JP2679147B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L51/06—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D151/06—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は樹脂組成物に関する。さらに詳しくは，特定
の変性ポリプロピレン組成物（Ａ），エチレン−α−オ
レフィン共重合体（Ｂ），および炭素数６以上のビニル
シクロアルカン重合体（Ｃ），さらに必要によって金属
酸化物または金属水酸化物（Ｄ）を一定の割合で配合し
てなる樹脂組成物であり，接着性，耐熱性，光沢およ
び，伸びのすぐれた塗装膜を形成する粉体塗料用に適し
た樹脂組成物に関する。
の変性ポリプロピレン組成物（Ａ），エチレン−α−オ
レフィン共重合体（Ｂ），および炭素数６以上のビニル
シクロアルカン重合体（Ｃ），さらに必要によって金属
酸化物または金属水酸化物（Ｄ）を一定の割合で配合し
てなる樹脂組成物であり，接着性，耐熱性，光沢およ
び，伸びのすぐれた塗装膜を形成する粉体塗料用に適し
た樹脂組成物に関する。
従来からオレフィン系重合体（たとえば，エチレン系
重合体，プロピレン系重合体）をベースとする粉体塗料
は金属製品の腐蝕防止，耐薬品性，耐久性，耐汚染性等
の付与目的で広く使用されている。
重合体，プロピレン系重合体）をベースとする粉体塗料
は金属製品の腐蝕防止，耐薬品性，耐久性，耐汚染性等
の付与目的で広く使用されている。
しかしながら，オレフィン系重合体は非極性であるた
めに金属との接着性がきわめて悪い。この欠点を改良す
るためにオレフィン系重合体に極性基を含有するモノマ
ーをグラフトさせたり，共重合させたりすることなどが
広く知られている。（特開昭48−103645号公報，特開昭
54−155242号公報，特開昭55−118975号公報，特開昭59
−30841号公報等参照） しかし，これらグラフト変性体あるいは共重合体でも
金属接着は実用上充分であるとは言い難く，また，金属
製品によっては給湯管，自動車エンジン周辺部品などの
ように高温で使用される場合があり，エチレン系重合体
では耐熱性が不充分である。
めに金属との接着性がきわめて悪い。この欠点を改良す
るためにオレフィン系重合体に極性基を含有するモノマ
ーをグラフトさせたり，共重合させたりすることなどが
広く知られている。（特開昭48−103645号公報，特開昭
54−155242号公報，特開昭55−118975号公報，特開昭59
−30841号公報等参照） しかし，これらグラフト変性体あるいは共重合体でも
金属接着は実用上充分であるとは言い難く，また，金属
製品によっては給湯管，自動車エンジン周辺部品などの
ように高温で使用される場合があり，エチレン系重合体
では耐熱性が不充分である。
一方，プロピレン系重合体は耐熱性に優れるが，塗装
膜の伸びが極めて乏しいため金属基材の加工あるいは衝
撃による変形などにより塗装膜が破断し，本来の防錆，
保護の目的が達せられないという難点がある。
膜の伸びが極めて乏しいため金属基材の加工あるいは衝
撃による変形などにより塗装膜が破断し，本来の防錆，
保護の目的が達せられないという難点がある。
このため，本発明者ら，特開昭62−190265号公報，特
開昭62−190266号公報のごとく，特定の変性ポリプロピ
レン，エチレン系重合体，金属酸化物または金属水酸化
物および炭素数６以上のビニルシクロアルカン重合体ま
たは造核剤からなる組成物を提案したが，これら技術に
より得られる塗装膜の伸びなど，まだ不十分で実用に供
し得ないものである。
開昭62−190266号公報のごとく，特定の変性ポリプロピ
レン，エチレン系重合体，金属酸化物または金属水酸化
物および炭素数６以上のビニルシクロアルカン重合体ま
たは造核剤からなる組成物を提案したが，これら技術に
より得られる塗装膜の伸びなど，まだ不十分で実用に供
し得ないものである。
本発明の目的は，耐熱性，伸び，光沢，平滑性および
金属との接着性のバランスに特にすぐれた塗装膜を形成
し得る粉体塗料用に適した樹脂組成物を提供するもので
ある。
金属との接着性のバランスに特にすぐれた塗装膜を形成
し得る粉体塗料用に適した樹脂組成物を提供するもので
ある。
本発明の結晶性プロピレン系重合体の一部もしくは全
部が不飽和カルボン酸またはその無水物によりグラフト
共重合された変性ポリプロピレン組成物（Ａ）80〜98重
量部，密度が0.860〜0.915g/cm3であるエチレン−α−
オレフィン共重合体（Ｂ）20〜２重量部，炭素数６以上
のビニルシクロアルカン重合体（Ｃ）0.001〜1.0重量
部，および，金属酸化物または金属水酸化物（Ｄ）０〜
10重量部からなることを特徴とする樹脂組成物に関する
ものである。
部が不飽和カルボン酸またはその無水物によりグラフト
共重合された変性ポリプロピレン組成物（Ａ）80〜98重
量部，密度が0.860〜0.915g/cm3であるエチレン−α−
オレフィン共重合体（Ｂ）20〜２重量部，炭素数６以上
のビニルシクロアルカン重合体（Ｃ）0.001〜1.0重量
部，および，金属酸化物または金属水酸化物（Ｄ）０〜
10重量部からなることを特徴とする樹脂組成物に関する
ものである。
以下，本発明をその構成に基いて具体的に説明する。
（Ａ） 変性ポリプロピレン組成物 本発明において用いられる変性ポリプロピレン組成物
の原料樹脂である結晶性プロピレン系重合体としては，
結晶性プロピレン重合体，結晶性プロピレン−α−オレ
フィンランダム共重合体および結晶性プロピレン−α−
オレフィンブロック共重合体である。ここで，α−オレ
フィンとしてはプロピレン以外の炭素数２〜10のもの
で，中でも，エチレンまたは１−ブテンが最も好適であ
る。
の原料樹脂である結晶性プロピレン系重合体としては，
結晶性プロピレン重合体，結晶性プロピレン−α−オレ
フィンランダム共重合体および結晶性プロピレン−α−
オレフィンブロック共重合体である。ここで，α−オレ
フィンとしてはプロピレン以外の炭素数２〜10のもの
で，中でも，エチレンまたは１−ブテンが最も好適であ
る。
また，結晶性プロピレン系重合体としては，プロピレ
ン（ａ）90〜99重量％とプロピレン以外の炭素数２〜10
のα−オレフィン（ｂ）10〜１重量％との結晶性プロピ
レン−α−オレフィンランダム共重合体が好ましい。
ン（ａ）90〜99重量％とプロピレン以外の炭素数２〜10
のα−オレフィン（ｂ）10〜１重量％との結晶性プロピ
レン−α−オレフィンランダム共重合体が好ましい。
原料樹脂である結晶性プロピレン系重合体のメルトイ
ンデックス（JIS K−6758,以下MIという）としては0.1
〜20g/10分の範囲が好ましい。
ンデックス（JIS K−6758,以下MIという）としては0.1
〜20g/10分の範囲が好ましい。
本発明においては，該結晶性プロピレン系重合体の一
部もしくは全部が不飽和カルボン酸またはその無水物に
よりグラフト共重合された変性ポリプロピレン組成物と
は，該組成物中に一部未変性の結晶性プロピレン系重合
体も含み得ることを意味する。本発明の変性ポリプロピ
レン組成物はたとえば，特公昭43−27421号公報（溶融
混練法），特公昭44−15422号公報（溶液変性法），特
公昭43−18144号公報（スラリー変性法）に記載されて
いるような種々の公知の方法によってつくられる。
部もしくは全部が不飽和カルボン酸またはその無水物に
よりグラフト共重合された変性ポリプロピレン組成物と
は，該組成物中に一部未変性の結晶性プロピレン系重合
体も含み得ることを意味する。本発明の変性ポリプロピ
レン組成物はたとえば，特公昭43−27421号公報（溶融
混練法），特公昭44−15422号公報（溶液変性法），特
公昭43−18144号公報（スラリー変性法）に記載されて
いるような種々の公知の方法によってつくられる。
本発明においてグラフト共重合に用いる不飽和カルボ
ン酸としてはアクリル酸，メタアクリル酸，マレイン
酸，フマル酸、イタコン酸，クロトン酸，シトラコン
酸，ソルビン酸，メサコン酸などがあり，不飽和ジカル
ボン酸の無水物としては無水マレイン酸，無水イタコン
酸，無水シトラコン酸，無水ハイミック酸などをあげる
ことができる。
ン酸としてはアクリル酸，メタアクリル酸，マレイン
酸，フマル酸、イタコン酸，クロトン酸，シトラコン
酸，ソルビン酸，メサコン酸などがあり，不飽和ジカル
ボン酸の無水物としては無水マレイン酸，無水イタコン
酸，無水シトラコン酸，無水ハイミック酸などをあげる
ことができる。
これらの不飽和カルボン酸またはその無水物のうち，
特にアクリル酸，無水マレイン酸が好ましい。また，こ
のグラフト共重合時にスチレンなどの不飽和芳香族単量
体を併用することも可能である。
特にアクリル酸，無水マレイン酸が好ましい。また，こ
のグラフト共重合時にスチレンなどの不飽和芳香族単量
体を併用することも可能である。
グラフト共重合時に用いるパーオキサイドとしては,
2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキ
サン,2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキシン−3,ジクミルパーオキサイド,t−ブチルパ
ーオキシラウレート,t−ブチルイソブチレート，ジイソ
プロピルベンゼンハイドロパーオキサイドなどから，変
性の対象となる原料樹脂である結晶性プロピレン系重合
体の特性や変性条件に適したものが選ばれ使用される。
グラフト変性の温度は一般に100〜250℃である。
2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキ
サン,2,5−ジメチル−2,5−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキシン−3,ジクミルパーオキサイド,t−ブチルパ
ーオキシラウレート,t−ブチルイソブチレート，ジイソ
プロピルベンゼンハイドロパーオキサイドなどから，変
性の対象となる原料樹脂である結晶性プロピレン系重合
体の特性や変性条件に適したものが選ばれ使用される。
グラフト変性の温度は一般に100〜250℃である。
このようにして得られた変性ポイプロピレン組成物は
単独で使用してもよいし，該組成物中に未変性ポリプロ
ピレン混合して使用してもよい。
単独で使用してもよいし，該組成物中に未変性ポリプロ
ピレン混合して使用してもよい。
この混合割合は特に限定するものではないが変性ポリ
プロピレン５〜100重量％，未変性ポリプロピレン95〜
０重量％の範囲が適当である。
プロピレン５〜100重量％，未変性ポリプロピレン95〜
０重量％の範囲が適当である。
該変性ポリプロピレン組成物中に含まれるグラフト共
重合した不飽和カルボン酸またはその無水物の含量は0.
01〜５重量部の範囲が適当である。該不飽和カルボン酸
または無水物のグラフト含量が0.01重量部未満では接着
性が不足し，一方,5重量部を超えると変色などの問題が
生じる。また，変性ポリプロピレン組成物のMIは３〜60
g/10分の範囲が好ましい。さらに好ましくは６〜30g/10
分である。
重合した不飽和カルボン酸またはその無水物の含量は0.
01〜５重量部の範囲が適当である。該不飽和カルボン酸
または無水物のグラフト含量が0.01重量部未満では接着
性が不足し，一方,5重量部を超えると変色などの問題が
生じる。また，変性ポリプロピレン組成物のMIは３〜60
g/10分の範囲が好ましい。さらに好ましくは６〜30g/10
分である。
MIが3g/10分未満では平滑な塗装膜が得られず，逆に6
0g/10分を超えると塗膜の伸びが不足する。
0g/10分を超えると塗膜の伸びが不足する。
（Ｂ） エチレン−α−オレフィン共重合体 本発明において用いられるエチレン−α−オレフィン
共重合体とは，エチレンと炭素数３以上のα−オレフィ
ンとの共重合体である。
共重合体とは，エチレンと炭素数３以上のα−オレフィ
ンとの共重合体である。
炭素数３以上のα−オレフィンとしては直鎖のものも
分岐鎖のものも使用することができる。例えば，プロピ
レン,1−ブテン,1−ペンテン,1−ヘキセン,4−メチル−
１−ペンテン,1−オクテンおよび１−デセンなどを上げ
ることができる。又，これらの混合物も使用することが
できる。該エチレン−α−オレフィン共重合体におい
て，エチレン含有量は60重量％以上，好ましくは70重量
％以上，さらに好ましくは75重量％以上である。また，
α−オレフィンとして好ましいのは炭素数３〜８のもの
である。
分岐鎖のものも使用することができる。例えば，プロピ
レン,1−ブテン,1−ペンテン,1−ヘキセン,4−メチル−
１−ペンテン,1−オクテンおよび１−デセンなどを上げ
ることができる。又，これらの混合物も使用することが
できる。該エチレン−α−オレフィン共重合体におい
て，エチレン含有量は60重量％以上，好ましくは70重量
％以上，さらに好ましくは75重量％以上である。また，
α−オレフィンとして好ましいのは炭素数３〜８のもの
である。
エチレン−α−オレフィン共重合体の密度は0.860〜
0.915g/cm3,好ましくは0.870〜0.910g/cm3である。ま
た，該共重合体のDSCにより最高融解ピーク温度は70℃
以上，好ましくは100℃以上である。
0.915g/cm3,好ましくは0.870〜0.910g/cm3である。ま
た，該共重合体のDSCにより最高融解ピーク温度は70℃
以上，好ましくは100℃以上である。
ここで，最高融解ピーク温度は示差走査熱量計（DS
C）を用いて,4℃／分の昇温スピードで測定を行なった
値であり，密度はASTMD1505にしたがって測定した値で
ある。
C）を用いて,4℃／分の昇温スピードで測定を行なった
値であり，密度はASTMD1505にしたがって測定した値で
ある。
ここで，エチレン−α−オレフィン共重合体の密度を
0.860〜0.915g/cm3と特に規定した理由は，その密度が
0.915g/cm3を超えた場合は，得られたコーティング塗装
膜の伸びおよび光沢が不良であり，また，その密度が0.
860未満の場合は，得られたコーティング塗装膜の耐熱
性が大幅に低下して好ましくないためであり，本発明の
中で重要な構成成分である。
0.860〜0.915g/cm3と特に規定した理由は，その密度が
0.915g/cm3を超えた場合は，得られたコーティング塗装
膜の伸びおよび光沢が不良であり，また，その密度が0.
860未満の場合は，得られたコーティング塗装膜の耐熱
性が大幅に低下して好ましくないためであり，本発明の
中で重要な構成成分である。
該共重合体はエチレン及びα−オレフィンを例えば，
チーグラー型触媒系の存在下で共重合することによって
得られるが，チーグラー型触媒系は一つは有機金属活性
化成分（周期律系のＩ〜III族金属の水素化物又はアル
キル誘導体）及び他方はハロゲン化された遷移金属化合
物よりなり，場合によりマグネシウム又はマンガンの無
水の化合物を有する。
チーグラー型触媒系の存在下で共重合することによって
得られるが，チーグラー型触媒系は一つは有機金属活性
化成分（周期律系のＩ〜III族金属の水素化物又はアル
キル誘導体）及び他方はハロゲン化された遷移金属化合
物よりなり，場合によりマグネシウム又はマンガンの無
水の化合物を有する。
（Ｃ） ビニルシクロアルカン重合体 本発明において使用されるビニルシクロアルカン重合
体とは，該ビニルシクロアルカン単独重合体，該ビニル
シクロアルカンと小量の他のビニルシクロアルカン又は
α−オレフィンとのランダム共重合体，または該ビニル
シクロアルカンとα−オレフィンのブロック共重合体を
意味するものである。該ビニルシクロアルカンブロック
共重合体とは，（１）第１段階で該ビニルシクロアルカ
ンを重合し，第２段階でプロピレンの単独重合を行なっ
た共重合体，（２）第１段階で該ビニルシクロアルカン
を重合し第２段階でプロピレンと他のα−オレフィンと
のランダム共重合を行なった共重合体，（３）第１段階
でプロピレンの単独重合を行ない第２段階で該ビニルシ
クロアルカン重合を行ない，第３段階で再びプロピレン
の単独又は他のα−オレフィンとのランダム共重合を行
なった共重合体等の該ビニルシクロアルカンと各種α−
オレフィンとの多段共重合体である。これらの該ビニル
シクロアルカン重合体のうち，好ましい重合体は該ブロ
ック共重合体であり，さらに好ましい重合体は上記
（１）〜（３）に示した様にプロピレンとのブロック重
合体である。
体とは，該ビニルシクロアルカン単独重合体，該ビニル
シクロアルカンと小量の他のビニルシクロアルカン又は
α−オレフィンとのランダム共重合体，または該ビニル
シクロアルカンとα−オレフィンのブロック共重合体を
意味するものである。該ビニルシクロアルカンブロック
共重合体とは，（１）第１段階で該ビニルシクロアルカ
ンを重合し，第２段階でプロピレンの単独重合を行なっ
た共重合体，（２）第１段階で該ビニルシクロアルカン
を重合し第２段階でプロピレンと他のα−オレフィンと
のランダム共重合を行なった共重合体，（３）第１段階
でプロピレンの単独重合を行ない第２段階で該ビニルシ
クロアルカン重合を行ない，第３段階で再びプロピレン
の単独又は他のα−オレフィンとのランダム共重合を行
なった共重合体等の該ビニルシクロアルカンと各種α−
オレフィンとの多段共重合体である。これらの該ビニル
シクロアルカン重合体のうち，好ましい重合体は該ブロ
ック共重合体であり，さらに好ましい重合体は上記
（１）〜（３）に示した様にプロピレンとのブロック重
合体である。
本発明に用いられる炭素数６以上のビニルシクロアル
カンには，ビニルシクロブタン，ビニルシクロペンタ
ン，ビニル−３−メチルシクロペンタン，ビニルシクロ
ヘキサン，ビニル−２−メチルシクロヘキサン，ビニル
−３−メチルシクロヘキサン，ビニルノルボルナン等が
挙げられる。
カンには，ビニルシクロブタン，ビニルシクロペンタ
ン，ビニル−３−メチルシクロペンタン，ビニルシクロ
ヘキサン，ビニル−２−メチルシクロヘキサン，ビニル
−３−メチルシクロヘキサン，ビニルノルボルナン等が
挙げられる。
（Ｄ） 金属酸化物または金属水酸化物 本発明において用いられる金属酸化物または金属水酸
化物としては、周期律表のII a,III a,IV b族金属の酸
化物または水酸化物が適当である。
化物としては、周期律表のII a,III a,IV b族金属の酸
化物または水酸化物が適当である。
金属酸化物としては，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化アルミニウム，二酸化チタンなどがあげられ
るが，特に好適な化合物は酸化マグネシウムである。さ
らに，酸化マグネシウムの中でもヨード吸着量が20mg・
I/g・MgO以上の粉状酸化マグネシウムが好適である。具
体的には，キョーワマグ 30（協和化学（株）製）など
で代表される各種の市販クレードが用いられる。
ウム，酸化アルミニウム，二酸化チタンなどがあげられ
るが，特に好適な化合物は酸化マグネシウムである。さ
らに，酸化マグネシウムの中でもヨード吸着量が20mg・
I/g・MgO以上の粉状酸化マグネシウムが好適である。具
体的には，キョーワマグ 30（協和化学（株）製）など
で代表される各種の市販クレードが用いられる。
一方，金属水酸化物としては，水酸化マグネシウム，
水酸化マグネシウム，オルソチタン酸，水酸化ストロン
チウムなどがあげられるが，特に好適な化学物は水酸化
カルシウムである。
水酸化マグネシウム，オルソチタン酸，水酸化ストロン
チウムなどがあげられるが，特に好適な化学物は水酸化
カルシウムである。
また，上記金属酸化物または金属水酸化物のメジアン
径は，樹脂相への均一分散性および接着性の改良効果か
らみた場合，一般には25μｍ以下，特に20μｍ以下の微
粒子のものが好ましい。
径は，樹脂相への均一分散性および接着性の改良効果か
らみた場合，一般には25μｍ以下，特に20μｍ以下の微
粒子のものが好ましい。
（Ｅ） 配合割合 本発明の粉体塗料用樹脂組成物は，前述の（Ａ）成分
80〜98重量部，好ましくは85〜96重量部，（Ｂ）成分20
〜２重量部，好ましくは15〜４重量部（Ｃ）成分0.001
〜1.0重量部，および，（Ｄ）成分０〜10重量部，好ま
しくは０〜５重量部となるように配合される。
80〜98重量部，好ましくは85〜96重量部，（Ｂ）成分20
〜２重量部，好ましくは15〜４重量部（Ｃ）成分0.001
〜1.0重量部，および，（Ｄ）成分０〜10重量部，好ま
しくは０〜５重量部となるように配合される。
ここで（Ｂ）成分の配合割合が20重量部を超えると
（Ａ）成分の含有量が少ないために塗装膜の耐熱性およ
び硬度が著しく低下し，逆に２重量部未満では塗装膜の
伸び改良が不十分である。
（Ａ）成分の含有量が少ないために塗装膜の耐熱性およ
び硬度が著しく低下し，逆に２重量部未満では塗装膜の
伸び改良が不十分である。
（Ｃ）成分の配合割合が0.001重量部未満では塗装膜
の伸びおよび光沢の改良効果がみられず，逆に1.0重量
部を超えると添加効果が飽和に達して経済的ではない。
の伸びおよび光沢の改良効果がみられず，逆に1.0重量
部を超えると添加効果が飽和に達して経済的ではない。
（Ｄ）成分の配合割合が10重量部を超えると塗装膜の
伸びが低下したり、平滑で光沢である塗装膜を得ること
ができない。逆に下限についての制限はないが，無添加
系の法が塗装膜の伸びは著しく良好である。しかし，被
塗装物との接着強度は添加系の方が高いことから，実用
レベルで要求される伸びと吸着強度のバランスに応じて
適当に選択することができる。
伸びが低下したり、平滑で光沢である塗装膜を得ること
ができない。逆に下限についての制限はないが，無添加
系の法が塗装膜の伸びは著しく良好である。しかし，被
塗装物との接着強度は添加系の方が高いことから，実用
レベルで要求される伸びと吸着強度のバランスに応じて
適当に選択することができる。
（Ｆ） 組成物の製造 本発明の組成物を製造する方法としては，オレフィン
系重合体の組成物を製造する際に通常使われているミキ
シングロール，ニーダー，バンバリーミキサーおよび押
出機のような各種の混練機を使用して溶融混練する方法
が好ましい。溶融混練する前に，これらの配合成分をヘ
ンシェルミキサー，リボンブレンダーおよびタンブラー
のような混合機を用いてあらかじめトライブレンドし，
該混合物を溶融混練することによって均一状の組成物が
得られる。この場合，一般には溶融混練し，ペレット状
物に成形した後，常温もしくは冷凍条件下に機械粉砕さ
れ，粉体塗料として各種の塗装に供給される。
系重合体の組成物を製造する際に通常使われているミキ
シングロール，ニーダー，バンバリーミキサーおよび押
出機のような各種の混練機を使用して溶融混練する方法
が好ましい。溶融混練する前に，これらの配合成分をヘ
ンシェルミキサー，リボンブレンダーおよびタンブラー
のような混合機を用いてあらかじめトライブレンドし，
該混合物を溶融混練することによって均一状の組成物が
得られる。この場合，一般には溶融混練し，ペレット状
物に成形した後，常温もしくは冷凍条件下に機械粉砕さ
れ，粉体塗料として各種の塗装に供給される。
なお，「イルガノックス 1010」，「サイアノックス
1790」，「スミライザー BHT」，「グッドライト 3
114」，「スミライザー TPS」，「マーク PEP−８」
などの商品名で市販されている各種のフェノール系，イ
オウ系およびリン系酸化防止剤，「チヌビン 328」，
「スミソープ 510」，「サノール 770」，「チヌビン
622」などの商品名で市販されている各種のベンゾト
リアゾール系，ベンゾフェノン系およびヒンダードアミ
ン系耐光剤，テトラブロモビスフェノールA,トリス（β
−クロロエチル）ホスフェート，三酸化アンチモン，水
酸化マグネシウムなどのハロゲン系，リン系および無機
系難燃剤，銅フタロシアニンブルー，サブマリンブル
ー，カーボンブラック，チタンホワイト，カドミウムイ
エローなどの顔料，炭酸カルシウム，炭酸マグネシウ
ム，硫酸カルシウム，硫酸マグネシウム，二酸化ケイ
素，アルミナ，タルク，マイカ，曇母，ガラス繊維，カ
オリン，木粉などの充填剤その他通常使用される添加剤
を必要に応じて本発明組成物に加えた方が好ましい場合
もある。
1790」，「スミライザー BHT」，「グッドライト 3
114」，「スミライザー TPS」，「マーク PEP−８」
などの商品名で市販されている各種のフェノール系，イ
オウ系およびリン系酸化防止剤，「チヌビン 328」，
「スミソープ 510」，「サノール 770」，「チヌビン
622」などの商品名で市販されている各種のベンゾト
リアゾール系，ベンゾフェノン系およびヒンダードアミ
ン系耐光剤，テトラブロモビスフェノールA,トリス（β
−クロロエチル）ホスフェート，三酸化アンチモン，水
酸化マグネシウムなどのハロゲン系，リン系および無機
系難燃剤，銅フタロシアニンブルー，サブマリンブル
ー，カーボンブラック，チタンホワイト，カドミウムイ
エローなどの顔料，炭酸カルシウム，炭酸マグネシウ
ム，硫酸カルシウム，硫酸マグネシウム，二酸化ケイ
素，アルミナ，タルク，マイカ，曇母，ガラス繊維，カ
オリン，木粉などの充填剤その他通常使用される添加剤
を必要に応じて本発明組成物に加えた方が好ましい場合
もある。
本発明組成物をコーティングする被塗装物としては金
属，たとえば，鉄，アルミニウム，亜鉛，錫，これらの
合金，あるいはこれらをメッキした金属やガラスなどが
あげられ，その形状としては管，棒，線，板，箱その他
各種形状の成形品が可能である。
属，たとえば，鉄，アルミニウム，亜鉛，錫，これらの
合金，あるいはこれらをメッキした金属やガラスなどが
あげられ，その形状としては管，棒，線，板，箱その他
各種形状の成形品が可能である。
本発明の粉体塗料用樹脂組成物粉末は，流動浸漬法，
回転成形法，焼結成形法，静電塗装法などの成形法によ
って形成される。
回転成形法，焼結成形法，静電塗装法などの成形法によ
って形成される。
本発明による組成物は極めて容易に機械粉砕されるの
で，その所要時間が短かく，かつ所要動力も小さいとい
う特長がある。
で，その所要時間が短かく，かつ所要動力も小さいとい
う特長がある。
さらに，本発明の組成物からなる粉体塗料を流動浸漬
や静電塗装などの方法で金属成形物にコーティングして
得られる塗装膜は公知技術によるものと比べ，特に下記
の特長を有し，工業的に有用である。
や静電塗装などの方法で金属成形物にコーティングして
得られる塗装膜は公知技術によるものと比べ，特に下記
の特長を有し，工業的に有用である。
（１） 金属との接着性がすぐれている。
（２） 耐熱性がすぐれている。
（３） 伸びが大きく，屈曲性にすぐれている。
（４） 表面光沢がすぐれている。
（５） 表面硬度が高く，傷が付きにくい。
（６） 溶融流動性がよいので，表面が平滑である。
本発明の組成物を金属成形物にコーティングして得ら
れるものの代表的な用途例を下記に示す。
れるものの代表的な用途例を下記に示す。
（１） 給湯管，水切棚などの厨房関連用品 （２） 電磁遮蔽容器などの自動車関連部品 （３） 皿洗器，洗濯機用のカゴなどの家電関連部品 その他の部品として，園芸用部品，建材用品，日用雑
貨など幅広い応用が期待される。
貨など幅広い応用が期待される。
本発明の組成物を使用して得られる成形品の耐水性，
耐塩水性および耐薬品性等の防食性を向上させるため
に，金属等の被塗装物の表面を公知のプライマーで処理
した後，本発明の組成物でコーティングすることが有効
である。
耐塩水性および耐薬品性等の防食性を向上させるため
に，金属等の被塗装物の表面を公知のプライマーで処理
した後，本発明の組成物でコーティングすることが有効
である。
プライマーとしては，特公昭53−5045号公報，特開昭
53−40074号公報，特開昭50−82184号公報，特公昭50−
126727号公報および特開昭53−113835号公報のごとく，
ジエン系化合物を重合した高分子化合物と酸化マグネシ
ウムとの混合物，ウレタン系樹脂，エポキシ系樹脂およ
びアルコキシチタネート系カップリング剤などを使用す
ることができる。
53−40074号公報，特開昭50−82184号公報，特公昭50−
126727号公報および特開昭53−113835号公報のごとく，
ジエン系化合物を重合した高分子化合物と酸化マグネシ
ウムとの混合物，ウレタン系樹脂，エポキシ系樹脂およ
びアルコキシチタネート系カップリング剤などを使用す
ることができる。
以下，実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
ただし，本発明はこれら実施例によって制限されるもの
ではない。
ただし，本発明はこれら実施例によって制限されるもの
ではない。
本発明において示す評価法および物性値はそれぞれ以
下の方法で実施したものである。
下の方法で実施したものである。
（１） 塗装膜の製法 80メッシュパスの組成物粉末を厚さ;3.2mm,長さ;150m
m,幅;150mmのグリッドブラスト鋼板（粗さ;100番，キシ
レンにて脱脂処理）上に散布し,200℃に加熱した熱盤上
で60分間溶融させた後，室温下にて放冷することによ
り，無加圧で保冷された塗装膜を形成させる。
m,幅;150mmのグリッドブラスト鋼板（粗さ;100番，キシ
レンにて脱脂処理）上に散布し,200℃に加熱した熱盤上
で60分間溶融させた後，室温下にて放冷することによ
り，無加圧で保冷された塗装膜を形成させる。
（２） 接着強度 （１）項の塗装膜を幅1cmにスリットし，引張試験機
を用いて50mm/分の引張速度にて180度剥離させたときの
接着力を示す。
を用いて50mm/分の引張速度にて180度剥離させたときの
接着力を示す。
（３） 表面光沢 ASTM D531−53Tを従ってグロスを測定した。
（４） 平滑性 目視判定によった。
（５） 伸び （１）項鋼板に対してあらかじめ表面に離型剤として
シリコングリスを塗布しておき，同様な方法で塗装膜を
得る。
シリコングリスを塗布しておき，同様な方法で塗装膜を
得る。
この塗装膜をはがすことによってテストシートを作成
した。このシートを幅6mmにスリットし，引張試験機に
て50mm/分の引張速度で測定した。
した。このシートを幅6mmにスリットし，引張試験機に
て50mm/分の引張速度で測定した。
（６） 耐熱性 伸び測定用サンプルと同様の方法で得た塗装膜につい
てビカット軟化点（荷重1kg）をJIS K−7206に準拠して
測定した。なお，サンプルは厚さ1mm以上となるように
重ね合わせた。
てビカット軟化点（荷重1kg）をJIS K−7206に準拠して
測定した。なお，サンプルは厚さ1mm以上となるように
重ね合わせた。
（７） 表面硬度 伸び測定用サンプルと同様の方法で得た塗装膜につい
てショア硬度（Ｄ）をJIS K−7215に準拠して測定し
た。
てショア硬度（Ｄ）をJIS K−7215に準拠して測定し
た。
（８） メルトインデックス（MI） プロピレン系重合体についてはJIS K−6758（230℃,
2.16kg荷重）に準拠して測定し，エチレン系重合体につ
いてはJIS K−6760（190℃,2.16kg荷重）に準拠して測
定した。
2.16kg荷重）に準拠して測定し，エチレン系重合体につ
いてはJIS K−6760（190℃,2.16kg荷重）に準拠して測
定した。
（９） 極限粘度（〔η〕） ウベローデ型粘度計を用いて,135℃テトラリン溶液ま
たは20℃四塩化炭素溶液について測定した。
たは20℃四塩化炭素溶液について測定した。
実施例１ 変性ポリプロピレン〔以下変性PP（Ａ）と記す〕の製造 エチレン含有量;3.0重量％,MI;6.9％/10分の結晶性プ
ロピレン−エチレンランダム共重合体〔以下PP（１）と
記す〕100重量部，パーオキサイドとしてｔ−ブチルパ
ーオキシラウレート0.2重量部，無水マレイン酸0.5重量
部および酸化防止剤としてイルガノックス 1010（チバ
カイギー社製）0.2重量部をヘンシェルミキサーにより
３分間ドライブレンドを行なった。該混合物を30mmφの
一軸押出機にて樹脂温度200℃で押出し，変性PP（Ａ）
の中間体を得た。
ロピレン−エチレンランダム共重合体〔以下PP（１）と
記す〕100重量部，パーオキサイドとしてｔ−ブチルパ
ーオキシラウレート0.2重量部，無水マレイン酸0.5重量
部および酸化防止剤としてイルガノックス 1010（チバ
カイギー社製）0.2重量部をヘンシェルミキサーにより
３分間ドライブレンドを行なった。該混合物を30mmφの
一軸押出機にて樹脂温度200℃で押出し，変性PP（Ａ）
の中間体を得た。
この中間体はグラフト共重合した無水マレイン酸含有
量;0.1重量％,MI;48g/10分であった。
量;0.1重量％,MI;48g/10分であった。
ついで，中間体40重量部,PP（１）60重量部，イルガ
ノック 1010 0.5重量部および中和剤としてステアリ
ン酸カルシウム0.03重量部をヘンシェルミキサーで３分
間混合した後,30mmφの一軸押出機にて樹脂温度220℃で
押出し変性PP（Ａ）を得た。この変性PP（Ａ）のMIは16
g/10分であった。
ノック 1010 0.5重量部および中和剤としてステアリ
ン酸カルシウム0.03重量部をヘンシェルミキサーで３分
間混合した後,30mmφの一軸押出機にて樹脂温度220℃で
押出し変性PP（Ａ）を得た。この変性PP（Ａ）のMIは16
g/10分であった。
組成物の製造 変性PP（Ａ）90重量部，密度;0.905g/cm3,DSCによる
最高融解ピーク温度（以下Tmと記す）;117℃,MI;10g/10
分のエチレン−１−ブテン共重合体〔以下VLDPE（１）
と記す〕10重量部，プロピレン−エチレン−ビニルシク
ロヘキサン共重合体〔特開昭60−139710号公報および特
開昭60−139731号公報に従って製造したもので，
〔η〕;1.98dl/g,ビニルシクロヘキサン含有量;0.90重
量％，エチレン含有量;2.9重量％，以下PVCH（１）と記
す〕２重量部および酸化マグネシウム〔キョウワマグ
30,協和化学工業（株）製，メジアン径;2.7μm,ヨード
吸着量35mg・I/g・MgO,以下MgO（１）と記す〕2.5重量
部をヘキシェルミキサーにより３分間ドライブレンドを
行なった。
最高融解ピーク温度（以下Tmと記す）;117℃,MI;10g/10
分のエチレン−１−ブテン共重合体〔以下VLDPE（１）
と記す〕10重量部，プロピレン−エチレン−ビニルシク
ロヘキサン共重合体〔特開昭60−139710号公報および特
開昭60−139731号公報に従って製造したもので，
〔η〕;1.98dl/g,ビニルシクロヘキサン含有量;0.90重
量％，エチレン含有量;2.9重量％，以下PVCH（１）と記
す〕２重量部および酸化マグネシウム〔キョウワマグ
30,協和化学工業（株）製，メジアン径;2.7μm,ヨード
吸着量35mg・I/g・MgO,以下MgO（１）と記す〕2.5重量
部をヘキシェルミキサーにより３分間ドライブレンドを
行なった。
該混合物を30mmφの一軸押出機にて樹脂温度210℃で
押出してペレットを製造した。該ペレットのMIは17g/10
分であった。
押出してペレットを製造した。該ペレットのMIは17g/10
分であった。
粉体塗料として評価 組成物ペレットを冷凍粉砕機により粉砕し,80メッシ
ュパスの粉体を製造し評価した結果を第１表に示す。
ュパスの粉体を製造し評価した結果を第１表に示す。
実施例２〜６ 実施例１において（Ａ）成分，（Ｂ）成分，（Ｃ）成
分および（Ｄ）成分の配合割合を第１表のごとく変えた
組成物を製造し，評価した結果を第１表に示す。
分および（Ｄ）成分の配合割合を第１表のごとく変えた
組成物を製造し，評価した結果を第１表に示す。
実施例７〜９ 実施例１において，（Ｂ）成分として密度;0.880g/cm
3,Tm;71℃,MI;3.6g/10分のエチレン−１−ブテン共重合
体〔以下VLDPE（２）と記す〕，（Ｃ）成分としてビニ
ルシクロヘキサン単独重合体〔製造はPVCH（１）と同様
な方法で行なった。〔η〕;0.6dl/g（四塩化炭素中），
以下PVCH（２）と記す〕および（Ｄ）成分として水酸化
カルシウム〔和光純薬（株）製，試薬一級，メジアン
径;2.4μm,以下Ca（OH）２と記す〕に変えて第１表の配
合割合で組成物を製造した以外は実施例１と同様に評価
した。その結果を第１表に示す。
3,Tm;71℃,MI;3.6g/10分のエチレン−１−ブテン共重合
体〔以下VLDPE（２）と記す〕，（Ｃ）成分としてビニ
ルシクロヘキサン単独重合体〔製造はPVCH（１）と同様
な方法で行なった。〔η〕;0.6dl/g（四塩化炭素中），
以下PVCH（２）と記す〕および（Ｄ）成分として水酸化
カルシウム〔和光純薬（株）製，試薬一級，メジアン
径;2.4μm,以下Ca（OH）２と記す〕に変えて第１表の配
合割合で組成物を製造した以外は実施例１と同様に評価
した。その結果を第１表に示す。
比較例1,2 実施例１において（Ｂ）成分または（Ｃ）成分を配合
しなかった場合の組成物を製造し，評価した結果を第１
表に示す。
しなかった場合の組成物を製造し，評価した結果を第１
表に示す。
比較例３〜６ 実施例１において（Ｂ）成分として下記のものを使用
し，第１表の配合割合で組成物を製造し，評価した結果
を第１表に示す。
し，第１表の配合割合で組成物を製造し，評価した結果
を第１表に示す。
（１） 密度;0.925g/cm3,Tm;123℃,MI;6.8g/10分のエ
チレン−１−ブテン共重合体〔以下LLDPEと記す〕 （２） 密度;0.920g/cm3,Tm;108℃,MI;7g/10分の高圧
法ポリエチレン〔以下LDPEと記す〕 （３） 密度;0.921g/cm3;Tm;102℃，酢酸ビニル含有
量;6.3重量％,MI;6.7g/10分のエチレン−酢酸ビニルラ
ンダム共重合体〔以下EVAと記す〕 （４） 密度;0.932g/cm3,Tm;100℃，メチルメタクリレ
ート含有量;9.7重量％,MI;7.0g/10分のエチレン−メチ
ルメタクリレートランダム共重合体〔以下EMMAと記す〕 比較例７ 実施例４において（Ｂ）成分を配合しなかった場合の
組成物を製造し、評価した結果を第１表に示す。
チレン−１−ブテン共重合体〔以下LLDPEと記す〕 （２） 密度;0.920g/cm3,Tm;108℃,MI;7g/10分の高圧
法ポリエチレン〔以下LDPEと記す〕 （３） 密度;0.921g/cm3;Tm;102℃，酢酸ビニル含有
量;6.3重量％,MI;6.7g/10分のエチレン−酢酸ビニルラ
ンダム共重合体〔以下EVAと記す〕 （４） 密度;0.932g/cm3,Tm;100℃，メチルメタクリレ
ート含有量;9.7重量％,MI;7.0g/10分のエチレン−メチ
ルメタクリレートランダム共重合体〔以下EMMAと記す〕 比較例７ 実施例４において（Ｂ）成分を配合しなかった場合の
組成物を製造し、評価した結果を第１表に示す。
比較例８ 実施例１において（Ａ）成分として無水マレイン酸を
グラフト共重合していないPP（１）を用い組成物を製造
し，評価した結果を第１表に示す。
グラフト共重合していないPP（１）を用い組成物を製造
し，評価した結果を第１表に示す。
実施例10 変性ポリプロピレン〔以下変性PP（Ｂ）と記す〕の製造 エチレン含有量;4.9重量％、MI;8.4g/10分の結晶性プ
ロピレン−エチレン共重合体〔以下PP（２）と記す〕を
用いた以外は実施例１と同様な方法により変性PP（Ｂ）
の中間体を得た。
ロピレン−エチレン共重合体〔以下PP（２）と記す〕を
用いた以外は実施例１と同様な方法により変性PP（Ｂ）
の中間体を得た。
この中間体はグラフト共重合した無水マレイン酸含有
量;0.12重量％,MI;55g/10分であった。
量;0.12重量％,MI;55g/10分であった。
ついで，この中間体を用い実施例１の方法で変性PP
（Ｂ）を得た。この変性PP（Ｂ）のMIは18g/10分であっ
た。
（Ｂ）を得た。この変性PP（Ｂ）のMIは18g/10分であっ
た。
組成物の製造 変性PP（Ａ）の代りに変性PP（Ｂ）を用いた実施例１
と同様に組成物ペレットを製造した。
と同様に組成物ペレットを製造した。
該ペレットのMIは21g/10分であった。
粉体塗料としての評価 実施例１と同様に評価した結果を第１表に示す。
実施例11 変性ポリプロピレン〔以下変性PP（Ｃ）と記す〕の製造 エチレン含有量;3.2重量％,MI;1.4g/10分の結晶性プ
ロピレン−エチレンランダム共重合体〔以下PP（３）と
記す〕100重量部，パーオキサイドとして結晶性ポリプ
ロピレンに1,3−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロ
ピル）ベンゼンを８重量％担持したものを0.1重量％，
無水マレイン酸0.8重量％、およびイルガノックス 101
0 0.2重量部をヘキシェルミキサーにより３分間ドライ
ブレンドを行なった。
ロピレン−エチレンランダム共重合体〔以下PP（３）と
記す〕100重量部，パーオキサイドとして結晶性ポリプ
ロピレンに1,3−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロ
ピル）ベンゼンを８重量％担持したものを0.1重量％，
無水マレイン酸0.8重量％、およびイルガノックス 101
0 0.2重量部をヘキシェルミキサーにより３分間ドライ
ブレンドを行なった。
該混合物を30mmφの一軸押出機にて樹脂温度230℃で
押し出し，変性PP（Ｃ）を得た。この変性PP（Ｃ）はグ
ラフト共重合した無水マレイン酸含有量;0.04重量％,M
I;18g/10分であった。
押し出し，変性PP（Ｃ）を得た。この変性PP（Ｃ）はグ
ラフト共重合した無水マレイン酸含有量;0.04重量％,M
I;18g/10分であった。
組成物の製造 変性PP（Ａ）の代りに変性PP（Ｃ）を用い，イルガノ
ックス 1010 0.5重量部およびステアリン酸カルシウ
ム0.03重量部を添加した以外は実施例１と同様の方法で
組成物ペレットを製造した。
ックス 1010 0.5重量部およびステアリン酸カルシウ
ム0.03重量部を添加した以外は実施例１と同様の方法で
組成物ペレットを製造した。
このペレットのMIは19g/10分であった。
粉体塗料としての評価 実施例１と同様に評価した結果を第１表に示す。
実施例12 変性ポリプロピレン〔以下変性PP（Ｄ）と記す〕の製造 MI;7.0g/10分の結晶性プロピレン重合体〔以下PP
（４）と記す〕を用いた以外は実施例１と同様な方法に
より変性PP（Ｄ）の中間体を得た。
（４）と記す〕を用いた以外は実施例１と同様な方法に
より変性PP（Ｄ）の中間体を得た。
この中間体はグラフト共重合した無水マレイン酸含有
量;0.09重量％,MI;49％/10分であった。
量;0.09重量％,MI;49％/10分であった。
ついで，この中間体およびPP（４）を用い実施例１の
方法で変性PP（Ｄ）を得た。この変性PP（Ｄ）のMIは17
g/10分であった。
方法で変性PP（Ｄ）を得た。この変性PP（Ｄ）のMIは17
g/10分であった。
組成物の製造 変性PP（Ａ）の代りに変性PP（Ｄ）を用い実施例１と
同様に組成物ペレットを製造した。該ペレットのMIは17
g/10であった。
同様に組成物ペレットを製造した。該ペレットのMIは17
g/10であった。
粉体塗料としての評価 実施例１と同様に評価した結果を第１表に示す。
〔発明の効果〕 以上述べたごとく本発明によれば，従来の技術に比べ
て，特定のエチレン−α−オレフィン共重合体を配合す
ることによって，耐熱性，伸び，光沢，平滑性および金
属との接着性のバランスにすぐれた塗装膜を形成し得る
粉体塗料用樹脂組成物を提供することができる。
て，特定のエチレン−α−オレフィン共重合体を配合す
ることによって，耐熱性，伸び，光沢，平滑性および金
属との接着性のバランスにすぐれた塗装膜を形成し得る
粉体塗料用樹脂組成物を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 23:20） (Ｃ０８Ｌ 23/26 23:08 23:20）
Claims (3)
- 【請求項１】結晶性プロピレン系重合体の一部もしくは
全部が不飽和カルボン酸またはその無水物によりグラフ
ト共重合された変性ポリプロピレン組成物（Ａ）80〜98
重量部，密度が0.860〜0.915g/cm3であるエチレン−α
−オレフィン共重合体（Ｂ）20〜２重量部，炭素数６以
上のビニルシクロアルカン重合体（Ｃ）0.001〜1.0重量
部，および，金属酸化物または金属水酸化物（Ｄ）０〜
10重量部からなることを特徴とする樹脂組成物。 - 【請求項２】結晶性プロピレン系重合体がプロピレン
（ａ）90〜99重量％とプロピレン以外の炭素数２〜10の
α−オレフィン（ｂ）10〜１重量％との結晶性プロピレ
ン−α−オレフィンランダム共重合体である請求項１記
載の樹脂組成物。 - 【請求項３】エチレン−α−オレフィン共重合体（Ｂ）
の密度が0.870〜0.910g/cm3である請求項１記載の樹脂
組成物。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63225948A JP2679147B2 (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 樹脂組成物 |
| CA000609028A CA1335128C (en) | 1988-09-08 | 1989-08-22 | Resinous composition suitable for powder coating |
| EP89402376A EP0360646B1 (en) | 1988-09-08 | 1989-08-31 | Resinous composition |
| DE68918544T DE68918544T2 (de) | 1988-09-08 | 1989-08-31 | Harzzusammensetzung. |
| CN89106977A CN1017247B (zh) | 1988-09-08 | 1989-09-07 | 树脂组合物 |
| US07/404,495 US4997872A (en) | 1988-09-08 | 1989-09-08 | Resinous composition |
| KR1019890013043A KR950006940B1 (ko) | 1988-09-08 | 1989-09-08 | 분체도료용 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
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