JP2753334B2 - セラミックス基材の被膜形成方法 - Google Patents

セラミックス基材の被膜形成方法

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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はセラミックス基材表面への被膜の形成方法に
関する。
[従来の技術] 従来、各種成形体の成形用材料として、炭化珪素等を
主体とした焼結体が、耐熱性、耐蝕性等の優れた特性を
有するが故に、各種分野で多用されている。しかるに、
例えば、カメラ用レンズの成形型や電磁波反射板等の成
形用材料として炭化珪素焼結体を用いる場合、焼結体自
体を露出させたままでは表面平滑性が不十分であり、ま
た、研磨等の加工を施しても表面にポアーが生じ易いと
いう欠点があるため、焼結体表面に炭化珪素を化学蒸着
させて平滑な被膜を形成する等の処理を施していた。そ
して、このような場合、基材に対する被膜の密着性を向
上させることを意図して、予め基材表面にブラスト処理
等の機械的粗化処理、又はエッチング等の化学的粗化処
理を施し、基材の表面に凹凸を形成していた。
[発明が解決しようとする課題] しかし、一般に硬質表面を有するセラミックス基材に
おいては、上述のような機械的粗化処理では、基材表面
に露出する結晶粒界等の比較的強度の低い部分が削り取
られるのみであって、表面全体を均一に粗化することが
できなかった(第3図(a)参照)。このような事情は
化学的粗化処理でも同様であり(第3図(b)参照)、
従来法で粗化された基材の表面は、粗化部分が単純形成
されるのみで、形成される凹部の深さも浅く、基材表面
に形成される被膜との物理的絡み合いも十分とはなら
ず、そのため、基材と被膜との密着性を向上させるまで
には至らなかった。特に、基材と被膜形成物質とで素材
が異なる場合、その熱膨張率に差が生じて高温加熱時に
は密着性が低下するという問題点があった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので
あって、その目的は、セラミックス基材表面を均一かつ
微細に粗化し、そのような微細粗化表面に対する被膜形
成物質のアンカー効果により、セラミックス基材への密
着性に優れた被膜を形成することの可能なセラミックス
基材の被膜形成方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段及び作用] 上記課題を解決するために本発明は、セラミックス粉
末に、このセラミックスよりもエッチングされ易いフィ
ラーを配合して成形した後、この成形体を焼結させて得
たセラミックス基材に対し、その基材の被膜形成面にエ
ッチングを施すことにより、基材表面に分布するフィラ
ーを除去して複数の微細な空隙を形成した後、その被膜
形成面に対して前記セラミックス基材と同程度の熱膨張
率を有する物質を付着させて被膜を形成することとし
た。
従って、第2図に示すように、セラミックス基材1表
面には、配合されたフィラーの大きさに応じた微細な空
隙3が多数形成され、それら微細な空隙3に対し被膜形
成物質が浸入して被膜が形成される。そのため、基材と
被膜との物理的絡み合いが十分に行われて、被膜形成物
質のアンカー効果が確実となり、被膜はセラミックス基
材に対し密着性に優れたものとなる。
さて、前記セラミックス粉末としては、炭化珪素、ム
ライト、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ア
ルミナ、ジルコニア、コージェライト、ホウ化ジルコニ
ウム等の粉末があげられる。
前記フィラーは前記セラミックスよりもエッチングさ
れ易いフィラーであることが必要であり、セラミックス
が炭化珪素の場合には、炭化チタン、炭化ホウ素、窒化
珪素、窒化アルミニウム等が使用可能であり、セラミッ
クスがムライトの場合には、窒化アルミニウム、炭化チ
タン、窒化珪素が使用可能である。
また、フィラーとして使用する物質の平均粒径は、0.
1〜10μmの範囲が好ましい。平均粒径が0.1μm未満で
はエッチング後に形成される空隙が小さくなり、被膜の
密着性を向上させることができず、10μmを超えると形
成被膜の膜厚が薄い場合、平滑な被膜を形成することが
できない。
前記セラミックス粉末は、前記フィラー、成形用バイ
ンダー、及び必要に応じて溶媒と共に、ボールミル等の
混合機によって均一に混合された後、プレス成形等によ
って特定形状に成形される。
フィラーの配合割合は、セラミックス粉末100重量部
に対し、0.5〜30重量部の範囲である。この配合割合が
0.5重量部未満ではセラミックス基材表面に必要な数の
空隙を形成することができず、30重量部を超えるとセラ
ミックス基材の強度等が低下する。また、30重量部を超
えると、セラミックスのマトリックス中において、フィ
ラー粒子同志が合体、あるいは連続化し、フィラーをエ
ッチングする工程において、大きなピンホールを生じた
り、マトリックス全体にエッチングの穴が生じる虞れが
ある。
成形用バインダーとしては、例えば、フェノール樹
脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、コ
ンスターチ等の各種有機物質が使用できる。成形用バイ
ンダーの添加量は、セラミックス粉末100重量部に対
し、0.5〜10重量部の範囲である。この配合割合が0.5重
量部未満では成形が困難となり、10重量部を超えると焼
結時にポアーができ易くセラミックス基材の強度が低下
する。
上記成形体の焼結は、常圧焼結、加圧焼結、熱間静水
圧焼結法(HIP)等の各種方法が適用可能であるが、ホ
ットプレスによる加圧焼結が好ましい。加圧焼結法によ
れば、焼結のための焼結温度を低くすることができ、基
材物質とフィラーとの間の粒成長を抑制して、フィラー
物質が基材物質中に拡散溶融するのを極力防止すること
ができる。
セラミックス粉末として炭化珪素を、フィラーとして
炭化チタンをそれぞれ使用する場合、焼結時の圧力は10
0〜500kg/cm2、焼成温度は、1800〜2300℃、焼成時間は
0.1〜3時間の範囲が好ましい。
焼結時の圧力が100kg/cm2e未満では焼結に必要な焼成
温度域を前記範囲に設定することができず、500kg/cm2
を超えるとホットプレスの型材が破損され易くなり、実
用的でない。
焼成温度が1800℃未満では炭化珪素及び炭化チタンを
十分焼結させることができず、2300℃を超えると、炭化
チタンが炭化珪素中に拡散溶融してしまい、エッチング
によって微細空隙を形成することができない。
焼成時間が0.1時間未満では炭化珪素及び炭化チタン
を十分焼結させることができず、3時間を超えると炭化
チタンが炭化珪素中に拡散溶融する虞れがある。
上述のようにして得られたセラミックス基材の被膜形
成面に対しエッチングを施すことにより、基材表面に分
布するフィラーが除去されて複数の微細な空隙が形成さ
れる。
エッチングには、ウエットエッチングが適用可能であ
る。前記フィラーとして炭化チタンを使用する場合、エ
ッチング液としては塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素、王
水等を単独又は混合して用いることができる。王水使用
の場合、室温で10〜30分間浸漬することでエッチングが
完了する。
その後、エッチング処理したセラミックス基材の表面
には、被膜形成物質が化学蒸着(CVD)等の常法に従っ
て付着され、被膜が形成される。
被膜形成物質は、焼結によって得た前記セラミックス
基材と同程度の熱膨張率を有する物質が好ましい。被膜
形成物質とセラミックス基材との間で熱膨張率に大きな
開きがあると、CVD等により加熱状態において被膜形成
物質を付着させた後、常温に復帰させる段階で、形成被
膜が基材表面から剥離してしまうからである。セラミッ
クス基材が炭化珪素を主体とするものである場合、被膜
形成物質としては、炭化珪素、炭化チタン、炭化ホウ
素、窒化チタン、窒化珪素等が使用できる。これらのう
ち、特に炭化珪素を使用した場合、被膜面は優れた平滑
性を得ることができる。尚、被膜については、その膜厚
が1〜1000μmの範囲で形成可能であり、特に300〜600
μmの範囲が好適である。
また、セラミックス粉末として炭化珪素粉末を使用
し、フィラーとして炭化チタンを使用することは極めて
好ましい。この組合せの場合、セラミックス基材の焼結
が容易であり、また、炭化チタンの配合量を炭化珪素10
0重量部に対し、15重量部以下に限定すれば、炭化珪素
単独の焼結体と比較しても、強度等の特性が特に劣化す
るということもない。
[実施例] 以下に、本発明を具体化した実施例及び比較例につい
て説明する。
(実施例) 平均粒径が0.28μmのβ型炭化珪素粉末100重量部に
対し、フィラーとして平均粒径が1μmの炭化チタン粉
末10重量部、フェノール樹脂5重量部、ベンゼン300重
量部を配合し、ボールミルにて均一に混合した後、これ
を直方体状に成形し、凍結乾燥法によって乾燥した。
この成形体をホットプレスにて300kg/cm2、2000℃に
て1時間加圧焼結して、第1図(a)に示すような直方
体状のセラミックス基材1を得た。第1図(b)に示す
ように、このセラミックス基材1の上面以外の全ての面
を王水に侵されないシリコン系樹脂製のマスク部材2で
被覆し、これを王水中に30分間浸漬した。そして、第1
図(c)に示すように、基材上面に露出分布する炭化チ
タン粒子を溶解除去して複数の微細な空隙3を形成し
た。そして、マスク部材2を取り外すと共にこのセラミ
ックス基材1を水洗、乾燥した。続いて、セラミックス
基材1の前記エッチング面に対し、1310℃の不活性ガス
雰囲気下で炭化珪素を化学蒸着させて、第1図(d)に
示すような平均膜厚が530μmの炭化珪素被膜4を形成
した。
このようにして形成された炭化珪素被膜4の前記セラ
ミックス基材1に対する密着強度を評価した。密着強度
の評価方法として、被膜の形成された炭化珪素サンプル
に対し水中投下法による熱衝撃テストを行い、表面にク
ラックが入る温度差ΔT(℃)を測定した。その結果、
本実施例のサンプルは、温度差ΔTが550℃以上と測定
され、優れた密着強度を示した。
(比較例) 前記実施例において、セラミックス基材1の成形時に
炭化チタン粉末を添加せず、その分、炭化珪素粉末を増
量して焼結体を形成し、サンドブラスト(条件等要)に
よる表面粗化処理及び化学蒸着を行って被膜を形成し
た。
本比較例の炭化珪素サンプルに対し、前記同様水中投
下法による熱衝撃テストを行い、表面にクラックが入る
温度差ΔT(℃)を測定した。その結果、本比較例のサ
ンプルは、温度差ΔTが300℃と測定され、前記実施例
に比べ低い密着強度を示した。
[発明の効果] 以上詳述したように本発明によれば、セラミックス基
材表面を均一かつ微細に粗化し、そのような微細粗化表
面に対する被膜形成物質のアンカー効果により、セラミ
ックス基材への密着性に優れた被膜を形成することがで
きるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)〜(d)は本発明を具体化した被膜形成手
順を断面で示す一連の説明図、第2図は本発明における
エッチング後の状態を示す断面図、第3図(a)及び
(b)はそれぞれ従来の機械的粗化処理及び化学的粗化
処理によるセラミックス基材の処理状態を示す断面図で
ある。 1……セラミックス基材、3……空隙、4……炭化珪素
被膜。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】セラミックス粉末に、このセラミックスよ
    りもエッチングされ易いフィラーを配合して成形した
    後、この成形体を焼結させて得たセラミックス基材
    (1)に対し、その基材(1)の被膜形成面にエッチン
    グを施すことにより、基材表面に分布するフィラーを除
    去して複数の微細な空隙(3)を形成した後、その被膜
    形成面に対して前記セラミックス基材(1)と同程度の
    熱膨張率を有する物質を付着させて被膜(4)を形成す
    ることを特徴とするセラミックス基材の被膜形成方法。
  2. 【請求項2】前記セラミックス粉末は炭化珪素粉末であ
    り、また、前記フィラーは炭化チタンであることを特徴
    とする請求項1に記載のセラミックス基材の被膜形成方
    法。
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