JP2636090B2 - 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 - Google Patents
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硝酸銀含浸シリカゲル
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパ
ラフィン分とオレフィン分とを分離するための液体クロ
マトグラフィー用充填剤として用いられている。この硝
酸銀含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用充填剤
に用いる場合、硝酸銀含浸量によって石油留分中の各成
分の分離度合が変動するため、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造において所定量の硝酸銀をシリカゲルに精度良く均
一に含浸させる必要がある。
ラフィン分とオレフィン分とを分離するための液体クロ
マトグラフィー用充填剤として用いられている。この硝
酸銀含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用充填剤
に用いる場合、硝酸銀含浸量によって石油留分中の各成
分の分離度合が変動するため、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造において所定量の硝酸銀をシリカゲルに精度良く均
一に含浸させる必要がある。
【０００３】しかしながら、メタノール、アセトニトリ
ルなどの硝酸銀可溶溶媒に必要量の硝酸銀を溶解して得
られた硝酸銀溶液にシリカゲルを添加、混合した後、溶
媒を留去することにより硝酸銀含浸シリカゲルを得る従
来方法では以下のような欠点があった。
ルなどの硝酸銀可溶溶媒に必要量の硝酸銀を溶解して得
られた硝酸銀溶液にシリカゲルを添加、混合した後、溶
媒を留去することにより硝酸銀含浸シリカゲルを得る従
来方法では以下のような欠点があった。
【０００４】（i)用いられたシリカゲルに対して多量の
溶媒を使用するため、全量の硝酸銀をシリカゲルに含浸
できないだけでなく、シリカゲルへの硝酸銀の含浸量に
ばらつきが生じやすい。
溶媒を使用するため、全量の硝酸銀をシリカゲルに含浸
できないだけでなく、シリカゲルへの硝酸銀の含浸量に
ばらつきが生じやすい。
【０００５】(ii)多量の溶媒を用い、かつこの溶媒を留
去する必要があるため、コストがかさむ。
去する必要があるため、コストがかさむ。
【０００６】(iii) 溶媒留去後、容器壁等に付着した未
含浸硝酸銀を回収する必要がある。(iV)得られた硝酸銀
含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用カラムに充
填する際に、クロロホルムを使用すると、このクロロホ
ルムが安定剤としてエタノールを含むため、エタノール
によって硝酸銀含浸シリカゲルから硝酸銀が溶出してし
まう。
含浸硝酸銀を回収する必要がある。(iV)得られた硝酸銀
含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用カラムに充
填する際に、クロロホルムを使用すると、このクロロホ
ルムが安定剤としてエタノールを含むため、エタノール
によって硝酸銀含浸シリカゲルから硝酸銀が溶出してし
まう。
【０００７】
【発明の目的】従って本発明の目的は、上記従来技術の
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法における、上述の欠点
(i),(ii),(iii)および(iV)を解消し、目標量の硝酸銀な
どの硝酸銀をシリカゲルなどのシリカゲルに精度良く均
一に含浸させることができる、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造方法を提供することにある。
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法における、上述の欠点
(i),(ii),(iii)および(iV)を解消し、目標量の硝酸銀な
どの硝酸銀をシリカゲルなどのシリカゲルに精度良く均
一に含浸させることができる、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造方法を提供することにある。
【０００８】
【発明の構成】上記目的を達成する本発明の硝酸銀含浸
シリカゲルの製造方法は、シリカゲルを、硝酸銀溶液
と、超音波振動を与えつつ接触させて、硝酸銀をシリカ
ゲルに含浸させる工程を含み、前記硝酸銀溶液がシリカ
ゲルの吸着水分量と溶媒容量との比率が０．９５〜１．
０５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解して得た溶液
であることを特徴とする。
シリカゲルの製造方法は、シリカゲルを、硝酸銀溶液
と、超音波振動を与えつつ接触させて、硝酸銀をシリカ
ゲルに含浸させる工程を含み、前記硝酸銀溶液がシリカ
ゲルの吸着水分量と溶媒容量との比率が０．９５〜１．
０５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解して得た溶液
であることを特徴とする。
【０００９】以下、本発明を詳説する。
【００１０】本発明において用いられるシリカゲルの形
状は球形、破砕形などの任意の形状であってよい。また
シリカゲルが球形の場合に、その粒子径は３〜２００μ
ｍであるのが好ましい。シリカゲルが破砕形の場合、そ
の主寸法（最長寸法）は３〜２００μｍであるのが好ま
しい。シリカゲルの好ましい細孔径は３〜３００オング
ストロームである。
状は球形、破砕形などの任意の形状であってよい。また
シリカゲルが球形の場合に、その粒子径は３〜２００μ
ｍであるのが好ましい。シリカゲルが破砕形の場合、そ
の主寸法（最長寸法）は３〜２００μｍであるのが好ま
しい。シリカゲルの好ましい細孔径は３〜３００オング
ストロームである。
【００１１】本発明において硝酸銀が含浸されるシリカ
ゲルとしては、高温下に真空乾燥した後、デシケータ内
で放冷したものを用いるのが好ましい。この真空乾燥
は、１００℃で３時間行なうのが好ましい。
ゲルとしては、高温下に真空乾燥した後、デシケータ内
で放冷したものを用いるのが好ましい。この真空乾燥
は、１００℃で３時間行なうのが好ましい。
【００１２】本発明においては、上記シリカゲルの吸着
水分量を予め測定しておく必要がある。これは、例えば
以下の方法で行なわれる。
水分量を予め測定しておく必要がある。これは、例えば
以下の方法で行なわれる。
【００１３】(i) シリカゲルを高温下に真空乾燥した
後、デシケータ内で放冷する。この真空乾燥および放冷
の条件は、硝酸銀が含浸されるシリカゲルの上記真空乾
燥および放冷条件と同一とするのが好ましい。
後、デシケータ内で放冷する。この真空乾燥および放冷
の条件は、硝酸銀が含浸されるシリカゲルの上記真空乾
燥および放冷条件と同一とするのが好ましい。
【００１４】(ii)次に所定量のシリカゲルをビーカー等
の容器に採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量する。
の容器に採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量する。
【００１５】(iii) 次に容器内のシリカゲルに超音波等
で振動を与えながら水を、シリカゲルの全体が濡れるま
で滴下する。この濡れの判定は目視によって行なわれ
る。(iV)次に全体が濡れたシリカゲルの重量（Ｗｗｅ
ｔ）を測定し、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差より吸着水分
量を求める。
で振動を与えながら水を、シリカゲルの全体が濡れるま
で滴下する。この濡れの判定は目視によって行なわれ
る。(iV)次に全体が濡れたシリカゲルの重量（Ｗｗｅ
ｔ）を測定し、ＷｗｅｔとＷｄｒｙとの差より吸着水分
量を求める。
【００１６】本発明によれば、上で求められたシリカゲ
ルの吸着水分量と溶媒容量との比率が０．９５〜１．０
５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解した溶液を予め
調製しておく。溶媒としては、硝酸銀を溶解し得る溶媒
が用いられ、その例として水、メタノール、エタノー
ル、アセトニトリル及びこれらの混合液が挙げられる。
ルの吸着水分量と溶媒容量との比率が０．９５〜１．０
５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解した溶液を予め
調製しておく。溶媒としては、硝酸銀を溶解し得る溶媒
が用いられ、その例として水、メタノール、エタノー
ル、アセトニトリル及びこれらの混合液が挙げられる。
【００１７】しかしながら溶媒容量を可能な限りシリカ
ゲルの吸着水分量に近ずけるのが好ましいことは言うま
でもない。溶媒に溶解される硝酸銀の量は、シリカゲル
に含浸させたい硝酸銀の目標量に応じて適宜決定され
る。
ゲルの吸着水分量に近ずけるのが好ましいことは言うま
でもない。溶媒に溶解される硝酸銀の量は、シリカゲル
に含浸させたい硝酸銀の目標量に応じて適宜決定され
る。
【００１８】本発明によれば、このようにして調製され
た硝酸銀溶液と、上記シリカゲルとを接触させて、硝酸
銀をシリカゲルに含浸させるが、これは、例えば以下の
ようにして行なわれる。
た硝酸銀溶液と、上記シリカゲルとを接触させて、硝酸
銀をシリカゲルに含浸させるが、これは、例えば以下の
ようにして行なわれる。
【００１９】(i) 所定量のシリカゲルをビーカーなどの
容器に採取する。
容器に採取する。
【００２０】(ii)次に容器内のシリカゲルに超音波振動
を与えながら、シリカゲルの吸着水分量と溶媒容量との
比率が０．９５〜１．０５の範囲となる量の溶媒に硝酸
銀を溶解した溶液を少量ずつ滴下する。印加される超音
波振動の周波数は１０〜１００ＫＨz好ましくは３０〜
１００ＫＨz、高周波出力は３０〜１０００Ｗとするの
が好ましい。
を与えながら、シリカゲルの吸着水分量と溶媒容量との
比率が０．９５〜１．０５の範囲となる量の溶媒に硝酸
銀を溶解した溶液を少量ずつ滴下する。印加される超音
波振動の周波数は１０〜１００ＫＨz好ましくは３０〜
１００ＫＨz、高周波出力は３０〜１０００Ｗとするの
が好ましい。
【００２１】(iii) 硝酸銀溶液滴下後、超音波振動の付
与を所定時間（例えば１０分間）継続する。
与を所定時間（例えば１０分間）継続する。
【００２２】(iV)次に硝酸銀溶液で湿潤されたシリカゲ
ルを高温下に真空乾燥して、溶媒を揮散させた後、デシ
ケータ内で放冷して、硝酸銀含浸シリカゲルを得る。真
空乾燥は、例えばシリカゲルの場合、１００℃で３時間
行なうのが好ましい。
ルを高温下に真空乾燥して、溶媒を揮散させた後、デシ
ケータ内で放冷して、硝酸銀含浸シリカゲルを得る。真
空乾燥は、例えばシリカゲルの場合、１００℃で３時間
行なうのが好ましい。
【００２３】本発明によれば、予めシリカゲルの吸着水
分量を求め、この吸着水分量と溶媒容量との比率が０．
９５〜１．０５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解し
た溶液と、シリカゲルとを接触させるので、硝酸銀は実
質的にその全量がシリカゲルに含浸される。従って目標
量の硝酸銀が精度良く均一に含浸された硝酸銀含浸シリ
カゲルを得ることができる。そしてこのようにして得ら
れた硝酸銀含浸シリカゲルを、液体クロマトグラフィー
用充填剤として用いた場合、精度良く物質の分離を行な
うことが可能となり、また各種化学反応用触媒として用
いた場合、当該化学反応を首尾良く行なうことが可能と
なる。硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパラフィン
とオレフィンの分離のための液体クロマトグラフィー用
充填剤として好適である。
分量を求め、この吸着水分量と溶媒容量との比率が０．
９５〜１．０５の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解し
た溶液と、シリカゲルとを接触させるので、硝酸銀は実
質的にその全量がシリカゲルに含浸される。従って目標
量の硝酸銀が精度良く均一に含浸された硝酸銀含浸シリ
カゲルを得ることができる。そしてこのようにして得ら
れた硝酸銀含浸シリカゲルを、液体クロマトグラフィー
用充填剤として用いた場合、精度良く物質の分離を行な
うことが可能となり、また各種化学反応用触媒として用
いた場合、当該化学反応を首尾良く行なうことが可能と
なる。硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパラフィン
とオレフィンの分離のための液体クロマトグラフィー用
充填剤として好適である。
【００２４】後記実施例に示すように、硝酸銀含浸シリ
カゲルのカラムへの充填は、硝酸銀含有シリカゲルに四
塩化炭素を加えて超音波振動を付与してスラリーとし、
このスラリーをカラムに充填することにより行うのが好
ましい。この充填方法は、溶媒として、クロロホルムよ
りも安全性に優れ、従って安定剤であるエタノールを含
んでいない四塩化炭素を用いるため、安定剤としてエタ
ノールを含むクロロホルムを用いたときに認めらた、エ
タノールによる硝酸銀の硝酸銀含浸シリカゲルからの溶
出が防止される点で優れている。
カゲルのカラムへの充填は、硝酸銀含有シリカゲルに四
塩化炭素を加えて超音波振動を付与してスラリーとし、
このスラリーをカラムに充填することにより行うのが好
ましい。この充填方法は、溶媒として、クロロホルムよ
りも安全性に優れ、従って安定剤であるエタノールを含
んでいない四塩化炭素を用いるため、安定剤としてエタ
ノールを含むクロロホルムを用いたときに認めらた、エ
タノールによる硝酸銀の硝酸銀含浸シリカゲルからの溶
出が防止される点で優れている。
【００２５】
【実施例】以下実施例により本発明を更に説明する。
【００２６】実施例１ （１）シリカゲル シリカゲルとして、市販品（商品名ＹＭＣ・ＧＥＬ Ｓ
ＩＬ−１２０−Ｓ５、ワイエムシィ（株）製）を使用し
た。このシリカゲルは、使用に先立ち、１００℃で３時
間真空乾燥した後、デシケータ内で放冷した。
ＩＬ−１２０−Ｓ５、ワイエムシィ（株）製）を使用し
た。このシリカゲルは、使用に先立ち、１００℃で３時
間真空乾燥した後、デシケータ内で放冷した。
【００２７】（２）シリカゲルの吸着水分量の測定 上記（１）のシリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）を
ビーカーに採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量した。Ｗ
ｄｒｙは１ｇであった。
ビーカーに採り、その重量（Ｗｄｒｙ）を秤量した。Ｗ
ｄｒｙは１ｇであった。
【００２８】次にビーカー内のシリカゲルに超音波振動
（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与えながら
水を、シリカゲル全体が濡れるまで滴下した。濡れの判
定は目視によって行なった。
（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を与えながら
水を、シリカゲル全体が濡れるまで滴下した。濡れの判
定は目視によって行なった。
【００２９】次に水で湿潤したシリカゲルの重量（Ｗｗ
ｅｔ）を秤量した。Ｗｗｅｔは１．９５ｇであり、Ｗｗ
ｅｔとＷｄｒｙとの差により、シリカゲル１ｇ当りの吸
着水分量が０．９５ｇであることが明らかとなった。こ
の吸着水分量０．９５ｇは体積０．９５ｍｌに相当す
る。
ｅｔ）を秤量した。Ｗｗｅｔは１．９５ｇであり、Ｗｗ
ｅｔとＷｄｒｙとの差により、シリカゲル１ｇ当りの吸
着水分量が０．９５ｇであることが明らかとなった。こ
の吸着水分量０．９５ｇは体積０．９５ｍｌに相当す
る。
【００３０】（３）硝酸銀溶液の調製 硝酸銀を用い、この硝酸銀の所定量をシリカゲル２ｇ当
りの吸着水分量（１．９ｇ＝１．９ｍｌ）と同容量の溶
媒（水／エタノールの２／１（Ｖ／Ｖ）混合液）に溶解
して、下記の５種の硝酸銀溶液を調製した。
りの吸着水分量（１．９ｇ＝１．９ｍｌ）と同容量の溶
媒（水／エタノールの２／１（Ｖ／Ｖ）混合液）に溶解
して、下記の５種の硝酸銀溶液を調製した。
【００３１】 硝酸銀濃度 硝酸銀溶液(i) ０．１０５％（Ｗ／Ｖ） 〃 (ii) ０．２１０％（Ｗ／Ｖ） 〃 (iii) ０．３１６％（Ｗ／Ｖ） 〃 (iv) ０．４２１％（Ｗ／Ｖ） 〃 (v) ０．７３７％（Ｗ／Ｖ） （４）シリカゲルへの硝酸銀の含浸 上記（１）のシリカゲル（真空乾燥、放冷後のもの）２
ｇをビーカーに採り、ビーカーを超音波洗浄器に入れて
超音波振動（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を
与えながら、上記（３）で得られた各硝酸銀溶液の１．
９ｍｌを駒込ピペットを用いて滴下し、滴下後、１０分
間超音波振動の付与を継続した。その後、硝酸銀溶液で
湿潤したシリカゲルを１００℃で３時間真空乾燥して溶
媒を揮散させた後、デシケータ内で放冷して硝酸銀含浸
シリカゲルを得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルにつ
いて硝酸銀含浸量を測定した結果を表１に示す。表１よ
り、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいて
は、いずれも含浸させたい硝酸銀の目標量とほぼ同一量
の硝酸銀が含浸されていることが明らかとなった。な
お、上記含浸操作を別途さらに２回実施したが、いずれ
も良好な結果が得られ、硝酸銀含浸量にばらつきは見ら
れなかった。
ｇをビーカーに採り、ビーカーを超音波洗浄器に入れて
超音波振動（周波数４２ＫＨｚ、高周波出力７０Ｗ）を
与えながら、上記（３）で得られた各硝酸銀溶液の１．
９ｍｌを駒込ピペットを用いて滴下し、滴下後、１０分
間超音波振動の付与を継続した。その後、硝酸銀溶液で
湿潤したシリカゲルを１００℃で３時間真空乾燥して溶
媒を揮散させた後、デシケータ内で放冷して硝酸銀含浸
シリカゲルを得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルにつ
いて硝酸銀含浸量を測定した結果を表１に示す。表１よ
り、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいて
は、いずれも含浸させたい硝酸銀の目標量とほぼ同一量
の硝酸銀が含浸されていることが明らかとなった。な
お、上記含浸操作を別途さらに２回実施したが、いずれ
も良好な結果が得られ、硝酸銀含浸量にばらつきは見ら
れなかった。
【００３２】（５）液体クロマトフグラフィー 上記（４）で得られた硝酸銀含浸シリカゲルに四塩化炭
素を１ｇ／１０ｍｌとなるように加え、超音波振動を付
与してスラリーとした。このスラリーをカラムパッカー
に入れ、以下の条件で充填した。
素を１ｇ／１０ｍｌとなるように加え、超音波振動を付
与してスラリーとした。このスラリーをカラムパッカー
に入れ、以下の条件で充填した。
【００３３】 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝酸銀
含浸量を測定した結果も表１に示す。表１より、カラム
充填後の硝酸銀含浸量は、カラム充填前のそれと殆んど
変化なく、カラム充填時に硝酸銀が溶媒（安定剤として
エタノールを含む四塩化炭素）によりシリカゲルから溶
出していないことが明らかとなった。
含浸量を測定した結果も表１に示す。表１より、カラム
充填後の硝酸銀含浸量は、カラム充填前のそれと殆んど
変化なく、カラム充填時に硝酸銀が溶媒（安定剤として
エタノールを含む四塩化炭素）によりシリカゲルから溶
出していないことが明らかとなった。
【００３４】次に硝酸銀濃度０．１９％の硝酸銀含浸シ
リカゲルカラム（上記硝酸銀溶液(ii)を用いて得られた
もの）および市販のＮＨ2カラム（商品名：Ｌｉｃｈｒ
ｏｓｏｒｂ ＮＨ2、関東化学（株）製）を直列に結合
したカラムを用いて液体クロマトグラフィーで石油留分
であるＬＣＯ（ライトサイクルオイル：オレフィン分５
％、パラフィン分３０％、アロマ分６５％）の成分分離
を行なった。その結果を図１に示す。なお、参考のた
め、硝酸銀を含浸させていないシリカゲルカラムおよび
上記市販のＮＨ2カラムを直列に結合したカラムを用い
て同一のＬＣＯの成分分離を行なった結果を図２に示
す。
リカゲルカラム（上記硝酸銀溶液(ii)を用いて得られた
もの）および市販のＮＨ2カラム（商品名：Ｌｉｃｈｒ
ｏｓｏｒｂ ＮＨ2、関東化学（株）製）を直列に結合
したカラムを用いて液体クロマトグラフィーで石油留分
であるＬＣＯ（ライトサイクルオイル：オレフィン分５
％、パラフィン分３０％、アロマ分６５％）の成分分離
を行なった。その結果を図１に示す。なお、参考のた
め、硝酸銀を含浸させていないシリカゲルカラムおよび
上記市販のＮＨ2カラムを直列に結合したカラムを用い
て同一のＬＣＯの成分分離を行なった結果を図２に示
す。
【００３５】図１と図２とを対比すると明らかなよう
に、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを用いる
とオレフィン分のピークとパラフィン分のピークが明確
に現われ、両者を分離できるのに対し、硝酸銀を含浸さ
せないシリカゲルを用いた場合、オレフィン分のピーク
とパラフィン分のピークが重なり合って、両者を分離で
きなかった。
に、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを用いる
とオレフィン分のピークとパラフィン分のピークが明確
に現われ、両者を分離できるのに対し、硝酸銀を含浸さ
せないシリカゲルを用いた場合、オレフィン分のピーク
とパラフィン分のピークが重なり合って、両者を分離で
きなかった。
【００３６】
【表１】
【００３７】比較例１ ビーカー内に、実施例１で用いたと同一のシリカゲル
（真空乾燥、放冷後のもの）を２ｇ入れ、アセトニトリ
ル１０ｍｌを加えてスラリーとした。
（真空乾燥、放冷後のもの）を２ｇ入れ、アセトニトリ
ル１０ｍｌを加えてスラリーとした。
【００３８】別にシリカゲルの重量（２ｇ）に対して、
０，６，０．８，１．０，１．５，２．０，３．０およ
び５．０ｗｔ％に相当する量の硝酸銀をメタノール１０
ｍｌに溶解して、合計７種の硝酸銀メタノール溶液を調
製した。
０，６，０．８，１．０，１．５，２．０，３．０およ
び５．０ｗｔ％に相当する量の硝酸銀をメタノール１０
ｍｌに溶解して、合計７種の硝酸銀メタノール溶液を調
製した。
【００３９】次に上記スラリーと硝酸銀メタノール溶液
とを混合し、超音波振動（周波数４２ｋＨｚ、高周波出
力７０Ｗ）を１０分間付与した後、３０℃で３時間真空
乾燥して、合計７種の本比較例の硝酸銀含浸シリカゲル
を得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルの２種について
硝酸銀含浸量を測定した結果を表２に示す。表２より本
比較例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、含
浸させたい硝酸銀の目標量よりも著しく少ない量の硝酸
銀しか含浸されていなかった。
とを混合し、超音波振動（周波数４２ｋＨｚ、高周波出
力７０Ｗ）を１０分間付与した後、３０℃で３時間真空
乾燥して、合計７種の本比較例の硝酸銀含浸シリカゲル
を得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルの２種について
硝酸銀含浸量を測定した結果を表２に示す。表２より本
比較例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、含
浸させたい硝酸銀の目標量よりも著しく少ない量の硝酸
銀しか含浸されていなかった。
【００４０】次に本比較例で得られた７種の硝酸銀含浸
シリカゲルをカラムに充填し、充填後の硝酸銀含浸量を
調べた。その詳細は以下の通りである。すなわち、本比
較例の硝酸銀含浸シリカゲルにクロロホルムを１ｇ／１
０ｍｌになるように加え、超音波振動を付与してスラリ
ーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、下記
の条件で充填した。
シリカゲルをカラムに充填し、充填後の硝酸銀含浸量を
調べた。その詳細は以下の通りである。すなわち、本比
較例の硝酸銀含浸シリカゲルにクロロホルムを１ｇ／１
０ｍｌになるように加え、超音波振動を付与してスラリ
ーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、下記
の条件で充填した。
【００４１】 カラムに充填後の硝酸銀含浸シリカゲルについて硝酸銀
含浸量を求めた結果を表２に示す。表２より、７種の硝
酸銀含浸シリカゲルのいずれにおいても、カラム充填後
の硝酸銀含浸量は、硝酸銀含浸目標量よりも著るしく低
かった。また２種の硝酸銀含浸シリカゲルについてカラ
ム充填前と後で硝酸銀含浸量を対比すると、カラム充填
後の硝酸銀含浸量はカラム充填前のそれよりも著しく低
下し、硝酸銀が溶媒（安定剤としてエタノールを含むク
ロロホルム）によってシリカゲルから溶出していること
が明らかとなった。
含浸量を求めた結果を表２に示す。表２より、７種の硝
酸銀含浸シリカゲルのいずれにおいても、カラム充填後
の硝酸銀含浸量は、硝酸銀含浸目標量よりも著るしく低
かった。また２種の硝酸銀含浸シリカゲルについてカラ
ム充填前と後で硝酸銀含浸量を対比すると、カラム充填
後の硝酸銀含浸量はカラム充填前のそれよりも著しく低
下し、硝酸銀が溶媒（安定剤としてエタノールを含むク
ロロホルム）によってシリカゲルから溶出していること
が明らかとなった。
【００４２】
【表２】
【００４３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、目標量の
硝酸銀をシリカゲルに精度良く均一に含浸させることが
できる硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法が提供された。
硝酸銀をシリカゲルに精度良く均一に含浸させることが
できる硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法が提供された。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを充
填剤として用いたＬＣＯ（ライトサイクルオイル）の液
体クロマトグラム。
填剤として用いたＬＣＯ（ライトサイクルオイル）の液
体クロマトグラム。
【図２】硝酸銀を含浸していないシリカゲルを充填剤と
して用いたＬＣＯの液体クロマトグラムである。
して用いたＬＣＯの液体クロマトグラムである。
Claims (2)
- 【請求項１】 シリカゲルを、硝酸銀溶液と、超音波振
動を与えつつ接触させて、硝酸銀をシリカゲルに含浸さ
せる工程を含み、前記硝酸銀溶液がシリカゲルの吸着水
分量と溶媒容量との比率が０．９５〜１．０５の範囲と
なる量の溶媒に硝酸銀を溶解して得た溶液であることを
特徴とする硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法により得られた硝
酸銀含浸シリカゲルに四塩化炭素を加えて超音波振動を
付与してスラリーとし、このスラリーをカラムに充填す
ることを特徴とする硝酸銀含浸シリカのカラム充填法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04319664A JPH04319664A (ja) | 1992-11-10 |
| JP2636090B2 true JP2636090B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13902682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3087002A Expired - Lifetime JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2636090B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH085622A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 超臨界流体クロマトグラフィー用カラム |
| JP6398289B2 (ja) * | 2014-04-23 | 2018-10-03 | 株式会社島津製作所 | 充填剤、その充填剤を用いたカラム |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320989B2 (ja) * | 1974-12-09 | 1978-06-29 | ||
| JPS51151701A (en) * | 1975-06-23 | 1976-12-27 | Nippon Mining Co Ltd | Method for the separation of organo- sulphur compounds |
| FR2405290A1 (fr) * | 1977-10-07 | 1979-05-04 | Shell France | Procede pour la separation d'hydrocarbures aromatiques de melanges d'hydrocarbures contenant des aromatiques |
| JPS5689058A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for analyzing hydrocarbon compound |
| JPS62193645A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 吸着剤 |
-
1991
- 1991-04-18 JP JP3087002A patent/JP2636090B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04319664A (ja) | 1992-11-10 |
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