JP2749713B2 - 織物を柔軟にする液体洗濯洗剤用組成物 - Google Patents

織物を柔軟にする液体洗濯洗剤用組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少なくとも１種の織物柔軟剤を含む、織物
を柔軟にする特性を有する液体洗剤に関する。改良に
は、反応性有機官能基を含まず、25℃で測定して約5,00
0センチストークスを越える粘度を有するポリオルガノ
シロキサン；約200万センチストークスを越える粘度を
有するポリジオルガノシロキサンガム；または、少なく
とも１種の揮発性環状シリコーンおよび上記ポリジオル
ガノシロキサンガムの混合物からなる群から選ばれるシ
リコーン織物柔軟剤の使用を含む。
本発明のいくつかのより好ましい態様において、揮発
性環状シリコーンは、シリコーン混合物の合計重量に対
して約90〜70重量％を構成する。揮発性環状シリコーン
は、室温で蒸発するに十分揮発性でなければならず、そ
の例は、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメ
チルシクロペンタシロキサンまたはその混合物である。
洗剤は、キャリヤー液体、例えば水、エタノール、イ
ソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、Ｂまたは
ジエチレングリコールを含む。洗剤は、少なくとも１種
のアニオン界面活性剤および少なくとも１種の非イオン
界面活性剤を含む。カチオン界面活性剤も含むこともで
きる。アニオン界面活性剤と非イオン界面活性剤の比は
4:1〜1:4、より好ましくは約1:1〜約3:1である。
洗剤は、重量基準で少なくとも約0.5〜5.0％のシリコ
ーン織物柔軟剤を含むべきである。洗剤は、処理される
織物の重量に対して約0.05〜0.3重量％の量で用いられ
る。本発明の目的に最も有効であることが見い出された
ポリジメチルシロキサン流体は、反応性有機官能基を含
まないポリオルガノシロキサンであり、ポリジメチルシ
ロキサンは約12,000〜約30,000センチストークスの粘度
を有する。
本発明の液体洗剤は、多くの通常含まれる成分、例え
ば界面活性剤、ビルダー、酵素および酵素安定剤、pH調
節剤、漂白活性剤および漂白剤、消泡剤、再付着防止
剤、キレート化剤、防汚ポリマー、転染保護剤、ゼオラ
イト分散剤、硬水軟化剤、香料、酸化防止剤および螢光
増白剤を含むことができるが、本発明の目的のための本
質的な成分は、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性
剤、キャリヤー流体および柔軟剤である。
エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサ
ノールＣおよびジエチレングリコールの如き流体を用い
ることもできるが、水が適当なキャリヤーである。
上記の如き柔軟剤は、シリコーンであり、25℃で測定
して約5,000センチストークスより大きい粘度を有する
ポリジメチルシロキサン、約200万センチストークスの
オーダーの粘度を有するポリジオルガノシロキサンガ
ム、または約95〜70重量％の揮発性環状シリコーンと上
記の如きポリジオルガノシロキサンガムの混合物のうち
少なくとも１種を含むことができる。これらの物質を以
後詳しく記載する。
液体洗剤は、少なくとも１種の界面活性剤を含み、本
発明の目的のために好ましい界面活性剤は、非イオンお
よびアニオン界面活性剤型である。非イオン界面活性剤
においては、例えば分子上に電荷が存在せず、可溶化基
がエチレンオキシド鎖およびヒドロキシル基である。こ
のような非イオン界面活性剤は、イオンおよび両性界面
活性剤と相溶性であり、非イオン界面活性剤の例は、例
えばポリオキシエチレンまたはエトキシレート界面活性
剤、例えばアルコールエトキシレートおよびアルキルフ
ェノールエトキシレートである。カルボン酸エステル非
イオン界面活性剤は、グリセロールエステル、ポリオキ
シエチレンエステル、アンヒドロソルビトールエステ
ル、エトキシル化アンヒドロソルビトールエステル、天
然油脂、および蝋並びに樹脂酸のエトキシル化およびグ
リコールエステルを含む。含むことのできる酸アミド非
イオン界面活性剤は、ジエタノールアミン縮合物、モノ
アルカノールアミン縮合物およびポリオキシエチレン樹
脂酸アミドである。ポリアルキレンオキシドブロックコ
ポリマー非イオン界面活性剤の例は、エチレン、プロピ
レン、ブチレン、スチレンおよびシクロヘキセンから誘
導されたポリアルキレンオキシドである。ここで用いる
ことのできる典型的なアニオン界面活性剤は、アルキル
スルフェート塩、アルキルアリールスルフェート塩、ア
ルキルエーテルスルフェート塩、アルキルアリールエー
テルスルフェート塩、およびアルキルアリールスルホネ
ート塩である。含まれる物質の例は、例えば、アルキル
ベンゼンスルホネート、アルキルグリセリルエーテルス
ルホネート、アルキルフェノールエチレンオキシドエー
テルスルフェート、α−スルホン化脂肪酸のエステル、
２−アシルオキシアルカン−１−スルホン酸、オレフィ
ンスルホネート、β−アルキルオキシアルカンスルホネ
ート、高級脂肪酸を基剤とするアニオン界面活性剤およ
び牛脂種アルキルスルフェートである。両方の種類の界
面活性剤も当業者に公知であり、例えば、1978年２月21
日に出版された米国特許第4,075,118号に多少詳しく記
載されている。所望ならば、通常のカオチン界面活性剤
も含むことができる。
シリコーンなる語は、次式 〔上式中、ｎは０〜３の整数であり、ｍは２以上であ
る〕 を有するポリマーを表す。
最も簡単なシリコーン物質は、ポリジメチルシロキサ
ンである。ポリジメチルシロキサンは、次構造 〔上式中、ｘは０〜約100,000の整数である〕 を有する。ポリマーの反復単位 は、ジメチルシロキサン単位である。末端単位（Me3Si
O）は、トリメチルシロキシ基であるが、ポリマーはヒ
ドロキシまたはメトキシで末端をブロックされていても
よい。低分子量では、シリコーンは流体であり、高分子
量では、それらは架橋され、エラストマー生成物を形成
し得るガムである。シリコーン中のメチル基は、例えば
フェニル、ビニルおよび水素を含む種々の他の置換基で
置換されていてもよい。通常のシリコーンは、トリメチ
ルシロキシ、ヒドロキシまたはメトキシを末端基とする
ポリジメチルシロキサンである。このような物質は、0.
65〜2,500,000センチストークスの範囲の粘度において
有用である。シリコーン上の置換基はメチル基または酸
素からなる。ポリマー鎖の末端は、粘度変化および他の
シリコーン高分子物質の物理的性質の変化を防止する。
ポリジメチルシロキサンは、温度による低い粘度変化；
熱安定性；酸化安定性；科学的不活性；難燃性；低い表
面張力；高い圧縮性；剪断安定性；および誘導加熱安定
性という特性を示す。樹脂を形成するポリシロキサンに
おいては、いくつかのメチル基は加水分解性であり、触
媒の存在下に加熱によりSi−Ｏ−Si架橋の形成を可能に
するが、オルガノシリコーン流体および油においては、
実質的に全てのメチル基が非加水分解性であり、流体は
熱に安定である。
柔軟剤としてここで用いられるポリジメチルシロキサ
ンは、25℃で約350〜2000,000センチストークス、好ま
しくは約5,000〜50,000センチストークスの範囲内の粘
度を有する高分子量ポリマーである。シロキサンポリマ
ーは、一般にはトリメチルシリル、ヒドロキシまたはメ
トキシ基のいずれかで末端をブロックされているが、他
の末端ブロック基も適当である。ポリマーは、種々の方
法、例えば加水分解および続いてのジメチルジハロシラ
ンの縮合により、またはクラッキングおよび続いてのジ
メチルシクロシロキサンの縮合により製造することがで
きる。
本発明における使用に適当なポリジオルガノシロキサ
ンガムは、大部分がポリジメチルシロキサンガムであ
る。ポリジオルガノシロキサンガムは、標準単位式 〔上式中、R3はそれぞれメチル基、ビニル基、フェニル
基、エチル基または3,3,3−トリフルオロプロピル基で
あり、ａは1.95〜2.005の平均値を有する〕 で表されることができる。ポリジオルガノシロキサンガ
ムは本質的にポリジメチルシロキサンガムであるので、
少なくとも全R3基の90％はメチル基であり、残部のR3基
はビニル、フェニル、エチルまたは3,3,3−トリフルオ
ロプロピルである。少量の他の基が、全R3基の１または
２％のように存在していてもよく、ここでこのような基
は、他の１価の炭化水素基、例えばプロピル、ブチル、
ヘキシルシクロヘキシル、β−フェニルエチル、オクタ
デシルなど；他の１価のハロゲン化炭化水素基、例えば
クロロメチル、ブロモフェニル、α，α，α−トリフル
オロトリル、ペルフルオロヘプチルエチル、ジクロロフ
ェニルなど；シアノアルキル；アルコキシル、例えばメ
トキシ、プロポキシ、エトキシ、ヘキソキシなど；ケト
キシムハロゲン；ヒドロキシ；およびアシルオキシであ
る。少量で存在する基は、付随的なものとして考えら
れ、ポリジメチルシロキサンガムのいずれの重要な特性
変化を生じない。
本発明に適当なポリジオルガノシロキサンガムは、本
質的に、モノメチルシロキサン、トリメチルシロキサ
ン、メチルビニルシロキサン、メチルエチルシロキサ
ン、ジエチルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、
ジフェニルシロキサン、エチルフェニルシロキサン、ビ
ニルエチルシロキサン、フェニルビニルシロキサン、3,
3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサン、ジメチ
ルフェニルシロキサン、メチルフェニルビニルシロキサ
ン、ジメチルエチルシロキサン、3,3,3−トリフルオロ
プロピルジメチルシロキサン、モノ−3,3,3,−トリフル
オロプロピルシロキサン、モノフェニルシロキサン、モ
ノビニルシロキサンなどで表される他の単位とジメチル
シロキサン単位からなる。
ポリジオルガノシロキサンガムは当業者に公知であ
り、市販入手可能であり、25℃で1,000,000csよりも大
きい、好ましくは25℃で5,000,000csよりも大きい粘度
を有する不溶性ポリジオルガノシロキサンであるとみな
される。
これらのガムは、単独で、並びに１種以上の揮発性成
分、例えば環状シリコーンとの混合物で用いることがで
きる。用いることのできる揮発性環状シリコーンは、ポ
リジメチルシクロシロキサンであり、その例は、オクタ
メチルシクロテトラシロキサンおよびデカメチルシクロ
ペンタシロキサンである。揮発性環状物の25℃での粘度
は、一般に2.5〜6.0csのオーダーを有する。このような
揮発性成分は、一般に、式（CH3）2SiOx（ここでｘは３
〜８である）で表される。ガムとの混合物で用いる場
合、環状物のレベルは、一般に、約13重量％のオーダー
を有する。
以下の例を本発明の概念を説明するために示す。
例 Ｉ 本発明に従い、シリコーンを酸形態のアニオン界面活
性剤、例えば線状アルキルベンゼンスルホン酸と最初に
混合することにより、シリコーンを洗剤母剤中で乳化さ
せた。アニオン界面活性剤とシリコーンの混合物を塩
基、例えば水およびエタノールの混合物中の水酸化ナト
リウムの添加により中和させた。アニオン界面活性剤の
塩がこの中和により生じる。中和の完了の次に、非イオ
ン界面活性剤を他の任意の成分、例えばビルダー、樹脂
酸、カオチン界面活性剤、および螢光増白剤とともに添
加した。均質な生成物を確実にするために、混合物を機
械的に撹はんした。前記手順に従わない場合には、シリ
コーン成分は分離を生じ、その結果不安定な生成物を形
成することがわかった。これは、例えば、アミノで置換
されたシリコーンを撹はんしながらある14種の成分の液
体組成物中に直接混合する米国特許第4,639,321号の手
順の如き、例えば種々の成分のランダム混合物にシリコ
ーンを添加することにより生じる。本発明によれば、安
定な最終生成物を与えるために、シリコーンをアニオン
界面活性剤と第一に混合し、液体洗剤混合物の残部に添
加する前に中和しなければならない。
上記手順に従い、シリコーン柔軟剤を含む数種の液体
洗剤配合物を調整した。各々の例において、20重量％の
アニオン界面活性剤、６重量％の非イオン界面活性剤、
５重量％のエタノール、３重量％のシリコーン柔軟剤お
よび残部の水を用いた。アニオン界面活性剤と非イオン
界面活性剤の好ましい比は1:1〜3:1である。用いたアニ
オン界面活性剤は、Vista Chemical Companyのアルキル
ベンゼンスルホン酸であった。非イオン界面活性剤は、
Shell Chemical Company,Houston,Texasの商標および製
品のNEODOL 25−７および線状第１アルコールであっ
た。これらの成分を含み、３種のシリコーン柔軟剤、す
なわち5,000センチストークスを越える粘度を有するポ
リジメチルシロキサン流体；約200万の粘度を有するポ
リジオルガノシロキサンガム；並びに約200万の粘度を
有するポリジオルガノシロキサンガムおよび約13重量％
の、オクタメチルシクロテトラシロキサンとデカメチル
シクロペンタシロキサンの揮発性環状シリコーンの混合
物のうちの１種を含む液体洗剤を調製した。
例 II タオルの製造の間にミルで適用したミル織物コンディ
ショナーを除去することにより、処理用のタオルを整え
た。商用コインランドリーで工程を行った。束の86:14
の綿ポリエステルテリー織タオルを５回高レベルのリン
を含むアニオン洗剤で洗浄した。タオル中に残る洗剤を
抜いた３回の仕上洗浄および水洗サイクルで除去した。
束はそれぞれ抜取り工程の間に８回の完成洗浄と水洗サ
イクルにかけられ、次に乾燥サイクルにかけられた。
軟度測定のために用いた試験は、軟度の順位に数種の
タオルを位置づけるために15人の人が必要とされるパネ
ル試験であった。処理の次に、タオルを平衡させるため
に一定温度および湿度の部室で一晩置き、その後タオル
を翌日試験した。乾燥器はタオルを乾燥過度にする傾向
があり、標準よりもより荒い感触を与えるので、所与の
パネル中で試験した全てのタオルは、試験する前に同じ
温度および湿度で状態調整した。試験はそれぞれ１枚の
対照タオルを含んだ。対照タオルは、柔軟剤を含む液体
洗剤で処理されていないタオルであった。タオルに触
れ、最も荒いタオル、最も軟かいタオルを選択し、残り
のタオルを軟度が増加する順に置くことによりタオルを
評価するために、15人の人が必要とされた。最も軟かい
タオルに対する最も高い値である５〜１の間の順位にタ
オルを帰属させた。試験を行う前に、パネルの各メンバ
ーは、試験で妨害するであろういずれの残留物をも除去
するために手を洗うことを要した。評価の間、パネルメ
ンバーは、いずれの柔軟剤付着をも除去するために手を
再洗浄した。タオルの軟度が繰り返す取扱いで増加する
ため、各タオルの新しい綿をパネルメンバーにそれぞれ
触れさせ、タオルをそれぞれ３人の人による評価の後に
交換した。
例 III 例Ｉに従い調製した如きシリコーン柔軟剤を含む液体
洗濯洗剤をそれぞれ、例IIの手順に従い状態調整した織
物束を処理するために用いた。束は６枚のタオルを含
み、約1200〜1400gの重さである。束を洗濯機中に詰
め、約50gの、柔軟剤を含む液体洗剤を洗濯機に添加し
た。洗濯機のコントロールは、温水洗浄（35℃）および
冷水洗浄を与えるように決定された。用いたその洗濯機
の洗浄サイクルの時間は、約14分間であった。洗濯機の
サイクルの最後に、束を乾燥器中で約１時間乾燥させ
た。束をそれぞれ洗浄および乾燥を含む２つの完成サイ
クルに受けさせた。次いで、束を平衡させ、例IIに示し
たように軟度測定の試験を行った。
軟度試験の結果を以下の第１表に示す。本発明のシリ
コーン柔軟剤に加えて、比較のために先行技術の柔軟剤
をも試験した。１種の柔軟剤は、工業的に用いられてい
る有機織物柔軟剤であり、Sherex Chemical Company,Du
blin,Ohioの製品であった。有機柔軟剤は、イソプロパ
ノール溶剤中の50重量％の活性物質で用いうるモノハロ
ゲン化牛脂トリメチルアンモニウムクロリドであった。
この有機柔軟剤は、商標ADOGEN 441で市販されてい
る。比較のために試験した他の柔軟剤は、第II表に示
し、米国特許第4,639,321号の「Sil−II」と同一の化合
物と類似のアミノ官能シリコーンであった。比較の柔軟
剤の両方を、織物束を処理するために本発明のシリコー
ン柔軟剤と同量、すなわち束の重量に対して約0.12重量
％の活性成分で用いた。用いた柔軟剤の量は、処理され
る束のその重量に応じて処理ごとに50〜100gに変化させ
てもよい。
第 １ 表 柔 軟 剤 平均順位 約30,000センチストークスの粘度を 有する、ポリジメチルシロキサン 4.0 約200万センチストークスの粘度を 有するポリジオルガノシロキサングム 3.2 揮発性環状シリコーンとポリジオルガ ノシロキサンガムの混合物 3.1 約12,500センチストークスの粘度を有する 、ポリジメチルシロキサン 3.0 ADOGEN 441 2.8 対 照 1.9 本発明の４種のシリコーン柔軟剤が少なくとも３以上
の平均順位に帰属し、上記物質により表された先行技術
の有機柔軟剤により帰属された順位よりも十分に高いこ
とが第Ｉ表から示される。
第１表において上記示したシリコーン柔軟剤に加え
て、ある枝分れおよび架橋シリコーンポリマーをもここ
で用いてもよい。
枝分れおよび架橋シリコーンポリマー並びにその製造
方法は、1959年、６月23日に発行された、米国特許第2,
891,920号に多少詳しく記載されている。これらの物質
は、次式 〔上式中、Ｒは、１価の炭化水素基、１価のハロゲン化
炭化水素基、および水素原子からなる群から選択され;n
は１から３未満までの平均値を有する整数である〕のい
ずれのオルガノシロキサンであってもよい。しかしなが
ら、説明のために、本発明の代表的な枝分れおよび架橋
シリコーンポリマーの調製手順を以下の例で示す。
例 IV 均一な混合物が得られるまで、88gの27％の牛脂トリ
メチルアンモニウムクロリド水溶液を535gの水に添加し
た。この混合物に、350gのオクタメチルシクロテトラシ
ロキサンおよび6.5gのメチルトリメトキシシランを添加
し、次いで激しく撹はんした。得られた乳濁液を２回、
7500psig（52MPa）に設定したホモジナイザーを通し
た。次いで乳濁液を1gの50％の水酸化ナトリウム溶液の
添加によりアルカリ性にした。乳濁液を85℃で９時間加
熱した。40℃に冷却した後、1.5gの85％のリン酸を添加
し、５分間撹はんし、次いで17gのMAKON 10,、すなわ
ちノニルフェノキシポリエチレンオキシド界面活性剤を
添加した。乳濁液を１時間40℃で撹はんさせた。室温に
冷却し、0.5gのKATHON CG/ICP、すなわち防腐剤を添加
した。
例IVは、メチルトリメトキシシランに特定している
が、枝分れは （CH3O）3Si（CH2）3NHCH2CH2NH2および （CH3O）3Si（CH2）3N （CH3）２（CH2）17CH3Cl の如き物質で得てもよい。
例IVに従い調製した組成物は、例IIIの手順に従い試
験した場合、第II表に示したデーターを与えた。
一般に、上記例に示した枝分れおよび架橋シロキサン
は、次式 〔上式中、 Meはメチルであり； ｘおよびｚは３〜100,000の値を有し； ｙは１〜10,000の値を有し； Ｒは（CH2）nZであり； Ｒ″は水素または ｎは１〜10の値を有し； Ｚは であり； ここでＸおよびＹは独立に−H;−Ｃ１〜30−アルキル；
−C6−アリール；−Ｃ５〜６シクロアルキル；−Ｃ
１〜６−NH2;PCO−Ｒ′；から選ばれる。但し、窒素は （ここでＷはＸまたはＹから選ぶことができる）と表さ
れるように４級化されていてもよい。またはＺは であり； ここでＰおよびＭは−COOH;−CO−NR′2;またはＣ
１〜２アルキルであり；ここでＲ′＝Ｃ１〜４アルキル
である〕 を有する。
枝分れおよび架橋シリコーンポリマーは、溶剤として
水を用いて上記ガムの乳化重合により製造することもで
きる。
例 Ｖ 例IIIを繰り返し、さらに結果を第II表に示す。
約12,500Cst.のポリジメチルシロキサンは先行技術の
物質よりも３回の完成処理サイクルを終えて著しく高い
平均軟度順位を与えることが第II表から示される。高度
枝分れポリジメチルシロキサンは、織物の変色または黄
変の欠点なしに等しい軟度を与える。ガムを約100セン
チストークスの粘度を有する低粘度のポリジオルガノシ
ロキサンを含む混合物の形態で用いてもよいことに注目
すべきである。
多くの他の変更および変化を、本発明の本質的な特徴
および概念から実質的に逸脱することなくここに記載し
た化合物、組成物および方法に行うことができることが
上記から明らかであろう。従って、ここに記載された発
明の形態は例示のみであり、本発明の範囲を限定するも
のとして意図されないことをはっきりと理解すべきであ
る。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも１種の織物柔軟剤、界面活性剤
    およびキャリヤー流体を含み、織物を柔軟にする特性を
    有する液体洗濯洗剤であって、（１）反応性有機官能基
    を含まず、25℃で測定して5,000センチストークスを越
    える粘度を有するポリオルガノシロキサン、（２）次の
    標準単位式を有するポリジオルガノシロキサンガム 〔上式中、R3はそれぞれメチル基、ビニル基、フェニル
    基、エチル基、および3,3,3−トリフルオロプロピル基
    から選ばれた１価の基であり、ａは1.95〜2.005の平均
    値を有し、全R3基の少なくとも90％がメチル基であり、
    当該ポリジオルガノシロキサンガム分子はシラノール、
    アルコキシおよびR3 3SiO0.5（ここでR3は上で定義され
    たとおりである）から選ばれた基で末端停止されてい
    る〕、（３）少なくとも１種の揮発性環状シリコーンと
    上で定義したとおりのポリジオルガノシロキサンガムと
    の混合物、並びに（４）上で定義したとおりのガムと低
    粘度のポリジオルガノシロキサンとの混合物から選ばれ
    たシリコーン柔軟剤である柔軟剤を含むことを特徴とす
    る液体洗濯洗剤。
  2. 【請求項２】少なくとも１種の織物柔軟剤、界面活性剤
    及びキャリヤー流体を含み、織物を柔軟にする特性を有
    する液体洗濯洗剤であって、次の一般式 〔上式中、 Meはメチルであり、 ｘおよびｚは３〜100,000の値を有し、 ｙは１〜10,000の値を有し、 Ｒは（CH2）nZであり、 Ｒ″は水素または ｎは１〜10の値を有し、 ｚは であり、 ここでＸおよびＹは独立に−Ｈ、−C1〜−C30−アルキ
    ル、−C6−アリール、−C5〜C6シクロアルキル、C1〜C6
    −NH2、−CO−Ｒ′から選ばれ、但し、窒素は （ここでＷはＸまたはＹから選ぶことができる）と表さ
    れるように４級化されていてもよく、またはＺは であり、 ここでＰおよびＭは−COOH、−CO−NR′２、またはC1〜
    C2−アルキルであり、Ｒ′はC1〜C4アルキルである〕 を有するシリコーンポリマーの疎水性カオチン乳濁液で
    あるシリコーン柔軟剤を含むことを特徴とする液体洗濯
    洗剤。
  3. 【請求項３】水、エタノール、イソプロパノール、ブタ
    ノール、ヘキサノール、プロピレングリコール、および
    ジエチレングリコールからなる群から選ばれたキャリヤ
    ー流体を含む、請求項１または２記載の洗剤。
  4. 【請求項４】界面活性剤がアニオン、非イオンおよびカ
    オチン界面活性剤から選ばれる、請求項１または２記載
    の洗剤。
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