JP2805658B2 - Method for manufacturing optical information recording medium - Google Patents
Method for manufacturing optical information recording mediumInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光安定性に優れた光学的情報記録媒体の製
造方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing an optical information recording medium having excellent light stability.
［従来の技術］ 従来、光学的情報記録媒体の記録層として、記録再生
光に対して高い反射機能を有する色素記録層を用いる提
案が数多くなされている。例えば、特開昭58−114989号
公報、特開昭58−112790号公報、特開昭57−212639号公
報、特開昭59−24692号公報、特開昭59−85791号公報、
特開昭60−83236号公報等がある。しかしながら、これ
らの色素記録層は、耐光性が悪く、例えば記録情報の再
生時の再生レーザ光によって、記録部及び／又は非記録
部の色素の反射率が変化することが問題となっている。[Related Art] Conventionally, many proposals have been made to use a dye recording layer having a high reflection function for recording / reproducing light as a recording layer of an optical information recording medium. For example, JP-A-58-114989, JP-A-58-112790, JP-A-57-212639, JP-A-59-24692, JP-A-59-85791,
There is JP-A-60-83236. However, these dye recording layers have poor light resistance, and there is a problem that, for example, the reflectance of the dye in a recording portion and / or a non-recording portion changes due to a reproduction laser beam when reproducing recorded information.
この様な問題を解決する手段として、記録層または保
護層内にニッケルジチオ金属錯体に代表される一重項酸
素クエンチャーを添加する方法が知られており、例えば
特開昭58−175693号公報、特開昭59−215892号公報、特
開昭59−18387号公報、特開昭59−55794号公報等に報告
されている。As a means for solving such a problem, a method of adding a singlet oxygen quencher represented by a nickel dithiometal complex to a recording layer or a protective layer is known, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-177563, It is reported in JP-A-59-215892, JP-A-59-18387, JP-A-59-55794 and the like.
また、上記の様な色素の反射率の変化を防止するため
に、記録層に下記に示される様な構造を有する赤外線吸
収剤を添加する方法が、特開昭60−163245号公報、特開
昭60−236131号公報などに報告されている。Further, in order to prevent a change in the reflectance of the dye as described above, a method of adding an infrared absorbent having a structure as shown below to the recording layer is disclosed in JP-A-60-163245 and JP-A-60-163245. It is reported in, for example, JP-A-60-236131.
また、光ディスクの様に２枚の基板を貼り合わせた中
空構造の一部の密閉空間に、酸素吸収剤を存在せしめる
方法が、特開昭59−151346号公報に報告されている。上
記に示すような方法により、酸素分子が関与する色素記
録媒体の光劣化を改良する試みがなされてきた。 Japanese Patent Application Laid-Open No. S59-151346 discloses a method in which an oxygen absorbent is present in a part of a closed space of a hollow structure in which two substrates are bonded like an optical disk. Attempts have been made to improve photodegradation of dye recording media involving oxygen molecules by the methods described above.
一方、これらの色素記録層の形成は、固体の色素を溶
媒中に溶解した溶液を、湿式コーティング方式でプリグ
ルーブが形成された基板上に塗布することによって行わ
れている。On the other hand, these dye recording layers are formed by applying a solution obtained by dissolving a solid dye in a solvent onto a substrate on which pregrooves are formed by a wet coating method.
［発明が解決しようとする課題］ 色素の湿式塗布に用いる溶媒は、通常アセトン、エタ
ノール、ジクロルエタン又はジアセトンアルコール等が
用いられ、これらの溶媒に有機色素を通常２〜4wt％溶
解する。また、記録層として用いられる色素の分子量は
通常600〜1200程度である。したがって、色素は、溶媒1
gあたりに1.7×10-5モル〜6.7×10-5モル溶解している
ことになる。一方、これらの溶媒に溶解する酸素分子
は、溶媒1gあたりに１×10-5〜３×10-5モルとなる。
（「化学便覧 基礎編II」158〜165頁、丸善株式会社
昭和62年発行） この様に、色素を溶媒に溶解した溶液中の色素のモル
濃度と酸素のモル濃度はほぼ同程度となっている。[Problems to be Solved by the Invention] As a solvent used for wet coating of a dye, acetone, ethanol, dichloroethane, diacetone alcohol or the like is usually used, and usually 2 to 4 wt% of an organic dye is dissolved in these solvents. The molecular weight of the dye used as the recording layer is usually about 600 to 1200. Therefore, the dye is
1.7 × 10 -5 mol to 6.7 × 10 -5 mol per g is dissolved. On the other hand, the amount of oxygen molecules dissolved in these solvents is 1 × 10 −5 to 3 × 10 −5 mol per 1 g of the solvent.
("Basic Chemistry Handbook II" pages 158-165, Maruzen Co., Ltd.
Thus, the molar concentration of the dye and the molar concentration of oxygen in the solution in which the dye is dissolved in the solvent are almost the same.
また、これらの有機色素は、通常、有機溶媒に対して
難溶か又は溶解度が低いので、有機色素を溶媒に溶解さ
せるためには十分な溶液の撹拌が行なわれる。その結
果、溶媒中に色素ばかりでなく、酸素分子も十分に溶解
してしまう。In addition, since these organic dyes are generally hardly soluble or have low solubility in an organic solvent, a sufficient stirring of the solution is performed to dissolve the organic dye in the solvent. As a result, not only the dye but also oxygen molecules are sufficiently dissolved in the solvent.
したがって、従来の色素の湿式塗布方法では、色素を
溶解した溶液中に溶存している酸素分子が色素記録層の
湿式塗布過程で色素記録層内に混入、又は吸着され、こ
れらの酸素分子によって色素の光劣化が促進され、一重
項酸素クエンチャー又は色素スタビライザーの効果が半
減することが問題となっていた。そして、従来の塗布方
法においては、色素記録層内の酸素吸着量はガスクロマ
トグラフィーによる分析からは20〜100ppmであった。Therefore, in the conventional wet coating method of a dye, oxygen molecules dissolved in a solution in which the dye is dissolved are mixed or adsorbed into the dye recording layer during the wet coating process of the dye recording layer, and the oxygen molecules are dyed by these oxygen molecules. Is accelerated, and the effect of the singlet oxygen quencher or the dye stabilizer is reduced by half. In the conventional coating method, the amount of oxygen adsorbed in the dye recording layer was 20 to 100 ppm as analyzed by gas chromatography.
本発明は、この様な従来技術の欠点を改善するために
なされたものであり、有機色素を用いて形成された記録
層中に含有される酸素の量を減少させることにより、酸
素分子が関与する色素の光劣化を抑制し、光安定性に優
れた光学的情報記録媒体の製造方法を提供することを目
的とするものである。The present invention has been made to improve such disadvantages of the prior art, and involves reducing the amount of oxygen contained in a recording layer formed by using an organic dye, whereby oxygen molecules are involved. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an optical information recording medium having excellent light stability by suppressing light deterioration of a dye.
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、有機色素を含有する記録層を備
えた光学的情報記録媒体を製造する方法であって、該有
機色素及び有機溶媒を含み、且つ酸素含有量が10ppm以
下の色素溶液を用意する工程、及び該色素溶液を基板に
塗布する工程を有することを特徴とする光学的情報記録
媒体の製造方法である。[Means for Solving the Problems] That is, the present invention relates to a method for producing an optical information recording medium provided with a recording layer containing an organic dye, comprising the organic dye and an organic solvent, and containing oxygen. A method for producing an optical information recording medium, comprising: a step of preparing a dye solution having an amount of 10 ppm or less; and a step of applying the dye solution to a substrate.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
第１図は本発明の方法により製造された光学的情報記
録媒体（以下、光記録媒体と記す）の代表例を示す模式
的断面図である。同図において、本発明の光記録媒体
は、プレフォーマットパターンの凹凸を有する基板２上
に有機色素からなる記録層３を設け、該有機色素からな
る記録層に含有される酸素含有量は10ppm以下になるよ
うに調整されており、さらにその上に接着剤層４を介し
て保護基板５を積層してなるものである。基板表面を保
護するために、基板２の外面にはハードコート層１が設
けられている。FIG. 1 is a schematic sectional view showing a typical example of an optical information recording medium (hereinafter, referred to as an optical recording medium) manufactured by the method of the present invention. In the figure, in the optical recording medium of the present invention, a recording layer 3 made of an organic dye is provided on a substrate 2 having irregularities of a preformat pattern, and the oxygen content contained in the recording layer made of the organic dye is 10 ppm or less. The protective substrate 5 is further laminated on the protective substrate 5 with an adhesive layer 4 interposed therebetween. A hard coat layer 1 is provided on the outer surface of the substrate 2 to protect the substrate surface.
本発明において、基板２としては、光学的な記録・再
生に於いて不都合の少ないものが好ましく、また基板側
から記録・再生光を入射する場合には、使用する光に対
して透過率の高いものであればよい。例えば、アクリル
系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ビ
ニル系樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリイミド系樹脂、ポ
リアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹
脂、セルロース誘導体などを用いることができる。In the present invention, it is preferable that the substrate 2 has little inconvenience in optical recording / reproducing, and when recording / reproducing light is incident from the substrate side, the substrate 2 has a high transmittance for the light to be used. Anything should do. For example, an acrylic resin, a polyester resin, a polycarbonate resin, a vinyl resin, a polysulfone resin, a polyimide resin, a polyacetal resin, a polyolefin resin, a polyamide resin, a cellulose derivative, or the like can be used.
また、記録層３は、使用する光の波長付近、例えば再
生光のエネルギービームの波長が650nm〜900nmである場
合には、着色記録部に形成されるピット等に於ける反射
率と未記録部のそれとの差が大きいものが好ましく、ま
た、記録する為には上記の波長域に吸収のある事が必要
である。また、再生光のエネルギービームによっては記
録部および未記録部の反射率の変化し難いものが好まし
い。有機系記録層を形成するには、有機系薄膜は色素の
溶液又は分散系による連続塗布が可能であるものが量産
製造に好ましい。例えば、アントラキノン誘導体（特に
インダスレン骨格を有するもの）、ジオキサジン化合物
及びその誘導体、トリフェノジチアジン化合物、フェナ
ンスレン誘導体、シアニン化合物、メロシアニン化合
物、ピリリウム系化合物、キサンテン系化合物、トリフ
ェニルメタン系化合物、クロコニウム系色素、アゾ色
素、クロコン類、アジン類、インジゴイド類、ポリメチ
ン系色素、アズレン類、スクアリウム誘導体、硫化染料
及び金属のジチオラート錯体等の色素を挙げることがで
きる。When the wavelength of the light beam to be used is around 650 nm to 900 nm, for example, when the energy beam wavelength of the reproducing light is 650 nm to 900 nm, the recording layer 3 has the reflectance in the pits formed in the colored recording portion and the unrecorded portion. It is preferable that the difference from the above is large, and it is necessary to have an absorption in the above-mentioned wavelength range for recording. Further, it is preferable that the reflectivity of the recorded portion and the unrecorded portion hardly change depending on the energy beam of the reproduction light. In order to form an organic recording layer, an organic thin film that can be continuously applied by a solution or dispersion of a dye is preferable for mass production. For example, anthraquinone derivatives (especially those having an indasulene skeleton), dioxazine compounds and derivatives thereof, triphenodithiazine compounds, phenanthrene derivatives, cyanine compounds, merocyanine compounds, pyrylium compounds, xanthene compounds, triphenylmethane compounds, croconium Dyes such as dyes such as dyes, azo dyes, crocones, azines, indigoids, polymethine dyes, azulene, squarium derivatives, sulfur dyes, and metal dithiolate complexes.
また、これらの色素の中に、既に公知であるクエンチ
ャー、金属錯体、赤外吸収剤等を添加することができ
る。In addition, a quencher, a metal complex, an infrared absorber, and the like, which are already known, can be added to these dyes.
かかる有機色素からなる有機系薄膜は、色素を溶媒に
溶解または分散した、溶存酸素を除去した色素溶液を公
知の塗布方法により塗布して形成することができる。例
えば、ディップコート、スプレーコート、スピナーコー
ト、バーコート、ブレードコート、ロールコート、カー
テンコート等の方法を挙げることができる。有機系薄膜
の厚さは、概ね500〜2000Å位であり、好ましくは1000
Å前後である。特に、記録感度の点からは厚みは薄く、
再生S/N比の点からは厚めの方が望ましく、色素の種類
により、その最適膜は異なる。The organic thin film made of such an organic dye can be formed by applying a dye solution obtained by dissolving or dispersing a dye in a solvent and removing dissolved oxygen by a known coating method. For example, methods such as dip coating, spray coating, spinner coating, bar coating, blade coating, roll coating, and curtain coating can be used. The thickness of the organic thin film is generally about 500 to 2000 、, preferably 1000
Å before and after. In particular, the thickness is small in terms of recording sensitivity,
Thickness is more desirable from the viewpoint of the reproduction S / N ratio, and the optimum film varies depending on the type of the dye.
接着剤層４に用いる接着剤としては、記録層に悪影響
を与えないものであれば通常市販されている接着剤を用
いることができるが、特にホットメルト系接着剤は作業
性に優れ好適に用いられる。ホットメルト系接着剤は融
点が80〜110℃位のもので密着力があり、且つ記録層を
侵さないものであればいずれのものでも良く、例えばエ
チレン酢酸ビニル系などのポリオレフィン系が有用であ
る。As the adhesive used for the adhesive layer 4, any commercially available adhesive can be used as long as it does not adversely affect the recording layer. In particular, a hot melt adhesive is preferably used because of its excellent workability. Can be The hot melt adhesive has a melting point of about 80 to 110 ° C. and has adhesiveness, and any adhesive may be used as long as it does not attack the recording layer. For example, a polyolefin such as ethylene vinyl acetate is useful. .
また、保護基板５としては、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリカーボネート、ポリスルフォン、塩化ビニル等
を用いることができるが、特に薄い保護基板には屈曲に
対して強く印刷用のインク等の密着性が良く、かつ安価
なポリカーボネートが好ましい。Further, as the protective substrate 5, polymethyl methacrylate, polycarbonate, polysulfone, vinyl chloride, or the like can be used. Particularly, a thin protective substrate is strong against bending and has good adhesion of printing ink and the like, and Inexpensive polycarbonate is preferred.
また、必要に応じて、基板表面または記録媒体全面に
ハードコート層を設けてもよい。If necessary, a hard coat layer may be provided on the surface of the substrate or the entire surface of the recording medium.
次に、本発明の光記録媒体を製造する方法は、有機色
素を溶媒に溶解した酸素含有量が10ppm以下の色素塗布
溶液を用いて記録層を形成することにより行うことがで
きる。Next, the method for producing the optical recording medium of the present invention can be carried out by forming a recording layer using a dye coating solution in which an organic dye is dissolved in a solvent and the oxygen content is 10 ppm or less.
上記の色素を溶媒に溶解した色素塗布溶液中の溶存酸
素を除く方法としては、 酸素よりも色素溶解溶媒に親和性の大きいガスを色素
溶媒中に溶解させ、酸素ガスと置換する。As a method for removing the dissolved oxygen in the dye coating solution in which the dye is dissolved in a solvent, a gas having a higher affinity for the dye-dissolving solvent than oxygen is dissolved in the dye solvent and replaced with oxygen gas.
通常、色素溶解溶媒としては、アセトン、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、ジクロルエタン等の有機
溶媒が用いられるが、これらの溶媒へのO2の溶解度は、
20℃で１×10-5〜３×10-5mol％（30〜96ppm）である。
また、C2H4（エチレン）,C2H6（エタン）ガス等の溶解
度は10-4mol％のオーダーであり、エタン，エチレンガ
スを酸素ガスの置換ガスとして用いることが可能であ
る。Usually, as a dye dissolving solvent, acetone, ethanol, isopropyl alcohol, organic solvents such as dichloroethane are used, the solubility of O 2 in these solvents,
At 20 ° C., it is 1 × 10 −5 to 3 × 10 −5 mol% (30 to 96 ppm).
The solubility of C 2 H 4 (ethylene), C 2 H 6 (ethane) gas and the like is on the order of 10 −4 mol%, and ethane and ethylene gas can be used as a replacement gas for oxygen gas.
また、不活性ガス,N2,又は希ガスなどの雰囲気下で色
素を溶媒中に溶解、撹拌することも、溶媒中に溶存酸素
を小さくすることに効果がある。Also, dissolving and stirring the dye in the solvent under an atmosphere of an inert gas, N 2 , or a rare gas is effective in reducing dissolved oxygen in the solvent.
さらに、色素溶解溶媒中の溶存酸素を除く手法として
は、 色素溶解溶媒中に酸素吸着性ガスを吹き込む 色素溶解溶媒を酸素吸着剤と接触させる などの方法によって行なうことができる。Further, as a method for removing dissolved oxygen in the dye-dissolving solvent, a method in which an oxygen-adsorbing gas is blown into the dye-dissolving solvent and the dye-dissolving solvent is brought into contact with an oxygen adsorbent can be used.
の方法の場合、第２図に示す様な装置を用いて、酸
素吸着性ガス８が入ったボンベ６より酸素吸着性ガスを
色素溶液７内に流し込むことにより行う。In the case of the method (1), the oxygen-adsorbing gas is supplied from the cylinder 6 containing the oxygen-adsorbing gas 8 into the dye solution 7 using an apparatus as shown in FIG.
酸素吸着性ガスとしては、CO,CO＋CO2混合ガス,H2＋C
O2混合ガス等が知られており、特にCO＋CO2混合ガスが
好ましい。CO, CO + CO 2 mixed gas, H 2 + C
O 2 mixed gas is known, and CO + CO 2 mixed gas is particularly preferable.
の方法に用いる酸素吸着剤は、鉄等の遷移金属微粒
子が知られており、特に有機色素と反応性の低いものが
好ましい。実施方法としては、一般的によく知られてい
るガラス等のカラムに酸素吸着剤を封入し、そのカラム
内を溶液を通過させることによって溶存酸素を除くこと
ができる。As the oxygen adsorbent used in the above method, transition metal fine particles such as iron are known, and those having low reactivity with an organic dye are particularly preferable. As an implementation method, a dissolved oxygen can be removed by enclosing an oxygen adsorbent in a generally well-known column of glass or the like and passing a solution through the column.
この様にして、又は／及びの方法によって溶存酸
素を除去された色素溶解溶媒を用いて光記録媒体を作成
するには、一般的に次にして行なうことができる。すな
わち、プリグルーブが形成された基板に、上記の方法に
より脱酸素された色素溶解溶媒からなる塗布溶液を塗布
し、次に溶媒を除去することにより記録層を形成するこ
とができる。In this manner and / or the method for producing an optical recording medium using the dye-dissolved solvent from which dissolved oxygen has been removed by the method described above, can be generally performed as follows. That is, the recording layer can be formed by applying a coating solution comprising a dye-dissolving solvent deoxygenated by the above method to the substrate on which the pregroove is formed, and then removing the solvent.
本発明において、形成された記録層に含有される酸素
含有量は20ppm以下、好ましくは10ppm以下であることが
好ましく、20ppmを超えると酸素含有量の増加に伴って
色素記録層の光劣化速度が速くなり好ましくない。In the present invention, the oxygen content contained in the formed recording layer is 20 ppm or less, preferably 10 ppm or less, more than 20 ppm, the light degradation rate of the dye recording layer with an increase in oxygen content. It is unfavorable because it becomes faster.
また、本発明において、脱酸素された色素溶解溶媒か
らなる塗布溶液に溶解している酸素含有量は10ppm以
下、好ましくは5ppm以下であることが好ましく、10ppm
を超えると色素溶液の保存時に色素の光劣化が促進し、
上記光劣化した色素溶液からはC/N値の低い光記録媒体
が作成されるので好ましくない。Further, in the present invention, the oxygen content dissolved in the coating solution comprising a deoxygenated dye-dissolving solvent is 10 ppm or less, preferably 5 ppm or less, more preferably 10 ppm
Exceeds the photodegradation of the dye during storage of the dye solution,
From the photo-degraded dye solution, an optical recording medium having a low C / N value is produced, which is not preferable.
［作用］ 上記の方法により、酸素含有量を10ppm以下になるよ
うに調製した色素溶解溶媒からなる塗布溶液を用いて製
造した本発明の光記録媒体は、記録層内に吸着されてい
る酸素の含有量が10ppm以下に少なくなり、その結果、
太陽光又は情報の再生レーザ光の照射による酸素が関与
した色素媒体の劣化を少なくすることが可能となる。[Action] The optical recording medium of the present invention produced by the above method using a coating solution comprising a dye-dissolving solvent prepared so that the oxygen content is 10 ppm or less is obtained by measuring the amount of oxygen adsorbed in the recording layer. The content is reduced to 10 ppm or less, and as a result,
It is possible to reduce deterioration of the dye medium caused by oxygen due to irradiation with sunlight or laser light for reproducing information.
また、従来知られている様なクエンチャーを色素に混
合した場合も、本発明の様に色素塗布溶液中の溶存酸素
を除くことによって、クエンチャーの効果はより高くな
る。Also, when a conventionally known quencher is mixed with the dye, the effect of the quencher is further enhanced by removing the dissolved oxygen in the dye coating solution as in the present invention.
［実施例］ 以下実施例を用いて本発明を更に詳細に説明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
実施例１ 基板として厚さ0.4mm、大きさ85mm×54mmで片面に幅
３μｍ、ピッチ12μｍのトラック溝を有するポリメチル
メタクリレートの光カード用基板を注型成形で作成し
た。Example 1 As a substrate, a polymethyl methacrylate optical card substrate having a track groove with a thickness of 0.4 mm, a size of 85 mm × 54 mm, a width of 3 μm on one side and a pitch of 12 μm was prepared by casting.
次に、光カード用基板のトラック溝を形成した面に、
下記構造式（Ｉ）で表される染料（日本化薬製、IR82
0）を、 置換ガスとして窒素ガスとエチレンガス1:3の混合ガス
を用いて、溶存酸素を2ppm以下に調整したジアセトンア
ルコール溶液中に、2.5wt％となるように溶解した。溶
解のための撹拌は窒素ガス雰囲気下で行なった。かかる
色素溶液をグラビアコーターで基板に塗布し、厚さ1000
Åの記録層を得た。Next, on the surface of the optical card substrate on which the track grooves are formed,
Dye represented by the following structural formula (I) (manufactured by Nippon Kayaku, IR82
0), Using a mixed gas of nitrogen gas and ethylene gas 1: 3 as a replacement gas, it was dissolved in a diacetone alcohol solution in which the dissolved oxygen was adjusted to 2 ppm or less so as to be 2.5 wt%. The stirring for dissolution was performed under a nitrogen gas atmosphere. The dye solution is applied to the substrate with a gravure coater and has a thickness of 1000.
The recording layer of No. was obtained.
溶媒の乾燥は窒素雰囲気下で行ない、できるだけ酸素
ガスが色素に吸着することを少なくした。記録層に含有
されている酸素含有量は10ppmであった。なお、酸素含
有量はゲルパーミエーションガスクロマトグラフィー
（島津製作所製）で測定した。Drying of the solvent was performed under a nitrogen atmosphere to reduce adsorption of oxygen gas to the dye as much as possible. The oxygen content in the recording layer was 10 ppm. The oxygen content was measured by gel permeation gas chromatography (manufactured by Shimadzu Corporation).
次に、厚さ50μｍのホットメルト接着剤（商品名ヒロ
ダイン7580、（株）ヒロダイン工業製）を用いて、厚さ
0.3mmのポリカーボネートの保護基板を貼り合せた。貼
り合せは窒素気流下でホットラミネーターを用いて行な
った。次に、基板の表面に（変性アクリル樹脂）からな
るハードコート層を厚さ４μｍに設け、光カードを作成
した。Next, using a 50 μm thick hot melt adhesive (trade name: Hirodyne 7580, manufactured by Hirodyne Industry Co., Ltd.),
A 0.3 mm polycarbonate protective substrate was bonded. Lamination was performed using a hot laminator under a nitrogen stream. Next, a hard coat layer made of (modified acrylic resin) was provided to a thickness of 4 μm on the surface of the substrate, and an optical card was produced.
比較例１ 実施例１と同じ材料を用いて、溶存酸素を除去してい
ないジアセトンアルコール溶液に、実施例１と同等な色
素を2.5wt％になるように溶解し、すべて空気雰囲気下
で光カード媒体を作成した。Comparative Example 1 Using the same material as in Example 1, a dye equivalent to that of Example 1 was dissolved in a diacetone alcohol solution from which dissolved oxygen had not been removed so as to have a concentration of 2.5 wt%, and all were exposed to light in an air atmosphere. Created card media.
次に、実施例１と比較例１の光カード媒体に、スポッ
ト径５μｍ、レーザ光パワー0.15mWのレーザ光を連続照
射したところ、第２図に示される様に、明らかに実施例
１の媒体の反射率の低下は比較例１と比べて遅く、色素
溶解溶媒中の酸素分子を2ppm以下にすることによって、
有機色素媒体の耐光性を向上させることができた。Next, the optical card media of Example 1 and Comparative Example 1 were continuously irradiated with a laser beam having a spot diameter of 5 μm and a laser beam power of 0.15 mW. As shown in FIG. The decrease in reflectance is slower than that in Comparative Example 1. By reducing the number of oxygen molecules in the dye-dissolving solvent to 2 ppm or less,
The light fastness of the organic dye medium could be improved.
実施例２ 実施例１の色素溶液に、さらに下記の構造式（II）で
表される色素の安定剤を、色素との重量比が色素：安定
剤＝4:1になる様に混合し、実施例１と同等な方法で光
記録媒体を得た。Example 2 A dye stabilizer represented by the following structural formula (II) was further mixed with the dye solution of Example 1 so that the weight ratio of the dye to the dye was 4: 1. An optical recording medium was obtained in the same manner as in Example 1.
比較例２ 実施例２と同様の材料を用いて、色素溶媒中の溶剤酸
素の除去および実施例１で行なった塗布工程、塗布溶媒
乾燥工程および保護基板ラミネート工程での不活性ガス
処理を行なわずに、従来知られている方法で実施例２と
同じ構成の光記録媒体を得た。 Comparative Example 2 Using the same material as in Example 2, the solvent oxygen in the dye solvent was removed, and the inert gas treatment in the coating step, coating solvent drying step, and protective substrate laminating step performed in Example 1 was not performed. Then, an optical recording medium having the same configuration as in Example 2 was obtained by a conventionally known method.
実施例２と比較例２で得られた光記録媒体に0.2mWの
レーザパワーで、スポット径３μｍのレーザ光を連続で
照射したところ、明らかに差が認められ、下記の表１に
示す様な結果が得られた。When the optical recording media obtained in Example 2 and Comparative Example 2 were continuously irradiated with a laser beam having a spot diameter of 3 μm at a laser power of 0.2 mW, a clear difference was recognized, as shown in Table 1 below. The result was obtained.
表１の結果から明らかな様に、溶媒中の溶存酸素を10
ppm以下にした場合、有機色素記録層の耐光性は向上す
ることが認められた。 As is clear from the results in Table 1, the dissolved oxygen in the solvent was reduced to 10%.
It was recognized that when the content was less than ppm, the light resistance of the organic dye recording layer was improved.
［発明の効果］ 以上説明した様に、本発明の光記録媒体の製造方法に
よれば、有機色素を用いて形成された記録層中に含有さ
れる酸素の量が減少するために、酸素分子が関与する有
機色素の光劣化を抑制することができ、光安定性に優れ
た有機色素媒体を得ることができる優れた効果が得られ
る。[Effects of the Invention] As described above, according to the method for manufacturing an optical recording medium of the present invention, the amount of oxygen contained in a recording layer formed using an organic dye is reduced, so that ) Can be suppressed, and an excellent effect of obtaining an organic dye medium having excellent light stability can be obtained.
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の方法により製造された光記録媒体の代
表例を示す模式的断面図、第２図は色素溶媒中の溶存酸
素の除去方法の一例を示す説明図および第３図は実施例
１と比較例１の光記録媒体の反射率の低下を比較して示
すグラフである。 １……ハードコート層、２……基板 ３……記録層、４……接着剤層 ５……保護基板、６……ボンベ ７……色素溶液、８……酸素吸着性ガスBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a typical example of an optical recording medium manufactured by the method of the present invention, and FIG. 2 is an explanation showing an example of a method for removing dissolved oxygen in a dye solvent. FIG. 3 and FIG. 3 are graphs showing a comparison of a decrease in reflectance between the optical recording media of Example 1 and Comparative Example 1. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Hard coat layer, 2 ... Substrate 3 ... Recording layer, 4 ... Adhesive layer 5 ... Protective substrate, 6 ... Cylinder 7 ... Dye solution, 8 ... Oxygen-adsorbing gas
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B41M 5/26 G11B 7/24 - 7/26 B05D 1/00 - 7/12 B05D 7/20 - 7/26Continued on the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) B41M 5/26 G11B 7/24-7/26 B05D 1/00-7/12 B05D 7/20-7/26
Claims (4)
情報記録媒体を製造する方法であって、該有機色素及び
有機溶媒を含み、且つ酸素含有量が10ppm以下の色素溶
液を用意する工程、及び該色素溶液を基板に塗布する工
程を有することを特徴とする光学的情報記録媒体の製造
方法。1. A method for producing an optical information recording medium provided with a recording layer containing an organic dye, comprising preparing a dye solution containing the organic dye and an organic solvent and having an oxygen content of 10 ppm or less. A method for producing an optical information recording medium, comprising: a step of applying the dye solution to a substrate.
有機溶媒に溶解した後にエチレンガスまたはエタンガス
を該有機溶媒に溶解させる工程を含む請求項１記載の光
学的情報記録媒体の製造方法。2. The method for producing an optical information recording medium according to claim 1, wherein the step of preparing the dye solution includes a step of dissolving the dye in an organic solvent and then dissolving ethylene gas or ethane gas in the organic solvent. .
プロピルアルコールまたはジクロルエタンである請求項
２記載の光学的情報記録媒体の製造方法。3. The method for producing an optical information recording medium according to claim 2, wherein said organic solvent is acetone, ethanol, propyl alcohol or dichloroethane.
続いて窒素雰囲気下で該基板に塗布した該色素溶液を乾
燥させる工程を更に有する請求項１記載の光学的情報記
録媒体の製造方法。4. The method for producing an optical information recording medium according to claim 1, further comprising a step of drying the dye solution applied to the substrate under a nitrogen atmosphere following the step of applying the dye solution to the substrate.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2158748A JP2805658B2 (en) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Method for manufacturing optical information recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2158748A JP2805658B2 (en) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Method for manufacturing optical information recording medium |
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|---|---|
| JPH0449091A JPH0449091A (en) | 1992-02-18 |
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| JPH0237539A (en) * | 1988-07-27 | 1990-02-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | Information recording medium |
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1990
- 1990-06-19 JP JP2158748A patent/JP2805658B2/en not_active Expired - Fee Related
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