JP2608721B2 - リン酸カルシウム系材料の製造方法 - Google Patents
リン酸カルシウム系材料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、例えば歯科、整形外科、耳鼻咽喉科等にお
いて使用される骨補填材などに好適なリン酸カルシウム
系材料の製造方法に関する。
いて使用される骨補填材などに好適なリン酸カルシウム
系材料の製造方法に関する。
「従来技術およびその問題点」 近年、例えば歯科、整形外科、耳鼻咽喉科等において
は、事故による骨折、骨腫瘍、歯槽膿漏などの手術によ
り生じた骨の欠損部を埋めるため、人工の骨補填材が使
用されつつある。これらの人工の骨補填材の中でも、ハ
イドロキシアパタイトを始めとするリン酸カルシウム系
材料は、その生体親和性が極めて高く、優れた骨補填材
として注目されている。また、上記のような人工の骨補
填材は、生体親和性と共に、充分な強度を有することが
要求される。
は、事故による骨折、骨腫瘍、歯槽膿漏などの手術によ
り生じた骨の欠損部を埋めるため、人工の骨補填材が使
用されつつある。これらの人工の骨補填材の中でも、ハ
イドロキシアパタイトを始めとするリン酸カルシウム系
材料は、その生体親和性が極めて高く、優れた骨補填材
として注目されている。また、上記のような人工の骨補
填材は、生体親和性と共に、充分な強度を有することが
要求される。
従来、上記のような用途に使用されるリン酸カルシウ
ム系材料は、リン酸カルシウム系粉末を、ホットプルス
(HP)、熱間静水圧プレス(HIP)などの手段でプレス
成形すると同時に加熱したり、あるいは、冷間静水圧プ
レス(CIP)などの手段でプレス成形し、これを1000℃
前後の温度で焼成することによって製造されている。こ
うして得られたリン酸カルシウム系材料は、一般には、
相対密度(気泡が全く含有されていないリン酸カルシウ
ム系材料の密度を100%として計算した密度)が高い
程、強度が高くなる傾向がある。
ム系材料は、リン酸カルシウム系粉末を、ホットプルス
(HP)、熱間静水圧プレス(HIP)などの手段でプレス
成形すると同時に加熱したり、あるいは、冷間静水圧プ
レス(CIP)などの手段でプレス成形し、これを1000℃
前後の温度で焼成することによって製造されている。こ
うして得られたリン酸カルシウム系材料は、一般には、
相対密度(気泡が全く含有されていないリン酸カルシウ
ム系材料の密度を100%として計算した密度)が高い
程、強度が高くなる傾向がある。
リン酸カルシウム系粉末をホットプレス(HP)、熱間
静水圧プレス(HIP)などの手段でプレス成形すると同
時に加熱する方法は、相対密度を高めて強度を向上させ
ることが可能であるが、これらの方法は、いずれも大が
かりな設備を要し、製造コストが極めて高くなるという
問題があった。
静水圧プレス(HIP)などの手段でプレス成形すると同
時に加熱する方法は、相対密度を高めて強度を向上させ
ることが可能であるが、これらの方法は、いずれも大が
かりな設備を要し、製造コストが極めて高くなるという
問題があった。
また、冷間静水圧プレス(CIP)などの手段でプレス
成形し、これを焼成する方法においては、焼成温度を上
げることによって相対密度をある程度高くすることがで
きるが、リン酸カルシウム系材料の融点が、例えばハイ
ドロキシアパタイトの場合1650℃程度であるため、例え
ば1400℃を超えると分解を始めるという問題点がある。
このため、焼成温度を上げるにも限度があり、焼成温度
によって相対密度を高めることにも限界があった。ま
た、焼成温度を上げることによって、相対密度をある程
度高くすることはできるが、焼成温度が高くなると、焼
結体の一次粒子が大きくなる傾向があり、相対密度が高
くなった割には強度が向上しないという問題も生じてい
た。
成形し、これを焼成する方法においては、焼成温度を上
げることによって相対密度をある程度高くすることがで
きるが、リン酸カルシウム系材料の融点が、例えばハイ
ドロキシアパタイトの場合1650℃程度であるため、例え
ば1400℃を超えると分解を始めるという問題点がある。
このため、焼成温度を上げるにも限度があり、焼成温度
によって相対密度を高めることにも限界があった。ま
た、焼成温度を上げることによって、相対密度をある程
度高くすることはできるが、焼成温度が高くなると、焼
結体の一次粒子が大きくなる傾向があり、相対密度が高
くなった割には強度が向上しないという問題も生じてい
た。
「発明の目的」 本発明の目的は、比較的低い焼成温度で高い相対密度
が得られるようにし、これによって強度を向上させるよ
うにしたリン酸カルシウム系材料の製造方法を提供する
ことにある。
が得られるようにし、これによって強度を向上させるよ
うにしたリン酸カルシウム系材料の製造方法を提供する
ことにある。
「発明の構成」 本発明によるリン酸カルシウム系材料の製造方法は、
リン酸カルシウム系粉末を成形した後、真空または減圧
雰囲気中で950〜1000℃の温度で相対密度が95%以上と
なるまで予備焼成し、さらに空気または不活性雰囲気中
で1000〜1400℃の温度で本焼成することを特徴とする。
リン酸カルシウム系粉末を成形した後、真空または減圧
雰囲気中で950〜1000℃の温度で相対密度が95%以上と
なるまで予備焼成し、さらに空気または不活性雰囲気中
で1000〜1400℃の温度で本焼成することを特徴とする。
本発明では、このように真空または減圧雰囲気中で予
備焼成し、その後に本焼成を行なうようにしたので、比
較的低い焼成温度でも高い相対密度を得ることができ、
それによって一次粒子が小さくしかも相対密度が高い焼
結体が得られ、その強度を向上させることができる。
備焼成し、その後に本焼成を行なうようにしたので、比
較的低い焼成温度でも高い相対密度を得ることができ、
それによって一次粒子が小さくしかも相対密度が高い焼
結体が得られ、その強度を向上させることができる。
次に、本発明の好ましい態様を挙げてさらに詳しく説
明する。
明する。
本発明において、原料のリン酸カルシウム系粉末とし
ては、例えばCa10(PO4)6(OH)2、Ca3(PO4)2、C
a2P2O7、Ca(PO3)2、Ca10(PO4)6F2、Ca10(PO4)6C
l2から選ばれた一種または二種以上を用いることができ
る。この中でも、特にCa10(PO4)6(OH)2(ハイド
ロキシアパタイト)が好ましく使用される。これらのリ
ン酸カルシウム系化合物は、水溶性のリン酸塩と水溶性
のカルシウム塩とを水溶液中で反応させる湿式合成法
や、リン酸化合物とカルシウム化合物とを高温下で反応
させる乾式合成法など、公知の各種の方法で合成するこ
とができる。こうして合成されたリン酸カルシウム系化
合物は、そのまま成形用材料として使用することもでき
るが、必要に応じて、噴霧乾燥などの手段で乾燥し、70
0℃程度の温度で仮焼成をした後、粉砕して粉末化した
ものを使用してもよい。
ては、例えばCa10(PO4)6(OH)2、Ca3(PO4)2、C
a2P2O7、Ca(PO3)2、Ca10(PO4)6F2、Ca10(PO4)6C
l2から選ばれた一種または二種以上を用いることができ
る。この中でも、特にCa10(PO4)6(OH)2(ハイド
ロキシアパタイト)が好ましく使用される。これらのリ
ン酸カルシウム系化合物は、水溶性のリン酸塩と水溶性
のカルシウム塩とを水溶液中で反応させる湿式合成法
や、リン酸化合物とカルシウム化合物とを高温下で反応
させる乾式合成法など、公知の各種の方法で合成するこ
とができる。こうして合成されたリン酸カルシウム系化
合物は、そのまま成形用材料として使用することもでき
るが、必要に応じて、噴霧乾燥などの手段で乾燥し、70
0℃程度の温度で仮焼成をした後、粉砕して粉末化した
ものを使用してもよい。
本発明では、まず、上記のようなリン酸カルシウム系
粉末を、所望の形状にプレス成形する。成形は、例えば
金型などで一次成形し、その後に冷間静水圧プレス(CI
P)などで二次成形する方法が好ましく採用できる。
粉末を、所望の形状にプレス成形する。成形は、例えば
金型などで一次成形し、その後に冷間静水圧プレス(CI
P)などで二次成形する方法が好ましく採用できる。
次に、この成形品を真空または減圧雰囲気中で相対密
度が95%以上となるまで予備焼成する。この予備焼成の
ポイントは、緻密化が進む過程で残留した気孔が閉気孔
となった時点で、閉気孔内から空気(特に窒素)を抜い
ておくことにある。窒素は、拡散速度が小さいため、気
孔内に窒素が存在すると、気孔が消失しにくいと言われ
ている。したがって、閉気孔となるまで(相対密度が約
95%)真空中で予備焼成することで、気孔内から空気を
除去でき、高密度化が達成できる。相対密度が95%以上
に達しない状態では、予備焼成の効果を充分に得ること
ができない。また、真空または減圧雰囲気の条件は、1T
orr未満とすることが好ましい。1Torr以上では、予備焼
成において効果的に空気を除去することができない。さ
らに、予備焼成の温度は、950〜1000℃とすることが好
ましい。950℃未満では、効果的に空気を除去すること
ができず、1000℃を超えると、リン酸カルシウム系化合
物が分解し始める虞れがある。なお、予備焼成は、0.5
〜5時間程度行なうのが好ましい。
度が95%以上となるまで予備焼成する。この予備焼成の
ポイントは、緻密化が進む過程で残留した気孔が閉気孔
となった時点で、閉気孔内から空気(特に窒素)を抜い
ておくことにある。窒素は、拡散速度が小さいため、気
孔内に窒素が存在すると、気孔が消失しにくいと言われ
ている。したがって、閉気孔となるまで(相対密度が約
95%)真空中で予備焼成することで、気孔内から空気を
除去でき、高密度化が達成できる。相対密度が95%以上
に達しない状態では、予備焼成の効果を充分に得ること
ができない。また、真空または減圧雰囲気の条件は、1T
orr未満とすることが好ましい。1Torr以上では、予備焼
成において効果的に空気を除去することができない。さ
らに、予備焼成の温度は、950〜1000℃とすることが好
ましい。950℃未満では、効果的に空気を除去すること
ができず、1000℃を超えると、リン酸カルシウム系化合
物が分解し始める虞れがある。なお、予備焼成は、0.5
〜5時間程度行なうのが好ましい。
こうして予備焼成を行なった後、空気中または不活性
ガス中で本焼成を行なう。ここで、不活性ガスとして
は、例えばアルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなど
が使用できる。また、本焼成の温度は、1000〜1400℃程
度が好ましい。本焼成の温度が1000℃未満では、高密度
の焼結体を得ることが困難となり、1400℃を超えると、
リン酸カルシウム系化合物が分解し始める虞れがある。
なお、本焼成は、0.5〜5時間程度行なうのが好まし
い。こうして、本発明によるリン酸カルシウム系材料を
得ることができる。
ガス中で本焼成を行なう。ここで、不活性ガスとして
は、例えばアルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガスなど
が使用できる。また、本焼成の温度は、1000〜1400℃程
度が好ましい。本焼成の温度が1000℃未満では、高密度
の焼結体を得ることが困難となり、1400℃を超えると、
リン酸カルシウム系化合物が分解し始める虞れがある。
なお、本焼成は、0.5〜5時間程度行なうのが好まし
い。こうして、本発明によるリン酸カルシウム系材料を
得ることができる。
上記のような本発明の製造方法によれば、従来の製造
方法と比較して、例えば焼成温度が同じであれば、より
高い密度を有する焼結体が得られ、また、同じ密度を有
する焼結体を得ようとする場合には、焼成温度をより低
くすることが可能である。したがって、焼結体の一次粒
子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑えつ
つ、焼結体の相対密度を高めることができるので、高い
強度を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能とな
る。こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯
科、整形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填
材などに好適である。
方法と比較して、例えば焼成温度が同じであれば、より
高い密度を有する焼結体が得られ、また、同じ密度を有
する焼結体を得ようとする場合には、焼成温度をより低
くすることが可能である。したがって、焼結体の一次粒
子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑えつ
つ、焼結体の相対密度を高めることができるので、高い
強度を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能とな
る。こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯
科、整形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填
材などに好適である。
「発明の実施例」 実施例1 水酸化カルシウム(Ca(CH)2)とリン酸(H3PO4)
を出発原料として、ハイドロキシアパタイトを湿式法で
合成した。合成後のスラリーをスプレードライヤーによ
り乾燥し、700℃で仮焼成した後、粉砕してハイドロキ
シアパタイト粉末を得た。このハイドロキシアパタイト
粉末を、金型で一次成形した後、2000kg/cm2の冷間静水
圧プレスで二次成形して圧粉体とした。この圧粉体の相
対密度は約52%であった。次に、この圧粉体を10-5〜10
-6Torrの減圧雰囲気下で960℃にて2時間予備焼成し
た。さらに、空気中にて1050℃で4時間本焼成を行なっ
た。得られたハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度
は99.5%であった。
を出発原料として、ハイドロキシアパタイトを湿式法で
合成した。合成後のスラリーをスプレードライヤーによ
り乾燥し、700℃で仮焼成した後、粉砕してハイドロキ
シアパタイト粉末を得た。このハイドロキシアパタイト
粉末を、金型で一次成形した後、2000kg/cm2の冷間静水
圧プレスで二次成形して圧粉体とした。この圧粉体の相
対密度は約52%であった。次に、この圧粉体を10-5〜10
-6Torrの減圧雰囲気下で960℃にて2時間予備焼成し
た。さらに、空気中にて1050℃で4時間本焼成を行なっ
た。得られたハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度
は99.5%であった。
一方、比較のため、上記と同様なハイドロキシアパタ
イト粉末を上記と同様にプレスして圧粉体とし、この圧
粉体を予備焼成を行なわずにそのまま空気中にて1050℃
で4時間焼成した。得られたハイドロキシアパタイト焼
結体の相対密度は99.2%であった。
イト粉末を上記と同様にプレスして圧粉体とし、この圧
粉体を予備焼成を行なわずにそのまま空気中にて1050℃
で4時間焼成した。得られたハイドロキシアパタイト焼
結体の相対密度は99.2%であった。
実施例2 実施例1と同様にハイドロキシアパタイト粉末をプレ
スして圧粉体とし、さらに実施例1と同様に予備焼成し
た後、空気中にて1200℃で4時間本焼成した。得られた
ハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度は99.8%に達
しており、この焼結体は透光性(ハイドロキシアパタイ
トは高密度になると透光性を示すようになる)を示して
いた。
スして圧粉体とし、さらに実施例1と同様に予備焼成し
た後、空気中にて1200℃で4時間本焼成した。得られた
ハイドロキシアパタイト焼結体の相対密度は99.8%に達
しており、この焼結体は透光性(ハイドロキシアパタイ
トは高密度になると透光性を示すようになる)を示して
いた。
一方、比較のため、実施例1と同様にハイドロキシア
パタイト粉末をプレスして圧粉体とし、これをそのまま
空気中にて1200℃で4時間焼成した。得られたハイドロ
キシアパタイト焼結体の相対密度は99.4%であった。
パタイト粉末をプレスして圧粉体とし、これをそのまま
空気中にて1200℃で4時間焼成した。得られたハイドロ
キシアパタイト焼結体の相対密度は99.4%であった。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、真空または減
圧雰囲気中で予備焼成した後、空気中または不活性ガス
雰囲気中で本焼成を行なうようにしたので、焼結体の一
次粒子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑え
つつ、焼結体の相対密度を高めることができ、高い強度
を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能となる。
こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯科、整
形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填材など
に好適なものである。
圧雰囲気中で予備焼成した後、空気中または不活性ガス
雰囲気中で本焼成を行なうようにしたので、焼結体の一
次粒子の大きさが大きくならないように焼成温度を抑え
つつ、焼結体の相対密度を高めることができ、高い強度
を有するリン酸カルシウム系材料の製造が可能となる。
こうして得られたリン酸カルシウム系材料は、歯科、整
形外科、耳鼻咽喉科等において使用される骨補填材など
に好適なものである。
Claims (3)
- 【請求項1】リン酸カルシウム系粉末を成形した後、真
空または減圧雰囲気中で950〜1000℃の温度で相対密度
が95%以上となるまで予備焼成し、さらに空気または不
活性雰囲気中で1000〜1400℃の温度で本焼成することを
特徴とするリン酸カルシウム系材料の製造方法。 - 【請求項2】特許請求の範囲第1項において、前記予備
焼成を1torr未満の雰囲気中で行うリン酸カルシウム系
材料の製造方法。 - 【請求項3】特許請求の範囲第1項または第2項におい
て、前記リン酸カルシウム系粉末として、Ca10(PO4)
6(OH)2、Ca3(PO4)2、Ca2P2O7、Ca(PO3)2、Ca
10(PO4)6F2、Ca10(PO4)6Cl2から選ばれた一種また
は二種以上を用いるリン酸カルシウム系材料の製造方
法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62115180A JP2608721B2 (ja) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | リン酸カルシウム系材料の製造方法 |
DE8888107503T DE3870023D1 (de) | 1987-05-12 | 1988-05-10 | Verfahren zur herstellung von einem calciumphosphat enthaltenden material. |
EP88107503A EP0291016B1 (en) | 1987-05-12 | 1988-05-10 | Method for producing calcium phosphate-based material |
US07/192,552 US4957674A (en) | 1987-05-12 | 1988-05-11 | Method for producing calcium phosphate-based material |
US07/542,150 US5089195A (en) | 1987-05-12 | 1990-06-22 | Method for producing calcium phosphate-based material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62115180A JP2608721B2 (ja) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | リン酸カルシウム系材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63282171A JPS63282171A (ja) | 1988-11-18 |
JP2608721B2 true JP2608721B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=14656332
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62115180A Expired - Fee Related JP2608721B2 (ja) | 1987-05-12 | 1987-05-12 | リン酸カルシウム系材料の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4957674A (ja) |
EP (1) | EP0291016B1 (ja) |
JP (1) | JP2608721B2 (ja) |
DE (1) | DE3870023D1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101774509B1 (ko) * | 2016-11-18 | 2017-09-05 | (주)위드엠텍 | 콘크리트 구조물 보수용 균열제어형 모르타르 조성물과 이를 이용한 콘크리트 구조물의 고내구성 보수방법 |
KR20180008743A (ko) * | 2015-07-13 | 2018-01-24 | 가부시키가이샤 상기 | 소성 아파타이트를 포함하는 치아 표면막 형성용 분체 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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