JP2651203B2 - 透明体およびその製造方法 - Google Patents

透明体およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は透明体に関し、特に、導電性金属フィルム、
代表的には金が、ガラスや透明樹脂材料等、例えば、除
霜、および/または、除氷の目的のためのアクリル樹脂
やポリカーボネイト樹脂の透明基板上に形成されている
形態の透明体に関する。このような導電性フィルムは、
一般に、航空機の正面窓用の透明体として提供されてい
る。
〔従来の技術、および、発明が解決しようとする課題〕
上述の形態の知られた透明体において、透明体の外側
面を規定するために定められた自立のガラスまたはプラ
スチック(例えば、アクリル)シートの構成における基
板は、真空蒸着の技術により金フィルムが該基板上に形
成されている。治癒用ラッカーの層は金フィルムが形成
される前に基板の内表面に形成されるが、そのようなラ
ッカー層は内部に向かって基板の仕上げ面における欠陥
を覆い隠すために形成されている。金フィルムは、基板
の内側面上に真空蒸着され、すなわち、もし存在するな
らば、代表的に25±10Ω/□の抵抗率を有する導電性層
を形成するために、ラッカー層上に0.6nm〜1.6nmの厚さ
で真空蒸着される。金は、透明体の領域全体に均一な電
力散逸を有するフィルムを形成するために、基板の表面
全体に金の厚さを要求された変位にするような装置の真
空チャンバ内に配置された容器から蒸発される。この
後、さらなるラッカーフィルムが形成され、そして、ラ
ッカー粘着層、ポリビニルブチラール層、すなわち、代
表的に各々が約0.5mmの厚さの鋳込層、代表的に2〜4mm
の厚さの強化アクリル層、さらなるポリビニルブチラー
ル層、すなわち、代表的には約0.6mmの厚さの鋳込層、
ラッカー粘着層、および、透明体の内側面を構成するた
めに設計された最終ガラスシートが形成される。
金フィルムの代表的な厚さは約1nmであり、該金は60
%の多孔性(ポーラス)であり、電気的欠陥に付随した
機械的欠陥は、たやすく生じることが見出されている。
この欠陥の理由は、現在では十分に理解されておらず、
そのようなフィルムの多孔性構造に依存する基板に対す
る金フィルムの粘着力の弱さおよび金フィルムのもろさ
によって生じると信じられている。
本発明の目的は、上記した欠点を除去し、または、軽
減することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、導電性の除霜、および/または、除
氷の金属フィルムが形成された透明基板を具備し、基板
と該導電性金属層との間に任意の透明樹脂層を有し、そ
して、インジウムの酸化物を含むスパッタ層が導電性金
属フィルム上に形成されている透明体が提供される。
また、本発明によれば、透明基板上に除霜、および/
または、除氷するのに適した導電性金属フィルムを形成
し、基板と導電性金属層との間に形成された任意の透明
樹脂層を備え、そして、スパッタ技術により導電性金属
フィルム上にインジウムの酸化物を含む層を形成する透
明体の製造方法も提供される。
〔作 用〕
導電性の金属フィルムは代表的には真空蒸着フィルム
であり、透明体の領域全体で均一な電力散逸を提供する
ために、該金属フィルムの厚さが変化する。導電性金属
フィルムの厚さは、一般的に0.5〜15nmの範囲内であ
る。この範囲内において、金属フィルムの厚さは、使用
する金属の種類に応じて選択されるようになされてい
る。金を金属として使用し、フィルムの厚さを0.6〜2.5
nmに、特に、0.6〜1.6nmの範囲内として使用することが
好ましい。しかし、金の他にも他の金属、例えば、銀,
プラチナ,パラジウム,銅/銀合金,または,銅/アル
ミニウム合金が使用され得る。完成された透明体は、導
電性金属フィルムが電流源に接続して電気的な接触が提
供される。そのような接触部は、代表的には、基板にお
ける一対の対向する端に沿って金属ペーストをスクリー
ン印刷し、そして、焼成することによって初めにガラス
基板上に形成される。導電性金属フィルムは、そのよう
な接触部の間に広げるようにして基板上に堆積され、そ
して、それらの接触部と電気的に接続されるようになさ
れている。
インジウムの酸化物を含むスパッタ層は、例えば、イ
ンジウム・錫酸化物(代表的には、約50重量パーセント
までの錫を含むインジウムターゲットから製造され
た),インジウム・ビスマス酸化物(代表的には、10重
量パーセントまでのビスマスを含むインジウムターゲッ
トから製造された),インジウム・アンチモン酸化物
(代表的には、10重量パーセントまでのアンチモンを含
むインジウムターゲットから製造された),インジウム
・アルミニウム酸化物(代表的には、1重量パーセント
までのアルミニウムを含むインジウムターゲットから製
造された),または,インジウム・亜鉛酸化物から選択
されたインジウムの酸化物(代表的には、約5重量パー
セントまでの亜鉛を含むインジウムターゲットから製造
された)である。通常、スパッタ層は酸化条件下のイン
ジウムおよび他の金属を反応スパッタリングすることに
よって形成される。しかし、酸化物ソースから酸化物そ
れ自身をスパッタすることによって層を形成すること
は、本発明の範囲内である。透明体に要求される導電性
の性質は、スパッタ層の下に位置する導電性金属フィル
ムによって提供されるので、スパッタ層には導電性の性
質が必要とされない。代表的に、スパッタ層は、10〜20
0nmの厚さ、好ましくは、30〜70nmの厚さを有してい
る。そのような層の厚さは、約500Ω/□の抵抗率を有
している。この厚さは、除霜および除氷の目的のために
必要とされる導電性の性質を持たせるために従来のイン
ジウム・錫酸化物層に要求された厚さよりも小さい。こ
こで、インジウム・錫酸化物,除霜および除氷層は、20
0nmから1600nmまでの範囲内の厚さを有している。スパ
ッタされ、400nmから1600nmまで(抵抗率は、約10〜15
Ω/□)の厚さを有している導電性インジウム・錫酸化
物フィルムは、米国特許第4,336,277号(US Patent No.
4336277)において、帯電防止コーティング,光半導体
記憶装置,液晶および電気クロムディスプレイ,光起電
ヘテロ接合、並びに、光熱吸収装置等の様々なオプトエ
レクトロニックの応用例における使用が開示され、そこ
で、フィルムはガラス等の透明基板上にスパッタされて
いる。
透明基板上の金属層全体に反応スパッタされたインジ
ウム・錫酸化物の使用は、英国特許第2,129,831号(GB
−A−2129831)において開示されている。そのような
酸化物層は、帯電防止の目的に有効であり、そのような
層の厚さは一般に10〜80nmの範囲である。英国特許第2,
129,831号における金属層は、5〜30nmの厚さを有する
スパッタされた銀である。そのような銀層は、低発散率
コーティングで形成される。発散率の増加を防止し、光
伝達を減少し、反応スパッタリングによって反射防止イ
ンジウム・錫酸化物層の堆積を生じさせるために、英国
特許第2,129,831号は金属(ビスマス,インジウム,
鉛,マンガン,鉄,クロム,ニッケル,コバルト,モリ
ブデン,タングステン,プラチナ,金,パナジウムおよ
びタンタル,並びに,それらの合金)より成る厚さ0.5
〜10nm、好ましくは、1〜5nmの付加層を銀層の上にス
パッタすることが開示されている。
そのような銀層および付加金属層は、通常、均一な発
散の特性を提供するために、均一な厚さとして形成され
ている。すなわち、この透明体は、使用する透明体の領
域全体で均一な電力散逸を提供するように、通常、不均
一な厚さを有するであろう本発明に係る透明体の導電性
金属フィルムとは対照的なものである。
インジウム・錫酸化物のような反射防止金属酸化物コ
ーティングは、500Ω/□よりも遥かに大きい、例え
ば、10,000Ω/□の抵抗率を有している。知られている
技術としてスパッタ雰囲気中で酸素の分圧を変化させ、
陰極ターゲットの構成物を変化させる等により、スパッ
タされた金属酸化物コーティングの抵抗率を変化させる
ことができる。
スパッタ層は、透明体の内側面を規定するかもしれな
い。しかし、知られた透明体として上述したように、少
なくとも幾つかの付加層を形成することが好ましい。従
って、付加的なラッカー層,ラッカー粘着層,ポリビニ
ルブチラール層,および,アクリル樹脂層は、インジウ
ムの酸化物層がスパッタされた上に形成され、その後、
最終ガラスまたは透明プラスチックシートが形成される
ことになる。
〔実施例〕
次に、本発明の実施例が記述される。
実施例1 航空機の正面窓用の透明体は、透明体の外側面を規定
するために定められた3mmの厚さを有するガラスシート
の内側面上に金を真空蒸着することによって形成され
る。真空蒸着は、ガラスシート上を覆う金の厚さを変化
させ得る方法によって、ガラスシートに関連した容器内
に設けられた金ソースを使用することで実行され、その
結果として得られた金フィルムにより均一な電力散逸が
もたらされる。本実施例において、シートの表面を覆う
層の厚さは、約0.6nmと1.6nmとの間で変化するが、これ
は約15〜35Ω/□の抵抗率に相当する。
次に、インジウム・錫酸化物の層は、インジウムと錫
が9:1の重量比を有するインジウム/錫ターゲットを使
用して金フィルム上に対して直接に50nmの深さで反応ス
パッタされる。スパッタされたインジウム・錫酸化物層
の抵抗率は、約500Ω/□である。
続いて、それ自体が知られている技術により示された
順番で、以下に示す層がインジウム・錫酸化物層を覆う
ように形成される。
1. 200マイクロメータの厚さを有するラッカー(例え
ば、エピクロルヒドリンとビスフェノールAとの縮合に
よって製造されるエポキシ樹脂)の透明層。
2. 100マイクロメータの厚さを有するラッカー粘着層
(例えば、ポリビニルブチラール層)。
3. 各シートが0.5mmの厚さを有するポリビニルブチラ
ールの4枚のシート。
4. 12mmの厚さを有する強化アクリル層。
5. 各シートが0.5mmの厚さを有するポリビニルブチラ
ールの2枚のシート。
6. 上記したラッカー粘着層と同様なラッカー粘着層。
7. 透明体の内側面を規定する3mmの厚さを有するガラ
スシート。
結果として得られる透明体は、インジウム・錫酸化物
層を形成されていない類似の透明体よりも金フィルムの
電気的欠陥を防ぐことがわかっている。
実施例2 内側および外側のガラスシートの位置において、実施
例1は、2mmの厚さを有するアクリルシートが外側アク
リルシートと金層との間のラッカーの薄い層の付加的な
設備として使用されることを除いて繰り返される。その
ようなラッカーは、エポキシ樹脂または堅固さ,滑らか
さを与えるブチル化された尿素・ホルムアルデヒド樹脂
で構成され、透明体の表面層はそれが適用されているア
クリルシートの表面のどのような不完全さをも覆い隠す
ことになる。次に、実施例1で概略した金フィルムの真
空蒸着のための工程およびその次の層の形成が行われ
る。上述したサンプルは、50℃において沃素気体にさら
されると、250時間さらした後でも、サンプルには何の
影響も現れない。これに対して、インジウム・錫酸化物
層が除かれた前述の透明体は、50℃の沃素気体に45分間
さらされると、その領域の約1/3が金と沃素による反応
を示す濃い青色を帯びることになる。その青色領域は、
非導電体となる。
インジウム酸化物のスパッタ層が導電性金属フィルム
を保護し、また、強化する仕組みは、十分に理解されて
おらず、金属フィルムの細孔を介して酸化物が下の基板
に浸透することによって、反応スパッタ作用が金属フィ
ルムをより堅固に基板に固めるためであると考えられて
いる。後の製造段階および高電圧の使用において、亀裂
の伝達もまた防止することができる。スパッタされた層
は、効果的に金属フィルムの細孔内に入り込み、そし
て、金属フィルムの下の金属酸化物の基層を形成するこ
となく、金属粒子の凝塊をカプセル封じすると信じられ
ている。スパッタ工程は、金属フィルムの端面を或る程
度清浄化し、層における金属構造を修正するとも信じら
れている。金属フィルムの局在ピークは、その上部のイ
ンジウム酸化物層のスパッタによって減少され、その結
果、透明体の領域全体の除霜・除氷としての金属フィル
ムの均一性をより一層向上させるとも信じられている。
結果として得られた金属フィルムおよびインジウム酸化
物層の構造は、その上にインジウム酸化物をスパッタす
る前の金属フィルムと比較して、わずかに高い電気抵抗
を有していることが観察される。もちろん、これは金属
フィルムが堆積されることが理由となっている。アクリ
ルプラスチックシートの個所には、ポリカーボネートプ
ラスチックシートが使用されるかもしれない。
本発明の透明体は、インジウム・錫酸化物それ自体が
導電性層を形成した透明体全体で有用性を有している。
ここで、実用とされた導電性の性質を生じさせるために
インジウム・錫酸化物層の領域全体で制御された可変可
能な厚さを得ることは困難である。本発明は、金等の金
属を使用することなく、除霜および除氷の目的のための
導電性フィルムを形成することによって、この必要を避
ける。ここで、それ知られている技術は、層の必要とさ
れた可変可能な厚さを得るために使用され得る。本発明
は、スパッタに適した条件によって損傷を受け得る層
(例えば、プラスチック)上に対して直接にインジウム
・錫酸化物層をスパッタする必要を避けるものである。
インジウムの酸化物上にスパッタされる導電性金属フィ
ルムは、下にある層を損傷から保護するために機能す
る。プラスチック基板上に金等の金属フィルムを効果的
に堆積させる技術は、同様にして理解される。

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】導電性の除霜、および/または、除氷の金
    属フィルムが形成された透明基板を具備し、該基板と該
    導電性金属層との間に任意の透明樹脂層を有している透
    明体であって、 インジウムの酸化物を含むスパッタ層が前記導電性金属
    フィルム上に形成されていることを特徴とする透明体。
  2. 【請求項2】前記金属フィルムの厚さは、0.5〜15nmの
    範囲内に在る特許請求の範囲第1項に記載の透明体。
  3. 【請求項3】前記金属フィルムの厚さは、該透明体の表
    面の間で変化し、該フィルムの電力散逸が該基板の領域
    全体で均一となっている特許請求の範囲第1項または第
    2項のいずれか1項に記載の透明体。
  4. 【請求項4】前記金属フィルムを構成している金属は、
    金,銀,プラチナ,パラジウム,銅/銀合金,および,
    銅/アルミニウム合金から選択されるようになっている
    特許請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の
    透明体。
  5. 【請求項5】前記スパッタ層は、10〜200nmの厚さを有
    している特許請求の範囲第1項〜第4項のいずれか1項
    に記載の透明体。
  6. 【請求項6】前記スパッタ層は、30〜70nmの厚さを有し
    ている特許請求の範囲第5項に記載の透明体。
  7. 【請求項7】前記スパッタ層は、約500Ω/□の抵抗率
    を有している特許請求の範囲第1項〜第6項のいずれか
    1項に記載の透明体。
  8. 【請求項8】前記スパッタ層は、インジウム・錫酸化
    物,インジウム・ビスマス酸化物,インジウム・アンチ
    モン酸化物,インジウム・アルミニウム酸化物,およ
    び,インジウム・亜鉛酸化物から選択されたインジウム
    の酸化物で構成されている特許請求の範囲第1項〜第7
    項のいずれか1項に記載の透明体。
  9. 【請求項9】透明基板上に除霜、および/または、除氷
    するのに適した導電性金属フィルムを形成し、該基板と
    該導電性金属層との間に形成された任意の透明樹脂層を
    備える透明体を製造する方法であって、 スパッタ技術により前記導電性金属フィルム上にインジ
    ウムの酸化物を含む層を形成することを特徴とする透明
    体の製造方法。
  10. 【請求項10】前記金属フィルムは、真空蒸着によって
    形成される特許請求の範囲第9項に記載の方法。
  11. 【請求項11】前記金属フィルムは、前記透明体の領域
    全体に均一な電力散逸を提供するために、前記基板の表
    面の間で厚さが変化するようにして形成される特許請求
    の範囲第9項または第10項のいずれか1項に記載の方
    法。
  12. 【請求項12】前記金属フィルムは、0.5〜15nmの範囲
    内の厚さで構成される特許請求の範囲第9項〜第11項の
    いずれか1項に記載の方法。
  13. 【請求項13】前記金属フィルムは、金,銀,プラチ
    ナ,パラジウム,銅/銀合金,および,銅/アルミニウ
    ム合金から選択された金属で形成されたフィルムである
    特許請求の範囲第9項〜第12項のいずれか1項に記載の
    方法。
  14. 【請求項14】前記スパッタ層は、10〜200nmの厚さで
    形成される特許請求の範囲第9項〜第13項のいずれか1
    項に記載の方法。
  15. 【請求項15】前記スパッタ層は、30〜70nmの厚さで形
    成される特許請求の範囲第14項に記載の方法。
  16. 【請求項16】前記スパッタ層は、約500Ω/□の抵抗
    率を有するようにして形成される特許請求の範囲第9項
    〜第15項のいずれか1項に記載の方法。
  17. 【請求項17】前記スパッタ層は、インジウム・錫酸化
    物,インジウム・ビスマス酸化物,インジウム・アンチ
    モン酸化物,インジウム・アルミニウム酸化物,およ
    び,インジウム・亜鉛酸化物から選択されたインジウム
    の酸化物で形成される特許請求の範囲第9項〜第16項の
    いずれか1項に記載の方法。
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