JP2636090B2 - 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 - Google Patents
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法Info
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Description
の製造方法に関する。
ラフィン分とオレフィン分とを分離するための液体クロ
マトグラフィー用充填剤として用いられている。この硝
酸銀含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用充填剤
に用いる場合、硝酸銀含浸量によって石油留分中の各成
分の分離度合が変動するため、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造において所定量の硝酸銀をシリカゲルに精度良く均
一に含浸させる必要がある。
ルなどの硝酸銀可溶溶媒に必要量の硝酸銀を溶解して得
られた硝酸銀溶液にシリカゲルを添加、混合した後、溶
媒を留去することにより硝酸銀含浸シリカゲルを得る従
来方法では以下のような欠点があった。
溶媒を使用するため、全量の硝酸銀をシリカゲルに含浸
できないだけでなく、シリカゲルへの硝酸銀の含浸量に
ばらつきが生じやすい。
去する必要があるため、コストがかさむ。
含浸硝酸銀を回収する必要がある。(iV)得られた硝酸銀
含浸シリカゲルを液体クロマトグラフィー用カラムに充
填する際に、クロロホルムを使用すると、このクロロホ
ルムが安定剤としてエタノールを含むため、エタノール
によって硝酸銀含浸シリカゲルから硝酸銀が溶出してし
まう。
硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法における、上述の欠点
(i),(ii),(iii)および(iV)を解消し、目標量の硝酸銀な
どの硝酸銀をシリカゲルなどのシリカゲルに精度良く均
一に含浸させることができる、硝酸銀含浸シリカゲルの
製造方法を提供することにある。
シリカゲルの製造方法は、シリカゲルを、硝酸銀溶液
と、超音波振動を与えつつ接触させて、硝酸銀をシリカ
ゲルに含浸させる工程を含み、前記硝酸銀溶液がシリカ
ゲルの吸着水分量と溶媒容量との比率が0.95〜1.
05の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解して得た溶液
であることを特徴とする。
状は球形、破砕形などの任意の形状であってよい。また
シリカゲルが球形の場合に、その粒子径は3〜200μ
mであるのが好ましい。シリカゲルが破砕形の場合、そ
の主寸法(最長寸法)は3〜200μmであるのが好ま
しい。シリカゲルの好ましい細孔径は3〜300オング
ストロームである。
ゲルとしては、高温下に真空乾燥した後、デシケータ内
で放冷したものを用いるのが好ましい。この真空乾燥
は、100℃で3時間行なうのが好ましい。
水分量を予め測定しておく必要がある。これは、例えば
以下の方法で行なわれる。
後、デシケータ内で放冷する。この真空乾燥および放冷
の条件は、硝酸銀が含浸されるシリカゲルの上記真空乾
燥および放冷条件と同一とするのが好ましい。
の容器に採り、その重量(Wdry)を秤量する。
で振動を与えながら水を、シリカゲルの全体が濡れるま
で滴下する。この濡れの判定は目視によって行なわれ
る。(iV)次に全体が濡れたシリカゲルの重量(Wwe
t)を測定し、WwetとWdryとの差より吸着水分
量を求める。
ルの吸着水分量と溶媒容量との比率が0.95〜1.0
5の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解した溶液を予め
調製しておく。溶媒としては、硝酸銀を溶解し得る溶媒
が用いられ、その例として水、メタノール、エタノー
ル、アセトニトリル及びこれらの混合液が挙げられる。
ゲルの吸着水分量に近ずけるのが好ましいことは言うま
でもない。溶媒に溶解される硝酸銀の量は、シリカゲル
に含浸させたい硝酸銀の目標量に応じて適宜決定され
る。
た硝酸銀溶液と、上記シリカゲルとを接触させて、硝酸
銀をシリカゲルに含浸させるが、これは、例えば以下の
ようにして行なわれる。
容器に採取する。
を与えながら、シリカゲルの吸着水分量と溶媒容量との
比率が0.95〜1.05の範囲となる量の溶媒に硝酸
銀を溶解した溶液を少量ずつ滴下する。印加される超音
波振動の周波数は10〜100KHz好ましくは30〜
100KHz、高周波出力は30〜1000Wとするの
が好ましい。
与を所定時間(例えば10分間)継続する。
ルを高温下に真空乾燥して、溶媒を揮散させた後、デシ
ケータ内で放冷して、硝酸銀含浸シリカゲルを得る。真
空乾燥は、例えばシリカゲルの場合、100℃で3時間
行なうのが好ましい。
分量を求め、この吸着水分量と溶媒容量との比率が0.
95〜1.05の範囲となる量の溶媒に硝酸銀を溶解し
た溶液と、シリカゲルとを接触させるので、硝酸銀は実
質的にその全量がシリカゲルに含浸される。従って目標
量の硝酸銀が精度良く均一に含浸された硝酸銀含浸シリ
カゲルを得ることができる。そしてこのようにして得ら
れた硝酸銀含浸シリカゲルを、液体クロマトグラフィー
用充填剤として用いた場合、精度良く物質の分離を行な
うことが可能となり、また各種化学反応用触媒として用
いた場合、当該化学反応を首尾良く行なうことが可能と
なる。硝酸銀含浸シリカゲルは、石油留分のパラフィン
とオレフィンの分離のための液体クロマトグラフィー用
充填剤として好適である。
カゲルのカラムへの充填は、硝酸銀含有シリカゲルに四
塩化炭素を加えて超音波振動を付与してスラリーとし、
このスラリーをカラムに充填することにより行うのが好
ましい。この充填方法は、溶媒として、クロロホルムよ
りも安全性に優れ、従って安定剤であるエタノールを含
んでいない四塩化炭素を用いるため、安定剤としてエタ
ノールを含むクロロホルムを用いたときに認めらた、エ
タノールによる硝酸銀の硝酸銀含浸シリカゲルからの溶
出が防止される点で優れている。
IL−120−S5、ワイエムシィ(株)製)を使用し
た。このシリカゲルは、使用に先立ち、100℃で3時
間真空乾燥した後、デシケータ内で放冷した。
ビーカーに採り、その重量(Wdry)を秤量した。W
dryは1gであった。
(周波数42KHz、高周波出力70W)を与えながら
水を、シリカゲル全体が濡れるまで滴下した。濡れの判
定は目視によって行なった。
et)を秤量した。Wwetは1.95gであり、Ww
etとWdryとの差により、シリカゲル1g当りの吸
着水分量が0.95gであることが明らかとなった。こ
の吸着水分量0.95gは体積0.95mlに相当す
る。
りの吸着水分量(1.9g=1.9ml)と同容量の溶
媒(水/エタノールの2/1(V/V)混合液)に溶解
して、下記の5種の硝酸銀溶液を調製した。
gをビーカーに採り、ビーカーを超音波洗浄器に入れて
超音波振動(周波数42KHz、高周波出力70W)を
与えながら、上記(3)で得られた各硝酸銀溶液の1.
9mlを駒込ピペットを用いて滴下し、滴下後、10分
間超音波振動の付与を継続した。その後、硝酸銀溶液で
湿潤したシリカゲルを100℃で3時間真空乾燥して溶
媒を揮散させた後、デシケータ内で放冷して硝酸銀含浸
シリカゲルを得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルにつ
いて硝酸銀含浸量を測定した結果を表1に示す。表1よ
り、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいて
は、いずれも含浸させたい硝酸銀の目標量とほぼ同一量
の硝酸銀が含浸されていることが明らかとなった。な
お、上記含浸操作を別途さらに2回実施したが、いずれ
も良好な結果が得られ、硝酸銀含浸量にばらつきは見ら
れなかった。
素を1g/10mlとなるように加え、超音波振動を付
与してスラリーとした。このスラリーをカラムパッカー
に入れ、以下の条件で充填した。
含浸量を測定した結果も表1に示す。表1より、カラム
充填後の硝酸銀含浸量は、カラム充填前のそれと殆んど
変化なく、カラム充填時に硝酸銀が溶媒(安定剤として
エタノールを含む四塩化炭素)によりシリカゲルから溶
出していないことが明らかとなった。
リカゲルカラム(上記硝酸銀溶液(ii)を用いて得られた
もの)および市販のNH2カラム(商品名:Lichr
osorb NH2、関東化学(株)製)を直列に結合
したカラムを用いて液体クロマトグラフィーで石油留分
であるLCO(ライトサイクルオイル:オレフィン分5
%、パラフィン分30%、アロマ分65%)の成分分離
を行なった。その結果を図1に示す。なお、参考のた
め、硝酸銀を含浸させていないシリカゲルカラムおよび
上記市販のNH2カラムを直列に結合したカラムを用い
て同一のLCOの成分分離を行なった結果を図2に示
す。
に、本実施例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルを用いる
とオレフィン分のピークとパラフィン分のピークが明確
に現われ、両者を分離できるのに対し、硝酸銀を含浸さ
せないシリカゲルを用いた場合、オレフィン分のピーク
とパラフィン分のピークが重なり合って、両者を分離で
きなかった。
(真空乾燥、放冷後のもの)を2g入れ、アセトニトリ
ル10mlを加えてスラリーとした。
0,6,0.8,1.0,1.5,2.0,3.0およ
び5.0wt%に相当する量の硝酸銀をメタノール10
mlに溶解して、合計7種の硝酸銀メタノール溶液を調
製した。
とを混合し、超音波振動(周波数42kHz、高周波出
力70W)を10分間付与した後、30℃で3時間真空
乾燥して、合計7種の本比較例の硝酸銀含浸シリカゲル
を得た。得られた硝酸銀含浸シリカゲルの2種について
硝酸銀含浸量を測定した結果を表2に示す。表2より本
比較例で得られた硝酸銀含浸シリカゲルにおいては、含
浸させたい硝酸銀の目標量よりも著しく少ない量の硝酸
銀しか含浸されていなかった。
シリカゲルをカラムに充填し、充填後の硝酸銀含浸量を
調べた。その詳細は以下の通りである。すなわち、本比
較例の硝酸銀含浸シリカゲルにクロロホルムを1g/1
0mlになるように加え、超音波振動を付与してスラリ
ーとした。このスラリーをカラムパッカーに入れ、下記
の条件で充填した。
含浸量を求めた結果を表2に示す。表2より、7種の硝
酸銀含浸シリカゲルのいずれにおいても、カラム充填後
の硝酸銀含浸量は、硝酸銀含浸目標量よりも著るしく低
かった。また2種の硝酸銀含浸シリカゲルについてカラ
ム充填前と後で硝酸銀含浸量を対比すると、カラム充填
後の硝酸銀含浸量はカラム充填前のそれよりも著しく低
下し、硝酸銀が溶媒(安定剤としてエタノールを含むク
ロロホルム)によってシリカゲルから溶出していること
が明らかとなった。
硝酸銀をシリカゲルに精度良く均一に含浸させることが
できる硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法が提供された。
填剤として用いたLCO(ライトサイクルオイル)の液
体クロマトグラム。
して用いたLCOの液体クロマトグラムである。
Claims (2)
- 【請求項1】 シリカゲルを、硝酸銀溶液と、超音波振
動を与えつつ接触させて、硝酸銀をシリカゲルに含浸さ
せる工程を含み、前記硝酸銀溶液がシリカゲルの吸着水
分量と溶媒容量との比率が0.95〜1.05の範囲と
なる量の溶媒に硝酸銀を溶解して得た溶液であることを
特徴とする硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法。 - 【請求項2】 請求項1に記載の方法により得られた硝
酸銀含浸シリカゲルに四塩化炭素を加えて超音波振動を
付与してスラリーとし、このスラリーをカラムに充填す
ることを特徴とする硝酸銀含浸シリカのカラム充填法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3087002A JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04319664A JPH04319664A (ja) | 1992-11-10 |
JP2636090B2 true JP2636090B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13902682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3087002A Expired - Lifetime JP2636090B2 (ja) | 1991-04-18 | 1991-04-18 | 硝酸銀含浸シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2636090B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH085622A (ja) * | 1994-06-17 | 1996-01-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 超臨界流体クロマトグラフィー用カラム |
JP6398289B2 (ja) * | 2014-04-23 | 2018-10-03 | 株式会社島津製作所 | 充填剤、その充填剤を用いたカラム |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5320989B2 (ja) * | 1974-12-09 | 1978-06-29 | ||
JPS51151701A (en) * | 1975-06-23 | 1976-12-27 | Nippon Mining Co Ltd | Method for the separation of organo- sulphur compounds |
FR2405290A1 (fr) * | 1977-10-07 | 1979-05-04 | Shell France | Procede pour la separation d'hydrocarbures aromatiques de melanges d'hydrocarbures contenant des aromatiques |
JPS5689058A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for analyzing hydrocarbon compound |
JPS62193645A (ja) * | 1986-02-19 | 1987-08-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 吸着剤 |
-
1991
- 1991-04-18 JP JP3087002A patent/JP2636090B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04319664A (ja) | 1992-11-10 |
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