JP2785870B2 - 圧力スイング吸着法 - Google Patents

圧力スイング吸着法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧力スイング吸着
（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｗｉｎｇ ａｄｓｏｒｐｔｉｏ
ｎ（ＰＳＡ））の分野に関し、改良したアルミナ吸着剤
を使用してガスから二酸化炭素を除去するための圧力ス
イング吸着法を提供する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】酸素と
窒素を分離する低温空気分離プロセスへ空気を導入する
以前に、空気中に低レベルで存在している、例えば４０
０ｐｐｍ存在している二酸化炭素を除去することが必要
である。これを行わないと、二酸化炭素は空気分離装置
において固化する。このような二酸化炭素除去のために
一般に使用されている二つの方法は、温度スイング吸着
（ＴＳＡ）と圧力スイング吸着である。
【０００３】これらの技術のおのおのでは、吸着剤の床
が、空気から二酸化炭素を吸着するための期間原料空気
の流れにさらされる。その後、原料空気の流れを吸着剤
床から遮断し、そして吸着剤をパージガスの流れにさら
し、このパージガスが吸着された二酸化炭素を吸着剤か
ら取り除いて、それを更に使用するために再生する。温
度スイング吸着においては、再生工程で吸着剤を加熱す
ることによって吸着剤から二酸化炭素を追い払う。圧力
スイング吸着では、パージガスの圧力が原料ガスのそれ
より低く、そして圧力の変更を利用して吸着剤から二酸
化炭素を除去する。
【０００４】これらの方法により、炭化水素類や水を含
めた他の成分を原料空気から除去することができる。こ
れらの吸着技術はまた、空気以外の原料ガスあるいは空
気分離装置で使用する以外の目的で精製しようとする空
気に適用することもできる。
【０００５】低温空気分離に先立ち空気から二酸化炭素
を除去するために圧力スイング吸着を使用することは、
多数の刊行物、例えば米国特許第４２４９９１５号明細
書や米国特許第４４７７２６４号明細書に記載されてい
る。初期には、水の除去のために二つのアルミナ床を使
用し、続いて二酸化炭素の除去のために例えば１３Ｘと
いったようなゼオライトを使用するのが慣例であった。
もっと最近になると、米国特許第５２３２４７４号明細
書に記載のように、全てがアルミナの圧力スイング吸着
装置が提案された。全部がアルミナの系の利点には、吸
着剤の値段が安いこと、２種類の異なる吸着剤を分離す
るのにスクリーンを必要としない容器の設計、そしてブ
ローダウンと再昇圧の際の吸着容器内の温度安定性がよ
り良好であることが含まれる。とは言うものの、資本経
費がより少ないより小さな床を可能にするよう向上した
二酸化炭素容量を有し且つ脱圧中に失われる空隙ガスが
より少ない、すなわち空気の回収率がより高い、吸着剤
を開発することが望ましかろう。
【０００６】アルミナは温度スイング吸着の吸着剤とし
ても使用され、そしてこの目的のために、アルミナを処
理してその表面にアルカリ金属酸化物を生成させてアル
ミナの吸着容量を増大させることが提案されている。実
例として、米国特許第４４９３７１５号明細書には、原
料ガスを、アルミナ上にあるナトリウム、カリウム及び
リチウムからなる群より選ばれたアルカリ金属の酸化物
１〜６重量％から本質的になる再生可能な焼成された吸
着剤と接触させることにより、オレフィン流からＣＯ2
を除去するための方法が教示されている。この吸着剤
は、アルミナを焼成により金属酸化物に変えることので
きるアルカリ金属化合物と接触させることにより調製さ
れた。
【０００７】米国特許第４４３３９８１号明細書には、
ガス流からＣＯ2 を除去するための方法であって、最高
で約３００℃までの温度でガス流を、多孔質アルミナに
ナトリウム又はカリウム酸化物を含浸して調製された吸
着剤と接触させることを含む方法が記載されている。対
応する酸化物は、分解可能な塩を含浸しそして３５０〜
８５０℃の温度で焼成して調製することができる。言及
されている塩にはアルカリ金属炭酸水素塩が含まれてい
る。
【０００８】米国特許第３５５７０２５号明細書には、
アルミナを選択的に焼成し、そしてアルカリ又はアンモ
ニウム炭酸水素塩と接触させてＭＡｌ（ＯＨ）2 ＣＯ3
の実験式を持つ少なくとも３０重量％のアルカリ化した
アルミナを生成させることにより、ＳＯ2 を吸着するこ
とができるアルカリ化したアルミナを製造する方法が教
示されている。
【０００９】米国特許第３８６５９２４号明細書には、
炭酸カリウムとアルミナの微粉砕混合物を二酸化炭素の
ための吸着剤として使用することが記載されており、二
酸化炭素は当該炭酸塩及び水と反応して炭酸水素塩を生
成する。この吸着剤混合物は穏やかな加熱、例えば９３
℃（２００°Ｆ）の温度での加熱により再生される。化
学量論的量の水の存在することが必須であり、アルミナ
は本質的に、炭酸カリウムのための単なる担体と見なさ
れるように思われる。ほかの炭酸塩を使用してもよい。
【００１０】米国特許第５２３２４７４号明細書には、
床容積の７０〜１００％のアルミナを使用して空気から
水と二酸化炭素を除去する圧力スイング吸着法が記載さ
れている。典型的にわずか約１％のシリカを含有するだ
けの大多数のアルミナに対して、最高で１０重量％まで
のシリカを含有するアルミナが好ましいとされている。
シリカは酸性物質であり、従ってここで提案されるよう
に二酸化炭素容量を増大させるために塩基性化合物を用
いることはこの文書の教示に反している。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者らは、焼
成してアルカリ金属酸化物を生成させることなくアルミ
ナを塩基で処理すると、圧力スイング吸着の条件下で再
生されるアルミナの二酸化炭素吸着容量を実質的に増加
させることができることを見いだした。
【００１２】従って、本発明は、ガスから二酸化炭素を
吸着するための圧力スイング吸着法であり、当該ガスを
第一の圧力において吸着剤にさらしてこのガスから二酸
化炭素を除去し、そして当該吸着剤を、この吸着剤がさ
らされる圧力を上記第一の圧力より低い圧力まで低下さ
せることにより定期的に再生することを含む方法であっ
て、当該吸着剤がアルミナにｐＨが少なくとも９である
塩基性溶液を含浸させそして吸着剤を乾燥させることに
より製造される、圧力スイング吸着法を提供するもので
ある。
【００１３】アルミナを塩基性溶液で処理することの有
益な効果は、アルミナ表面の塩基性の環境において二酸
化炭素が水酸化物イオンと反応して炭酸水素イオンを生
じさせるためであるかもしれないが、とはいえ発明者ら
はこの理論に束縛されることを欲するものではない。
【００１４】好ましくは、含浸溶液のｐＨは少なくとも
１０、より好ましくは１０〜１２である。最良の結果
は、ｐＨが約１１の含浸溶液を使用して得られた。
【００１５】含浸溶液のｐＨは下式
【００１６】ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１．４
【００１７】により、あるいはより好ましくは下式
【００１８】 ｚｐｃ＋２ ≧ ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１．４
【００１９】によりアルミナの零点チャージ（ｚｅｒｏ
ｐｏｉｎｔ ｃｈａｒｇｅ）（ｚｐｃ）に関係してい
ることが更に好ましい。
【００２０】最も好ましくは、含浸溶液のｐＨは下式
【００２１】ｚｐｃ＋１ ≧ ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１
【００２２】によりアルミナの零点チャージに関係す
る。
【００２３】上記の塩基性溶液は、好適には、アルカリ
金属化合物又はアンモニウム化合物、例えば水酸化物、
炭酸塩、炭酸水素塩、リン酸塩及び有機酸塩から選ばれ
たようなものの、溶液でよい。使用することができる適
当な塩基性化合物には、ナトリウム、カリウム又はアン
モニウムの炭酸塩、水酸化物、炭酸水素塩、硝酸塩、ギ
酸塩、酢酸塩、安息香酸塩又はクエン酸塩が含まれる。
本発明において使用するのに最も好ましい塩基性化合物
は炭酸カリウムである。
【００２４】本発明の圧力スイング吸着法は、好ましく
は、吸着処理の前に二酸化炭素が低レベルで、例えば１
０００ｐｐｍ以下のようなレベルで存在しているガス流
から二酸化炭素を除去するのに適用される。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明で使用するための変性され
たアルミナは、上記のとおりの適当なｐＨを持つ選ばれ
た塩基性化合物の溶液を作り、この溶液を、表面を湿ら
せずにアルミナの細孔を充填するのにちょうど十分な容
量でもってアルミナに加えることにより調製することが
できる。溶液の濃度と量は、アルミナへの化合物の充填
量が乾燥重量基準で１〜１０％となるように選ぶことが
できる。
【００２６】処理されたアルミナは乾燥させるべきであ
るが、この乾燥温度は、添加された化合物を分解させ
て、ガス圧力を低下させることでは可逆的とならず温度
スイング吸着におけるように高温によってのみ可逆的と
なる様式でもって二酸化炭素を束縛する酸化物を生成さ
せるほど高くない温度であるべきである。例えば米国特
許第４４３３９８１号明細書には、アルミナを炭酸ナト
リウム又は他の化合物の溶液で処理し、１００℃で乾燥
させ、そして次に５７５℃で更に熱処理することが開示
されている。この二番目の加熱工程は、本発明の圧力ス
イング吸着法で使用するのには不適当な物質を生じさせ
る。
【００２７】好ましくは、本発明で使用するためアルミ
ナに含浸するのに用いられる化合物は、使用される圧力
スイング条件下で水が脱着されなくなるように水が吸着
剤と反応する原因とならない。水の不可逆の吸着は、二
酸化炭素の吸着を累進的に妨害する。このタイプの物質
を使用することは、水が最初に、それが可逆的に吸着さ
れる吸着剤により除去される場合には、受け入れること
ができまい。発明者らは、水の不可逆吸着はアルミナに
含浸される化合物がリン酸カリウムのようなリン酸塩で
ある場合に見られることがあることを見いだした。
【００２８】従って、乾燥は好ましくは２００℃未満
で、より好ましくは１５０℃未満で行われる。
【００２９】
【実施例】以下に示す例により、本発明を更に説明す
る。下記の例においては、アルミナの零点チャージは、
２０ｇのアルミナを水に入れ２４時間後にｐＨを試験し
て測定される。ヘンリーの法則の定数（Ｋ2 ）は、２５
℃で１６時間５０ミクロン（５０μｍ）の圧力でガス抜
きし、続いて３０℃でＣＯ2 を繰り返し投入し、次に５
０ミクロン（５０μｍ）の圧力で１６時間真空引きして
から、ミリモル／グラム／気圧の単位で初期の等温線勾
配として測定された。ヘンリーの法則の初期定数
（Ｋ1 ）は、ＣＯ2 を最初に投入する際に同じようにし
て測定された。高いＫ 1 の値は、圧力スイングでは可逆
的とならず高温での処理によってのみ可逆的になること
ができる様式でもって二酸化炭素を吸着する容量が大き
いことに対応する。高いＫ2 の値は、本発明について所
望される再生可能な（圧力スイングによる）容量が大き
いことを示す。
【００３０】〔例１〕活性アルミナに、ｐＨが異なる種
々の溶液を含浸させた。おのおのの場合において、アル
ミナの細孔容積をちょうど充填するのに十分な溶液を加
え、この溶液の濃度は１２０℃で乾燥後にアルミナに溶
質が５重量％（溶質／固形分の全重量）負荷されるよう
なものであった。次いで、ヘンリーの法則の定数を測定
した。結果を下記の表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１の結果は、アルミナを酸性溶液で含浸
するとそれのＣＯ2 容量が低下することをはっきりと示
している。更に、ｐＨが９より高い塩基性溶液はＣＯ2
についてのＫ2 の値を有意に上昇させ、アルミナの表面
をより塩基性にすることがＣＯ2 容量を増大させること
を示している。
【００３３】〔例２〕この例は、本発明により得られる
吸着容量の増大がｐＨに依存し、そして単に使用される
溶質の本姓に依存するものでないことを証明する。これ
を示すために、Ｋ2 ＣＯ3 含浸溶液を緩衝してｐＨを１
３．８、１０．４（アルカン（Ａｌｃａｎ）ＡＡ−３０
０のｚｐｃ）及び４にした。これらの溶液を使って、水
性初期湿潤（ａｑｕｅｏｕｓ ｉｎｃｉｐｉｅｎｔ ｗ
ｅｔｎｅｓｓ）手法により５重量％の含浸を行った。次
いで、ＣＯ2 の等温線勾配を３０℃で上記のとおりに測
定した。この低圧データをやはりヘンリーの法則の定数
を使用して比較した。結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】明らかに、酸性溶液を含浸した試料は性能
が低下していたが、より塩基性の溶液もそれほど塩基性
でない溶液（ｐＨ＝１０．４１）と比べるといくらか性
能を喪失していた。この思いも寄らない結果は、再生可
能な最高のＣＯ2 容量は吸着剤のアルミナの本来の零点
チャージに等しい塩基性か又はそれよりわずかに高い塩
基性の含浸液を使って得ることができることを示してい
る。
【００３６】〔例３〕種々の塩の混合物から調製された
水溶液を調製して、アルカンＡＡ−３００アルミナに５
重量％含浸したものを作った。次に、これらの試料につ
いてＣＯ2 等温線勾配を上記のように測定した。この試
験の結果を表３に示す。
【００３７】
【表３】
【００３８】表３の結果は、含浸溶液がｐＨ＞９である
場合に再生可能なＣＯ2 吸着容量が増大することを示し
ている。この効果は、アルミナの本来のｚｐｃの付近で
最高になり、ｐＨが上昇するにつれて低下し始め、ｐＨ
＞１３．４で顕著に低下する。含浸溶液についてのこれ
らの高いｐＨでは、ヘンリーの法則の初期定数が並外れ
て大きい。しかし、真空再生後に、測定されたヘンリー
の法則の定数が大きく低下することは、最初の通過で吸
着された有意量のＣＯ2 は化学吸着されていて圧力スイ
ング吸着の適用において除去可能でないことを示してい
る。
【００３９】〔例４〕塩基性の塩を含浸されたアルミナ
の有用性を、ＣＯ2 の漏出曲線を測定することによって
やはり試験した。漏出曲線は、６フィート×１インチ
（１．８３ｍ×２．５４ｃｍ）のカラムでもって、空気
中に４００ｐｐｍ（ｖ）のＣＯ2 を含む原料ガス流を用
い、１００ｐｓｉｇ（６９０ｋＰａ（ゲージ圧））の圧
力及び２２℃の吸着温度で測定した。原料の流量は２７
ポンドモル／ｆｔ2 ／ｈ（１３１キログラムモル／ｍ2
／ｈ）であった。カラムについての単純な物質収支によ
り、種々の吸着剤のＣＯ2 容量とＣＯ2 の物質移動帯域
の長さを求めた。これらの漏出測定の結果を表４に示
す。
【００４０】
【表４】
【００４１】表４の結果は、塩基性の塩を含浸したアル
ミナについての空気からのＣＯ2 吸着容量は未処理のア
ルミナのそれより大きいことを示している。更に、この
増大した容量はＣＯ2 の吸着に必要な物質移動帯域の長
さが増加することなしに得られる。
【００４２】〔例５〕例４の塩基性塩を含浸したアルミ
ナを単一塔の圧力スイング吸着装置でもって試験した。
この装置は長さ６フィート（１．８３ｍ）、直径１イン
チ（２．５４ｃｍ）の単一塔からなっていた。吸着剤を
試験した圧力スイング吸着サイクルは次のとおりであっ
た。
【００４３】（１）４００ｐｐｍのＣＯ2 を含有してい
る空気を２２℃、１００ｐｓｉｇ（６８９．５ｋＰａ
（ゲージ圧））、及び２８スタンダードリットル／分の
流量で供給する。 （２）１０ｐｓｉｇ（６９ｋＰａ（ゲージ圧））まで向
流の脱圧を行う。 （３）１０ｐｓｉｇ（６９ｋＰａ（ゲージ圧））及び１
０スタンダードリットル／分の流量のＮ2 でパージす
る。 （４）Ｎ2 で原料供給圧力まで再昇圧する。
【００４４】全サイクル時間は２０分であり、原料供給
が９．８分そしてパージが９．８分であった。表５は、
表４に記載された三つの吸着剤の、上に詳しく記した同
一のサイクル下での容量を示している。
【００４５】
【表５】
【００４６】表５に示された結果は、ＡＡ−３００アル
ミナに塩基性の塩を含浸するとそれの原料空気吸着容量
が、Ｋ2 ＣＯ3 及びＮａ3 ＰＯ4 を含浸した吸着剤につ
いてそれぞれ９％及び１３％上昇することを示してい
る。
【００４７】〔例６〕５％のＫ2 ＣＯ3 を含浸したアル
ミナＡＡ−３００の試料を大規模な圧力スイング吸着装
置で試験した。この装置は直径０．２１ｍ、長さ２ｍの
塔からなっていた。圧力スイング吸着サイクルは上記の
サイクル工程を用いて実施されたが、原料供給が１４分
そして再昇圧が２分であった。この試験の結果を表６に
示す。
【００４８】
【表６】
【００４９】表６の結果は、Ｋ2 ＣＯ3 を含浸したアル
ミナは上記の試験を行った処理条件において未処理のア
ルミナよりも多量の空気を処理することができることを
示している。これは、所定の原料空気流量について、未
処理アルミナに対比して含浸アルミナを入れたより小容
積の床を使用することができることを意味している。例
５とこの例の条件下では、含浸アルミナは未処理のアル
ミナよりも１０〜１５％少ない吸着剤を必要とする。こ
の吸着剤量が少ないこととその結果として床容積が小さ
いことは、ブローダウンによる切り換え損失がより少な
いことであり、そしてこれは回収率を上昇させ且つ圧力
スイング吸着の運転費を低下させる。
【００５０】好ましい態様を参照して本発明を説明して
きたとは言え、多くの改変や変更が本発明の範囲内にお
いて可能であることが認められよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フレッド ウィリアム テイラー アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18104，アレンタウン，コロンビア ス トリート 2537 (72)発明者 アンドリュー ウィルソン ウォン アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18011，アルバーティス，フリント ヒ ル ロード 229 (72)発明者 モハメッド アリ カルバッシ イギリス国，ケーティー12 ２エーキュ ー，サリー，ウォルトン−オン−テム ズ，クロムウェル クローズ ６ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 53/02,53/04 B01J 20/08

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガスから二酸化炭素を吸着するための圧
    力スイング吸着法であって、アルミナにｐＨが９以上の
    塩基性溶液を含浸させて作られた吸着剤に当該ガスを第
    一の圧力でさらしこのガスから二酸化炭素を除去し、そ
    して当該吸着剤がさらされる圧力を上記第一の圧力より
    低い圧力まで低下させることにより当該吸着剤を定期的
    に再生することを含む、圧力スイング吸着法。
  2. 【請求項２】 前記含浸用の溶液のｐＨが少なくとも１
    ０である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記含浸用の溶液のｐＨが１０〜１２で
    ある、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記含浸用の溶液のｐＨを下式 ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１．４ によりアルミナの零点チャージに関連させる、請求項１
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記含浸用の溶液のｐＨを下式 ｚｐｃ＋２ ≧ ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１．４ によりアルミナの零点チャージに関連させる、請求項４
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記含浸用の溶液のｐＨを下式 ｚｐｃ＋１ ≧ ｐＨ ≧ ｚｐｃ−１ によりアルミナの零点チャージに関連させる、請求項１
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記塩基性溶液がアルカリ金属化合物又
    はアンモニウム化合物の溶液である、請求項１記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記化合物を水酸化物、炭酸塩、炭酸水
    素塩、リン酸塩及び有機酸塩からなる群より選ぶ、請求
    項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ガスが当該吸着処理の前において最
    高で１０００ｐｐｍの二酸化炭素を含有している、請求
    項１記載の方法。
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