JP2699697B2 - 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高温強度，耐熱性，
耐食性等に優れていることが要求される部品ないしは製
品の素材として使用され、例えば自動車用エンジン部品
の素材として好適に使用される炭化珪素・窒化珪素質複
合焼結体を製造するのに利用される炭化珪素・窒化珪素
質複合焼結体の製造方法に関するものである。
耐食性等に優れていることが要求される部品ないしは製
品の素材として使用され、例えば自動車用エンジン部品
の素材として好適に使用される炭化珪素・窒化珪素質複
合焼結体を製造するのに利用される炭化珪素・窒化珪素
質複合焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）と窒化珪素（Ｓｉ3
Ｎ4 ）を主体とする従来の複合焼結体としては、例え
ば、１０〜７２体積％ＳｉＣと５〜６５体積％Ｓｉ3 Ｎ
4 と５〜４０体積％Ｓｉとからなる複合焼結体（特開昭
６１−３６１７６号公報）や、ＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 を主
体とし且つ０．０５〜５０重量％の希土類酸化物を添加
して焼結した複合焼結体（特開昭６０−４６９７３号公
報）や、ＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 との混合粉末に周期律表第
ＩＩ，ＩＩＩ，ＩＶ族の金属およびこれらの酸・炭化物
を混合して焼結した複合焼結体（特開昭５８−９１０７
０号公報）などが国内特許公開公報に開示されたものと
してある。
Ｎ4 ）を主体とする従来の複合焼結体としては、例え
ば、１０〜７２体積％ＳｉＣと５〜６５体積％Ｓｉ3 Ｎ
4 と５〜４０体積％Ｓｉとからなる複合焼結体（特開昭
６１−３６１７６号公報）や、ＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 を主
体とし且つ０．０５〜５０重量％の希土類酸化物を添加
して焼結した複合焼結体（特開昭６０−４６９７３号公
報）や、ＳｉＣとＳｉ3 Ｎ4 との混合粉末に周期律表第
ＩＩ，ＩＩＩ，ＩＶ族の金属およびこれらの酸・炭化物
を混合して焼結した複合焼結体（特開昭５８−９１０７
０号公報）などが国内特許公開公報に開示されたものと
してある。
【０００３】そのほか、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍｅ
ｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ５６
（９）４４５ （１９７３）ではランゲが、また同じく
６３（９−１０）５９７ （１９８０）ではグレスコビ
ッチがそれぞれ炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の機械
的特性について報告したものがある。
ｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ５６
（９）４４５ （１９７３）ではランゲが、また同じく
６３（９−１０）５９７ （１９８０）ではグレスコビ
ッチがそれぞれ炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の機械
的特性について報告したものがある。
【０００４】また、有機珪素化合物から気相法で混合粉
末を作製したのちホットプレスして製造した複合焼結体
（特開平１−２７５４７０号公報）もあった。
末を作製したのちホットプレスして製造した複合焼結体
（特開平１−２７５４７０号公報）もあった。
【０００５】さらに、常圧焼結により製造するものとし
て、窒化珪素が針状のβ相からなっていると共に炭化珪
素が単結晶であってかつ粒子径が２〜３０μｍである複
合焼結体（特開昭６４−９８７２号公報）もあった。
て、窒化珪素が針状のβ相からなっていると共に炭化珪
素が単結晶であってかつ粒子径が２〜３０μｍである複
合焼結体（特開昭６４−９８７２号公報）もあった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法にあって
は、その多くは焼結時において緻密化を促進するために
ホットプレスを採用する必要があることから、複雑形状
の部品ないしは製品を製造することが困難であるという
課題を有していた。
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法にあって
は、その多くは焼結時において緻密化を促進するために
ホットプレスを採用する必要があることから、複雑形状
の部品ないしは製品を製造することが困難であるという
課題を有していた。
【０００７】また、最後に引用した複合焼結体では常圧
焼結を用いているため複雑形状の部品を製造することが
可能であると共に靭性値も優れているものの、強度の向
上代が小さく強度の劣るものになることがあるという課
題を有していた。
焼結を用いているため複雑形状の部品を製造することが
可能であると共に靭性値も優れているものの、強度の向
上代が小さく強度の劣るものになることがあるという課
題を有していた。
【０００８】
【発明の目的】この発明は、このような従来の課題にか
んがみてなされたものであって、ホットプレスによらな
いため複雑形状のセラミックス部品ないしは製品を得る
ことが可能であると共に、前記従来の常圧焼結品よりも
さらに優れた高い強度と衝撃値を有するセラミックス部
品ないしは製品とすることが可能である炭化珪素・窒化
珪素質複合焼結体の製造方法を提供することを目的とし
ている。
んがみてなされたものであって、ホットプレスによらな
いため複雑形状のセラミックス部品ないしは製品を得る
ことが可能であると共に、前記従来の常圧焼結品よりも
さらに優れた高い強度と衝撃値を有するセラミックス部
品ないしは製品とすることが可能である炭化珪素・窒化
珪素質複合焼結体の製造方法を提供することを目的とし
ている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明に係わる炭化珪
素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法は、β型炭化珪素
粉末とα型窒化珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧
超過〜５気圧以下の間でガス圧焼結（一次焼結）した
後、ガス圧焼結温度より１００〜２００℃高い温度でか
つ１０〜２０００気圧の窒素分圧下で再焼結（二次焼
結）する構成としたことを特徴としており、このような
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に係わる発
明の構成をもって前述した従来の課題を解決するための
手段としている。
素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法は、β型炭化珪素
粉末とα型窒化珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧
超過〜５気圧以下の間でガス圧焼結（一次焼結）した
後、ガス圧焼結温度より１００〜２００℃高い温度でか
つ１０〜２０００気圧の窒素分圧下で再焼結（二次焼
結）する構成としたことを特徴としており、このような
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法に係わる発
明の構成をもって前述した従来の課題を解決するための
手段としている。
【００１０】ところで、窒化珪素を主体とする焼結体を
高靭性化する場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の
成分粒子、例えば、炭化珪素粒子などを混合すること
で、破壊経路を複雑なものにし、靭性値の向上をはかる
ようにする手法がとられていることがある。
高靭性化する場合には、窒化珪素粒子よりも大きな他の
成分粒子、例えば、炭化珪素粒子などを混合すること
で、破壊経路を複雑なものにし、靭性値の向上をはかる
ようにする手法がとられていることがある。
【００１１】しかしながら、この場合には大きな成分粒
子を混合するため破壊源の大きさを増大することになっ
て強度の低下を招くことがあり、靭性値の向上効果が十
分に活用されないこともあった。
子を混合するため破壊源の大きさを増大することになっ
て強度の低下を招くことがあり、靭性値の向上効果が十
分に活用されないこともあった。
【００１２】一方、窒化珪素粒子よりも小さい成分粒子
を混合した場合にはこれが粒界に偏析し、破壊靭性値お
よび強度の向上代が小さいものとなっている。
を混合した場合にはこれが粒界に偏析し、破壊靭性値お
よび強度の向上代が小さいものとなっている。
【００１３】そこで、この発明においては、粒界に炭化
珪素が偏析した複合材を１気圧超過〜５気圧以下の間で
ガス圧焼結（一次焼結）を行い、その後再焼結（二次焼
結）を行うこととした。
珪素が偏析した複合材を１気圧超過〜５気圧以下の間で
ガス圧焼結（一次焼結）を行い、その後再焼結（二次焼
結）を行うこととした。
【００１４】このとき、ガス圧焼結における圧力を５気
圧超過として一次焼結を行うと、３ＳｉＣ＋２Ｎ2 →Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ＋３Ｃの化学反応が生じ、粉末中のＳｉＣが窒
素ガスと反応して窒化珪素とカーボンが生成し、焼結を
阻害することとなるので好ましくないことがわかった。
圧超過として一次焼結を行うと、３ＳｉＣ＋２Ｎ2 →Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ＋３Ｃの化学反応が生じ、粉末中のＳｉＣが窒
素ガスと反応して窒化珪素とカーボンが生成し、焼結を
阻害することとなるので好ましくないことがわかった。
【００１５】また、ガス圧焼結後に行う再焼結の温度
は、前記ガス圧焼結の温度よりも１００〜２００℃高い
温度とすると共に、窒化珪素の分解を防ぐために窒素分
圧を１０気圧以上とする必要があり、再焼結時の窒素分
圧は１０〜２０００気圧とするのが良いことが種々の実
験により確かめられた。
は、前記ガス圧焼結の温度よりも１００〜２００℃高い
温度とすると共に、窒化珪素の分解を防ぐために窒素分
圧を１０気圧以上とする必要があり、再焼結時の窒素分
圧は１０〜２０００気圧とするのが良いことが種々の実
験により確かめられた。
【００１６】ここで製造された炭化珪素・窒化珪素質複
合焼結体は、５〜１５体積％のβ型炭化珪素を含み、残
部がβ型窒化珪素およびその他適宜の焼結助剤を添加し
て生成された粒界ガラス相からなるものとすることがと
くに望ましい。
合焼結体は、５〜１５体積％のβ型炭化珪素を含み、残
部がβ型窒化珪素およびその他適宜の焼結助剤を添加し
て生成された粒界ガラス相からなるものとすることがと
くに望ましい。
【００１７】また、この発明において用いるβ型炭化珪
素粉末の粒子径は０．２〜０．５μｍ程度のものとする
ことが望ましい。
素粉末の粒子径は０．２〜０．５μｍ程度のものとする
ことが望ましい。
【００１８】
【発明の作用】この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質
複合焼結体の製造方法は、β型炭化珪素粉末とα型窒化
珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧超過〜５気圧以
下の間でガス圧焼結（一次焼結）を行なって得た焼結体
を前記ガス圧焼結温度（一次焼結温度）よりも１００〜
２００℃高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素分圧
下で再焼結（二次焼結）するようにしているので、製造
された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体は、ガス圧焼結
に続く再焼結によってマトリックスである窒化珪素粒子
の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒子内にβ
型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するものとなっ
ていて、高強度でかつ低硬度のものとなっており、窒化
珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやすくなって
いることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係数差によ
るクラックを生じて点荷重により塑性変形が起こりやす
くなっていることから、衝撃を吸収して高靭性のものに
なる。
複合焼結体の製造方法は、β型炭化珪素粉末とα型窒化
珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧超過〜５気圧以
下の間でガス圧焼結（一次焼結）を行なって得た焼結体
を前記ガス圧焼結温度（一次焼結温度）よりも１００〜
２００℃高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素分圧
下で再焼結（二次焼結）するようにしているので、製造
された炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体は、ガス圧焼結
に続く再焼結によってマトリックスである窒化珪素粒子
の成長を引起こすことにより、β型窒化珪素粒子内にβ
型炭化珪素粒子が取り込まれた構造を有するものとなっ
ていて、高強度でかつ低硬度のものとなっており、窒化
珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収しやすくなって
いることおよび炭化珪素粒子の周囲に熱膨張係数差によ
るクラックを生じて点荷重により塑性変形が起こりやす
くなっていることから、衝撃を吸収して高靭性のものに
なる。
【００１９】
（実施例１，２，３）表１に示すように、α−Ｓｉ3 Ｎ
4 が８５重量％と、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 が１０重量
％およびＡｌ2 Ｏ3 が５重量％からなる粉末：９５，９
０，８５体積％と、粒子径が０．３μｍであるβ−Ｓｉ
Ｃ粉末：５，１０，１５体積％とをそれぞれエタノール
中でボールミル混合し、乾燥して得られた混合粉末を冷
間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧力４ｔｏｎ／ｃｍ2 ）に
より成形したのち、２気圧のＮ2 ガス雰囲気中において
１７５０℃で３時間の一次焼結（ガス圧焼結）を行い、
さらに１０００気圧のＮ2 ガス雰囲気中において１８５
０℃で１時間の二次焼結（再焼結）を行うことにより実
施例１，２，３の各複合焼結体を得た。このときの一次
焼結および二次焼結の温度および雰囲気圧力の変化をそ
れぞれ図１および図２に示す。
4 が８５重量％と、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 が１０重量
％およびＡｌ2 Ｏ3 が５重量％からなる粉末：９５，９
０，８５体積％と、粒子径が０．３μｍであるβ−Ｓｉ
Ｃ粉末：５，１０，１５体積％とをそれぞれエタノール
中でボールミル混合し、乾燥して得られた混合粉末を冷
間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧力４ｔｏｎ／ｃｍ2 ）に
より成形したのち、２気圧のＮ2 ガス雰囲気中において
１７５０℃で３時間の一次焼結（ガス圧焼結）を行い、
さらに１０００気圧のＮ2 ガス雰囲気中において１８５
０℃で１時間の二次焼結（再焼結）を行うことにより実
施例１，２，３の各複合焼結体を得た。このときの一次
焼結および二次焼結の温度および雰囲気圧力の変化をそ
れぞれ図１および図２に示す。
【００２０】次に、ここで得られた各焼結体の密度を調
べたところ、表３の実施例１，２，３の各欄に示すもの
となっており、密度は３．２７〜３．２９ｇ／ｃｍ3 と
大きな値を示すものであった。
べたところ、表３の実施例１，２，３の各欄に示すもの
となっており、密度は３．２７〜３．２９ｇ／ｃｍ3 と
大きな値を示すものであった。
【００２１】また、各焼結体の結晶相を調べたところ、
表３に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−Ｓｉ3 Ｎ4
を主体とするものであった。
表３に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−Ｓｉ3 Ｎ4
を主体とするものであった。
【００２２】さらに、各焼結体の曲げ強度（σｆ），破
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性（Ｖｃ）を
調べたところ、同じく表３の実施例１，２，３の各欄に
示す結果であった。
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性（Ｖｃ）を
調べたところ、同じく表３の実施例１，２，３の各欄に
示す結果であった。
【００２３】このとき、曲げ強度はＪＩＳ ４点曲げに
よる曲げ強度試験により測定し、破壊靭性値はインデン
テーション法により測定し、硬さはビッカース硬度計に
より測定し、衝撃耐性は直径１．０ｍｍのジルコニア粒
子を打ち込んで強度低下を引き起こす速度（Ｖｃ）を求
めることにより測定した結果を示すもので、衝撃耐性に
ついてはＶｃ約３００ｍ／ｓ以上が特性の要求が比較的
厳しい構造用部品の素材としてより望ましいものであ
る。
よる曲げ強度試験により測定し、破壊靭性値はインデン
テーション法により測定し、硬さはビッカース硬度計に
より測定し、衝撃耐性は直径１．０ｍｍのジルコニア粒
子を打ち込んで強度低下を引き起こす速度（Ｖｃ）を求
めることにより測定した結果を示すもので、衝撃耐性に
ついてはＶｃ約３００ｍ／ｓ以上が特性の要求が比較的
厳しい構造用部品の素材としてより望ましいものであ
る。
【００２４】表３の実施例１，２，３の欄に示すよう
に、各焼結体の曲げ強度，破壊靭性値，硬さおよび衝撃
耐性はいずれも良好なものとなっていることが認めら
れ、このような特性の向上は、強度に対する破壊靭性値
の効果と窒化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収す
る効果によって強度および衝撃耐性とも向上したものと
推察された。
に、各焼結体の曲げ強度，破壊靭性値，硬さおよび衝撃
耐性はいずれも良好なものとなっていることが認めら
れ、このような特性の向上は、強度に対する破壊靭性値
の効果と窒化珪素粒子内の炭化珪素粒子が負荷を吸収す
る効果によって強度および衝撃耐性とも向上したものと
推察された。
【００２５】（実施例４，５）表１に示すように、実施
例２と同じくβ−ＳｉＣ粉末を１０体積％混合した混合
粉末を冷間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧力４ｔｏｎ／ｃ
ｍ2 ）により成形したのち、１気圧および５気圧のＮ2
ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間の一次焼結を
行い、さらに１０００気圧のＮ2 ガス雰囲気中において
１８５０℃で１時間の二次焼結を行うことにより実施例
４，５の複合焼結体を得た。
例２と同じくβ−ＳｉＣ粉末を１０体積％混合した混合
粉末を冷間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧力４ｔｏｎ／ｃ
ｍ2 ）により成形したのち、１気圧および５気圧のＮ2
ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間の一次焼結を
行い、さらに１０００気圧のＮ2 ガス雰囲気中において
１８５０℃で１時間の二次焼結を行うことにより実施例
４，５の複合焼結体を得た。
【００２６】次に、ここで得られた各焼結体の密度を調
べたところ、表３の実施例４，５の各欄に示すものとな
っており、密度は３．２９〜３．３０ｇ／ｃｍ3 と大き
な値を示すものであった。
べたところ、表３の実施例４，５の各欄に示すものとな
っており、密度は３．２９〜３．３０ｇ／ｃｍ3 と大き
な値を示すものであった。
【００２７】また、各焼結体の結晶相を調べたところ、
表３に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−Ｓｉ3 Ｎ4
を主体とするものであった。
表３に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−Ｓｉ3 Ｎ4
を主体とするものであった。
【００２８】さらに、各焼結体の曲げ強度（σｆ），破
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性を調べたと
ころ、同じく表３の実施例４，５の各欄に示す結果であ
り、いずれも良好なものとなっていることが認められ
た。
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性を調べたと
ころ、同じく表３の実施例４，５の各欄に示す結果であ
り、いずれも良好なものとなっていることが認められ
た。
【００２９】（実施例６，７，８）表１および表２に示
すように、実施例２と同じくβ−ＳｉＣ粉末を１０体積
％混合した混合粉末を冷間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧
力４ｔｏｎ／ｃｍ2 ）により成形したのち、２気圧のＮ
2 ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間の一次焼結
を行い、さらに、１０，１００および２０００気圧のＮ
2 ガス雰囲気中において１８５０℃で１時間の二次焼結
を行うことにより実施例６，７，８の複合焼結体を得
た。
すように、実施例２と同じくβ−ＳｉＣ粉末を１０体積
％混合した混合粉末を冷間等方圧圧縮（ＣＩＰ；圧縮圧
力４ｔｏｎ／ｃｍ2 ）により成形したのち、２気圧のＮ
2 ガス雰囲気中において１７５０℃で３時間の一次焼結
を行い、さらに、１０，１００および２０００気圧のＮ
2 ガス雰囲気中において１８５０℃で１時間の二次焼結
を行うことにより実施例６，７，８の複合焼結体を得
た。
【００３０】次に、ここで得られた各焼結体の密度を調
べたところ、表３および表４の実施例６，７，８の各欄
に示すものとなっており、密度は３．２８〜３．２９ｇ
／ｃｍ3 と大きな値を示すものであった。
べたところ、表３および表４の実施例６，７，８の各欄
に示すものとなっており、密度は３．２８〜３．２９ｇ
／ｃｍ3 と大きな値を示すものであった。
【００３１】また、各焼結体の結晶相を調べたところ、
表３および表４に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−
Ｓｉ3 Ｎ4 を主体とするものであった。
表３および表４に示すようにいずれもβ−ＳｉＣとβ−
Ｓｉ3 Ｎ4 を主体とするものであった。
【００３２】さらに、各焼結体の曲げ強度（σｆ），破
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性を調べたと
ころ、同じく表３および表４の実施例６，７，８の各欄
に示す結果であり、いずれも良好なものとなっているこ
とが認められた。
壊靭性値（ｋIC），硬さ（Ｈｖ），衝撃耐性を調べたと
ころ、同じく表３および表４の実施例６，７，８の各欄
に示す結果であり、いずれも良好なものとなっているこ
とが認められた。
【００３３】（参考例１，２）表２に示すように、実施
例１，２，３においてβ−ＳｉＣ粉末の混合割合を３体
積％および２０体積％としたほかは、実施例１，２，３
と同様にして一次焼結および二次焼結を行うことにより
β−ＳｉＣ相とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 相とを有する各焼結体を
得たのち、同様の試験を行った。
例１，２，３においてβ−ＳｉＣ粉末の混合割合を３体
積％および２０体積％としたほかは、実施例１，２，３
と同様にして一次焼結および二次焼結を行うことにより
β−ＳｉＣ相とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 相とを有する各焼結体を
得たのち、同様の試験を行った。
【００３４】表４の参考例１，２の欄に示すように、β
−ＳｉＣ含有量が少ない参考例１の場合には、β−Ｓｉ
Ｃの添加効果が十分に得られないため、曲げ強度，破壊
靭性値および衝撃耐性はいずれも劣ったものになってお
り、β−ＳｉＣ含有量が多い参考例２の場合には曲げ強
度および破壊靭性値は良好な値を示しているものの衝撃
耐性に低下傾向がみられた。
−ＳｉＣ含有量が少ない参考例１の場合には、β−Ｓｉ
Ｃの添加効果が十分に得られないため、曲げ強度，破壊
靭性値および衝撃耐性はいずれも劣ったものになってお
り、β−ＳｉＣ含有量が多い参考例２の場合には曲げ強
度および破壊靭性値は良好な値を示しているものの衝撃
耐性に低下傾向がみられた。
【００３５】したがって、β−Ｓｉ3 Ｎ4 中には５〜１
５体積％のβ−ＳｉＣが含まれているものとするのがと
くに好ましいことが認められた。
５体積％のβ−ＳｉＣが含まれているものとするのがと
くに好ましいことが認められた。
【００３６】（比較例１）表１の実施例２と表２の比較
例１とを比較して明らかなように、この比較例１では一
次焼結の際のＮ2 雰囲気圧力を９気圧と高くしたほかは
実施例２と同じ工程により焼結体を得た。
例１とを比較して明らかなように、この比較例１では一
次焼結の際のＮ2 雰囲気圧力を９気圧と高くしたほかは
実施例２と同じ工程により焼結体を得た。
【００３７】このようにして得た焼結体では、一次焼結
の際の雰囲気圧力が高すぎるためにＳｉＣとＮ2 との反
応が起こり、Ｓｉ3 Ｎ4 とＣ（カーボン）とが生成して
一次焼結を阻害するため、その後の二次焼結時の緻密化
を阻害し、表４の比較例１の欄に示すように、密度が低
いものになっていると共に、強度および衝撃耐性とも低
下したものとなっていた。
の際の雰囲気圧力が高すぎるためにＳｉＣとＮ2 との反
応が起こり、Ｓｉ3 Ｎ4 とＣ（カーボン）とが生成して
一次焼結を阻害するため、その後の二次焼結時の緻密化
を阻害し、表４の比較例１の欄に示すように、密度が低
いものになっていると共に、強度および衝撃耐性とも低
下したものとなっていた。
【００３８】（比較例２）表１の実施例２と表２の比較
例２とを比較して明らかなように、この比較例２では二
次焼結の際のＮ2 雰囲気圧力を５気圧と低くしたほかは
実施例２と同じ工程により焼結体を得た。
例２とを比較して明らかなように、この比較例２では二
次焼結の際のＮ2 雰囲気圧力を５気圧と低くしたほかは
実施例２と同じ工程により焼結体を得た。
【００３９】このようにして得た焼結体では、二次焼結
の際の雰囲気圧力が低すぎるために窒化珪素の分解を生
ずる傾向となり、焼結体の密度は向上するものの曲げ強
度，衝撃耐性とも低下したものとなっていた。
の際の雰囲気圧力が低すぎるために窒化珪素の分解を生
ずる傾向となり、焼結体の密度は向上するものの曲げ強
度，衝撃耐性とも低下したものとなっていた。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
【表４】
【００４４】
【発明の効果】この発明に係わる炭化珪素・窒化珪素質
複合焼結体の製造方法では、β型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧超過〜５気圧
以下の間でガス圧焼結した後、ガス圧焼結温度より１０
０〜２００℃高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素
分圧下で再焼結する構成としたから、常圧焼結のみによ
り製造したものに比べて常圧（一次）焼結時の微構造を
より緻密に焼結して、２次焼結による再（二次）焼結時
の粒成長をより均一に行うことによってより一層の高強
度化を実現することが可能であり、高強度でしかも衝撃
耐性に優れたファインセラミックスを提供することがで
き、ガス圧焼結においては１気圧超過〜５気圧以下の間
での雰囲気圧力で特性値がピークを持つため、厳密な圧
力コントロールを不用とし、炉内圧力の不均一にも対応
することが可能であって同時に多くのセラミックス部品
ないしは製品を製造することが可能になるという著しく
優れた効果がもたらされる。
複合焼結体の製造方法では、β型炭化珪素粉末とα型窒
化珪素粉末を主体とする混合粉末を１気圧超過〜５気圧
以下の間でガス圧焼結した後、ガス圧焼結温度より１０
０〜２００℃高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素
分圧下で再焼結する構成としたから、常圧焼結のみによ
り製造したものに比べて常圧（一次）焼結時の微構造を
より緻密に焼結して、２次焼結による再（二次）焼結時
の粒成長をより均一に行うことによってより一層の高強
度化を実現することが可能であり、高強度でしかも衝撃
耐性に優れたファインセラミックスを提供することがで
き、ガス圧焼結においては１気圧超過〜５気圧以下の間
での雰囲気圧力で特性値がピークを持つため、厳密な圧
力コントロールを不用とし、炉内圧力の不均一にも対応
することが可能であって同時に多くのセラミックス部品
ないしは製品を製造することが可能になるという著しく
優れた効果がもたらされる。
【図１】本発明の実施例１，２，３で採用したガス圧焼
結時の温度およびＮ2 ガス雰囲気圧力の変化のパターン
を示す説明図である。
結時の温度およびＮ2 ガス雰囲気圧力の変化のパターン
を示す説明図である。
【図２】本発明の実施例１，２，３で採用した再焼結時
の温度およびＮ2 ガス雰囲気圧力の変化のパターンを示
す説明図である。
の温度およびＮ2 ガス雰囲気圧力の変化のパターンを示
す説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 β型炭化珪素粉末とα型窒化珪素粉末を
主体とする混合粉末を１気圧超過〜５気圧以下の間でガ
ス圧焼結した後、ガス圧焼結温度より１００〜２００℃
高い温度でかつ１０〜２０００気圧の窒素分圧下で再焼
結することを特徴とする炭化珪素・窒化珪素質複合焼結
体の製造方法。 - 【請求項２】 製造された炭化珪素・窒化珪素質複合焼
結体は、５〜１５体積％のβ型炭化珪素を含み、残部が
β型窒化珪素を主体とするものである請求項１に記載の
炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3175261A JP2699697B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3175261A JP2699697B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524923A JPH0524923A (ja) | 1993-02-02 |
| JP2699697B2 true JP2699697B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=15993069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3175261A Expired - Lifetime JP2699697B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2699697B2 (ja) |
-
1991
- 1991-07-16 JP JP3175261A patent/JP2699697B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524923A (ja) | 1993-02-02 |
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