JP2794381B2

JP2794381B2 - スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法

Info

Publication number: JP2794381B2
Application number: JP5112517A
Authority: JP
Inventors: 純一阿南; 裕典和田; 昭夫安岡; 治叶野
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1993-04-16
Filing date: 1993-04-16
Publication date: 1998-09-03
Anticipated expiration: 2013-09-03
Also published as: JPH06306595A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、パーティクルの発生数
を従来より低減することのできるスパッタリング用シリ
サイドターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。本発明のシリサイドターゲットを使用してスパッタ
リングプロセスにより形成されるシリサイド成膜は、配
線幅の非常に小さな高集積ＬＳＩの成膜として有用であ
り、新たな高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍ
ビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスに使用
される。

【０００２】

【従来の技術】ＬＳＩ半導体デバイスの電極或いは配線
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド（ＷＳｉ_x ）、モリブデンシリサイド
（ＭｏＳｉ_x ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉ_x ）、
チタンシリサイド（ＴｉＳｉ_x ）、コバルトシリサイド
（ＣｏＳｉ_x ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉ_x ）、ニ
ッケルシリサイド（ＮｉＳｉ_X ）、白金族シリサイド等
の金属シリサイドである。こうした金属シリサイド成膜
は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパッタ
することにより形成される。スパッタリング用シリサイ
ドターゲットとしては、モル比ｘを２以下とすると成膜
した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由のため
にシリコン／金属のモル比が２を大きく超えるスパッタ
リング用シリサイドターゲットが使用されることが多
い。

【０００３】金属シリサイドターゲットは、シリコン粉
末と金属粉末をシリコン／金属のモル比を２以上に混合
しそして合成することにより生成した合成シリサイド粉
末を加圧・焼結し、所定の寸法に機械加工することによ
り製造されている。

【０００４】近時、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度が上
がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、
配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、
ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として
認識されている。パーティクルとは、スパッタに際して
ターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の
皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・
堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の
重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の高集積
化・微細化が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大
な問題となる。これまでのシリサイドターゲットは、ス
パッタリング時に発生するパーティクルが非常に多くて
高集積化したＶＬＳＩの用途には不適であることが改め
て問題視されるようになった。

【０００５】従来から、金属シリサイドターゲットのパ
ーティクルの発生には遊離シリコン相のうちの粗大なも
のが大きく関与していることは認識されていた。そうし
た認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号
は、高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲット
において、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ
以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の
遊離Ｓｉ粒が５０個／ｍｍ² 以下であることを特徴とす
るシリサイドターゲット及びその製造方法を開示してい
る。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、更に規
制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ
／ｍｍ² 以下であることを特徴とする金属シリサイドタ
ーゲット及びその製造方法を開示している。

【０００６】更に、特開平３−２５７１５８号は、シリ
サイドではなく、高融点金属合金のターゲットを対象と
して、パーティクルの発生が、ターゲット焼結体を機械
加工したときに生じる表面欠陥層、表面状態、残留応力
などに起因していることを見出し、高融点金属合金のタ
ーゲットの表面粗さを０．０５μｍ以下にすることが好
ましいとしている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】その後実施を重ねるう
ちに、金属シリサイドターゲットのスパッタ面に現れる
１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を規制するだけ
ではパーティクルの発生数が多く、不十分であることが
新たに認識されるようになった。特開平３−２５７１５
８号の場合、高融点金属合金のターゲットの表面欠陥層
や残留応力などに起因するパーティクルを排除するため
にこうした表面欠陥層や残留応力などを除去することを
目的として、高融点金属合金のターゲットの表面粗さを
０．０５μｍ以下にするものである。金属シリサイドタ
ーゲットについても同様の表面処理が考慮されうるが、
０．０５μｍ以下まで表面処理を行うには非常に長時間
の処理を必要とする。ちなみに、タングステンシリサイ
ドの場合、通常的な表面処理手段である電解ポリッシン
グにより表面を０．０４μｍまで研磨するのに実に１０
０分もの長時間を必要とする。これでは実際上実用性は
ない。金属シリサイドの場合、シリコン相が関与するだ
けに、パーティクルの発生数はこれまで７０００〜８０
００ケ／ウエハーと極めて多い。これを実用性のある技
術手段で大幅に減少することが急務となっている。

【０００８】本発明の課題は、パーティクルの発生数が
極めて少ないスパッタリング用シリサイドターゲットを
製造する実用性のある技術を確立することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、金属シリサ
イドターゲットを対象としてパーティクル問題の解決の
ために研究を続けた結果、金属シリサイドターゲットの
場合、ターゲット面のＳｉ相の面積比率を低減すること
が決定的な鍵を握っていることを見出した。ターゲット
面のＳｉ相の面積比率を許容値以下に低減しておけば、
加工変質層の除去に際して表面粗さを０．０５μｍを超
え且つ１μｍ以下程度の表面処理で充分に初期パーティ
クルを低減することができることを見出した。つまり、
ターゲット面のＳｉ相の面積比率を低減することと併せ
て、ターゲット密度を上昇せしめそして表面の加工変質
層の除去を行うため表面粗さが０．０５μｍを超え且つ
１μｍ以下程度の表面処理を行い、更には好ましくはＳ
ｉ相の微細化を行うことにより、１０分程度の短時間の
実用性のある表面処理でパーティクルを十分に減少せし
めることができることを見出した。従来の金属シリサイ
ドターゲットを用いた場合パーティクルの発生数が７０
００〜８０００ケ／ウエハーであったのが、本発明によ
り実に１枚目のウエハーにおいてすら０．３μｍ以上の
パーティクル数を４０〜６５ケ／６インチウエハーまで
にも激減できることが見出された。こうしたパーティク
ル激減の様相はシリサイドターゲットに固有のもので、
高融点金属ターゲットには見られないものである。

【００１０】この知見に基づき、本発明は、（１）スパ
ッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であ
り、密度が９９％以上であり、そして表面の加工変質層
が一部除去され、かつ表面粗さが０．０５μｍを超え且
つ１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用
シリサイドターゲット並びに（２）最大粒径２０μｍ以
下のシリコン粉末と最大粒径６０μｍ以下の金属粉末と
を混合し、得られた混合粉末を合成して金属シリサイド
粉末を生成し、該金属シリサイド粉末をホットプレスし
て９９％以上の密度の焼結体を生成し、該焼結体を所定
寸法に機械加工しそして後加工変質層を一部除去する表
面処理を行って表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μ
ｍ以下とし、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率
が２３％以下であるターゲットを生成することを特徴と
するスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法
を提供する。スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シ
リコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ² 以下とすることが好
ましい。ターゲット材としては、タングステン、モリブ
デン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白
金族の中から選択された金属のシリサイドを挙げること
ができる。

【００１１】

【作用】本発明は、シリサイドターゲットにおいて、ス
パッタ面に現れるシリコン相の面積比率を２３％以下と
して遊離シリコンの発生確率の総量規制を行い、ターゲ
ット密度を９９％以上にしてパーティクル発生源となる
内部空隙を減じ、そして表面の加工変質層を一部除去
し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下にするこ
とにより、更に好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ
以上の粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ² 以下と
Ｓｉ相の微細化を行うことにより、スパッタリングの初
期に多く発生する初期パーティクルを大幅に減じ、パー
ティクルの発生量を従来より大幅に減じたものである。
しかも、加工変質層の除去は１０分程度の短時間で行う
ことができる。初期パーティクルの低減と安定期のパー
ティクルの低減の両方を実現する。初期パーティクルに
起因する粒子があると、それがターゲット表面に多数付
着し、安定期に剥離を起こす原因となるが、初期パーテ
ィクルを低減しておくと、こうした２次パーティクルが
低下する。

【００１２】原料シリコン粉末は、半導体用ポリシリコ
ンチップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８
時間アルゴン雰囲気中で粉砕される。従来はこれを篩別
してそのまま使用していたのであるが、本発明に従え
ば、粉砕シリコン粉末は更に微粉砕用粉砕機で２次微粉
砕され、２０μｍ以上の粗粒が排除される。微粉砕用粉
砕機としては、汚染対策を実施した市販の微粉砕機であ
ればいずれも使用しうるが、例えば次のような市販製品
がある：・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社
製）・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニュー
マチック工業株式会社製）・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社
製）・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企
業製）・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製）・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニ
アリング製）この２次微粉砕することにより、実際上、１０μｍ以上
の、特には８μｍ以上の粗粒はほとんど零となる。

【００１３】原料金属粉末としては、例えばボールミル
その他の粉砕機で微粉砕・解砕した金属粉末が使用され
る。最大粒径が凝集した２次粒子径で例えば６０μｍ以
下、好ましくは２次粒子径で２０μｍ以下の金属粉末が
使用される。使用金属の例は、タングステン、モリブデ
ン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金
族金属である。

【００１４】金属粉末及びシリコン粉末原料としては、
放射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等
の含有量を極微量にまで低減したものを使用することが
好ましい。５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999wt％）以上の
純度を有するそうした原料シリコン粉末は容易に市販入
手しうる。原料金属粉末についてもまた、タングステ
ン、モリブデン、コバルト、タンタルなど多くの金属に
ついて化学的な精製（再結晶）と物理的な精製（アーク
溶解）とを組合せて行うことにより放射性元素、アルカ
リ金属、遷移元素、重金属等の含有量を極微量にまで低
減する技術はすでに本件出願人により確立されている。

【００１５】こうした金属及びシリコン原料粉末を従来
採用されてきたＳｉ／金属モル比より、最終的にターゲ
ットのスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３
％以下となるようにそして最終的に生成される金属シリ
サイド薄膜の性能上許容されるかぎりできるかぎり少な
めにしてＶ型ミキサ等により混合する。例えば、次のよ
うなモル比とすることが推奨される：Ｓｉ／Ｗモル比＝２．２５、Ｓｉ／Ｍｏモル比＝２．１
５Ｓｉ／Ｔａモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｃｒモル比＝２．
２０Ｓｉ／Ｃｏモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｎｉモル比＝２．
２０Ｓｉ／Ｐｔモル比＝１．２０続いての合成工程でのシリコン揮発分を見込んでシリコ
ンを若干多めにするのが通例である。そうしたシリコン
揮発分は使用される設備及び条件において的確に把握す
ることができ、最小限量のシリコン過剰量とすることが
望ましい。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を
受ける。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条
件は次の通りである：真空度：１０^-3〜１０^-5Ｔｏｒｒ温度：８００〜１３００℃（金属により異なる）時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉ_x （ｘ＝２．００〜２．３
３、但し白金族では１．００〜１．２６）による合成反
応に充分な時間

【００１６】合成を終えたシリサイドは真空中で冷却
し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。次い
で、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉
砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉末を
得る。ボールミル粉砕中Ｏ₂ 量が増加するのを防止する
ためＡｒ置換雰囲気で行う等の配慮も必要である。ま
た、Ｆｅ等の汚染防止目的に対象とする金属のライニン
グ球、同金属球等を使用することが好ましい。合成シリ
サイド粉末は、好ましくは５０メッシュ以下、より好ま
しくは２００メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃
えるのが有益である。

【００１７】モル比の調整が必要とされる場合には、粗
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉末が必要に応じ加えられる。添加
シリサイド粉末も、−５０メッシュ、好ましくは−２０
０メッシュのものが使用される。原料シリサイド粉末と
添加シリサイド粉末とは例えばＶ型ミキサを使用して充
分に混合する。ホットプレス前の組成調整をシリサイド
粉末を用いて行うことは、凝集シリコンに起因するパー
ティクル発生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝
集シリコン中に取込まれた粒子もまた関与する。従っ
て、ホットプレス前の組成比調整に凝集しやすいシリコ
ン粉末を加えずにシリサイド粉末を添加することにより
パーティクルの発生が抑制される。

【００１８】この後ホットプレスが実施される。ホット
プレスはシリサイド粉末の充分なる高密度化を図るよう
実施することが肝要である。ホットプレスする際に、予
荷重をかけプレス後ホールドすることが好ましい。ホッ
トプレス条件は次の通りである：真空度：１０^-5〜１０^-6Ｔｏｒｒ温度：９００〜１３８０℃ プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ² 時間：３０分〜３時間ホールド時間：長い方がよいが最小３０分ホットプレスは、金属シリサイド粉末を型入れし、昇温
を開始して９００〜１３８０℃のうちの目標温度に達し
たら、その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用
を開始する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚さ
れ、或る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以
上減厚されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解
除されるが、高密度化をより増進するには、プレス時に
予荷重をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上そ
の状態で保持することが効果的である。これをホールド
とここでは呼ぶ。こうして、９９％以上の密度を有する
高密度焼結体を得る。

【００１９】微細な合成シリサイド粉を原料とし高温で
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。

【００２０】プレス後、プレス品は取出され、機械加工
により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げられ
る。その後、本発明においては、加工変質層を一部除去
し、併せて表面平滑化を行う加工変質層除去工程が組み
込まれる。加工変質層除去工程はイオンミリングまたは
スパッタリング、電解ポリッシング、化学エッチング、
ラッピング処理、ポリッシングのような適宜の表面処理
により行われる。いずれも、ターゲットの表面を２０〜
１００μｍ厚さ分だけ無歪みで除去するものであり、加
工変質層除去工程として有用である。この表面処理によ
り、処理前５．０μｍ程度の表面粗さ（Ｒ_a ）を１．０
μｍ以下とする。表面粗さを０．０５μｍ以下にまで低
減する必要はない。加工変質層除去工程を１０分程度の
短時間で完了するために本発明では表面粗さを０．０５
μｍを超えるものとして規定した。この後、イソプロピ
ルアルコール等を使用しての超音波洗浄、真空乾燥を行
って表面処理時に表面に付着した汚染物を完全に除去し
て製品とされ、最後に、得られたターゲットはバッキン
グプレートにボンディングされる。

【００２１】この加工変質層除去工程は、スパッタ面に
現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としたことと
併せて、初期パーティクルの発生の抑制に非常に有効で
あることが見出された。金属シリサイドターゲットの場
合、スパッタリングの初期にパーティクルは多量に発生
し、それらが例えば装置内壁に付着しそして剥離して皮
膜上に付着する。初期発生パーティクルを抑制すること
によりウエハー上に付着するパーティクル総数を大幅に
低減することができる。言い換えると、スパッタ面に現
れるシリコン相の面積比率が２３％以下としておけば、
加工変質層除去工程を１０分程度の短時間行うことによ
り表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とする
だけで初期発生パーティクルを十分抑制することができ
る。

【００２２】こうして、スパッタ面に現れるシリコン相
の面積比率が２３％以下であり、好ましくはスパッタ面
に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０
ケ／ｍｍ² 以下であり、密度が９９％以上であり、そし
て表面の加工変質層を除去して表面粗さを０．０５μｍ
を超え１μｍ以下にした金属シリサイドターゲットが実
現される。スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を
規制することにより遊離シリコンの発生確率の総量規制
を行いそして併せて原料粉末の粒度管理と合成及び焼結
工程の管理を通してスパッタ面に現れる１０μｍ以上の
粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ² 以下とし、タ
ーゲット密度を９９％以上にして内部空隙を減じ、そし
て表面の加工変質層を除去し、表面粗さを０．０５μｍ
を超え１μｍ以下にすることにより、これら効果が相ま
って、パーティクルの発生量を従来より大幅に減じるこ
とに成功したものである。シリコン相の面積比率を２３
％以下へそして好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ
以上の粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ² 以下と
するのがよいことは多くの実験を通して確認されたもの
である、従来よりシリコン相の存在比率の低減化及び微
細化を一層厳格にすることにより、他の要件と相まって
高い信頼性をもってパーティクルの発生を激減し得たも
のである。しかも、ターゲット製造工程の負担は実質上
増大しない。

【００２３】尚、スパッタ面に現れるシリコン相の面積
比率並びに１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量は、
顕微鏡で１００倍に拡大し、目視により測定及び計数す
ることにより行った。

【００２４】

【実施例】以下、実施例及び比較例を呈示する。

【００２５】（実施例１）ボールミルで１４時間粉砕し
たＳｉ粉末を２００メッシュの篩で篩別し、得られたＳ
ｉ粉末を更にカウンタージェットミルにかけて微粉砕し
た最大粒径８μｍのＳｉ粉末と、最大粒径４５μｍのタ
ングステン粉末とをＳｉ／Ｗ＝２．１３となるように混
合しそして１０００℃の温度で合成を行ってタングステ
ンシリサイド粉末を得た。このタングステンシリサイド
粉末を１２００℃でホットプレスし、機械加工後、１０
分間の電解ポリッシングによる表面処理及びボンディン
グを経てスパッタリングターゲットとした。このタング
ステンシリサイドターゲットの特性は次の通りであっ
た：Ｓｉ／Ｗ＝２．１３、スパッタ面に現れたＳｉ相の
面積比＝１４％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳ
ｉ相の数＝１００ケ／ｍｍ² 、密度＝９９．８％そして
表面粗さＲ_a ＝０．５μｍ。このターゲットを用いてス
パッタリングによりタングステンシリサイド膜を作製
し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定
した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハ
ー上で１枚目６５ケ、２枚目３５ケそして３０枚目以降
平均２５ケのみであった。

【００２６】（実施例２）実施例１と同様にして次の特
性を有するタングステンシリサイドターゲットを作製し
た。ここでは、実施例１より小さめの最大粒径２０μｍ
のタングステン粉末を使用した。電解ポリッシングは同
じく１０分とした。このタングステンシリサイドターゲ
ットの特性は次の通りであった：Ｓｉ／Ｗ＝２．２６、
スパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝２０％、スパッタ
面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ² 、
密度＝９９．８％そして表面粗さＲ_a ＝０．６μｍ。こ
のターゲットを用いてスパッタリングによりタングステ
ンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルを
レーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティ
クルは６インチウエハー上で１枚目５０ケ、２枚目３３
ケそして３０枚目以降平均２５ケのみであった。

【００２７】（実施例３）ここではモリブデン粉末を使
用して、実施例１と同様にして次の特性を有するモリブ
デンシリサイドターゲットを作製した。実施例１より小
さめの最大粒径２０μｍのモリブデン粉末を使用した。
電解ポリッシングは同じく１０分とした。このモリブデ
ンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：Ｓ
ｉ／Ｍｏ＝２．１２、スパッタ面に現れたＳｉ相の面積
比＝１３％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相
の数＝１ケ／ｍｍ² 、密度＝９９．８％そして表面粗さ
Ｒ_a＝０．４μｍ。このターゲットを用いてスパッタリ
ングによりモリブデンシリサイド膜を作製し、ウエハー
上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３
μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目
４０ケ、２枚目２５ケそして３０枚目以降平均１８ケの
みであった。

【００２８】（比較例１）最大粒径８μｍのＳｉ粉末と
最大粒径４５μｍのＷ粉末とを実施例１よりＳｉが多い
Ｓｉ／Ｔｉ＝２．６０となるように混合して、実施例２
と同様にして合成を行い、タングステンシリサイド粉末
を得た。このタングステンシリサイド粉末をホットプレ
スし、機械加工及びボンディング工程を経てスパッタリ
ングターゲットとした。ここでは、電解ポリッシングに
よる表面処理は行わなかった。ターゲットの表面粗さは
５μｍであった。このタングステンシリサイドターゲッ
トの特性は次の通りであった：ターゲットのスパッタ面
に現れたＳｉ相の面積比＝３０％、スパッタ面に現れた
１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ² 、密度＝９
９．８％そして表面粗さＲ_a ＝５．０μｍであった。こ
のターゲットを用いてスパッタリングによりタングステ
ンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルを
レーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティ
クルは６インチウエハー上で１枚目１５０ケ、２枚目１
２０ケ、以降漸減しそして３０枚目で３５ケとなった。
３０枚目以降のパーティクルレベルは平均３０ケであっ
た。Ｓｉ面積比率が大きくそして表面処理を行っていな
いので初期パーティクルが多く、３０枚目以降の平均も
高い。

【００２９】（比較例２）実施例２と同様にして、タン
グステンシリサイドターゲットを作製した。ここでは、
電解ポリッシングを１００分間行うことにより表面粗さ
を０．０４μｍとした。このタングステンシリサイドタ
ーゲットの特性は次の通りであった：ターゲットのスパ
ッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝２０％、スパッタ面に
現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ² 、密度
＝９９．８％そして表面粗さＲ_a ＝０．０４μｍであっ
た。このターゲットを用いてスパッタリングによりタン
グステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティ
クルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパ
ーティクルは６インチウエハー上で１枚目４８ケ、２枚
目３３ケ、３０枚目以降の平均は２５ケであった。実施
例２の１０倍もの時間電解ポリッシングを行っても２枚
目以降のパーティクル数はあまり変わらないことがわか
る。

【００３０】これら結果を表１としてまとめて示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】金属シリサイドのパーティクル問題に実
際的に取り組み、シリコン／金属のモル比を少なめに減
じて、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を減
じ、ターゲット密度を十分高くし、そして表面の加工変
質層を部分的に除去し、そして好ましくはスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を規制す
ることを通して、パーティクルの発生量を従来より大幅
に実用的に減じることに成功した。配線幅の小さな高集
積ＬＳＩの成膜として今後大いに期待される金属シリサ
イドを今後の高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４
Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスにお
いて実用化することに貢献する。金属シリサイド特有の
初期パーティクルをシリコン相の面積比率のコントロー
ルと１０分程度の処理時間ですむ表面処理を通して低減
することに成功したメリットは大きい。初期パーティク
ルの低減を通して２次パーティクルを低減し、よって初
期パーティクルの低減と安定期のパーティクル両方の低
減を実現した。

フロントページの続き (72)発明者叶野治茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株式会社日鉱共石磯原工場内 (56)参考文献特開平３−130360（ＪＰ，Ａ) 特開平６−272032（ＪＰ，Ａ) 特開平６−322529（ＪＰ，Ａ) 特公昭63−37072（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C23C 14/34 C22C 1/05 B22F 3/10

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】スパッタ面に現れるシリコン相の面積比
率が２３％以下であり、密度が９９％以上であり、そし
て表面の加工変質層が一部除去され、かつ表面粗さが
０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であることを特徴と
するスパッタリング用シリサイドターゲット。
【請求項２】スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大
シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ² 以下である請求項
１のスパッタリング用シリサイドターゲット。
【請求項３】ターゲット材がタングステン、モリブデ
ン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金
族の中から選択された金属のシリサイドである請求項１
乃至２のスパッタリング用シリサイドターゲット。
【請求項４】最大粒径２０μｍ以下のシリコン粉末と
最大粒径６０μｍ以下の金属粉末とを混合し、得られた
混合粉末を合成して金属シリサイド粉末を生成し、該金
属シリサイド粉末をホットプレスして９９％以上の密度
の焼結体を生成し、該焼結体を所定寸法に機械加工しそ
して後加工変質層を一部除去する表面処理を行って表面
粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とし、スパッ
タ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下である
ターゲットを生成することを特徴とするスパッタリング
用シリサイドターゲットの製造方法。
【請求項５】スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大
シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ² 以下である請求項
４のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方
法。
【請求項６】ターゲット材がタングステン、モリブデ
ン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金
族の中から選択された金属のシリサイドである請求項４
乃至５のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造
方法。