JP2742178B2 - Method of managing etching bath in desmear process of alkaline permanganate - Google Patents
Method of managing etching bath in desmear process of alkaline permanganateInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はアルカリ過マンガン酸塩
を用いたデスミアプロセスのエッチング浴の管理方法に
関し、特にエッチングスピードの管理方法に関する。The present invention relates to a method for controlling an etching bath in a desmear process using an alkali permanganate, and more particularly to a method for controlling an etching speed.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルカリ過マンガン酸デスミアプロセス
のエッチング浴は、基本的に過マンガン酸塩、水酸化ナ
トリウム、再生剤などで構成されておりエッチング反応
の進行と共に次の様にエッチング浴中の過マンガン酸塩
濃度、水酸化ナトリウム濃度は低下し、一方マンガン酸
塩濃度は増加する。2. Description of the Related Art The etching bath of the alkaline permanganate desmear process is basically composed of permanganate, sodium hydroxide, a regenerant and the like. Manganese concentration, sodium hydroxide concentration decreases, while manganate concentration increases.
【０００３】 ４ＭｎＯ4 - ＋４ＯＨ- ＋Ｃ → ４ＭｎＯ4 2-＋ＣＯ2 ＋２Ｈ2 Ｏ この内、過マンガン酸塩、水酸化ナトリウムが消耗する
とエッチングスピードが低下するのでこれらの濃度を一
定に維持する為、一定時間毎に過マンガン酸塩濃度を吸
光度法、水酸化ナトリウム濃度を中和滴定法によって分
析し各々不足量を補給して一定の濃度範囲に管理をして
いた。4MnO 4 − + 4OH − + C → 4MnO 4 2− + CO 2 + 2H 2 O Of these, if permanganate or sodium hydroxide is consumed, the etching speed is reduced. At every time, the concentration of permanganate was analyzed by an absorbance method and the concentration of sodium hydroxide was analyzed by a neutralization titration method, and each was supplemented with a deficient amount to control the concentration within a certain range.
【０００４】しかしエッチング浴中の過マンガン酸塩
は、浴中の水酸化ナトリウムとの接触反応により次の様
にマンガン酸塩に分解し、被処理物のエッチングスピー
ドを低下させる。[0004] However, permanganate in the etching bath is decomposed into manganate by the contact reaction with sodium hydroxide in the bath as follows, and the etching speed of the object to be processed is reduced.
【０００５】 ２ＭｎＯ4 - ＋２ＯＨ- → ２ＭｎＯ4 2-＋１／２Ｏ2 ＋Ｈ2 Ｏ よって、エッチング浴中の過マンガン酸塩の濃度の変化
を抑制するためには、次亜塩素酸等の再生剤の供給が効
果的で、被処理物のエッチングスピードを管理すること
が不可欠であるがエッチング浴中の再生剤濃度は、微量
で直接的な定量分析が困難な為、一定時間毎にエッチン
グ浴中の過マンガン酸塩濃度を吸光度法等により測定し
前回の分析値からの変化量と一定時間毎の過マンガン酸
塩の分析結果に基づく補給量から再生剤消費量を推定し
再生剤を定期補充するといった方法でエッチングスピー
ドの管理を行っていた。2MnO 4 − + 2OH − → 2MnO 4 2− + 1 / 2O 2 + H 2 O Therefore, in order to suppress a change in the concentration of permanganate in the etching bath, it is necessary to use a regenerant such as hypochlorous acid. The supply is effective and it is essential to control the etching speed of the object to be processed. However, the concentration of the regenerant in the etching bath is so small that direct quantitative analysis is difficult. The permanganate concentration is measured by the absorbance method, etc., and the regenerant consumption is estimated based on the amount of change from the previous analysis value and the replenishment amount based on the permanganate analysis result at regular intervals, and the regenerant is replenished periodically. The etching speed was controlled by such a method.
【０００６】また、エッチング浴中のマンガン酸塩は安
定性が悪く濃度が高くなるとともに二酸化マンガンへと
反応が進み、前述した様な再生剤の補給だけでは過マン
ガン酸塩の濃度変化を抑制することが困難であり、さら
にエッチング浴への再生剤の添加に伴う浴中副生成物の
増加によりエッチングスピード低下をもたらす為、マン
ガン酸塩濃度が一定値に達するとエッチング浴の更新を
行いエッチングスピード低下を軽減していた。Further, the manganate in the etching bath has poor stability and its concentration increases, and the reaction proceeds to manganese dioxide. Thus, a change in the concentration of permanganate is suppressed only by replenishment of the regenerant as described above. In addition, the addition of a regenerant to the etching bath causes an increase in by-products in the bath, resulting in a decrease in the etching speed.When the manganate concentration reaches a certain value, the etching bath is updated and the etching speed is reduced. The decline was reduced.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上述の管理方法では、
エッチング浴中の適正な再生剤濃度管理が困難である
為、再生剤濃度が不足するとマンガン酸塩の増加に伴う
二酸化マンガンへの分解反応が進みエッチング浴中の過
マンガン酸塩濃度が低下する。In the above management method,
Since it is difficult to properly control the concentration of the regenerant in the etching bath, if the concentration of the regenerant is insufficient, the decomposition reaction to manganese dioxide accompanying the increase in manganate proceeds, and the concentration of permanganate in the etching bath decreases.
【０００８】一方、再生剤濃度が過剰の場合エッチング
浴中のマンガン酸塩の再生反応による副生成物が過剰と
なり一定のエッチングスピードを得ることができないと
いう課題があった。On the other hand, if the concentration of the regenerant is excessive, there is a problem that a by-product of the regeneration reaction of the manganate in the etching bath becomes excessive and a constant etching speed cannot be obtained.
【０００９】本発明の目的は、上記問題点を除去し、エ
ッチング浴の安定性が保たれ、エッチング処理不良を防
止でき、かつ一定のエッチングスピード処理が維持でき
るアルカリ過マンガン酸デスミアプロセスのエッチング
浴の管理方法を提供することにある。An object of the present invention is to eliminate the above-mentioned problems, to maintain the stability of the etching bath, to prevent the etching process from being defective, and to maintain a constant etching speed process by using an etching bath of an alkali permanganate desmear process. Management method.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、印刷配
線板のデスミア処理のアルカリ過マンガン酸プロセスに
おける過マンガン酸塩と水酸化ナトリウムの混合液から
なるエッチング浴の管理方法において、一定量のエッチ
ング液をサンプリングする工程と、前記サンプリング液
中の過マンガン酸塩濃度とマンガン酸塩濃度については
吸光度法、水酸化ナトリウム濃度については中和滴定法
によりそれぞれ分析する工程と、それらの分析値から演
算して不足する水酸化ナトリウムを補充する工程と、前
記サンプリング液に被処理物と同種系の有機溶剤を一定
速度で滴下する工程と、滴下してから過マンガン酸塩が
マンガン酸塩に変化するまでの時間を比色法を用いて測
定する工程と、その時間と過マンガン酸塩がマンガン酸
塩に変化するまでに消費した有機溶剤量に基づきエッチ
ング浴のエッチングスピードを求め、エッチングスピー
ドが管理上限を越えている場合に過剰な過マンガン酸塩
量を演算し、その演算値に基づきマンガン酸塩を生成す
るために必要な有機溶剤を補給し適正値までマンガン酸
塩濃度を上げ、一方、エッチングスピードが管理下限未
満の場合には不足している過マンガン酸塩量を演算し、
その演算値に基づき電解装置で電解し、適正値まで過マ
ンガン酸塩を再生する工程とを有することを特徴とする
アルカリ過マンガン酸デスミアプロセスのエッチング浴
の管理方法が得られる。According to the present invention, there is provided a method for controlling an etching bath comprising a mixed solution of permanganate and sodium hydroxide in an alkaline permanganate process for desmearing a printed wiring board. Sampling the etching solution, and analyzing the permanganate concentration and the manganate concentration in the sampling solution by an absorbance method, and the sodium hydroxide concentration by a neutralization titration method, and their analysis values. A step of replenishing the insufficient sodium hydroxide by calculating from the above, a step of dropping an organic solvent of the same kind as the object to be treated into the sampling liquid at a constant rate, and after dropping, the permanganate is converted into a manganate. Measuring the time to change using a colorimetric method and the time and until the permanganate changes to manganate Seeking etching speed of the etching bath on the basis of the amount of organic solvent consumed, excess permanganate when etching speed exceeds the upper control limit
Calculates the amount, on up the manganate concentration to an appropriate value supplemented with organic solvents required to produce a permanganate based on the calculated value, whereas, insufficient when the etching speed is less than the management lower limit Calculate the amount of permanganate
A step of electrolyzing with an electrolytic device based on the calculated value and regenerating the permanganate to an appropriate value, thereby obtaining a method of controlling an etching bath in an alkali permanganate desmear process.
【００１１】[0011]
【実施例】次に、本発明について図面を参照して説明す
る。図１は本発明の一実施例の構成図である。エッチン
グ浴１より、一定時間毎にエッチング液５０〜１００ｍ
ｌを所定量サンプリングし自動分析装置２により過マン
ガン酸塩、水酸化ナトリウム、マンガン酸塩濃度を分析
する。自動分析装置２の分析値をコントローラー３にて
演算し、水酸化ナトリウム濃度を所定濃度４０〜５５ｇ
／Ｌに合わせる為の補充量を水酸化ナトリウム定量ポン
プ６に伝送する。Next, the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a configuration diagram of one embodiment of the present invention. From the etching bath 1, 50 to 100m of the etching solution every fixed time
1 is sampled in a predetermined amount, and the concentrations of permanganate, sodium hydroxide and manganate are analyzed by the automatic analyzer 2. The analysis value of the automatic analyzer 2 is calculated by the controller 3, and the concentration of sodium hydroxide is adjusted to a predetermined concentration of 40 to 55 g.
/ L is transmitted to the sodium hydroxide metering pump 6.
【００１２】また、測定セル１０には、一定時間毎にエ
ッチング浴からエッチング液５０〜１５０ｍｌを所定量
サンプリングし、測定セル循環ポンプ１１にて比色計１
２に送液しながら自動滴定装置８で０．１〜０．５ｍｌ
／ｍｉｎの速度で滴下し比色計１２で液色が赤紫色から
緑色に変わるまで被処理物と同種系の有機溶剤の滴下し
続ける。In the measuring cell 10, a predetermined amount of an etching solution of 50 to 150 ml is sampled from the etching bath at regular intervals, and the colorimeter 1 is sampled by the measuring cell circulating pump 11.
0.1 to 0.5 ml with the automatic titrator 8 while sending the solution to 2
The organic solvent of the same kind as that of the object to be processed is continuously dropped until the liquid color changes from reddish purple to green by the colorimeter 12 at a rate of / min.
【００１３】次にコントローラー３で滴定に要した有機
溶剤量と所定時間を演算しエッチングスピードを求め
る。Next, the controller 3 calculates the amount of the organic solvent required for the titration and a predetermined time to obtain an etching speed.
【００１４】尚、有機溶剤添加による反応式は下記の様
になり有機溶剤の分解速度と過マンガン酸塩からマンガ
ン酸塩への移行速度には正の相関がある。The reaction formula by adding an organic solvent is as follows, and there is a positive correlation between the decomposition rate of the organic solvent and the transfer rate from permanganate to manganate.
【００１５】 ４ＭｎＯ4 - ＋４ＯＨ- ＋Ｃ → ４ＭｎＯ4 2-＋ＣＯ2 ＋２Ｈ2 Ｏ （有機溶剤添加による反応式）そのエッチングスピード
の測定結果に基づき、その値が規定スピードを越えてい
る場合、過剰な過マンガン酸塩量をコントローラー３に
て演算し、過マンガン酸塩をマンガン酸塩にするために
必要な有機溶剤量を有機溶剤定量ポンプ１３に伝送す
る。4MnO 4 − + 4OH − + C → 4MnO 4 2− + CO 2 + 2H 2 O (reaction formula by adding an organic solvent) Based on the measurement result of the etching speed, if the value exceeds the specified speed, an excessive excess The amount of manganate is calculated by the controller 3, and the amount of organic solvent necessary for converting permanganate into manganate is transmitted to the organic solvent metering pump 13.
【００１６】一方、前記したエッチングスピードが規定
スピード未満の場合は、適正なエッチングスピードにす
る為に必要な過マンガン酸塩の再生電解量を、コントロ
ーラー３にて演算しエッチング浴１内に設置したニッケ
ル系金属板のアノード極１４、白金系金属板のカソード
極１５からなる電解装置１６に電流を印加しエッチング
浴中の過マンガン酸塩濃度を適正値に管理する。On the other hand, when the above etching speed is lower than the specified speed, the controller 3 calculates the amount of regenerated electrolysis of permanganate necessary for obtaining an appropriate etching speed, and installs the regenerated electrolysis amount in the etching bath 1. An electric current is applied to an electrolysis device 16 comprising an anode 14 of a nickel-based metal plate and a cathode 15 of a platinum-based metal plate to control the concentration of permanganate in the etching bath to an appropriate value.
【００１７】尚、添加する有機溶剤としては、エポキシ
基を有するエピクロロヒドリン溶液等を用いることが出
来る。電解処理の最適な電流密度範囲は、アノード極で
は０．１Ａ／ｄｍ2 〜０．５Ａ／ｄｍ2 、カソード極で
は１．０Ａ／ｄｍ2 〜２．０Ａ／ｄｍ2 である。As the organic solvent to be added, an epichlorohydrin solution having an epoxy group or the like can be used. Optimum current density range of the electrolytic process, the anode 0.1A / dm 2 ~0.5A / dm 2 , the cathode electrode is 1.0A / dm 2 ~2.0A / dm 2 .
【００１８】上述した方法によりエッチング浴中のエッ
チングスピードの管理を行う。The etching speed in the etching bath is controlled by the method described above.
【００１９】図２は本発明の他の実施例の構成図であ
る。エッチング浴１より、一定時間毎にエッチング液５
０〜１００ｍｌを所定量サンプリングし自動分析装置２
により過マンガン酸塩、水酸化ナトリウム、マンガン酸
塩濃度を分析する。自動分析装置２の分析値をコントロ
ーラー３にて演算し、水酸化ナトリウム濃度を所定濃度
４０〜５５ｇ／Ｌに合わせる為の補充量を水酸化ナトリ
ウム定量ポンプ６に伝送する。FIG. 2 is a block diagram of another embodiment of the present invention. From the etching bath 1, the etching solution 5
A predetermined amount of 0 to 100 ml is sampled and an automatic analyzer 2
To analyze the permanganate, sodium hydroxide, and manganate concentrations. The analysis value of the automatic analyzer 2 is calculated by the controller 3, and the replenishment amount for adjusting the sodium hydroxide concentration to the predetermined concentration of 40 to 55 g / L is transmitted to the sodium hydroxide metering pump 6.
【００２０】また、測定セル１０には、一定時間毎にエ
ッチング浴からエッチング液５０〜１５０ｍｌを所定量
サンプリングし、測定セル循環ポンプ１１にて比色系１
２に送液しながら自動滴定装置８で０．１〜０．５ｍｌ
／ｍｉｎの速度で滴下し比色計１２で液色が赤紫色から
緑色に変わるまで被処理物と同種系の有機溶剤の滴下し
続ける。次にコントローラー３で滴定に要した有機溶剤
量と所要時間を演算しエッチングスピードを求める。The measuring cell 10 samples a predetermined amount of 50 to 150 ml of the etching solution from the etching bath at regular intervals, and the colorimetric system 1 is sampled by the measuring cell circulating pump 11.
0.1 to 0.5 ml with the automatic titrator 8 while sending the solution to 2
The organic solvent of the same kind as that of the object to be processed is continuously dropped until the liquid color changes from reddish purple to green by the colorimeter 12 at a rate of / min. Next, the controller 3 calculates the amount of the organic solvent required for the titration and the required time to determine the etching speed.
【００２１】尚、有機溶剤添加による反応式は下記の様
になり有機溶剤の分解速度と過マンガン酸塩からマンガ
ン酸塩への移行速度には正の相関がある。The reaction formula by adding an organic solvent is as follows, and there is a positive correlation between the decomposition rate of the organic solvent and the transfer rate from permanganate to manganate.
【００２２】 ４ＭｎＯ4 - ＋４ＯＨ- ＋Ｃ → ４ＭｎＯ4 2-＋ＣＯ2 ＋２Ｈ2 Ｏ （有機溶剤添加による反応式）そのエッチングスピード
の測定結果に基づき、その値が規定スピードを越えてい
る場合、過剰な過マンガン酸塩量をコントローラー３に
て演算し、過マンガン酸塩をマンガン酸塩にするために
必要な有機溶剤量を有機溶剤定量ポンプ１３に伝送す
る。4MnO 4 − + 4OH − + C → 4MnO 4 2− + CO 2 + 2H 2 O (reaction formula by adding an organic solvent) Based on the measurement result of the etching speed, if the value exceeds the specified speed, an excessive excess The amount of manganate is calculated by the controller 3, and the amount of organic solvent necessary for converting permanganate into manganate is transmitted to the organic solvent metering pump 13.
【００２３】一方、前記したエッチングスピードが規定
スピード未満の場合は、適正なエッチングスピードにす
る為に必要な過マンガン酸塩の再生電解量を、コントロ
ーラー３にて演算しニッケル系金属板のアノード極１
４、白金系金属板のカソード極１５を取り付けた４個の
電解セルからなる電解槽１８に循環ポンプ２１で液を循
環した後、電解量に応じ必要な電解セル数と印加電流値
をコントローラー３で演算し電流を印加してエッチング
浴中の過マンガン酸塩濃度を適正値に管理する。On the other hand, if the above-mentioned etching speed is less than the specified speed, the controller 3 calculates the amount of regenerated electrolysis of permanganate necessary for obtaining an appropriate etching speed, and calculates the anode electrode of the nickel-based metal plate. 1
4. After the liquid is circulated by the circulation pump 21 to the electrolytic cell 18 including four electrolytic cells to which the cathode 15 made of a platinum-based metal plate is attached, the necessary number of electrolytic cells and the applied current value are determined by the controller 3 according to the amount of electrolysis. Is calculated and a current is applied to control the permanganate concentration in the etching bath to an appropriate value.
【００２４】尚、添加する有機溶剤としては、エポキシ
基を有するエピクロロヒドリン溶液等を用いることが出
来る。電解処理の最適な電流密度範囲は、アノード極で
は０．１Ａ／ｄｍ2 〜０．５Ａ／ｄｍ2 、カソード極で
は１．０Ａ／ｄｍ2 〜２．０Ａ／ｄｍ2 である。As the organic solvent to be added, an epichlorohydrin solution having an epoxy group or the like can be used. Optimum current density range of the electrolytic process, the anode 0.1A / dm 2 ~0.5A / dm 2 , the cathode electrode is 1.0A / dm 2 ~2.0A / dm 2 .
【００２５】さらに３０分毎に電解槽１８の流入口１９
及び流出口２０からエッチング液をサンプリングし自動
分析装置２にて電解前後の過マンガン酸塩濃度を測定
し、その値に基づき電解再生効率をコントローラー３に
て演算して電解効率低下時には予備の電解セルに所定電
流を印加する。また、電解槽１８の電極へのマンガン生
成物の付着による電流効率低下を防止するため、循環ポ
ンプ２１を停止した後、１〜３％の過酸化水素と２〜５
％の硫酸の混合液からなるソフトエッチング液の移送ポ
ンプ２２にて電解槽１８へ送り電極表面のマンガン生成
物を除去する。Every 30 minutes, the inlet 19 of the electrolytic cell 18
Then, the etching solution is sampled from the outlet 20 and the concentration of permanganate before and after electrolysis is measured by the automatic analyzer 2, and the electrolysis regeneration efficiency is calculated by the controller 3 based on the measured value. A predetermined current is applied to the cell. Further, in order to prevent a decrease in the current efficiency due to the adhesion of the manganese product to the electrode of the electrolytic cell 18, after stopping the circulation pump 21, 1-3% hydrogen peroxide and 2-5%
% Of sulfuric acid is fed to the electrolytic bath 18 by a transfer pump 22 of a soft etching solution composed of a mixed solution of sulfuric acid to remove manganese products on the electrode surface.
【００２６】上述した方法によりエッチング浴のエッチ
ングスピードの管理を行う。The etching speed of the etching bath is controlled by the method described above.
【００２７】[0027]
【発明の効果】前述した様に本発明は、エッチング浴で
の被処理物のエッチングスピード測定に基づき有機溶剤
の添加あるいは電解再生によってエッチング浴中の過マ
ンガン酸塩濃度を一定化させる為、エッチングスピード
を一定範囲に維持することができ、下記の効果が得られ
る。 （１）エッチング浴の安定性が保たれ、エッチング処理
不良を防止できる。 （２）一定のエッチングスピード処理が維持できる。As described above, according to the present invention, the concentration of permanganate in the etching bath is made constant by addition of an organic solvent or electrolytic regeneration based on the measurement of the etching speed of the object to be processed in the etching bath. The speed can be maintained within a certain range, and the following effects can be obtained. (1) The stability of the etching bath is maintained, and defective etching can be prevented. (2) Constant etching speed processing can be maintained.
【図１】本発明の一実施例の構成を示すブロック図であ
る。FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of an embodiment of the present invention.
【図２】実施例２の構成を示すブロック図である。FIG. 2 is a block diagram illustrating a configuration of a second embodiment.
１ エッチング浴 ２ 自動分析装置 ３ コントローラー ４ 過マンガン酸塩溶液定量ポンプ ５ 過マンガン酸塩溶液ストックタンク ６ 水酸化ナトリウム定量ポンプ ７ 水酸化ナトリウムストックタンク ８ 自動滴定装置 ９ 有機溶剤ストックタンク １０ 測定セル １１ 測定セル循環ポンプ １２ 比色計 １３ 有機溶剤定量ポンプ １４ アノード極 １５ カソード極 １６ 電解装置 １７ 整流器 １８ 電解槽 １９ 流入口 ２０ 流出口 ２１ 循環ポンプ ２２ ソフトエッチング移送ポンプ ２３ ソフトエッチング液ストックタンク DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Etching bath 2 Automatic analyzer 3 Controller 4 Permanganate solution metering pump 5 Permanganate solution stock tank 6 Sodium hydroxide metering pump 7 Sodium hydroxide stock tank 8 Automatic titrator 9 Organic solvent stock tank 10 Measurement cell 11 Measurement cell circulation pump 12 Colorimeter 13 Organic solvent metering pump 14 Anode 15 Cathode 16 Electrolyzer 17 Rectifier 18 Electrolyzer 19 Inlet 20 Outlet 21 Circulation pump 22 Soft etching transfer pump 23 Soft etching solution stock tank
Claims (1)
マンガン酸デスミアプロセスにおける過マンガン酸塩と
水酸化ナトリウムの混合液からなるエッチング浴の管理
方法において、一定量のエッチング液をサンプリングす
る工程と、前記サンプリング液中の過マンガン酸塩濃度
とマンガン酸塩濃度については吸光度法、水酸化ナトリ
ウム濃度については中和滴定法によりそれぞれ分析する
工程と、それらの分析値から演算して不足する水酸化ナ
トリウムを補充する工程と、前記サンプリング液に被処
理物と同種系の有機溶剤を一定速度で滴下する工程と、
滴下してから過マンガン酸塩がマンガン酸塩に変化する
までの時間を比色法を用いて測定する工程と、その時間
と過マンガン酸塩がマンガン酸塩に変化するまでに消費
した有機溶剤量に基づきエッチング浴のエッチングスピ
ードを求め、エッチングスピードが管理上限を越えてい
る場合に過剰な過マンガン酸塩量を演算し、その演算値
に基づきマンガン酸塩を生成するために必要な有機溶剤
を補給し適正値までマンガン酸塩濃度を上げ、一方、エ
ッチングスピードが管理下限未満の場合には不足してい
る過マンガン酸塩量を演算し、その演算値に基づき電解
装置で電解し、適正値まで過マンガン酸塩を再生する工
程とを有することを特徴とするエッチング浴の管理方
法。1. An etching bath comprising a mixed solution of permanganate and sodium hydroxide in an alkaline permanganate desmear process for desmearing a printed wiring board.
In the method, a step of sampling a certain amount of etching solution, and a step of analyzing the permanganate concentration and the manganate concentration in the sampling solution by an absorbance method, and the sodium hydroxide concentration by a neutralization titration method. A step of replenishing the insufficient sodium hydroxide by calculating from the analysis values thereof, and a step of dropping an organic solvent of the same kind as the object to be processed into the sampling liquid at a constant rate,
A step of measuring the time from dropping until the permanganate changes to manganate using a colorimetric method, and the time and the organic solvent consumed until the permanganate changes to manganate Determine the etching speed of the etching bath based on the amount , calculate the excess amount of permanganate when the etching speed exceeds the upper limit of control, and based on the calculated value, the organic solvent required to generate manganate top up supplemented with permanganate density to a proper value, whereas, calculates the permanganate quantity etching speed is insufficient in the case of less than the management lower limit, and electrolyzed in the electrolytic device based on the calculated value, Regenerating the permanganate to an appropriate value.
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1992
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