JPH0616411A - 高純度シリコン粉末の製造方法 - Google Patents
高純度シリコン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0616411A JPH0616411A JP16953192A JP16953192A JPH0616411A JP H0616411 A JPH0616411 A JP H0616411A JP 16953192 A JP16953192 A JP 16953192A JP 16953192 A JP16953192 A JP 16953192A JP H0616411 A JPH0616411 A JP H0616411A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon powder
- purity
- purity silicon
- producing
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度で微細なシリコン粉末を製造する。
【構成】 塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラックを生成
させた後に粉砕する。 【効果】 微細かつ高純度なシリコン粉末を得ることが
でき、酸洗、水洗、真空乾燥を施す必要がなく、製造工
程が簡略化され、製造コストを低減することができるば
かりでなく、Ｓｉ粉体の凝集を防止することができる。
させた後に粉砕する。 【効果】 微細かつ高純度なシリコン粉末を得ることが
でき、酸洗、水洗、真空乾燥を施す必要がなく、製造工
程が簡略化され、製造コストを低減することができるば
かりでなく、Ｓｉ粉体の凝集を防止することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度シリコン粉末の製
造方法に関するもので、特にスパッタリングターゲット
に使用するための高純度金属シリサイドを製造する際の
原料として用いるシリコン粉末に関するものである。
造方法に関するもので、特にスパッタリングターゲット
に使用するための高純度金属シリサイドを製造する際の
原料として用いるシリコン粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、ＬＳＩデバイスのゲート電極や
ソース電極またはドレイン電極を製造するには、高度の
薄膜成形技術が必要である。薄膜を成形する技術には、
スパッタ法や電子ビーム蒸着法等がある。スパッタ法は
ターゲット板にアルゴンイオン等を衝突させてターゲッ
ト板から所望の金属を放出させ、その放出された金属を
該ターゲット板に対向する基板上に堆積させて薄膜を得
るものである。電子ビーム蒸着法は電子ビームによりイ
ンゴット蒸着源を溶解し、蒸着を行なう方法である。い
ずれにせよ、生成膜の純度その他の特性は、ターゲット
板あるいは蒸着源の純度、組成、スパッタリング特性等
に左右されるものである。ところで、例えば前記ＬＳＩ
のゲート電極やソース電極またはドレイン電極の薄膜は
高融点金属シリサイドで形成することが要求されてい
る。高融点金属シリサイドとしては、例えば、モリブテ
ンシリサイド（ＭｏＳｉx）やタングステンシリサイド
（ＷＳｉ）等がある。
ソース電極またはドレイン電極を製造するには、高度の
薄膜成形技術が必要である。薄膜を成形する技術には、
スパッタ法や電子ビーム蒸着法等がある。スパッタ法は
ターゲット板にアルゴンイオン等を衝突させてターゲッ
ト板から所望の金属を放出させ、その放出された金属を
該ターゲット板に対向する基板上に堆積させて薄膜を得
るものである。電子ビーム蒸着法は電子ビームによりイ
ンゴット蒸着源を溶解し、蒸着を行なう方法である。い
ずれにせよ、生成膜の純度その他の特性は、ターゲット
板あるいは蒸着源の純度、組成、スパッタリング特性等
に左右されるものである。ところで、例えば前記ＬＳＩ
のゲート電極やソース電極またはドレイン電極の薄膜は
高融点金属シリサイドで形成することが要求されてい
る。高融点金属シリサイドとしては、例えば、モリブテ
ンシリサイド（ＭｏＳｉx）やタングステンシリサイド
（ＷＳｉ）等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ターゲットを製造する
には、一般に、高純度のＳｉ粉と、高融点金属であるＭ
ｏ粉またはＷ粉を所定の配合比で混合し、その混合物を
真空中で加熱し、あるいはＳｉＣｌ4気流中で加熱して
金属シリサイドを合成する。合成されたシリサイド塊は
粉砕し、さらに必要に応じてＳｉ粉を加えて組成調整す
る。その後、成形および真空中で焼結または加圧焼結
し、シリサイドの焼結体を製造してターゲットとなる。
ここで添加混合するＳｉ粉は、純度が４Ｎ〜５Ｎのもの
で、平均粒径は５０〜１００μmのものであった。粒径
が５０μm以下であると、粉砕時に汚染され易く、その
除去のために、酸洗、水洗、真空乾燥等の後工程を必要
としてしまうものであった。さらに、こうした洗浄を行
なうと、Ｓｉ粉末間で凝集が起きてしまうものであっ
た。
には、一般に、高純度のＳｉ粉と、高融点金属であるＭ
ｏ粉またはＷ粉を所定の配合比で混合し、その混合物を
真空中で加熱し、あるいはＳｉＣｌ4気流中で加熱して
金属シリサイドを合成する。合成されたシリサイド塊は
粉砕し、さらに必要に応じてＳｉ粉を加えて組成調整す
る。その後、成形および真空中で焼結または加圧焼結
し、シリサイドの焼結体を製造してターゲットとなる。
ここで添加混合するＳｉ粉は、純度が４Ｎ〜５Ｎのもの
で、平均粒径は５０〜１００μmのものであった。粒径
が５０μm以下であると、粉砕時に汚染され易く、その
除去のために、酸洗、水洗、真空乾燥等の後工程を必要
としてしまうものであった。さらに、こうした洗浄を行
なうと、Ｓｉ粉末間で凝集が起きてしまうものであっ
た。
【０００４】こうして製造された高融点金属シリサイド
からなるターゲットは、その平均粒径が大きく、かつそ
の粒径にばらつきが生じてしまうものであった。測定結
果を図１，２に示す。図１はターゲット中の高融点金属
シリサイドの粒径とその個数の関係を示すものであり、
図２は同じくターゲット中の遊離Ｓｉの粒径とその個数
の関係を示すものである。図１，２からも明らかである
が、高融点金属シリサイドは、その平均粒径は１７μm
と大きく、しかも個数のピークが２つ以上存在し、平均
粒径に対するばらつきは、−６０〜１１０％である。ま
た、遊離Ｓｉも、その平均粒径は４８μmと大きく、し
かも個数のピークは２つ以上存在し、その平均粒径に対
するばらつきは−７０〜２２０％にもなるものであっ
た。こうした高融点金属シリサイド粒および遊離Ｓｉ粒
の平均粒径が大きいこと、また粒径のばらつきが大きい
ことは製造されるターゲットに巨大なパーティクルを生
じさせてしまうものであった。こうした巨大パーティク
ルの生成は品質の著しい低下をきたし、製造歩留りを大
幅に悪化させてしまうものであった。例えば、ターゲッ
トを６インチウエハ上に製造してみたところ、０.３μm
以上のパーティクルの数は３００〜１０００個と非常に
多かった。そこで、凝集した遊離のＳｉはふるいにより
取り除かなければならなかった。その為に、および組成
の調整の為に、さらにＳｉ粉あるいは別途に用意した組
成の異なる原料粉を使用しなけらばならなかった。
からなるターゲットは、その平均粒径が大きく、かつそ
の粒径にばらつきが生じてしまうものであった。測定結
果を図１，２に示す。図１はターゲット中の高融点金属
シリサイドの粒径とその個数の関係を示すものであり、
図２は同じくターゲット中の遊離Ｓｉの粒径とその個数
の関係を示すものである。図１，２からも明らかである
が、高融点金属シリサイドは、その平均粒径は１７μm
と大きく、しかも個数のピークが２つ以上存在し、平均
粒径に対するばらつきは、−６０〜１１０％である。ま
た、遊離Ｓｉも、その平均粒径は４８μmと大きく、し
かも個数のピークは２つ以上存在し、その平均粒径に対
するばらつきは−７０〜２２０％にもなるものであっ
た。こうした高融点金属シリサイド粒および遊離Ｓｉ粒
の平均粒径が大きいこと、また粒径のばらつきが大きい
ことは製造されるターゲットに巨大なパーティクルを生
じさせてしまうものであった。こうした巨大パーティク
ルの生成は品質の著しい低下をきたし、製造歩留りを大
幅に悪化させてしまうものであった。例えば、ターゲッ
トを６インチウエハ上に製造してみたところ、０.３μm
以上のパーティクルの数は３００〜１０００個と非常に
多かった。そこで、凝集した遊離のＳｉはふるいにより
取り除かなければならなかった。その為に、および組成
の調整の為に、さらにＳｉ粉あるいは別途に用意した組
成の異なる原料粉を使用しなけらばならなかった。
【０００５】本発明は前記課題を解決するためになされ
たもので、高純度で微細なシリコン粉末を製造すること
にある。
たもので、高純度で微細なシリコン粉末を製造すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の高純度シリコン
粉末の製造方法は、塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成させた後に粉砕することを特徴とするものであ
る。
粉末の製造方法は、塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成させた後に粉砕することを特徴とするものであ
る。
【０００７】請求項２記載の高純度シリコン粉末の製造
方法は、請求項１記載の高純度シリコン粉末の製造方法
において、塊状Ｓｉの粒径が０.２〜２５mmであること
を特徴とするものである。
方法は、請求項１記載の高純度シリコン粉末の製造方法
において、塊状Ｓｉの粒径が０.２〜２５mmであること
を特徴とするものである。
【０００８】請求項３記載の高純度シリコン粉末の製造
方法は、請求項１または２記載の高純度シリコン粉末の
製造方法において、冷間静水圧プレスで塊状Ｓｉに圧力
を加えることを特徴とするものである。
方法は、請求項１または２記載の高純度シリコン粉末の
製造方法において、冷間静水圧プレスで塊状Ｓｉに圧力
を加えることを特徴とするものである。
【０００９】請求項４記載の高純度シリコン粉末の製造
方法は、請求項１，２，３のいずれかに記載の高純度シ
リコン粉末の製造方法において、ボールミルを使用して
粉砕することを特徴とするものである。
方法は、請求項１，２，３のいずれかに記載の高純度シ
リコン粉末の製造方法において、ボールミルを使用して
粉砕することを特徴とするものである。
【００１０】請求項５記載の高純度シリコン粉末の製造
方法は、請求項１〜４のいずれかに記載の高純度シリコ
ン粉末の製造方法において、塊状Ｓｉの純度が９９.９
９９９％以上であることを特徴とするものである。
方法は、請求項１〜４のいずれかに記載の高純度シリコ
ン粉末の製造方法において、塊状Ｓｉの純度が９９.９
９９９％以上であることを特徴とするものである。
【００１１】
【作用】本発明の高純度シリコン粉末の製造方法では、
原料として使用する塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成し、その後粉砕するもので、微細かつ高純度な
シリコン粉末を得ることのできるものである。特に、原
料として使用する塊状Ｓｉの粒径を０.２〜２５mmとす
ることで、圧力を十分にかけることが可能となり、よっ
て微小なクラックを生成することができる。また、クラ
ックの生成に冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を利用するこ
とで均等にクラックを生成することができる。また、粉
砕にボールミルを使用することで短時間での十分な微細
化を可能とすることができる。また、原料として使用す
るＳｉの純度を６Ｎ以上とすることで、生成されるシリ
コン粉末の純度を高めることができる。
原料として使用する塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成し、その後粉砕するもので、微細かつ高純度な
シリコン粉末を得ることのできるものである。特に、原
料として使用する塊状Ｓｉの粒径を０.２〜２５mmとす
ることで、圧力を十分にかけることが可能となり、よっ
て微小なクラックを生成することができる。また、クラ
ックの生成に冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を利用するこ
とで均等にクラックを生成することができる。また、粉
砕にボールミルを使用することで短時間での十分な微細
化を可能とすることができる。また、原料として使用す
るＳｉの純度を６Ｎ以上とすることで、生成されるシリ
コン粉末の純度を高めることができる。
【００１２】
【実施例】高純度シリコン粉末を製造するにあたって、
まず塊状のシリコンを準備する。この際、この原料とす
る塊状シリコンの純度は９９.９９９９％（６Ｎ）以上
であることが好ましい。原料とするシリコン塊の純度が
高いことで、その純度を維持したまま生成されるシリコ
ン粉末の純度を高めることができるからである。また、
この原料とする塊状シリコンの粒径は０.２〜２５mmで
あることが好ましい。粒径が０.２mm未満もしくは２５m
mより大きいと、圧力が十分に加わらず、塊の内部にま
で十分にクラックが生成されないからである。なお、シ
リコンの塊は、粒径が０.２〜３mmの場合は球状である
ことが好ましく、３〜２５mmの場合は破砕片状であるこ
とが好ましい。この塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成する。圧力は冷間静水圧プレスを利用して加え
ることが好ましい。冷間静水圧プレスを利用すること
で、クラックを均等に生成することができる。その後、
粉砕して高純度シリコン粉末を得る。粉砕にはボールミ
ルを使用することが好ましく、ボールミルを使用するこ
とで粉砕に要する時間を短縮することができる。本実施
例の高純度シリコン粉末の製造方法によれば、０.２〜
２５mmの塊状のシリコンを原料として使用し、微小クラ
ックを生成した後に粉砕するので、粉砕に汚染されにく
く、従来必要であった後工程の酸洗、水洗、真空乾燥を
施す必要がなく、製造工程が簡略化され、製造コストを
低減することができるばかりでなく、Ｓｉ粉体の凝集を
防止することができる。
まず塊状のシリコンを準備する。この際、この原料とす
る塊状シリコンの純度は９９.９９９９％（６Ｎ）以上
であることが好ましい。原料とするシリコン塊の純度が
高いことで、その純度を維持したまま生成されるシリコ
ン粉末の純度を高めることができるからである。また、
この原料とする塊状シリコンの粒径は０.２〜２５mmで
あることが好ましい。粒径が０.２mm未満もしくは２５m
mより大きいと、圧力が十分に加わらず、塊の内部にま
で十分にクラックが生成されないからである。なお、シ
リコンの塊は、粒径が０.２〜３mmの場合は球状である
ことが好ましく、３〜２５mmの場合は破砕片状であるこ
とが好ましい。この塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラッ
クを生成する。圧力は冷間静水圧プレスを利用して加え
ることが好ましい。冷間静水圧プレスを利用すること
で、クラックを均等に生成することができる。その後、
粉砕して高純度シリコン粉末を得る。粉砕にはボールミ
ルを使用することが好ましく、ボールミルを使用するこ
とで粉砕に要する時間を短縮することができる。本実施
例の高純度シリコン粉末の製造方法によれば、０.２〜
２５mmの塊状のシリコンを原料として使用し、微小クラ
ックを生成した後に粉砕するので、粉砕に汚染されにく
く、従来必要であった後工程の酸洗、水洗、真空乾燥を
施す必要がなく、製造工程が簡略化され、製造コストを
低減することができるばかりでなく、Ｓｉ粉体の凝集を
防止することができる。
【００１３】本実施例で得られた高純度シリコン粉末を
用いて高品質なスパッタリング用ターゲットを製造する
ことができる。スパッタリング用のターゲットを製造す
るにあたっては、まず、材料を即ち、高融点金属と上記
方法で得られた高純度Ｓｉ粉末を正確に秤量する。この
とき使用する高融点金属には、Ｍｏ（モリブテン）やＷ
（タングステン）の他、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオ
ブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｃｒ
（クロム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｎｉ（ニッケル）等
を使用できる。秤量した高融点金属とＳｉをよく混合し
た後、１２５０℃〜１３５０℃で３０分〜４時間焼成
し、焼成後、粉砕する。さらに、この粉砕したものにＳ
ｉを加え、よく混合して焼成し、再び粉砕する。このＳ
ｉの添加，混合、焼成、粉砕は５回程度繰り返すことが
望ましい。その後、ふるいに分け、温度１４００℃〜１
４１５℃、圧力１００〜２００kg/cm2で１〜５時間加圧
焼結し、研削、ボンディングをしてスパッタリングのタ
ーゲット用の高融点金属シリサイドが製造される。加圧
焼結において、加熱はＳｉの融点直下で行なえば、Ｓｉ
が塑性変形するので、その塑性変形されたＳｉがジシリ
サイド粒子間を埋め、焼結強度を高めることができる。
また、加圧力はＳｉに塑性変形を与える程度で良く、上
記１００〜２００kg/cm2、より好ましくは、１３０〜１
８０kg/cm2が適当である。さらにまた、焼結に要する時
間は、３０分〜４時間、より好ましくは、１〜３時間が
適当である。
用いて高品質なスパッタリング用ターゲットを製造する
ことができる。スパッタリング用のターゲットを製造す
るにあたっては、まず、材料を即ち、高融点金属と上記
方法で得られた高純度Ｓｉ粉末を正確に秤量する。この
とき使用する高融点金属には、Ｍｏ（モリブテン）やＷ
（タングステン）の他、Ｔｉ（チタン）、Ｎｂ（ニオ
ブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｃｒ
（クロム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｎｉ（ニッケル）等
を使用できる。秤量した高融点金属とＳｉをよく混合し
た後、１２５０℃〜１３５０℃で３０分〜４時間焼成
し、焼成後、粉砕する。さらに、この粉砕したものにＳ
ｉを加え、よく混合して焼成し、再び粉砕する。このＳ
ｉの添加，混合、焼成、粉砕は５回程度繰り返すことが
望ましい。その後、ふるいに分け、温度１４００℃〜１
４１５℃、圧力１００〜２００kg/cm2で１〜５時間加圧
焼結し、研削、ボンディングをしてスパッタリングのタ
ーゲット用の高融点金属シリサイドが製造される。加圧
焼結において、加熱はＳｉの融点直下で行なえば、Ｓｉ
が塑性変形するので、その塑性変形されたＳｉがジシリ
サイド粒子間を埋め、焼結強度を高めることができる。
また、加圧力はＳｉに塑性変形を与える程度で良く、上
記１００〜２００kg/cm2、より好ましくは、１３０〜１
８０kg/cm2が適当である。さらにまた、焼結に要する時
間は、３０分〜４時間、より好ましくは、１〜３時間が
適当である。
【００１４】本発明の高純度シリコン粉末を使用した高
融点金属シリサイドは、平均粒径が小さく、かつばらつ
きも小さく、高密度なターゲットを得られるばからでな
く、製造されたターゲット中の、巨大なパーティクルの
生成を抑制することができる。従って、品質が高く、製
造歩留りの高いものである。
融点金属シリサイドは、平均粒径が小さく、かつばらつ
きも小さく、高密度なターゲットを得られるばからでな
く、製造されたターゲット中の、巨大なパーティクルの
生成を抑制することができる。従って、品質が高く、製
造歩留りの高いものである。
【００１５】高融点金属であるＷと、本実施例の高純度
Ｓｉ粉末の粒径を変えてターゲットを製造し、その製造
されたターゲット中の高融点金属ＷＳｉ2と遊離Ｓｉの
粒径を測定した。用いたＷ（タングステン）は、その平
均粒径（μm）が、０.３、０.５、１.３、１.７、２.
２、６.５、７.９のものを使用した。実験に使用した高
融点金属シリサイドの製造は、まず、純度が５ＮのＷを
７.０kgと、本実施例の方法で得られた純度が６Ｎの高
純度Ｓｉ粉末を３.１kg用意し、これらをＶ型混合器で
３０分混合した。その後、真空度２×１０-3Torr以下、
１２８０℃の雰囲気中で２時間焼成した。焼成後、ボー
ルミルで１時間粉砕し、２５０μm以下（６０メッシュ
アンダー）の乾式でふるい分けし、５×１０-4Torr以
下、１４１０℃に雰囲気中で、圧力１４０kg/cm2、２時
間加圧焼結した。その後、研削し、Ｐｂ−４０％Ｓｎハ
ンダでボンディングしてターゲットを得た。得られたタ
ーゲット中の高融点金属シリサイドＷＳｉ2と遊離Ｓｉ
の平均粒径を測定した。測定結果を表１に示す。
Ｓｉ粉末の粒径を変えてターゲットを製造し、その製造
されたターゲット中の高融点金属ＷＳｉ2と遊離Ｓｉの
粒径を測定した。用いたＷ（タングステン）は、その平
均粒径（μm）が、０.３、０.５、１.３、１.７、２.
２、６.５、７.９のものを使用した。実験に使用した高
融点金属シリサイドの製造は、まず、純度が５ＮのＷを
７.０kgと、本実施例の方法で得られた純度が６Ｎの高
純度Ｓｉ粉末を３.１kg用意し、これらをＶ型混合器で
３０分混合した。その後、真空度２×１０-3Torr以下、
１２８０℃の雰囲気中で２時間焼成した。焼成後、ボー
ルミルで１時間粉砕し、２５０μm以下（６０メッシュ
アンダー）の乾式でふるい分けし、５×１０-4Torr以
下、１４１０℃に雰囲気中で、圧力１４０kg/cm2、２時
間加圧焼結した。その後、研削し、Ｐｂ−４０％Ｓｎハ
ンダでボンディングしてターゲットを得た。得られたタ
ーゲット中の高融点金属シリサイドＷＳｉ2と遊離Ｓｉ
の平均粒径を測定した。測定結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１から明らかな通り、本実施例の高純度
シリコン粉末を用いて製造したターゲット中の高融点金
属シリサイドＷＳｉ2及び遊離Ｓｉの粒径は小さいもの
である。
シリコン粉末を用いて製造したターゲット中の高融点金
属シリサイドＷＳｉ2及び遊離Ｓｉの粒径は小さいもの
である。
【００１８】
【発明の効果】本発明の高純度シリコン粉末の製造方法
は、塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラックを生成した後
に粉砕することを特徴とするもので、微細かつ高純度な
シリコン粉末を得ることのできるものである。さらに、
酸洗、水洗、真空乾燥を施す必要がなく、製造工程が簡
略化され、製造コストを低減することができるばかりで
なく、Ｓｉ粉体の凝集を防止することができる。また、
原料として使用する塊状Ｓｉの粒径を０.２〜２５mmと
することで、圧力を十分にかけることが可能となり、よ
って微小なクラックを生成することができる。また、ク
ラックの生成に冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を利用する
ことで均等にクラックを生成することができる。また、
粉砕にボールミルを使用することで短時間での十分な微
細化を可能とすることができる。また、原料として使用
するＳｉの純度を６Ｎ以上とすることで、生成されるシ
リコン粉末の純度を高めることができる。
は、塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラックを生成した後
に粉砕することを特徴とするもので、微細かつ高純度な
シリコン粉末を得ることのできるものである。さらに、
酸洗、水洗、真空乾燥を施す必要がなく、製造工程が簡
略化され、製造コストを低減することができるばかりで
なく、Ｓｉ粉体の凝集を防止することができる。また、
原料として使用する塊状Ｓｉの粒径を０.２〜２５mmと
することで、圧力を十分にかけることが可能となり、よ
って微小なクラックを生成することができる。また、ク
ラックの生成に冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を利用する
ことで均等にクラックを生成することができる。また、
粉砕にボールミルを使用することで短時間での十分な微
細化を可能とすることができる。また、原料として使用
するＳｉの純度を６Ｎ以上とすることで、生成されるシ
リコン粉末の純度を高めることができる。
【００１９】そして、本発明の方法で得られた高純度シ
リコン粉末を使用することで、粒子の微細化された高融
点金属シリサイドを得ることが可能となり、遊離Ｓｉの
凝集を抑制し、パーティクルの生成を防止するができ
る。従って、品質の低下を招くことなく、製造歩留りを
向上させることができる。
リコン粉末を使用することで、粒子の微細化された高融
点金属シリサイドを得ることが可能となり、遊離Ｓｉの
凝集を抑制し、パーティクルの生成を防止するができ
る。従って、品質の低下を招くことなく、製造歩留りを
向上させることができる。
【図１】従来例のターゲット中の高融点金属ジシリサイ
ドの粒径分布を示すグラフである。
ドの粒径分布を示すグラフである。
【図２】従来例のターゲット中の遊離Ｓｉの粒径分布を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】 塊状Ｓｉに圧力を加えて微小クラックを
生成させた後に粉砕することを特徴とする高純度シリコ
ン粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の高純度シリコン粉末の製
造方法において、塊状Ｓｉの粒径が０.２〜２５mmであ
ることを特徴とする高純度シリコン粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の高純度シリコン
粉末の製造方法において、冷間静水圧プレスで塊状Ｓｉ
に圧力を加えることを特徴とする高純度シリコン粉末の
製造方法。 - 【請求項４】 請求項１，２，３のいずれかに記載の高
純度シリコン粉末の製造方法において、ボールミルを使
用して粉砕することを特徴とする高純度シリコン粉末の
製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の高純度
シリコン粉末の製造方法において、塊状Ｓｉの純度が９
９.９９９９％以上であることを特徴とする高純度シリ
コン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16953192A JPH0616411A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高純度シリコン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16953192A JPH0616411A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高純度シリコン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616411A true JPH0616411A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=15888226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16953192A Withdrawn JPH0616411A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 高純度シリコン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616411A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015065312A (ja) * | 2013-09-25 | 2015-04-09 | 京セラ株式会社 | 量子ドットおよび太陽電池 |
| WO2021117567A1 (ja) | 2019-12-10 | 2021-06-17 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン微粒子及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-06-26 JP JP16953192A patent/JPH0616411A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015065312A (ja) * | 2013-09-25 | 2015-04-09 | 京セラ株式会社 | 量子ドットおよび太陽電池 |
| WO2021117567A1 (ja) | 2019-12-10 | 2021-06-17 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン微粒子及びその製造方法 |
| US11981574B2 (en) | 2019-12-10 | 2024-05-14 | Mitsubishi Materials Corporation | Fine silicon particles and production method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2794382B2 (ja) | スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| US6042777A (en) | Manufacturing of high density intermetallic sputter targets | |
| EP0616045B1 (en) | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same | |
| WO2004044260A1 (ja) | スパッタリングターゲット及び同製造用粉末 | |
| CN1607054B (zh) | 高纯金属Mo粗粉与由其制得的烧结溅射靶以及高纯Mo粗粉的制造方法 | |
| JP4634567B2 (ja) | タングステンスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2594794B2 (ja) | シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JPH0616411A (ja) | 高純度シリコン粉末の製造方法 | |
| JP2001295035A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP6686699B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JPH03264640A (ja) | Ｔｉ‐Ｗターゲット材およびその製造方法 | |
| JPH0616412A (ja) | 高融点金属シリサイドの製造方法 | |
| JP4921653B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH02247379A (ja) | シリサイドターゲットの製造方法 | |
| JP2003167324A (ja) | 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JPH0610123A (ja) | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JPH0849068A (ja) | タングステンシリサイドターゲット材およびその製造方法 | |
| JPH05140739A (ja) | シリサイドターゲツトの製造法 | |
| JP2861383B2 (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH051370A (ja) | スパツタリング用シリサイドターゲツト及びその製造方法 | |
| JP2004204278A (ja) | シリサイドターゲット材の製造方法 | |
| JPH0610124A (ja) | 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JP4880809B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットならびにそれを用いた金属シリサイド膜、配線、電極、電子部品 | |
| JP4886106B2 (ja) | スパッタリングターゲットとその製造方法、およびそれを用いたタングステンシリサイド膜、配線、電極、電子部品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |