JP2681433B2 - エッチング剤およびこのエッチング剤を使用するシリコン半導体部材のエッチング方法、および洗浄剤およびこの洗浄剤を使用するシリコン半導体部材の洗浄方法 - Google Patents
エッチング剤およびこのエッチング剤を使用するシリコン半導体部材のエッチング方法、および洗浄剤およびこの洗浄剤を使用するシリコン半導体部材の洗浄方法Info
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Description
チング処理する際に好適なエッチング剤,このエッチン
グ剤を用いて構成部材表面をエッチング処理する方法,
このエッチング処理方法を用いて電子装置を製造する方
法、並びに固体表面を洗浄する際に好適な洗浄剤,この
洗浄剤を用いて構成部材表面や器具を洗浄処理する方法
さらにはこの構成部材表面の洗浄処理方法を用いて機器
を製造する方法に関する。
ッ化水素酸と硝酸と酢酸の混合溶液が用いられてきた。
特に半導体装置に代表される電子装置を製造する際の単
結晶シリコン(以下c- Siと記載),多結晶シリコン
(以下p- Siと記載)またはアモルファスシリコン
(以下a- Siと記載)等のエッチング処理や、機器を
製造する際の板材やステンレス配管等からなる構成部材
の表面の洗浄処理、さらには工程で使用する器具の洗浄
処理等に、上記混合溶液が多用されている。
うな従来のエッチング剤や洗浄剤を用いて電子装置等を
製造する際の構成部材表面のエッチング処理や、機器を
製造する際の板材やステンレス配管等からなる構成部材
の表面の洗浄処理、さらには工程で使用する器具の洗浄
処理等にあっては、処理過程で硝酸が分解して有害な窒
素酸化物(NOx)が発生するため、発生した有毒気体
が環境に悪影響を与えないような特別な処理装置の設置
が必須であった。
コン表面に対して、この従来のエッチング剤を用いた場
合の反応式を化1に示した。この際、上記したように有
害な窒素酸化物(NO)が発生することが分かる。
6 +4NO↑+8H2 O
エッチング加工し半導体装置を製造する際に、微細なパ
ターンの形成に適用できないという問題点があった。
激しい発熱がともない、反応表面での正確な温度コント
ロールは極めて困難である。この点からも微細加工には
適用できないばかりでなく、このような従来のエッチン
グ剤や洗浄剤を用いた電子装置等を製造する際の構成部
材表面のエッチング処理や、機器を製造する際の板材や
ステンレス配管等からなる構成部材の表面の洗浄処理、
さらには工程で使用する器具の洗浄処理等にあっても、
安全性を確保するため十分留意された設備が必要であっ
た。
れているパーフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)
のチューブを透過する性質があるため、2重・3重構造
の特殊なチューブを使用する必要があり、配管のコスト
アップや常時液漏れのチェックを要する等生産工場の運
用管理の上で大きな障害であった。
的で用いられている酢酸は有機酸であり、廃棄する際に
排水のCOD値が高くならないような特別な廃液処理が
必要であった。
来のエッチング剤では、フッ化水素酸及び硝酸を高濃度
にしないと充分なエッチング処理速度が得られなかっ
た。例えば、半導体装置を製造する際の、a- Siの室
温でのエッチングスピードであるエッチレートとして、
毎分1,500オングストロームを得るためには、フッ
化水素酸および硝酸の濃度をそれぞれ0.52mol/
l,6.4mol/lとしなくてはならなかった。この
ような高濃度の硝酸を含んだ従来のエッチング剤を用い
ると、フォトレジストの変質や図2に示すようにフォト
レジスト3と被処理物であるシリコン2との間の密着性
が劣化し、図2に示すようにサイドエッチング量が多く
発生し、微細なパターンが得られなかった。
のエッチング剤では上記したように酢酸が成分として用
いられていたが、図3に示すように酢酸はフォトレジス
ト3にダメージを与え、フォトレジスト溶解部分4がで
きてしまいフォトレジスト3をポーラスな膜にしてしま
うため、微細パターンの形成には適用できなかった。
のフッ化水素酸と硝酸と酢酸の混合溶液にヨウ素を添加
したいわゆるヨウ素エッチ液が特開昭57−13747
2号に開示されているが、それでも高濃度の硝酸が必要
であり、さきに示したa- Siを室温でエッチングする
際に、ヨウ素を0.015mol/l添加しても、フッ
化水素酸および硝酸の濃度をそれぞれ0.52mol/
l,1.6mol/lとしなくてはならず、高濃度硝酸
に起因する問題点は解消されない。さらに、ヨウ素が図
4に示すように昇華しやすく解放系では容易に系外に出
てしまうために、エッチレートが10時間で25%も低
下してしまい、液の安定性が悪く管理上大きな問題であ
った。
チング剤,このエッチング剤を用いたシリコン半導体部
材のエッチング方法,並びに洗浄剤,この洗浄剤を用い
たシリコン半導体部材表面の洗浄方法を提供することに
ある。
と、Mm(IOn)p(Mは水素,または1〜3価の金
属またはNH4 のうちのいずれか1種、mは1,2,3
または5、nは3,4または6、pは1,2または3)
で示されるヨウ素酸またはヨウ素酸塩化合物と、を含む
ことを特徴とするシリコン半導体部材のエッチング剤、
および、このエッチング剤を用いて、シリコン半導体部
材のエッチング処理を行うことを特徴とするシリコン半
導体部材のエッチング方法に関するものである。 さら
に、フッ化水素酸と、Mm(IOn)p(Mは水素,ま
たは1〜3価の金属またはNH 4 のうちのいずれか1
種、mは1,2,3または5、nは3,4または6、p
は1,2または3)で示されるヨウ素酸またはヨウ素酸
塩化合物と、を含むことを特徴とするシリコン半導体部
材の洗浄剤、およびこの洗浄剤を用いて、シリコン半導
体部材表面の洗浄処理を行うことを特徴とするシリコン
半導体部材の洗浄方法に関する。
れるヨウ素酸あるいはヨウ素酸塩化合物としては、例え
ばヨウ素酸(HIO3),ヨウ素酸カリウム(KI
O3),ヨウ素酸ナトリウム(NaIO3),ヨウ素酸ア
ンモニウム(NH4IO3),ヨウ素酸カルシウム(Ca
(IO3)2),ヨウ素酸マグネシウム(Mg(I
O3)2),ヨウ素酸アルミニウム(Al(IO3)3),
過ヨウ素酸(HIO4),過ヨウ素酸リチウム(LiI
O4),過ヨウ素酸カリウム(KIO4),等があるが、
中でもヨウ素酸(HIO3),ヨウ素酸カリウム(KI
O3)が取扱いやすく好適である。特に、ヨウ素酸(H
IO3)は、半導体材料の汚染源となる可能性のある金
属元素を含まないため、代表的な電子機器であるシリコ
ン半導体装置の構成部材のエッチング剤および洗浄剤と
して最適である。また、前記ヨウ素酸またはヨウ素酸塩
化合物以外にも、臭素酸(HBrO 3 ),臭素酸カリウ
ム(KBrO 3 ),臭素酸ナトリウム(NaBrO 3 ),
臭素酸アンモニウム(NH 4 BrO 3 ),臭素酸カルシウ
ム(Ca(BrO 3 ) 2 ),臭素酸マグネシウム(Mg
(BrO 3 ) 2 ),臭素酸カルシウム(Ca(Br
O 3 ) 2 ),臭素酸アルミニウム(Al(BrO 3 ) 3 ),
過臭素酸(HBrO 4 ),過臭素酸リチウム(LiBr
O 4 ),過臭素酸カリウム(KBrO 4 )が使用可能であ
り、特に臭素酸カリウム(KBrO 3 )は取扱いやすく
好適である。
n)p(Mは水素,または1〜3価の金属またはNH 4
のうちのいずれか1種、mは1,2,3または5、nは
3,4または6、pは1,2または3)で示されるヨウ
素酸、あるいはヨウ素酸塩化合物は、強力な酸化剤とし
て働き、シリコン半導体部材の表面を酸化物に変える。
ついでこれらの酸化物がフッ化水素酸により溶解され
る。このため、本エッチング剤はシリコン半導体部材表
面を除去する工程に有効に作用する。
発生することはないし、ヨウ素酸またはヨウ素酸塩化合
物などのオキソ酸、あるいはオキソ酸塩化合物は、昇華
性が無いため本エッチング剤は長期間安定である。
素樹脂(PFA)の配管を透過することが無い。また、
エッチング剤の成分として有機系の化合物を用いなくて
も、シリコン半導体部材表面のエッチングが可能であ
り、この場合、排水のCOD値を高くすることがない。
方法は上記構成としたために、処理過程で本エッチング
剤に起因する発熱や気体の発生が無く、有効成分の組成
変動もなく長期間エッチング速度が安定なエッチング処
理ができる。
アルコキシフッ素樹脂(PFA)の配管を用いることが
可能となり、さらにはエッチング剤中に有機系の化合物
が含まれていない場合には、排水のCOD値を高くする
ことがない。
材料であるシリコン表面に対して、オキソ酸としてヨウ
素酸を用いた本エッチング剤で、エッチング処理をした
場合の反応式を化2に示した。
6 +2I2 +12H2 O
とはなく、ヨウ素が生成するが、これは容易に系外に除
去可能であるし、ヨウ素酸に代表されるオキソ酸または
オキソ酸塩化合物は、昇華性が無いため本エッチング剤
は長期間安定である。
素樹脂(PFA)の配管を透過することが無い。また、
エッチング剤の成分として有機系の化合物を用いなくて
も、シリコン半導体部材表面のエッチングが可能であ
り、この場合、排水のCOD値が高くなることがないう
えに、エッチング処理工程で用いられるフォトレジスト
に対する影響も全く認められなかった。
ウ素酸、あるいはヨウ素酸塩化合物が強力な酸化剤とし
て働き、シリコン半導体部材表面に形成された汚染物を
酸化物に変える。ついでこれらの酸化物がフッ化水素酸
により溶解される。このため、本洗浄剤はシリコン半導
体部材表面を清浄にする工程に有効に作用する。
様に、発熱したり副生成物として気体が発生することは
ないし、オキソ酸またはオキソ酸塩化合物は、昇華性が
無いため本洗浄剤は長期間安定である。
素樹脂(PFA)の配管を透過することが無い。また、
洗浄剤の成分として有機系の化合物を用いなくても、シ
リコン半導体部材表面の洗浄が可能であり、この場合、
排水のCOD値を高くすることがない。
ヨウ素酸を用いた場合の反応式は、化2のSi元素を該
当する汚染物元素に置き換えたものとなる。
体部材表面の洗浄方法は、前記のエッチング方法の処理
過程と同様に、処理過程で本洗浄剤に起因する発熱や気
体の発生が無く、有効成分の組成変動もなく長期間安定
な洗浄速度で洗浄処理ができる。よって、シリコン半導
体部材の製造工程において効果的に使用できる。また、
この洗浄剤はシリコン半導体装置の製造に使用される器
具の表面に形成されている汚染物の洗浄にも使用でき
る。
アルコキシフッ素樹脂(PFA)の配管を用いることが
可能となり、さらには洗浄剤の成分として有機系の化合
物が含まれていない場合には、排水のCOD値を高くす
ることがない。
と、Mm(IOn)pで示されるヨウ素酸あるいはヨウ
素酸塩化合物として、HIO 3 を用いた場合の反応式
は、化2のSi元素を該当する汚染物元素に置き換えた
ものとなる。この際も、化2と同様に副生成物として気
体が発生することはなく、ヨウ素が生成するが、これは
同様に容易に系外に除去可能である。
(ダイキン工業製ELグレード)とヨウ素酸(HI
O3 )(和光純薬製特級試薬)とを、それぞれの濃度が
0.52mol/l,0.04mol/lとなるように
入れ、エッチング剤を調整した。
面にa- Si膜を形成した基板を浸漬して室温でのエッ
チレートを測定したところ、毎分2000オングストロ
ームでエッチングされており、優れたエッチング剤であ
ることが確認された。この表面処理の最中には、発熱や
気体の発生はいっさい認められず、ヨウ素に起因する溶
液の色の変化が認められただけであり、処理過程での環
境保全のために特別な処理装置の設置が不要であること
が確認されたと同時に、前記化2が正しいことがわかっ
た。
ころ、前記化2より予想されたことではあるが、測定限
界以下であり、このエッチング剤を廃棄する際に、排水
のCOD値が高くならないような特別な廃液処理が必要
無いことが確認された。
しまうパーフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)製
で内径10mmの配管系を用いて1kg/cm2 の送圧
で6ケ月間循環させたが、エッチング剤の成分が外部に
しみ出したり、配管が変色する等の異常は認められなか
った。
ッチレートの変化具合いを図1に示した。図1で、縦軸
は室温でのa- Siのエッチレート(オングストローム
/分)を、横軸は大気解放保存期間(時間)を示してい
る。図中の△は、本実施例に示した表面処理剤を用いた
結果であり、□は従来の技術の例として組成を示したヨ
ウ素を添加したヨウ素エッチ液を用いた結果である。
示したように、10時間保存後に約25%のエッチレー
トの低下が認められたが、本発明のエッチング剤では、
100時間保存した後でもほとんどエッチレートの低下
は認められなかった。
分で、組成を変えてc- Siとa-Siのエッチレート
を測定した実験結果を、図5及び図6に示した。
/lに固定し、フッ化水素酸の濃度を変化させたときの
室温でのc- Siのエッチレートを○で、a- Siのエ
ッチレートを△で示した。この結果エッチレートはとも
にフッ化水素酸濃度に比例しており、所望のエッチレー
トを有するエッチング剤が容易に得られることが分か
る。
l/lに固定し、ヨウ素酸の濃度を変化させたときの室
温でのc- Siのエッチレートを○で、a- Siのエッ
チレートを△で示した。この結果ヨウ素酸濃度が高くな
るに従いエッチレートは大きくなるが、ヨウ素酸濃度が
約0.05mol/l以上ではエッチレートはほぼ一定
になることが分かった。、
チング剤でも、従来のエッチング剤での課題であった問
題点(処理時に発熱すること・気体が発生すること・C
OD対策としての排水処理が必須であること・PFA配
管を透過してしまうこと・エッチレートが経時変化して
しまうこと)は、全く発生していないことが確認され
た。
IO 3 ,KBrO 3 を用いてa−Siをエッチングした実
験結果を下記表1に示した。
O 3 といったヨウ素酸、ヨウ素酸塩化合物あるいはKB
rO 3 が、フッ化水素酸に添加される化合物として有効
であることが分かった。
チング剤を用いてc- Si及びa- Siをエッチングし
た時のエッチレートと、プラズマCVDで成膜した窒化
シリコン膜に対するa- Siのエッチング選択比とを下
記表2に示した。なお前記表1に示したエッチング剤と
同一のエッチング剤を、同一の”No”で示した。
リコンに対して充分なエッチレートが得られる上、絶縁
物である窒化シリコンに対し充分なエッチング選択比が
得られることが分かった。但し、上記表2で示されてい
るように、HIO 3 ,KIO 3 といったヨウ素酸、あるい
はヨウ素酸塩化合物を使用したときの方が、KBrO 3
を使用したときよりもエッチレートが大きいので、HI
O 3 ,KIO 3 などのヨウ素酸、あるいはヨウ素酸塩化合
物を使用することがより好ましい。
剤(フッ化水素酸とヨウ素酸の濃度は、それぞれ0.5
2mol/l,0.04mol/l)を作成した。また
P−CVDにより表面にa- Si膜を形成した石英基板
の表面に、フォトレジスト(東京応化製OFPR80
0)を用いて5μmのラインアンドスペースの微細パタ
ーンを形成して、試料を作成した。この試料を、前記エ
ッチング剤に浸漬処理してa- Siのパターン出しエッ
チング加工をした。
ト3のa- Si2に対する密着性の劣化に起因するサイ
ドエッチは発生していないことが確認された。
に対する溶解作用も全く認められなかった。
ッ化水素酸(ダイキン工業製ELグレード)とヨウ素酸
(HIO3 )(和光純薬製特級試薬)とを、それぞれの
濃度が1.0mol/l,0.15mol/lとなるよ
うに入れ、洗浄剤を調整した。この洗浄剤に、表面が鏡
面研磨されたステンレス(SUS306)製の板状の部
材を浸漬して、表面の洗浄処理を行った。板状部材の表
面の清浄度の評価として、純水の表面接触角を測定(協
和界面科学製接触角計使用)した。この結果、洗浄処理
前が30゜であったのに対して、洗浄処理後は10゜と
なり、表面の清浄度が明らかに向上していることが確認
された。
あった問題点(処理時に発熱すること・気体が発生する
こと・COD対策としての排水処理が必須であること・
PFA配管を透過してしまうこと・エッチレートが経時
変化してしまうこと)は、全く発生していないことが確
認された。
部材を用いて、真空機器のチャンバー部分を組立て製造
したところ、この真空機器の真空度は、2×10-7To
rrであった。この性能は、従来の洗浄剤を用いた洗浄
処理を施した部材を用いて組立製造した機器と、遜色無
いものであり、本洗浄剤を用いた部材の洗浄処理工程が
当該機器の製造方法として有効であることが分かった。
剤(フッ化水素酸とヨウ素酸の濃度は、それぞれ0.5
2mol/l,0.04mol/l)と同じ成分組成の
洗浄剤を作成した。この洗浄剤に、表面が研磨されたガ
ラス(コーニング製#7059)製の板状の部材を浸漬
して、表面の洗浄処理を行った。板状部材の表面の清浄
度の評価として、前記実施例4と同様に純水の表面接触
角を測定した。この結果、洗浄処理前が30゜であった
のに対して、洗浄処理後は10゜となり、表面の清浄度
が明らかに向上しており、本洗浄剤を用いた洗浄方法が
有効であることが確認された。
処理時と同様に、従来の洗浄剤での課題であった問題点
(処理時に発熱すること・気体が発生すること・COD
対策としての排水処理が必須であること・PFA配管を
透過してしまうこと・エッチレートが経時変化してしま
うこと)は、全く発生していないことが確認された。
ッ化水素酸とヨウ素酸の濃度は、それぞれ0.52mo
l/l,0.04mol/l)と同じ成分組成の洗浄剤
を作成した。この洗浄剤に、石英製の器具を浸漬して、
表面の洗浄処理を行った。器具の表面の清浄度の評価と
して、前記実施例4と同様に純水の表面接触角を測定し
た。この結果、洗浄処理前が30゜であったのに対し
て、洗浄処理後は7゜となり、表面の清浄度が明らかに
向上しており、本洗浄剤を用いた器具の洗浄方法が有効
であることが確認された。
処理時と同様に、従来の洗浄剤での課題であった問題点
(処理時に発熱すること・気体が発生すること・COD
対策としての排水処理が必須であること・PFA配管を
透過してしまうこと・エッチレートが経時変化してしま
うこと)は、全く発生していないことが確認された。
のエッチング剤及び洗浄剤は、溶液中にフッ化水素酸
と、Mm(IOn)p(Mは水素,または1〜3価の金
属またはNH4 のうちのいずれか1種、mは1,2,3
または5、nは3,4または6、pは1,2または3)
で示されるヨウ素酸またはヨウ素酸塩化合物とを含むた
め、ヨウ素酸またはヨウ素酸塩化合物が強力な酸化剤と
して働き、シリコン半導体部材表面またはシリコン半導
体部材表面に形成された汚染物を酸化物に変える。つい
でこれらの酸化物がフッ化水素酸により溶解される。こ
のため、本エッチング剤及び洗浄剤を用いたエッチング
方法および洗浄方法は、シリコン半導体部材表面の所望
の部分のエッチング処理またはシリコン半導体部材表面
に形成された汚染物を除去するという効果を有する。
理方法および洗浄処理方法は電子部品や機器の製造方法
として活用することができる。
が発生することがなく、これを処理するための特別な処
理装置が不要となるという顕著な効果を奏する。
半導体部材等のエッチング処理時の微細なパターンの形
成にも十分適用できるという顕著な効果を奏する。
の変質やフォトレジストと被処理物との間の密着性の劣
化を引き起こさないため、サイドエッチングが殆ど発生
せず、微細なパターンを得ることができるという顕著な
効果を奏する。。
熱することがないため、処理表面での正確な温度コント
ロールが容易にできるという顕著な効果を奏し、この点
からもエッチング処理時においては、微細なパターンの
加工にも十分適用できるばかりでなく、本エッチング剤
や本洗浄剤を用いた電子装置等を製造する際の構成部材
表面のエッチング処理や、機器を製造する際の板材やス
テンレス配管等からなる構成部材の表面の洗浄処理、さ
らには工程で使用する器具の洗浄処理等にあっても、十
分安全であり防災のための特別な設備は必要ない。
昇華性が無いため本エッチング剤および洗浄剤は長期間
安定であり、非常に管理がやりやすいという顕著な効果
を奏する。
ッ素樹脂(PFA)のチューブを透過することが無いた
め、特別な配管を用いる必要がなく生産工場の管理が非
常にやりやすくなるという顕著な効果を奏する。
として有機系の化合物を用いなくても、エッチングおよ
び洗浄が可能である。このように有機系化合物を用いな
い場合、排水のCOD値を高くすることがなく、特別な
廃液処理設備が必要ないという顕著な効果を奏する。
導体装置の製造工程において、本エッチング剤では上記
したように酢酸等の有機系の成分を用いなくてもよく、
フォトレジストにダメージを与えることがない。このた
めフォトレジスト溶解部分が発生することがなく、フォ
トレジストをポーラスな膜にすることがないため、微細
なパターンの形成にも適用できるという顕著な効果を奏
する。
示す図
す断面略図
を示す図
の関係を示す図
係を示す図
Claims (4)
- 【請求項1】 フッ化水素酸と、Mm(IOn)p(M
は水素,または1〜3価の金属またはNH4 のうちのい
ずれか1種、mは1,2,3または5、nは3,4また
は6、pは1,2または3)で示されるヨウ素酸または
ヨウ素酸塩化合物と、を含むことを特徴とするシリコン
半導体部材のエッチング剤。 - 【請求項2】 請求項1記載のエッチング剤を用いて、
シリコン半導体部材のエッチング処理を行うことを特徴
とするシリコン半導体部材のエッチング方法。 - 【請求項3】 フッ化水素酸と、Mm(IOn)p(M
は水素,または1〜3価の金属またはNH 4 のうちのい
ずれか1種、mは1,2,3または5、nは3,4また
は6、pは1,2または3)で示されるヨウ素酸または
ヨウ素酸塩化合物と、を含むことを特徴とするシリコン
半導体部材の洗浄剤。 - 【請求項4】 請求項3記載の洗浄剤を用いて、シリコ
ン半導体部材表面の洗浄処理を行うことを特徴とするシ
リコン半導体部材の洗浄方法。
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