JP2625951B2 - Magnetic thin film and method of manufacturing the same - Google Patents

Magnetic thin film and method of manufacturing the same

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、2相が安定して存在するハイブリットタ
イプの磁性体薄膜及びその製造方法に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a hybrid type magnetic thin film in which two phases are stably present, and a method for producing the same.

[従来の技術] 磁気特性が優れた強磁性体薄膜として、近時、酸素を
含む強磁性非晶質合金薄膜が提案されている(特開昭61
-15941)。ここでは、例えば、Fe−B合金ターゲットと
Cr2O3又はB2O3ペレットとからなる複合ターゲット、又
は、FeターゲットとB2O3ペレットとからなる複合ターゲ
ットをArガス雰囲気中でスパッタリングして金属相と酸
化物相とからなる強磁性ハイブリット薄膜を製造してい
る。
[Prior Art] As a ferromagnetic thin film having excellent magnetic properties, a ferromagnetic amorphous alloy thin film containing oxygen has recently been proposed (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 61)
-15941). Here, for example, an Fe-B alloy target and
A composite target composed of a Cr 2 O 3 or B 2 O 3 pellet, or a composite target composed of an Fe target and a B 2 O 3 pellet, is sputtered in an Ar gas atmosphere to form a composite target composed of a metal phase and an oxide phase. Manufactures magnetic hybrid thin films.

[発明が解決しようとする課題] しかしながら、前述した強磁性ハイブリット薄膜は、
鉄を主成分とするアモルファス合金とアモルファス酸化
物とが共存しており、純粋なα−Feの微結晶粒が生成さ
れていない。従って、製造された薄膜中のFe原子1個当
りの平均磁気モーメントは合金化又は酸化によって純粋
なα−Fe結晶の場合と比較して小さくなってしまう。更
に、膜構造が若干不安定であり、経時変化しやすいとい
う欠点を有している。
[Problems to be Solved by the Invention] However, the ferromagnetic hybrid thin film described above
An amorphous alloy containing iron as a main component and an amorphous oxide coexist, and fine crystal grains of pure α-Fe are not generated. Therefore, the average magnetic moment per Fe atom in the manufactured thin film is reduced by alloying or oxidation as compared with a pure α-Fe crystal. Furthermore, it has the disadvantage that the film structure is slightly unstable and easily changes with time.

この発明は以上のような事情に基いてなされたもので
あって、強磁性薄膜として優れた特性を示し、安定性が
高いハイブリットタイプの磁性体薄膜及びその製造方法
を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a hybrid-type magnetic thin film exhibiting excellent characteristics as a ferromagnetic thin film, having high stability, and a method for producing the same. .

[課題を解決するための手段] この発明に係る磁性体薄膜は、α−Feの超微結晶粒と
アモルファス酸化物とが相分離した状態で存在している
ことを特徴とする。
[Means for Solving the Problems] A magnetic thin film according to the present invention is characterized in that α-Fe ultrafine crystal grains and an amorphous oxide are present in a state of phase separation.

また、この発明に係る磁性体薄膜の製造方法は、Feと
酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、この薄
膜をα−Feの超微結晶粒とアモルファス酸化物とに相分
離させる工程とを有することを特徴とする。この場合
に、Feを主構成元素とする合金若しくは化合物と酸化物
とからなる複合ターゲットをスパッタリングして薄膜を
形成することができる。また、Feを主構成元素とする合
金又は化合物ターゲットと酸化物ターゲットとを同時に
又は交互にスパッタリング又は蒸着することにより薄膜
を形成することもできる。
Further, the method of manufacturing a magnetic thin film according to the present invention includes a thin film forming step of forming a thin film containing Fe and an oxide, and phase-separating the thin film into ultra-fine crystal grains of α-Fe and an amorphous oxide. And a process. In this case, a thin film can be formed by sputtering a composite target including an alloy or compound containing Fe as a main constituent element and an oxide. Alternatively, a thin film can be formed by simultaneously or alternately sputtering or depositing an alloy or compound target containing Fe as a main constituent element and an oxide target.

[作用] この発明に係る磁性体薄膜は、α−Feの超微結晶粒
と、アモルファス酸化物とが相分離した状態であるから
構造安定性が高い。また、Feがα−Feの状態で存在して
いるので磁気特性が優れている。
[Function] The magnetic thin film according to the present invention has high structural stability because the ultrafine crystal grains of α-Fe and the amorphous oxide are in a phase separated state. Further, since Fe exists in the state of α-Fe, the magnetic properties are excellent.

[実施例] 以下、この発明について詳細に説明する。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in detail.

α−Feの超微結晶粒とアモルファス酸化物とが相分離
した状態で存在する薄膜を形成するためには、先ず、ス
パッタリング又は蒸着等によりFeと酸化物とからなる薄
膜を形成する。この場合に、Feを主構成元素とする合金
若しくは化合物と酸化物とからなる複合ターゲットをス
パッタリングしてもよいし、Feを主構成元素とする合金
又は化合物ターゲットと酸化物ターゲットとを同時に又
は交互にスパッタリング又は蒸着してもよい。この場合
に、酸化物としてはCr2O3、B2O3又はCr−B−O系酸化
物等がある。このようにして形成した薄膜は成膜直後に
はアモルファス的であるが、室温に長時間保持すること
により、又は所定時間熱処理を施すことにより、α−Fe
の微結晶粒とアモルファス酸化物とに相分離し、例え
ば、酸化物マトリックス中にα−Fe微結晶粒が分散した
状態の2相構造となる。なお、相分離を生じさせるため
には、室温で3か月保持することが必要であるが、熱処
理により相分離を加速することができる。そして、処理
温度が上昇するに従い、相分離のための時間が一層短縮
される。但し、熱処理温度は約450℃であることが好ま
しい。また、α−Fe微結晶粒の径は100乃至10000Åであ
ることが好ましい。
In order to form a thin film in which the ultrafine crystal grains of α-Fe and the amorphous oxide are present in a phase separated state, first, a thin film composed of Fe and an oxide is formed by sputtering or vapor deposition. In this case, a composite target composed of an alloy or compound containing Fe as a main constituent element and an oxide may be sputtered, or an alloy or compound target containing Fe as a main constituent element and an oxide target may be simultaneously or alternately formed. May be sputtered or deposited. In this case, the oxide may be Cr 2 O 3 , B 2 O 3, a Cr—BO type oxide, or the like. The thin film formed in this way is amorphous immediately after film formation, but is maintained at room temperature for a long time, or is subjected to a heat treatment for a predetermined time to obtain α-Fe.
Phase-separated into fine crystal grains and an amorphous oxide, for example, a two-phase structure in which α-Fe microcrystal grains are dispersed in an oxide matrix. Note that in order to cause phase separation, it is necessary to hold at room temperature for 3 months, but heat treatment can accelerate phase separation. Then, as the processing temperature increases, the time for phase separation is further reduced. However, the heat treatment temperature is preferably about 450 ° C. The diameter of the α-Fe fine crystal grains is preferably 100 to 10,000 °.

このようにして熱処理することによりFeが結晶状態で
存在するので極めて安定度が高い。また、Feがα−Fe微
結晶粒の状態で存在しているので磁気特性が極めて優れ
ている。
By performing the heat treatment in this manner, Fe is present in a crystalline state, and therefore, the stability is extremely high. Further, since Fe is present in the state of α-Fe fine crystal grains, the magnetic properties are extremely excellent.

次に、この発明の具体例について説明する。先ず、Fe
−B合金ターゲットとCr2O3ペレットとの複合ターゲッ
トをArガス雰囲気中でRFスパッタリングしてガラス基板
上に薄膜を形成した。この薄膜を成膜直後にX線回折に
供した結果アモルファス的であった。この薄膜を室温に
約3か月間保持した後、再びX線回折に供した結果、第
1図に示すように、α−Fe結晶の(110),(200),
(211)面から由来する結晶ピークが得られた。これら
の格子面間隔はα−Fe結晶の格子面間隔の±0.1%の範
囲内であった。X線回折ピークの半値幅からα−Feの結
晶粒径を計算した結果、約100Åであった。なお、酸化
物から由来するような結晶ピークは認められなかった。
Next, a specific example of the present invention will be described. First, Fe
The composite target with -B alloy target and Cr 2 O 3 pellets to form a thin film on a glass substrate by RF sputtering in an Ar gas atmosphere. The thin film was subjected to X-ray diffraction immediately after film formation, and was found to be amorphous. After keeping this thin film at room temperature for about 3 months, it was subjected to X-ray diffraction again. As shown in FIG. 1, (110), (200),
A crystal peak derived from the (211) plane was obtained. These lattice spacings were within ± 0.1% of the lattice spacing of the α-Fe crystal. As a result of calculating the crystal grain size of α-Fe from the half width of the X-ray diffraction peak, it was about 100 °. Note that no crystal peak derived from the oxide was observed.

また、薄膜の室温における磁化の大きさから求めたFe
原子1個当りの平均の磁気モーメントは2.0μと大き
く、α−Feの磁気モーメントの理論値に極めて近い値と
なった。
In addition, Fe determined from the magnitude of the magnetization of the thin film at room temperature
The magnetic moment of the average per atom is as large as 2.0μ B, was very close to the theoretical value of the magnetic moment of the alpha-Fe.

このようにして薄膜を製造することにより、アモルフ
ァスCr−B−O系酸化物中に粒径が100Å程度の安定し
たα−Fe結晶粒が分散した状態の強磁性ハイブリット薄
膜を得ることができた。
By producing a thin film in this way, a ferromagnetic hybrid thin film in which stable α-Fe crystal grains having a grain size of about 100 ° were dispersed in an amorphous Cr—BO oxide was obtained. .

[発明の効果] この発明によれば、微細結晶粒のα−Feとアモルファ
ス酸化物とが相分離した状態で存在する薄膜を形成する
ので、構造安定性が高く、また、磁気特性が極めて優れ
ている。しかも、一般的なスパッタリングや蒸着により
形成することができるので簡便である。
[Effects of the Invention] According to the present invention, a thin film in which α-Fe of fine crystal grains and an amorphous oxide are present in a phase-separated state is formed, so that structural stability is high and magnetic properties are extremely excellent. ing. In addition, since it can be formed by general sputtering or vapor deposition, it is simple.

また、この発明によれば、強磁性を示すα−Fe微結晶
粒とバインダとしてのアモルファス酸化物とを同時に形
成するので、磁気テープ又は磁気ディスクに適用する場
合に製造の際の工程数を低減することができる。
Further, according to the present invention, the α-Fe microcrystal grains exhibiting ferromagnetism and the amorphous oxide serving as a binder are simultaneously formed, so that the number of steps in the manufacturing process when applied to a magnetic tape or a magnetic disk is reduced. can do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図はこの発明の実施例に係る磁性体薄膜のX線回折
パターンを示す図である。
FIG. 1 is a view showing an X-ray diffraction pattern of a magnetic thin film according to an embodiment of the present invention.

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】α−Feの超微結晶粒とアモルファス酸化物
とが相分離した状態で存在していることを特徴とする磁
性体薄膜。
1. A magnetic thin film wherein ultrafine crystal grains of α-Fe and an amorphous oxide are present in a state of phase separation.
【請求項2】Feと酸化物とを含む薄膜を形成する薄膜形
成工程と、この薄膜をα−Feの超微結晶粒とアモルファ
ス酸化物とに相分離させる工程とを有することを特徴と
する磁性体薄膜の製造方法。
2. A thin film forming step of forming a thin film containing Fe and an oxide, and a step of phase-separating the thin film into α-Fe ultrafine crystal grains and amorphous oxide. A method for manufacturing a magnetic thin film.
【請求項3】前記薄膜形成工程は、Feを主構成構成元素
とする合金又は化合物と酸化物とからなる複合ターゲッ
トをスパッタリングすることによりなされることを特徴
とする請求項第2項に記載の磁性体薄膜の製造方法。
3. The method according to claim 2, wherein the thin film forming step is performed by sputtering a composite target comprising an alloy or compound containing Fe as a main constituent element and an oxide. A method for manufacturing a magnetic thin film.
【請求項4】前記薄膜形成工程は、Feを主構成元素とす
る合金又は化合物ターゲットと酸化物ターゲットとを同
時に又は交互にスパッタリングすることによりなされる
ことを特徴とする請求項第2項に記載の磁性体薄膜の製
造方法。
4. The method according to claim 2, wherein the thin film forming step is performed by simultaneously or alternately sputtering an alloy or compound target containing Fe as a main constituent element and an oxide target. Method for producing a magnetic thin film.
【請求項5】前記薄膜形成工程は、Feを主構成元素とす
る合金又は化合物ターゲットと酸化物ターゲットとを同
時に又は交互に蒸着することによりなされることを特徴
とする請求項第2項に記載の磁性体薄膜の製造方法。
5. The method according to claim 2, wherein the thin film forming step is performed by simultaneously or alternately depositing an alloy or compound target containing Fe as a main constituent element and an oxide target. Method for producing a magnetic thin film.
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