JP2849772B2 - 封止装置及び封止方法 - Google Patents
封止装置及び封止方法Info
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- JP2849772B2 JP2849772B2 JP22287290A JP22287290A JP2849772B2 JP 2849772 B2 JP2849772 B2 JP 2849772B2 JP 22287290 A JP22287290 A JP 22287290A JP 22287290 A JP22287290 A JP 22287290A JP 2849772 B2 JP2849772 B2 JP 2849772B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は封止装置及び封止方法に関する。
（従来の技術） 一般の熱処理装置において、封止手段は真空ポンプに
より排気される処理容器の開口端フランジ部と、この開
口端を塞ぐ蓋体との間に、エラストマー材によるＯリン
グ（以下Ｏリングと略す）を介在させて、上記処理容器
の気密を保持する方法が広く用いられている。
より排気される処理容器の開口端フランジ部と、この開
口端を塞ぐ蓋体との間に、エラストマー材によるＯリン
グ（以下Ｏリングと略す）を介在させて、上記処理容器
の気密を保持する方法が広く用いられている。
また、スプリングを内蔵したフッ素樹脂材を用いた複
数のシール部と、このシール部と同軸的に平行に配置し
た複数の溝部を設け、この溝部を真空排気してシールす
るものとして、“Design parameters for differential
ly pumped rotating platforms",Rev.Sci.Instrum.58
（２）,February 1987 P309,P310に記載された手段があ
る。
数のシール部と、このシール部と同軸的に平行に配置し
た複数の溝部を設け、この溝部を真空排気してシールす
るものとして、“Design parameters for differential
ly pumped rotating platforms",Rev.Sci.Instrum.58
（２）,February 1987 P309,P310に記載された手段があ
る。
（発明が解決しようとする課題） 前者のＯリングをシール部材として用いた場合、この
Ｏリングは柔軟な部材でフッ素ゴム等からなるもので、
一般に耐熱温度が200℃前後であり、熱処理装置におい
てシール部がこの温度以上になるとＯリングが溶けて変
形し、所望の真空シール効果が得られなくなるため、通
常Ｏリング近傍を冷却し、Ｏリングを保護している。し
かし、このため熱処理領域の均熱長を得る必要性から処
理容器が長くなるという改善点を有する。
Ｏリングは柔軟な部材でフッ素ゴム等からなるもので、
一般に耐熱温度が200℃前後であり、熱処理装置におい
てシール部がこの温度以上になるとＯリングが溶けて変
形し、所望の真空シール効果が得られなくなるため、通
常Ｏリング近傍を冷却し、Ｏリングを保護している。し
かし、このため熱処理領域の均熱長を得る必要性から処
理容器が長くなるという改善点を有する。
また、熱処理装置を停止してＯリングを交換する場
合、このＯリングが常温に冷えた際、シール部にＯリン
グが固着（圧着状態）して取りはずしが困難になり、時
には処理容器を構成する石英チューブなどを取りはずす
時、この高価な石英チューブを破損してしまう改善点を
有する。さらに熱処理時の高温によりＯリング内に含ま
れているガスや水分の放出があり、この放出量は圧力、
時間、温度によって変化し、かかるＯリングをシール部
材として処理容器を用いて被処理体の熱処理を行った場
合、所定の圧力になった後さらに多大な時間をかけて真
空引きを行い、Ｏリングからガスや含有水分を十分放出
させてからでないと、処理ロット間に大きなバラツキが
発生するという改善点を有する。上記十分なガス放出時
間はスループットを悪くする。
合、このＯリングが常温に冷えた際、シール部にＯリン
グが固着（圧着状態）して取りはずしが困難になり、時
には処理容器を構成する石英チューブなどを取りはずす
時、この高価な石英チューブを破損してしまう改善点を
有する。さらに熱処理時の高温によりＯリング内に含ま
れているガスや水分の放出があり、この放出量は圧力、
時間、温度によって変化し、かかるＯリングをシール部
材として処理容器を用いて被処理体の熱処理を行った場
合、所定の圧力になった後さらに多大な時間をかけて真
空引きを行い、Ｏリングからガスや含有水分を十分放出
させてからでないと、処理ロット間に大きなバラツキが
発生するという改善点を有する。上記十分なガス放出時
間はスループットを悪くする。
また、モノシラン（SiH4）等の処理ガスを用いて被処
理体の自然酸化膜を除去する還元熱処理では、真空ポン
プにより十分排気を行ってもＯリングからガスや含有水
分の放出が無視できず、所望の還元熱処理が行えないと
いう問題点を有する。
理体の自然酸化膜を除去する還元熱処理では、真空ポン
プにより十分排気を行ってもＯリングからガスや含有水
分の放出が無視できず、所望の還元熱処理が行えないと
いう問題点を有する。
次に後者の上記文献に示した技術では、シール部材と
してフッ素樹脂を用いているため、耐熱温度が200℃前
後であり、熱処理装置においてシール部がこの温度以上
になる場合、上記と同様の改善点を有する。
してフッ素樹脂を用いているため、耐熱温度が200℃前
後であり、熱処理装置においてシール部がこの温度以上
になる場合、上記と同様の改善点を有する。
この発明は上記点に鑑みなされたもので、容器内に不
用な大気中の酸素や水分が混入せず、高温によるガス放
出がなく、冷却しなくてもよい封止装置及び封止方法を
提供するものである。
用な大気中の酸素や水分が混入せず、高温によるガス放
出がなく、冷却しなくてもよい封止装置及び封止方法を
提供するものである。
（課題を解決するための手段） 請求項１に記載の発明に係る封止装置は、容器内が所
定の圧力に排気される容器の封止部において、減圧手段
に接続された第１の環状溝部と、この第１の環状溝部に
当接する位置に金属薄板で気密に覆われた第２の環状溝
部と、この第２の環状溝部内の圧力を上記第１の環状溝
部内の圧力より高くする手段と、を有することを特徴と
する。
定の圧力に排気される容器の封止部において、減圧手段
に接続された第１の環状溝部と、この第１の環状溝部に
当接する位置に金属薄板で気密に覆われた第２の環状溝
部と、この第２の環状溝部内の圧力を上記第１の環状溝
部内の圧力より高くする手段と、を有することを特徴と
する。
請求項２に記載の発明に係る封止方法は、容器内が所
定の圧力に排気される容器の封止部を封止する封止方法
であって、前記封止部に設けられた第１の環状溝部を減
圧手段により減圧する工程と、前記第１の環状溝部に当
接する位置に金属薄板で気密に被われた第２の環状溝部
内の圧力を、前記第１の環状溝部内の圧力より高くする
工程と、を有し、前記金属薄板を前記第１の環状溝部と
接触させて、前記封止部を封止することを特徴とする。
定の圧力に排気される容器の封止部を封止する封止方法
であって、前記封止部に設けられた第１の環状溝部を減
圧手段により減圧する工程と、前記第１の環状溝部に当
接する位置に金属薄板で気密に被われた第２の環状溝部
内の圧力を、前記第１の環状溝部内の圧力より高くする
工程と、を有し、前記金属薄板を前記第１の環状溝部と
接触させて、前記封止部を封止することを特徴とする。
（作用） 請求項１に記載の発明によれば、封止部に設けられた
第１の環状溝部を減圧手段により減圧し、第２の環状溝
部内の圧力を第１の環状溝部内の圧力より高くすると、
第２の環状溝部を気密に被う金属薄板は、第１、第２の
両環状溝部の圧力差により膨張変形し、第１の環状溝部
と気密に接触して封止部が形成され、容器を気密に保つ
ことができるので、容器内を排気装置により排気するこ
とにより所望の圧力にすることができる。
第１の環状溝部を減圧手段により減圧し、第２の環状溝
部内の圧力を第１の環状溝部内の圧力より高くすると、
第２の環状溝部を気密に被う金属薄板は、第１、第２の
両環状溝部の圧力差により膨張変形し、第１の環状溝部
と気密に接触して封止部が形成され、容器を気密に保つ
ことができるので、容器内を排気装置により排気するこ
とにより所望の圧力にすることができる。
請求項２に記載の発明によれば、第２の環状溝部を気
密に被う金属薄板は、第１、第２の各環状溝部の圧力差
により膨張変形し、第１の環状溝部と気密に接触して封
止部が形成され、容器を気密に保つことができる。この
ため、容器内を排気装置により排気して所望の圧力にす
ることができる。
密に被う金属薄板は、第１、第２の各環状溝部の圧力差
により膨張変形し、第１の環状溝部と気密に接触して封
止部が形成され、容器を気密に保つことができる。この
ため、容器内を排気装置により排気して所望の圧力にす
ることができる。
（実施例） 以下、本発明装置をバッチ式縦型熱処理装置に適用し
た一実施例について図面を参照して具体的に説明する。
た一実施例について図面を参照して具体的に説明する。
第１図において縦型のプロセスチューブ10は耐熱性材
料例えば石英製の円筒状チューブからなり、このチュー
ブ10の下部開口端（フランジ部）には例えば円筒状マニ
ホールド20の一端側が気密封止して設けられ、上記マニ
ホールド20の側壁にはガス導入管26が気密に接続され、
上記マニホールド20の側壁にはさらに排気管28が気密に
接続され図示しない排気ポンプによりプロセスチューブ
10内を真空排気できるように構成する。
料例えば石英製の円筒状チューブからなり、このチュー
ブ10の下部開口端（フランジ部）には例えば円筒状マニ
ホールド20の一端側が気密封止して設けられ、上記マニ
ホールド20の側壁にはガス導入管26が気密に接続され、
上記マニホールド20の側壁にはさらに排気管28が気密に
接続され図示しない排気ポンプによりプロセスチューブ
10内を真空排気できるように構成する。
上記プロセスチューブ10の周囲には少なくとも３ゾー
ン構成からなる円筒状の抵抗加熱ヒータ16が設けられ、
上記プロセスチューブ10内を所望の温度例えば500〜120
0℃の範囲に適宜設定可能としていると共に、被処理体
の収容領域を均熱に構成している。上記プロセスチュー
ブ10内には被処理体として多数枚の半導体ウェハ18を例
えば石英製のウェハボート17に予め定められた間隔で水
平に収容し、このボート17を載置台12上に設置し、この
載置台12を蓋体40に設置して収納している。
ン構成からなる円筒状の抵抗加熱ヒータ16が設けられ、
上記プロセスチューブ10内を所望の温度例えば500〜120
0℃の範囲に適宜設定可能としていると共に、被処理体
の収容領域を均熱に構成している。上記プロセスチュー
ブ10内には被処理体として多数枚の半導体ウェハ18を例
えば石英製のウェハボート17に予め定められた間隔で水
平に収容し、このボート17を載置台12上に設置し、この
載置台12を蓋体40に設置して収納している。
この蓋体40は昇降機構50により上記ウェハボート17を
支持した状態で上下移動することができ、プロセスチュ
ーブ10内の予め定められた均熱領域位置にウェハ18を搬
入搬出可能な如く構成している。
支持した状態で上下移動することができ、プロセスチュ
ーブ10内の予め定められた均熱領域位置にウェハ18を搬
入搬出可能な如く構成している。
上記蓋体40と当接する上記マニホールド20の他端下部
開口端部22とは気密に封止され、その封止機構の詳細に
ついては第２図を参照して以下に説明する。
開口端部22とは気密に封止され、その封止機構の詳細に
ついては第２図を参照して以下に説明する。
気密封止する蓋体40とマニホールド20の開口端部22フ
ランジ部分の対向面のうち一方、例えばマニホールド20
側に例えば円環状の開口部36を有する溝部30を設け、こ
の溝部30には排気孔31が上記マニホールド20壁面内で結
合して設けられ図示しない真空ポンプにより排気可能と
している。
ランジ部分の対向面のうち一方、例えばマニホールド20
側に例えば円環状の開口部36を有する溝部30を設け、こ
の溝部30には排気孔31が上記マニホールド20壁面内で結
合して設けられ図示しない真空ポンプにより排気可能と
している。
上記溝部30と対向する蓋体40には円環状の溝部34が設
けられ、この溝部34には弾性を有する金属薄板部材44、
例えば厚さ0.2mmの銀（Ag）薄板（ステンレスやニッケ
ル等でも良い）が気密に溶接され、上記溝部34には、ガ
ス導入孔35を通して図示しないガス供給源から不活性ガ
ス例えば窒素ガスを供給可能としている。なお、ガス供
給源の圧力は必ずしも大気圧以上を必要とせず、用途に
よっては大気圧でも良い。
けられ、この溝部34には弾性を有する金属薄板部材44、
例えば厚さ0.2mmの銀（Ag）薄板（ステンレスやニッケ
ル等でも良い）が気密に溶接され、上記溝部34には、ガ
ス導入孔35を通して図示しないガス供給源から不活性ガ
ス例えば窒素ガスを供給可能としている。なお、ガス供
給源の圧力は必ずしも大気圧以上を必要とせず、用途に
よっては大気圧でも良い。
マニホールド20と蓋体40は一般にステンレススチール
等の耐食性金属で構成され、両シール面の表面粗さはで
きる限り鏡面が望ましい。旋削加工を施す時の加工時の
引き跡は、マニホールド20および蓋体40の中心から同心
円的に形成されるようにすることが望まれる。
等の耐食性金属で構成され、両シール面の表面粗さはで
きる限り鏡面が望ましい。旋削加工を施す時の加工時の
引き跡は、マニホールド20および蓋体40の中心から同心
円的に形成されるようにすることが望まれる。
次に上記実施例装置の作用について説明する。
ヒータ16によりプロセスチューブ10内の均熱領域の温
度を例えば1000℃の温度に設定し、昇降機構50を上方へ
移動してウェハ18の収納されたウェハボート17を搬入
し、マニホールド20と蓋体40を当接された状態に設定す
る。
度を例えば1000℃の温度に設定し、昇降機構50を上方へ
移動してウェハ18の収納されたウェハボート17を搬入
し、マニホールド20と蓋体40を当接された状態に設定す
る。
ガス導入管26へ供給する処理ガスの供給を停止した状
態で、排気管28を介して図示しない排気ポンプによりプ
ロセスチューブ10内の排気を行う。
態で、排気管28を介して図示しない排気ポンプによりプ
ロセスチューブ10内の排気を行う。
さらに、溝部30に結合された排気孔31を介して図示し
ない真空ポンプにより排気を行う。
ない真空ポンプにより排気を行う。
溝部34に連結された導入口35へ窒素ガスを例えば大気
圧以上の圧力で供給すると、銀の薄板44がマニホールド
下部開口端部22の溝部30の開口部36部分に密着する如く
わずかに膨脹変形し、この密着により上記薄板44と開口
部36の間が気密封止された状態となる。真空排気される
溝部30は薄板44と対向する面の中央（中間）に設けるこ
とが望ましく、薄板44を膨脹変形させたのみでは完全に
封止することができず、若干のリークがあった場合で
も、この微量のリークは溝部30に接続された真空ポンプ
により排気することができる。溝部30の圧力は各種条件
により大きく異なるがおよそ0.1〜0.01Torr前後とな
る。さらにプロセスチューブ内の圧力は排気ポンプのタ
イプにより大きく異なるが、例えばターボポンプ使用の
場合には10-8Torr以下の圧力にすることができる。
圧以上の圧力で供給すると、銀の薄板44がマニホールド
下部開口端部22の溝部30の開口部36部分に密着する如く
わずかに膨脹変形し、この密着により上記薄板44と開口
部36の間が気密封止された状態となる。真空排気される
溝部30は薄板44と対向する面の中央（中間）に設けるこ
とが望ましく、薄板44を膨脹変形させたのみでは完全に
封止することができず、若干のリークがあった場合で
も、この微量のリークは溝部30に接続された真空ポンプ
により排気することができる。溝部30の圧力は各種条件
により大きく異なるがおよそ0.1〜0.01Torr前後とな
る。さらにプロセスチューブ内の圧力は排気ポンプのタ
イプにより大きく異なるが、例えばターボポンプ使用の
場合には10-8Torr以下の圧力にすることができる。
このような封止状態でガス導入間26を介してモノシラ
ン（SiH4）ガスを所要量供給し被処理体であるシリコン
ウェハ18上に形成された自然酸化膜を還元処理行った結
果、良好な所望の処理が行えた。
ン（SiH4）ガスを所要量供給し被処理体であるシリコン
ウェハ18上に形成された自然酸化膜を還元処理行った結
果、良好な所望の処理が行えた。
以上説明したように、マニホールド20と蓋体40のシー
ル部は金属薄板で気密封止するとともに、対向面より差
動排気を行っているのでプロセスチューブ10内に空気中
の酸素や水分が入り込むことがない。
ル部は金属薄板で気密封止するとともに、対向面より差
動排気を行っているのでプロセスチューブ10内に空気中
の酸素や水分が入り込むことがない。
また、Ｏリングを使用していないシール部であるため
Ｏリングからの放出ガスや水分がなく所望の圧力に短時
間で到達することができるし、Ｏリングが使用できない
200℃以上の高い温度でのシールを行うことができる。
Ｏリングからの放出ガスや水分がなく所望の圧力に短時
間で到達することができるし、Ｏリングが使用できない
200℃以上の高い温度でのシールを行うことができる。
また、マニホールド20の下端部22に設けた溝部の数は
必要に応じて増やせばより少ないリークレートとするこ
とができプロセスチューブ10内をさらに低い圧力にする
ことができるし、ガス導入孔35を大気圧として溝部30内
の圧力との差圧約1kg/cm2を金属薄板部材44に加えて封
止部を形成することもできる。
必要に応じて増やせばより少ないリークレートとするこ
とができプロセスチューブ10内をさらに低い圧力にする
ことができるし、ガス導入孔35を大気圧として溝部30内
の圧力との差圧約1kg/cm2を金属薄板部材44に加えて封
止部を形成することもできる。
また他の実施例として第３図のようにプロセスチュー
ブ10の下端縁11とマニホールド20の上端部24の当接部に
本発明にかかる技術を応用したものがある。
ブ10の下端縁11とマニホールド20の上端部24の当接部に
本発明にかかる技術を応用したものがある。
マニホールド20と当接するプロセスチューブ10の下部
開口端部11の下端面部分に環状溝部64を設け、この溝部
64には排気管65を連結し図示しない真空ポンプにより排
気可能としている。
開口端部11の下端面部分に環状溝部64を設け、この溝部
64には排気管65を連結し図示しない真空ポンプにより排
気可能としている。
溝部64と対向するマニホールド20の上部開口端部24の
中心部には溝部60が設けられ、この溝部60には弾性を有
する金属薄板部材44が気密に溶接され、上記溝部60には
ガス導入管61を接続し図示しないガス供給源から不活性
ガス例えば窒素ガスを供給可能としている。
中心部には溝部60が設けられ、この溝部60には弾性を有
する金属薄板部材44が気密に溶接され、上記溝部60には
ガス導入管61を接続し図示しないガス供給源から不活性
ガス例えば窒素ガスを供給可能としている。
マニホールド20の封止部である薄板44部分の加工精度
は前記実施例と同様にする必要があり、例えばマニホー
ルド20と当接するプロセスチューブ10の下端縁11の下端
面部分13の表面粗さは±２μｍ以下であり、平面度は±
25μｍ以下としている。
は前記実施例と同様にする必要があり、例えばマニホー
ルド20と当接するプロセスチューブ10の下端縁11の下端
面部分13の表面粗さは±２μｍ以下であり、平面度は±
25μｍ以下としている。
プロセスチューブ10をヒータ16により例えば1000℃に
加熱した場合、プロセスチューブ10の下端縁11の温度は
300℃前後となり、このような使用条件では本発明を用
いることにより初めて真空封止可能となる。
加熱した場合、プロセスチューブ10の下端縁11の温度は
300℃前後となり、このような使用条件では本発明を用
いることにより初めて真空封止可能となる。
従来高温に耐え良好な封止部を形成するものとしてメ
タルＯリング、メチルガスケットを用いるシール方法が
あるが、上記メタルシールは開閉する毎にシール材を交
換する必要があり、また強固にシール部を締付ける必要
があり、頻繁に開閉を必要とする真空容器のドア部分等
に利用することはできなかったが、本発明を用いること
により初めてシール部の締付圧力が小さくシール材を交
換することなく良好な封止部を形成することができる。
タルＯリング、メチルガスケットを用いるシール方法が
あるが、上記メタルシールは開閉する毎にシール材を交
換する必要があり、また強固にシール部を締付ける必要
があり、頻繁に開閉を必要とする真空容器のドア部分等
に利用することはできなかったが、本発明を用いること
により初めてシール部の締付圧力が小さくシール材を交
換することなく良好な封止部を形成することができる。
尚、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、
本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
マニホールドに設けた溝部を蓋体に設けても良いこと
はもちろんである。また蓋体の材質を金属以外の石英や
セラミックス（SiC等）等の非金属、プロセスチューブ
をSiC等のセラミックスとしても良いことはもちろんで
ある。
はもちろんである。また蓋体の材質を金属以外の石英や
セラミックス（SiC等）等の非金属、プロセスチューブ
をSiC等のセラミックスとしても良いことはもちろんで
ある。
前記実施例では減圧熱処理装置について説明を行った
が、拡散炉や常圧CVD装置等の熱処理装置やその他バッ
チ処理装置に応用しても良く、縦型装置に限らず横型装
置に応用できるのは当然のことである。
が、拡散炉や常圧CVD装置等の熱処理装置やその他バッ
チ処理装置に応用しても良く、縦型装置に限らず横型装
置に応用できるのは当然のことである。
さらに熱処理装置に限らず、封止機構であればエッチ
ング装置やイオン注入装置等いずれにも適用できる。
ング装置やイオン注入装置等いずれにも適用できる。
［発明の効果］ 請求項１の発明によれば、エラストマＯリング等が使
用できない高温に耐える封止部を形成することができ、
容器に不用な大気中の成分が混入せず、もって所望の処
理を被処理体に施すことが可能になるという顕著な効果
がある。
用できない高温に耐える封止部を形成することができ、
容器に不用な大気中の成分が混入せず、もって所望の処
理を被処理体に施すことが可能になるという顕著な効果
がある。
請求項２の発明によれば、容器を気密に保つことがで
き、容器内を所望の圧力にすることができる。
き、容器内を所望の圧力にすることができる。
第１図は本発明に係る縦型熱処理装置の一実施例説明
図、 第２図は第１図の部分説明図、 第３図は他の実施例説明図である。 10……プロセスチューブ、16……ヒータ 17……ボート、18……ウェハ 20……マニホールド、22……開口端部 30,34……溝部、31……排気孔 35……導入孔、36……開口部 40……蓋体、44……薄板 50……昇降機構
図、 第２図は第１図の部分説明図、 第３図は他の実施例説明図である。 10……プロセスチューブ、16……ヒータ 17……ボート、18……ウェハ 20……マニホールド、22……開口端部 30,34……溝部、31……排気孔 35……導入孔、36……開口部 40……蓋体、44……薄板 50……昇降機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川内 与一 東京都品川区南大井６丁目28番11号 株 式会社岸川特殊バルブ内 (72)発明者 藤沢 久雄 東京都品川区南大井６丁目28番11号 株 式会社岸川特殊バルブ内 審査官 寺本 光生 (56)参考文献 特開 平３−249936（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−291917（ＪＰ，Ａ) 実開 平１−123336（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F27D 7/00 - 7/06 C23C 16/44 C23C 14/48 H01L 21/205
Claims (2)
- 【請求項１】容器内が所定の圧力に排気される容器の封
止部において、 減圧手段に接続された第１の環状溝部と、 この第１の環状溝部に当接する位置に金属薄板で気密に
被われた第２の環状溝部と、 この第２の環状溝部内の圧力を上記第１の環状溝部内の
圧力より高くする手段と、 を有することを特徴とする封止装置。 - 【請求項２】容器内が所定の圧力に排気される容器の封
止部を封止する封止方法であって、 前記封止部に設けられた第１の環状溝部を減圧手段によ
り減圧する工程と、 前記第１の環状溝部に当接する位置に金属薄板で気密に
被われた第２の環状溝部内の圧力を、前記第１の環状溝
部内の圧力より高くする工程と、 を有し、 前記金属薄板を前記第１の環状溝部と接触させて、前記
封止部を封止することを特徴とする封止方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22287290A JP2849772B2 (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | 封止装置及び封止方法 |
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1990
- 1990-08-24 JP JP22287290A patent/JP2849772B2/ja not_active Expired - Fee Related
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