JP2811752B2 - 銀めっき液及び銀めっき方法 - Google Patents
銀めっき液及び銀めっき方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は半導体装置製造過程におけるダイ・ボンディ
ング工程において使用する銀めっき液の改良と、その銀
めっき液を使用してなす銀めっき方法の改良とに関す
る。特に、めっき面の平滑性を良好にすることを目的と
する銀めっき液の改良と、めっき面の平滑性を良好にす
ることを目的とする銀めっき法の改良とに関する。
ング工程において使用する銀めっき液の改良と、その銀
めっき液を使用してなす銀めっき方法の改良とに関す
る。特に、めっき面の平滑性を良好にすることを目的と
する銀めっき液の改良と、めっき面の平滑性を良好にす
ることを目的とする銀めっき法の改良とに関する。
〔従来の技術〕 半導体チップをリードフレーム等やその他のステム等
の上に貼り付ける、いわゆる、ダイ・ボンディング工程
において、ステム等の貼り付け面に施す銀めっき面の表
面の平滑性を良好にして、貼り付けに使用する接着剤の
濡れ性を良好にする目的のために、従来は、銀めっき液
にセレン化合物等を添加する方法が使用されて来た。
の上に貼り付ける、いわゆる、ダイ・ボンディング工程
において、ステム等の貼り付け面に施す銀めっき面の表
面の平滑性を良好にして、貼り付けに使用する接着剤の
濡れ性を良好にする目的のために、従来は、銀めっき液
にセレン化合物等を添加する方法が使用されて来た。
ところが、この従来技術に係る銀めっき液にセレン化
合物等を添加する方法は、めっき面の平滑性を良好にす
るためには効果的であるが、銀めっき液に添加したセレ
ン化合物等がめっき被膜に共析すると云う欠点をともな
う。その結果、半導体チップがステム上に接着された後
の期間において、セレンが半導体内に拡散しうるための
条件が満たされると、上記のセレンが半導体チップ内に
拡散し、半導体の特性に悪影響を与え、この半導体をも
って製造される半導体装置の信頼性の低下を招く場合が
あった。
合物等を添加する方法は、めっき面の平滑性を良好にす
るためには効果的であるが、銀めっき液に添加したセレ
ン化合物等がめっき被膜に共析すると云う欠点をともな
う。その結果、半導体チップがステム上に接着された後
の期間において、セレンが半導体内に拡散しうるための
条件が満たされると、上記のセレンが半導体チップ内に
拡散し、半導体の特性に悪影響を与え、この半導体をも
って製造される半導体装置の信頼性の低下を招く場合が
あった。
本発明の目的は、この欠点を解消することにある。
第１の目的は、めっき被膜に共析して半導体の特性に
悪影響を及ぼすと云う欠点をともなうことなく、めっき
面を平滑にしうる銀めっき液を提供することにある。
悪影響を及ぼすと云う欠点をともなうことなく、めっき
面を平滑にしうる銀めっき液を提供することにある。
第２の目的は、この銀めっき液を単純に使用する場合
に比し、さらに、めっき面の平滑性を向上することので
きる銀めっき方法を提供することにある。
に比し、さらに、めっき面の平滑性を向上することので
きる銀めっき方法を提供することにある。
上記の二つの目的のうち、第１の目的は、シアン化ハ
ロゲノイドまたは硝酸銀を主成分とする水溶液に、僅少
量のイミダゾール（C3H4N2）が添加されている銀めっき
液によって達成される。イミダゾールの添加量は、1ppm
〜数100ppmが好ましい。
ロゲノイドまたは硝酸銀を主成分とする水溶液に、僅少
量のイミダゾール（C3H4N2）が添加されている銀めっき
液によって達成される。イミダゾールの添加量は、1ppm
〜数100ppmが好ましい。
また、上記の二つの目的のうち、第２の目的は、めっ
き液（３）には請求項［１］記載の銀めっき液を使用
し、電極には第１の電極（２）と被めっき体たる第２の
電極（１）とを使用し、前記第１の電極（２）を陽極と
して、電流密度30〜75A/dm2をもって電流を流し、次い
で、前記第２の電極（１）を陽極として僅少の電流を流
す工程を反復実施する銀めっき方法によって達成され
る。この場合、電流は、直流でも、交流でもよい。
き液（３）には請求項［１］記載の銀めっき液を使用
し、電極には第１の電極（２）と被めっき体たる第２の
電極（１）とを使用し、前記第１の電極（２）を陽極と
して、電流密度30〜75A/dm2をもって電流を流し、次い
で、前記第２の電極（１）を陽極として僅少の電流を流
す工程を反復実施する銀めっき方法によって達成され
る。この場合、電流は、直流でも、交流でもよい。
前記第１の電極（２）を陽極として流す電流が直流で
あるときは、その電流密度35〜60A/dm2であることが望
ましい。
あるときは、その電流密度35〜60A/dm2であることが望
ましい。
前記第１の電極（２）を陽極として流す電流が方形交
流であるときは、その電流密度は30〜60A/dm2であるこ
とが望ましい。
流であるときは、その電流密度は30〜60A/dm2であるこ
とが望ましい。
前記第１の電極（２）を陽極として流す電流が三角形
交流であるときは、その電流密度は45〜75A/dm2である
ことが望ましい。
交流であるときは、その電流密度は45〜75A/dm2である
ことが望ましい。
たゞ、本発明は実験の結果にもとづくものであり、そ
の作用は必ずしも明らかではない。しかし、めっき被膜
に共析して半導体チップの特性に悪影響を及ぼすセレン
化合物を添加しない銀めっき液を使用して実施した銀め
っきの表面は結晶粒径が不均一で表面の平滑性が良くな
いが、イミダゾール（C3H4N2）を添加した銀めっき液を
使用した場合のめっき表面の結晶粒径は殆ど均一であ
り、表面の平滑性がよいことは実験的に確認されている
事実である。表面の平滑度を表す尺度としてGAM光沢度
が一般に使用されており、GAM光沢度が0.2以上であれば
十分であると見做されているが、添加剤としてイミダゾ
ール（C3H4N2）が添加されている銀めっき液を使用した
場合は、GAM光沢度は0.2を超過し、平滑性は良好である
ことが実験的に確認されている。上記のセレン化合物を
添加しない銀めっき液を使用した場合は、GAM光沢度は
0.2に達しないことも実験的に確認されているから、添
加剤としてイミダゾール（C3H4N2）が添加されている銀
めっき液が平滑性の向上に寄与していることは明らかで
あると思われる。
の作用は必ずしも明らかではない。しかし、めっき被膜
に共析して半導体チップの特性に悪影響を及ぼすセレン
化合物を添加しない銀めっき液を使用して実施した銀め
っきの表面は結晶粒径が不均一で表面の平滑性が良くな
いが、イミダゾール（C3H4N2）を添加した銀めっき液を
使用した場合のめっき表面の結晶粒径は殆ど均一であ
り、表面の平滑性がよいことは実験的に確認されている
事実である。表面の平滑度を表す尺度としてGAM光沢度
が一般に使用されており、GAM光沢度が0.2以上であれば
十分であると見做されているが、添加剤としてイミダゾ
ール（C3H4N2）が添加されている銀めっき液を使用した
場合は、GAM光沢度は0.2を超過し、平滑性は良好である
ことが実験的に確認されている。上記のセレン化合物を
添加しない銀めっき液を使用した場合は、GAM光沢度は
0.2に達しないことも実験的に確認されているから、添
加剤としてイミダゾール（C3H4N2）が添加されている銀
めっき液が平滑性の向上に寄与していることは明らかで
あると思われる。
そして、銀めっき表面の平滑性を良くすることは、銀
めっき面に半導体チップを導電性接着剤をもって接着す
る場合に、接着剤の濡れ性を良好にして、有効接着面積
を増大する上で望ましいことは知られていることであ
り、むしろ、銀めっき表面の平滑性を良くすることは、
導電面積を確保する上で、必須のことである。また、電
解電流として周期的に極性反転する電流の作用は、次の
ように推測される。すなわち、１周期の中の正極性電流
によって被めっき面に堆積された銀原子層が必ずしも全
面にわたって均一な厚みとはならず、局部的により多く
の銀原子が堆積して突起が形成されることがあるが、正
極性電流に続く僅少な逆極性電流によってめっき表面に
僅少な電解エッチングが実行されて、上記の突起が除去
され、その結果、めっき表面の平滑性が向上するものと
思われる。
めっき面に半導体チップを導電性接着剤をもって接着す
る場合に、接着剤の濡れ性を良好にして、有効接着面積
を増大する上で望ましいことは知られていることであ
り、むしろ、銀めっき表面の平滑性を良くすることは、
導電面積を確保する上で、必須のことである。また、電
解電流として周期的に極性反転する電流の作用は、次の
ように推測される。すなわち、１周期の中の正極性電流
によって被めっき面に堆積された銀原子層が必ずしも全
面にわたって均一な厚みとはならず、局部的により多く
の銀原子が堆積して突起が形成されることがあるが、正
極性電流に続く僅少な逆極性電流によってめっき表面に
僅少な電解エッチングが実行されて、上記の突起が除去
され、その結果、めっき表面の平滑性が向上するものと
思われる。
以下、図面を参照しつゝ、本発明の実施例に係る銀め
っき液と銀めっき方法とについて、さらに説明する。
っき液と銀めっき方法とについて、さらに説明する。
第１例 請求項［１］に記載された銀めっき液を使用するが、
電流には直流を使用する実施例である。イミダゾール
（C3H4N2）を添加して下記に表記された組成を有する銀
めっき液を作成する。
電流には直流を使用する実施例である。イミダゾール
（C3H4N2）を添加して下記に表記された組成を有する銀
めっき液を作成する。
第１表 銀めっき液の組成 成 分 重 量 比 シアン化銀カリウム 120g/ ピロリン酸カリウム 80g/ リン酸水素二カリウム 8g/ ホウ酸 35g/ イミダゾール 200ppm この溶液に、水酸化カリウムを添加して、pHが8.7に
なるように、水素イオン濃度を調整する。42材（Ni42％
とFe58％とを含む合金）を基板とするリードフレームに
通常の前処理（表面清浄化）を実施した後、銅ストライ
クめっき法を厚さが0.2μｍになるように実施し、置換
防止処理を実施した後に、上記のめっき液を使用して噴
射方式部分めっき法を実施した。このめっき法に於ける
めっき条件は下記に表記されたとおりである。
なるように、水素イオン濃度を調整する。42材（Ni42％
とFe58％とを含む合金）を基板とするリードフレームに
通常の前処理（表面清浄化）を実施した後、銅ストライ
クめっき法を厚さが0.2μｍになるように実施し、置換
防止処理を実施した後に、上記のめっき液を使用して噴
射方式部分めっき法を実施した。このめっき法に於ける
めっき条件は下記に表記されたとおりである。
第２表 めっき条件 項 目 記 述 pH 8.7 浴温度 65℃ 陽極 白金めっきされたチタン製ノズル 電源 単相全波整流直流電源 めっき厚 約５μｍ めっき液の流速 5m/秒 電極間距離 1cm 以上の条件で形成されためっき被膜は電流密度が40〜
50A/dm2の範囲でGAM光沢度は0.2以上であり、結晶粒径
はほゞ均一であり、平滑性も良好であり、その結果、半
導体チップに悪影響を及ぼすことはなく、ダイ・ボンデ
ィングを良好に実施することができた。
50A/dm2の範囲でGAM光沢度は0.2以上であり、結晶粒径
はほゞ均一であり、平滑性も良好であり、その結果、半
導体チップに悪影響を及ぼすことはなく、ダイ・ボンデ
ィングを良好に実施することができた。
なお、イミダゾールを添加しないこと以外は条件を同
一にしためっき法（即ち、従来の無光沢めっき法）を実
施した結果では、GAM光沢度が0.2以下であり、結晶粒径
も不均一であり、表面には凹凸が観察され、ダイ・ボン
ディングの際、接着剤が十分に展延せず、接着不良等の
悪影響が発生することが確認された。
一にしためっき法（即ち、従来の無光沢めっき法）を実
施した結果では、GAM光沢度が0.2以下であり、結晶粒径
も不均一であり、表面には凹凸が観察され、ダイ・ボン
ディングの際、接着剤が十分に展延せず、接着不良等の
悪影響が発生することが確認された。
第２例 請求項［２］、［３］に対応する実施例である。請求
項［１］に記載された銀めっき液を使用した上、電流に
は交番電流を使用する実施例である。まず、第１例と同
様に、イミダゾール（C3H4N2）を添加して上記したと同
一の組成を有する銀めっき液を作成する。
項［１］に記載された銀めっき液を使用した上、電流に
は交番電流を使用する実施例である。まず、第１例と同
様に、イミダゾール（C3H4N2）を添加して上記したと同
一の組成を有する銀めっき液を作成する。
第1a図参照 図において、１はこの上に銀めっきが施されるリード
フレームであり、２は第１の電極を兼ねるめっき液ノズ
ルであり、３は第１例にその組成を記した銀めっき液の
噴流である。４はめっき電流方向切り替え開閉器であ
り、５は銀めっき膜である。
フレームであり、２は第１の電極を兼ねるめっき液ノズ
ルであり、３は第１例にその組成を記した銀めっき液の
噴流である。４はめっき電流方向切り替え開閉器であ
り、５は銀めっき膜である。
まづ、めっき電流方向切り替え開閉器４を、ノズル２
が正電極となるように接続して、ノズル２から銀めっき
液３をリードフレーム１の面に噴射して、この噴射液噴
流３を介してめっき電流をノズル２からリードフレーム
１に向かって流す。この工程によって、リードフレーム
１の表面には銀めっき膜５が形成される。
が正電極となるように接続して、ノズル２から銀めっき
液３をリードフレーム１の面に噴射して、この噴射液噴
流３を介してめっき電流をノズル２からリードフレーム
１に向かって流す。この工程によって、リードフレーム
１の表面には銀めっき膜５が形成される。
第1b図参照 次に、めっき電流方向切り替え開閉器４を切り替え
て、リードフレーム１が正電極となるように接続して、
ノズル２から銀めっき液３をリードフレーム１の面に噴
射して、この噴射液噴流３を介してめっき電流をリード
フレーム１からノズル２に向かって流す。この工程によ
って、前工程においてリードフレーム１の表面に形成さ
れていた銀めっき膜５の一部が除去される。この工程に
おいて、銀めっき膜５上に形成されていた突起等は除去
される。
て、リードフレーム１が正電極となるように接続して、
ノズル２から銀めっき液３をリードフレーム１の面に噴
射して、この噴射液噴流３を介してめっき電流をリード
フレーム１からノズル２に向かって流す。この工程によ
って、前工程においてリードフレーム１の表面に形成さ
れていた銀めっき膜５の一部が除去される。この工程に
おいて、銀めっき膜５上に形成されていた突起等は除去
される。
第1a図、第1b図再参照 上記の二つの工程を反復実行する。このめっき工程と
除去工程との反復工程の結果、表面の結晶粒径が殆ど均
一で、表面の平滑性の高いめっき面が実現される。
除去工程との反復工程の結果、表面の結晶粒径が殆ど均
一で、表面の平滑性の高いめっき面が実現される。
上記のめっき工程と除去工程との反復工程に使用され
る交番電流の波形とめっき電流と除去電流との電流値及
び／または電流比とについて、その最適条件を求めるた
めに、下記の効果確認試験を実行した。
る交番電流の波形とめっき電流と除去電流との電流値及
び／または電流比とについて、その最適条件を求めるた
めに、下記の効果確認試験を実行した。
第1c図参照 パルス状方形波を使用する例である（請求項３に対
応）。第1c図に示す波形のパルス状方形波交番電流を電
解電流とする銀めっきを実施した。電流条件と通電時間
条件は第３表に示すとおりである。
応）。第1c図に示す波形のパルス状方形波交番電流を電
解電流とする銀めっきを実施した。電流条件と通電時間
条件は第３表に示すとおりである。
上記の条件で莫大な数の実験を実施した結果、icp＝4
0〜60A/dm2の電流密度において、上記の第１例よりさら
に高いGAM光沢度が得られた。めっき表面の結晶粒径は
殆ど均一で、平滑性は極めて良好で、めっき面における
接着剤の広がりがよく、ダイ・ボンディングは極めて良
好に実施できた。
0〜60A/dm2の電流密度において、上記の第１例よりさら
に高いGAM光沢度が得られた。めっき表面の結晶粒径は
殆ど均一で、平滑性は極めて良好で、めっき面における
接着剤の広がりがよく、ダイ・ボンディングは極めて良
好に実施できた。
第1d図参照 請求項４に対応する実施例である。第1d図に示す波形
の三角波電流を電解電流とする銀めっきを実施した。電
流条件と通電時間条件は第４表に示すとおりである。
の三角波電流を電解電流とする銀めっきを実施した。電
流条件と通電時間条件は第４表に示すとおりである。
上記の条件で莫大な数の実験を実施した結果、icp＝5
0〜70A/dm2の電流密度において、上記の第1c図に示すパ
ルス状方形波交番電流の場合と同等の高いGAM光沢度が
得られた。表面の結晶粒径は殆ど均一で、平滑性は極め
て良く、ダイ・ボンディングも第1c図に示すパルス状電
流の場合と同程度に良好に実施例できる。さらに、本実
施例で得ためっき被膜について耐熱テスト（350℃×3mi
n）とワイヤボンデンィングプルテストとを実施した結
果、実用上何ら問題は認められなかった。
0〜70A/dm2の電流密度において、上記の第1c図に示すパ
ルス状方形波交番電流の場合と同等の高いGAM光沢度が
得られた。表面の結晶粒径は殆ど均一で、平滑性は極め
て良く、ダイ・ボンディングも第1c図に示すパルス状電
流の場合と同程度に良好に実施例できる。さらに、本実
施例で得ためっき被膜について耐熱テスト（350℃×3mi
n）とワイヤボンデンィングプルテストとを実施した結
果、実用上何ら問題は認められなかった。
第２図に、本発明の実施例の第１例と、第２例（ケー
ス１〜ケース４）の光沢度を、電流密度を横軸にして示
す。光沢度の値が0.2を越えたとき、満足したものとな
る。
ス１〜ケース４）の光沢度を、電流密度を横軸にして示
す。光沢度の値が0.2を越えたとき、満足したものとな
る。
以上説明せるとおり、本発明に係る銀めっき液には添
加剤として、セレン化合物に代えてイミダゾールが使用
されているので、半導体チップ内へのセレンの拡散によ
る半導体の特性変化は発生しないことが、実験的に確認
できた。また、めっき表面の結晶粒径が殆ど均一である
ことは電子顕微鏡で確認された。換言すれば、この表面
の平滑性が向上しており、めっき表面における接着剤の
濡れ性も向上して接着剤は十分に展延し、接着・導電面
積が確保でき、良好なダイ・ボンディングが容易に実施
可能となることが確認された。
加剤として、セレン化合物に代えてイミダゾールが使用
されているので、半導体チップ内へのセレンの拡散によ
る半導体の特性変化は発生しないことが、実験的に確認
できた。また、めっき表面の結晶粒径が殆ど均一である
ことは電子顕微鏡で確認された。換言すれば、この表面
の平滑性が向上しており、めっき表面における接着剤の
濡れ性も向上して接着剤は十分に展延し、接着・導電面
積が確保でき、良好なダイ・ボンディングが容易に実施
可能となることが確認された。
また、上記せるとおり本発明に係る銀めっき法は、イ
ミダゾールを添加剤とする銀めっき液を使用し、しか
も、電解電流として周期的に極性反転する交番電流が使
用されているので、逆極性電流による僅少な電解エッチ
ングが実現され、その結果、めっき表面の平滑性が更に
向上し、通常の一方向通電の直流電流を電解電流とする
場合と比較して、大幅にGAM光沢度が増大する。すなわ
ち、めっき表面の平滑性が格段に改善され、ダイ・ボン
ディング性能が一段と向上し、半導体装置の歩留りと信
頼性の向上に著しく貢献できる。
ミダゾールを添加剤とする銀めっき液を使用し、しか
も、電解電流として周期的に極性反転する交番電流が使
用されているので、逆極性電流による僅少な電解エッチ
ングが実現され、その結果、めっき表面の平滑性が更に
向上し、通常の一方向通電の直流電流を電解電流とする
場合と比較して、大幅にGAM光沢度が増大する。すなわ
ち、めっき表面の平滑性が格段に改善され、ダイ・ボン
ディング性能が一段と向上し、半導体装置の歩留りと信
頼性の向上に著しく貢献できる。
第1a図は、本発明の一実施例に係る銀めっき工程（正極
性電流通電）図である。 第1b図は、本発明の一実施例に係る銀めっき工程（逆極
性電流通電）図である。 第1c図は、本発明の一実施例に係るパルス状方形波電流
の波形図である。 第1d図は、本発明の一実施例に係るパルス状三角波電流
の波形図である。 第２図は、本発明の実施例によって得られた銀めっき被
膜表面の光沢度（GAM）を従来法と比較して示すグラフ
図である。 １……リードフレーム（被めっき体）、 ２……めっき液ノズル、 ３……めっき液の噴流、 ４……めっき電流方向切り替え開閉器、 ５……銀めっき膜、 icp……パルス状方形波電流の電流値、 iap……パルス状三角波電流の電流値、 Tcp……パルス状方形波正極性電流通電時間、 Tap……パルス状方形波逆極性電流通電時間、 Ｔ……パルス状三角波正極性電流の増加時間、パルス状
三角波正極性電流の減少時間、パルス状三角波逆極性電
流の増加時間、パルス状三角波逆極性電流の減少時間。
性電流通電）図である。 第1b図は、本発明の一実施例に係る銀めっき工程（逆極
性電流通電）図である。 第1c図は、本発明の一実施例に係るパルス状方形波電流
の波形図である。 第1d図は、本発明の一実施例に係るパルス状三角波電流
の波形図である。 第２図は、本発明の実施例によって得られた銀めっき被
膜表面の光沢度（GAM）を従来法と比較して示すグラフ
図である。 １……リードフレーム（被めっき体）、 ２……めっき液ノズル、 ３……めっき液の噴流、 ４……めっき電流方向切り替え開閉器、 ５……銀めっき膜、 icp……パルス状方形波電流の電流値、 iap……パルス状三角波電流の電流値、 Tcp……パルス状方形波正極性電流通電時間、 Tap……パルス状方形波逆極性電流通電時間、 Ｔ……パルス状三角波正極性電流の増加時間、パルス状
三角波正極性電流の減少時間、パルス状三角波逆極性電
流の増加時間、パルス状三角波逆極性電流の減少時間。
Claims (4)
- 【請求項１】シアン化銀ハロゲノイドまたは硝酸銀を主
成分とする水溶液に、僅少のイミダゾールが添加されて
なる ことを特徴とする銀めっき液。 - 【請求項２】めっき液（３）には請求項［１］記載の銀
めっき液を使用し、 電極には第１の電極（２）と被めっき体たる第２の電極
（１）とを使用し、 前記第１の電極（２）を陽極として電流を流し、次い
で、前記第２の電極（１）を陽極として僅少の電流を流
す工程を反復実施する ことを特徴とする銀めっき方法。 - 【請求項３】前記第１の電極（２）を陽極として電流を
流し、次いで、前記第２の電極（１）を陽極として僅少
の電流を流す工程に使用する電流は方形波であることを
特徴とする請求項［２］記載の銀めっき方法。 - 【請求項４】前記第１の電極（２）を陽極として電流を
流し、次いで、前記第２の電極（１）を陽極として僅少
の電流を流す工程に使用する電流は三角波であることを
特徴とする請求項［２］記載の銀めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14375289A JP2811752B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 銀めっき液及び銀めっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14375289A JP2811752B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 銀めっき液及び銀めっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310094A JPH0310094A (ja) | 1991-01-17 |
| JP2811752B2 true JP2811752B2 (ja) | 1998-10-15 |
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ID=15346197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14375289A Expired - Fee Related JP2811752B2 (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 銀めっき液及び銀めっき方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP2811752B2 (ja) |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP14375289A patent/JP2811752B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0310094A (ja) | 1991-01-17 |
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