JP2652006B2 - セラミック成型品及びその製造法 - Google Patents
セラミック成型品及びその製造法Info
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Description
構材に使用されるセラミック成型品の製造法に関する。
ガラス体中に結晶を析出させた結晶化ガラスが広く使用
されている。結晶化ガラスは天然石材と対比して機械的
強度や化学的耐蝕性に優れており、均質な製品が量産で
きる等の点で普及されてきた。
分で分けるとβ−ワラストナイト〔β−CaO・SiO
2]、フオルステライト〔2MgO・SiO2]、エン
スタタイト〔MgO・SiO2]、ディオプサイド〔C
aO・MgO・2SiO2]及びフロゴパイト〔KMg
3(AlSi3O10)F2]等が知られている。
ウト法と集積法に大別される。ロールアウト法は原料配
合物を1350℃以上の温度で溶融したガラスをロール
アウト方式で成型した後、所定の温度条件で熱処理をし
て結晶を析出させ、徐冷して製品を得る方法であり、集
積法は原料配合物を1350℃以上の温度で溶融したガ
ラスを結晶の析出を抑制した過冷却条件で水中投入や水
冷ロールにより冷却及び粉砕して粉体とし、 得られた
ガラス粉体を所要形状の耐火物製型に集積した後、加熱
炉により加熱し、ガラス粉体を融着一体化し、さらに所
定の温度条件で熱処理して結晶を析出させ、徐冷し、さ
らに研磨加工して製品を得る方法である。
ガラス建材は、評価すべき技術性と特性をもっている
が、特定の設備と高度の技術を必要としている。すなわ
ち上記したように高温度による原料配合物の溶融工程、
過冷却によるガラス粉砕工程、複雑な結晶化工程を必要
としており、一般的な窯業技術、たとえば陶磁器や耐火
物を生産する手段では実施できないものであった。
得る材質が求められており、この点従来のフオルステラ
イトやフッ素マイカの単一結晶相のものは、その組成の
うえから不可避的にアルカリ分が多く従って耐酸性に劣
っており、酸性雨による経時変化に弱いという問題点が
あった。
題を解決するため、結晶化ガラスの製造法を著しく改善
すると共に化学耐食性を備えたセラミック成型品及びそ
の製造法を提供しようとするものである。
とされていたディオプサイドとフオルステライトとの共
生結晶相をもつセラミックス及びその製造を可能にする
ため研究の結果、以下述べる手段により本発明に到達し
たものである。
う)のセラミック成型品の成分組成は重量でSiO2
30〜75%、Al2O3 3〜20%、MgO 5〜
35%、CaO 2〜15%、K2O及び/又はBaO
3〜15%、 Na2O2〜12%、F 0〜2%未
満である。この組成により形成される組織はMgO−S
iO2 を共通の必須成分とするディオプサイド結晶と
フオルステライト結晶とを主体とし、その余をアルカリ
質分と酸質分が中和されている化学安定性をもつガラス
相が占めたセラミックスである。この主体結晶相はCa
O、K2O、Na2O、 SiO2、MgOの配合量と
組合せを要件としてディオプサイド〔CaO・MgO・
2 SiO2]結晶とフオルステライト[2MgO・S
iO2]結晶の析出量及び析出量比が決定される。
の微晶ガラスマトリックス中にほぼ均一に析出してお
り、セラミック成型品中重量で5〜55%析出生成し、
ディオプサイド結晶/フオルステライト結晶の比は原料
成分の配合比に依存して約10/90〜70/30、好
ましくは20/80〜60/40である。このセラミッ
ク成型品は後述する製法により、微粒子の結晶成分、ガ
ラス、粘土等を成型原料として成型し、焼結したもので
あり、結晶の析出状態は配向性がなく、成型品は均質で
あり、脈理等が存在しない多晶質組織を形成している。
こうした組成と組織とにより、セラミック成型品は化学
的に中和した安定組織であり、耐酸性を備え且つその曲
げ強さが450〜700kg/cm2を示している。
う)は重量でSiO2 30〜75%、Al2O3 3
〜20%、MgO 5〜35%、CaO 2〜15%、
K2O及び/又はBaO 3〜15%,Na2O 2〜
12%、F 0〜2%未満の組成の原料配合物の微粉末
をそのまま成型するか、又は原料配合物の微粉末を加熱
処理して仮焼体とした後、この仮焼体を再粉砕した微粉
末を成型し、次いで加熱焼結してディオプサイド結晶と
フオルステライト結晶の共生結晶を析出させることを特
徴とするセラミック成型品の製造法であり、また本発明
の第3の発明(請求項3の発明をいう)は、重量でSi
O2 30〜75%、Al2O3 3〜20%、MgO
5〜35%, CaO 2〜15%、K2O及び/又
はBaO3〜15%、Na2O 2〜12%、 F 0
〜2%未満の組成の原料配合物の微粉末、又はこの原料
配合物の微粉末を加熱処理して仮焼体としたのち再粉砕
した微粉末に、それぞれガラス及び/又は粘土の微粉末
を配合して成型し、次いで加熱焼結してディオプサイド
結晶とフオルステライト結晶の共生結晶を析出させるこ
とを特徴とするセラミック成型品の製造方法である。
ては、工業材料、例えばシリカ、アルミナ、マグネシ
ア、これらの炭酸塩、ケイフッ化カリウム、ケイフッ化
ナトリウム及び窯業鉱物、例えばタルク、パイロフィラ
イト、天然マイカ、長石、霞石、カオリン、螢石、永晶
石、ガラス等を本発明のセラミックガラスの組成に相当
するように配合して使用する。
物を平均粒径10μm以下に粉砕し、そのまま成型する
か、この微粉配合物を加熱処理して仮焼体としてから再
粉砕した微粉末を成型する。この場合の加熱処理は、上
記原料配合物の微粉末を耐火物容器に充填し、加熱炉で
600〜1100℃で1〜5時間加熱し、配合物中の結
晶水、炭酸分を揮散させて微粉末の活性化と凝集を行な
わせ、固相反応を進行させて後記する主体結晶の初期微
晶が形成された仮焼体とするものである。成型の態様と
しては、比較的小寸法成型品のプレス成型の場合には一
般に慣用される水や有機バインダー例えばCMC、ポリ
ビニールアルコール、アクリル等を用いて成型し、また
長尺寸法の成型品を得るためのプレス成型や押出し成型
の場合には窯業の常法である上記の有機バインダーを添
加してスラリーとした後ドライスプレー法で2次造粒体
として成型する。
を、次に加熱焼成して焼結する結晶化工程に移る。この
結晶化工程では成型物を室温〜200℃の温度で充分乾
燥した後、耐火物容器に収納し、加熱炉に装入して焼成
する。加熱は室温より所定の温度(900〜1200
℃)まで150〜200℃/hrの昇温速度で昇温し、
次いで所定の温度で1〜5時間保持して焼結と結晶化と
を同時に完了する。この焼結工程で成型品は600℃付
近より粒子間の結合が進み、逐次固相焼結(固相反応)
により緻密化し、900℃以上において初期結晶の析
出、成長が行なわれる。
ックスが得られる。この組成はディオプサイド及びフオ
ルステライトの組成を複合したセラミックス組成、すな
わち結晶成分組成であって、本発明の基本物質となるも
のである。
のほかに、結晶成分又は加熱処理(仮焼処理)した結晶
成分にそれぞれガラス及び/又は粘土を添加してセラミ
ックスを造ることができる。この場合、ガラスは原料の
コストダウン及び焼結性の改良に、また粘土は成型性の
向上に資するものである。第3の発明の原料配合物の組
成は、ガラスの添加により焼結温度の降下、成分の拡散
化、アルカリ分の中和などを図るもので、ガラス材質と
しては一般的なガラスやびんガラス、フッ化物系乳白ガ
ラス等を使用することができ、製品の特性に支障がなけ
れば50重量%付近での添加が可能であり、ガラスのリ
サイクルにも寄与できる。
として粘土(SiO2−Al2O3)を添加するもので
ある。これは製品セラミックスの形状が長尺寸法のもの
をプレス成型する場合や、長尺寸法の棒状、管状、中空
状等のものを押出し成型するような場合には、成型用の
配合物の型内流動性が小さく、成型圧伝達性が悪いの
で、粘土を添加して仮焼した原料配合物を粘稠化するこ
とにより成型性の改善を行なうもので、それには25重
量%以内で粘土を添加し、水を加えて混練し、脱泡した
粘稠性の捏合物を調製し、成型する。成型はプレス成型
の場合は200〜500kg/cm2、押出成型の場合
は15〜50kg/cm2の加圧下で成型を行う。
組成中に結晶成分量が70%以上配合され、成型が均一
で緻密に行なわれるような小寸法薄板(肉厚10mm以
下程度)を製造する場合には、上記結晶成分を仮焼体と
するための加熱処理を省略することができる。
型すべき原料配合物の各成分の配合率は、重量%で結晶
成分40〜95、ガラス(a) 0〜60、粘土(b)
0〜25、(a)+(b)5〜60、および上記原料配
合物に対し着色顔料や結晶核0〜5である。
ける成型操作が適用でき、また焼結結晶化処理も第2の
発明記載の条件下で実施できる。
ミック成型品における結晶析出量は、結晶成分量、結晶
組成、焼成温度及び保持時間の兼ね合いにより、配合し
た結晶成分の30〜80%であり、セラミックス中5〜
55%で、ディオプサイド結晶/フオルステライト結晶
の比は原料配合物の配合比に依存して約10/90〜7
0/30、好ましくは20/80〜60/40である。
また全結晶量の1/5以下の副生結晶、すなわちディオ
プサイド結晶とフオルステライト結晶との共生結晶以外
の結晶、例えば少量のクリエノエンスタタイト、リヒテ
ライト、フッ素マイカ等が派生するが、これらの結晶の
存在は何れも本発明のセラミックスの特性に支障を及ぼ
すものではない。
ライト結晶の共生結晶が析出したセラミックスは、組織
的にアルカリ成分量が抑制され中和されており、またこ
れらの結晶の母相であり、かつ結晶間を結合するガラス
マトリックスは中性で化学的に安定しており、従来のマ
イカ粉焼結品、溶融法や集積法によるマイカ質やフオル
ステライトの結晶化ガラス等のアルカリ組成のものと比
べて耐酸性にすぐれたセラミックスである。
MgOはディオプサイドとフオルステライトの共通必須
成分であり、両者の結晶析出を確保するために、SiO
2が少なくとも30%(重量%、以下同じ)が必要であ
り、75%より多いと焼結性を悪くし、MgOは5%よ
り少ないと2つの結晶の析出が急激に減少し、35%よ
り多いとアルカリ分が過剰となり、また焼結性を悪くす
る。好適なMgOの量は8〜32%である。CaOはデ
ィオプサイドのみの必須成分であり、またディオプサイ
ドとフオレステライトの両結晶の生成比はCaOの可変
によりディオプサイドの析出を制御することによってき
まり、CaOが2%よりディオプサイドの析出が認めら
れ、以後15%まで次第に析出量が増えるが、15%よ
り多いとアルカリ分が過剰となり化学耐食性を劣化させ
る。好適なCaO量は3〜12%である。
O、MgO等のアルカリ質分の過剰をSiO2と相関し
て中和するために配合される。3%より少ないと中和に
寄与せず、20%より多いと焼結温度を高くする。Na
2Oは2〜12%の範囲で、K2O及び/又はBaOは
3〜15%の範囲でそれぞれ各成分の固溶性の促進、焼
結温度の低下を図る常法的な媒溶成分である。Fは組成
物の融点を降下させ、焼結の促進剤として使用するもの
であるが、Fの量が増すとフッ素マイカが副成するの
で、この組成では0〜2%未満の範囲で使用する。そう
することによってフッ素マイカの析出は著しく減少する
か、または析出しなくなる。上記したセラミック組成に
対し、5%以下の範囲で結晶核、例えばTiO2、Zr
O2や顔料、例えば、Fe,Ni,Mn,Ti,Co等
の金属酸化物を添加しても差支えない。
物の成型物を加熱焼成することにより焼結と結晶化を行
なうか、加熱焼成による焼結とその焼結に先立って行な
われる原料配合物の仮焼処理とを併用し、固相反応によ
る焼結と結晶化を行なって形成するものである。この場
合の固相反応を促進す要件は(1)良好な反応性組成で
あること、(2)結晶成分含有量が高いこと、(3)微
粉末原料配合物の粒子が微細で充填度が高いことである
が、本発明による微粉末原料配合物はこれらの要件をす
べて満足するものである。そして焼成時におけるフッ化
物による融点の降下作用、蒸発凝縮によって行なわれる
成分交流による結晶生成作用等により、焼結と結晶化が
促進される。このことは従来の溶融法による結晶化ガラ
スの製法とはその趣を異にするものである。
観表情に応じて研磨するか又は未研磨の状態で製品とす
る。製品は従来の結晶化ガラスやタイルと比べて遜色な
く、物理的特性は吸水率0〜0.5%、曲げ強さは結晶
析出量20%で500kg/cm2以上であり、結晶析
出量40〜50%で700kg/cm2に達する。化学
特性は耐酸性、耐アルカリ性にすぐれている。また製品
セラミックスの外観は結晶の析出状態や着色剤により多
彩な表情のものになる。
スの製造例を説明する。表1に結晶成分の組成、処理条
件及び物性を示す。表1に示す組成により原料(K2O
として炭酸カリウム、MgOとしてマグネサイト、N
a2Oとして炭酸ソーダ、SiO2として、ケイ石、A
l2O3としてアルミナ、 CaOおよびFとして螢石
CaF2)を乾ボールミルで混合粉砕し、平均粒径10
μmの粉末とした。得られた粉末のうち試料No.3及
びNo.4はそれぞれそのままで、また試料No.1及
びNo.2は原料配合物の微粉をそれぞれアルミナ質ル
ツボに入れ、電気炉で900℃で3時間過熱処理をした
のち再粉砕して平均粒径5μmのとし、いづれも本発明
のセラミック成型品の製造用原料とした。試料No.1
とNo.2それぞれの製造用原料についてX線回折の結
果、ディオプサイド−フオルステライトの初期結晶が認
められた。
非過熱処理試料No.3とNo.4につき各結晶成分1
00重量部に対し、CMC 0.5重量部、水8重量部
を加えて混練し成型用の原料とした。プレス成型により
300kg/cm2で加圧成型し、95×95×8(m
m)の成型体を得た。さらにこの成型体を110℃で1
2時間乾燥したのち、電気炉で180〜200℃/Hr
の速度で表1に示す焼成温度まで昇温し、所定時間保持
したのち冷却して製品を得た。得られた製品は表1に示
す通り、ディオプサイド−フオルステライト共生結晶相
をもつ組織を形成しており、曲げ強度は約655〜67
0kg/cm2で全試料とも耐酸、耐アルカリ性は従来
の市販の石材、例えば溶融法や集積法による代表的な結
晶化ガラスであるβワラストナイト建材と比べて同等の
数値を示している。
料No.1〜No.4の各結晶成分とガラス粉末及び/
又は粘土の2成分および3成分系の調製、更にはこれら
によってプレス成型と押出成型を行なう成型例を示す。
なお成型までの資料No.1〜No.4の処理は実施例
1と同じである。
ックスの特性である。また資料No.1〜No.4の結
晶成分は表1のそれと同一である。ガラス粉末は汎用フ
ロートガラス〔組成(重量%):SiO273.1、A
l2O31.7、CaO 10.3、MgO 0.2、
K2O 1.3、Na2O 13.4〕であり、粘土は
カオリン系粘土〔組成(重量%):SiO252、Al
2O334、 lg.Loss14〕 であって、これ
らの各成分を混合、粉砕して平均粒径5μmの粉末とし
た。
(試料No.1、No.3,No.4)100重量部に
対して有機バインダー(PVA)1重量部と水100重
量部を添加、湿式混合してスラリーとした後、スプレー
ドライヤーで乾燥して顆粒化する。この顆粒をプレス成
型機で300〜500kg/cm2の加圧で成型し、6
00×600×12mmの平板状成型体とし、 110
℃で2時間乾燥した後電気炉に装入し、180〜200
℃/Hr の昇温速度で各試料共表2に示す所定焼成温
度と保持時間に従って加熱焼成し、冷却(200〜25
0℃/Hr)して製品を得た。
物(試料No.2)100重量部に水20〜25重量
部、有機バインダー(CMC)1重量部を添加し、混練
機により押出し圧力20〜35kg/cm2、押出し速
度200〜300mm/minで押出し成型を行ない、
外径100mm、肉厚8mm、長さ310mmのパイプ
状成型体とし、さらにこれを切開して310×310×
8mmの平板状成型体とし、圧延ローラで肉厚調整及び
平面処理を行ない、最終的に320×320×6mmの
平板状成型体を得た。
5〜7時間乾燥してから電気炉に装入し、 180〜2
00℃/Hrの昇温速度で各試料共表2の所定焼成温度
に昇温し、この温度で所定時間保って過熱焼成し、冷却
(200〜250℃/Hr)して製品(約300×30
0×5mm、収縮率78%)を得た。
特性を表3に示す。
の特定の設備や技術に依存せず、通常の窯業技術により
結晶化ガラスと同等の物理、化学的特性を備えることは
もちろん、従来のフッ素マイカ系やフオルステライト系
の結晶化ガラスがアルカリ成分が多く、耐酸性に劣る欠
点を改善することができるディオプサイド結晶とフオル
ステライト結晶が共生析出したセラミックスを得ること
ができ、更には長尺寸法品の製造、低温焼成、低原価原
料等の利用により省エネルギー製法を達成することがで
きる。
Claims (3)
- 【請求項1】 必須成分として重量でSiO2 30〜
75%、Al2O33〜20%、MgO 5〜35%、
CaO 2〜15%、K2O及び又はBaO 3〜15
%、Na2O 2〜12%、F 0〜2%未満の組成と
し、デイオプサイド結晶とフオルステライト結晶との共
生結晶が析出して成るセラミック成型品。 - 【請求項2】 重量でSiO2 30〜75%、Al2
O3 3〜20%、MgO 5〜35%、 CaO 2
〜15%、 K2O 及び/又はBaO 3〜15%、
Na2O 2〜12%、 F 0〜2%未満の組成の原
料配合物の微粉末をそのまま成型するか、又はその原料
配合物の微粉末をさらに加熱処理して仮焼体とした後そ
の仮焼体を再粉砕した微粉末を成型し、次いで加熱焼結
してディオプサイド結晶とフオルスライト結晶の共生結
晶を析出させることを特徴とするセラミック成型品の製
造法。 - 【請求項3】 重量でSiO230〜75%、A12O
3 3〜20%、MgO 5〜35%、CaO 2〜1
5%、K2O 及び/又はBaO 3〜15%、Na2
O 2〜12%、F 0〜2%未満の組成の原料配合物
の微粉末、又はその原料配合物の微粉末を加熱処理して
仮焼体としたのち再粉砕した微粉末に、それぞれガラス
及び/又は粘土の微粉末を配合した配合物を成型し、次
いで加熱焼結してディオプサイド結晶とフオルステライ
ト結晶の共生結晶を析出させることを特徴とするセラミ
ック成型品の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6340789A JP2652006B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | セラミック成型品及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6340789A JP2652006B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | セラミック成型品及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08175845A JPH08175845A (ja) | 1996-07-09 |
JP2652006B2 true JP2652006B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=18340313
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6340789A Expired - Lifetime JP2652006B2 (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | セラミック成型品及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2652006B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62231668A (ja) * | 1986-04-01 | 1987-10-12 | ホ−ヤ株式会社 | 無機生体材料及びその製造方法 |
JPH0774084B2 (ja) * | 1989-06-30 | 1995-08-09 | ホーヤ株式会社 | 無機生体材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP6340789A patent/JP2652006B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08175845A (ja) | 1996-07-09 |
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