JP2736969B2 - 石英ルツボ製造装置 - Google Patents

石英ルツボ製造装置

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JP2736969B2
JP2736969B2 JP9067778A JP6777897A JP2736969B2 JP 2736969 B2 JP2736969 B2 JP 2736969B2 JP 9067778 A JP9067778 A JP 9067778A JP 6777897 A JP6777897 A JP 6777897A JP 2736969 B2 JP2736969 B2 JP 2736969B2
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臣 武下
乃扶也 渡辺
信之 立野
ジョン・アレキサンダー・ウインターバン
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Mitsubishi Materials Quartz Corp
Mitsubishi Materials Corp
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Mitsubishi Materials Quartz Corp
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、内周面側の気泡含
有率が小さく、外周面側の気泡含有率が大きな石英ルツ
ボを製造するのに適した石英ルツボの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】多結晶シリコンからシリコン単結晶を製
造する際に用いられる石英ルツボの製造方法として回転
モールド法が知られている。 この製法は、回転する中空
のモールドに原料の石英粉体をその内周面に沿って充填
し、モールドを回転しながら石英粉体を加熱溶融するこ
とにより遠心力の作用により溶融した石英充填層がモー
ルド内周面に押圧されてルツボの形状に成形されること
により石英ルツボが形成される。
【0003】この方法によって製造される石英ルツボ
は、その壁体内部に気泡が多数残留する欠点がある。壁
体(周壁及び底壁)に気泡が多いとルツポの強度が低下
し、またルツボの加熱時にルツポ内周面付近の気泡が熱
膨張して該内周面を部分的に剥離させ、剥離した石英小
片が溶融シリコンに混入して単結晶化率が低下する問題
がある。
【0004】そこで、内部気泡の少ないルツボが求めら
れ、その製造法として、モールドに充填した石英粉体を
減圧下で加熱溶融する方法が知られている(特公昭59-34
659号)。この方法によると、モールドに充填した石英層
の内部気泡が溶融時に吸引除去されるので、肉眼では壁
体内部に気泡が殆ど観察されない石英ルツボが得られ
る。しかし、この製造方法においては、製造時に、回転
モールドの内側で石英充填層が加熱溶融されるのに伴
い、石英に比べて格段に比重の小さい気泡が次第に回転
軸側つまり石英充填層の内周面側に移動し、肉眼では観
察出来ない微小な気泡が壁体内周面近傍に多数偏在する
ようになる。この微小気泡は単結晶引き上げ時の加熱に
より膨張して前述と同様の問題を引き起こす。
【0005】また、このような回転モールド法による製
造装置として、石英粉を装入する中空型(モールド)が外
側の筒部(囲い)に一体に固定され、その間に排気通路を
形成した装置構成が知られている(特開平1-160836号等)
が、このような構造ではモールドを取り外すことができ
ないためにメンテナンスに手間がかかる。また、モール
ド上部の排気は狭い排気通路を通じて底部中央まで導か
れるために排気効果が不十分になり易く、加熱溶融時の
減圧調整に適さない。
【0006】この他に、モールド壁体内部に排気通路を
形成し、モールドの胴部と底部をネジにより一体に連結
した装置構成も知られている(特開平1-157426号)が、こ
の装置も上記装置例と同様にモールド胴部の排気が底部
の狭い排気通路に導かれるために排気効果が悪く、排気
の調整を十分に行うものには適さない。また、石英粉体
の装入空間の部分がネジ止めされているために、石英粉
体がネジ部分に入り込んでシール漏れを生じ易い欠点が
あり、さらに開口空間(石英粉を装入する空間)に段差を
生じることなく口径の異なるモールドに取り替えること
はできない。
【0007】
【発明の解決課題】本発明の製造装置は、従来の製造装
置における上記問題を解決したものであって、回転モー
ルド法による製造装置において、加熱溶融時の減圧調節
の信頼性が高く、従って、ルツボ内周側部分の気泡含有
量が外周側部分よりも大幅に少ない石英ルツボの製造に
適した製造装置を提供することを目的とする。
【0008】即ち、本発明は、(1)回転自在な中空のモ
ールド、該モールドの回転手段、該モールドの減圧手
段、該モールドの内側に挿入される出し入れ自在な加熱
手段を有する石英ルツボ製造装置において、石英粉が装
入されるモールドと該モールドを支持するモールドホル
ダーによってモールド部分が形成されており、該モール
ドの底部がモールドホルダー上端に着脱自在に嵌合さ
れ、これによりモールド底部とモールドホルダーの間に
気密な減圧室が形成され、モールドに設けた該減圧室に
通じる複数の排気孔を通じてモールドが減圧されると共
にモールドが交換可能であることを特徴とする石英ルツ
ボ製造装置に関するものである。本発明の製造装置は、
(2)モールドの底部外周にモールドホルダー上端が挿入
する嵌合溝が形成されていると共に、該モールド底部の
外周縁部にモールドホルダー上部内周面に密着する凸部
が形成されている石英ルツボ製造装置を含む。
【0009】
【発明の実施態様】本発明に係る製造装置の一例を図に
示す。図1は本発明に係る製造装置の概略断面図、図2
は図1の装置を分離した状態を示す説明図、図3は出来
上がった石英ルツボを該装置から取り出す状態を示す説
明図である。
【0010】(I)装置構成 図示するように、本発明の製造装置10は、回転自在なモ
ールド形成部分20と該モールド形成部分20を回転する回
転手段(図示省略)と、該モールド形成部分20に接続する
減圧手段30とを有する。モールド形成部分20は石英粉体
が装入されるモールド21と該モールド21を支持するモー
ルドホルダ22とから形成される。モールド21およびモー
ルドホルダ22は何れも中空であり、筒状の周壁21a,22a
と底部21b,22bとを有している。このモールド底部21bは
モールドホルダー22の上端に着脱自在に嵌合され、これ
によりモールド底部21bとモールドホルダー底部22bの間
に気密な減圧室23が形成されている。
【0011】すなわち、図示するように、モールド21の
底部外周がモールドホルダー22の上端22cに気密に嵌合
され、これによりモールド21とモールドホルダー22とが
二段重ねに嵌合されてモールド底部とモールドホルダー
の間に気密な減圧室が形成されると共に、図2に示すよ
うに、モールド形成部分20が上下に分割可能であってモ
ールド21をモールドホルダー22から取り外せるように形
成されている。
【0012】さらに、図示する装置構成例では、モール
ド21の下端(底部)外周にモールドホルダー22の上端22c
が挿入する嵌合溝21eが設けられており、さらにモール
ド底部の該外周縁部にはモールドホルダー上端22cの内
周面に密着する凸部21dが形成されており、モールドホ
ルダー上端22cがモールド底部外周の嵌合溝21eに嵌め込
まれると共にモールド底部外周の凸部21dがモールドホ
ルダー内周面に密着して減圧室23の気密を一層高めるよ
うに形成されている。
【0013】上記モールド21には、図示するように、そ
の内周面および底面に複数本の排気孔24が穿設されてお
り、該排気孔24はモールド21の周壁21aの内周面21cから
上記減圧室23に連通しており、おのおの減圧室23を通じ
て吸引排気されるように形成されている。さらに、モー
ルドホルダ22の底部22bには減圧機構30に通じる通気孔2
5が設けられており、減圧機構30には真空ポンプ31、フ
ィルタ32および電磁バルブ33を含む配管系が設けられて
いる。
【0014】モールド21およびモールドホルダ22からな
る上記モールド形成部分20は回転手段(図示省略)によっ
て一体に回転されると共に、モールド21の上方には上下
に出し入れ自在な中子40と、アーク放電を行なう電極な
どからなる上下動自在な加熱手段50が配設されている。
なお、これら中子40および電極50は従来のものを用いる
ことができ、また中子に代えてスクレーパや石英粉をモ
ールド内周面に注入する手段を用いても良い。
【0015】(II)作用 以上の装置構成からなる本発明の製造装置において、モ
ールド21の内側中央に中子40を挿入し、モールド21を回
転しながらモールド21と中子40の間に原料の石英粉体を
供給する。石英粉体は回転するモールド21の遠心力の作
用によりモールド内周面に押しつけられ、該内周面に沿
って堆積し石英充填層を形成する。次に中子40を引き上
げ、アーク電極などの加熱手段50を挿入し、石英充填層
をその内周面側から加熱溶融する。該加熱により先ず石
英充填層の内周面に薄い溶融ないし半溶融の被覆が形成
される。一方、この加熱に伴いモールド21を減圧し、排
気孔24を通じて石英充填層内部のガスを吸引排気する。
加熱の進行に伴い、石英充填層はその内周面からモール
ド内表面に接する外表面付近まで次第に溶融する。
【0016】この加熱溶融の途中で上記減圧操作を停止
し、減圧停止後、更に石英充填層をその内周面から加熱
する。上記減圧操作によりルツボ壁体内部の気泡は外周
側部分に引き寄せられており、該減圧の停止により外周
側部分は気泡が残留したまま溶融する。一方、内周面側
部分は微小気泡が僅かに残留するものの比較的大きな気
泡は外周側部分に引き寄せられて内周側部分には存在し
ないため気泡の少ない状態で溶融する。この結果、ルツ
ボ外周側部分の気泡含有率が内周側部分より大きいルツ
ボが得られる。なお、減圧力の大きさにより内側部分の
気泡含有率が異なり、減圧力が大きいほど気泡含有率が
小さい。減圧停止時間については、加熱溶融をt分間行
なう場合、加熱開始から0.2t分後〜O.9t分前に上記吸引
排気を停止するのが良い。0.2t分より前に減圧を停止す
ると十分な層厚の透明層が形成されない。一方、0.9t分
より長く減圧を継続すると排気孔に溶融層が吸込まれて
外周面に凸部が生じるので好ましくない。
【0017】石英充填層の外表面に薄い未溶融状態の剥
離層を残して上記加熱を終了し、図2に示すように、モ
ールド21をモールドホルダー22から取り外し、石英層が
冷却固化した後、モールド21から石英ルツボ60を取り出
す。この時、石英ルツボ60の外周表面は不透明な半溶融
層であり、石英ルツボ外周面とモールド内周面の間には
未溶融石英粉60aが介在しており、石英ルツボ60はモー
ルド内周面に張り付いていないので、図3のように、モ
ールド21を傾けることにより容易に石英ルツボ60を取り
出すことができる。
【0018】
【発明の効果】本発明の製造装置は、モールドとモール
ドホルダーとを分離できるので、モールドを取替えて使
用できる。既に述べたように、従来の製造装置の大部分
はモールドが外側の筒部と一体に形成されているために
取り外し不能であり、このような利点を有しない。また
一部に、モールドをネジ止めにより連結して形成した例
が知られているが、ホルダーを用いる構造ではなく、モ
ールドの胴部、すなわち石英粉体の装入空間の部分がネ
ジ連結されるためにモールドを分離すると開口部分の空
間が分割されることになり、従って、石英粉体がネジ部
分に入り込みシール漏れを生じ易い問題がある。一方、
本発明の装置は、モールドの底部がモールドホルダー上
端に嵌合して2段重ねの状態になり、石英粉体の装入空
間はそのまま保たれるので、連結部分に石英粉体が入り
込む等の問題を生じない。
【0019】さらに、本発明の製造装置は、モールド底
部がホルダーに着脱自在に嵌合しているので、石英粉が
装入される開口部の口径が異なるモールドであっても、
モールド底部の口径をモールドホルダーに合わせておけ
ば互換性があり、容易に取り替えることができる。な
お、従来のモールドをネジ止めした構造のものは、先に
述べたように、ホルダーを用いた構造ではないので、モ
ールドを分離すると開口部分の空間が分割され、開口部
の口径の異なる胴部を連結すると内周面に段差を生じこ
とになり、このようなモールドの交換は実質上できな
い。減圧機構を有する製造装置においては、該減圧機構
に接続されている部分の交換が煩雑であり、本発明装置
のように減圧機構が接続されているモールドホルダーを
交換せずに使用できる実用上の利点は大きい。
【0020】また、本発明の図示する装置構成例では、
モールドの底部外周に嵌合溝を設けてホルダー上端を嵌
め込むと共に、更にモールド底部外周にホルダー上端内
周に密接する凸部を設けているので、石英粉体の加熱溶
融時にはモールドの中空部分側から加熱される結果、モ
ールドの熱膨張によって上記部分のシールが一層確実に
なる。
【0021】さらに、本発明の製造装置では、モールド
の排気孔が各々減圧室に連通し、該減圧室を通じて減圧
排気されるので排気効果が良く、減圧停止する際にも応
答性に優れ信頼性の高い減圧操作ができる。従って、石
英粉体層の加熱時に減圧状態を操作して内周部分の気泡
含有量が外周側部分よりも少ない石英ルツボを製造する
のに適する。また、石英ルツボを取り出す場合に、モー
ルドをモールドホルダから外すことにより減圧室が解消
されてモールドの排気孔が大気に接し、該排気孔を通じ
て石英ルツボとモールド内周面との間に大気が侵入する
ので石英ルツボの取り出しが容易である。
【0022】本発明の製造装置によって得られる石英ル
ツボは、内周部分の気泡含有率が小さく、外周部分の気
泡含有率の大きなルツボが得られる。この石英ルツボ
は、使用時の加熱によっても、内周部分の微小気泡が気
泡含有率の大きな外周部分に吸収されて内周部分の気泡
の熱膨張が抑制されるので、ルツボ内周面の部分的な剥
離を生じる虞がなく、単結晶化率が格段に良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る製造装置の概略断面図。
【図2】図1の装置を分離した状態を示す断面説明図。
【図3】石英ルツボの取り出す状態を示す断面説明図。
【符号の説明】
10:石英ルツボ製造装置、20:モールド形成部分、
21:モールド、21a:周壁、21b:底部、21
c:内周面、21d:凸部、21e:嵌合溝 22:モールドホルダー、22a:周壁、22b:底
部、23:減圧室、24:排気孔、25:通気孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 臣 秋田県秋田市茨島5−14−3 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (72)発明者 渡辺 乃扶也 秋田県秋田市茨島3−1−18 三菱金属 株式会社秋田製錬所内 (72)発明者 立野 信之 秋田県秋田市茨島5−14−3 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (72)発明者 ジョン・アレキサンダー・ウインターバ ン イギリス国、ノース・シールズ、エヌイ ー30・30ピーイー、タインマウス、エラ スマー・ガーデンズ 7 (56)参考文献 特開 平1−160836(JP,A) 特開 平1−157426(JP,A) 特開 平1−157427(JP,A) 特開 平1−157428(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回転自在な中空のモールド、該モールド
    の回転手段、該モールドの減圧手段、該モールドの内側
    に挿入される出し入れ自在な加熱手段を有する石英ルツ
    ボ製造装置において、石英粉が装入されるモールドと該
    モールドを支持するモールドホルダーによってモールド
    部分が形成されており、該モールドの底部がモールドホ
    ルダー上端に着脱自在に嵌合され、これによりモールド
    底部とモールドホルダーの間に気密な減圧室が形成さ
    れ、モールドに設けた該減圧室に通じる複数の排気孔を
    通じてモールドが減圧されると共にモールドが交換可能
    であることを特徴とする石英ルツボ製造装置。
  2. 【請求項2】 モールドの底部外周にモールドホルダー
    上端が挿入する嵌合溝が形成されていると共に、該モー
    ルド底部の外周縁部にモールドホルダー上部内周面に密
    着する凸部が形成されている請求項1に記載の石英ルツ
    ボ製造装置。
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