JP2828716B2 - 高結晶性ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
高結晶性ポリプロピレン樹脂組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、物性の良好な結晶性のポリプロピレンの組
成物に関する。詳しくは高結晶性のアイソタクチック構
造あるいはシンジオタクチック構造を有するポリプロピ
レンあるいはその混合物の組成物に関する。
成物に関する。詳しくは高結晶性のアイソタクチック構
造あるいはシンジオタクチック構造を有するポリプロピ
レンあるいはその混合物の組成物に関する。
〔従来技術〕 結晶性ポリプロピレンとしては従来よりアイソタクチ
ック構造のものが知られており、また非対称な配位子を
有する遷移金属触媒を用いることでシンジオタクティシ
ティーの高い結晶性のシンジオタクチックポリプロピレ
ンが製造できることが見出された。これらの高タクティ
シティーな構造を有するポリプロピレンは、結晶性では
あるが結晶化度が低く本来の特性を表しているとは言い
難く、特にアイソタクチックポリプロピレンについては
従来より多くの結晶化核剤について検討がなされてい
る。
ック構造のものが知られており、また非対称な配位子を
有する遷移金属触媒を用いることでシンジオタクティシ
ティーの高い結晶性のシンジオタクチックポリプロピレ
ンが製造できることが見出された。これらの高タクティ
シティーな構造を有するポリプロピレンは、結晶性では
あるが結晶化度が低く本来の特性を表しているとは言い
難く、特にアイソタクチックポリプロピレンについては
従来より多くの結晶化核剤について検討がなされてい
る。
結晶化核剤としては通常安息香酸の塩、ベンズソルビ
トール系の化合物など低分子量の有機化合物が利用され
ているが、これらの化合物は核剤としての性能が充分で
はなく多量に用いる必要があり、そのため成形物からブ
リードしてくるなどの問題がある。これに対しては結晶
性のポリビニルシクロヘキサンなどの高分子核剤が知ら
れているが、高価である上にシンジオクタチック構造の
ポリプロピレンに対してはその効果が充分ではないなど
の問題があった。
トール系の化合物など低分子量の有機化合物が利用され
ているが、これらの化合物は核剤としての性能が充分で
はなく多量に用いる必要があり、そのため成形物からブ
リードしてくるなどの問題がある。これに対しては結晶
性のポリビニルシクロヘキサンなどの高分子核剤が知ら
れているが、高価である上にシンジオクタチック構造の
ポリプロピレンに対してはその効果が充分ではないなど
の問題があった。
本発明者らは上記問題を解決して物性の良好な高結晶
性のポリプロピレンの組成物について鋭意探索し本発明
を完成した。
性のポリプロピレンの組成物について鋭意探索し本発明
を完成した。
即ち、本発明は、シンジオタクチックポリ４−メチル
ペンテン−１を0.0001〜10wt部と高結晶性ポリプロピレ
ンを99.9999〜90wt部混合してなる高結晶性ポリプロピ
レン樹脂組成物である。
ペンテン−１を0.0001〜10wt部と高結晶性ポリプロピレ
ンを99.9999〜90wt部混合してなる高結晶性ポリプロピ
レン樹脂組成物である。
本発明において高結晶性ポリプロピレンとはアイソタ
クチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロ
ピレンが挙げられ、アイソタクチックポリプロピレンと
しては、13C−NMRで測定したメチル基のピークで算出し
たアイソタクチックペンタッド分率（A.ZambelliらMacr
omolecules vol 6 687（1973），同vol 8 925（1975）
が0.7以上好ましくは0.8以上のものを含むものであり、
その製造方法としては種々の方法が公知であるだけでは
なく市場で種々の銘柄のものが入手できる。シンジオタ
クチックポリプロピレンとしては従来高度に結晶性のも
のとしては知られていなかったが、J.A.EWENらにより非
対称な配位子を有する遷移金属化合物とアルミノキサン
からなる触媒によってシンジオタクチックペンタッド分
率が0.7を越えるようなタクティシティーの良好なポリ
プロピレンを得られることが初めて発見された（J.Am.C
hem.Soc.,1988,110,6255−6256）。
クチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロ
ピレンが挙げられ、アイソタクチックポリプロピレンと
しては、13C−NMRで測定したメチル基のピークで算出し
たアイソタクチックペンタッド分率（A.ZambelliらMacr
omolecules vol 6 687（1973），同vol 8 925（1975）
が0.7以上好ましくは0.8以上のものを含むものであり、
その製造方法としては種々の方法が公知であるだけでは
なく市場で種々の銘柄のものが入手できる。シンジオタ
クチックポリプロピレンとしては従来高度に結晶性のも
のとしては知られていなかったが、J.A.EWENらにより非
対称な配位子を有する遷移金属化合物とアルミノキサン
からなる触媒によってシンジオタクチックペンタッド分
率が0.7を越えるようなタクティシティーの良好なポリ
プロピレンを得られることが初めて発見された（J.Am.C
hem.Soc.,1988,110,6255−6256）。
この方法によれば、シンジオタクチックペンタッド分
率が0.7を越えるシンジオタクチックポリプロピレンを
得ることができ、更に炭化水素化合物で洗浄するなどに
よって0.9以上のものも製造できる。触媒が上記文献と
異なっても上述のような高度にシンジオタクチック構造
のポリプロピレンを与えるものを利用することで製造す
ることもできる。それらの方法で製造されたものも利用
でき、本発明においてシンジオタクチックポリプロピレ
ンとはシンジオタクチックペンタッド分率で0.6以上好
ましくは0.7以上のものを含むものを示す。ここで結晶
性のポリプロピレンはプロピレンの単独重合体のみなら
ず上記タクティシティーを示す限り10モル％以下程度の
エチレン、炭素数４以上のα−オレフィンなどの少量の
他のオレフィンとの共重合体、あるいは始めに実質的に
プロピレン単独で重合し、ついでエチレンとプロピレン
を重合して得られる所謂ブロック共重合体あるいは結晶
性ポリプロピレンにポリエチレンあるいはエチレン−プ
ロピレン共重合体を混合したものなどであっても実質的
に結晶性のポリプロピレンである限り利用できる。
率が0.7を越えるシンジオタクチックポリプロピレンを
得ることができ、更に炭化水素化合物で洗浄するなどに
よって0.9以上のものも製造できる。触媒が上記文献と
異なっても上述のような高度にシンジオタクチック構造
のポリプロピレンを与えるものを利用することで製造す
ることもできる。それらの方法で製造されたものも利用
でき、本発明においてシンジオタクチックポリプロピレ
ンとはシンジオタクチックペンタッド分率で0.6以上好
ましくは0.7以上のものを含むものを示す。ここで結晶
性のポリプロピレンはプロピレンの単独重合体のみなら
ず上記タクティシティーを示す限り10モル％以下程度の
エチレン、炭素数４以上のα−オレフィンなどの少量の
他のオレフィンとの共重合体、あるいは始めに実質的に
プロピレン単独で重合し、ついでエチレンとプロピレン
を重合して得られる所謂ブロック共重合体あるいは結晶
性ポリプロピレンにポリエチレンあるいはエチレン−プ
ロピレン共重合体を混合したものなどであっても実質的
に結晶性のポリプロピレンである限り利用できる。
本発明において用いる４−メチルペンテン−１のシン
ジオタクチック構造の重合体としては、上記シンジオタ
クチックポリプロピレンを製造するに用いる触媒を用い
て４−メチルペンテン−１を重合することによって製造
でき、具体的には非対称な２個の配位子を有する遷移金
属化合物からなる触媒を用いて重合して得ることができ
る。非対称な２個の配位子を有する遷移金属化合物から
なる触媒としては上記文献に示された触媒系が好ましく
例示でき、イソプロピル（シクロペンタジエニル−１−
フルオレニル）ハフニウムジクロリド、あるいはイソプ
ロピル（シクロペンタジエニル−１−フルオレニル）ジ
ルコニウムジクロリドなどの遷移金属化合物と、 （式中Ｒは炭素数１〜３の炭化水素残基。）で表される
アルミノキサンからなる触媒系が例示できる。特にＲが
メチル基であるメチルアルミノキサンでｎが５以上、好
ましくは10以上のものが利用される。上記遷移金属触媒
に対するアルミノキサンの使用割合としては10〜100000
0モル倍、通常50〜5000モル倍である。
ジオタクチック構造の重合体としては、上記シンジオタ
クチックポリプロピレンを製造するに用いる触媒を用い
て４−メチルペンテン−１を重合することによって製造
でき、具体的には非対称な２個の配位子を有する遷移金
属化合物からなる触媒を用いて重合して得ることができ
る。非対称な２個の配位子を有する遷移金属化合物から
なる触媒としては上記文献に示された触媒系が好ましく
例示でき、イソプロピル（シクロペンタジエニル−１−
フルオレニル）ハフニウムジクロリド、あるいはイソプ
ロピル（シクロペンタジエニル−１−フルオレニル）ジ
ルコニウムジクロリドなどの遷移金属化合物と、 （式中Ｒは炭素数１〜３の炭化水素残基。）で表される
アルミノキサンからなる触媒系が例示できる。特にＲが
メチル基であるメチルアルミノキサンでｎが５以上、好
ましくは10以上のものが利用される。上記遷移金属触媒
に対するアルミノキサンの使用割合としては10〜100000
0モル倍、通常50〜5000モル倍である。
４−メチルペンテン−１を重合する、重合条件につい
ては特に制限はなく不活性媒体を用いる溶媒重合法、或
いは実質的に不活性媒体の存在しない塊状重合法、気相
重合法も利用できる。重合温度としては−100〜200℃、
重合圧力としては常圧〜100kg/cm2で行うのが一般的で
ある。好ましくは−100〜100℃、常圧〜50kg/cm2であ
る。重合体はさらに炭化水素溶媒で洗浄して用いること
もできる。ここで４−メチルペンテン−１の重合体とし
ては好ましくは示差走査熱量測定法で10℃/minで昇温し
て測定した融点として160℃以上であることが好まし
く、触媒系、重合条件、ポリマーの処理条件などが４−
メチルペンテン−１の重合体の融点が160℃を越えるよ
うに設定するのが好ましい。
ては特に制限はなく不活性媒体を用いる溶媒重合法、或
いは実質的に不活性媒体の存在しない塊状重合法、気相
重合法も利用できる。重合温度としては−100〜200℃、
重合圧力としては常圧〜100kg/cm2で行うのが一般的で
ある。好ましくは−100〜100℃、常圧〜50kg/cm2であ
る。重合体はさらに炭化水素溶媒で洗浄して用いること
もできる。ここで４−メチルペンテン−１の重合体とし
ては好ましくは示差走査熱量測定法で10℃/minで昇温し
て測定した融点として160℃以上であることが好まし
く、触媒系、重合条件、ポリマーの処理条件などが４−
メチルペンテン−１の重合体の融点が160℃を越えるよ
うに設定するのが好ましい。
本発明において結晶性ポリプロピレンに対する４−メ
チルペンテン−１の重合体の使用割合としては、全組成
物を100部とした時４−メチルペンテン−１の重合体が
0.0001〜10重量部であり残部が結晶性ポリプロピレンで
ある。４−メチルペンテン−１の重合体の量がこれ以下
では効果がほとんどなくこれ以上では成形性が不良とな
る。
チルペンテン−１の重合体の使用割合としては、全組成
物を100部とした時４−メチルペンテン−１の重合体が
0.0001〜10重量部であり残部が結晶性ポリプロピレンで
ある。４−メチルペンテン−１の重合体の量がこれ以下
では効果がほとんどなくこれ以上では成形性が不良とな
る。
上記４−メチルペンテン−１の重合体と結晶性ポリプ
ロピレンの混合方法については特に制限は無く、通常の
ポリオレフィンの混合に際し利用される方法がそのまま
利用できる。混合に際しポリオレフィンの安定化に用い
る、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを同時に混合しても
良い。混合は通常ヘンシェルなどで結晶性ポリプロピレ
ンの融点以下で混合した後、押出機などで溶融混合する
のが一般的である。
ロピレンの混合方法については特に制限は無く、通常の
ポリオレフィンの混合に際し利用される方法がそのまま
利用できる。混合に際しポリオレフィンの安定化に用い
る、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを同時に混合しても
良い。混合は通常ヘンシェルなどで結晶性ポリプロピレ
ンの融点以下で混合した後、押出機などで溶融混合する
のが一般的である。
以下に実施例を挙げ本発明についてさらに説明する。
実施例１ 内容積7lのオートクレーブで常法に従って合成し、さ
らに精製したイソプロピルシクロペンタジエニル−１−
フルオレンをリチウム化し四塩化ジルコニウムと反応す
ることで得たイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル）ジルコニウムジクロリド10mgと東洋ア
クゾ（株）製の重合度約16のメチルアルミノキサン1.34
gをトルエン4lに溶解し、重合圧力2kg/cm2−Ｇ、30℃で
１時間重合した。反応後、未反応のプロピレンをパージ
した後、とり出し30℃で濾過し、1500mlのトルエンで５
回洗浄した。ついでパウダーは80℃で減圧乾燥した。得
られたパウダーは580gであり、13C−NMRによればシンジ
オタクチックペンタッド分率は0.912、135℃テトラリン
溶液で測定した極限粘度ηは1.24dl/gであった。一方30
0mlのフラスコに上記触媒5mg、メチルアルミノキサン0.
34mg、４−メチルペンテン−1 100mlを加え25℃で10時
間重合したのち多量のメタノールに加え不溶分として8.
8gを得た。上記ポリプロピレンのパウダー99.9部に対し
0.1部の上記４−メチルペンテン−１の重合体を加え、2
50℃でプレス成型し1mmのシートを作製して以下の物性
を測定した。尚、この４−メチルペンテン−１の重合体
の13C−NMRを測定したところ約43.1ppmに観測されるピ
ークの強度は約42.0〜43.5ppmに観測されるピーク強度
の0.85であり、シンジオタクチック構造であり、また示
差走査熱量分析測定法によって10℃/minで測定したとき
のピーク温度として観測した融点は215℃であった。
らに精製したイソプロピルシクロペンタジエニル−１−
フルオレンをリチウム化し四塩化ジルコニウムと反応す
ることで得たイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル）ジルコニウムジクロリド10mgと東洋ア
クゾ（株）製の重合度約16のメチルアルミノキサン1.34
gをトルエン4lに溶解し、重合圧力2kg/cm2−Ｇ、30℃で
１時間重合した。反応後、未反応のプロピレンをパージ
した後、とり出し30℃で濾過し、1500mlのトルエンで５
回洗浄した。ついでパウダーは80℃で減圧乾燥した。得
られたパウダーは580gであり、13C−NMRによればシンジ
オタクチックペンタッド分率は0.912、135℃テトラリン
溶液で測定した極限粘度ηは1.24dl/gであった。一方30
0mlのフラスコに上記触媒5mg、メチルアルミノキサン0.
34mg、４−メチルペンテン−1 100mlを加え25℃で10時
間重合したのち多量のメタノールに加え不溶分として8.
8gを得た。上記ポリプロピレンのパウダー99.9部に対し
0.1部の上記４−メチルペンテン−１の重合体を加え、2
50℃でプレス成型し1mmのシートを作製して以下の物性
を測定した。尚、この４−メチルペンテン−１の重合体
の13C−NMRを測定したところ約43.1ppmに観測されるピ
ークの強度は約42.0〜43.5ppmに観測されるピーク強度
の0.85であり、シンジオタクチック構造であり、また示
差走査熱量分析測定法によって10℃/minで測定したとき
のピーク温度として観測した融点は215℃であった。
・曲げ剛性度:kg/cm2 ASTM D747（23℃） ・引張降伏強さ:kg/cm2 ASTM D638（23℃） ・伸び：％ ASTM D638（23℃） ・アイゾット（ノッチ付）衝撃強度:kg・cm/cm ASTM D256（23℃、−10℃） 曲げ剛性度は6400kg/cm2、引張降伏強さは260kg/cm2、
伸びは360％、アイゾット衝撃強度は14.5、2.8（それぞ
れ23℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
伸びは360％、アイゾット衝撃強度は14.5、2.8（それぞ
れ23℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
比較例１ ４−メチルペンテン−１の重合体を加えることなくく
物性を測定した他は実施例１と同様にしたところ、曲げ
剛性度は4800kg/cm2、引張降伏強さは210kg/cm2、伸び
は680％、アイゾット衝撃強度は14.0、2.1（それぞれ23
℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
物性を測定した他は実施例１と同様にしたところ、曲げ
剛性度は4800kg/cm2、引張降伏強さは210kg/cm2、伸び
は680％、アイゾット衝撃強度は14.0、2.1（それぞれ23
℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
実施例２ 三井東圧化学株式会社製アイソタクチックポリプロピ
レンJHH−G 99.9重量部に実施例１で得たシンジオタク
チックポリ４−メチルペンテン−１を0.1重量部加えて
得た組成物について同様に物性を測定したところ曲げ剛
性度は20500kg/cm2、引張降伏強さは370kg/cm2、伸びは
380％であった。
レンJHH−G 99.9重量部に実施例１で得たシンジオタク
チックポリ４−メチルペンテン−１を0.1重量部加えて
得た組成物について同様に物性を測定したところ曲げ剛
性度は20500kg/cm2、引張降伏強さは370kg/cm2、伸びは
380％であった。
比較例２ ポリ４−メチルペンテン−１を使用することなく成形
して物性を測定した他は実施例２と同様にしたところ曲
げ剛性度は18000kg/cm2、引張降伏強さは350kg/cm2、伸
びは680％であった。
して物性を測定した他は実施例２と同様にしたところ曲
げ剛性度は18000kg/cm2、引張降伏強さは350kg/cm2、伸
びは680％であった。
実施例３ 結晶性ポリプロピレンとして三井東圧化学株式会社製
アイソタクチックポリプロピレンのブロック共重合体BJ
HH−Ｇを用いた他は実施例２と同様にしたところ曲げ剛
性度は16500kg/cm2、引張降伏強さは310kg/cm2、伸びは
460％、アイゾット衝撃強度は7.0、3.6（それぞれ23
℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
アイソタクチックポリプロピレンのブロック共重合体BJ
HH−Ｇを用いた他は実施例２と同様にしたところ曲げ剛
性度は16500kg/cm2、引張降伏強さは310kg/cm2、伸びは
460％、アイゾット衝撃強度は7.0、3.6（それぞれ23
℃、−10℃）kg・cm/cmであった。
比較例３ ４−メチルペンテン−１の重合体を用いることなく成
形した物性を測定したところ曲げ剛性度は15000kg/c
m2、引張降伏強さは290kg/cm2、伸びは570％、アイゾッ
ト衝撃強度は7.1、3.5（それぞれ23℃、−10℃）kg・cm
/cmであった。
形した物性を測定したところ曲げ剛性度は15000kg/c
m2、引張降伏強さは290kg/cm2、伸びは570％、アイゾッ
ト衝撃強度は7.1、3.5（それぞれ23℃、−10℃）kg・cm
/cmであった。
本発明の組成物は物性が優れた高結晶性のポリプロピ
レンであり、工業的に極めて価値がある。
レンであり、工業的に極めて価値がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 23/00 - 23/36 ＣＡＳ ＯＮＬＩＮＥ
Claims (2)
- 【請求項１】シンジオタクチックポリ４−メチルペンテ
ン−１を0.0001〜10wt部と高結晶性ポリプロピレンを9
9.9999〜90wt部混合してなる高結晶性ポリプロピレン樹
脂組成物。 - 【請求項２】シンジオタクチックポリ４−メチルペンテ
ン−１の融点が160℃以上である請求項１記載の組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1242190A JP2828716B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 高結晶性ポリプロピレン樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1242190A JP2828716B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 高結晶性ポリプロピレン樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03217442A JPH03217442A (ja) | 1991-09-25 |
| JP2828716B2 true JP2828716B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=11804804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1242190A Expired - Fee Related JP2828716B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 高結晶性ポリプロピレン樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828716B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2081368T3 (es) * | 1989-04-18 | 1996-03-01 | Mitsui Toatsu Chemicals | Composicion de resinas de polipropileno sindiotactica. |
| US6245857B1 (en) * | 1999-02-22 | 2001-06-12 | Fina Technology, Inc. | Compositions useful for tough, high crystallinity films |
-
1990
- 1990-01-24 JP JP1242190A patent/JP2828716B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03217442A (ja) | 1991-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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