JP2754619B2 - 静電荷現像用トナー - Google Patents
静電荷現像用トナーInfo
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- JP2754619B2 JP2754619B2 JP63306504A JP30650488A JP2754619B2 JP 2754619 B2 JP2754619 B2 JP 2754619B2 JP 63306504 A JP63306504 A JP 63306504A JP 30650488 A JP30650488 A JP 30650488A JP 2754619 B2 JP2754619 B2 JP 2754619B2
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09716—Inorganic compounds treated with organic compounds
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電子写真に於ける静電荷像を現像するための
現像剤に使用されるトナーに関する。
現像剤に使用されるトナーに関する。
従来技術および課題 直接又は間接電子写真現像方式に於いては、光導電体
面に所要の静電荷模様（潜像）を形成し、この潜像上
に、これと反対の電荷を有する着色粉末（トナー）を含
む現像剤を接触させ前記トナーを付着させ可視像を得て
いる。
面に所要の静電荷模様（潜像）を形成し、この潜像上
に、これと反対の電荷を有する着色粉末（トナー）を含
む現像剤を接触させ前記トナーを付着させ可視像を得て
いる。
潜像の現像は、トナーとキャリアとの混合系現像剤を
用いたカスケード現像法もしくは磁気ブラシ現像法によ
るか、又はトナーのみからなる現像剤を用いたタッチダ
ウン現像法、非磁性一成分現像法などにより、行なわれ
ており、通常、これらのトナーの流動性を高めるため
に、トナーにシリカ、アルミナ、酸化チタン等の微粒子
が添加され、また、これらの微粒子の添加は、ホッパー
や現像器内でのトナー凝集防止、トナークリーニング性
改良にも効果がある。
用いたカスケード現像法もしくは磁気ブラシ現像法によ
るか、又はトナーのみからなる現像剤を用いたタッチダ
ウン現像法、非磁性一成分現像法などにより、行なわれ
ており、通常、これらのトナーの流動性を高めるため
に、トナーにシリカ、アルミナ、酸化チタン等の微粒子
が添加され、また、これらの微粒子の添加は、ホッパー
や現像器内でのトナー凝集防止、トナークリーニング性
改良にも効果がある。
しかし、流動化剤として使用される無機微粒子は、一
般的には親水性であるため、高温高湿条件下では、帯電
量が低下し、トナー飛散や地肌カブリが発生する。この
ためこれらの無機微粒子は疎水化処理することが知られ
ている（例えばUSP−3720617号、特開昭48−47345号公
報、特開昭48−47346号公報、特公昭54−20344号公
報）。しかしながら、帯電の立ち上がり等で問題があっ
た。
般的には親水性であるため、高温高湿条件下では、帯電
量が低下し、トナー飛散や地肌カブリが発生する。この
ためこれらの無機微粒子は疎水化処理することが知られ
ている（例えばUSP−3720617号、特開昭48−47345号公
報、特開昭48−47346号公報、特公昭54−20344号公
報）。しかしながら、帯電の立ち上がり等で問題があっ
た。
特開昭48−47345号公報および特開昭48−47346号公報
には、疎水化処理した二酸化ケイ素の微粉末を用いるこ
とが開示されている。二酸化ケイ素粒子表面のシラノー
ル基を有機ケイ素化合物と反応させて疎水化を行なって
いるものの、疎水化度および帯電性については充分と言
えず、例えば帯電の立ち上がり、高温多湿時において、
トナーの流動性が低下する。
には、疎水化処理した二酸化ケイ素の微粉末を用いるこ
とが開示されている。二酸化ケイ素粒子表面のシラノー
ル基を有機ケイ素化合物と反応させて疎水化を行なって
いるものの、疎水化度および帯電性については充分と言
えず、例えば帯電の立ち上がり、高温多湿時において、
トナーの流動性が低下する。
特公昭54−20344号公報には、速水性シリカ微粉末を
用いた負帯電性トナーが開示されている。例えば、シリ
カのシラノール基をメチル基等の疎水基で置換したシリ
カは負極性の帯電性に優れるものの、帯電の立ち上がり
等が不充分であり、接触現像方式、高速現像方式等で問
題がある。
用いた負帯電性トナーが開示されている。例えば、シリ
カのシラノール基をメチル基等の疎水基で置換したシリ
カは負極性の帯電性に優れるものの、帯電の立ち上がり
等が不充分であり、接触現像方式、高速現像方式等で問
題がある。
発明が解決しようとする課題 本発明は以上のような問題を解決し、流動性のみなら
ず、帯電の立ち上がりにも優れたトナーを提供すること
を目的とする。
ず、帯電の立ち上がりにも優れたトナーを提供すること
を目的とする。
課題を解決するための手段 すなわち、本発明の目的は、少なくとも下記一般式
［Ｉ］： Ｍ（OR）ｎ ［Ｉ］ （式中、Ｍは金属イオン、Ｒは炭素数１〜４の低級アル
キル基、ｎは金属イオンの酸化数を表す）で示される金
属アルコキシドで処理した非磁性無機微粒子を外添する
ことにより達成できる。
［Ｉ］： Ｍ（OR）ｎ ［Ｉ］ （式中、Ｍは金属イオン、Ｒは炭素数１〜４の低級アル
キル基、ｎは金属イオンの酸化数を表す）で示される金
属アルコキシドで処理した非磁性無機微粒子を外添する
ことにより達成できる。
無機微粒子としては、従来から流動化剤として一般に
使用されているもの、たとえば二酸化ケイ素、ケイ酸ア
ルミニウム、ケイ酸マグネシウム、二酸化チタン、アル
ミナ、炭酸カルシウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛又
はそれらの混合物等の非磁性微粒子を使用することがで
きる。従来流動化剤として使用されている無機微粒子で
あっても、磁性を有するものは、トナーから遊離し、現
像スリーブあるいはキャリアに付着する点で好ましくな
い。
使用されているもの、たとえば二酸化ケイ素、ケイ酸ア
ルミニウム、ケイ酸マグネシウム、二酸化チタン、アル
ミナ、炭酸カルシウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛又
はそれらの混合物等の非磁性微粒子を使用することがで
きる。従来流動化剤として使用されている無機微粒子で
あっても、磁性を有するものは、トナーから遊離し、現
像スリーブあるいはキャリアに付着する点で好ましくな
い。
これらの無機微粒子は平均粒径が1mμ〜２μｍ、好ま
しくは5mμ〜１μｍであり、金属アルコキシドで処理す
る前に100℃以上の温度で加熱処理を施すことが好まし
い。
しくは5mμ〜１μｍであり、金属アルコキシドで処理す
る前に100℃以上の温度で加熱処理を施すことが好まし
い。
非磁性無機微粒子を処理する金属アルコキシドは、下
記一般式［Ｉ）； Ｍ（OR）ｎ ……［Ｉ］ 〔式中、Ｍは金属イオンを表わし、Ｒは低級アルキル基
を表わし、ｎは、金属イオンの酸化数を示す〕で表され
る。
記一般式［Ｉ）； Ｍ（OR）ｎ ……［Ｉ］ 〔式中、Ｍは金属イオンを表わし、Ｒは低級アルキル基
を表わし、ｎは、金属イオンの酸化数を示す〕で表され
る。
式［Ｉ］中、Ｍは金属イオンを表わし、具体的にはL
i、Be、Ｂ、Na、Mg、Al、Si、Ｐ、Ｋ、Ca、Ti、Ｖ、F
e、Ga、Ge、Ｙ、Zr、Nb、Sn、Sb、La、Hf、Ta、Ｗ、C
e、Nd、Sm、Gd、Ho、Er、Yb等の金属イオンである。好
ましくは、Si、Ti等の金属イオンである。
i、Be、Ｂ、Na、Mg、Al、Si、Ｐ、Ｋ、Ca、Ti、Ｖ、F
e、Ga、Ge、Ｙ、Zr、Nb、Sn、Sb、La、Hf、Ta、Ｗ、C
e、Nd、Sm、Gd、Ho、Er、Yb等の金属イオンである。好
ましくは、Si、Ti等の金属イオンである。
R1はメチル、エチル、プロピル、ブチル等の低級アル
キル基を表わす。
キル基を表わす。
ｎは金属イオンＭの酸化数を示す。
一般式［Ｉ］で表される金属アルコキシドの具体例と
してはLi（OEt）、Be（OEt）２、Ｂ（OEt）３、Na（OE
t）、Mg（OEt）２、Al（Oi−Pr）３、Si（OEt）４、Ｐ
（OEt）３、PO（OMe）３、Ｋ（OEt）、Ca（OEt）２、Ti
（Oi−Pr）４、Ｖ（Oi−Pr）４、Fe（OEt）３、Ca（OE
t）３、Ge（OEt）４、Ｙ（Oi−Pr）３、Zr（Ot−B
u）４、Zr（On−Bu）４、Nb（OEt）５、Sn（Ot−B
u）４、Sn（On−Bu）４、Sb（OEt）５、Sb（OEt）３、L
a（Oi−Pr）３、Hf（OEt）４、Ta（OEt）５、Ｗ（OEt）
５、Ce（Oi−Pr）４、Nd（Oi−Pr）３、Sm（Oi−P
r）３、Gd（Oi−Pr）３、Ho（Oi−Pr）３、Er（Oi−P
r）３、Yb（Oi−Pr）３等が挙げられる。
してはLi（OEt）、Be（OEt）２、Ｂ（OEt）３、Na（OE
t）、Mg（OEt）２、Al（Oi−Pr）３、Si（OEt）４、Ｐ
（OEt）３、PO（OMe）３、Ｋ（OEt）、Ca（OEt）２、Ti
（Oi−Pr）４、Ｖ（Oi−Pr）４、Fe（OEt）３、Ca（OE
t）３、Ge（OEt）４、Ｙ（Oi−Pr）３、Zr（Ot−B
u）４、Zr（On−Bu）４、Nb（OEt）５、Sn（Ot−B
u）４、Sn（On−Bu）４、Sb（OEt）５、Sb（OEt）３、L
a（Oi−Pr）３、Hf（OEt）４、Ta（OEt）５、Ｗ（OEt）
５、Ce（Oi−Pr）４、Nd（Oi−Pr）３、Sm（Oi−P
r）３、Gd（Oi−Pr）３、Ho（Oi−Pr）３、Er（Oi−P
r）３、Yb（Oi−Pr）３等が挙げられる。
無機微粒子を金属アルコキシドで処理する方法として
は、まず、金属アルコキシドをアルコール（例えばエタ
ノール）溶媒に水および酸（例えば塩酸）とともに、
〔水〕／〔金属アルコキシド〕の比が0.1〜50、好まし
くは１〜30、［酸］／〔金属アルコキシド〕の比が0.00
1〜１となるように加え、20℃〜90℃に加熱して均質な
混合液を調整する。次に、この溶液中に無機微粒子を投
入し、均一混合撹拌を行ないながら、溶液の温度を20〜
80℃に保ち、金属アルコキシドの加水分解縮合を進行さ
せ、無機微粒子表面の溶液をゲル化させ、試料を溶液槽
外へ取り出し、適当な温度（100〜500℃）で加熱処理を
行なう。その際、金属アルコキシド基中のアルキル基が
なくなるようにする。アルキルが残ると流動性、耐湿性
に悪影響を及ぼす。
は、まず、金属アルコキシドをアルコール（例えばエタ
ノール）溶媒に水および酸（例えば塩酸）とともに、
〔水〕／〔金属アルコキシド〕の比が0.1〜50、好まし
くは１〜30、［酸］／〔金属アルコキシド〕の比が0.00
1〜１となるように加え、20℃〜90℃に加熱して均質な
混合液を調整する。次に、この溶液中に無機微粒子を投
入し、均一混合撹拌を行ないながら、溶液の温度を20〜
80℃に保ち、金属アルコキシドの加水分解縮合を進行さ
せ、無機微粒子表面の溶液をゲル化させ、試料を溶液槽
外へ取り出し、適当な温度（100〜500℃）で加熱処理を
行なう。その際、金属アルコキシド基中のアルキル基が
なくなるようにする。アルキルが残ると流動性、耐湿性
に悪影響を及ぼす。
その他の方法としては、無機微粒子を転動流動槽等内
で転動させながら、上記溶液または金属アルコキシド自
体の溶液をスプレーし、その後加熱処理を行なう方法が
挙げられる。この場合、試料表面には、金属アルコキシ
ド溶液を付着させてもよいし、金属アルコキシドをガス
化して付着させてもよい。
で転動させながら、上記溶液または金属アルコキシド自
体の溶液をスプレーし、その後加熱処理を行なう方法が
挙げられる。この場合、試料表面には、金属アルコキシ
ド溶液を付着させてもよいし、金属アルコキシドをガス
化して付着させてもよい。
また、無機微粒子と金属アルコキシド−アルコール−
水分散溶液をスプレードライ法等の方法により気相中に
噴霧乾燥した後、加熱処理を施す方法でもよい。
水分散溶液をスプレードライ法等の方法により気相中に
噴霧乾燥した後、加熱処理を施す方法でもよい。
無機微粒子は、疎水性を付与するためにさらにカップ
リング剤で処理を施してもよい。
リング剤で処理を施してもよい。
疎水化剤としての処理剤も用いると環境条件、特に湿
度の影響による特性変化を抑制する上で有効である。こ
のような疎水化剤としてはシラン系、チタネート系、ア
ミン系、フッ素系等、各種のカップリング剤が用いられ
る。シラン系ではクロロシラン、アルキルシラン、アル
コキシシラン、シラザン等を挙げることができる。具体
的には例えば ・CH3SiCl3 ・（CH3）2SiCl2 ・（CH3）3SiCl ・CH3Si（OCH3）３ ・CH3Si（OCH2CH3）３ ・（CH3）3Si（OCH3） ・（CH3）2Si（OCH3）２ ・（CH3）2Si（OCH2CH3）２ ・Si（OCH2CH3）４ ・Si（OCH3）４ ・CH3（Ｈ）Si（OCH3）２ ・CH3（Ｈ）Si（OCH2CH3）２ ・（CH3）２（Ｈ）Si（OCH2CH3） ・（CH3）3SiNHSi（CH3）３ ・CH3（CH2）17Si（CH3）（OCH3）２ ・CH3（CH2）17Si（OCH3）３ ・CH3（CH2）17Si（OC2H5）３ ・CH3（CH2）3Si（CH3）2Cl ・CH3（CH2）17Si（CH3）2Cl ・CH3（CH2）17Si（CH3）Cl2 ・CH3（CH2）17SiCl3 等を挙げることができる。
度の影響による特性変化を抑制する上で有効である。こ
のような疎水化剤としてはシラン系、チタネート系、ア
ミン系、フッ素系等、各種のカップリング剤が用いられ
る。シラン系ではクロロシラン、アルキルシラン、アル
コキシシラン、シラザン等を挙げることができる。具体
的には例えば ・CH3SiCl3 ・（CH3）2SiCl2 ・（CH3）3SiCl ・CH3Si（OCH3）３ ・CH3Si（OCH2CH3）３ ・（CH3）3Si（OCH3） ・（CH3）2Si（OCH3）２ ・（CH3）2Si（OCH2CH3）２ ・Si（OCH2CH3）４ ・Si（OCH3）４ ・CH3（Ｈ）Si（OCH3）２ ・CH3（Ｈ）Si（OCH2CH3）２ ・（CH3）２（Ｈ）Si（OCH2CH3） ・（CH3）3SiNHSi（CH3）３ ・CH3（CH2）17Si（CH3）（OCH3）２ ・CH3（CH2）17Si（OCH3）３ ・CH3（CH2）17Si（OC2H5）３ ・CH3（CH2）3Si（CH3）2Cl ・CH3（CH2）17Si（CH3）2Cl ・CH3（CH2）17Si（CH3）Cl2 ・CH3（CH2）17SiCl3 等を挙げることができる。
チタネート系では、例えば （C8H17）−Ｏ4Ti・［ＰＯ−C13H27）2OH］２ 等を挙げることができる。
アミン系カップリング剤としては ・H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）３ ・H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（CH3）（OCH3）２ ・H2N（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）３ ・H2N（CH2）2NH（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）３ ・H2N（CH2）3Si（OCH3）３ ・C6H5NH（CH2）3Si（OCH3）３ およびそれらの混合物があげられる。
フッ素系のカップリング剤としては、フッ素系のシラ
ンカップリング剤、例えば、 ・CF3（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）5SiCl3 ・CF3（CF2）５（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）７（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）7CH2CH2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（CH3）Cl3 ・CF3（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CH2）2Si（CH3）（OCH3）２ ・CF3（CF2）３（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）５（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）6CONH（CH2）2Si（OC2H5）３ ・CF3（CF2）6COO（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（CH3）（OCH3）２ ・CF3（CF2）7SO2NH（CH2）3Si（OC2H5）３ ・CF3（CF2）８（CH2）2Si（OCH3）３ および、それらの混合物が挙げられる。
ンカップリング剤、例えば、 ・CF3（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）5SiCl3 ・CF3（CF2）５（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）７（CH2）2SiCl3 ・CF3（CF2）7CH2CH2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（CH3）Cl3 ・CF3（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CH2）2Si（CH3）（OCH3）２ ・CF3（CF2）３（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）５（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）6CONH（CH2）2Si（OC2H5）３ ・CF3（CF2）6COO（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（OCH3）３ ・CF3（CF2）７（CH2）2Si（CH3）（OCH3）２ ・CF3（CF2）7SO2NH（CH2）3Si（OC2H5）３ ・CF3（CF2）８（CH2）2Si（OCH3）３ および、それらの混合物が挙げられる。
以上のようにして得られる非磁性無機微粒子が添加さ
れるトナー種類としては、特に制限されるのでないが、
例えば熱可塑性樹脂、着色剤および／または荷電付与剤
などを混合混練したあと、粉砕分級してトナーを得る粉
砕法トナー、またはモノマーに着色剤および／または荷
電付与剤を分散して、これを重合して得られる懸濁重合
トナー、または着色剤とワックスなどの低軟化点物質あ
るいは定着用樹脂を含んだ液体等の周りを、これらより
も軟化点の高い壁剤（カプセル殻）でくるんだカプセル
トナー、または表面に光導電性物質をコートした光導電
性トナー等を挙げることができる。
れるトナー種類としては、特に制限されるのでないが、
例えば熱可塑性樹脂、着色剤および／または荷電付与剤
などを混合混練したあと、粉砕分級してトナーを得る粉
砕法トナー、またはモノマーに着色剤および／または荷
電付与剤を分散して、これを重合して得られる懸濁重合
トナー、または着色剤とワックスなどの低軟化点物質あ
るいは定着用樹脂を含んだ液体等の周りを、これらより
も軟化点の高い壁剤（カプセル殻）でくるんだカプセル
トナー、または表面に光導電性物質をコートした光導電
性トナー等を挙げることができる。
非磁性無機微粒子は、トナーに外添加して使用され、
その添加量は、トナーに対して0.01〜５重量％、好まし
くは0.1〜３重量％である。添加量が0.01重量％より少
ないときは非磁性無機微粒子を添加する効果がなく、５
重量％より多いときはトナー飛散が多く、地肌カブリが
発生する。
その添加量は、トナーに対して0.01〜５重量％、好まし
くは0.1〜３重量％である。添加量が0.01重量％より少
ないときは非磁性無機微粒子を添加する効果がなく、５
重量％より多いときはトナー飛散が多く、地肌カブリが
発生する。
本発明に従い、金属アルコキシドで処理した非磁性無
機微粒子を添加するとトナー流動性、帯電の立ち上がり
等の帯電特性が改良される。これらの改良は非磁性無機
微粒子表面に形成された金属を中心としたネットワーク
構造および、この中心金属特性が１つの要因と考えられ
る。
機微粒子を添加するとトナー流動性、帯電の立ち上がり
等の帯電特性が改良される。これらの改良は非磁性無機
微粒子表面に形成された金属を中心としたネットワーク
構造および、この中心金属特性が１つの要因と考えられ
る。
以下、実施例をもって本発明を説明する。
製造例Ｉ 金属アルコキシドSi（OC2H5）４のエタノール−水−
塩酸系混合溶液10gを準備した。無機微粒子としてコロ
イダルシリカ（AEROSIL200;日本アエロジル社製）50gを
高速ミキサーに入れ、撹拌しながら上記混合溶液を約５
分間で徐々にミキサーに添加した。添加後ミキサーの内
容物をさらに約10分間強く撹拌した。得られた混合溶液
を恒温槽中120℃の温度下で加熱した後、凝集シリカを
解砕し、得られたシリカ微粒子を無機微粒子ａとした。
塩酸系混合溶液10gを準備した。無機微粒子としてコロ
イダルシリカ（AEROSIL200;日本アエロジル社製）50gを
高速ミキサーに入れ、撹拌しながら上記混合溶液を約５
分間で徐々にミキサーに添加した。添加後ミキサーの内
容物をさらに約10分間強く撹拌した。得られた混合溶液
を恒温槽中120℃の温度下で加熱した後、凝集シリカを
解砕し、得られたシリカ微粒子を無機微粒子ａとした。
製造例II 金属コロイドTi（OC2H5）４のエタール−水系混合溶
液を、無機微粒子コロイダルシリカ（AEROSIL 130;日
本アエロジル社製）に噴霧した後、徐々に120℃に昇温
した。得られたシリカ微粒子を無機微粒子ｂとした。
液を、無機微粒子コロイダルシリカ（AEROSIL 130;日
本アエロジル社製）に噴霧した後、徐々に120℃に昇温
した。得られたシリカ微粒子を無機微粒子ｂとした。
製造例III ヘキサメチルジシラザン3gをテトラヒドロフラン10g
に溶解した溶液を準備した。無機微粒子として、コロイ
ダルシリカ（AEROSIL 200;日本アエロジル社製）50gを
高速ミキサーに入れ、撹拌しながら上記混合溶液を約５
分間で徐々にミキサーに添加した。添加後、ミキサーの
内容物をさらに約10分間強く撹拌した。得られた混合溶
液を恒温槽中150℃の温度下で加熱した後、凝集シリカ
を解砕し、得られたシリカ無機微粒子を無機微粒子Ｃと
した。
に溶解した溶液を準備した。無機微粒子として、コロイ
ダルシリカ（AEROSIL 200;日本アエロジル社製）50gを
高速ミキサーに入れ、撹拌しながら上記混合溶液を約５
分間で徐々にミキサーに添加した。添加後、ミキサーの
内容物をさらに約10分間強く撹拌した。得られた混合溶
液を恒温槽中150℃の温度下で加熱した後、凝集シリカ
を解砕し、得られたシリカ無機微粒子を無機微粒子Ｃと
した。
キャリアの製造 成 分 重量部 ポリエステル樹脂 （軟化点123℃、ガラス転移点 65℃、AV23、OHV40） 100 Fe−Zn系フェライト微粒子 MFP−２（TDK社製） 500 カーボンブラック （三菱化成工業社製;AM＃８） ２ 上記材料をヘンシェルミキサーにより十分混合、粉砕
し、次いでシリンダ部180℃、シリンダヘッド部170℃に
設定した押し出し混練機を用いて、溶融、混練した。混
練物を放置冷却後、フェザーミルを用いて粗粉砕し、さ
らにジェットミルで微粉砕した後、分級機を用いて分級
し、平均粒径60μｍのキャリアを得た。
し、次いでシリンダ部180℃、シリンダヘッド部170℃に
設定した押し出し混練機を用いて、溶融、混練した。混
練物を放置冷却後、フェザーミルを用いて粗粉砕し、さ
らにジェットミルで微粉砕した後、分級機を用いて分級
し、平均粒径60μｍのキャリアを得た。
実施例Ｉ ・スチレン/n−ブチルメタクリレート共重合樹脂（数
平均分子量n:9,300、重量平均分子量w:213,900
w/n:23 軟化点 130℃，ガラス転移点60℃） 100重量部 ・カーボンブラックMA＃８（三菱化成社製）５重量部 ・荷電制御剤 スピロンブラックTRH（保土谷工業社
製） ２重量部 ・オフセット防止剤 ビスコール550P（三洋化成工業
社製） ５重量部 上記の原料をヘンシェルミキサーで混合した後、２軸
混練押出機で混練後冷却した。
平均分子量n:9,300、重量平均分子量w:213,900
w/n:23 軟化点 130℃，ガラス転移点60℃） 100重量部 ・カーボンブラックMA＃８（三菱化成社製）５重量部 ・荷電制御剤 スピロンブラックTRH（保土谷工業社
製） ２重量部 ・オフセット防止剤 ビスコール550P（三洋化成工業
社製） ５重量部 上記の原料をヘンシェルミキサーで混合した後、２軸
混練押出機で混練後冷却した。
混練物を粗粉砕し、ジェット粉砕機で粉砕し風力分級
機により５〜25μｍ（平均粒径11.3μｍ）のトナーを得
た。
機により５〜25μｍ（平均粒径11.3μｍ）のトナーを得
た。
上記のトナー100重量部に製造例Ｉの疎水性微粒子ａ
を0.15重量部を加え、ヘンシェルミキサー1000rpmで１
分間処理し、トナーＡを得た。このようにして作製され
たトナーＡをバインダー型キャリア（キャリア製造例）
800重量部に対して64重量部を加え、二成分現像剤を作
製し、帯電量測定、実写テスト、環境テストを実施し
た。帯電量は−13.4μC/gであった。
を0.15重量部を加え、ヘンシェルミキサー1000rpmで１
分間処理し、トナーＡを得た。このようにして作製され
たトナーＡをバインダー型キャリア（キャリア製造例）
800重量部に対して64重量部を加え、二成分現像剤を作
製し、帯電量測定、実写テスト、環境テストを実施し
た。帯電量は−13.4μC/gであった。
上記現像剤を電子写真複写装置EP−870Z（ミノルタカ
メラ社製）で耐刷テストを行なったところ約10万枚コピ
ーの実写においても画像にカブリがない鮮明な画像が得
られた。
メラ社製）で耐刷テストを行なったところ約10万枚コピ
ーの実写においても画像にカブリがない鮮明な画像が得
られた。
さらに高温多湿（温度35℃、湿度85％）の環境下にお
いてもカブリがなく非常に良好であった。
いてもカブリがなく非常に良好であった。
実施例II ・スチレン/n−ブチルメタクリレート／メタクリル酸
共重合樹脂（数平均分子量n:5,400、重量平均分子量
w:243,000、Ｍ/M:4.5 軟化点121℃、ガラス転移
点59℃、酸価14） 100重量部 ・カーボンブラックMA＃100（三菱化成社製） ５重量
部 ・オフセット防止剤 ビスコール550P（三洋化成工業
社製） ５重量部 ・荷電制御剤 ニグロシンベースEX（オリエント化学
社製） ５重量部 上記の原料を実施例Ｉと同様な方法で５〜25μｍ（平
均粒径10.1μｍ）のトナーを得た。
共重合樹脂（数平均分子量n:5,400、重量平均分子量
w:243,000、Ｍ/M:4.5 軟化点121℃、ガラス転移
点59℃、酸価14） 100重量部 ・カーボンブラックMA＃100（三菱化成社製） ５重量
部 ・オフセット防止剤 ビスコール550P（三洋化成工業
社製） ５重量部 ・荷電制御剤 ニグロシンベースEX（オリエント化学
社製） ５重量部 上記の原料を実施例Ｉと同様な方法で５〜25μｍ（平
均粒径10.1μｍ）のトナーを得た。
上記トナー100重量部に製造例IIIの疎水性微粒子ｂを
0.3重量部を加え、ヘンシェルミキサー1000rpmで１分間
混合し、トナーＢを得た。このようにして得られたトナ
ーＢをEP470Z（ミノルタカメラ社製）に替えた他は、実
施例Ｉと同様に評価した結果帯電量は、＋12.9μC/gで
あり又カブリがなく非常に良好であった。
0.3重量部を加え、ヘンシェルミキサー1000rpmで１分間
混合し、トナーＢを得た。このようにして得られたトナ
ーＢをEP470Z（ミノルタカメラ社製）に替えた他は、実
施例Ｉと同様に評価した結果帯電量は、＋12.9μC/gで
あり又カブリがなく非常に良好であった。
比較例Ｉ 実施例Ｉにおいて疎水性微粒子ａの代りにアエロジル
200（日本アエロジル社製）を使用した以外は同様な方
法でトナーＣを得た。
200（日本アエロジル社製）を使用した以外は同様な方
法でトナーＣを得た。
このようにして得られたトナーＣを実施例Ｉと同様に
して評価した結果、帯電量は−12.0μC/gであり、又、
耐刷テストより５万枚よりカブリが発生した。
して評価した結果、帯電量は−12.0μC/gであり、又、
耐刷テストより５万枚よりカブリが発生した。
以上の実施例および比較例の結果を表１に示した。
なお、カサ比重は大きい程トナー流動性に優れている
ことを示している。
ことを示している。
発明の効果 本発明に従い、金属アルコキシドで処理した非磁性無
機微粒子をトナーに外添すると、流動性および帯電の立
ち上がりに優れたトナーを得ることができる。
機微粒子をトナーに外添すると、流動性および帯電の立
ち上がりに優れたトナーを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安野 政裕 大阪府大阪市東区安土町２丁目30番地 大阪国際ビル ミノルタカメラ株式会社 内 (56)参考文献 特開 昭59−187354（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも下記一般式［Ｉ］： Ｍ（OR）ｎ ［Ｉ］ （式中、Ｍは金属イオン、Ｒは炭素数１〜４の低級アル
キル基、ｎは金属イオンの酸化数を表す）で示される金
属アルコキシドで処理した非磁性無機微粒子を外添した
ことを特徴とする静電荷現像用トナー。 - 【請求項２】無機微粒子が、二酸化ケイ素、ケイ酸アル
ミニウム、ケイ酸マグネシウム、二酸化チタン、アルミ
ナ、炭酸カルシウム、チタン酸バリウム、酸化亜鉛およ
びそれらの混合物からなるグループから選択される請求
項１記載のトナー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306504A JP2754619B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 静電荷現像用トナー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306504A JP2754619B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 静電荷現像用トナー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02150858A JPH02150858A (ja) | 1990-06-11 |
| JP2754619B2 true JP2754619B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=17957823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306504A Expired - Lifetime JP2754619B2 (ja) | 1988-12-02 | 1988-12-02 | 静電荷現像用トナー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754619B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7749671B2 (en) | 2005-09-15 | 2010-07-06 | Ricoh Company, Ltd. | Toner for developing a latent electrostatic image, image-forming method, image-forming apparatus and process cartridge using the same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8455164B2 (en) | 2008-07-18 | 2013-06-04 | Konica Minolta Business Technologies, Inc. | Developer for electrophotography |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59187354A (ja) * | 1983-04-07 | 1984-10-24 | Canon Inc | 現像方法 |
-
1988
- 1988-12-02 JP JP63306504A patent/JP2754619B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7749671B2 (en) | 2005-09-15 | 2010-07-06 | Ricoh Company, Ltd. | Toner for developing a latent electrostatic image, image-forming method, image-forming apparatus and process cartridge using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02150858A (ja) | 1990-06-11 |
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