JP2707524B2 - 長尺セラミックス製品の製造方法 - Google Patents
長尺セラミックス製品の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、長尺セラミックス製品の製造方法に関す
る。より詳細には、本発明は、ニューセラミックス、フ
ァインセラミックス等と呼ばれる各種焼結体製品であっ
て、特に伸線、圧延等の処理に適さない難加工性材料を
線状、テープ状等の長尺製品として製造する新規な方法
に関する。 従来の技術 セラミックスは、旧くは窯業と呼ばれる分野に属し、
陶磁器、耐火物、ガラス、琺瑯、セメント等の製品とし
て工業的にも広く利用されていた。しかしながら、金属
材料あるいは有機材料の開発がひとつの頂点に達した現
在、新規な無機材料に特定の機能を担持させた所謂ファ
インセラミックスに新たな可能性を求めて、極めて広い
分野で応用拡大が進められている。これらファインセラ
ミックスには、セラミックスの性質として従来から一般
に知られていた電気絶縁性、耐熱性、耐蝕性等の他に、
硬度、圧電性あるいは材料によっては高い熱伝導性、導
電性等を示すものもある。更に、近年の製造技術の進歩
と共に、磁性、透光性、蛍光性、生体適合性等の機能を
有するものも開発されている。このように、セラミック
スを構成する元素およびその組合せと共に、その機能も
極めて多様である。 尚、ここで、セラミックスとは一般的な無機材料のみ
ならず金属化合物も含めた焼結体を意味し、一般に粉末
材料の固相反応によって得られるものを意味する。幾つ
かの例を挙げると、複合酸化物を含む酸化物系のアルミ
ナ、ベリリア、マンガンフェライト〔（Mn,Zn）Fe
2O4〕、PLZT〔（Pb,La）（Zr,Ti）O3〕等、あるいは非
酸化物系のSi3N4、AlN、部分安定化ジルコニア、SiC等
の窒化系、炭化系、珪化系、硼化系、硫化系の他、タン
グステンカーバイド、炭化物析出強化型コバルト基合金
等の焼結合金並びに各種形態の炭素も広義にはこの分野
に属する。 タングステンカーバイドやコバルトを結合金属とした
超硬合金は硬度に富み且つ靱性に優れているので、切削
工具や耐摩耗部品として利用されている。また、ドット
マトリックス型スプリンタの印字部等のような精密機械
にも利用されている。 窒化珪素や炭化珪素等は、高温強度に優れ且つ優れた
耐摩耗性を備えているので、高温製品の搬送・加工用の
ロール、内燃機関の燃焼系周りの部品等、特に高温度域
で用いられる耐熱構造材料として利用される。 また、アルミナは、当初は糸道、軸受、工具等にまず
実用化され、更に、エレクトロニクスの台頭と共に、集
積回路のパッケージ、基板等に広く利用されるようにな
っている。 発明が解決しようとする問題点 上述のように、各種焼結体製品は、その優れた特性の
故に、非常に多くの分野での利用が進んでいる。しかし
ながら、焼結体の一般的な特性がその強度あるいは硬度
であることは、逆に焼結体の加工を非常に困難なものと
している。即ち、焼結工程を経て焼結体となった部材の
加工は、放電加工あるいはダイヤモンド砥石による研削
加工等に制限され、圧延、伸線等のいわゆる塑性加工は
極めて困難である。従って、特に線あるいはテープ状の
製品あるいは管等の長尺材の製品を工業的に製造するこ
とは極めて困難である。 そこで、セラミックスの長尺製品を製造する場合は、
焼結工程に至る以前に原料粉末を長尺状に成形し、成形
した後に焼結することによって、焼結後の加工を最小限
に止めるように工夫している。シャフト等に用いる棒材
の製造では、成形体の角材状に型押し、切削加工によっ
て棒状に整形した後に焼結する方法を採っている。しか
しながら、この方法は高価な原料粉末の歩留りが悪いこ
と、切削加工を行う関係で断面寸法に対する十分な長さ
がとれないこと、更に、切削加工が連続処理に適さず、
生産性が低い等の問題がある。また、他の方法として、
ドクターブレード法のように、原料粉末に有機系の粘着
剤を混合し、これを押出して線状あるいはテープ状に成
形し、続いて、中間焼結によって、この有機系粘着剤を
飛散した後に本焼結を行う方法がある。この方法は、原
料粉末の利用効率が良く、棒の断面方向に対する長手方
向の寸法比も任意であり、生産性に優れている。しかし
ながら、原料粉末に混合した粘着剤を完全に除去するこ
とが困難であり、残留した粘着剤によって製品の強度が
低下したり欠陥が生じたりするという問題がある。 このように、粉末原料を用いた焼結体では品質の高い
長尺製品を製造することは、従来の技術では一般に困難
であった。また、可能であっても、その生産性が極めて
劣るために、製品が非常に高価なものとなり、利用範囲
が制限されていた。 更に、炭化物析出強化型Co基合金のような金属系の焼
結体製品においても、長尺製品の製造が困難であること
に変わりはない。金属の場合は、上記の方法の他に、
遠心鋳造法、回転水中紡糸法、鍍金法等の適用可能
な製造方法がある。 しかしながら、 遠心鋳造法は比較的容易な方法であるが、細径で長
尺のものの鋳造が困難で、現状では2mm径の線材では50c
mが限界である。また、細線の中心に欠陥を生じやす
く、品質の高い細線の製造は困難であった。 回転水中紡糸系は、細線の形成に有利な方法である
が、線径の精密な制御が困難であり、また線径が1mm以
下程度に制限されるという問題がある。 鍍金法は、カーボンファイバ等の繊維状の基材にC
o、Ｗ、Cr等を鍍金して熱拡散する方法であるが、特に
Ｗのように鍍金の非常に困難な材料があることと生産性
が非常に低いことが問題である。 以上詳述のように、焼結体材料に略共通する課題とし
て、長尺製品の工業的な製造技術の確立が厳然と存在し
ている。 そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解
決し、品質の高い長尺焼結体製品を歩留り良く製造可能
であり、且つ、高い生産性を維持することのできる長尺
焼結体製品の新規な製造方法を提供することにある。 問題点を解決するための手段 本発明に従って、塑性加工に適した材料の筒体にセラ
ミックス原料粉末を充填する工程と、該セラミックス原
料粉末を収容した筒体を塑性加工する工程と、該セラミ
ックス原料粉末を収容した筒体を加熱して該セラミック
ス原料粉末を焼成または焼結する工程とを含むことを特
徴とする長尺焼結体製品の製造方法が提供される。この
ようにして得られた最終製品は、筒体を外被として具備
する長尺製品である。 本発明の好ましい態様によれば、前記筒体は、金属管
であり、好ましい例としてFe、Cu、NiまたはCoから選択
された少なくとも１種またはそれを含む合金である。 本発明の好ましい態様として、前記筒体への充填にあ
たって、前記原料粉末を予め造粒することが挙げられ
る。また、前記原料粉末を収容した筒体を塑性加工する
工程および前記焼成または焼結する工程に先立って、前
記筒体の少なくとも一端を封止することも好ましい。 前記塑性加工は、圧延または伸線加工であり得る。こ
の塑性加工において、前記原料粉末を充填した前記筒体
を焼鈍することも好ましい態様として挙げられる。ここ
で、塑性加工する工程における加熱温度は、該原料粉末
の焼結温度未満の温度範囲であり、また、前記原料粉末
の焼結温度よりも10乃至100℃低い温度であることが好
ましい。 尚、前記伸線加工は、ダイス伸線、ローラダイス伸
線、圧延ロール伸線、スウェージング、押出伸線の何れ
によっても行うことが可能であり、更に、複数回の塑性
加工処理あるいは複数種類の塑性加工処理を含むことも
可能である。また、伸線あるいは圧延加工を熱間で行う
こともできる。 前記焼成または焼結する工程は、原料粉末の焼成処理
あるいは焼結処理であり得る。ここで、焼成処理時の加
熱温度は、前記原料粉末の融点よりも10乃至100℃低い
温度であることが好ましい。 更に、前記塑性加工する工程の少なくとも一部と、前
記焼成または焼結する工程の少なくとも一部とを同時に
行うことも可能である。 こうして本発明に従って製造された長尺焼結体製品
は、断面寸法の100倍以上の長手方向寸法を有するもの
である。 作用 本発明による長尺焼結体製品の製造方法は、セラミッ
クスの原料粉末を筒体に収容して塑性加工し、更に焼成
処理または焼結処理することをその主要な特徴としてい
る。 即ち、粉末を原料とするが故に線状あるいはテープ状
に成形することを制限されていた焼結体製品が、本発明
による方法では、原料粉末を筒体に充填することによっ
て細線状の形成を可能ならしめると共にその塑性加工を
可能とする。ここで、原料粉末の形状は筒体によって維
持されるので有機系粘着剤等を混合する必要がなく、最
終製品の品質が低下する恐れがない。 このような機能に鑑みて、筒体としては金属が好まし
く、特に好ましい具体例としてFe、Cu、NiまたはCoある
いはこれらの少なくとも１種を含む合金が挙げられる。 また、本発明を有利に適用できる原料粉末は、難加工
性金属化合物粉末、セラミックス粉末等極めて広い範囲
にわたっている。即ち、原料がセラミックス粉末であっ
て、焼結後の製品の加工が困難であるような材料にはい
ずれも適用可能である。また、炭化物析出強化型コバル
ト基合金等の焼結合金の製造にも適用可能であることは
いうまでもない。 尚、原料粉末の筒体への充填にあたって、原料粉末を
予め造粒することによって充填密度を増すことが有利で
ある。これによって、最終製品の品質は一層向上する。 本発明の方法において、原料粉末を充填した筒体に対
して行い得る塑性加工の例として、伸線加工、圧延加工
等が挙げられる。この処理によって、筒体に充填した原
料粉末をより細い線材あるいは密度の高い成形体とする
ことができる。尚、この処理に先立って、筒体の少なく
とも一端を封止することによって、原料粉末の漏洩を防
止することができる。 また、塑性加工を熱間で行うことによって、加工をよ
り円滑に行うことも好ましい。ここで、加熱温度が該原
料粉末の焼結温度未満であれば、充填された原料粉末の
焼結反応はおきない。一方、焼鈍を有効に行うために
は、加熱温度が原料粉末の焼結温度よりも10乃至100℃
低い温度であることが好ましい。また、この処理での加
熱温度を原料粉末の焼結温度以上として焼結処理と塑性
加工処理の各々１部を同時に行うことも可能である。 また、塑性加工処理は、ダイス伸線、ローラダイス伸
線、圧延ロール伸線、スウェージング、押出伸線等の従
来から知られる線材に対する塑性加工技術をいずれも適
用することができる。加工率は、筒体並びに原料粉末の
組成によって適宜選択されるべきである。また、塑性加
工処理を繰り返し行うことも、また各種塑性加工技術を
組み合わせて、複数種類の塑性加工に付すこともでき
る。 更に、本発明の方法において使用した筒体は、そのま
ま最終製品に残され、最終焼結体製品の化学的あるいは
物理的な保護被覆として利用する。即ち、難加工性材料
によって作製した製品を金属材料で被覆した複合材を得
るためには、従来は、一旦焼結して作製した製品の表面
に電気鍍金法あるいは溶射法等の鍍金法によっていた。
ところが、電気鍍金法では、実質的に変形不可能な難加
工材が、特に長尺材の連続処理に適さず、更に、それ自
体が不導体である酸化物あるいは窒化物等の各種セラミ
ックスには適用できない。更に、鍍金処理時に難加工材
に水素が導入され、脆弱化するという問題があった。ま
た、溶射法は、厚さの均一な鍍金膜の形成が困難である
と共に、長尺材の処理が難しい。これに対して、本発明
の製造方法によれば、原料粉末を充填するために用いた
筒体を最終製品にそのまま残すことによって、容易に複
合材とすることができる。 こうして本発明の方法によって製造された長尺製品
は、長手方向の寸法が断面寸法の100倍以上という極め
て長尺のものを製造することができる。 実施例 以下に図面を参照して本発明をより具体的に詳述する
が、以下に開示する工程は本発明の一実施例に過ぎず、
本発明の技術的範囲を何ら制限するものではない。 実施例１ 第１図（ａ）乃至（ｉ）は、本発明による長尺焼結体
製品の製造方法を、工程を追って説明する図である。 まず、第１図（ａ）に示すような、所定の断面形状並
びに寸法（外径Ｌ、内径ｌ）を有する金属管１の内部
に、第１図（ｂ）に示すように原料粉末２を充填する。 続いて、この原料粉末２を充填した金属管１を伸線加
工する。伸線加工は、第１図（ｃ）に示すようにローラ
ダイス３を用いてもよい。また、第１図（ｄ）に示すよ
うにダイス４を単数あるいは複数用いてもよい。更に、
第１図（ｅ）に示すようにスウェージング５により、あ
るいは、第１図（ｆ）に示すように押出伸線機６を用い
てもよい。また、金属管が矩形の断面を有する材料であ
る場合は、第１図（ｇ）に示すように、ローラ７による
圧延を行ってもよい。また、この伸線加工にあたって、
金属管を一旦焼鈍することによって、伸線加工をより円
滑に行うことも可能である。また、伸線加工に先立っ
て、第１図（ｈ）にその一端を示すように、金属管の一
端あるいは両端を封止することによって、原料粉末の漏
洩を防止することも好ましい。 こうして伸線工程を経た管の内部の原料粉末２は、第
１図（ｉ）に示すように、その形状を直径ｌ′の細線状
あるいはテープ状に成形されている。従って、この状態
で焼成を行うことによって線状あるいはテープ状の長尺
焼結体製品が得られる。 実施例２ 第２図（ａ）乃至（ｇ）は、本発明による長尺焼結体
製品の製造方法を、工程を追って説明する図である。 まず、第２図（ａ）に示すように、所定の断面形状を
有する金属管１の内部に、第２図（ｂ）に示すように原
料粉末２を充填する。 続いて、この原料粉末を充填した金属管を伸線加工す
る。伸線加工は、第２図（ｃ）に示すようにローラダイ
ス３を用いてもよい。また、第２図（ｄ）に示すように
ダイス４を単数あるいは複数用いてもよい。更に、第２
図（ｅ）に示すようにスウェージング５により、あるい
は、第２図（ｆ）に示すように押出機６を用いてもよ
い。また、金属管が矩形の断面を有する材料である場合
は、第２図（ｇ）に示すように、ローラ７による圧延を
行ってもよい。尚、この伸線加工にあたって、金属管を
一旦焼鈍することによって、伸線加工をより円滑に行う
ことも可能である。また、伸線加工に先立って、金属管
の一端あるいは両端を封止することによって、原料粉末
の漏洩を防止することも好ましい。 こうして伸線工程を経た管の内部の原料粉末は、第２
図（ｈ）に示すように、その形状を細線状あるいはテー
プ状に成形されている。従って、この状態で予備焼結を
行うことによって線状あるいはテープ状の焼成体が得ら
れる。 更に、本発明のひとつの態様に従えば、第２図（ｈ）
に示す状態のままこれを加熱し、金属管内の原料粉末を
完全に焼結する。 こうして得られた長尺焼結体製品は、第２図（ｈ）に
示す通り、その表面に金属の外套を具備している。この
外套管は、内部の焼結金属あるいは焼結体の保護被覆と
して機能する。即ち、内部の焼結体と外部の雰囲気とを
遮断して、雰囲気による焼結体の化学的な劣化を防止す
る他、内部の焼結体の力学的な支持並びに擦過等による
摩耗からの物理的な保護被覆としても機能する。 以下に、具体的な作製例を示す。 作製例 ５重量％のCo粉末を含むWC粉末を、肉厚3mm、外径12.
0mmのNi管に充填し、これを700℃の熱間スウェージで外
径10.0mmまで伸線した。更に、伸線後のNi管を700℃で3
0分間保持して焼鈍を実施した後、ダイス６枚により外
径6.0mmまで伸線た。更に伸線後の試料を1300℃で１時
間保持して焼結処理した。 得られた試料は、焼結合金の表面に厚さ1.8mmの均一
なNi被覆を有する直径6.0mmの長尺の線材であり、この
試料を測定した結果、 ヤング率:27500kg/mm2 抗折強度:285kg/mm2 の特性を示した。 また、比較のために、上記試料と同じ原料粉末と同じ
Ni管を用いて、原料粉末の焼結温度である1300℃の熱間
スウェージで伸線を実施したが、原料粉末の内部割れが
発生するので加工できなかった。 更に、上記試料と同じ原料粉末と同じNi管を用いて、
700℃の熱間スウェージで伸線を実施し、1300℃で１時
間の焼鈍を行なった後に、ダイスで加工率20％の伸線を
試みたが、試料が断線するので全く加工できなかった。 発明の効果 以上詳述のように、本発明に従えば、各種焼結体の長
尺製品を、歩留り良く高効率に製造することが可能にな
る。 即ち、本発明の方法に従えば、原料粉末を金属筒体に
充填して処理することによって、任意の径並びに任意の
長さの長尺体を、原料粉末に有機系粘着剤等を混入する
ことなく成形することができる。更に、この成形体の形
状を維持したまま、伸線、圧延等の塑性加工を行うこと
が可能であり、これによって得られる製品の形状の選択
範囲は更に拡大する。 また、原料粉末を筒体に充填したまま加熱処理を行う
ことによって、焼結体あるいは焼成体がそれ自身で形状
を維持できるようになるまでの処理を行うことができ
る。従って、筒体に収容された状態で、コイル状等の任
意の形状に成形した後焼結することによって、従来の方
法では不可能であった複雑な形状の製品をも製造でき
る。 こうして、本発明によって、長尺の焼結体製品を工業
的に有利に製造することが可能となり、多くの優れた特
性を備える焼結体製品の利用分野は更に拡大するものと
考えられる。
る。より詳細には、本発明は、ニューセラミックス、フ
ァインセラミックス等と呼ばれる各種焼結体製品であっ
て、特に伸線、圧延等の処理に適さない難加工性材料を
線状、テープ状等の長尺製品として製造する新規な方法
に関する。 従来の技術 セラミックスは、旧くは窯業と呼ばれる分野に属し、
陶磁器、耐火物、ガラス、琺瑯、セメント等の製品とし
て工業的にも広く利用されていた。しかしながら、金属
材料あるいは有機材料の開発がひとつの頂点に達した現
在、新規な無機材料に特定の機能を担持させた所謂ファ
インセラミックスに新たな可能性を求めて、極めて広い
分野で応用拡大が進められている。これらファインセラ
ミックスには、セラミックスの性質として従来から一般
に知られていた電気絶縁性、耐熱性、耐蝕性等の他に、
硬度、圧電性あるいは材料によっては高い熱伝導性、導
電性等を示すものもある。更に、近年の製造技術の進歩
と共に、磁性、透光性、蛍光性、生体適合性等の機能を
有するものも開発されている。このように、セラミック
スを構成する元素およびその組合せと共に、その機能も
極めて多様である。 尚、ここで、セラミックスとは一般的な無機材料のみ
ならず金属化合物も含めた焼結体を意味し、一般に粉末
材料の固相反応によって得られるものを意味する。幾つ
かの例を挙げると、複合酸化物を含む酸化物系のアルミ
ナ、ベリリア、マンガンフェライト〔（Mn,Zn）Fe
2O4〕、PLZT〔（Pb,La）（Zr,Ti）O3〕等、あるいは非
酸化物系のSi3N4、AlN、部分安定化ジルコニア、SiC等
の窒化系、炭化系、珪化系、硼化系、硫化系の他、タン
グステンカーバイド、炭化物析出強化型コバルト基合金
等の焼結合金並びに各種形態の炭素も広義にはこの分野
に属する。 タングステンカーバイドやコバルトを結合金属とした
超硬合金は硬度に富み且つ靱性に優れているので、切削
工具や耐摩耗部品として利用されている。また、ドット
マトリックス型スプリンタの印字部等のような精密機械
にも利用されている。 窒化珪素や炭化珪素等は、高温強度に優れ且つ優れた
耐摩耗性を備えているので、高温製品の搬送・加工用の
ロール、内燃機関の燃焼系周りの部品等、特に高温度域
で用いられる耐熱構造材料として利用される。 また、アルミナは、当初は糸道、軸受、工具等にまず
実用化され、更に、エレクトロニクスの台頭と共に、集
積回路のパッケージ、基板等に広く利用されるようにな
っている。 発明が解決しようとする問題点 上述のように、各種焼結体製品は、その優れた特性の
故に、非常に多くの分野での利用が進んでいる。しかし
ながら、焼結体の一般的な特性がその強度あるいは硬度
であることは、逆に焼結体の加工を非常に困難なものと
している。即ち、焼結工程を経て焼結体となった部材の
加工は、放電加工あるいはダイヤモンド砥石による研削
加工等に制限され、圧延、伸線等のいわゆる塑性加工は
極めて困難である。従って、特に線あるいはテープ状の
製品あるいは管等の長尺材の製品を工業的に製造するこ
とは極めて困難である。 そこで、セラミックスの長尺製品を製造する場合は、
焼結工程に至る以前に原料粉末を長尺状に成形し、成形
した後に焼結することによって、焼結後の加工を最小限
に止めるように工夫している。シャフト等に用いる棒材
の製造では、成形体の角材状に型押し、切削加工によっ
て棒状に整形した後に焼結する方法を採っている。しか
しながら、この方法は高価な原料粉末の歩留りが悪いこ
と、切削加工を行う関係で断面寸法に対する十分な長さ
がとれないこと、更に、切削加工が連続処理に適さず、
生産性が低い等の問題がある。また、他の方法として、
ドクターブレード法のように、原料粉末に有機系の粘着
剤を混合し、これを押出して線状あるいはテープ状に成
形し、続いて、中間焼結によって、この有機系粘着剤を
飛散した後に本焼結を行う方法がある。この方法は、原
料粉末の利用効率が良く、棒の断面方向に対する長手方
向の寸法比も任意であり、生産性に優れている。しかし
ながら、原料粉末に混合した粘着剤を完全に除去するこ
とが困難であり、残留した粘着剤によって製品の強度が
低下したり欠陥が生じたりするという問題がある。 このように、粉末原料を用いた焼結体では品質の高い
長尺製品を製造することは、従来の技術では一般に困難
であった。また、可能であっても、その生産性が極めて
劣るために、製品が非常に高価なものとなり、利用範囲
が制限されていた。 更に、炭化物析出強化型Co基合金のような金属系の焼
結体製品においても、長尺製品の製造が困難であること
に変わりはない。金属の場合は、上記の方法の他に、
遠心鋳造法、回転水中紡糸法、鍍金法等の適用可能
な製造方法がある。 しかしながら、 遠心鋳造法は比較的容易な方法であるが、細径で長
尺のものの鋳造が困難で、現状では2mm径の線材では50c
mが限界である。また、細線の中心に欠陥を生じやす
く、品質の高い細線の製造は困難であった。 回転水中紡糸系は、細線の形成に有利な方法である
が、線径の精密な制御が困難であり、また線径が1mm以
下程度に制限されるという問題がある。 鍍金法は、カーボンファイバ等の繊維状の基材にC
o、Ｗ、Cr等を鍍金して熱拡散する方法であるが、特に
Ｗのように鍍金の非常に困難な材料があることと生産性
が非常に低いことが問題である。 以上詳述のように、焼結体材料に略共通する課題とし
て、長尺製品の工業的な製造技術の確立が厳然と存在し
ている。 そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解
決し、品質の高い長尺焼結体製品を歩留り良く製造可能
であり、且つ、高い生産性を維持することのできる長尺
焼結体製品の新規な製造方法を提供することにある。 問題点を解決するための手段 本発明に従って、塑性加工に適した材料の筒体にセラ
ミックス原料粉末を充填する工程と、該セラミックス原
料粉末を収容した筒体を塑性加工する工程と、該セラミ
ックス原料粉末を収容した筒体を加熱して該セラミック
ス原料粉末を焼成または焼結する工程とを含むことを特
徴とする長尺焼結体製品の製造方法が提供される。この
ようにして得られた最終製品は、筒体を外被として具備
する長尺製品である。 本発明の好ましい態様によれば、前記筒体は、金属管
であり、好ましい例としてFe、Cu、NiまたはCoから選択
された少なくとも１種またはそれを含む合金である。 本発明の好ましい態様として、前記筒体への充填にあ
たって、前記原料粉末を予め造粒することが挙げられ
る。また、前記原料粉末を収容した筒体を塑性加工する
工程および前記焼成または焼結する工程に先立って、前
記筒体の少なくとも一端を封止することも好ましい。 前記塑性加工は、圧延または伸線加工であり得る。こ
の塑性加工において、前記原料粉末を充填した前記筒体
を焼鈍することも好ましい態様として挙げられる。ここ
で、塑性加工する工程における加熱温度は、該原料粉末
の焼結温度未満の温度範囲であり、また、前記原料粉末
の焼結温度よりも10乃至100℃低い温度であることが好
ましい。 尚、前記伸線加工は、ダイス伸線、ローラダイス伸
線、圧延ロール伸線、スウェージング、押出伸線の何れ
によっても行うことが可能であり、更に、複数回の塑性
加工処理あるいは複数種類の塑性加工処理を含むことも
可能である。また、伸線あるいは圧延加工を熱間で行う
こともできる。 前記焼成または焼結する工程は、原料粉末の焼成処理
あるいは焼結処理であり得る。ここで、焼成処理時の加
熱温度は、前記原料粉末の融点よりも10乃至100℃低い
温度であることが好ましい。 更に、前記塑性加工する工程の少なくとも一部と、前
記焼成または焼結する工程の少なくとも一部とを同時に
行うことも可能である。 こうして本発明に従って製造された長尺焼結体製品
は、断面寸法の100倍以上の長手方向寸法を有するもの
である。 作用 本発明による長尺焼結体製品の製造方法は、セラミッ
クスの原料粉末を筒体に収容して塑性加工し、更に焼成
処理または焼結処理することをその主要な特徴としてい
る。 即ち、粉末を原料とするが故に線状あるいはテープ状
に成形することを制限されていた焼結体製品が、本発明
による方法では、原料粉末を筒体に充填することによっ
て細線状の形成を可能ならしめると共にその塑性加工を
可能とする。ここで、原料粉末の形状は筒体によって維
持されるので有機系粘着剤等を混合する必要がなく、最
終製品の品質が低下する恐れがない。 このような機能に鑑みて、筒体としては金属が好まし
く、特に好ましい具体例としてFe、Cu、NiまたはCoある
いはこれらの少なくとも１種を含む合金が挙げられる。 また、本発明を有利に適用できる原料粉末は、難加工
性金属化合物粉末、セラミックス粉末等極めて広い範囲
にわたっている。即ち、原料がセラミックス粉末であっ
て、焼結後の製品の加工が困難であるような材料にはい
ずれも適用可能である。また、炭化物析出強化型コバル
ト基合金等の焼結合金の製造にも適用可能であることは
いうまでもない。 尚、原料粉末の筒体への充填にあたって、原料粉末を
予め造粒することによって充填密度を増すことが有利で
ある。これによって、最終製品の品質は一層向上する。 本発明の方法において、原料粉末を充填した筒体に対
して行い得る塑性加工の例として、伸線加工、圧延加工
等が挙げられる。この処理によって、筒体に充填した原
料粉末をより細い線材あるいは密度の高い成形体とする
ことができる。尚、この処理に先立って、筒体の少なく
とも一端を封止することによって、原料粉末の漏洩を防
止することができる。 また、塑性加工を熱間で行うことによって、加工をよ
り円滑に行うことも好ましい。ここで、加熱温度が該原
料粉末の焼結温度未満であれば、充填された原料粉末の
焼結反応はおきない。一方、焼鈍を有効に行うために
は、加熱温度が原料粉末の焼結温度よりも10乃至100℃
低い温度であることが好ましい。また、この処理での加
熱温度を原料粉末の焼結温度以上として焼結処理と塑性
加工処理の各々１部を同時に行うことも可能である。 また、塑性加工処理は、ダイス伸線、ローラダイス伸
線、圧延ロール伸線、スウェージング、押出伸線等の従
来から知られる線材に対する塑性加工技術をいずれも適
用することができる。加工率は、筒体並びに原料粉末の
組成によって適宜選択されるべきである。また、塑性加
工処理を繰り返し行うことも、また各種塑性加工技術を
組み合わせて、複数種類の塑性加工に付すこともでき
る。 更に、本発明の方法において使用した筒体は、そのま
ま最終製品に残され、最終焼結体製品の化学的あるいは
物理的な保護被覆として利用する。即ち、難加工性材料
によって作製した製品を金属材料で被覆した複合材を得
るためには、従来は、一旦焼結して作製した製品の表面
に電気鍍金法あるいは溶射法等の鍍金法によっていた。
ところが、電気鍍金法では、実質的に変形不可能な難加
工材が、特に長尺材の連続処理に適さず、更に、それ自
体が不導体である酸化物あるいは窒化物等の各種セラミ
ックスには適用できない。更に、鍍金処理時に難加工材
に水素が導入され、脆弱化するという問題があった。ま
た、溶射法は、厚さの均一な鍍金膜の形成が困難である
と共に、長尺材の処理が難しい。これに対して、本発明
の製造方法によれば、原料粉末を充填するために用いた
筒体を最終製品にそのまま残すことによって、容易に複
合材とすることができる。 こうして本発明の方法によって製造された長尺製品
は、長手方向の寸法が断面寸法の100倍以上という極め
て長尺のものを製造することができる。 実施例 以下に図面を参照して本発明をより具体的に詳述する
が、以下に開示する工程は本発明の一実施例に過ぎず、
本発明の技術的範囲を何ら制限するものではない。 実施例１ 第１図（ａ）乃至（ｉ）は、本発明による長尺焼結体
製品の製造方法を、工程を追って説明する図である。 まず、第１図（ａ）に示すような、所定の断面形状並
びに寸法（外径Ｌ、内径ｌ）を有する金属管１の内部
に、第１図（ｂ）に示すように原料粉末２を充填する。 続いて、この原料粉末２を充填した金属管１を伸線加
工する。伸線加工は、第１図（ｃ）に示すようにローラ
ダイス３を用いてもよい。また、第１図（ｄ）に示すよ
うにダイス４を単数あるいは複数用いてもよい。更に、
第１図（ｅ）に示すようにスウェージング５により、あ
るいは、第１図（ｆ）に示すように押出伸線機６を用い
てもよい。また、金属管が矩形の断面を有する材料であ
る場合は、第１図（ｇ）に示すように、ローラ７による
圧延を行ってもよい。また、この伸線加工にあたって、
金属管を一旦焼鈍することによって、伸線加工をより円
滑に行うことも可能である。また、伸線加工に先立っ
て、第１図（ｈ）にその一端を示すように、金属管の一
端あるいは両端を封止することによって、原料粉末の漏
洩を防止することも好ましい。 こうして伸線工程を経た管の内部の原料粉末２は、第
１図（ｉ）に示すように、その形状を直径ｌ′の細線状
あるいはテープ状に成形されている。従って、この状態
で焼成を行うことによって線状あるいはテープ状の長尺
焼結体製品が得られる。 実施例２ 第２図（ａ）乃至（ｇ）は、本発明による長尺焼結体
製品の製造方法を、工程を追って説明する図である。 まず、第２図（ａ）に示すように、所定の断面形状を
有する金属管１の内部に、第２図（ｂ）に示すように原
料粉末２を充填する。 続いて、この原料粉末を充填した金属管を伸線加工す
る。伸線加工は、第２図（ｃ）に示すようにローラダイ
ス３を用いてもよい。また、第２図（ｄ）に示すように
ダイス４を単数あるいは複数用いてもよい。更に、第２
図（ｅ）に示すようにスウェージング５により、あるい
は、第２図（ｆ）に示すように押出機６を用いてもよ
い。また、金属管が矩形の断面を有する材料である場合
は、第２図（ｇ）に示すように、ローラ７による圧延を
行ってもよい。尚、この伸線加工にあたって、金属管を
一旦焼鈍することによって、伸線加工をより円滑に行う
ことも可能である。また、伸線加工に先立って、金属管
の一端あるいは両端を封止することによって、原料粉末
の漏洩を防止することも好ましい。 こうして伸線工程を経た管の内部の原料粉末は、第２
図（ｈ）に示すように、その形状を細線状あるいはテー
プ状に成形されている。従って、この状態で予備焼結を
行うことによって線状あるいはテープ状の焼成体が得ら
れる。 更に、本発明のひとつの態様に従えば、第２図（ｈ）
に示す状態のままこれを加熱し、金属管内の原料粉末を
完全に焼結する。 こうして得られた長尺焼結体製品は、第２図（ｈ）に
示す通り、その表面に金属の外套を具備している。この
外套管は、内部の焼結金属あるいは焼結体の保護被覆と
して機能する。即ち、内部の焼結体と外部の雰囲気とを
遮断して、雰囲気による焼結体の化学的な劣化を防止す
る他、内部の焼結体の力学的な支持並びに擦過等による
摩耗からの物理的な保護被覆としても機能する。 以下に、具体的な作製例を示す。 作製例 ５重量％のCo粉末を含むWC粉末を、肉厚3mm、外径12.
0mmのNi管に充填し、これを700℃の熱間スウェージで外
径10.0mmまで伸線した。更に、伸線後のNi管を700℃で3
0分間保持して焼鈍を実施した後、ダイス６枚により外
径6.0mmまで伸線た。更に伸線後の試料を1300℃で１時
間保持して焼結処理した。 得られた試料は、焼結合金の表面に厚さ1.8mmの均一
なNi被覆を有する直径6.0mmの長尺の線材であり、この
試料を測定した結果、 ヤング率:27500kg/mm2 抗折強度:285kg/mm2 の特性を示した。 また、比較のために、上記試料と同じ原料粉末と同じ
Ni管を用いて、原料粉末の焼結温度である1300℃の熱間
スウェージで伸線を実施したが、原料粉末の内部割れが
発生するので加工できなかった。 更に、上記試料と同じ原料粉末と同じNi管を用いて、
700℃の熱間スウェージで伸線を実施し、1300℃で１時
間の焼鈍を行なった後に、ダイスで加工率20％の伸線を
試みたが、試料が断線するので全く加工できなかった。 発明の効果 以上詳述のように、本発明に従えば、各種焼結体の長
尺製品を、歩留り良く高効率に製造することが可能にな
る。 即ち、本発明の方法に従えば、原料粉末を金属筒体に
充填して処理することによって、任意の径並びに任意の
長さの長尺体を、原料粉末に有機系粘着剤等を混入する
ことなく成形することができる。更に、この成形体の形
状を維持したまま、伸線、圧延等の塑性加工を行うこと
が可能であり、これによって得られる製品の形状の選択
範囲は更に拡大する。 また、原料粉末を筒体に充填したまま加熱処理を行う
ことによって、焼結体あるいは焼成体がそれ自身で形状
を維持できるようになるまでの処理を行うことができ
る。従って、筒体に収容された状態で、コイル状等の任
意の形状に成形した後焼結することによって、従来の方
法では不可能であった複雑な形状の製品をも製造でき
る。 こうして、本発明によって、長尺の焼結体製品を工業
的に有利に製造することが可能となり、多くの優れた特
性を備える焼結体製品の利用分野は更に拡大するものと
考えられる。
【図面の簡単な説明】
第１図（ａ）乃至（ｉ）は、本発明の一実施例を工程を
追って説明する図であり、 第２図（ａ）乃至（ｈ）は、本発明の他の実施例を、工
程を追って説明する図である。 〔主な参照番号〕 １……筒体、２……原料粉末（焼結体）、３……ローラ
ダイス、４……ダイス、５……スウェージングロール、
６……押出し機、７……圧延ロール
追って説明する図であり、 第２図（ａ）乃至（ｈ）は、本発明の他の実施例を、工
程を追って説明する図である。 〔主な参照番号〕 １……筒体、２……原料粉末（焼結体）、３……ローラ
ダイス、４……ダイス、５……スウェージングロール、
６……押出し機、７……圧延ロール
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(31)優先権主張番号 特願昭61−246937
(32)優先日 昭61(1986)10月17日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(31)優先権主張番号 特願昭61−291216
(32)優先日 昭61(1986)12月５日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(31)優先権主張番号 特願昭61−312958
(32)優先日 昭61(1986)12月26日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(31)優先権主張番号 特願昭62−3060
(32)優先日 昭62(1987)１月９日
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
審判番号 平7−4087
(72)発明者 河部 望
伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友電気
工業株式会社伊丹製作所内
(72)発明者 飛岡 正明
伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友電気
工業株式会社伊丹製作所内
(56)参考文献 特開 昭48−103407（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−87014（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−214602（ＪＰ，Ａ)
特公 昭36−19351（ＪＰ，Ｂ１)
特公 昭37−11349（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．塑性加工に適した材料の筒体にセラミックス原料粉
末を充填する工程と、該セラミックス原料粉末を収容し
た筒体を塑性加工する工程と、該塑性加工後に、該セラ
ミックス原料粉末を収容した状態で筒体を加熱して該セ
ラミックス原料粉末を焼成または焼結する工程とを含
み、該筒体を具備した最終製品を得ることを特徴とする
長尺セラミックス製品の製造方法。 ２．前記筒体が、金属管であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の長尺セラミックス製品の製造方
法。 ３．前記金属管が、Fe、Cu、Ni、Coから選択された少な
くとも１種あるいはそれを含む合金であることを特徴と
する特許請求の範囲第２項に記載の長尺セラミックス製
品の製造方法。 ４．前記原料粉末が、粘着剤を含まないことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れか１項に記載
の長尺セラミックス製品の製造方法。 ５．前記筒体への充填にあたって、前記原料粉末を予め
造粒することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
４項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製造
方法。 ６．前記原料粉末を収容した筒体を塑性加工する工程お
よび前記焼成または焼結する工程に先立って、前記筒体
の少なくとも一端を封止することを特徴とする特許請求
の範囲第１項乃至第５項の何れか１項に記載の長尺セラ
ミックス製品の製造方法。 ７．前記塑性加工が、圧延または伸線加工であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第６項の何れか１
項に記載の長尺セラミックス製品の製造方法。 ８．前記伸線加工を、ダイス伸線、ローラダイス伸線、
圧延ロール伸線、スウェージング、押出伸線の何れかに
よることを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の長
尺セラミックス製品の製造方法。 ９．前記塑性加工する工程が、複数回の塑性加工処理を
含むことを特徴とする特許請求の範囲第７項または第８
項に記載の長尺セラミックス製品の製造方法。 １０．前記塑性加工する工程が、複数種類の塑性加工処
理を含むことを特徴とする特許請求の範囲第９項に記載
の長尺セラミックス製品の製造方法。 １１．前記塑性加工が、熱間で行われる圧延または伸線
加工であることを特徴とする特許請求の範囲第７項乃至
第10項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製
造方法。 １２．前記塑性加工する工程が、前記原料粉末の焼成温
度または焼結温度未満の温度範囲で行われることを特徴
とする特許請求の範囲第７項乃至第11項の何れか１項に
記載の長尺セラミックス製品の製造方法。 １３．前記塑性加工する工程において、前記原料粉末を
収容した筒体を、該筒体の焼鈍温度以上に加熱すること
を特徴とする特許請求の範囲第８項乃至第10項の何れか
１項に記載の長尺セラミックス製品の製造方法。 １４．前記塑性加工に先立ってあるいは前記塑性加工と
同時に、前記原料粉末を充填した前記筒体を焼鈍処理す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第13項の
何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製造方法。 １５．前記焼鈍処理が、前記原料粉末の焼成温度または
焼結温度未満の温度範囲で行われることを特徴とする特
許請求の範囲第14項に記載の長尺セラミックス製品の製
造方法。 １６．前記焼鈍処理時の加熱温度が、前記原料粉末の焼
成温度または焼結温度よりも10乃至100℃低い温度であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第15項に記載の長尺
セラミックス製品の製造方法。 １７．前記焼成または焼結する工程が、原料粉末の焼成
処理であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
第16項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製
造方法。 １８．前記焼成処理時の加熱温度が、前記原料粉末の融
点よりも10乃至100℃低い温度であることを特徴とする
特許請求の範囲第15項に記載の長尺セラミックス製品の
製造方法。 １９．前記焼成または焼結する工程が、原料粉末の焼結
処理であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
第18項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製
造方法。 ２０．前記焼結処理時の加熱温度が、前記原料粉末の融
点よりも10乃至100℃低い温度であることを特徴とする
特許請求の範囲第19項に記載の長尺セラミックス製品の
製造方法。 ２１．前記塑性加工する工程の少なくとも一部と、前記
焼成または焼結する工程の少なくとも一部とが同時に行
われることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第20
項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製品の製造方
法。 ２２．前記塑性加工する工程よりも後に、前記焼成また
は焼結工程を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１
項乃至第21項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製
品の製造方法。 ２３．最終製品の寸法が、断面寸法の100倍以上の長手
方向寸法を有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項乃至第22項の何れか１項に記載の長尺セラミックス製
品の製造方法。
Applications Claiming Priority (14)
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| JP61-141566 | 1986-06-17 | ||
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| JP61-190891 | 1986-08-13 | ||
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| JP21448786 | 1986-09-10 | ||
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| JP24693786 | 1986-10-17 | ||
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| JP61-312958 | 1986-12-26 | ||
| JP306087 | 1987-01-09 | ||
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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| US5114641A (en) * | 1986-06-17 | 1992-05-19 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing an elongated sintered article |
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