JP2805232B2 - Micro probe and manufacturing method thereof - Google Patents
Micro probe and manufacturing method thereofInfo
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- G01Q70/12—Nanotube tips
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は筋肉活動電流測定用電極（プローブ）やSTM
（Scanning Tunneling Microscope:走査型トンネル顕微
鏡）の探針、FM（Force Microscope:力顕微鏡）の探針
などの観察装置に使用される微小プローブ電極に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to an electrode (probe) for measuring muscle activity current and an STM.
The present invention relates to a microprobe electrode used for an observation device such as a probe of a scanning tunneling microscope (FM) and a probe of a force microscope (FM).
［従来技術］ 被測定系への影響を可能な限り小さくした状況下での
測定や微小領域へのアクセス、すなわち微小面積を測定
することが要求される場合、微小プローブが多く用いら
れる。[Prior Art] When it is required to perform measurement under a situation where the influence on a system to be measured is made as small as possible and to access a minute area, that is, to measure a minute area, a minute probe is often used.
例えば生体における神経系の電位測定や筋肉活動電流
測定の場合、測定対象の大きさがμｍからせいぜいmm
と、極めて小さいために測定プローブの先端部の曲率半
径もμｍオーダないしμｍ以下であることが必要とされ
る。また、原子や分子サイズの分解能を有する観察方法
として近年多くの注目を集めているSTMも試料表面と対
向するプローブ先端の曲率半径が小さいほど分解能が高
いとされている。理想的には先端が１原子程度まで尖っ
ている、すなわち原子サイズの大きさが望まれている。For example, in the case of measuring the potential of the nervous system or measuring the muscle activity current in a living body, the size of the measurement target is from μm to at most mm.
Therefore, the radius of curvature of the tip of the measurement probe needs to be on the order of μm to μm or less. STM, which has recently attracted much attention as an observation method having resolution of atoms and molecules, is said to have higher resolution as the radius of curvature of the probe tip facing the sample surface is smaller. Ideally, the tip is pointed to about one atom, that is, the size of the atom is desired.
従来、このような曲率半径が小さい先端部をもつプロ
ーブは、切削および電解研摩法を用いて製造されてい
る。切削法では、時計旋盤を用いて繊維状結晶の線材を
切削し、曲率半径５〜10μｍの微小先端部をもつプロー
ブの製造が可能であり、またダイスによる線引加工によ
れば、曲率半径10μｍ以下のものも可能である。また、
電解研摩法は、プローブとなる直径1mm以下の線材を真
直に矯正し、垂直にたてて電解液へ１〜2mm程度浸漬さ
せ、プローブに電圧を印加して電解液を適宜攪拌しなが
ら、0.5〜2.0秒間隔で通電を断続させ、プローブを研摩
するものである。この方法によれば先端の曲率半径は0.
05μｍ程度の小さいものも製造可能となっている。Conventionally, such a probe having a tip portion having a small radius of curvature has been manufactured using a cutting and electrolytic polishing method. In the cutting method, it is possible to cut a fibrous crystal wire using a clock lathe to produce a probe having a fine tip with a radius of curvature of 5 to 10 μm, and according to wire drawing with a die, a radius of curvature of 10 μm The following are also possible: Also,
The electrolytic polishing method is to straighten a wire rod having a diameter of 1 mm or less as a probe straight, vertically immerse it in an electrolyte solution for about 1 to 2 mm, apply a voltage to the probe, and appropriately agitate the electrolyte solution, while 0.5 The probe is polished by interrupting the power supply at intervals of 2.0 seconds. According to this method, the radius of curvature of the tip is 0.
Products as small as about 05 μm can be manufactured.
また最近では結晶のファセットに囲まれた尖頭部を用
いたり、field evaporationの手法（H.W.Fink,IBM Jour
nal of Research and Development 30,460,（1986））
を用いて、プローブ先端の原子数が１個ないし数個程度
の、理論的にも最小の曲率半径を持つプローブが用いら
れている（R.Allenspach and A.Bischof,Applied Physi
cs Letters 54,587（1989））。In recent years, a pointed head surrounded by crystal facets has been used, and a method of field evaporation (HWFink, IBM Journal)
nal of Research and Development 30 , 460, (1986))
And a probe having a theoretically smallest radius of curvature of about one to several atoms at the tip of the probe (R. Allenspach and A. Bischof, Applied Physi
cs Letters 54 , 587 (1989)).
［発明が解決しようとする課題］ 上述の方法で製造されたプローブのうち先端の曲率半
径が極めて微小なプローブは、比較的平滑な表面を持つ
試料を観察するのに用いられた場合、極めて分解能の高
い情報を提供することができる。しかし、試料表面に大
きな凹凸があった場合、第２図の矢印Ｂで示したよう
に、プローブと試料面はプローブ先端Ａ以外の部分でも
接触あるいは著しく接近し、該プローブが２ヶ所以上の
情報を同時に拾ってしまうため、プローブ先端の曲率半
径にみあう分解能が得られなかったり、凹部の情報が不
正確になったりする現象が見られた。例えば第３図のよ
うな凹凸のある半導体レーザのグレーティングの表面形
状をSTMで観察した場合、先端の曲率半径が極めて小さ
いプローブを用いても、前述の理由によりプローブは試
料面の凹凸を正確にとらえることができず、実際には鋭
い断面を持つ凹凸をなめらかな凹凸にしか観察されなか
った。[Problems to be Solved by the Invention] Among the probes manufactured by the above method, a probe having a very small radius of curvature at the tip has a very high resolution when used to observe a sample having a relatively smooth surface. Information can be provided. However, when the sample surface has large irregularities, as shown by the arrow B in FIG. 2, the probe and the sample surface are in contact with or remarkably close to each other even at a portion other than the tip A of the probe, and the probe has information at two or more locations. At the same time, the resolution could not be obtained corresponding to the radius of curvature of the tip of the probe, and the information of the concave portion was inaccurate. For example, when the surface shape of the grating of a semiconductor laser having irregularities as shown in FIG. 3 is observed by STM, even if a probe having an extremely small radius of curvature at the tip is used, the probe can accurately detect irregularities on the sample surface for the above-described reason. It could not be caught, and in fact, only irregularities having a sharp cross section were observed as smooth irregularities.
本発明は上記従来技術の欠点に鑑みなされたものであ
って、凹部に関する情報およびまたは実際の形状に忠実
な情報を得るため、プローブと試料面がプローブ先端以
外で接触あるいは著しく接近することがないプローブの
提供を目的とする。The present invention has been made in view of the above-described disadvantages of the related art, and in order to obtain information about a concave portion and / or information that is faithful to an actual shape, a probe and a sample surface do not contact or significantly approach other than the probe tip. The purpose is to provide a probe.
［課題を解決するための手段および作用］ 前記目的を達成するため、本発明では、単結晶ウィス
カからなるプローブ先端の断面の形状とプローブ先端か
らの距離が試料の凹凸の高さの差を下回る位置での断面
の形状をすべて等しくする。ただし、プローブのすべて
の断面が完全に等しい状態でなくても等しい状態に近け
れば、プローブと試料面がプローブ先端以外で接触ある
いは著しく接近する可能性は小さくなる。このような形
状とはすなわち円柱、角柱あるいはそれらに近い形状で
ある。なお、プローブ先端の曲率半径はプローブ先端の
断面の半径または最長の差し渡しの半分の長さを越える
ことはないので、プローブの断面の面積を小さくすれば
プローブの曲率半径も自動的に小さくなり、十分な分解
能を得ることができる。したがって、プローブ先端およ
びプローブ先端からの距離が試料の凹凸を下回る部分の
プローブの直径または差し渡しの最大値は望ましくは1n
m〜2mm、さらに望ましくは1nm〜１μｍ、さらに望まし
くは1nm〜10nmである。またプローブの軸に垂直な断面
の面積の変化率が軸に沿って5nm以上連続的に10％以内
であることが望ましい。このような本発明のプローブの
概観を示したのが第１図で、第２図は従来用いられてき
たプローブの概観を示したものである。第１図および第
２図の図中の矢印A,Bはプローブから試料へトンネル電
流が流れる位置を示している。第１図と第２図を比較す
ることにより、第１図に示した本発明のプローブは、第
２図に示した従来のプローブのように、プローブ表面の
２ヶ所以上でトンネル電流を流すことがないことがわか
る。[Means and Actions for Solving the Problems] In order to achieve the above object, in the present invention, the cross-sectional shape of the probe tip made of a single crystal whisker and the distance from the probe tip are smaller than the difference in height of the unevenness of the sample. Make the shape of the cross section at all positions equal. However, if all the cross sections of the probe are not completely equal but close to the same state, the possibility that the probe and the sample surface are in contact with or extremely close to each other except at the tip of the probe is reduced. Such a shape is a cylinder, a prism or a shape close to them. In addition, since the radius of curvature of the probe tip does not exceed the radius of the cross section of the probe tip or half of the longest span, if the area of the cross section of the probe is reduced, the radius of curvature of the probe automatically decreases, Sufficient resolution can be obtained. Therefore, the probe diameter and the maximum value of the probe diameter or span of the portion where the distance from the probe tip is less than the unevenness of the sample are desirably 1n.
m to 2 mm, more preferably 1 nm to 1 μm, and still more preferably 1 nm to 10 nm. It is desirable that the rate of change of the area of the cross section perpendicular to the axis of the probe be 5 nm or more along the axis and continuously within 10%. FIG. 1 shows an overview of such a probe of the present invention, and FIG. 2 shows an overview of a conventionally used probe. Arrows A and B in FIGS. 1 and 2 indicate positions where a tunnel current flows from the probe to the sample. By comparing FIG. 1 with FIG. 2, the probe of the present invention shown in FIG. 1 is capable of flowing a tunnel current at two or more points on the probe surface as in the conventional probe shown in FIG. It turns out that there is no.
このような形状を実現するためには、従来行われてき
たように大きな固体から多大な注意を払って研摩などの
手段により作成するよりは、ウィスカ（whisker:ひげ）
と呼ばれる針状の結晶を作成し用いる方が以下の理由に
より有利である。In order to realize such a shape, a whisker (whisker) is used rather than a large solid that is conventionally made with great care and grinding or other means.
It is more advantageous to prepare and use a needle-shaped crystal called "acoustic crystal" for the following reasons.
（１）ウィスカは極めて細くかつ太さが一様な針状結晶
である。(1) Whiskers are extremely thin and uniform needle-shaped crystals.
（２）結晶条件を整えれば、直径は５〜20nm以内にする
ことができるため、プローブ先端部の曲率半径も該範囲
の半分に収まる。(2) If the crystal conditions are adjusted, the diameter can be within 5 to 20 nm, so that the radius of curvature of the probe tip falls within half of the range.
（３）Au、Pt、Ｗなど電極に良く用いられる金属を初め
として、多くの金属、絶縁物がウィスカになりうる。(3) Many metals and insulators, such as Au, Pt, and W, which are often used for electrodes, can become whiskers.
（４）ウィスカは一般の単結晶より格子欠陥が著しく小
さい単結晶であるため、細長い形状をしているにも関わ
らず、極めて優れた機械的強度を持っている。(4) Whisker is a single crystal having lattice defects much smaller than that of a general single crystal, and therefore has extremely excellent mechanical strength despite its elongated shape.
（５）研摩などのプローブ表面が汚染されやすい手段は
特に必要としない。(5) There is no particular need for a means such as polishing for easily contaminating the probe surface.
このような特長を持つウィスカを作成する方法につい
ては、材料により種々の方法がある（結晶工学ハンドブ
ック、結晶工学ハンドブック編集委員会編、共立出
版）。There are various methods for preparing a whisker having such features depending on the material (Crystal Engineering Handbook, Crystal Engineering Handbook Editing Committee, Kyoritsu Shuppan).
本発明は前述の目的にかなうプローブとして、このよ
うな特長を持つウィスカと呼ばれる針状結晶を利用する
ものである。The present invention utilizes a needle-like crystal called a whisker having such features as a probe meeting the above-mentioned object.
ところで、ウィスカは非常に細く小さいので、ウィス
カをプローブとして用いるためには実用上、ウィスカと
支持体とを結合する必要が生じてくる。By the way, since whiskers are very thin and small, in order to use the whiskers as probes, it is necessary to practically couple the whiskers and the support.
そのための手法としては、あらかじめ支持体とは別の
場所にウィスカを作っておき、後から接着剤などで該ウ
ィスカと支持体とを結合させることが考えられる。しか
し、直径が１μｍ以下のウィスカを用いる場合、該ウィ
スカは光学顕微鏡でも見ることができず、SEM（走査型
電子顕微鏡）などの高倍率の顕微鏡で観察しながらウィ
スカと支持体との結合のための操作を行わねばならず、
困難である。As a technique for this, it is conceivable to prepare whiskers in a place different from the support in advance, and then bond the whiskers to the support with an adhesive or the like. However, when a whisker having a diameter of 1 μm or less is used, the whisker cannot be seen even with an optical microscope, and is observed by a high-power microscope such as an SEM (scanning electron microscope). Operation must be performed,
Have difficulty.
前記の方法より容易なのは、支持体の表面そのものに
ウィスカを結晶成長させることである。ただし、支持体
の表面に無制限にウィスカを成長させた場合、余分なウ
ィスカを該支持体から除去する作業が必要となる。この
作業はウィスカと支持体とを接着する作業よりも一般に
は楽であるが、支持体表面に無制限にウィスカを成長さ
せるよりは、支持体表面の目的とする場所だけにごく少
数のウィスカを成長させた方が後の作業が容易である。
ウィスカの成長領域を限定する方法には、主として次の
２つの方法がある。The easier method is to grow whiskers on the surface of the support itself. However, when whiskers are grown on the surface of the support indefinitely, it is necessary to remove excess whiskers from the support. This is generally easier than gluing the whiskers to the support, but rather than growing whiskers indefinitely on the support surface, growing a small number of whiskers only at the intended locations on the support surface. The later work is easier if it is performed.
There are mainly two methods for limiting the whisker growth region as follows.
ウィスカの成長領域のみがウィスカの成長条件になる
ようにする。Only the whisker growth area is set to the whisker growth conditions.
ウィスカの成長領域を残して他の表面を適当な物質で
被覆する。The other surface is coated with a suitable material, leaving the whisker growth area.
ところで作成したウィスカの直径が希望する大きさに
ならないことがある。しかし、該ウィスカの直径が希望
する値より大きい場合には、ウィスカが単結晶であると
いう利点を生かし、ウィスカの先端部の結晶面より側面
の結晶面の方が速く溶融解あるいは蒸発する条件におけ
ば希望の大きさの直径に縮めることが可能である。By the way, the diameter of the whisker created may not be the desired size. However, when the diameter of the whisker is larger than a desired value, the advantage that the whisker is a single crystal is utilized, and the crystal face on the side face is melted or evaporated faster than the crystal face at the tip part of the whisker. It is possible to reduce the diameter to the desired size.
また、ウィスカの先端部の形状は必ずしもなめらかで
はないが、そのような場合には先端部のみをごく短時間
電解液につける、高温にするなどのなめらかな形状にす
る手段をとれば良い。Also, the shape of the tip of the whisker is not necessarily smooth, but in such a case, it is only necessary to take a means such as applying the electrolyte to the electrolyte only for a very short time, or raising the temperature to a high level.
以上に述べたウィスカの材料については特に断らなか
ったが、導電性のない材料からなるウィスカをプローブ
として用いるためには導電性物質でコーティングすれば
良い。コーティングの方法に関してはメッキ、蒸着など
があるが、コーティング材料の粒状性の問題から、Au-P
d,Ptなどをスパッタリングによってコーティングするの
は有効な方法である。Although the whisker material described above is not particularly specified, a whisker made of a non-conductive material may be coated with a conductive substance to be used as a probe. Coating methods include plating and vapor deposition, but due to the granularity of the coating material, Au-P
Coating d, Pt, etc. by sputtering is an effective method.
［実施例１］ 第４図は本発明の第１の実施例に係る微小プローブお
よびその作成方法を示したものである。以下にその作成
方法を述べる。Example 1 FIG. 4 shows a microprobe according to a first example of the present invention and a method for producing the microprobe. The method of making the same is described below.
まず1mmφのタングステン線を電解研摩し、第４図の
ような突起のある形状にしたものを支持体５として準備
した。この支持体５を高真空中（10-9mmHg程度）にお
き、ヒーター６で加熱した。この時、該ヒーター付近の
温度が800℃、支持体の先端付近は約600℃になった。次
に支持体５の上部に設置したタングステンフィラメント
８を約1000℃に熱し、該フィラメントに接しておいたCu
を約10分間蒸発させたところ、他の部分より温度の低い
支持体先端付近にウィスカが生成した。同条件で数個の
支持体にウィスカを生成させ、第４図にウィスカ４のよ
うに上方に向かって１本だけウィスカが成長している支
持体をプローブとして選んだ。このウィスカは太さ約5n
m、長さ10μｍだった。これを第７図にブロック図を示
したSTMのプローブとして、微動制御機構19（圧電体PZ
T）上に接着ないし装着しSTM観察を行ない、その結果得
られる原子像を比較しプローブ特性の優劣を評価した。
なお、STM装置には自作のものを用い、測定試料２は第
３図のようなグレーティング３とした。First, a tungsten wire having a diameter of 1 mm was electrolytically polished to form a projection having a shape as shown in FIG. The support 5 was placed in a high vacuum (about 10 −9 mmHg) and heated by the heater 6. At this time, the temperature near the heater was 800 ° C, and the temperature near the tip of the support was about 600 ° C. Next, the tungsten filament 8 placed on the support 5 is heated to about 1000 ° C.
Was evaporated for about 10 minutes, and whiskers were formed near the tip of the support where the temperature was lower than the other parts. Whiskers were generated on several supports under the same conditions, and a support having only one whisker growing upward like a whisker 4 in FIG. 4 was selected as a probe. This whisker is about 5n thick
m, length 10 μm. This is used as the STM probe whose block diagram is shown in FIG.
T) was adhered or mounted on T) and STM observation was performed, and the resulting atomic images were compared to evaluate the superiority and departure of the probe characteristics.
A self-made STM device was used, and the measurement sample 2 was a grating 3 as shown in FIG.
このSTM装置において、試料２は、台座部23上に載
置、固定されている。粗動機構20は試料２とプローブ１
との距離を所定の値に保つために、試料２の垂直方向の
位置を粗動制御するためのもので、粗動駆動回路24によ
り駆動される。粗動機構の下には、さらにXYステージ25
が設けられており、試料２の位置をXY方向に移動可能で
ある。電源18は、プローブ電極１と試料２との間に電圧
を印加するためのものである。プローブ電流増幅器22
は、プローブ１のプローブ電流を増幅してサーボ回路21
に送出し、サーボ回路21は、プローブ電流増幅器22から
の電流が所望の値になるように微動制御機構19の垂直方
向における移動を制御する。微動制御機構19はXY走査駆
動回路17によりXY方向の移動が制御される。各回路はマ
イクロコンピュータ16により総括制御され、マイクロコ
ンピュータ16の処理情報は表示装置15に表示される。In this STM device, the sample 2 is placed and fixed on the base 23. Coarse movement mechanism 20 consists of sample 2 and probe 1
The coarse movement control circuit 24 is for coarsely controlling the vertical position of the sample 2 in order to keep the distance to the predetermined value. Below the coarse movement mechanism, an XY stage 25
Is provided, and the position of the sample 2 can be moved in the XY direction. The power supply 18 is for applying a voltage between the probe electrode 1 and the sample 2. Probe current amplifier 22
Amplifies the probe current of the probe 1 and
The servo circuit 21 controls the movement of the fine movement control mechanism 19 in the vertical direction so that the current from the probe current amplifier 22 becomes a desired value. The movement of the fine movement control mechanism 19 in the XY direction is controlled by the XY scanning drive circuit 17. Each circuit is generally controlled by a microcomputer 16, and processing information of the microcomputer 16 is displayed on a display device 15.
以上のような装置を用いて、XYステージ25を移動しな
がら、微動制御機構19を制御してプローブ１と試料２の
距離を一定（nmオーダー）に保ちつつ、試料２に電圧を
印加して試料の表面観察を行なった。その結果、グレー
ティングの凹部の巾が実際より約5nm少なく観察された
が、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見る
ことができた。このプローブに関して試料面を走査中、
万一操作を誤って試料面に該プローブをぶつけ、ウィス
カの先端を欠いても、前記のウィスカ成長の操作を該プ
ローブに施せば、該ウィスカの残っている部分からウィ
スカが再生し、再びプローブとして利用することができ
る。Using the apparatus as described above, the voltage is applied to the sample 2 while controlling the fine movement control mechanism 19 while keeping the distance between the probe 1 and the sample 2 constant (nm order) while moving the XY stage 25. The surface of the sample was observed. As a result, the width of the concave portion of the grating was observed to be about 5 nm smaller than the actual one, but the sharp cross-sectional shape and the atomic arrangement of the concave portion could be seen. While scanning the sample surface for this probe,
Even if the probe is erroneously hit against the sample surface and the tip of the whisker is missing, if the above-mentioned whisker growth operation is performed on the probe, the whisker is regenerated from the remaining portion of the whisker, and the probe is again probed. Can be used as
［実施例２］ 第５図は本発明の第２の実施例で作成した微小プロー
ブを表わしたものである。支持体５はAgの単結晶で、そ
の上部の面９は結晶面（111）が２面、（100）が２面の
４面からなっている。これに第４図と同様のウィスカ作
成操作を施した。ただし、蒸発させた物質はAgであるこ
ととフィラメント８の加熱温度を約800℃にした点が異
なっている。この操作の結果、各２面ずつの（111）面
（100）面に囲まれた支持体の尖頭部に〈110〉の成長方
位を持つAgのウィスカ４がエピタキシャル成長した。生
成したウィスカの太さは約10nm、長さ15μｍであった。
このウィスカを実施例１と同様にSTMのプローブとして
組み込み、第３図のような形状の試料３を観察したとこ
ろ、凹部の巾が実際より約10nm少なく観察されたが、シ
ャープな断面形状および凹部の原子配列を見ることがで
きた。また、このプローブに関して実施例１と同様にウ
ィスカの再生を試みたところ成功した。Embodiment 2 FIG. 5 shows a microprobe produced in a second embodiment of the present invention. The support 5 is a single crystal of Ag, and its upper surface 9 is composed of four crystal surfaces (111) and two (100) surfaces. The same whisker creation operation as in FIG. 4 was performed on this. However, the difference is that the evaporated substance is Ag and the heating temperature of the filament 8 is about 800 ° C. As a result of this operation, Ag whiskers 4 having a <110> growth orientation were epitaxially grown on the apex of the support surrounded by two (111) planes (100) planes. The thickness of the whisker formed was about 10 nm and the length was 15 μm.
When the whisker was incorporated as an STM probe in the same manner as in Example 1, and the sample 3 having the shape shown in FIG. 3 was observed, the width of the concave portion was observed to be about 10 nm smaller than the actual one. Could be seen. In addition, whisker regeneration was attempted for this probe in the same manner as in Example 1 and was successful.
［実施例３］ 第６図（ａ）および（ｂ）は本発明の第３の実施例に
係る微小プローブとその作成方法を説明する図である。
ここではVLS法（R.S.WAGNER and W.C.ELLIS;APPLIED PH
YSICS LETTERS 4（1986）,89）と呼ばれるウィスカ作成
法を利用した。VLS法の原理はSi基板上に融解したAu-Si
合金の液滴を作り、SiCl4の雰囲気下におくと気体中のS
iがAu-Si液滴に溶けて過飽和状態になり、SiがAu-Si液
滴の下で析出するので、Au-Si液滴を持ち上げるように
ウィスカが成長するというものである。以下にVLS法を
応用したプローブ作成法を説明する。まず支持体として
はSi単結晶の基板10を用意し、その（111）面上にレジ
スト13を塗布する。次に電子線を用いてレジスト13に約
１μｍφの穴を5mm間隔に開け、その上部からAuの粒子1
4をごく少量蒸着し（第６図ｂ）、レジスト13をSi基板1
0から剥離した。Auの蒸着量は水晶振動子の膜厚計によ
ると0.2nmだったが、蒸着されたAuはその膜厚の薄膜に
なったわけではなく、実際には平均の直径が20nmの粒子
になっていて、レジストの各穴に該粒子が１〜数個蒸着
されている。次にこのSi基板10を5mm角に切り、高分解
能SEMで見て直径10nm程度のAu粒子が１個だけ蒸着され
ているSi基板10を選んだ。その基板10を炉に入れ、炉内
を1000℃の高温にしてAu粒子14をSi基板10と反応させて
Au-Si合金の液滴にした後、約400℃にしてSiCl4とH2の
混合気体を送り込んだところ、３日後にAu-Si合金11を
先端に持つ平均の太さが約10nmのウィスカが生成した。
最後にウィスカが生成したSi基板の表面にスパッタリン
グによってAu-Pd膜12を厚さ5nmコーティングし、導電性
を持たせた。これを実施例１と同様にしてSTMのプロー
ブとして組み込み、第３図のような形状の試料３を観察
したところ、凹部の巾が実際より約20nm少なく観察され
たが、シャープな断面の形状および凹部の原子配列を見
ることができた。特に凹部の原子配列に関して得られた
情報は、ここで用いたプローブの先端が急冷により液滴
表面のなめらかさを保ったAu-Si合金11からなるため、
比較例１で凸部の原子配列に関して得た情報と明瞭さの
点で全く遜色がなかった。Third Embodiment FIGS. 6A and 6B are views for explaining a microprobe according to a third embodiment of the present invention and a method for producing the microprobe.
Here, the VLS method (RSWAGNER and WCELLIS; APPLIED PH
A whisker making method called YSICS LETTERS 4 (1986), 89) was used. The principle of VLS method is Au-Si melted on Si substrate
When an alloy droplet is made and placed in an atmosphere of SiCl 4 ,
Since i is dissolved in the Au-Si droplet and becomes supersaturated, and Si precipitates under the Au-Si droplet, whiskers grow to lift the Au-Si droplet. Hereinafter, a method for preparing a probe using the VLS method will be described. First, a Si single crystal substrate 10 is prepared as a support, and a resist 13 is applied on the (111) plane. Next, holes of about 1 μmφ are made in the resist 13 at intervals of 5 mm using an electron beam, and Au particles 1
4 is deposited in a very small amount (FIG. 6b), and the resist 13 is applied to the Si substrate 1
Peeled from 0. The deposition amount of Au was 0.2 nm according to the thickness gauge of the quartz oscillator, but the deposited Au did not become a thin film of that thickness, but in fact it was a particle with an average diameter of 20 nm. One to several particles are deposited in each hole of the resist. Next, this Si substrate 10 was cut into a 5 mm square, and a Si substrate 10 on which only one Au particle having a diameter of about 10 nm was deposited by a high-resolution SEM was selected. The substrate 10 is placed in a furnace, and the inside of the furnace is heated to a high temperature of 1000 ° C. to cause the Au particles 14 to react with the Si substrate 10.
After forming the droplets of the Au-Si alloy, the mixture gas of SiCl 4 and H 2 was sent at about 400 ° C., and after 3 days, the average thickness of the whisker with Au-Si alloy 11 at the tip was about 10 nm. Generated.
Finally, the surface of the Si substrate on which the whiskers were formed was coated with an Au-Pd film 12 to a thickness of 5 nm by sputtering to impart conductivity. This was incorporated as an STM probe in the same manner as in Example 1, and when the sample 3 having the shape as shown in FIG. 3 was observed, the width of the concave portion was observed to be about 20 nm smaller than the actual value. The atomic arrangement of the recess could be seen. In particular, the information obtained on the atomic arrangement of the recesses is because the tip of the probe used here is made of Au-Si alloy 11 that maintains the smoothness of the droplet surface by rapid cooling,
The information obtained with respect to the atomic arrangement of the protrusions in Comparative Example 1 was not inferior in terms of clarity.
［比較例１］ 1mmφのタングステン線を電解研摩し、第４図の支持
体５のような形状にしたものをSTMのプローブとして用
いた。このプローブの形状をSEMで観察したところ、そ
の先端の曲率半径は5nmだった。このプローブで第３図
のような形状を持つ試料３を観察したところ、凸部の原
子配列に関しては明瞭な情報が得られたが、凹部に関し
ては深さ約100nmのなめらかなくぼみとして観察された
だけだった。特に凹部の原子配列に関する情報はほとん
ど得られなかった。Comparative Example 1 A tungsten wire having a diameter of 1 mm was electrolytically polished and shaped like a support 5 in FIG. 4 and used as an STM probe. When the shape of this probe was observed by SEM, the radius of curvature at the tip was 5 nm. Observation of the sample 3 having the shape as shown in FIG. 3 with this probe gave clear information on the atomic arrangement of the convex portions, but observed the concave portions as smooth and concave portions having a depth of about 100 nm. It was just. In particular, almost no information on the atomic arrangement of the concave portions was obtained.
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の微小プローブは極めて
細くしかも長い形状を有するため、凹凸の激しい試料に
おいても、凹部に関する情報およびまたは試料の実際の
形状に忠実な情報を得ることが可能となる。[Effects of the Invention] As described above, since the microprobe of the present invention has an extremely thin and long shape, it is possible to obtain information on the concave portion and / or information faithful to the actual shape of the sample even in a sample having severe irregularities. Becomes possible.
第１図は本発明の微小プローブの説明図、 第２図は従来用いられてきた微小プローブの説明図、 第３図は微小プローブの評価のための試料として用いた
半導体レーザのグレーティングの断面図、 第４図は本発明の第１の実施例の微小プローブとその作
成方法の説明図、 第５図は本発明の第２の実施例の微小プローブの外観
図、 第６図（ａ）、（ｂ）は本発明の第３の実施例の微小プ
ローブおよびその作成方法説明図、 第７図は各実施例で作成したプローブを組み込んだSTM
の構成図である。 1:プローブ、2:試料、3:グレーティング、4:ウィスカ、
5:ウィスカ支持体、6:ヒーター、7:ウィスカ形成材料、
8:タングステンフィラメント、9:結晶面、10:Si基板、1
1:Au-Si合金、12:Au-Pd膜、13:レジスト、14:Au粒子、1
5:表示装置、16:マイクロコンピュータ、17:XY走査駆動
回路、18:電源、19:微動制御機構、20:粗動機構、21:サ
ーボ回路、22:プローブ電流増幅器、23:台座部、24:粗
動駆動回路、25:XYステージ。FIG. 1 is an explanatory view of a microprobe of the present invention, FIG. 2 is an explanatory view of a conventionally used microprobe, and FIG. 3 is a cross-sectional view of a semiconductor laser grating used as a sample for evaluating the microprobe. FIG. 4 is an explanatory view of the microprobe of the first embodiment of the present invention and a method for producing the microprobe, FIG. 5 is an external view of the microprobe of the second embodiment of the present invention, FIG. (B) is an explanatory view of a microprobe according to the third embodiment of the present invention and a method for producing the microprobe, and FIG. 7 is an STM incorporating the probe produced in each embodiment.
FIG. 1: Probe, 2: Sample, 3: Grating, 4: Whisker,
5: Whisker support, 6: heater, 7: whisker forming material,
8: tungsten filament, 9: crystal plane, 10: Si substrate, 1
1: Au-Si alloy, 12: Au-Pd film, 13: resist, 14: Au particles, 1
5: display device, 16: microcomputer, 17: XY scanning drive circuit, 18: power supply, 19: fine movement control mechanism, 20: coarse movement mechanism, 21: servo circuit, 22: probe current amplifier, 23: pedestal, 24 : Coarse drive circuit, 25: XY stage.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ａ６１Ｂ 5/0408 Ａ６１Ｂ 5/04 ３００Ｊ 5/0478 5/0492 (72)発明者 笠貫 有二 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 川瀬 俊光 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−118403（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01B 21/30 G01B 7/34 G01N 37/00────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI // A61B 5/0408 A61B 5/04 300J 5/0478 5/0492 (72) Inventor Yuji Kasukiki 3-chome Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo 30-2 Canon Inc. (72) Inventor Toshimitsu Kawase 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Canon Inc. (56) References JP-A-3-118403 (JP, A) (58) ) Surveyed field (Int.Cl. 6 , DB name) G01B 21/30 G01B 7/34 G01N 37/00
Claims (6)
該軸に垂直な断面積の変化率が10％以下の単結晶ウィス
カからなる線状部を有することを特徴とする微小プロー
ブ。Claims: 1 over a length of 5 nm or more in the axial direction of a probe,
A microprobe having a linear portion made of a single crystal whisker having a cross-sectional area change rate perpendicular to the axis of 10% or less.
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の微小プロー
ブ。2. The microprobe according to claim 1, wherein said linear portion is cylindrical or prismatic.
部の温度を他の部分と異ならせた状態で前記ウィスカを
結晶成長させることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の微小プローブの製造方法。3. The probe support according to claim 1, wherein said probe support is provided with a pointed tip, and said whisker is crystal-grown with the temperature of said pointed tip being different from that of other portions. A manufacturing method of the microprobe described in the above.
開口部に溶融金属を付着させ、所定のガス雰囲気で前記
ウィスカを結晶成長させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の微小プローブの製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the single crystal support is partially covered with an opening, a molten metal is adhered to the opening, and the whisker is crystal-grown in a predetermined gas atmosphere. 2. A method for producing a microprobe according to claim 1.
被い、該レジストに開口部を設け、該開口部にAuを蒸着
させ、SiCl4を含むガス雰囲気で前記ウィスカを結晶成
長させ、その後ウィスカ表面を導電性膜で被覆すること
を特徴とする特許請求の範囲第４項記載の微小プローブ
の製造方法。5. A support substrate made of a Si single crystal is covered with a resist, an opening is provided in the resist, Au is vapor-deposited in the opening, and the whisker is crystal-grown in a gas atmosphere containing SiCl 4 ; 5. The method according to claim 4, wherein the whisker surface is coated with a conductive film.
出により試料表面を観察する特許請求の範囲第１項から
第５項までのいづれか１項記載の微小プローブを用いた
表面観察装置。6. A surface observation apparatus using a microprobe according to any one of claims 1 to 5, wherein the surface of the sample is observed by detecting a tunnel current between the sample and the tip of the probe.
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| JP2006267113A (en) * | 2006-04-10 | 2006-10-05 | Yoshikazu Nakayama | Tip-coated nanotube, tip-coated probe for scanning microscope, processing equipment and method using the same |
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| JP2006267113A (en) * | 2006-04-10 | 2006-10-05 | Yoshikazu Nakayama | Tip-coated nanotube, tip-coated probe for scanning microscope, processing equipment and method using the same |
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