は、本発明の加熱処理温度曲線例を
示す。これは、既述した図2から図10のときに使用す
る加熱処理温度曲線例である。焼成の場合、N2雰囲気
中で加熱し、200°C/Hrの割合で加熱し、所定の
加熱処理温度となったときに2Hr(2時間)保持す
る。そして、200°C/Hrの割合で冷却する。
示す。これは、既述した図2から図10のときに使用す
る加熱処理温度曲線例である。焼成の場合、N2雰囲気
中で加熱し、200°C/Hrの割合で加熱し、所定の
加熱処理温度となったときに2Hr(2時間)保持す
る。そして、200°C/Hrの割合で冷却する。
【0048】次に、図12から図14を用い、焼成した
マグネタイトと非磁性相からなる本発明と、比較例との
組成分布状態の違いについて説明する。ここで、ヘマタ
イトにMg3.60wt%配合した試料を前述の図2お
よび図3の場合と同様に、スプレードライヤーを用いて
顆粒化し、φ12.5mmの金型に1g盛り込んで3t
/cm2で成形し、以下の条件で焼成した後、表面を平
面研磨し、FeとMgの分布状態をEPMA(X線マイ
クロアナライザ)により分析した。
マグネタイトと非磁性相からなる本発明と、比較例との
組成分布状態の違いについて説明する。ここで、ヘマタ
イトにMg3.60wt%配合した試料を前述の図2お
よび図3の場合と同様に、スプレードライヤーを用いて
顆粒化し、φ12.5mmの金型に1g盛り込んで3t
/cm2で成形し、以下の条件で焼成した後、表面を平
面研磨し、FeとMgの分布状態をEPMA(X線マイ
クロアナライザ)により分析した。
【0049】・本発明の材料は、1300°C、2時
間、N2中で焼成した(図11参照)。 ・比較例の材料は、1300°C、2時間、空気中で焼
成した(図11のN 2雰囲気中の代わりに空気雰囲気中
で焼成)。
間、N2中で焼成した(図11参照)。 ・比較例の材料は、1300°C、2時間、空気中で焼
成した(図11のN 2雰囲気中の代わりに空気雰囲気中
で焼成)。
【0050】図12は、本発明の材料におけるFeの分
布例を示す。ここで、白い粒子状の部分がFeのある部
分である。図13は、本発明の材料におけるMgの分布
例を示す。ここで、白い粒子状の部分がMgのある部分
である。
布例を示す。ここで、白い粒子状の部分がFeのある部
分である。図13は、本発明の材料におけるMgの分布
例を示す。ここで、白い粒子状の部分がMgのある部分
である。
【0051】従って、図12および図13から本発明の
材料は、Feのある領域とMgのある領域とがはっきり
と分かれていることから、Fe化合物(マグネタイトな
ど)と、Mg化合物との混在物であることが判明した。
材料は、Feのある領域とMgのある領域とがはっきり
と分かれていることから、Fe化合物(マグネタイトな
ど)と、Mg化合物との混在物であることが判明した。
【0052】図14は、比較例の材料におけるFeの分
布例を示す。ここで、白い部分がFeであって、全面に
分布している。図15は、比較例の材料におけるMgの
分布例を示す。ここで、白い部分がMgであって、全面
に分布している。
布例を示す。ここで、白い部分がFeであって、全面に
分布している。図15は、比較例の材料におけるMgの
分布例を示す。ここで、白い部分がMgであって、全面
に分布している。
【0053】従って、図14および図15から比較例の
材料は、Feのある領域とMgのある領域とがほぼ完全
に重なっており、FeとMgの化合物であることが判明
した。
材料は、Feのある領域とMgのある領域とがほぼ完全
に重なっており、FeとMgの化合物であることが判明
した。
【0054】以上のことから、本発明の材料(図12お
よび図13)は、単一相ではなく、Fe化合物(マグネ
タイトなど)と、Mg化合物とが混在して存在、即ちF
e化合物であるマグネタイトと、Mg化合物である非磁
性相とが混在して存在し、マグネタイトによる飽和磁化
(90emu/g)を非磁性相であるMg化合物が希釈
して飽和磁化を小さくし、任意の飽和磁化が得られたこ
とが判明した。
よび図13)は、単一相ではなく、Fe化合物(マグネ
タイトなど)と、Mg化合物とが混在して存在、即ちF
e化合物であるマグネタイトと、Mg化合物である非磁
性相とが混在して存在し、マグネタイトによる飽和磁化
(90emu/g)を非磁性相であるMg化合物が希釈
して飽和磁化を小さくし、任意の飽和磁化が得られたこ
とが判明した。
【0055】一方、焼成を空気中で行うこと以外は全く
同じ条件で作成した図14および図15の比較例の材料
の場合には、FeとMgの単一相の化合物と判明し、本
願発明のようにマグネタイトと、非磁性相との混合によ
り任意の飽和磁化を持つ材料を作成することができな
い。尚、図2ないし図7、および図9において、「粒子
強度(Pa)」の欄に記載されている数字、例えば「1
2E6」は、「12×10 6 」を表す、技術計算用の周
知の略号である。また、単位に使用されている「Pa」
は、もともと圧力の単位(「パスカル」と呼び、力/面
積(正確にはニュートン/平方メートル)の単位)であ
るが、粒子強度の測定結果が粒子破壊に必要な粒子断面
積当たりの力として表現されるため、粒子強度の次元が
「力/面積」となり、圧力の単位の次元と同じとなって
いる。
同じ条件で作成した図14および図15の比較例の材料
の場合には、FeとMgの単一相の化合物と判明し、本
願発明のようにマグネタイトと、非磁性相との混合によ
り任意の飽和磁化を持つ材料を作成することができな
い。尚、図2ないし図7、および図9において、「粒子
強度(Pa)」の欄に記載されている数字、例えば「1
2E6」は、「12×10 6 」を表す、技術計算用の周
知の略号である。また、単位に使用されている「Pa」
は、もともと圧力の単位(「パスカル」と呼び、力/面
積(正確にはニュートン/平方メートル)の単位)であ
るが、粒子強度の測定結果が粒子破壊に必要な粒子断面
積当たりの力として表現されるため、粒子強度の次元が
「力/面積」となり、圧力の単位の次元と同じとなって
いる。
【0056】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトにMgを混ぜ、更に必要に応じてMnを混ぜた
混合粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有す
る物質を混合し、焼成して任意の飽和磁化を持つマグネ
タイトと非磁性相が混在した粉体を製造する構成を採用
しているため、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を
簡易、安価、安定、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、
あるいはマグネタイトにMg(Mg化合物)および必要
に応じてMn(Mn化合物)を混ぜた混合粉を一度に焼
成工程5によってマグネタイトと非磁性相が混在した所
望の飽和磁化を持つ粉体(酸化物磁性材料)に、簡単な
工程、容易、安定、かつ安価に製造できた。
ヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、あるいはマグ
ネタイトにMgを混ぜ、更に必要に応じてMnを混ぜた
混合粉に炭素原子同士の単結合あるいは二重結合を有す
る物質を混合し、焼成して任意の飽和磁化を持つマグネ
タイトと非磁性相が混在した粉体を製造する構成を採用
しているため、所望の飽和磁化を持つ酸化物磁性材料を
簡易、安価、安定、かつ多量に製造することができる。
特に、多量のヘマタイト、ヘマタイト+マグネタイト、
あるいはマグネタイトにMg(Mg化合物)および必要
に応じてMn(Mn化合物)を混ぜた混合粉を一度に焼
成工程5によってマグネタイトと非磁性相が混在した所
望の飽和磁化を持つ粉体(酸化物磁性材料)に、簡単な
工程、容易、安定、かつ安価に製造できた。
【図1】本発明の1実施例構成図である。
【図2】本発明の焼成実験結果例(ヘマタイト+Mg、
続く)である。
続く)である。
【図3】本発明の焼成実験結果例(ヘマタイト+Mg、
続き)である。
続き)である。
【図4】本発明の焼成実験結果例(ヘマタイト+マグネ
タイト+Mg、続く)である。
タイト+Mg、続く)である。
【図5】本発明の焼成実験結果例(ヘマタイト+マグネ
タイト+Mg、続き)である。
タイト+Mg、続き)である。
【図6】本発明の焼成実験結果例(マグネタイト+M
g、続く)である。
g、続く)である。
【図7】本発明の焼成実験結果例(マグネタイト+M
g、続き)である。
g、続き)である。
【図8】本発明の飽和磁化制御範囲の説明図である。
【図9】本発明の焼成実験結果例(ヘマタイト+Mg+
Mn)である。
Mn)である。
【図10】本発明のMg配合時のMn添加による粒子強
度説明図である。
度説明図である。
【図11】本発明の加熱処理温度曲線例である。
【図12】本発明の材料におけるFeの分布例である。
【図13】本発明の材料におけるMgの分布例である。
【図14】比較例の材料におけるFeの分布例である。
【図15】比較例の材料におけるMgの分布例である。
1:配合工程 2:混合工程 3:粉砕工程 4:造粒工程 5:焼成工程 6:解砕工程
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下川 明 東京都港区新橋5丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C01G 49/00 - 49/08
Claims (6)
- 【請求項1】ヘマタイトあるいはヘマタイト+マグネタ
イトにMgを0.20〜18.50wt%混ぜた混合
粉、あるいはマグネタイトにMgを0.20〜26.2
0wt%混ぜた混合粉に、−C−C−あるいは−C=C
−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を
0.1〜4.0wt%混合し、不活性ガス中で550〜
1500°Cの焼成処理したマグネタイトと非磁性相が
混在した粉末からなる酸化物磁性材料。 - 【請求項2】ヘマタイトあるいはヘマタイト+マグネタ
イトにMgを0.20〜18.50wt%混ぜた混合
粉、あるいはマグネタイトにMgを0.20〜26.2
0wt%混ぜた混合粉に、−C−C−あるいは−C=C
−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質を
0.1〜4.0wt%混合する混合工程(2)と、この
混合工程(2)によって混合した混合物を、不活性ガス
中で550〜1500°Cの焼成処理する焼成工程
(5)とを備え、マグネタイトと非磁性相の混在した粉
末を製造する酸化物磁性材料の製造方法。 - 【請求項3】ヘマタイトあるいはヘマタイト+マグネタ
イトにMgを0.20〜18.50wt%に、あるいは
マグネタイトにMgを0.20〜26.20wt%に、
更にMnを0.20〜10.00wt%の範囲で両者を
併せて18.50wt%あるいは26.20wt%を越
えない範囲で混ぜた混合粉に、−C−C−あるいは−C
=C−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質
を0.1〜4.0wt%混合し、不活性ガス中で550
〜1500°Cの焼成処理したマグネタイトと非磁性相
が混在した粉末からなる酸化物磁性材料。 - 【請求項4】ヘマタイトあるいはヘマタイト+マグネタ
イトにMgを0.20〜18.50wt%に、あるいは
マグネタイトにMgを0.20〜26.20wt%に、
更にMnを0.20〜10.00wt%の範囲で両者を
併せて18.50wt%あるいは26.20wt%を越
えない範囲で混ぜた混合粉に、−C−C−あるいは−C
=C−を分子中に有する液体状物質あるいは粉末状物質
を0.1〜4.0wt%混合する混合工程(2)と、 この混合工程(2)によって混合した混合物を、不活性
ガス中で550〜1500°Cの焼成処理する焼成工程
(5)とを備え、 マグネタイトと非磁性相の混在した粉末を製造する酸化
物磁性材料の製造方法。 - 【請求項5】上記焼成処理前に、造粒処理によって上記
混合粉を球状顆粒とし、上記粉末を球状としたことを特
徴とする請求項1または請求項3記載の酸化物磁性材
料。 - 【請求項6】上記焼成処理前に、造粒処理によって上記
混合粉を球状顆粒にする造粒工程(4)を備え、 上記粉末を球状としたことを特徴とする請求項2または
請求項4記載の酸化物磁性材料の製造方法。
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---|---|---|---|
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CA002141857A CA2141857C (en) | 1993-08-31 | 1994-07-04 | Magnetic oxide and process for producing same |
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JPH07223821A JPH07223821A (ja) | 1995-08-22 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5324637A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-07 | Hitachi Ltd | Liquid fuel injecting burner |
JPH06329419A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-11-29 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | マグネタイト粉の製造方法 |
JPH06329418A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-11-29 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 単相マグネタイト粉の製造方法 |
-
1994
- 1994-02-15 JP JP6018758A patent/JP2860356B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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JPH07223821A (ja) | 1995-08-22 |
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