JP2658580B2 - プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、自動車の車体、足回
り部品等に用いられる合金化溶融亜鉛めっき鋼板、特に
プレス成形時に要求される耐パウダリング性に優れ、し
かも摩擦特性がコイル内で安定し且つ塗装適合性にも優
れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関する。
り部品等に用いられる合金化溶融亜鉛めっき鋼板、特に
プレス成形時に要求される耐パウダリング性に優れ、し
かも摩擦特性がコイル内で安定し且つ塗装適合性にも優
れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合金化溶融亜鉛めっき鋼板は優れた塗装
後耐食性や溶接性を有するため、自動車用防錆鋼板とし
てその需要が近年増加しており、特に最近では、耐食性
を確保するため皮膜が厚目付化する傾向にある。この種
のめっき鋼板には、優れたプレス成形性とプレス成形時
の耐皮膜剥離性、所謂耐パウダリング性が要求される。
特に最近ではこれらについてより厳しい性能が求めら
れ、とりわけ上記のような皮膜の厚目付化に伴い、耐パ
ウダリング性の確保が大きな課題となりつつある。
後耐食性や溶接性を有するため、自動車用防錆鋼板とし
てその需要が近年増加しており、特に最近では、耐食性
を確保するため皮膜が厚目付化する傾向にある。この種
のめっき鋼板には、優れたプレス成形性とプレス成形時
の耐皮膜剥離性、所謂耐パウダリング性が要求される。
特に最近ではこれらについてより厳しい性能が求めら
れ、とりわけ上記のような皮膜の厚目付化に伴い、耐パ
ウダリング性の確保が大きな課題となりつつある。
【０００３】このような耐パウダリング性を改善する技
術として、めっき鋼板を急速加熱で１次加熱して皮膜の
一部を合金化させた後、バッチ焼鈍で２次加熱を行うと
いう技術が知られているが、この方法は耐パウダリング
性の改善には有効であるものの、製造コストが高いとい
う欠点がある。一方、インラインにおいて耐パウダリン
グ性を改善する技術として、特開平１−２７９７３８号
公報では、Ａｌ：０．０４〜０．１２％の浴でめっきを
施した後、２秒以下で４７０℃以上の温度へ急速加熱
し、合金化完了後、４２０℃以下の温度まで２秒以下で
急速冷却すことにより、δ1相主体の合金化溶融亜鉛め
っき鋼板を製造する方法が示されている。
術として、めっき鋼板を急速加熱で１次加熱して皮膜の
一部を合金化させた後、バッチ焼鈍で２次加熱を行うと
いう技術が知られているが、この方法は耐パウダリング
性の改善には有効であるものの、製造コストが高いとい
う欠点がある。一方、インラインにおいて耐パウダリン
グ性を改善する技術として、特開平１−２７９７３８号
公報では、Ａｌ：０．０４〜０．１２％の浴でめっきを
施した後、２秒以下で４７０℃以上の温度へ急速加熱
し、合金化完了後、４２０℃以下の温度まで２秒以下で
急速冷却すことにより、δ1相主体の合金化溶融亜鉛め
っき鋼板を製造する方法が示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
比較的高温で合金化処理がなされるため、合金化の進行
が速く、Γ相が厚く成長して耐パウダリング性が劣化し
易いという問題がある。この点、特開平１−２７９７３
８号公報には過合金化を防止するために合金完了温度域
から４２０℃以下の温度域までを２秒以下で急速冷却す
るとしているが、目付量やラインスピ−ドの変化により
適正合金化パタ−ンが変化するため、この方法を実施す
るためには、加熱源および冷却源をライン方向で多段に
配置して対処する必要があり、設備コストが増大すると
いう大きな問題がある。
比較的高温で合金化処理がなされるため、合金化の進行
が速く、Γ相が厚く成長して耐パウダリング性が劣化し
易いという問題がある。この点、特開平１−２７９７３
８号公報には過合金化を防止するために合金完了温度域
から４２０℃以下の温度域までを２秒以下で急速冷却す
るとしているが、目付量やラインスピ−ドの変化により
適正合金化パタ−ンが変化するため、この方法を実施す
るためには、加熱源および冷却源をライン方向で多段に
配置して対処する必要があり、設備コストが増大すると
いう大きな問題がある。
【０００５】さらに、通常用いられているガス直火加熱
方式の合金化炉では鋼板幅方向および長さ方向で炉温の
変動が起りやすいため、上述したような皮膜構造の厳密
な制御は困難であり、得られるめっき皮膜は部分的に過
合金或いはζ相が残留したものとなってしまう。したが
って、得られるめっき鋼板は場所によってδ1相の量が
不均一な、すなわち、耐パウダリング性が不均一なもの
となってしまう。また、ζ相の量は摩擦特性と密接に関
係しているため、ζ相が残留するとその部分の摩擦係数
が局部的に増大するためプレス成形性も不安定となる。
方式の合金化炉では鋼板幅方向および長さ方向で炉温の
変動が起りやすいため、上述したような皮膜構造の厳密
な制御は困難であり、得られるめっき皮膜は部分的に過
合金或いはζ相が残留したものとなってしまう。したが
って、得られるめっき鋼板は場所によってδ1相の量が
不均一な、すなわち、耐パウダリング性が不均一なもの
となってしまう。また、ζ相の量は摩擦特性と密接に関
係しているため、ζ相が残留するとその部分の摩擦係数
が局部的に増大するためプレス成形性も不安定となる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】以上のような従来の問題
に対し、本発明者らは、まず、溶融亜鉛めっき鋼板の合
金化反応に関して検討を行い、その結果、ζ相は４９
５℃以下の反応により発生し、それ以上では発生しない
こと、したがって、４９５℃を超える温度で主要な反
応（溶融亜鉛相がなくなるまでの反応）を起し、その後
冷却すれば、δ1相主体の皮膜を形成することができる
こと、が明らかとなった。図１、図２は溶融亜鉛めっき
鋼板の４５０℃、５００℃での恒温合金化反応による相
変化の一例を示すもので、４５０℃での合金化ではζ相
が発生するのに対し、５００℃での合金化ではζ相はほ
とんど発生せず、δ1相主体の皮膜となっている。
に対し、本発明者らは、まず、溶融亜鉛めっき鋼板の合
金化反応に関して検討を行い、その結果、ζ相は４９
５℃以下の反応により発生し、それ以上では発生しない
こと、したがって、４９５℃を超える温度で主要な反
応（溶融亜鉛相がなくなるまでの反応）を起し、その後
冷却すれば、δ1相主体の皮膜を形成することができる
こと、が明らかとなった。図１、図２は溶融亜鉛めっき
鋼板の４５０℃、５００℃での恒温合金化反応による相
変化の一例を示すもので、４５０℃での合金化ではζ相
が発生するのに対し、５００℃での合金化ではζ相はほ
とんど発生せず、δ1相主体の皮膜となっている。
【０００７】しかし、上述したようにこのような比較的
高温で合金化する方法ではめっき皮膜が過合金化し易
く、耐パウダリング性が劣化し易い。さらに、通常の直
火加熱方式の合金化炉を用いて上記条件で合金化する
と、経時的、場所的に均一に燃焼させることが難しく、
焼きムラが発生し易い。そして、このような焼きムラに
より不均一な合金層が形成されてしまい、鋼板の位置に
よって耐パウダリング性や摩擦特性等が異なる不均質な
製品しか得られない。
高温で合金化する方法ではめっき皮膜が過合金化し易
く、耐パウダリング性が劣化し易い。さらに、通常の直
火加熱方式の合金化炉を用いて上記条件で合金化する
と、経時的、場所的に均一に燃焼させることが難しく、
焼きムラが発生し易い。そして、このような焼きムラに
より不均一な合金層が形成されてしまい、鋼板の位置に
よって耐パウダリング性や摩擦特性等が異なる不均質な
製品しか得られない。
【０００８】このようなことから、耐パウダリング性と
プレス成形性の両者を安定的に得る方法について検討を
重ねた結果、以下のような知見を得た。 めっき浴中で合金化反応（ζ相の生成及びアウトバ
ースト反応）を抑制し、しかもその後の合金化処理を高
周波誘導加熱方式の加熱炉を用いて行なうことにより、
ストリップの幅方向、長手方向で均一にδ1相を主体と
する合金化相が形成された皮膜が得られること、 また、このようにして得られる合金化めっき皮膜
は、上述したようなマクロ的な均一性のみならず、ミク
ロ的にも合金化反応が均一に起きるため、この面からも
優れた耐パウダリング性とプレス成形性が得られるこ
と、 浴条件と高周波誘導加熱方式の加熱炉出側板温条件
を規定することにより、厳密な皮膜の制御が可能である
こと、具体的には、浴中で合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａ
ｌ 5 を十分に生成させ得る限度で低目の浴中Ａｌ量と
し、且つ浴中Ａｌ量との関係で規定される低目の侵入板
温でめっきを施すことにより、浴中での合金化反応（ζ
相の発生及びアウトバースト反応）を適切に抑えること
が可能であり、さらに、このようなめっき鋼板に対する
高周波誘導加熱方式の加熱炉を用いた合金化処理を、加
熱炉出側での板温を４９５℃超〜５２０℃に管理して行
うことにより、上記、で述べたような皮膜が得られ
ること、 上記のようにして合金化されためっき皮膜にＦｅ系
の上層めっきを施すことにより、少ない付着量で良好な
塗装適合性が得られること、
プレス成形性の両者を安定的に得る方法について検討を
重ねた結果、以下のような知見を得た。 めっき浴中で合金化反応（ζ相の生成及びアウトバ
ースト反応）を抑制し、しかもその後の合金化処理を高
周波誘導加熱方式の加熱炉を用いて行なうことにより、
ストリップの幅方向、長手方向で均一にδ1相を主体と
する合金化相が形成された皮膜が得られること、 また、このようにして得られる合金化めっき皮膜
は、上述したようなマクロ的な均一性のみならず、ミク
ロ的にも合金化反応が均一に起きるため、この面からも
優れた耐パウダリング性とプレス成形性が得られるこ
と、 浴条件と高周波誘導加熱方式の加熱炉出側板温条件
を規定することにより、厳密な皮膜の制御が可能である
こと、具体的には、浴中で合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａ
ｌ 5 を十分に生成させ得る限度で低目の浴中Ａｌ量と
し、且つ浴中Ａｌ量との関係で規定される低目の侵入板
温でめっきを施すことにより、浴中での合金化反応（ζ
相の発生及びアウトバースト反応）を適切に抑えること
が可能であり、さらに、このようなめっき鋼板に対する
高周波誘導加熱方式の加熱炉を用いた合金化処理を、加
熱炉出側での板温を４９５℃超〜５２０℃に管理して行
うことにより、上記、で述べたような皮膜が得られ
ること、 上記のようにして合金化されためっき皮膜にＦｅ系
の上層めっきを施すことにより、少ない付着量で良好な
塗装適合性が得られること、
【０００９】本発明はこのような知見に基づきなされた
もので、その構成は、Ａｌを含有し、残部Ｚｎおよび不
可避的不純物からなる亜鉛めっき浴でめっきを施した
後、目付量調整を行い、加熱炉で皮膜中のＦｅ含有量が
８〜１２％となるように合金化処理を行う合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の製造方法において、浴中Ａｌ量：０．０
５％以上、０．１３％未満、浴温度：４６０℃以下で、
且つ、浴中Ａｌ量と鋼板のめっき浴中への侵入板温と
が、 ４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４２８＞Ｔ≧４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４０８ 但し、〔Ａｌ％〕：浴中Ａｌ量（％） Ｔ ：侵入板温（℃） を満足する条件でめっきを行うことにより、浴中でＦｅ
−Ｚｎ合金化反応を抑制し、めっき後、高周波誘導加熱
炉で加熱炉出側の板温が４９５℃超〜５２０℃となるよ
うに加熱し、所定時間保持後冷却し、次いで、上層めっ
きとしてＦｅ含有量が５０％以上のＦｅ系めっきを２ｇ
／ｍ2以上施すことを特徴とするプレス成形性および耐
パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製
造方法である。
もので、その構成は、Ａｌを含有し、残部Ｚｎおよび不
可避的不純物からなる亜鉛めっき浴でめっきを施した
後、目付量調整を行い、加熱炉で皮膜中のＦｅ含有量が
８〜１２％となるように合金化処理を行う合金化溶融亜
鉛めっき鋼板の製造方法において、浴中Ａｌ量：０．０
５％以上、０．１３％未満、浴温度：４６０℃以下で、
且つ、浴中Ａｌ量と鋼板のめっき浴中への侵入板温と
が、 ４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４２８＞Ｔ≧４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４０８ 但し、〔Ａｌ％〕：浴中Ａｌ量（％） Ｔ ：侵入板温（℃） を満足する条件でめっきを行うことにより、浴中でＦｅ
−Ｚｎ合金化反応を抑制し、めっき後、高周波誘導加熱
炉で加熱炉出側の板温が４９５℃超〜５２０℃となるよ
うに加熱し、所定時間保持後冷却し、次いで、上層めっ
きとしてＦｅ含有量が５０％以上のＦｅ系めっきを２ｇ
／ｍ2以上施すことを特徴とするプレス成形性および耐
パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製
造方法である。
【００１０】従来、めっき鋼板の合金化処理を高周波誘
導加熱により行うという技術は、例えば、特公昭６０−
８２８９号公報、特開平２−３７４２５号公報等におい
て知られている。しかし、これらに開示された技術は、
高周波誘導加熱を単に急速加熱の一手段として用いてい
るに過ぎない。
導加熱により行うという技術は、例えば、特公昭６０−
８２８９号公報、特開平２−３７４２５号公報等におい
て知られている。しかし、これらに開示された技術は、
高周波誘導加熱を単に急速加熱の一手段として用いてい
るに過ぎない。
【００１１】これに対して本発明は、浴中での合金化反
応を極力抑制し、且つこのように合金化が抑制されため
っき皮膜に対し、高周波誘導加熱による合金化処理を特
定の条件で実施することにより、Γ相が少なく、且つ鋼
板各部においてδ1相を主体とする合金化相が均一に形
成され、しかも皮膜構造のミクロ的な均一性によって全
体として優れた耐パウダリング性を有し、さらにプレス
成形性にも優れためっき鋼板が得られること、加えて合
金化めっき層上にＦｅ系の上層めっきを適切に付着させ
ることができ、上層めっきにより安定した塗装適合性が
得られることを見出したものである。
応を極力抑制し、且つこのように合金化が抑制されため
っき皮膜に対し、高周波誘導加熱による合金化処理を特
定の条件で実施することにより、Γ相が少なく、且つ鋼
板各部においてδ1相を主体とする合金化相が均一に形
成され、しかも皮膜構造のミクロ的な均一性によって全
体として優れた耐パウダリング性を有し、さらにプレス
成形性にも優れためっき鋼板が得られること、加えて合
金化めっき層上にＦｅ系の上層めっきを適切に付着させ
ることができ、上層めっきにより安定した塗装適合性が
得られることを見出したものである。
【００１２】本発明の製造法において、上述のような優
れた特性のめっき鋼板が得られるのは次のような理由に
よるものと推定される。まず、第１に、めっき浴中での
合金化反応を極力抑制して得られためっき皮膜を合金化
処理する際に高周波誘導加熱方式を用いることにより、
鋼板自体を直接加熱することができ、しかも、めっき皮
膜に接する界面が最も加熱されるため、雰囲気加熱方式
に較べ界面におけるＦｅ−Ｚｎ反応が短時間でしかもス
トリップ上の位置に無関係に均一に起き、このため、鋼
板上での部分的な過合金やζ相の残留がなく、均一な耐
パウダリング性とプレス成形性が得られるものと推定さ
れる。
れた特性のめっき鋼板が得られるのは次のような理由に
よるものと推定される。まず、第１に、めっき浴中での
合金化反応を極力抑制して得られためっき皮膜を合金化
処理する際に高周波誘導加熱方式を用いることにより、
鋼板自体を直接加熱することができ、しかも、めっき皮
膜に接する界面が最も加熱されるため、雰囲気加熱方式
に較べ界面におけるＦｅ−Ｚｎ反応が短時間でしかもス
トリップ上の位置に無関係に均一に起き、このため、鋼
板上での部分的な過合金やζ相の残留がなく、均一な耐
パウダリング性とプレス成形性が得られるものと推定さ
れる。
【００１３】第２に、高周波誘導加熱は上記のように鋼
板側からの加熱であるため、微視的にも均一な合金化反
応が生じることによるものと推定される。すなわち、従
来一般に行われているガス加熱による合金化処理では、
皮膜の外側から熱が加えられるため加熱が不均一となり
易く、このため合金化反応が微視的に不均一に生じ易
い。特に結晶粒界は反応性に富むため、所謂アウトバ−
スト反応が生じ易く、このようにアウトバ−スト組織が
発生すると、この部分からΓ相が成長し始め、このΓ相
の形成により耐パウダリング性が劣化する。これに対
し、高周波誘導加熱は鋼板側からの加熱であるため、上
記のような合金化の局部的なバラツキが少なく、また、
鋼板面の酸化物や浴中で生じた合金化抑制物質（Ｆｅ2
Ａｌ5）も容易に拡散するため、ミクロ的にも均一な合
金化皮膜が得られるものと思われる。
板側からの加熱であるため、微視的にも均一な合金化反
応が生じることによるものと推定される。すなわち、従
来一般に行われているガス加熱による合金化処理では、
皮膜の外側から熱が加えられるため加熱が不均一となり
易く、このため合金化反応が微視的に不均一に生じ易
い。特に結晶粒界は反応性に富むため、所謂アウトバ−
スト反応が生じ易く、このようにアウトバ−スト組織が
発生すると、この部分からΓ相が成長し始め、このΓ相
の形成により耐パウダリング性が劣化する。これに対
し、高周波誘導加熱は鋼板側からの加熱であるため、上
記のような合金化の局部的なバラツキが少なく、また、
鋼板面の酸化物や浴中で生じた合金化抑制物質（Ｆｅ2
Ａｌ5）も容易に拡散するため、ミクロ的にも均一な合
金化皮膜が得られるものと思われる。
【００１４】第３に、本願発明において浴中でＦｅ−Ｚ
ｎ反応が効果的に抑制されることには、浴侵入直後の鋼
板面に合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａｌ 5 が形成されること
も大きく寄与しており、本願発明ではこのようにＦｅ 2
Ａｌ 5 が形成され且つＦｅ−Ｚｎ反応が抑制された状態
から、続く加熱処理においてδ 1 相を形成させることを
特徴としているが、上記のように高周波誘導加熱は鋼板
側からの加熱であるため、合金化時にＦｅ 2 Ａｌ 5 が容易
に拡散しδ 1 相を形成する。つまり、Ｆｅ−Ｚｎ反応を
適切に抑制するために浴中でＦｅ 2 Ａｌ 5 をある程度の厚
さに形成させても、合金化時にこれを確実且つ均一に拡
散することができる。この結果、合金化がミクロ的にも
均一化し、Ｆｅ 2 Ａｌ 5 の形成により浴中でのΓ相の発生
が抑制されることと相俟って、優れた耐パウダリング性
が得られるものと考えられる。 第４に、高周波誘導加熱
はめっきを短時間で合金化できることからΓ相の成長時
間が短いことが挙げられる。そして、本発明では浴中で
のΓ相の発生も抑えられるため、最終的なΓ相の形成量
が少なく、このことも耐パウダリング性の向上に大きく
寄与しているものと考えられる。
ｎ反応が効果的に抑制されることには、浴侵入直後の鋼
板面に合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａｌ 5 が形成されること
も大きく寄与しており、本願発明ではこのようにＦｅ 2
Ａｌ 5 が形成され且つＦｅ−Ｚｎ反応が抑制された状態
から、続く加熱処理においてδ 1 相を形成させることを
特徴としているが、上記のように高周波誘導加熱は鋼板
側からの加熱であるため、合金化時にＦｅ 2 Ａｌ 5 が容易
に拡散しδ 1 相を形成する。つまり、Ｆｅ−Ｚｎ反応を
適切に抑制するために浴中でＦｅ 2 Ａｌ 5 をある程度の厚
さに形成させても、合金化時にこれを確実且つ均一に拡
散することができる。この結果、合金化がミクロ的にも
均一化し、Ｆｅ 2 Ａｌ 5 の形成により浴中でのΓ相の発生
が抑制されることと相俟って、優れた耐パウダリング性
が得られるものと考えられる。 第４に、高周波誘導加熱
はめっきを短時間で合金化できることからΓ相の成長時
間が短いことが挙げられる。そして、本発明では浴中で
のΓ相の発生も抑えられるため、最終的なΓ相の形成量
が少なく、このことも耐パウダリング性の向上に大きく
寄与しているものと考えられる。
【００１５】第５に、プレス成形性に関しても、上記し
たように合金化がマクロ的、ミクロ的に均一になされる
結果、均一且つ優れたプレス成形性が得られ、しかも溶
融めっき後の加熱を高周波誘導加熱で行うと、めっき表
面が酸化されないため、合金化めっき層上に上層めっき
を適切に付着させることができ、このためガス加熱で合
金化処理した場合に較べ少ない付着量の上層めっきによ
り安定した塗装適合性が得られるものと考えられる。 第
６に、高周波誘導加熱の利点として、鋼板幅方向、長さ
方向で均一な加熱が可能であるため、加熱炉出側での厳
密な板温管理が可能であり、また、ガス炉等の雰囲気加
熱方式とは異なり、加熱された雰囲気ガスの上昇（ドラ
フト効果）がないため、特殊な冷却をしなくても過合金
が起り難いことによるものと考えられる。
たように合金化がマクロ的、ミクロ的に均一になされる
結果、均一且つ優れたプレス成形性が得られ、しかも溶
融めっき後の加熱を高周波誘導加熱で行うと、めっき表
面が酸化されないため、合金化めっき層上に上層めっき
を適切に付着させることができ、このためガス加熱で合
金化処理した場合に較べ少ない付着量の上層めっきによ
り安定した塗装適合性が得られるものと考えられる。 第
６に、高周波誘導加熱の利点として、鋼板幅方向、長さ
方向で均一な加熱が可能であるため、加熱炉出側での厳
密な板温管理が可能であり、また、ガス炉等の雰囲気加
熱方式とは異なり、加熱された雰囲気ガスの上昇（ドラ
フト効果）がないため、特殊な冷却をしなくても過合金
が起り難いことによるものと考えられる。
【００１６】以下、本発明の構成とその限定理由につい
て説明する。本発明では、めっき浴中での合金化反応を
極力抑制するため、めっき浴中のＡｌ量、めっき浴に侵
入する際の鋼板の板温及び浴温度が規定される。特に、
本発明では浴中で合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａｌ 5 を十分
に生成させ得る限度で低目の浴中Ａｌ量とし、且つ浴中
Ａｌ量との関係で規定される低目の侵入板温とすること
により、めっき浴中での合金化反応を抑制することが特
徴の１つである。
て説明する。本発明では、めっき浴中での合金化反応を
極力抑制するため、めっき浴中のＡｌ量、めっき浴に侵
入する際の鋼板の板温及び浴温度が規定される。特に、
本発明では浴中で合金化抑制相であるＦｅ 2 Ａｌ 5 を十分
に生成させ得る限度で低目の浴中Ａｌ量とし、且つ浴中
Ａｌ量との関係で規定される低目の侵入板温とすること
により、めっき浴中での合金化反応を抑制することが特
徴の１つである。
【００１７】めっき浴中での合金化反応（ζ相の生成）
を抑えるには、低Ａｌ浴中において低い侵入板温でめっ
きすることが必要であるが、Ａｌ量が０．０５％未満で
は、Ｆｅ2Ａｌ5による合金化抑制効果がないため、浴中
でアウトバ−スト反応が生じ、耐パウダリング性が劣化
する。このため浴中のＡｌ量は０．０５％以上とする。
一方、Ａｌ量が０．１３％以上では、浴中でＦｅ−Ｚｎ
合金化反応が過度に抑制されるため、後の合金化処理に
おいて急激な合金化反応を生じさせる必要があり、この
ような急激な合金反応は耐パウダリング性を劣化させ
る。このため浴中のＡｌ量は０．１３％未満とする。
を抑えるには、低Ａｌ浴中において低い侵入板温でめっ
きすることが必要であるが、Ａｌ量が０．０５％未満で
は、Ｆｅ2Ａｌ5による合金化抑制効果がないため、浴中
でアウトバ−スト反応が生じ、耐パウダリング性が劣化
する。このため浴中のＡｌ量は０．０５％以上とする。
一方、Ａｌ量が０．１３％以上では、浴中でＦｅ−Ｚｎ
合金化反応が過度に抑制されるため、後の合金化処理に
おいて急激な合金化反応を生じさせる必要があり、この
ような急激な合金反応は耐パウダリング性を劣化させ
る。このため浴中のＡｌ量は０．１３％未満とする。
【００１８】侵入板温は浴中Ａｌ量との関係で下記関係
式の条件を満足する必要がある。 ４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４２８＞Ｔ≧４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４０８ 但し、〔Ａｌ％〕：浴中Ａｌ量（％） Ｔ ：侵入板温（℃） 侵入板温が浴中Ａｌ量との関係で上記上限を超えると、
浴中での合金化反応が生じてζ相が形成され、最終的に
本発明の目的とするδ1相を主体とした合金化相が得ら
れない。一方、侵入板温が上記下限を下回るとＦｅ2Ａ
ｌ5が不均一に生成されるようになり、局部的な合金化
反応を生じるため耐パウダリング性が劣化してしまう。
式の条件を満足する必要がある。 ４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４２８＞Ｔ≧４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４０８ 但し、〔Ａｌ％〕：浴中Ａｌ量（％） Ｔ ：侵入板温（℃） 侵入板温が浴中Ａｌ量との関係で上記上限を超えると、
浴中での合金化反応が生じてζ相が形成され、最終的に
本発明の目的とするδ1相を主体とした合金化相が得ら
れない。一方、侵入板温が上記下限を下回るとＦｅ2Ａ
ｌ5が不均一に生成されるようになり、局部的な合金化
反応を生じるため耐パウダリング性が劣化してしまう。
【００１９】めっき浴温度が高いと浴中における合金化
反応が促進されるため、本発明では浴温度を４６０℃以
下とする。また、浴温度が高過ぎると浴中に浸漬された
構造物が侵食され、ドロスが発生するなどの問題を生じ
る。
反応が促進されるため、本発明では浴温度を４６０℃以
下とする。また、浴温度が高過ぎると浴中に浸漬された
構造物が侵食され、ドロスが発生するなどの問題を生じ
る。
【００２０】めっきされた鋼板は、高周波誘導加熱炉に
おいて合金化のために加熱処理される。本発明では、上
記のような浴条件の規定に加え、この高周波誘導加熱炉
による加熱処理が大きな特徴であり、上述したように通
常行なわれているガス加熱では、本発明の目的とする合
金化めっき皮膜は全く得られない。この合金化処理で
は、炉出側の板温が４９５℃超〜５２０℃となるように
加熱し、所定時間保持後冷却する。上述したようにδ1
相を形成させるためには４９５℃を超える温度での加熱
が必要であり、浴中での合金化が抑制されためっきをこ
こで合金化し、δ1相を主体とした合金相を形成させ
る。しかし、５２０℃を超える加熱温度ではΓ相が形成
され、耐パウダリング性が劣化するため、加熱温度の上
限は５２０℃とする。本発明において高周波誘導加熱炉
出側の板温を管理する理由は、その部分が合金化熱サイ
クルでの最高板温となるためである。また、合金相の成
長速度はこの付近で最大となるため、出側板温を管理す
ることにより、その温度での合金化反応を起すことが可
能になる。
おいて合金化のために加熱処理される。本発明では、上
記のような浴条件の規定に加え、この高周波誘導加熱炉
による加熱処理が大きな特徴であり、上述したように通
常行なわれているガス加熱では、本発明の目的とする合
金化めっき皮膜は全く得られない。この合金化処理で
は、炉出側の板温が４９５℃超〜５２０℃となるように
加熱し、所定時間保持後冷却する。上述したようにδ1
相を形成させるためには４９５℃を超える温度での加熱
が必要であり、浴中での合金化が抑制されためっきをこ
こで合金化し、δ1相を主体とした合金相を形成させ
る。しかし、５２０℃を超える加熱温度ではΓ相が形成
され、耐パウダリング性が劣化するため、加熱温度の上
限は５２０℃とする。本発明において高周波誘導加熱炉
出側の板温を管理する理由は、その部分が合金化熱サイ
クルでの最高板温となるためである。また、合金相の成
長速度はこの付近で最大となるため、出側板温を管理す
ることにより、その温度での合金化反応を起すことが可
能になる。
【００２１】本発明は皮膜中のＦｅ含有量が８〜１２％
の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造を目的としている。
皮膜中のＦｅ含有量が１２％を超えると、皮膜が硬質に
なり、耐パウダリング性が劣化する。高周波誘導加熱炉
出側以降合金化を進めると固体内拡散反応により皮膜中
のＦｅ含有量が上昇してしまう。一方、Ｆｅ含有量が８
％未満では、η相（純亜鉛相）が表面に残留するため、
プレス成形時に焼付け（フレ−キング）と呼ばれる現象
が起り好ましくない。従来では、皮膜中のＦｅ含有量に
より皮膜構造が一義的に決まると考えられていたが、本
発明のように浴条件を適当に選択し、しかも合金化処理
を高周波誘導加熱で行うことにより、皮膜中のＦｅ含有
量にかかわらず、本発明が目的とするような特定の皮膜
構造が得られる。このようにして得られる合金化めっき
皮膜は、表層側から均一なδ1相および極く薄いΓ相が
存在する構造となる。
の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造を目的としている。
皮膜中のＦｅ含有量が１２％を超えると、皮膜が硬質に
なり、耐パウダリング性が劣化する。高周波誘導加熱炉
出側以降合金化を進めると固体内拡散反応により皮膜中
のＦｅ含有量が上昇してしまう。一方、Ｆｅ含有量が８
％未満では、η相（純亜鉛相）が表面に残留するため、
プレス成形時に焼付け（フレ−キング）と呼ばれる現象
が起り好ましくない。従来では、皮膜中のＦｅ含有量に
より皮膜構造が一義的に決まると考えられていたが、本
発明のように浴条件を適当に選択し、しかも合金化処理
を高周波誘導加熱で行うことにより、皮膜中のＦｅ含有
量にかかわらず、本発明が目的とするような特定の皮膜
構造が得られる。このようにして得られる合金化めっき
皮膜は、表層側から均一なδ1相および極く薄いΓ相が
存在する構造となる。
【００２２】以上のような合金化処理後、塗装適合性を
改善するために、上層めっきとしてＦｅ含有量が５０％
以上のＦｅ系めっきを２ｇ／ｍ2以上施す。合金化溶融
亜鉛めっき鋼板は電着塗装時にクレ−タリングと呼ばれ
る欠陥が発生し易く、最終塗装後の外観に影響を与え
る。上層めっきはこのような塗装欠陥の発生を防止し、
めっき鋼板の塗装適合性を高める。塗装適合性を向上さ
せるには上層めっきをα単相とすることが好ましく、Ｆ
ｅ系めっきでは、Ｆｅ含有量がほぼ５０％以上でα単相
となる。
改善するために、上層めっきとしてＦｅ含有量が５０％
以上のＦｅ系めっきを２ｇ／ｍ2以上施す。合金化溶融
亜鉛めっき鋼板は電着塗装時にクレ−タリングと呼ばれ
る欠陥が発生し易く、最終塗装後の外観に影響を与え
る。上層めっきはこのような塗装欠陥の発生を防止し、
めっき鋼板の塗装適合性を高める。塗装適合性を向上さ
せるには上層めっきをα単相とすることが好ましく、Ｆ
ｅ系めっきでは、Ｆｅ含有量がほぼ５０％以上でα単相
となる。
【００２３】また、上層めっきの付着量が２ｇ／ｍ2未
満では塗装適合性の改善が十分ではない。また、このめ
っき付着量に特に上限はないが、コスト面から５ｇ／ｍ
2以下とすることが好ましい。本発明のように溶融めっ
き後の加熱を高周波誘導加熱で行うと、めっき表面が酸
化されないため、合金化めっき層上に上層めっきを適切
に付着させることができ、このためガス加熱で合金化処
理した場合に較べ上層めっきの付着量を少なくすること
ができる。
満では塗装適合性の改善が十分ではない。また、このめ
っき付着量に特に上限はないが、コスト面から５ｇ／ｍ
2以下とすることが好ましい。本発明のように溶融めっ
き後の加熱を高周波誘導加熱で行うと、めっき表面が酸
化されないため、合金化めっき層上に上層めっきを適切
に付着させることができ、このためガス加熱で合金化処
理した場合に較べ上層めっきの付着量を少なくすること
ができる。
【００２４】〔実施例〕 本発明の実施例を表１ないし表４に示す。この実施例で
は、Ａｌキルド鋼（０．０３％Ｃ−０．０２％Ｓｏｌ．
Ａｌ）、Ｔｉ添加ＩＦ鋼（０．００２５％Ｃ−０．０４
％Ｓｏｌ．Ａｌ−０．０７％Ｔｉ）から製造された冷延
鋼板を素材とし、表１および表２に示される条件で溶融
亜鉛めっき、加熱処理及び上層めっきを行った。また、
上記加熱処理はガス加熱方式および高周波誘導加熱方式
を用いた。得られた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐パウ
ダリング性、プレス成形性および塗装適合性を表３およ
び表４に示す。
は、Ａｌキルド鋼（０．０３％Ｃ−０．０２％Ｓｏｌ．
Ａｌ）、Ｔｉ添加ＩＦ鋼（０．００２５％Ｃ−０．０４
％Ｓｏｌ．Ａｌ−０．０７％Ｔｉ）から製造された冷延
鋼板を素材とし、表１および表２に示される条件で溶融
亜鉛めっき、加熱処理及び上層めっきを行った。また、
上記加熱処理はガス加熱方式および高周波誘導加熱方式
を用いた。得られた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐パウ
ダリング性、プレス成形性および塗装適合性を表３およ
び表４に示す。
【００２５】本実施例において、鋼板のめっき浴中への
侵入温度は放射型温度計で測定した浸漬直前の鋼板の表
面温度である。また、加熱炉出側の板温は放射型温度計
で測定した鋼板の表面温度である。
侵入温度は放射型温度計で測定した浸漬直前の鋼板の表
面温度である。また、加熱炉出側の板温は放射型温度計
で測定した鋼板の表面温度である。
【００２６】また、めっき浴中Ａｌ量は下式に定義され
る有効Ａｌ濃度である。 〔有効Ａｌ濃度〕＝〔浴中全Ａｌ濃度〕−〔浴中鉄濃度〕＋０．０３
る有効Ａｌ濃度である。 〔有効Ａｌ濃度〕＝〔浴中全Ａｌ濃度〕−〔浴中鉄濃度〕＋０．０３
【００２７】皮膜中Ｆｅ％は浴条件、加熱条件および冷
却条件に依存する。冷却条件は本発明の特徴の一つであ
る皮膜構造のマクロ或いはミクロな均一性にほとんど影
響を及ぼさないが、合金化度（皮膜中Ｆｅ％）を変化さ
せることにより特性に影響を及ぼす。したがって、本実
施例では冷却用のブロアの風量、ミストの量を調整し、
皮膜中のＦｅ％を制御した。
却条件に依存する。冷却条件は本発明の特徴の一つであ
る皮膜構造のマクロ或いはミクロな均一性にほとんど影
響を及ぼさないが、合金化度（皮膜中Ｆｅ％）を変化さ
せることにより特性に影響を及ぼす。したがって、本実
施例では冷却用のブロアの風量、ミストの量を調整し、
皮膜中のＦｅ％を制御した。
【００２８】また、各特性に関する試験、評価方法は以
下の通りである。○製品皮膜中ζ相の量：得られた皮膜
をＸ線回折し、ζ相についてはｄ＝１．９００のピ−ク
強度Ｉζ（421）を、またδ1相についてはｄ＝１．９９
０のピ−ク強度Ｉδ1（249）をそれぞれ取り、下式で示
すピ−ク強度比をもって皮膜中のζ相の量を表した。な
お、Ｉｂｇはバックグランドであり、Ｚ／Ｄが２０以下
ならば実質的にζ相は存在しない。 Ｚ／Ｄ＝（Ｉζ（421）−Ｉｂｇ）／（Ｉδ1（249）−Ｉｂｇ）×１００
下の通りである。○製品皮膜中ζ相の量：得られた皮膜
をＸ線回折し、ζ相についてはｄ＝１．９００のピ−ク
強度Ｉζ（421）を、またδ1相についてはｄ＝１．９９
０のピ−ク強度Ｉδ1（249）をそれぞれ取り、下式で示
すピ−ク強度比をもって皮膜中のζ相の量を表した。な
お、Ｉｂｇはバックグランドであり、Ｚ／Ｄが２０以下
ならば実質的にζ相は存在しない。 Ｚ／Ｄ＝（Ｉζ（421）−Ｉｂｇ）／（Ｉδ1（249）−Ｉｂｇ）×１００
【００２９】○耐パウダリング性：試験片に防錆油（パ
−カ−興産（株）製ノックスラスト５３０Ｆ）を１ｇ／
ｍ2塗布した後、ビ−ド半径Ｒ：０．５ｍｍ、押し付け
荷重Ｐ：５００ｋｇ、押し込み深さｈ：４ｍｍでビ−ド
引き抜き試験を行い、テ−プ剥離後、成形前後の重量変
化から剥離量を算出した。なお、表中の数値は複数の測
定値（５×５＝２５個）の平均値である。
−カ−興産（株）製ノックスラスト５３０Ｆ）を１ｇ／
ｍ2塗布した後、ビ−ド半径Ｒ：０．５ｍｍ、押し付け
荷重Ｐ：５００ｋｇ、押し込み深さｈ：４ｍｍでビ−ド
引き抜き試験を行い、テ−プ剥離後、成形前後の重量変
化から剥離量を算出した。なお、表中の数値は複数の測
定値（５×５＝２５個）の平均値である。
【００３０】○耐パウダリング性の板幅方向最大偏差：
操業条件が安定した箇所で、コイル長さ方向５点、コイ
ル幅方向５点（両エッジ、１／４の位置およびセンタ−
部）で上記耐パウダリング性をそれぞれ測定し、最大値
と最小値の差をとった。
操業条件が安定した箇所で、コイル長さ方向５点、コイ
ル幅方向５点（両エッジ、１／４の位置およびセンタ−
部）で上記耐パウダリング性をそれぞれ測定し、最大値
と最小値の差をとった。
【００３１】○摩擦係数：試験片に防錆油（パ−カ−興
産（株）製ノックスラスト５３０Ｆ）を１ｇ／ｍ2塗布
した後、工具鋼ＳＫＤ１１製の圧子を荷重４００ｋｇで
押し付け、１ｍ／ｍｉｎの引き抜き速度で引き抜きを行
い、引き抜き荷重と押し付け荷重との比を摩擦係数とし
た。なお、表中の数値は複数の測定値（５×５＝２５
個）の平均値である。
産（株）製ノックスラスト５３０Ｆ）を１ｇ／ｍ2塗布
した後、工具鋼ＳＫＤ１１製の圧子を荷重４００ｋｇで
押し付け、１ｍ／ｍｉｎの引き抜き速度で引き抜きを行
い、引き抜き荷重と押し付け荷重との比を摩擦係数とし
た。なお、表中の数値は複数の測定値（５×５＝２５
個）の平均値である。
【００３２】○摩擦係数の板幅方向最大偏差： 耐パウダリング性と同一箇所で摩擦係数をそれぞれ測定
し、最大値と最小値の差をとった。○塗装適合性： 本発明材および比較材の各々の表面に、浸漬処理によっ
て燐酸塩皮膜を形成した後、下記条件によりカチオンタ
イプの電着塗装を施した。 電圧 ：３００Ｖ 浴温 ：２６．５℃ 供試体面積／陽極面積：１／１ 塗膜の厚さ ：２０μｍ 焼付温度 ：１７０℃ 焼付時間 ：２０分 上記のようにして電着塗装を施した供試体の塗膜に生じ
たクレータ状欠陥を、目視により調べ、下記によって評
価した。 ○：クレータ状欠陥１００個以下 ×：クレータ状欠陥１００個超え
し、最大値と最小値の差をとった。○塗装適合性： 本発明材および比較材の各々の表面に、浸漬処理によっ
て燐酸塩皮膜を形成した後、下記条件によりカチオンタ
イプの電着塗装を施した。 電圧 ：３００Ｖ 浴温 ：２６．５℃ 供試体面積／陽極面積：１／１ 塗膜の厚さ ：２０μｍ 焼付温度 ：１７０℃ 焼付時間 ：２０分 上記のようにして電着塗装を施した供試体の塗膜に生じ
たクレータ状欠陥を、目視により調べ、下記によって評
価した。 ○：クレータ状欠陥１００個以下 ×：クレータ状欠陥１００個超え
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】表において、比較例１および比較例２は侵
入板温高過ぎるため浴中でζ相が生じ、摩擦特性が悪
い。また、比較例３は侵入板温が低いため、浴中でＦｅ
2Ａｌ5が不均一に形成され、合金化がミクロ的に不均一
化し、耐パウダリング性が悪い。比較例４は高周波誘導
加熱での加熱温度が低過ぎるため製品皮膜中にζ相が形
成され、摩擦特性が悪い。比較例５および比較例１０は
高周波誘導加熱での加熱温度が高過ぎるためΓ相が形成
され、耐パウダリング性が悪い。
入板温高過ぎるため浴中でζ相が生じ、摩擦特性が悪
い。また、比較例３は侵入板温が低いため、浴中でＦｅ
2Ａｌ5が不均一に形成され、合金化がミクロ的に不均一
化し、耐パウダリング性が悪い。比較例４は高周波誘導
加熱での加熱温度が低過ぎるため製品皮膜中にζ相が形
成され、摩擦特性が悪い。比較例５および比較例１０は
高周波誘導加熱での加熱温度が高過ぎるためΓ相が形成
され、耐パウダリング性が悪い。
【００３８】比較例６〜比較例８は加熱をガス加熱で行
なった例であり、このうち加熱温度が高めの比較例６で
は、焼きムラにより部分的にΓ相が形成され、耐パウダ
リング性が悪く、また、摩擦特性も板幅方向でバラツキ
がある。また、これより加熱温度が低めの比較例７、比
較例８では、焼きムラにより部分的にζ相が残留し、耐
パウダリング性、摩擦特性ともに劣っており、また、板
幅方向でも大きなバラツキを生じている。また、これら
ガス加熱を行った比較例は塗装適合性にも劣っている。
比較例９は上層めっきの付着量に関する比較例である。
なった例であり、このうち加熱温度が高めの比較例６で
は、焼きムラにより部分的にΓ相が形成され、耐パウダ
リング性が悪く、また、摩擦特性も板幅方向でバラツキ
がある。また、これより加熱温度が低めの比較例７、比
較例８では、焼きムラにより部分的にζ相が残留し、耐
パウダリング性、摩擦特性ともに劣っており、また、板
幅方向でも大きなバラツキを生じている。また、これら
ガス加熱を行った比較例は塗装適合性にも劣っている。
比較例９は上層めっきの付着量に関する比較例である。
【図面の簡単な説明】
【図１】溶融亜鉛めっき鋼板の４５０℃での恒温合金化
反応による相変化の一例を示すものである。
反応による相変化の一例を示すものである。
【図２】溶融亜鉛めっき鋼板の５００℃での恒温合金化
反応による相変化の一例を示すものである。
反応による相変化の一例を示すものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平谷 晃 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 森田 正哉 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−173250（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−66148（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−173250（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−193938（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 Ａｌを含有し、残部Ｚｎおよび不可避的
不純物からなる亜鉛めっき浴でめっきを施した後、目付
量調整を行い、加熱炉で皮膜中のＦｅ含有量が８〜１２
％となるように合金化処理を行う合金化溶融亜鉛めっき
鋼板の製造方法において、浴中Ａｌ量：０．０５％以
上、０．１３％未満、浴温度：４６０℃以下で、且つ、
浴中Ａｌ量と鋼板のめっき浴中への侵入板温とが、 ４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４２８＞Ｔ≧４３７．５×〔Ａｌ％〕＋４０８ 但し、〔Ａｌ％〕：浴中Ａｌ量（％） Ｔ ：侵入板温（℃） を満足する条件でめっきを行うことにより、浴中でＦｅ
−Ｚｎ合金化反応を抑制し、めっき後、高周波誘導加熱
炉で加熱炉出側の板温が４９５℃超〜５２０℃となるよ
うに加熱し、所定時間保持後冷却し、次いで、上層めっ
きとしてＦｅ含有量が５０％以上のＦｅ系めっきを２ｇ
／ｍ2以上施すことを特徴とするプレス成形性および耐
パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製
造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2415800A JP2658580B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
| CA002076964A CA2076964C (en) | 1990-12-29 | 1991-12-27 | Process for manufacturing galvannealed steel sheets having excellent press-formability and anti-powdering property |
| US07/920,596 US5409553A (en) | 1990-12-29 | 1991-12-27 | Process for manufacturing galvannealed steel sheets having high press-formability and anti-powdering property |
| DE19914193387 DE4193387T1 (ja) | 1990-12-29 | 1991-12-27 | |
| DE4193387A DE4193387C2 (de) | 1990-12-29 | 1991-12-27 | Verfahren zum Herstellen von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen |
| PCT/JP1991/001802 WO1992012271A1 (fr) | 1990-12-29 | 1991-12-27 | Procede pour fabriquer de la tole d'acier allie galvanise a chaud presentant une excellente aptitude au moulage lors du travail de pressage et une excellente resistance a la formation de poudre |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2415800A JP2658580B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25245696A Division JP2770825B2 (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04235265A JPH04235265A (ja) | 1992-08-24 |
| JP2658580B2 true JP2658580B2 (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=18524084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2415800A Expired - Fee Related JP2658580B2 (ja) | 1990-12-29 | 1990-12-29 | プレス成形性および耐パウダリング性の優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5409553A (ja) |
| JP (1) | JP2658580B2 (ja) |
| CA (1) | CA2076964C (ja) |
| DE (2) | DE4193387T1 (ja) |
| WO (1) | WO1992012271A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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