JP2612016B2 - 低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JP2612016B2 JP2612016B2 JP63009228A JP922888A JP2612016B2 JP 2612016 B2 JP2612016 B2 JP 2612016B2 JP 63009228 A JP63009228 A JP 63009228A JP 922888 A JP922888 A JP 922888A JP 2612016 B2 JP2612016 B2 JP 2612016B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法に
関し、その目的は、金属アルミニウム粉末の直接窒化法
によつて高熱伝導性を付与する窒化アルミニウム粉末を
製造することにある。
関し、その目的は、金属アルミニウム粉末の直接窒化法
によつて高熱伝導性を付与する窒化アルミニウム粉末を
製造することにある。
窒化アルミニウム焼結体は高温での安定性と熱伝導性
が良好であるため、各種高温材料、放熱基板材料として
注目されている。特に、最近、窒化アルミニウム焼結体
の高熱伝導化のメカニズムの研究が盛んに行われ、窒化
アルミニウム焼結体中の酸素が重要な役割を果している
こともわかつてきた。（堀口他:AINの熱伝導率と微構造
に及ぼす焼成雰囲気の影響、第25回窯業基礎討論会講演
要旨集、1003、P155（1987）） つまり、窒化アルミニウムの焼結過程における酸素の
トラツプが重要な役割をなしていることを示唆するもの
である。原料粉体側から考察するならば、窒化アルミニ
ウム粉末中の内部酸素即ち、固溶酸素の低減が焼結体の
高熱伝導化へつながると考える。
が良好であるため、各種高温材料、放熱基板材料として
注目されている。特に、最近、窒化アルミニウム焼結体
の高熱伝導化のメカニズムの研究が盛んに行われ、窒化
アルミニウム焼結体中の酸素が重要な役割を果している
こともわかつてきた。（堀口他:AINの熱伝導率と微構造
に及ぼす焼成雰囲気の影響、第25回窯業基礎討論会講演
要旨集、1003、P155（1987）） つまり、窒化アルミニウムの焼結過程における酸素の
トラツプが重要な役割をなしていることを示唆するもの
である。原料粉体側から考察するならば、窒化アルミニ
ウム粉末中の内部酸素即ち、固溶酸素の低減が焼結体の
高熱伝導化へつながると考える。
しかし、直接窒化法による窒化アルミニウム粉末にお
いては、窒化におけるアルミニウム粉末と酸素の反応、
窒化後の窒化アルミニウムの粉砕における吸湿性等によ
り、現在まで、数多くの窒化アルミニウムや各種製造方
法が知られているが、微粉で且つ全酸素含有量〔詳細に
記述すれば、内部酸素（固溶酸素）＋表面酸素（粉砕に
伴なう水酸化物中に含まれる酸素）〕が１重量％以下の
ものは知られておらず、勿論内部酸素まで言及したもの
はない。なお、アルミナ還元窒化法においては、全酸素
含有量が1.5重量％以下である窒化アルミニウム粉末が
知られている（特開昭59−50008号公報）。
いては、窒化におけるアルミニウム粉末と酸素の反応、
窒化後の窒化アルミニウムの粉砕における吸湿性等によ
り、現在まで、数多くの窒化アルミニウムや各種製造方
法が知られているが、微粉で且つ全酸素含有量〔詳細に
記述すれば、内部酸素（固溶酸素）＋表面酸素（粉砕に
伴なう水酸化物中に含まれる酸素）〕が１重量％以下の
ものは知られておらず、勿論内部酸素まで言及したもの
はない。なお、アルミナ還元窒化法においては、全酸素
含有量が1.5重量％以下である窒化アルミニウム粉末が
知られている（特開昭59−50008号公報）。
本発明者らは、直接窒化法による窒化アルミニウムの
低酸素化を、原料金属アルミニウム粉末並びに窒化条件
について種々検討した結果、生成した窒化アルミニウム
の形態及びその大きさが低酸素化に重要な役割をなして
いることを見いだし、本発明を完成したものである。
低酸素化を、原料金属アルミニウム粉末並びに窒化条件
について種々検討した結果、生成した窒化アルミニウム
の形態及びその大きさが低酸素化に重要な役割をなして
いることを見いだし、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は、44μｍ以下の金属アルミニウム
粉末100重量部と平均粒子径３μｍ以下の窒化アルミニ
ウム骨材10重量部以下（０を含まず）との混合物をアル
ミニウム製薄容器にカサ密度1.5以下の範囲に充填し、
それを温度900℃以下でPN2分圧0.5分圧未満の条件下で
保持した後、PN2分圧0.5分圧以上で温度1500℃までの条
件下で加熱窒化して窒化アルミニウムインゴットを製造
した後、それを粉砕することを特徴とする全酸素含有量
1.5重量％以下、平均粒子径３μｍ以下の低酸素窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法である。
粉末100重量部と平均粒子径３μｍ以下の窒化アルミニ
ウム骨材10重量部以下（０を含まず）との混合物をアル
ミニウム製薄容器にカサ密度1.5以下の範囲に充填し、
それを温度900℃以下でPN2分圧0.5分圧未満の条件下で
保持した後、PN2分圧0.5分圧以上で温度1500℃までの条
件下で加熱窒化して窒化アルミニウムインゴットを製造
した後、それを粉砕することを特徴とする全酸素含有量
1.5重量％以下、平均粒子径３μｍ以下の低酸素窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明で使用される金属アルミニウム粉末の粒度は44
μｍ以下のアトマイズド粉末が好ましい。44μｍを越え
ると低温（900℃まで）での窒化窒素分圧PN2が0.5分圧
未満であることにより、アルミニウムの融点未満での窒
化が十分でなくなり、その結果としてアルミニウム粉末
の溶融が生じ以後の窒化は進行しなくなる。また、窒化
アルミニウム骨材は結晶の種として必要でありその粒子
径は３μｍ以下が好ましい。３μｍを越えると種的な役
割がなくなり、自形晶が生成しなくなる。窒化アルミニ
ウム骨材の添加量は金属アルミニウム粉末100重量部に
対し10重量部以下（０を含まず）が好ましい。10重量部
を越えると結晶粒子が小さくなり酸素を多くとり込むよ
うになる。
μｍ以下のアトマイズド粉末が好ましい。44μｍを越え
ると低温（900℃まで）での窒化窒素分圧PN2が0.5分圧
未満であることにより、アルミニウムの融点未満での窒
化が十分でなくなり、その結果としてアルミニウム粉末
の溶融が生じ以後の窒化は進行しなくなる。また、窒化
アルミニウム骨材は結晶の種として必要でありその粒子
径は３μｍ以下が好ましい。３μｍを越えると種的な役
割がなくなり、自形晶が生成しなくなる。窒化アルミニ
ウム骨材の添加量は金属アルミニウム粉末100重量部に
対し10重量部以下（０を含まず）が好ましい。10重量部
を越えると結晶粒子が小さくなり酸素を多くとり込むよ
うになる。
次いで、金属アルミニウム粉末と窒化アルミニウム骨
材との混合物を所定の形状に成形する。成形体の形状は
窒化に際し、均一窒素拡散を行わせるのに非常に重要な
要因であり、特に、溶融温度と窒化開始温度が近似して
いるアルミニウムにおいては重要である。そこで、窒化
供試体の形状について種々検討した結果、金属アルミニ
ウム粉末と窒化アルミニウム骨材との混合物の成形体の
形状はカサ密度を1.5以下とするのが望ましいことがわ
かつた。1.5を越えるカサ密度では窒化前に金属アルミ
ニウム粉末同士の焼結が進み窒化阻害が生じる。1.5以
下のカサ密度を有する成形体は例えばメチルセルロース
等の有機バインダーで成形することができるが、この場
合、不純物として、炭素のみならず酸素が残る欠点があ
る。そこで、さらに検討を加えたところ、容器自身がア
ルミニウムであり、その窒化物が製品に混入しても何ら
差支えのないようなアルミニウム製薄容器に前記混合物
を充填しそれを窒化すればよいことを見いだした。さら
に説明すると、容器の形状としては、円筒体が好ましい
がこれに限定されない。また、容器の大きさとしては、
開口部の直径が150mm以下特に40mm以下とするのが望ま
しい。150mmを越えるとアルミニウム粒子個々による均
一窒素拡散が阻害され、成形体的窒化を呈し、製品中に
金属アルミニウムが残るようになる。
材との混合物を所定の形状に成形する。成形体の形状は
窒化に際し、均一窒素拡散を行わせるのに非常に重要な
要因であり、特に、溶融温度と窒化開始温度が近似して
いるアルミニウムにおいては重要である。そこで、窒化
供試体の形状について種々検討した結果、金属アルミニ
ウム粉末と窒化アルミニウム骨材との混合物の成形体の
形状はカサ密度を1.5以下とするのが望ましいことがわ
かつた。1.5を越えるカサ密度では窒化前に金属アルミ
ニウム粉末同士の焼結が進み窒化阻害が生じる。1.5以
下のカサ密度を有する成形体は例えばメチルセルロース
等の有機バインダーで成形することができるが、この場
合、不純物として、炭素のみならず酸素が残る欠点があ
る。そこで、さらに検討を加えたところ、容器自身がア
ルミニウムであり、その窒化物が製品に混入しても何ら
差支えのないようなアルミニウム製薄容器に前記混合物
を充填しそれを窒化すればよいことを見いだした。さら
に説明すると、容器の形状としては、円筒体が好ましい
がこれに限定されない。また、容器の大きさとしては、
開口部の直径が150mm以下特に40mm以下とするのが望ま
しい。150mmを越えるとアルミニウム粒子個々による均
一窒素拡散が阻害され、成形体的窒化を呈し、製品中に
金属アルミニウムが残るようになる。
次に、この成形体を窒素又はアンモニアを含有する非
酸化性雰囲気炉に装入し窒化する。900℃以下の温度のP
N2分圧を0.5分圧未満に限定した理由については、0.5分
圧以上であると、低温域での窒化が進み核の数が多くな
り、結果として、窒化アルミニウムインゴツトの形態が
微細な結晶となる。この微細結晶は窒化時の酸素のとり
込みが多く、更に、粉砕における耐酸化性も非常に悪
く、焼結体特性、特に、熱伝導率が向上しなくなる。こ
の場合、はつきりした理由はわからないが、結晶場にお
ける酸素のとり込みはPO2分圧よりむしろ核の数による
結晶粒の大きさに影響し、微細結晶が多い程酸素のとり
込みが多くなる傾向を認めた。なお、大きな結晶（自形
晶）は格子間結合が強いので粉砕に伴う耐酸化性は微細
結晶よりも優れる。
酸化性雰囲気炉に装入し窒化する。900℃以下の温度のP
N2分圧を0.5分圧未満に限定した理由については、0.5分
圧以上であると、低温域での窒化が進み核の数が多くな
り、結果として、窒化アルミニウムインゴツトの形態が
微細な結晶となる。この微細結晶は窒化時の酸素のとり
込みが多く、更に、粉砕における耐酸化性も非常に悪
く、焼結体特性、特に、熱伝導率が向上しなくなる。こ
の場合、はつきりした理由はわからないが、結晶場にお
ける酸素のとり込みはPO2分圧よりむしろ核の数による
結晶粒の大きさに影響し、微細結晶が多い程酸素のとり
込みが多くなる傾向を認めた。なお、大きな結晶（自形
晶）は格子間結合が強いので粉砕に伴う耐酸化性は微細
結晶よりも優れる。
すなわち、本発明は、アルミニウム粉末と窒素との反
応は固−気反応よりむしろ気−液或いは気−気反応に律
速されることを知り、更には、大きな自形晶は高温部で
の窒化で生成されることを見いだしたことにもとづいて
いる。自形晶の大きさとしては、第１図に示すように、
３μｍ以上あれば十分である。PN2分圧を制御するため
の希釈雰囲気ガスとしては、H2,Ar,He,NH3等が挙げられ
る。窒化時間は40時間以上が望ましい。その後、900℃
を越え1500℃まで加熱窒化する。窒化時間は20時間もあ
れば十分である。この場合、結晶粒の成長を促進するた
めにもPN2分圧は0.5分圧以上であることが好ましい。0.
5分圧未満であると、1500℃の温度でも未窒化のアルミ
ニウムが残り窒化アルミニウム本来の焼結体特性が得ら
れなくなる。1500℃を越えての窒化は経済的にも不利で
あるが、メルト状況を呈したアルミニウムは1500℃を過
ぎても窒化しない。以上のようにして得られた大きな自
形晶を有する窒化アルミニウムインゴツトは、常法例え
ば粗砕・中砕後、ボールミル、振動ミル、アトライター
ミル等で粉砕し窒化アルミニウム粉末とする。
応は固−気反応よりむしろ気−液或いは気−気反応に律
速されることを知り、更には、大きな自形晶は高温部で
の窒化で生成されることを見いだしたことにもとづいて
いる。自形晶の大きさとしては、第１図に示すように、
３μｍ以上あれば十分である。PN2分圧を制御するため
の希釈雰囲気ガスとしては、H2,Ar,He,NH3等が挙げられ
る。窒化時間は40時間以上が望ましい。その後、900℃
を越え1500℃まで加熱窒化する。窒化時間は20時間もあ
れば十分である。この場合、結晶粒の成長を促進するた
めにもPN2分圧は0.5分圧以上であることが好ましい。0.
5分圧未満であると、1500℃の温度でも未窒化のアルミ
ニウムが残り窒化アルミニウム本来の焼結体特性が得ら
れなくなる。1500℃を越えての窒化は経済的にも不利で
あるが、メルト状況を呈したアルミニウムは1500℃を過
ぎても窒化しない。以上のようにして得られた大きな自
形晶を有する窒化アルミニウムインゴツトは、常法例え
ば粗砕・中砕後、ボールミル、振動ミル、アトライター
ミル等で粉砕し窒化アルミニウム粉末とする。
以上詳しく説明したように、本発明は、窒化供試体中
の酸素に留意しながら、窒化においては、核の生成、粒
成長の温度域を制御し、大きな自形晶を有する窒化アル
ミニウムインゴツトを合成し、次いで、常法により、粉
砕して酸素特に内部酸素の少ない窒化アルミニウム粉末
を得るものである。
の酸素に留意しながら、窒化においては、核の生成、粒
成長の温度域を制御し、大きな自形晶を有する窒化アル
ミニウムインゴツトを合成し、次いで、常法により、粉
砕して酸素特に内部酸素の少ない窒化アルミニウム粉末
を得るものである。
本発明の過程で得られた窒化アルミニウムインゴット
は、その粉砕物の粒径0.2〜0.1mmの粉末について酸素含
有量を測定した場合（本発明においては、この酸素を
「内部酸素」といっている。）、0.5重量％以下とな
る。このようなインゴットを粉砕して窒化アルミニウム
粉末とした場合、結晶粒子内に残存する酸素が少なくな
るので、それを用いて製造された窒化アルミニウム焼結
体の熱伝導性が向上する。
は、その粉砕物の粒径0.2〜0.1mmの粉末について酸素含
有量を測定した場合（本発明においては、この酸素を
「内部酸素」といっている。）、0.5重量％以下とな
る。このようなインゴットを粉砕して窒化アルミニウム
粉末とした場合、結晶粒子内に残存する酸素が少なくな
るので、それを用いて製造された窒化アルミニウム焼結
体の熱伝導性が向上する。
本発明において、窒化アルミニウム粉末の不純物を酸
素に着目した理由は、酸素は窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導性に大きく影響しているからである。すなわち、
窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素のうち、表面酸素
は粒界相によって容易にトラッピングされるが、内部酸
素は容易にトラッピングされないことが判明されたから
である。ここで、粒界相は、窒化アルミニウム粉末を焼
結させる際に添加された焼結助剤及び窒化アルミニウム
粉末に含まれる酸素を含む化合物、例えば水酸化アルミ
ニウム等との反応によって生成するものである。
素に着目した理由は、酸素は窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導性に大きく影響しているからである。すなわち、
窒化アルミニウム粉末に含まれる酸素のうち、表面酸素
は粒界相によって容易にトラッピングされるが、内部酸
素は容易にトラッピングされないことが判明されたから
である。ここで、粒界相は、窒化アルミニウム粉末を焼
結させる際に添加された焼結助剤及び窒化アルミニウム
粉末に含まれる酸素を含む化合物、例えば水酸化アルミ
ニウム等との反応によって生成するものである。
本発明において、窒化アルミニウム粉末の全酸素含有
量を1.5重量％以下に限定した理由は、全酸素含有量が
1.5重量％を越えると、多量の焼結助剤を添加しないと
粒界相による酸素トラッピング効果が十分でなくなるか
らである。焼結助剤の多量添加は、窒化アルミニウム本
来の特性を損なわせ、特に熱伝導性の低下を招来する。
また、たとえ全酸素含有量が1.5重量％以下の窒化アル
ミニウム粉末であっても、内部酸素量が0.5重量％を越
えると、粒界相による内部酸素のトラッピング効果が十
分になされず、その結果、結晶粒内に酸素が残り、焼結
体特性、特に熱伝導性が低下する。
量を1.5重量％以下に限定した理由は、全酸素含有量が
1.5重量％を越えると、多量の焼結助剤を添加しないと
粒界相による酸素トラッピング効果が十分でなくなるか
らである。焼結助剤の多量添加は、窒化アルミニウム本
来の特性を損なわせ、特に熱伝導性の低下を招来する。
また、たとえ全酸素含有量が1.5重量％以下の窒化アル
ミニウム粉末であっても、内部酸素量が0.5重量％を越
えると、粒界相による内部酸素のトラッピング効果が十
分になされず、その結果、結晶粒内に酸素が残り、焼結
体特性、特に熱伝導性が低下する。
また、本発明において、窒化アルミニウム粉末の平均
粒子径を３μｍ以下に限定した理由は、平均粒子径が３
μｍを越える窒化アルミニウム粉末であっては、焼結助
剤を添加しても窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性は向
上しないからである。
粒子径を３μｍ以下に限定した理由は、平均粒子径が３
μｍを越える窒化アルミニウム粉末であっては、焼結助
剤を添加しても窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性は向
上しないからである。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明
を説明する。
を説明する。
実施例１〜10、比較例１〜８ 99.5重量％の金属アルミニウム粉末250g、窒化アルミ
ニウム骨材、窒化供試体、窒化雰囲気を表に示す条件で
加熱窒化し窒化アルミニウムインゴツトを製造した。実
施例10及び比較例２のSEM写真をそれぞれ第１図及び第
２図に示す。
ニウム骨材、窒化供試体、窒化雰囲気を表に示す条件で
加熱窒化し窒化アルミニウムインゴツトを製造した。実
施例10及び比較例２のSEM写真をそれぞれ第１図及び第
２図に示す。
得られた窒化アルミニウムインゴツトを粗砕・中砕に
より0.2mm下に調製した。その0.2〜0.1mmの粉砕物につ
いて酸素の測定を行つた。次いで、１ボールミルに前
記0.2mm下の粉砕品50gと20φAINボール0.5加え、表に
示す粉砕時間により焼結原料用窒化アルミニウム粉末を
製造した。得られた窒化アルミニウム粉末について、平
均粒子径、全酸素量の測定を行つた。
より0.2mm下に調製した。その0.2〜0.1mmの粉砕物につ
いて酸素の測定を行つた。次いで、１ボールミルに前
記0.2mm下の粉砕品50gと20φAINボール0.5加え、表に
示す粉砕時間により焼結原料用窒化アルミニウム粉末を
製造した。得られた窒化アルミニウム粉末について、平
均粒子径、全酸素量の測定を行つた。
次に、この窒化アルミニウム粉末100重量部に、焼結
助剤として平均粒子径1.5μｍのY2O3 4重量部を添加
し、４時間ボールミルで乾式混合し、1000kg/cm2の成形
圧で15φ×3tに金型成形した。
助剤として平均粒子径1.5μｍのY2O3 4重量部を添加
し、４時間ボールミルで乾式混合し、1000kg/cm2の成形
圧で15φ×3tに金型成形した。
これら成形体をカーボンルツボにセツトし、N2ガス雰
囲気中、1850℃×30minで焼成して焼結体を得た。得ら
れた焼結体は研削後、相対密度、熱伝導率を測定した。
囲気中、1850℃×30minで焼成して焼結体を得た。得ら
れた焼結体は研削後、相対密度、熱伝導率を測定した。
以上の結果をまとめて表に示す。なお。表に示した測
定値は次の方法によつた。
定値は次の方法によつた。
（１）平均粒子径（μｍ）：粒度分析計（レーザー回折
法、Ｎ＆Ｌ社（英国）製、商品名「マイクロトラツクSP
A」）による。
法、Ｎ＆Ｌ社（英国）製、商品名「マイクロトラツクSP
A」）による。
（２）酸素（重量％）:LECO社製TC−136型O/N同時分析
計による。
計による。
（３）相対密度（％）：アルキメデス法による。
（４）熱伝導率の相対値：実施例10焼結体の熱伝導率
（220W/mk）に対する相対値。
（220W/mk）に対する相対値。
〔発明の効果〕 本発明によれば、粒径が小さくしかも酸素含有量が1.
5重量％以下の高熱伝導性基板用に最適な窒化アルミニ
ウム粉末を直接窒化法によつて製造することができる。
5重量％以下の高熱伝導性基板用に最適な窒化アルミニ
ウム粉末を直接窒化法によつて製造することができる。
第１図は実施例10で得た窒化アルミニウムインゴツトの
結晶構造を示す倍率3500のSEM写真であり、第２図は比
較例２で得た窒化アルミニウムインゴツトの結晶構造を
示す倍率3500のSEM写真である。
結晶構造を示す倍率3500のSEM写真であり、第２図は比
較例２で得た窒化アルミニウムインゴツトの結晶構造を
示す倍率3500のSEM写真である。
フロントページの続き (72)発明者 中島 征彦 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業 株式会社大牟田工場内 審査官 平塚 政宏 (56)参考文献 特開 昭62−153107（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】1.44μｍ以下の金属アルミニウム粉末100
重量部と平均粒子径３μｍ以下の窒化アルミニウム骨材
10重量部以下（０を含まず）との混合物をアルミニウム
製薄容器にカサ密度1.5以下の範囲に充填し、それを温
度900℃以下でPN2分圧0.5分圧未満の条件下で保持した
後、PN2分圧0.5分圧以上で温度1500℃までの条件下で加
熱窒化して窒化アルミニウムインゴットを製造した後、
それを粉砕することを特徴とする全酸素含有量1.5重量
％以下、平均粒子径３μｍ以下の低酸素窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63009228A JP2612016B2 (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63009228A JP2612016B2 (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183407A JPH01183407A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2612016B2 true JP2612016B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=11714551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63009228A Expired - Lifetime JP2612016B2 (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 低酸素窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2612016B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4729180B2 (ja) * | 2001-02-02 | 2011-07-20 | 株式会社茨木研究所 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| KR200496963Y1 (ko) * | 2022-11-01 | 2023-06-21 | 전호갑 | 먹줄작업용 수평수직자 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321207A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | Kawasaki Steel Corp | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS63225505A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Kawasaki Steel Corp | 高純度窒化アルミニウム粉の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-19 JP JP63009228A patent/JP2612016B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01183407A (ja) | 1989-07-21 |
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