JP2770537B2 - Scanning tunneling microscope - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、観察すべき試料の表面と、その表面に相対
向する探針との間に流れるトンネル電流を測定すること
により、試料表面の状態を測定する走査トンネル顕微
鏡、特にそのトライポット形移動機構に関するものであ
る。The present invention relates to a method for measuring the state of a sample surface by measuring a tunnel current flowing between a surface of the sample to be observed and a probe facing the surface. The present invention relates to a scanning tunneling microscope for measuring, and particularly to a tri-pot type moving mechanism.
従来の技術 走査トンネル顕微鏡（STM）は、次のような原理に基
づいて構成されている。すなわち、真空中で電圧を印加
して探針を観測しようとする試料表面に限りなく接近さ
せると、その両者の間にトンネル電流が流れ、その電流
の値が一定になるようにして探針を試料面内で移動させ
ることにより、試料表面の電子状態の凹凸を計測するこ
とができる。2. Description of the Related Art A scanning tunneling microscope (STM) is configured based on the following principle. In other words, when a voltage is applied in a vacuum and the probe approaches the surface of the sample to be observed as much as possible, a tunnel current flows between the two, and the probe is set so that the current value becomes constant. By moving the sample in the sample plane, it is possible to measure the unevenness of the electronic state of the sample surface.
この種の技術は、ジー・ビイニッヒ（G.Binnig）らの
発明によるもので、その詳細はU.S.P4343993に明示され
ている。ジー・ビィニッヒ（G.Binnig）らは1982年にこ
の原理に基づいて顕微鏡を試作し、世界で初めてSiの原
子像を発表し、この内容はフィジカル・レビュー・レタ
ー・第49・57頁・1982年（Phys.Rev.Lett.49,P57,198
2）に記載されている。この従来の測定装置である走査
トンネル顕微鏡について第２図に示す概略図を参照しな
がら説明する。This type of technique is based on the invention of G. Binnig et al., The details of which are specified in US Pat. No. 4,434,993. G. Binnig et al. Prototyped a microscope based on this principle in 1982 and published the world's first atomic image of Si, which was published in the Physical Review Letter, pages 49, 57, 1982. Year (Phys. Rev. Lett. 49, P57, 198
It is described in 2). The scanning tunnel microscope as this conventional measuring device will be described with reference to the schematic diagram shown in FIG.
第２図に示すように、真空容器21内において、基台22
上に架台23が立設され、架台23の水平部の先端部下側に
試料台24が設けられ、この試料台24に試料25が支持され
る。水平方向で直角方向に配された移動機構である圧電
素子26、27と、垂直方向に配された移動機構である圧電
素子28とは各一端で直角に交差するように接合され、圧
電素子26、27の各他端は基台22上に立設された架台29、
30に接合され、圧電素子28の他端は基台22に接合されて
いる。各圧電素子26、27、28の交差部上には試料25に対
向して探針31が支持され、各圧電素子26、27の駆動によ
り探針31が試料25の表面に対し、面内方向で直交する
Ｘ、Ｙの２方向に移動（ラスター走査）され、圧電素子
28の駆動により探針31が試料25の表面に対し、垂直方向
であるＺ方向に移動される。すなわち、探針31がＸ、
Ｙ、Ｚの３次元に移動される。32は真空容器21の外部に
設けられ、電圧が印加された探針31と試料25との間に流
れるトンネル電流を検出する検出手段、33は真空容器21
の外部に設けられ、探針31が試料25の表面をラスター走
査するように圧電素子26、27に電圧を印加してこれを駆
動すると共に、圧電素子28に電圧を印加してこれを駆動
する駆動回路、34は真空容器21の外部に設けられ、探針
31と試料25との間に流れる電流の値が一定となるように
検出手段32の検出結果をもとに圧電素子28に印加する電
圧を可変にしてこの駆動を制御する制御回路である。As shown in FIG.
A gantry 23 is erected on the top, and a sample stage 24 is provided below the tip of the horizontal portion of the gantry 23, and a sample 25 is supported on the sample stage 24. The piezoelectric elements 26 and 27, which are moving mechanisms arranged in a horizontal direction at right angles, and the piezoelectric element 28 which is a moving mechanism arranged in a vertical direction are joined at one ends thereof so as to intersect at right angles. , 27, the other end of which is erected on the base 22,
The other end of the piezoelectric element 28 is joined to the base 22. A probe 31 is supported on the intersection of each of the piezoelectric elements 26, 27, and 28 in opposition to the sample 25, and the probe 31 is driven in an in-plane direction with respect to the surface of the sample 25 by driving the piezoelectric elements 26 and 27. Are moved (raster scanning) in two directions, X and Y, which are orthogonal to each other.
By driving the probe 28, the probe 31 is moved in the Z direction which is a direction perpendicular to the surface of the sample 25. That is, the probe 31 is X,
It is moved in three dimensions of Y and Z. 32 is a detection means provided outside the vacuum vessel 21 for detecting a tunnel current flowing between the probe 31 to which a voltage is applied and the sample 25, and 33 is a vacuum vessel 21.
The piezoelectric element 26 is driven by applying a voltage to the piezoelectric elements 26 and 27 so that the probe 31 raster-scans the surface of the sample 25, and the voltage is applied to the piezoelectric element 28 to drive the same. The drive circuit 34 is provided outside the vacuum vessel 21 and includes a probe
This is a control circuit that varies the voltage applied to the piezoelectric element 28 based on the detection result of the detection means 32 and controls this drive so that the value of the current flowing between the sample 31 and the sample 25 becomes constant.
以上の構成において、以下、その動作について説明す
る。The operation of the above configuration will be described below.
駆動回路33で圧電素子26、27を駆動することにより、
探針31で試料25の表面を上記のようにＸ、Ｙ方向にラス
ター走査させる。このとき、制御回路34で圧電素子28の
駆動を制御することにより、探針31と試料25との間に流
れるトンネル電流の値が一定になるように探針31の試料
25表面からの距離を制御する。通常、この距離は数十オ
ングストローム以下になり、その制御量が試料25の表面
の凹凸量に相当する。トンネル電流はこの距離に対して
極めて敏感に変化するため、試料25表面の極微細な凹凸
を電流の大きな変化として観測することができる。この
ように、探針31は試料25表面に対して限りなく接近し、
試料25表面の面内方向にトンネル電流が一定の制御で走
査される。試料25表面に凹凸があれば、探針31なその凹
凸に沿って移動し、その制御量で２次元の画像を描く
と、試料25表面の原子の凹凸が表示される。By driving the piezoelectric elements 26 and 27 with the drive circuit 33,
The surface of the sample 25 is raster-scanned in the X and Y directions by the probe 31 as described above. At this time, the driving of the piezoelectric element 28 is controlled by the control circuit 34, so that the value of the tunnel current flowing between the probe 31 and the sample 25 becomes constant.
Control the distance from 25 surfaces. Usually, this distance is several tens of angstroms or less, and the control amount corresponds to the amount of irregularities on the surface of the sample 25. Since the tunnel current changes extremely sensitively to this distance, extremely fine irregularities on the surface of the sample 25 can be observed as a large change in the current. Thus, the probe 31 approaches the surface of the sample 25 without limit,
The tunnel current is scanned in the in-plane direction of the surface of the sample 25 with a constant control. If the surface of the sample 25 has irregularities, the tip 31 moves along the irregularities, and if a two-dimensional image is drawn with the control amount, the irregularities of atoms on the surface of the sample 25 are displayed.
そして、上記のように基台22、架台23、試料台24、移
動機構である圧電素子26、27、28、架台29、30、探針31
等の走査トンネル顕微鏡本体を真空容器21内に収納して
大気を排除し、10-10torr程度の真空度にすることによ
り、安定にトンネル電流を流すことが可能になる。Then, as described above, the base 22, the gantry 23, the sample gantry 24, the piezoelectric elements 26, 27, 28 serving as the moving mechanism, the gantry 29, 30, the probe 31
The main body of the scanning tunneling microscope is housed in the vacuum vessel 21 to exclude the atmosphere, and the degree of vacuum is set to about 10 −10 torr.
発明が解決しようとする課題 しかし、以上のような構成では、探針を圧電素子（ア
クチュエータ）で駆動することにより、試料表面に倣わ
せ、試料の表面の凹凸状態を測定することを基本として
おり、常に圧電素子に電圧を印加することにより探針の
位置を制御している。また、一般に走査トンネル顕微鏡
では、トンネル電流の値は極めて小さく、約ナノアンペ
ア程度である。しかしながら、上記のような従来例の走
査トンネル顕微鏡では、極めて微小なトンネル電流は外
部環境の影響を受けやすく、わずかな真空度の変化によ
りトンネルの電流の値が変化する。このため、走査トン
ネル顕微鏡として良質な画像を得るには真空度の安定が
必要である。この真空度の変化、特に、真空度の悪化の
最大の原因が圧電素子からのガス放出にある。通常、圧
電素子はその圧電体がポーラスなセラミック材料で作ら
れており、多量のガスを吸蔵しているため、圧電素子に
電圧を印加すると、これらの吸蔵されているガスが分解
して放出され、真空度を低下してしまう。探針は圧電素
子に直接取り付けられているため、圧電素子からのガス
放出の影響を直接受けることになる。一般に真空中での
放出ガス量を低減させるには、真空中で過熱処理する方
法が用いられるが、電圧を印加したときに放出されるガ
スは吸蔵されているガス以外に、圧電素子材料そのもの
が微小なコロナ放電により分解して放出されるガスの成
分もある。このガス成分は過熱処理では少なくすること
ができない。圧電素子に用いる材料はセラミック圧電材
料、単結晶圧電材料など、既に種々の材料が開示されて
いるが、ガス放出特性の優れた材料の例はなく、特に、
電圧を印加したときにガス放出の少ない圧電素子材料の
例は皆無であるという課題を有していた。Problems to be Solved by the Invention However, in the above configuration, the probe is basically driven by a piezoelectric element (actuator) so that the probe follows the surface of the sample, and the unevenness of the surface of the sample is measured. The position of the probe is controlled by constantly applying a voltage to the piezoelectric element. In general, in a scanning tunneling microscope, the value of a tunnel current is extremely small, and is about nanoamperes. However, in the above-described conventional scanning tunneling microscope, an extremely small tunnel current is easily affected by the external environment, and a slight change in the degree of vacuum changes the value of the tunnel current. For this reason, in order to obtain a high-quality image as a scanning tunnel microscope, it is necessary to stabilize the degree of vacuum. The largest cause of the change in the degree of vacuum, particularly the deterioration of the degree of vacuum, is gas release from the piezoelectric element. Normally, a piezoelectric element is made of a porous ceramic material and stores a large amount of gas.When a voltage is applied to the piezoelectric element, these stored gases are decomposed and released. , The degree of vacuum is reduced. Since the probe is directly attached to the piezoelectric element, it is directly affected by outgassing from the piezoelectric element. Generally, to reduce the amount of gas released in a vacuum, a method of overheating in a vacuum is used.However, the gas released when a voltage is applied is not only the stored gas but also the piezoelectric element material itself. There is also a gas component that is decomposed and released by the minute corona discharge. This gas component cannot be reduced by overheating. As the material used for the piezoelectric element, various materials such as a ceramic piezoelectric material and a single crystal piezoelectric material have already been disclosed, but there is no example of a material having excellent gas emission characteristics.
There has been a problem that there is no example of a piezoelectric element material that releases less gas when a voltage is applied.
本発明は上記課題に鑑み、トライポット形の移動機構
を構成する圧電素子の圧電体について種々の材料を試
験、研究した結果、ビスマス・ゲルマニウムオキサイド
の単結晶材料を用いることにより、電圧を印加しても分
解して放出されるガスの量が極めて少なく、しかも、ト
ライポットの移動機構として優れた特性を合わせ持つこ
とを見いだし、これに基づき、真空度を安定させて安定
なトンネル電流を得ることができ、したがって、高い分
解能で良質な画質を得ることができるようにした走査ト
ンネル顕微鏡を提供しようとするものである。In view of the above problems, the present invention has tested and studied various materials for a piezoelectric element of a piezoelectric element constituting a tripot-type moving mechanism, and as a result, has found that a voltage is applied by using a single crystal material of bismuth-germanium oxide. Even though the amount of gas released by decomposition is extremely small, and it also has excellent characteristics as a tripod moving mechanism, based on this, it is possible to stabilize the degree of vacuum and obtain a stable tunnel current Therefore, it is an object of the present invention to provide a scanning tunnel microscope capable of obtaining high-quality images with high resolution.
課題を解決するための手段 上記目的を達成するための本発明の技術的解決手段
は、観察すべき試料を保持する試料台と、上記試料と対
向するように配置された探針と、これら探針と試料をこ
の試料表面の面内方向で直交する方向および試料の表面
と垂直方向に相対的に移動させるトライポット形の移動
機構と、上記各部を収納する真空容器とを具備し、上記
移動機構がビスマス・ゲルマニウムオキサイド（BGO）
の単結晶材料からなる圧電体を有する圧電素子により構
成されたものである。Means for Solving the Problems The technical solution of the present invention for achieving the above object includes a sample stage for holding a sample to be observed, a probe arranged so as to face the sample, and a probe. A tripod-type moving mechanism for relatively moving the needle and the sample in a direction perpendicular to the in-plane direction of the sample surface and in a direction perpendicular to the surface of the sample; and a vacuum container for accommodating the above-described parts. Mechanism is bismuth germanium oxide (BGO)
And a piezoelectric element having a piezoelectric body made of a single crystal material.
上記ビスマス・ゲルマニウムオキサイド（BGO）単結
晶材料を用いると、電圧を印加しても分解して放出され
るガス量が極めて少なく、しかも、走査トンネル顕微鏡
のトライポット形の移動機構に用いる圧電素子として優
れた特性を合わせ持ち、また、その加工も容易であり、
特に、Bi4Ge3O12を用いるのが好ましく、その結晶方位
は変位方向が（110）面に垂直方向であることが望まし
い。When the bismuth-germanium oxide (BGO) single crystal material is used, the amount of gas that is decomposed and released even when a voltage is applied is extremely small, and is used as a piezoelectric element for a tri-pot type moving mechanism of a scanning tunneling microscope. It has excellent characteristics and is easy to process.
In particular, Bi 4 Ge 3 O 12 is preferably used, and its crystal orientation is preferably such that the displacement direction is perpendicular to the (110) plane.
作 用 本発明は上記構成により、トライポット形の移動機構
である圧電素子に駆動電圧を印加した際、この圧電素子
からのガス放出を低減させることができ、真空容器内の
真空度を安定させて安定なトンネル電流を得ることがで
きる。Effect of the Invention According to the above configuration, when a drive voltage is applied to a piezoelectric element, which is a tripod-type moving mechanism, gas emission from the piezoelectric element can be reduced, and the degree of vacuum in the vacuum vessel can be stabilized. And a stable tunnel current can be obtained.
実施例 以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。Embodiments Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
第１図は本発明の一実施例における走査トンネル顕微
鏡の要部を示す斜視図である。FIG. 1 is a perspective view showing a main part of a scanning tunnel microscope according to one embodiment of the present invention.
第１図において、１は試料（図示省略）の表面の状態
を測定するための探針、２は探針１を上面に支持する絶
縁ブロック、３と４は探針１を試料の面内方向に沿って
直交するｘ方向とｙ方向に走査させるための移動機構と
しての圧電素子、５は探針１を試料の面に対して垂直な
ｚ方向に移動させるための移動機構としての圧電素子で
あり、これらトライポット形移動機構を構成する各圧電
素子３、４、５はその圧電体６がビスマス・ゲルマニウ
ムオキサイド（BGO）、例えばBi4Ge3O12の単結晶材料か
らなり、このBGOの単結晶材料が（110）面に沿って、例
えば、長さ30mm、厚さ2mm、幅4mmの角棒形状に切り出さ
れ、この圧電体６の（110）面方向にパラジウム焼き付
けにより電極７が設けられている。３本の圧電素子３、
４、５は互いに直角となるように配置され、各一端が絶
縁ブロック２に接合され、各他端が架台８の垂直部と水
平部に接合されている。圧電素子３、４、５の絶縁ブロ
ック２および架台８に対する接合には、ガラス性接着
剤、または高真空用のエポキシ樹脂接着剤が用いられ
る。各圧電素子３、４、５の電極７からリード線９が超
音波ハンダ付けにより取り出され、各リード線９は真空
容器（図示省略）外に電流導入端子により取り出され、
一方が接地され、他方が電源（図示省略）に接続されて
駆動電圧が印加されるようになっている。その他の構成
は上記第１の実施例と同様である。In FIG. 1, 1 is a probe for measuring the state of the surface of a sample (not shown), 2 is an insulating block supporting the probe 1 on the upper surface, and 3 and 4 are the probe 1 in the in-plane direction of the sample. Is a piezoelectric element as a moving mechanism for scanning in the x direction and the y direction orthogonal to each other, and 5 is a piezoelectric element as a moving mechanism for moving the probe 1 in the z direction perpendicular to the surface of the sample. Each of the piezoelectric elements 3, 4, and 5 constituting the tri-pot type moving mechanism has a piezoelectric body 6 made of a single crystal material of bismuth germanium oxide (BGO), for example, Bi 4 Ge 3 O 12 . The single crystal material is cut out along the (110) plane into, for example, a rectangular rod having a length of 30 mm, a thickness of 2 mm, and a width of 4 mm, and an electrode 7 is provided in the (110) plane direction of the piezoelectric body 6 by baking palladium. Have been. Three piezoelectric elements 3,
Reference numerals 4 and 5 are arranged so as to be perpendicular to each other, each end is joined to the insulating block 2, and each other end is joined to a vertical portion and a horizontal portion of the gantry 8. For bonding the piezoelectric elements 3, 4, and 5 to the insulating block 2 and the gantry 8, a glass adhesive or an epoxy resin adhesive for high vacuum is used. Lead wires 9 are taken out from the electrodes 7 of the piezoelectric elements 3, 4, and 5 by ultrasonic soldering, and each lead wire 9 is taken out of a vacuum vessel (not shown) by a current introduction terminal.
One is grounded and the other is connected to a power supply (not shown) to apply a drive voltage. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
まず、分子ターボポンプ、イオンポンプ等により真空
容器内を真空にし、150℃で２日間ベイキングして圧電
素子３、４、５の過熱処理を行い、吸着ガスの放出を行
った。その後、６×10-11torrの真空度まで排気し、走
査トンネル顕微鏡としての動作を行うために圧電素子
３、４、５にリード線９を介して電圧を印加した。この
ときのガス放出量は、2.1×10-10torr・/secであっ
た。試料としてSi単結晶の（100）のウエハーを用い、
上記従来例と同様に探針１を走査させてSi表面のダイマ
ーの原子像を観察したところ、良質な画像が得られた。
比較例として、各圧電素子３、４、５の圧電体６にセラ
ミック圧電材料PZTを用い、上記と全く同様の試験を行
ったところ、その電圧印加時のガス放出量は、11.5×10
-10torr・/secであり、真空容器の真空度も６×10-10
torrにまで低下した。また、Siのダイマーの原子像も観
察できなかった。First, the interior of the vacuum vessel was evacuated by a molecular turbo pump, an ion pump, or the like, and baked at 150 ° C. for 2 days to perform overheating of the piezoelectric elements 3, 4, and 5, and release the adsorbed gas. Thereafter, the pressure was evacuated to a degree of vacuum of 6 × 10 −11 torr, and a voltage was applied to the piezoelectric elements 3, 4, 5 via the lead wire 9 in order to perform an operation as a scanning tunnel microscope. The gas release amount at this time was 2.1 × 10 −10 torr · / sec. Using a (100) wafer of Si single crystal as a sample,
When the probe 1 was scanned in the same manner as in the above-described conventional example to observe an atomic image of the dimer on the Si surface, a high-quality image was obtained.
As a comparative example, the same test as above was performed using a ceramic piezoelectric material PZT for the piezoelectric body 6 of each of the piezoelectric elements 3, 4, and 5. The amount of gas released when voltage was applied was 11.5 × 10
-10 torr · / sec, and the vacuum degree of the vacuum vessel is 6 × 10 -10
It has dropped to torr. Also, the atomic image of the Si dimer could not be observed.
なお、上記実施例では、トライポット形の移動機構を
構成する圧電素子３、４、５は探針１を移動させている
が、試料側を移動させることもできる。In the above embodiment, the piezoelectric elements 3, 4, and 5 constituting the tri-pot-type moving mechanism move the probe 1, but may move the sample side.
発明の効果 以上述べたように本発明によれば、トライポット形の
移動機構する圧電素子の圧電体にビスマス・ゲルマニウ
ムオキサイド（BGO）単結晶材料を用いているので、こ
の圧電素子に駆動電圧を印加してもこの圧電素子からの
ガス放出を低減させることができ、真空容器内の真空度
を安定させて安定なトンネル電流を得ることができる。
したがって、高分解能で良質な画像を得ることができ
る。Effect of the Invention As described above, according to the present invention, a bismuth-germanium oxide (BGO) single crystal material is used for the piezoelectric body of the piezoelectric element having a tri-pot type moving mechanism, and thus a driving voltage is applied to this piezoelectric element. Even when the voltage is applied, the release of gas from the piezoelectric element can be reduced, and the degree of vacuum in the vacuum vessel can be stabilized to obtain a stable tunnel current.
Therefore, a high-quality image with high resolution can be obtained.
第１図は本発明の一実施例における走査トンネル顕微鏡
の要部を示す斜視図、第２図は従来の走査トンネル顕微
鏡を示す概略構成図である。 １……探針、２……絶縁ブロック、３、４、５……圧電
素子、６……圧電体、７……電極、８……架台、９……
リード線。FIG. 1 is a perspective view showing a main part of a scanning tunnel microscope according to one embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a conventional scanning tunnel microscope. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Probe, 2 ... Insulating block, 3, 4, 5 ... Piezoelectric element, 6 ... Piezoelectric body, 7 ... Electrode, 8 ... Stand, 9 ...
Lead.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０２Ｎ 2/00 Ｈ０１Ｌ 41/08 Ｃ (72)発明者 渡辺 由雄 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番 １号 松下技研株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−127904（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−22183（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−70466（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01B 7/00 - 7/34 G01B 21/00 - 21/32 G01N 37/00 H02N 2/00 H01L 41/08──────────────────────────────────────────────────の Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI H02N 2/00 H01L 41/08 C (72) Inventor Yoshio Watanabe 3-10-1, Higashi-Mita, Tama-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Prefecture Matsushita Giken (56) References JP-A-1-127904 (JP, A) JP-A-54-22183 (JP, A) JP-A-63-70466 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl 6, DB name) G01B 7/00 -. 7/34 G01B 21/00 - 21/32 G01N 37/00 H02N 2/00 H01L 41/08
Claims (1)
試料と対向するように配置された探針と、これら探針と
試料をこの試料表面の面内方向で直交する方向および試
料の表面と垂直方向に相対的に移動させるトライポット
形の移動機構と、上記各部を収納する真空容器とを具備
し、上記移動機構がビスマス・ゲルマニウムオキサイド
（BGO）の単結晶材料からなる圧電体を有する圧電素子
により構成された走査トンネル顕微鏡。A sample stage for holding a sample to be observed, a probe arranged so as to face the sample, and the probe and the sample in a direction orthogonal to an in-plane direction of the sample surface and in a direction perpendicular to the sample surface. A tripod-type moving mechanism for moving the piezoelectric element relative to the surface in a direction perpendicular to the surface; and a vacuum vessel for accommodating the above-described components, wherein the moving mechanism comprises a piezoelectric body made of a single crystal material of bismuth germanium oxide (BGO). Scanning tunnel microscope composed of a piezoelectric element.
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1990
- 1990-03-02 JP JP2052129A patent/JP2770537B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH03252506A (en) | 1991-11-11 |
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