JP2764967B2 - Coated optical fiber - Google Patents
Coated optical fiberInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光ファイバの外周に紫外線の照射により硬化
する紫外線硬化型樹脂の被覆を形成した被覆光ファイバ
の改良に関するものである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an improvement in a coated optical fiber in which an outer periphery of an optical fiber is coated with a UV-curable resin which is cured by irradiation of ultraviolet rays.
光通信に用いられる光ファイバにおいては、光学ガラ
スファイバ、石英系ガラスファイバに限らず、何れもフ
ァイバ化した後直ちにその外周にプラスチック被覆を施
すことが望ましい。これは、ファイバ化されることによ
り発生するファイバ表面の傷や裸ファイバの状態で空気
に曝されることによるクラックの成長で、ファイバの強
度が劣化するのを防ぐためである。このようなプラスチ
ック層としては、一般に熱硬化型のシリコーン樹脂や紫
外線硬化型樹脂（以下、「UV樹脂」とも略称する）が用
いられており、近年は特にこのUV樹脂被覆ファイバの需
要が増大している。Optical fibers used for optical communication are not limited to optical glass fibers and quartz glass fibers, and it is desirable to apply a plastic coating to the outer periphery of each fiber immediately after the fiberization. This is to prevent the fiber strength from deteriorating due to damage to the fiber surface caused by fiberization or crack growth caused by exposure to air in the state of bare fiber. As such a plastic layer, a thermosetting silicone resin or an ultraviolet curable resin (hereinafter, also abbreviated as “UV resin”) is generally used. ing.
このUV樹脂は短時間で硬化する性質を有することから
コーティング材、ポッティング材にも使用されている
が、より生産性を高めるという目的で、できるだけ早く
要求される特性に近づける改良、すなわち樹脂組成物の
硬化速度を上げるための改良がなされている。Since this UV resin has the property of curing in a short time, it is also used for coating materials and potting materials.However, for the purpose of further increasing productivity, improvement to bring the required properties closer to the required characteristics as soon as possible, that is, a resin composition Have been improved to increase the cure rate of
本発明はこのような当該樹脂中に特定の添加剤を加え
ることで硬化速度を向上させ、かつ極めて短時間で要求
される物性を獲得できるUV樹脂を被覆した被覆光ファイ
バを提供することを目的とするものである。An object of the present invention is to provide a coated optical fiber coated with a UV resin capable of improving a curing speed by adding a specific additive to such a resin and obtaining required physical properties in a very short time. It is assumed that.
本発明者等は上記の目的を達成すべく研究開発に努め
た結果、本発明のガラス光ファイバの外周に紫外線硬化
型樹脂の被覆層を有する被覆光ファイバにおいて、該紫
外線硬化型樹脂が（メタ）アクリルオリゴマー、反応性
希釈剤及び下記の一般式（Ｉ）又は（II）で表される重
合開始剤を含有し、上記重合開始剤は上記紫外線硬化型
樹脂中に0.1重量部以上10重量部未満の割合であること
を特徴とする被覆光ファイバ が、高速線引き条件下でも完全に硬化できて、しかも被
覆光ファイバとして要求される物性も実現できることを
見出した。As a result of research and development to achieve the above object, the present inventors have found that, in a coated optical fiber having a coating layer of an ultraviolet curable resin around the glass optical fiber of the present invention, the ultraviolet curable resin is ) Containing an acrylic oligomer, a reactive diluent and a polymerization initiator represented by the following general formula (I) or (II), wherein the polymerization initiator is contained in the ultraviolet-curable resin in an amount of 0.1 to 10 parts by weight. Coated optical fiber characterized by a ratio of less than However, it has been found that the composition can be completely cured even under high-speed drawing conditions, and that the physical properties required for a coated optical fiber can also be realized.
本発明の上記（Ｉ）又は（II）式で表される重合開始
剤の特に好ましい例としては２−ベンジル−２−ジメチ
ルアミノ−１−（モルホリノフェニル）−ブタノン−１
を挙げることができる。Particularly preferred examples of the polymerization initiator represented by the above formula (I) or (II) of the present invention include 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (morpholinophenyl) -butanone-1.
Can be mentioned.
本発明の被覆に用いるUV樹脂は（メタ）アクリルオリ
ゴマー、反応性希釈剤及び上記の一般式（Ｉ）又は（I
I）で表される重合開始剤を必須の成分とするものであ
る。The UV resin used in the coating of the present invention is a (meth) acrylic oligomer, a reactive diluent and the above-mentioned general formula (I) or (I)
The polymerization initiator represented by I) is used as an essential component.
本発明に係わる（メタ）アクリルオリゴマーは、ポリ
オール成分、イソシアネート成分及びアクリレート成分
からなり、分子量1000〜100000で、ポリオール成分とし
ては、例えばポリオキシテトラメチレングリコール，ポ
リプロピレングリコール，ポリエチレングリコール等の
ポリエーテルポリオール、ポリオレフィングリコール、
ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオー
ル、ポリカプロラクトンポリオール等が挙げられる。イ
ソシアネート成分としては、例えばトリレンジイソシア
ネート，ジフェニルメタンジイソシアネート,p−フェニ
レンジイソシアネート，ヘキサメチレンジイソシアネー
ト，キシリレンジイソシアネート，イソホロンジイソシ
アネート等が挙げられる。また、アクリレート成分とし
ては、例えば２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレー
ト,2−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート等のヒ
ドロキシアルキル基の炭素数が２〜４程度のものが用い
られる。The (meth) acrylic oligomer according to the present invention comprises a polyol component, an isocyanate component and an acrylate component, has a molecular weight of 1,000 to 100,000, and includes, for example, polyether polyols such as polyoxytetramethylene glycol, polypropylene glycol and polyethylene glycol. , Polyolefin glycol,
Examples include polyester polyol, polycarbonate polyol, and polycaprolactone polyol. Examples of the isocyanate component include tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, and isophorone diisocyanate. As the acrylate component, for example, one having a hydroxyalkyl group of about 2 to 4 carbon atoms such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and 2-hydroxypropyl (meth) acrylate is used.
本発明に係わる反応性希釈剤としては、例えば２−エ
チルヘキシルアクリレート，テトラヒドロフルフリルア
ルコールカプロラクトン付加物の（メタ）アクリレー
ト，ノニルフェノールエチレンオキサイド付加物の（メ
タ）アクリレート，ポリエチレングリコールジ（メタ）
アクリレート，ポリプロピレングリコールジ（メタ）ア
クリレート，ビスフェノールジエチレングリコールジ
（メタ）アクリレート，水添ビスフェノールトリエチレ
ングリコールジ（メタ）アクリレート，トリメチロール
プロパントリ（メタ）アクリレート，ペンタエリスリト
ールトリ（メタ）アクリレート，ビスフェノールジグリ
シジルエーテルから合成したエポキシ（メタ）アクリレ
ート等のモノないしポリ（メタ）アクリレート類、ジア
リルアジペート，ジアリルフタレート，トリアリルトリ
メリテート，トリアリルイソシアヌレート等のアクリル
エステル類、スチレン，ビニルアセテート,N−ビニルピ
ロリドン,N,N′−ジメチルアクリルアミド、N,N′−ジ
メチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N′−ジメチ
ルアミノエチルアクリレート等のビニル化合物を挙げる
ことができる。Examples of the reactive diluent according to the present invention include 2-ethylhexyl acrylate, (meth) acrylate of tetrahydrofurfuryl alcohol caprolactone adduct, (meth) acrylate of nonylphenol ethylene oxide adduct, and polyethylene glycol di (meth).
Acrylate, polypropylene glycol di (meth) acrylate, bisphenol diethylene glycol di (meth) acrylate, hydrogenated bisphenol triethylene glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, bisphenol diglycidyl Mono- or poly (meth) acrylates such as epoxy (meth) acrylate synthesized from ether, acrylic esters such as diallyl adipate, diallyl phthalate, triallyl trimellitate, triallyl isocyanurate, styrene, vinyl acetate, N-vinyl Pyrrolidone, N, N'-dimethylacrylamide, N, N'-dimethylaminopropylacrylamide, N, N'-dimethylaminoethyl acrylate Vinyl compounds such can be mentioned.
本発明は重合開始剤として、 をＸとし、一級又は二級のアルキル基はアリールアミノ
基NR1R2をＹとするとき、 で表される下記一般式（Ｉ）又は（II）の化合物を用い
る点に特徴がある。すなわち、 上記（Ｉ）、（II）式の重合開始剤は従来の重合開始
剤に比べると、重合反応に必要な活性種を放出し易い。
このことにより樹脂の硬化速度が速くなり、高速線引き
の条件においても樹脂を完全に硬化させることが可能と
なる。The present invention, as a polymerization initiator, Is X, and the primary or secondary alkyl group is an arylamino group NR 1 R 2 when Y is Is characterized in that a compound represented by the following general formula (I) or (II) is used. That is, The polymerization initiators of the above formulas (I) and (II) tend to release active species necessary for the polymerization reaction as compared with conventional polymerization initiators.
As a result, the curing speed of the resin is increased, and the resin can be completely cured even under high-speed drawing conditions.
本発明において上記重合開始剤はUV樹脂中に0.1重量
部以上10重量部未満用いる。これは、0.1重量部未満で
は十分な硬化性が得られず、また10重量部以上でもそれ
以上の硬化速度の上昇は望めず、硬化した樹脂から重合
開始剤が析出する等の問題が生じる可能性があるからで
ある。本発明に係わる上記（Ｉ）又は（II）の一般式で
表される重合開始剤として、例えば２−ベンジル−２−
ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブ
タノン−１、２−ベンジル−２−ジエチルアミノ−１−
（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１、２−ベン
ジル−２−ジフェニルアミノ−１−（４−モルホリノフ
ェニル）−ブタノン−１、２−ベンジル−２−ジメチル
アミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−プロパノン
−１、２−ベンジル−２−ジエチルアミノ−１−（４−
モルホリノフェニル）−プロパノン−１、２−ベンジル
−２−ジフェニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニ
ル）−プロパノン−１、２−ベンジル−２−ジメチルア
ミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ペンタノン−
１、２−ベンジル−２−ジエチルアミノ−１−（４−モ
ルホリノフェニル）−ペンタノン−１、２−ベンジル−
２−ジフェニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニ
ル）−ペンタノン−１、２−メチル−２−ジメチルアミ
ノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１、
２−メチル−２−ジエチルアミノ−１−（４−モルホリ
ノフェニル）−ブタノン−１、２−メチル−２−ジフェ
ニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノ
ン−１、２−メチル−２−ジメチルアミノ−１−（４−
モルホリノフェニル）−プロパノン−１、２−メチル−
２−ジエチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）
−プロパノン−１、２−メチル−２−ジフェニルアミノ
−１−（４−モルホリノフェニル）−プロパノン−１、
２−メチル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリ
ノフェニル）−ペンタノン−１、２−メチル−２−ジエ
チルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ペンタ
ノン−１、２−メチル−２−ジフェニルアミノ−１−
（４−モルホリノフェニル）−ペンタノン−１、２−メ
チル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェ
ニル）−ブタノン−１、２−メチル−２−ジエチルアミ
ノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１、
２−メチル−２−ジフェニルアミノ−１−（４−モルホ
リノフェニル）−ブタノン−１、２−エチル−２−ジメ
チルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−プロパ
ノン−１、２−エチル−２−ジエチルアミノ−１−（４
−モルホリノフェニル）−プロパノン−１、２−エチル
−２−ジフェニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニ
ル）−プロパノン−１、２−エチル−２−ジメチルアミ
ノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ペンタノン−
１、２−エチル−２−ジエチルアミノ−１−（４−モル
ホリノフェニル）−ペンタノン−１、２−エチル−２−
ジフェニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−
ペンタノン−１、２−フェニル−２−ジメチルアミノ−
１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−１、２−
フェニル−２−ジエチルアミノ−１−（４−モルホリノ
フェニル）−ブタノン−１、２−フェニル−２−ジフェ
ニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノ
ン−１、２−フェニル−２−ジメチルアミノ−１−（４
−モルホリノフェニル）−プロパノン−１、２−フェニ
ル−２−ジエチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニ
ル）−プロパノン−１、２−フェニル−２−ジフェニル
アミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−プロパノン
−１、２−フェニル−２−ジメチルアミノ−１−（４−
モルホリノフェニル）−ペンタノン−１、２−フェニル
−２−ジエチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニ
ル）−ペンタノン−１、２−フェニル−２−ジフェニル
アミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ペンタノン
−１、２−ベンジル−２−モルホリノ−１−（４−ジメ
チルアミノフェニル）−ブタノン−１、２−ベンジル−
２−モルホリノ−１−（４−ジエチルアミノフェニル）
−ブタノン−１、２−ベンジル−２−モルホリノ−１−
（４−ジフェニルアミノフェニル）−ブタノン−１、２
−ベンジル−２−モルホリノ−１−（４−ジメチルアミ
ノフェニル）−プロパノン−１、２−ベンジル−２−モ
ルホリノ−１−（４−ジエチルアミノフェニル）−プロ
パノン−１、２−ベンジル−２−モルホリノ−１−（４
−ジフェニルアミノフェニル）−プロパノン−１、２−
ベンジル−２−モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノ
フェニル）−ペンタノン−１、２−ベンジル−２−モル
ホリノ−１−（４−ジエチルアミノフェニル）−ペンタ
ノン−１、２−ベンジル−２−モルホリノ−１−（４−
ジフェニルアミノフェニル）−ペンタノン−１、２−メ
チル−２−モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノフェ
ニル）−ブタノン−１、２−メチル−２−モルホリノ−
１−（４−ジエチルアミノフェニル）−ブタノン−１、
２−メチル−２−モルホリノ−１−（４−ジフェニルア
ミノフェニル）−ブタノン−１、２−メチル−２−モル
ホリノ−１−（４−ジメチルアミノフェニル）−プロパ
ノン−１、２−メチル−２−モルホリノ−１−（４−ジ
エチルアミノフェニル）−プロパノン−１、２−メチル
−２−モルホリノ−１−（４−ジフェニルアミノフェニ
ル）−プロパノン−１、２−メチル−２−モルホリノ−
１−（４−ジメチルアミノフェニル）−ペンタノン−
１、２−メチル−２−モルホリノ−１−（４−ジエチル
アミノフェニル）−ペンタノン−１、２−メチル−２−
モルホリノ−１−（４−ジフェニルアミノフェニル）−
ペンタノン−１、２−エチル−２−モルホリノ−１−
（４−ジメチルアミノフェニル）−ブタノン−１、２−
エチル−２−モルホリノ−１−（４−ジエチルアミノフ
ェニル）−ブタノン−１、２−エチル−２−モルホリノ
−１−（４−ジフェニルアミノフェニル）−ブタノン−
１、２−エチル−２−モルホリノ−１−（４−ジメチル
アミノフェニル）−プロパノン−１、２−エチル−２−
モルホリノ−１−（４−ジエチルアミノフェニル）−プ
ロパノン−１、２−エチル−２−モルホリノ−１−（４
−ジフェニルアミノフェニル）−プロパノン−１、２−
エチル−２−モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノフ
ェニル）−ペンタノン−１、２−エチル−２−モルホリ
ノ−１−（４−ジエチルアミノフェニル）−ペンタノン
−１、２−エチル−２−モルホリノ−１−（４−ジフェ
ニルアミノフェニル）−ペンタノン−１、２−フェニル
−２−モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノフェニ
ル）−ブタノン−１、２−フェニル−２−モルホリノ−
１−（４−ジエチルアミノフェニル）−ブタノン−１、
２−フェニル−２−モルホリノ−１−（４−ジフェニル
アミノフェニル）−ブタノン−１、２−フェニル−２−
モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノフェニル）−プ
ロパノン−１、２−フェニル−２−モルホリノ−１−
（４−ジエチルアミノフェニル）−プロパノン−１、２
−フェニル−２−モルホリノ−１−（４−ジフェニルア
ミノフェニル）−プロパノン−１、２−フェニル−２−
モルホリノ−１−（４−ジメチルアミノフェニル）−ペ
ンタノン−１、２−フェニル−２−モルホリノ−１−
（４−ジエチルアミノフェニル）−ペンタノン−１、２
−フェニル−２−モルホリノ−１−（４−ジフェニルア
ミノフェニル）−ペンタノン−１、２−ベンジル−２−
ジメチルアミノ−１−（４−ピペリジノフェニル）−ブ
タノン−１、２−ベンジル−２−ピペリジノ−１−（４
ジメチルアミノフェニル）−ブタノン−１等が挙げら
れる。中でも好ましい重合開始剤は２−ベンジル−２−
ジメチルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブ
タノン−１、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−
（４−ピペリジノフェニル）−ブタノン−１、２−ベン
ジル−２−ピペリジノ−１−（４ ジメチルアミノフェ
ニル）−ブタノン−１、２−ベンジル−２−モルホリノ
−１−（４−ジメチルアミノフェニル）−ペンタノン−
１であり、特に好ましくは２−ベンジル−２−ジメチル
アミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−
１である。In the present invention, the polymerization initiator is used in an amount of 0.1 to less than 10 parts by weight in the UV resin. This is because if the amount is less than 0.1 part by weight, sufficient curability cannot be obtained, and if the amount is more than 10 parts by weight, a further increase in the curing rate cannot be expected, and problems such as precipitation of the polymerization initiator from the cured resin may occur. Because there is a nature. Examples of the polymerization initiator represented by the general formula (I) or (II) according to the present invention include, for example, 2-benzyl-2-
Dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-diethylamino-1-
(4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -Propanone-1,2-benzyl-2-diethylamino-1- (4-
Morpholinophenyl) -propanone-1,2-benzyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone-1,2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-
1,2-benzyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1,2-benzyl-
2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1, 2-methyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,
2-methyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-methyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-methyl-2-dimethyl Amino-1- (4-
Morpholinophenyl) -propanone-1,2-methyl-
2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl)
-Propanone-1,2-methyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone-1,
2-methyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1, 2-methyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1, 2-methyl-2-diphenyl Amino-1-
(4-morpholinophenyl) -pentanone-1,2-methyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-methyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl)- Butanone-1,
2-methyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1, 2-ethyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone-1, 2-ethyl-2- Diethylamino-1- (4
-Morpholinophenyl) -propanone-1,2-ethyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone-1,2-ethyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone −
1,2-ethyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1,2-ethyl-2-
Diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl)-
Pentanone-1,2-phenyl-2-dimethylamino-
1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-
Phenyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-phenyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-phenyl-2-dimethylamino- 1- (4
-Morpholinophenyl) -propanone-1,2-phenyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone-1,2-phenyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -propanone- 1,2-phenyl-2-dimethylamino-1- (4-
Morpholinophenyl) -pentanone-1, 2-phenyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1, 2-phenyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -pentanone-1 , 2-benzyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -butanone-1,2-benzyl-
2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl)
-Butanone-1,2-benzyl-2-morpholino-1-
(4-diphenylaminophenyl) -butanone-1,2
-Benzyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -propanone-1,2-benzyl-2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -propanone-1,2-benzyl-2-morpholino- 1- (4
-Diphenylaminophenyl) -propanone-1,2-
Benzyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -pentanone-1, 2-benzyl-2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -pentanone-1, 2-benzyl-2-morpholino-1 − (4-
Diphenylaminophenyl) -pentanone-1,2-methyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -butanone-1,2-methyl-2-morpholino-
1- (4-diethylaminophenyl) -butanone-1,
2-methyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -butanone-1, 2-methyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -propanone-1, 2-methyl-2- Morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -propanone-1,2-methyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -propanone-1,2-methyl-2-morpholino-
1- (4-dimethylaminophenyl) -pentanone-
1,2-methyl-2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -pentanone-1,2-methyl-2-
Morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl)-
Pentanone-1,2-ethyl-2-morpholino-1-
(4-dimethylaminophenyl) -butanone-1,2-
Ethyl-2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -butanone-1,2-ethyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -butanone-
1,2-ethyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -propanone-1,2-ethyl-2-
Morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -propanone-1,2-ethyl-2-morpholino-1- (4
-Diphenylaminophenyl) -propanone-1,2-
Ethyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -pentanone-1, 2-ethyl-2-morpholino-1- (4-diethylaminophenyl) -pentanone-1, 2-ethyl-2-morpholino-1 -(4-diphenylaminophenyl) -pentanone-1,2-phenyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -butanone-1,2-phenyl-2-morpholino-
1- (4-diethylaminophenyl) -butanone-1,
2-phenyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -butanone-1,2-phenyl-2-
Morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -propanone-1,2-phenyl-2-morpholino-1-
(4-diethylaminophenyl) -propanone-1,2
-Phenyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -propanone-1,2-phenyl-2-
Morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl) -pentanone-1,2-phenyl-2-morpholino-1-
(4-diethylaminophenyl) -pentanone-1,2
-Phenyl-2-morpholino-1- (4-diphenylaminophenyl) -pentanone-1,2-benzyl-2-
Dimethylamino-1- (4-piperidinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-piperidino-1- (4
Dimethylaminophenyl) -butanone-1 and the like. Among them, a preferred polymerization initiator is 2-benzyl-2-
Dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-dimethylamino-1-
(4-piperidinophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-piperidino-1- (4 dimethylaminophenyl) -butanone-1,2-benzyl-2-morpholino-1- (4-dimethylaminophenyl ) -Pentanone-
1, particularly preferably 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-
It is one.
本発明の紫外線硬化型樹脂は上記の（メタ）アクリル
オリゴマー、反応性希釈剤、重合開始剤を必須成分と
し、これに必要に応じてアクリル樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド
イミド樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂等の各種
の変成用樹脂や、有機ケイ素化合物、界面活性剤、増感
剤等の各種の添加剤を配合してもよく、全体の粘度とし
ては作業性の観点から、通常1,000〜10,000センチポイ
ズ（25℃）の範囲に調整されていることが望ましい。The ultraviolet-curable resin of the present invention contains the above-mentioned (meth) acrylic oligomer, reactive diluent and polymerization initiator as essential components, and if necessary, acrylic resin, polyamide resin, polyether resin, polyurethane resin, polyamideimide. Various modifying resins such as resins, silicone resins and phenolic resins, and various additives such as organosilicon compounds, surfactants and sensitizers may be blended. It is usually desirable that the temperature be adjusted in the range of 1,000 to 10,000 centipoise (25 ° C.).
本発明の被覆光ファイバの製法は、従来公知のこの種
の樹脂被覆形成法によればよい。例えば光ファイバ母材
を線引炉に送り込み、加熱溶融して光ファイバ（ガラス
ファイバ）に線引きし、次に塗布装置により上記のよう
に反応性希釈剤、重合開始剤を添加したUV樹脂を塗布し
た後に、当該紫外線を照射することにより塗布層を硬化
させて、被覆光ファイバとし、引取りながら巻き取ると
いった方法である。ガラス光ファイバの素材・組成等も
特に限定されるところはない。The method for producing the coated optical fiber of the present invention may be a conventionally known resin coating forming method of this type. For example, an optical fiber preform is fed into a drawing furnace, heated and melted, drawn into an optical fiber (glass fiber), and then coated with a UV resin to which a reactive diluent and a polymerization initiator are added as described above using a coating device. After that, the coating layer is cured by irradiating the ultraviolet rays to form a coated optical fiber, and the coated optical fiber is wound while being taken up. The material and composition of the glass optical fiber are not particularly limited.
以下、本発明の具体的実施例と比較例を挙げて本発明
の構成、効果を更に説明する。Hereinafter, the configuration and effects of the present invention will be further described with reference to specific examples and comparative examples of the present invention.
実施例１ 撹拌機、冷却器及び温度計を付した５の四っ口フラ
スコに、平均分子量2000のポリオキシテトラメチレング
リコール１モル、トリレンジイソシアネート２モルを仕
込み、60〜70℃で２時間反応させた。ついで２−ヒドロ
キシエチルアクリレート２モルを加え、赤外線吸収スペ
クトルによりイソシアネート基の2270cm-1の特性吸収帯
が消失するまで反応を続けた。Example 1 A four-necked flask equipped with a stirrer, a condenser and a thermometer was charged with 1 mol of polyoxytetramethylene glycol having an average molecular weight of 2000 and 2 mol of tolylene diisocyanate, and reacted at 60 to 70 ° C for 2 hours. I let it. Then, 2 mol of 2-hydroxyethyl acrylate was added, and the reaction was continued until the characteristic absorption band at 2270 cm -1 of the isocyanate group disappeared in the infrared absorption spectrum.
このようにして得られたウレタンアクリレートオリゴ
マー60部（以下、特別の記載のない限り重量部を表す）
に、反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレー
ト40部、重合開始剤として２−ベンジル−２−ジメチル
アミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン−
１を３部配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を、光ファ
イバ１のまわりに塗布し硬化させることにより被覆層２
を形成して、第１図に示した構造の被覆光ファイバ３
（本発明品）を製造した。このとき被覆樹脂層を完全に
硬化させて線引きできる最高線速は190m/minが達成でき
た。60 parts of the urethane acrylate oligomer thus obtained (hereinafter, expressed by weight unless otherwise specified)
40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent, and 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone- as a polymerization initiator.
3 were mixed to obtain a UV resin. This UV resin is applied around the optical fiber 1 and cured to form a coating layer 2.
To form a coated optical fiber 3 having the structure shown in FIG.
(Product of the present invention) was produced. At this time, the maximum linear velocity at which the coating resin layer could be completely cured and drawn was 190 m / min.
実施例２ 実施例１で合成したウレタンアクリレートオリゴマー
60部に反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレ
ート40部、重合開始剤として２−ベンジル−２−ジエチ
ルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン
−１を３部配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を用いて
実施例１と同様に被覆光ファイバ（本発明品）を製造し
たところ、このとき被覆樹脂層を完全に硬化させて線引
きできる最高線速は185m/minであった。Example 2 Urethane acrylate oligomer synthesized in Example 1
A UV resin was obtained by mixing 40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent and 3 parts of 2-benzyl-2-diethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1 as a polymerization initiator in 60 parts. . When a coated optical fiber (product of the present invention) was manufactured using this UV resin in the same manner as in Example 1, the maximum linear velocity at which the coated resin layer could be completely cured and drawn was 185 m / min.
実施例３ 実施例１で合成したウレタンアクリレートオリゴマー
60部に反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレ
ート40部、重合開始剤として２−ベンジル−２−ジフェ
ニルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノ
ン−１を３部配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を用い
て実施例１と同様に被覆光ファイバ（本発明品）を製造
したところ、このとき被覆樹脂層を完全に硬化させて線
引きできる最高線速は185m/minであった。Example 3 Urethane acrylate oligomer synthesized in Example 1
A UV resin was obtained by mixing 40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent and 3 parts of 2-benzyl-2-diphenylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1 as a polymerization initiator in 60 parts. Was. When a coated optical fiber (product of the present invention) was manufactured using this UV resin in the same manner as in Example 1, the maximum linear velocity at which the coated resin layer could be completely cured and drawn was 185 m / min.
比較例１ 実施例１で合成したウレタンアクリレートオリゴマー
60部に反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレ
ート40部、重合開始剤として２−ベンジル−２−ジメチ
ルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン
−１を0.08部配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を用い
て実施例１と同様に被覆光ファイバ（比較品）を製造し
たところ、このとき被覆樹脂層を完全に硬化させて線引
きできる最高線速は100m/minしかなかった。Comparative Example 1 Urethane acrylate oligomer synthesized in Example 1
A UV resin was obtained by mixing 40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent and 0.08 part of 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1 as a polymerization initiator in 60 parts. Was. When a coated optical fiber (comparative product) was manufactured using this UV resin in the same manner as in Example 1, the maximum linear velocity at which the coated resin layer could be completely cured and drawn was only 100 m / min.
比較例２ 実施例１で合成したウレタンアクリレートオリゴマー
60部に反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレ
ート40部、重合開始剤としてベンジルジメチルケタール
３部を配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を用いて実施
例１と同様に被覆光ファイバ（比較品）を製造したとこ
ろ、このとき被覆樹脂層を完全に硬化させて線引きでき
る最高線速は95m/minしかなかった。Comparative Example 2 Urethane acrylate oligomer synthesized in Example 1
A UV resin was obtained by mixing 40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent and 3 parts of benzyldimethyl ketal as a polymerization initiator in 60 parts. When a coated optical fiber (comparative product) was manufactured using this UV resin in the same manner as in Example 1, the maximum linear velocity at which the coated resin layer could be completely cured and drawn was only 95 m / min.
比較例３ 実施例１で合成したウレタンアクリレートオリゴマー
60部に反応性希釈剤として２−エチルヘキシルアクリレ
ート40部、重合開始剤として２−ベンジル−２−ジメチ
ルアミノ−１−（４−モルホリノフェニル）−ブタノン
−１を12部配合してUV樹脂を得た。このUV樹脂を用いて
実施例１と同様に被覆光ファイバ（比較品）を製造した
ところ、このとき被覆樹脂層を完全に硬化させて線引き
できる最高線速は190m/minであった。Comparative Example 3 Urethane acrylate oligomer synthesized in Example 1
A UV resin was obtained by mixing 40 parts of 2-ethylhexyl acrylate as a reactive diluent and 12 parts of 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone-1 as a polymerization initiator in 60 parts. Was. When a coated optical fiber (comparative product) was manufactured using this UV resin in the same manner as in Example 1, the maximum linear velocity at which the coating resin layer could be completely cured and drawn was 190 m / min.
しかしこのファイバを放置し観察したところ、経時的
にファイバと被覆樹脂の界面から重合開始剤が析出し、
著しく外観を損なっていることがわかった。なお念のた
めに他の実施例、比較例で作製したファイバを調査した
ところ、これ等ファイバには重合開始剤の析出現象はみ
られなかった。However, when the fiber was left standing and observed, the polymerization initiator precipitated from the interface between the fiber and the coating resin over time,
It was found that the appearance was significantly impaired. When the fibers produced in other examples and comparative examples were examined just in case, no precipitation phenomenon of the polymerization initiator was observed in these fibers.
実施例４〜６ 実施例１において、重合開始剤を表に示すものに変え
た以外は全て同様にして本発明の被覆光ファイバを製造
したところ、各例における被覆樹脂層を完全に硬化させ
て線引きできる最高線速は表に示す通りであった。Examples 4 to 6 In Example 1, coated optical fibers of the present invention were produced in the same manner except that the polymerization initiator was changed to those shown in the table, and the coated resin layer in each example was completely cured. The maximum linear velocity that can be drawn is as shown in the table.
実施例、比較例の結果から本発明に係わる被覆樹脂組
成物が硬化速度が速く、非常に高速の線引きでも被覆樹
脂層を完全に硬化できること、また重合開始剤の添加量
は本発明の限定範囲内が経時的な重合開始剤の析出なく
好結果を与えることが分かる。 From the results of the Examples and Comparative Examples, the coating resin composition according to the present invention has a high curing speed, and can completely cure the coating resin layer even at a very high speed drawing, and the amount of the polymerization initiator added is within the limited range of the present invention. It can be seen that the inside gives good results without precipitation of the polymerization initiator over time.
以上説明したように、本発明は被覆光ファイバの被覆
層中に本発明に係わる重合開始剤を含有させることによ
り、樹脂の硬化速度を上昇でき、被覆光ファイバの線引
速度を上昇できるので、生産性を大幅に向上させること
が可能になる。As described above, the present invention can increase the curing speed of the resin and increase the drawing speed of the coated optical fiber by including the polymerization initiator according to the present invention in the coating layer of the coated optical fiber. Productivity can be greatly improved.
第１図は本発明の被覆光ファイバの断面図である。 1;光ファイバ、2;重合開始剤を含有するUV樹脂被覆層、
3;被覆光ファイバ。FIG. 1 is a sectional view of a coated optical fiber of the present invention. 1; optical fiber, 2; UV resin coating layer containing a polymerization initiator,
3; coated optical fiber.
Claims (2)
脂の被覆層を有する被覆光ファイバにおいて、該紫外線
硬化型樹脂が（メタ）アクリルオリゴマー、反応性希釈
剤及び下記の一般式（Ｉ）又は（II）で表される重合開
始剤を含有し、上記重合開始剤は上記紫外線硬化型樹脂
中に0.1重量部以上10重量部未満の割合であることを特
徴とする被覆光ファイバ。 1. A coated optical fiber having a coating layer of an ultraviolet-curable resin on the outer periphery of a glass optical fiber, wherein the ultraviolet-curable resin comprises a (meth) acrylic oligomer, a reactive diluent and the following general formula (I) or (2) A coated optical fiber comprising a polymerization initiator represented by (II), wherein the polymerization initiator is present in a proportion of 0.1 part by weight or more and less than 10 parts by weight in the ultraviolet curable resin.
脂の被覆層を有する被覆光ファイバにおいて、該紫外線
硬化型樹脂が２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−
（モルホリノフェニル）−ブタノン−１であることを特
徴とする請求項（１）に記載の被覆光ファイバ。2. A coated optical fiber having a coating layer of an ultraviolet-curable resin on the outer periphery of a glass optical fiber, wherein the ultraviolet-curable resin is 2-benzyl-2-dimethylamino-1-.
The coated optical fiber according to claim 1, wherein the coated optical fiber is (morpholinophenyl) -butanone-1.
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