JP2815874B2 - Electrolyte for electrolytic capacitors - Google Patents
Electrolyte for electrolytic capacitorsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、非プロトン溶媒を主体とする溶媒中に脂肪
族飽和ジカルボン酸のＮ−アルキル−１−アザビシクロ
アルカニウム化合物塩を電解質として含有する電解コン
デンサ用電解液に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention comprises an N-alkyl-1-azabicycloalkanium compound salt of an aliphatic saturated dicarboxylic acid as an electrolyte in a solvent mainly composed of an aprotic solvent. The present invention relates to an electrolytic solution for an electrolytic capacitor.
（従来の技術） 電解コンデンサは、アルミニウム又はタンタルなどの
表面に絶縁性の酸化皮膜が形成された弁金属を陽極電極
に使用し、前記酸化皮膜層を誘電体とし、この酸化皮膜
層の表面に電解質層となる電解液を接触させ、更に通常
陰極と称する集電用の電極を配置して構成されている。(Conventional technology) Electrolytic capacitors use a valve metal having an insulating oxide film formed on the surface of aluminum or tantalum as an anode electrode, use the oxide film layer as a dielectric, and apply the oxide film layer to the surface of the oxide film layer. It is configured such that an electrolytic solution serving as an electrolyte layer is brought into contact with the battery, and an electrode for current collection usually called a cathode is arranged.
電解コンデンサ用電解液は、上述したように誘電体層
に直接接触し、真の陰極として作用する。即ち、電解液
は電解コンデンサの誘電体層と集電陰極との間に介在し
て、電解液の抵抗分が電解コンデンサに直列に挿入され
ていることになる。故に、その特性が電解コンデンサ特
性を左右する大きな要因となる。例えば、電解液の電導
度が低いと、電解コンデンサの内部の等価直列抵抗分を
増大させ、高周波特性や損失特性が悪くなる欠点があ
る。このような背景から電導度の高い電解質がもとめら
れており、従来から知られた電導度の高い電解質とし
て、アジピン酸などの有機酸又はその塩をエチレングリ
コールなどのグリコール類やアルコール類に溶解したも
のが通常の用途に対し主流をなして使用されている。As described above, the electrolytic solution for the electrolytic capacitor directly contacts the dielectric layer and acts as a true cathode. That is, the electrolytic solution is interposed between the dielectric layer of the electrolytic capacitor and the collector cathode, and the resistance of the electrolytic solution is inserted in series with the electrolytic capacitor. Therefore, the characteristic is a major factor affecting the characteristics of the electrolytic capacitor. For example, when the conductivity of the electrolytic solution is low, there is a disadvantage that the equivalent series resistance inside the electrolytic capacitor is increased and the high-frequency characteristics and the loss characteristics are deteriorated. From such a background, an electrolyte having a high conductivity is required, and as a conventionally known high conductivity electrolyte, an organic acid such as adipic acid or a salt thereof is dissolved in a glycol or an alcohol such as ethylene glycol. Things are used mainstream for normal use.
（発明が解決しようとする課題） 近年の電子機器の利用範囲の増大から電解コンデンサ
性能の向上改善の要求が高まり、現状の電解液の電導度
では充分とはいえない。特に現状の電解液の場合、所望
の電導度が得られない場合や、溶解度が低い電解質を用
いた時などは、意図的に水を添加して電導度の向上を図
ることが行われている。(Problems to be Solved by the Invention) With the recent increase in the range of use of electronic devices, demands for improving and improving the performance of electrolytic capacitors have increased, and the conductivity of current electrolytic solutions cannot be said to be sufficient. In particular, in the case of the current electrolytic solution, when the desired electric conductivity cannot be obtained, or when using an electrolyte having low solubility, it is attempted to intentionally add water to improve the electric conductivity. .
しかしながら、最近のように従来品を越える高温下で
長時間の使用が求められる電解コンデンサの使用状況に
おいては、電解液中の水分の存在は、誘電体皮膜の劣化
や、電解コンデンサの内部蒸気圧を高め、封口部の破損
や電解液の蒸散による寿命劣化を招来し、長期間に亙っ
て安定した特性を維持出来ない欠点があった。However, in recent years, in the use of electrolytic capacitors that require long-term use at higher temperatures than conventional products, the presence of moisture in the electrolytic solution can cause deterioration of the dielectric film and the internal vapor pressure of the electrolytic capacitor. And the service life is deteriorated due to breakage of the sealing portion and evaporation of the electrolytic solution, and there is a disadvantage that stable characteristics cannot be maintained for a long period of time.
それ故、本発明の目的は、非プロトン溶媒を主体とす
る実質的に非水系の高電導度の電解液を提供することに
より、電解コンデンサの電気的特性を向上させ、かつ安
定した特性を長期間維持することによって電解コンデン
サの信頼性を向上させることにある。Therefore, an object of the present invention is to provide a substantially non-aqueous, high-conductivity electrolytic solution mainly composed of an aprotic solvent, thereby improving the electric characteristics of an electrolytic capacitor and extending the stable characteristics. It is to improve the reliability of the electrolytic capacitor by maintaining the period.
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、非プロトン溶媒を主体とする実質的に
非水系の電解液でかつ高電導度を与える電解質につき鋭
意研究を重ねた結果、脂肪族飽和ジカルボン酸のＮ−ア
ルキル−１−アザビシクロアルカニウム化合物塩が非プ
ロトン溶媒に溶解性が高く、かつ解離度も高く高電導度
を付与することを見出して本発明に到達したものであ
る。(Means for Solving the Problems) The inventors of the present invention have conducted intensive studies on a substantially non-aqueous electrolytic solution mainly composed of an aprotic solvent and an electrolyte which provides high conductivity, and as a result, the aliphatic saturated dicarboxylic acid The inventors have found that an N-alkyl-1-azabicycloalkanium compound salt of an acid has high solubility in an aprotic solvent and has a high degree of dissociation and imparts high electrical conductivity, and has reached the present invention.
即ち、本発明に係る電解コンデンサ用電解液は、非プ
ロトン溶媒を主体とする溶媒中に一般式： （式中、ｍは２又は３、ｎは２又は３、ｐは1,2又は
３、R1は炭素原子数10以下のアルキレン基、R2は炭素原
子数６以下のアルキル基、Ｘは水素原子又は式中に示さ
れるＮ−アルキル−１−アザビシクロ−［m,n,p］アル
カニウム基と同じ基を表す）の脂肪族飽和ジカルボン酸
のＮ−アルキル−１−アザビシクロ［m,n,p］アルカニ
ウム化合物塩を電解質として含有することを特徴とす
る。That is, the electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to the present invention has a general formula: (Wherein m is 2 or 3, n is 2 or 3, p is 1, 2 or 3, R 1 is an alkylene group having 10 or less carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 6 or less carbon atoms, X is A hydrogen atom or the same group as the N-alkyl-1-azabicyclo- [m, n, p] alkanium group shown in the formula), N-alkyl-1-azabicyclo [m, n, p] Alkanium compound salt is contained as an electrolyte.
使用される非プロトン溶媒としては、 （１） アミド系としてＮ−メチルホルムアミド、N,N
−ジメチルホルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、N,
N−ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、
N,N−ジメチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセトアミ
ド、N,N−ジエチルアセトアミド、ヘキサメチルホスホ
リックアミド、 （２） オキシド系としてジメチルスルホキシド、 （３） ニトリル系としてアセトニトリル、 （４） 環状エステル、アミド系としてγ−ブチロラク
トン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレンカーボネ
ート、プロピレン−カーボネート、 などが代表として挙げられる。Examples of aprotic solvents used include: (1) N-methylformamide, N, N
-Dimethylformamide, N-ethylformamide, N,
N-diethylformamide, N-methylacetamide,
N, N-dimethylacetamide, N-ethylacetamide, N, N-diethylacetamide, hexamethylphosphoramide, (2) dimethyl sulfoxide as an oxide, (3) acetonitrile as a nitrile, (4) cyclic ester, amide Typical examples thereof include γ-butyrolactone, N-methyl-2-pyrrolidone, ethylene carbonate, and propylene-carbonate.
本発明の対象となる多価アルコール化合物は、２価ア
ルコール化合物又は２価アルコール化合物のモノアルキ
ルエーテルが好適で、２価アルコール化合物がエチレン
グリコールであり、２価アルコールモノアルキルエーテ
ル化合物がメチルセルソルブ又はエチルセルソルブであ
る。The polyhydric alcohol compound that is the object of the present invention is preferably a dihydric alcohol compound or a monoalkyl ether of a dihydric alcohol compound, the dihydric alcohol compound is ethylene glycol, and the dihydric alcohol monoalkyl ether compound is methylcellosolve. Or ethylcellosolve.
非プロトン溶媒に対する多価アルコール化合物の重量
割合は、（100〜50）：（０〜50）であって、非プロト
ン溶媒100％が適切であるが、約50％までの多価アルコ
ール化合物は実質的に製品劣化を避け得て、適宜使用し
て良い。The weight ratio of the polyhydric alcohol compound to the aprotic solvent is (100-50) :( 0-50), and 100% of the aprotic solvent is suitable, but up to about 50% of the polyhydric alcohol compound is substantially It is possible to avoid product deterioration and to use it as appropriate.
本発明の対象となる脂肪族飽和ジカルボン酸化合物は
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリ
ン酸、コルク酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカ
ン二酸、ドデカ二酸、ブラシリン酸、テトラデカン二
酸、ペンタデカン二酸、タプシン酸、ヘプタデカン二
酸、オクタデカン二酸、ノナデカン二酸、アイコサン二
酸、ヘンアイコサン二酸、ドコサン二酸等である。The aliphatic saturated dicarboxylic acid compound which is the object of the present invention is malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, cornic acid, azelaic acid, sebacic acid, undecandioic acid, dodecadioic acid, brassic acid, tetradecane Acids, pentadecandioic acid, tapsinic acid, heptadecandioic acid, octadecandioic acid, nonadecandioic acid, eicosantioic acid, henicoisandioic acid, docosantioic acid and the like.
Ｎ−アルキル−１−アザビシクロアルカニウム化合物
の代表的な化合物例は、 Ｎ−アルキル−１−アザビシクロアルカニウム化合物
は、例えば、V.プレローグ等：アンナーレン第532巻、
第83頁（1937）、同氏等：ベリヒテ第72巻、第1319頁
（1939）、C.A.グローブ等：ヘルベチカ チミカ アク
タ第37巻、第1672頁（1954）等に記載のトリブロミド−
アンモニア法、又は２回アルキル化法等でＮ−アルキル
−１−アザビシクロアルカンを合成し、これをハロゲン
化アルキルで常法によりＮアルキル化して対応するハロ
ゲン化Ｎ−アルキル−１−アザビシクロアルカニウム化
合物を得ることが出来る。これをイオン交換膜を使用し
た電気透析を行いアニオン交換を行う脱ハロゲンと脱塩
して水酸化Ｎ−アルキル−１−アザビシクロアルカニウ
ム化合物の水溶液を得る。得られたＮ−アルキル−１−
アザビシクロアルカニウム化合物水溶液に所望の脂肪族
飽和ジカルボン酸等モル又は1/2モルを添加し、中和反
応させ、減圧下に蒸発乾固して脂肪族飽和ジカルボン酸
のモノ又はジ−Ｎ−アルキル−１−アザビシクロアルカ
ニウム塩を得ることが出来る。Representative compound examples of N-alkyl-1-azabicycloalkanium compounds include: N-alkyl-1-azabicycloalkanium compounds are described, for example, in V. Prelog and the like: Annalen Vol.
P. 83 (1937), et al .: Berichte, Vol. 72, p. 1319 (1939), CA Gloves, etc .: Helvetica Timica Acta, Vol. 37, p. 1672 (1954).
N-alkyl-1-azabicycloalkane is synthesized by an ammonia method or a double alkylation method, and this is N-alkylated with an alkyl halide by an ordinary method to obtain a corresponding halogenated N-alkyl-1-azabicycloalkane. Can be obtained. This is subjected to electrodialysis using an ion exchange membrane to carry out anion exchange and dehalogenation and desalting to obtain an aqueous solution of an N-alkyl-1-azabicycloalkanium hydroxide compound. The obtained N-alkyl-1-
Equimolar or 1/2 mole of the desired aliphatic saturated dicarboxylic acid is added to the aqueous solution of the azabicycloalkanium compound, the mixture is neutralized, evaporated to dryness under reduced pressure, and the aliphatic saturated dicarboxylic acid mono- or di-N- An alkyl-1-azabicycloalkanium salt can be obtained.
本発明に係る電解コンデンサ用電解液は、一般的に、
非プロトン溶媒に必要に応じ多価アルコール化合物又は
そのモノアルキルエーテル化合物を混合した溶媒に所望
の脂肪族飽和ジカルボン酸のＮ−アルキル−１−アザビ
シクロアルカニウム塩を添加溶解して得られる。The electrolytic solution for the electrolytic capacitor according to the present invention is generally,
It is obtained by adding and dissolving a desired aliphatic saturated dicarboxylic acid N-alkyl-1-azabicycloalkanium salt to a solvent in which a polyhydric alcohol compound or a monoalkyl ether compound thereof is mixed as necessary with an aprotic solvent.
（実施例） 以下、本発明に係る電解コンデンサ用電解液の実施例
につき、脂肪族飽和ジカルボン酸のＮ−アルキル−１−
アザビシクロアルカニウム化合物塩の各種非プロトン溶
媒又はこれとエチレングリコール又はメチルセルソルブ
（エチレングリコールモノメチルエーテル）に対する20
重量％溶液の電導度を第１表に示す。なお、比較例とし
て従来の標準的電解液（エチレングリコール78重量％、
水10％、アジピン酸アンモニウム12％）を示している。(Examples) Hereinafter, with respect to examples of the electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to the present invention, N-alkyl-1- of an aliphatic saturated dicarboxylic acid will be described.
Various types of azabicycloalkanium compound salts with respect to various aprotic solvents or ethylene glycol or methyl cellosolve (ethylene glycol monomethyl ether)
The conductivity of the wt% solution is shown in Table 1. As a comparative example, a conventional standard electrolyte (78% by weight of ethylene glycol,
Water 10%, ammonium adipate 12%).
以上の結果から分かるように、本発明の電解液は、従
来のものに比べて高い電導度を示している。 As can be seen from the above results, the electrolytic solution of the present invention has higher conductivity than the conventional one.
次に、実施例１〜10及び比較例の電解液を用いて電解
コンデンサを製作し、その特性の比較を行った。Next, electrolytic capacitors were manufactured using the electrolytic solutions of Examples 1 to 10 and Comparative Example, and their characteristics were compared.
製作した電解コンデンサは、アルミニウム箔を陽極並
びに陰極に用い、セパレータ紙を挟んで重ね合わせて巻
回して円筒状のコンデンサ素子としたものに、各々の実
施例及び比較例の電解液を含浸して外装ケースに収納し
て密封したものである。The manufactured electrolytic capacitor was formed by using an aluminum foil as an anode and a cathode, and overlapping and winding a separator paper therebetween to form a cylindrical capacitor element, and impregnating the electrolytic solution of each of the examples and comparative examples. It is housed in an outer case and sealed.
いずれも同一のコンデンサ素子を用いており、定格電
圧16V定格容量180μＦである。Each uses the same capacitor element, and has a rated voltage of 16 V and a rated capacity of 180 μF.
第２表は、これら電解コンデンサの初期値並びに110
℃で定格電圧を印加して1000時間経過後の静電容量値
（μＦ）、損失角の正接（tanδ）漏れ電流（μＡ）
（２分値）を表している。Table 2 shows the initial values of these electrolytic capacitors as well as 110
Capacitance value (μF), tangent of loss angle (tan δ), leakage current (μA) after 1000 hours from application of rated voltage at ℃
(Binary value).
この試験の結果から明らかなように、本発明の電解液
の電導度が高いことから、従来のものに比べ損失、即ち
tanδの値が低くなる。 As is clear from the results of this test, since the conductivity of the electrolytic solution of the present invention is high, the loss compared to the conventional one, that is,
The value of tan δ decreases.
また、本質的に水を含まないので高温負荷状態に置い
ても、内圧上昇による外観異常や静電容量の減少がな
く、初期値と1000時間後の特性値の比較においても、本
発明のものは極めて変化が少ない。In addition, since it does not essentially contain water, even under a high temperature load state, there is no appearance abnormality or decrease in capacitance due to an increase in internal pressure, and even when comparing the initial value and the characteristic value after 1000 hours, the present invention Changes very little.
（発明の効果） 本発明に係る電解液を用いた電解コンデンサは、低い
損失値と、高温で長時間使用しても安定した特性が維持
出来るので、高い周波数で使用され、かつ高効率が求め
られるスイッチングレギュレータなどの電源装置や、高
温度で長期間使用される各種電気機器等に用いることが
出来る。(Effect of the Invention) The electrolytic capacitor using the electrolytic solution according to the present invention can maintain a low loss value and stable characteristics even when used for a long time at a high temperature. It can be used for power supply devices such as switching regulators, and various electric devices that are used at high temperatures for a long period of time.
Claims (7)
式： （式中、ｍは２又は３、ｎは２又は３、ｐは1,2又は
３、R1は炭素原子数10以下のアルキレン基、R2は炭素原
子数６以下のアルキル基、Ｘは水素原子又は式中に示さ
れるＮ−アルキル−１−アザビシクロ−［m,n,p］アル
カニウム基と同じ基を表す）の脂肪族飽和ジカルボン酸
のＮ−アルキル−１−アザビシクロ［m,n,p］アルカニ
ウム化合物塩を電解質として含有する電解コンデンサ用
電解液。[1] A solvent comprising an aprotic solvent as a main component and a general formula: (Wherein m is 2 or 3, n is 2 or 3, p is 1, 2 or 3, R 1 is an alkylene group having 10 or less carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 6 or less carbon atoms, X is A hydrogen atom or the same group as the N-alkyl-1-azabicyclo- [m, n, p] alkanium group shown in the formula), N-alkyl-1-azabicyclo [m, n, p] An electrolytic solution for electrolytic capacitors containing an alkanium compound salt as an electrolyte.
トン溶媒100〜50重量部と多価アルコール化合物０〜50
重量部とからなる請求項１記載の電解コンデンサ用電解
液。2. A solvent mainly comprising an aprotic solvent comprises 100 to 50 parts by weight of an aprotic solvent and 0 to 50 parts of a polyhydric alcohol compound.
2. The electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to claim 1, comprising: parts by weight.
ド、N,N−ジメチルホルムアミド、Ｎ−エチルホルムア
ミド、N,N−ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルアセト
アミド、N,N−ジメチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセ
トアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、γ−ブチロラ
クトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレンカーボ
ネート、プロピレン−カーボネート、ジメチルスルホキ
シド、アセトニトリル又はこれらの混合物の群より選択
される請求項１又は請求項２に記載の電解コンデンサ用
電解液。3. An aprotic solvent comprising N-methylformamide, N, N-dimethylformamide, N-ethylformamide, N, N-diethylformamide, N-methylacetamide, N, N-dimethylacetamide, N-ethylacetamide, 3. The method according to claim 1, wherein the composition is selected from the group consisting of N, N-diethylacetamide, γ-butyrolactone, N-methyl-2-pyrrolidone, ethylene carbonate, propylene-carbonate, dimethyl sulfoxide, acetonitrile, and a mixture thereof. 4. Electrolyte for electrolytic capacitors.
合物又は２価アルコール化合物のモノアルキルエーテル
である請求項２記載の電解コンデンサ用電解液。4. The electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to claim 2, wherein the polyhydric alcohol compound is a dihydric alcohol compound or a monoalkyl ether of the dihydric alcohol compound.
ルであり、２価アルコールモノアルキルエーテル化合物
がメチルセルソルブ又はエチルセルソルブである請求項
２記載の電解コンデンサ用電解液。5. The electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to claim 2, wherein the dihydric alcohol compound is ethylene glycol, and the dihydric alcohol monoalkyl ether compound is methylcellosolve or ethylcellosolve.
p］アルカニウム化合物はＮ−エチルキヌクリジニウ
ム、Ｎ−メチルキヌクリジウム、Ｎ−エチル−１−アザ
ビシクロ［3,3,1］ノナニウムである請求項１記載の電
解コンデンサ用電解液。6. An N-alkyl-1-azabicyclo [m, n,
2. The electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to claim 1, wherein the [p] alkanium compound is N-ethylquinuclidinium, N-methylquinuclidium, N-ethyl-1-azabicyclo [3,3,1] nonanium.
酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸である請求項１
記載の電解コンデンサ用電解液。7. The aliphatic saturated dicarboxylic acid compound is succinic acid, glutaric acid, adipic acid or cornic acid.
The electrolytic solution for an electrolytic capacitor according to the above.
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| JPH0269913A JPH0269913A (en) | 1990-03-08 |
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