JP2605743B2 - Manufacturing method of multilayer ceramic capacitor - Google Patents
Manufacturing method of multilayer ceramic capacitorInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は積層セラミックコンデンサの製造方法に関
する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor.
（従来技術） 従来、積層セラミックコンデンサを製造するには、セ
ラミックグリーンシート上に導体金属粉末ペーストを印
刷塗布し、これを複数枚積層，圧着したものを焼成して
磁器化し、これに外部電極を形成する方法があった。こ
のような方法によって、第２図に示すような積層セラミ
ックコンデンサ１が製造されていた。このような積層セ
ラミックコンデンサ１では、複数の内部電極２を有する
誘電体化された焼結体３の両端面に、内部電極２に電気
的に接続された１対の外部電極4,5が形成されている。(Prior art) Conventionally, in order to manufacture a multilayer ceramic capacitor, a conductive metal powder paste is printed and applied on a ceramic green sheet, and a plurality of the pastes are laminated and pressed together, and then baked to form a porcelain. There was a method of forming. By such a method, the multilayer ceramic capacitor 1 as shown in FIG. 2 was manufactured. In such a multilayer ceramic capacitor 1, a pair of external electrodes 4, 5 electrically connected to the internal electrodes 2 are formed on both end surfaces of a dielectric sintered body 3 having a plurality of internal electrodes 2. Have been.
このような積層セラミックコンデンサ１では、単位体
積あたりの静電容量は、セラミック誘電体の誘電率，内
部電極の総面積および誘電体層の１層あたりの厚みによ
って定まる。そのため、小型で大容量のコンデンサを得
るためには、高誘電率を有するセラミック材料を用い、
かつ内部電極２間の誘電体層の厚みを薄くする必要があ
った。そのため、セラミックグリーンシートの厚みは、
最小20μｍ程度に設定されていた。In such a multilayer ceramic capacitor 1, the capacitance per unit volume is determined by the dielectric constant of the ceramic dielectric, the total area of the internal electrodes, and the thickness of one dielectric layer. Therefore, in order to obtain a small and large-capacity capacitor, use a ceramic material having a high dielectric constant,
In addition, the thickness of the dielectric layer between the internal electrodes 2 needs to be reduced. Therefore, the thickness of the ceramic green sheet is
It was set to a minimum of about 20 μm.
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、コンデンサの大容量化をはかるために
セラミックグリーンシートをさらに薄くすると、たとえ
ばピンホールなどのセラミックグリーンシート中の微小
欠陥のため、電極間の短絡などの致命的な不良に発展す
るおそれがある。(Problems to be Solved by the Invention) However, if the ceramic green sheet is further thinned in order to increase the capacity of the capacitor, a minute defect in the ceramic green sheet such as a pinhole causes a short circuit between the electrodes. It may develop into a fatal defect.
また、セラミックグリーンシートの引張強度が弱くな
って、取扱い性が悪くなる。たとえば、セラミックグリ
ーンシートの剥離，内部電極の印刷，セラミックグリー
ンシートの乾燥などの工程を連続したシート状態で自動
的に行うことが難しくなる。Further, the tensile strength of the ceramic green sheet is weakened, and the handleability is deteriorated. For example, it is difficult to automatically perform processes such as peeling of a ceramic green sheet, printing of internal electrodes, and drying of a ceramic green sheet in a continuous sheet state.
さらに、内部電極を形成するための溶剤が浸透するこ
とによって、セラミックグリーンシートが変形し、後の
工程で不都合が生じる。Further, the penetration of the solvent for forming the internal electrode deforms the ceramic green sheet, which causes inconvenience in a later step.
それゆえに、この発明の主たる目的は、高強度かつ大
容量の積層セラミックコンデンサを得ることができ、し
かも作業性のよい積層セラミックコンデンサの製造方法
を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, a main object of the present invention is to provide a method of manufacturing a multilayer ceramic capacitor capable of obtaining a high-strength and large-capacity multilayer ceramic capacitor and having good workability.
（問題点を解決するための手段） この発明は、還元性雰囲気中で焼成しても半導体化し
ないセラミック組成物を準備する工程と、セラミック組
成物を焼成する温度より高い融点を有する卑金属粉末と
ワニスとを含む第１のペーストを準備する工程と、卑金
属粉末とワニスと半導体化剤とを含む第２のペーストを
準備する工程と、セラミック組成物を成形してグリーン
シートを形成する工程と、グリーンシート上に第１の内
部電極となるべき第１のペーストを塗布する工程と、別
のグリーンシート上に第２の内部電極となるべき第２の
ペーストを塗布する工程と、第１のペーストを塗布した
グリーンシートと第２のペーストを塗布したグリーンシ
ートとを交互に積層して積層体を形成する工程と、積層
体を還元性雰囲気中で焼成して焼結体を形成する工程
と、焼結体の両端面に、焼成することによって形成され
る第１の内部電極と第２の内部電極にそれぞれ電気的に
接続される外部電極を形成する工程とを含む、積層セラ
ミックコンデンサの製造方法である。(Means for Solving the Problems) The present invention provides a step of preparing a ceramic composition which does not turn into a semiconductor even when fired in a reducing atmosphere, and a step of preparing a base metal powder having a melting point higher than the temperature at which the ceramic composition is fired. A step of preparing a first paste containing a varnish, a step of preparing a second paste containing a base metal powder, a varnish, and a semiconducting agent; and a step of molding a ceramic composition to form a green sheet; A step of applying a first paste to be a first internal electrode on a green sheet, a step of applying a second paste to be a second internal electrode on another green sheet, and a first paste Forming a laminate by alternately laminating green sheets coated with the second paste and green sheets coated with the second paste; and forming the sintered body by firing the laminate in a reducing atmosphere. And a step of forming external electrodes electrically connected respectively to the first internal electrode and the second internal electrode formed by firing on both end surfaces of the sintered body. This is a method for manufacturing a ceramic capacitor.
（作用） 積層体を焼成することにより、グリーンシートが誘電
体化し、第１のペーストおよび第２のペーストに含まれ
る卑金属粉末が内部電極となる。このとき第２のペース
トに含まれる半導体化剤がグリーンシートの内部に拡散
することによって、内部電極周辺の誘電体が半導体化さ
れる。したがって、半導体化剤の拡散していないグリー
ンシート部分だけが誘電体となる。そのため、この積層
セラミックコンデンサでは、第２のペーストが焼成され
てできた内部電極と誘電体との間に半導体層が形成され
ている。(Operation) By firing the laminate, the green sheet becomes a dielectric, and the base metal powder contained in the first paste and the second paste becomes an internal electrode. At this time, the semiconductor material contained in the second paste diffuses into the green sheet, so that the dielectric around the internal electrode is converted into a semiconductor. Therefore, only the green sheet portion where the semiconductor agent is not diffused becomes a dielectric. Therefore, in this multilayer ceramic capacitor, a semiconductor layer is formed between the internal electrode formed by firing the second paste and the dielectric.
（発明の効果） この発明によれば、第１のペーストが焼成されてでき
た内部電極と誘電体との間に半導体層が形成されている
ため、セラミックグリーンシートの厚みを厚くすること
ができ、かつ内部電極間の誘電体を薄く形成することが
できる。したがって、大きな静電容量を有し、かつその
機械的強度の大きい積層セラミックコンデンサを得るこ
とができる。さらに、セラミックグリーンシートを薄く
する必要がないため、その製造工程において、セラミッ
クグリーンシートの取扱いが簡単になり、内部電極の印
刷や、セラミックグリーンシートの乾燥などを自動化す
ることができる。(Effects of the Invention) According to the present invention, since the semiconductor layer is formed between the dielectric and the internal electrode formed by firing the first paste, the thickness of the ceramic green sheet can be increased. In addition, the dielectric between the internal electrodes can be formed thin. Therefore, a multilayer ceramic capacitor having a large capacitance and a large mechanical strength can be obtained. Further, since it is not necessary to make the ceramic green sheet thin, the handling of the ceramic green sheet is simplified in the manufacturing process, and the printing of the internal electrodes, the drying of the ceramic green sheet, and the like can be automated.
この発明の上述の目的，その他の目的，特徴および利
点は、図面を参照して行う以下の実施例の詳細な説明か
ら一層明らかとなろう。The above and other objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of embodiments with reference to the drawings.
（実施例） 第１図はこの発明の製造方法によって形成される積層
セラミックコンデンサの一例を示す図解図である。この
積層セラミックコンデンサ10は誘電体12を含む。誘電体
12の内部には、誘電体12の一端から延びる内部電極14と
誘電体12の他端から延びる内部電極16とが交互にかつ対
向するように形成されている。そして、誘電体12の一端
からのびる内部電極14の周囲の誘電体12が半導体化さ
れ、半導体層18が形成されている。さらに、誘電体12の
一端面には、内部電極14に電気的に接続される外部電極
20が形成される。同様に、誘電体12の他端面には、内部
電極16に電気的に接続される外部電極22が形成される。(Example) FIG. 1 is an illustrative view showing one example of a multilayer ceramic capacitor formed by a manufacturing method of the present invention. This multilayer ceramic capacitor 10 includes a dielectric 12. Dielectric
Inside 12, an internal electrode 14 extending from one end of the dielectric 12 and an internal electrode 16 extending from the other end of the dielectric 12 are formed so as to be alternately opposed to each other. Then, the dielectric 12 around the internal electrode 14 extending from one end of the dielectric 12 is turned into a semiconductor, and a semiconductor layer 18 is formed. Further, an external electrode electrically connected to the internal electrode 14 is provided on one end surface of the dielectric 12.
20 are formed. Similarly, an external electrode 22 that is electrically connected to the internal electrode 16 is formed on the other end surface of the dielectric 12.
次に、この積層セラミックコンデンサ10の製造方法に
ついて説明する。Next, a method of manufacturing the multilayer ceramic capacitor 10 will be described.
まず、原料として非還元性誘電体磁器組成物が準備さ
れる。この非還元性誘電体磁器組成物としては、｛（Ba
1-xCax）Ｏ｝ｍ（Ti1-yZry）O2で表される組成物を用
い、m,x,yが、それぞれ 1.005≦ｍ≦1.03 0.02≦ｘ≦0.22 ０＜ｙ≦0.20 となるように秤量した。秤量した原料を混合，仮焼して
磁器原料粉末を得た。この磁器原料粉末に、有機バイン
ダ，分散剤，消泡剤からなる混合水溶液を15重量％添加
し、50重量％の水とともにボールミルで混合，粉砕して
スラリを調整した。このスラリをドクターブレードに流
し、30μｍ〜60μｍのグリーンシートを形成した。First, a non-reducing dielectric ceramic composition is prepared as a raw material. The non-reducing dielectric ceramic composition includes ｛(Ba
Using 1-x Ca x) O} m (Ti 1-y Zr y) composition represented by O 2, m, x, y are respectively 1.005 ≦ m ≦ 1.03 0.02 ≦ x ≦ 0.22 0 <y ≦ It was weighed to 0.20. The weighed raw materials were mixed and calcined to obtain porcelain raw material powder. 15% by weight of a mixed aqueous solution comprising an organic binder, a dispersant, and an antifoaming agent was added to this porcelain raw material powder, and mixed with a 50% by weight of water in a ball mill and pulverized to prepare a slurry. The slurry was passed through a doctor blade to form a green sheet of 30 μm to 60 μm.
一方、卑金属粉末としてのNi金属粉末と半導体化剤を
表に示す混合比率で、エチルセルロース樹脂とブチルセ
ロソルブ溶剤からなるワニスとともに混練して第１のペ
ーストを準備した。半導体化剤としては、Nb2O5,Y2O3,C
eO2,La2O3,Pr6O11,Nd2O3,Sm2O3,Eu2O3,Gd2O3,Tb2O3,Dy2
O3,Ho2O3,Er2O3,Tm2O3,Yb2O3の酸化物粉末を表に示す比
率で混合したものを用いた。On the other hand, a first paste was prepared by kneading a Ni metal powder as a base metal powder and a semiconducting agent together with a varnish composed of an ethyl cellulose resin and a butyl cellosolve solvent at a mixing ratio shown in the table. Nb 2 O 5 , Y 2 O 3 , C
eO 2 , La 2 O 3 , Pr 6 O 11 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Eu 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Tb 2 O 3 , Dy 2
A mixture of oxide powders of O 3 , Ho 2 O 3 , Er 2 O 3 , Tm 2 O 3 , and Yb 2 O 3 was used in a ratio shown in the table.
さらに、卑金属粉末としてのNi金属粉末をエチルセル
ロース樹脂とブチルセロソルブ溶剤からなるワニスとと
もに混練し第２のペーストを準備した。Further, a Ni metal powder as a base metal powder was kneaded with a varnish comprising an ethyl cellulose resin and a butyl cellosolve solvent to prepare a second paste.
次に、セラミックグリーンシート上にスクリーン印刷
法によって第１のペーストを塗布した。また、別のセラ
ミックグリーンシート上にスクリーン印刷法によって第
２のペーストを塗布した。これらの第１のペーストを塗
布したグリーンシートと第２のペーストを塗布したグリ
ーンシートとをそれぞれのペースト塗布面が対向するよ
うに交互に積み重ね、熱圧着によって一体化し積層物を
形成した。Next, the first paste was applied on the ceramic green sheet by a screen printing method. The second paste was applied on another ceramic green sheet by a screen printing method. The green sheets to which the first paste was applied and the green sheets to which the second paste was applied were alternately stacked so that the respective paste application surfaces faced, and integrated by thermocompression bonding to form a laminate.
この積層物からコンデンサユニットをブレードで切り
出した。このコンデンサユニットを空気中で500℃まで
加熱し有機バインダを燃焼させた。そののち、酸素分圧
が10-9〜10-12MPaのH2−N2−空気ガスを用いた還元性雰
囲気中において1300℃で２時間焼成して誘電体磁器材料
を得た。得られた誘電体磁器材料の端面に外部電極用の
銀ペーストを塗布し、中性雰囲気中において800℃で焼
付けし、外部電極を形成した。このようにして、試料
（チップ型積層コンデンサ）を得た。The capacitor unit was cut out from the laminate with a blade. This capacitor unit was heated to 500 ° C. in air to burn the organic binder. Thereafter, firing was performed at 1300 ° C. for 2 hours in a reducing atmosphere using H 2 —N 2 —air gas having an oxygen partial pressure of 10 −9 to 10 −12 MPa to obtain a dielectric ceramic material. A silver paste for an external electrode was applied to the end surface of the obtained dielectric ceramic material, and baked at 800 ° C. in a neutral atmosphere to form an external electrode. Thus, a sample (chip-type multilayer capacitor) was obtained.
ただし、この実施例で作成したチップ型積層コンデン
サの仕様は次のとおりである。However, the specifications of the chip-type multilayer capacitor prepared in this example are as follows.
外形寸法：幅3.2mm、長さ1.6mm、厚み1.2mm セラミック素子厚（電極間距離）:t＝20μｍ〜40μｍ 有効誘電体総数:N＝19層 一層当たりの対向電極面積:S＝1.32mm2 これらの試料について、静電容量（Ｃ）、誘電損失
（tanδ）、絶縁抵抗（Ｒ）を測定し、容量と絶縁抵抗
との積（CR積）を求めた。なお、静電容量（Ｃ）および
誘電損失（tanδ）は、自動ブリッジを用いて1kHz,1V
rmsで測定した。また、絶縁抵抗（Ｒ）は、高絶縁計を
用いて50Vを２分間印加したのちの値を測定した。さら
に、見掛け上の誘電率（ε）を、静電容量（Ｃ）をもと
にして次式より求めた。External dimensions: width 3.2 mm, length 1.6 mm, thickness 1.2 mm Ceramic element thickness (distance between electrodes): t = 20 μm to 40 μm Total number of effective dielectrics: N = 19 layers Counter electrode area per layer: S = 1.32 mm 2 For these samples, the capacitance (C), the dielectric loss (tan δ), and the insulation resistance (R) were measured, and the product of the capacitance and the insulation resistance (CR product) was obtained. The capacitance (C) and dielectric loss (tan δ) were measured at 1 kHz and 1 V using an automatic bridge.
Measured in rms . The insulation resistance (R) was measured using a high insulation meter after applying 50 V for 2 minutes. Further, the apparent dielectric constant (ε) was determined from the following equation based on the capacitance (C).
ε＝Ｃ×t/8.854×10-12×Ｓ×Ｎ ＝4.50×1015×Ｃ×ｔ 表からわかるように、半導体化剤を含まないペースト
を塗布したグリーンシートだけを積層して得た試料番号
1,8,15の比較用試料と比べて、この実施例の試料、すな
わち、試料番号２〜7,9〜14,16〜22では、見掛け上の誘
電率が２倍以上となった。また、CR積は2000ΩＦ以上で
あり、実用に供することが確認された。ε = C × t / 8.854 × 10 −12 × S × N = 4.50 × 10 15 × C × t As can be seen from the table, a sample obtained by laminating only green sheets coated with a paste containing no semiconducting agent. number
The apparent dielectric constant of the sample of this example, that is, sample numbers 2 to 7, 9 to 14, 16 to 22 was twice or more as compared with the comparative samples of 1, 8, and 15. Further, the CR product was 2000ΩF or more, and it was confirmed that the product was practically used.
なお、非還元性誘電体磁器組成物としては、上述の実
施例に用いたもの以外にも、たとえば、｛（Ba1-x-yCax
Sry）０｝ｍ・TiO2（ただし、1.005≦ｍ≦1.03、0.02≦
ｘ≦0.22、0.05≦ｙ≦0.35）、｛（Ba1-x-yCaxSry）
Ｏ｝ｍ・（Ti1-zZrz）O2（ただし、1.005≦ｍ≦1.03、
0.02≦ｘ≦0.22、0.05≦ｙ≦0.35、0.00＜ｚ≦0.20）お
よび（BaxCa1-x）yZrO3＋zMnO2（ただし、0.00＜ｘ＜0.
20、0.85＜ｙ＜1.30、0.005＜ｚ＜0.08（ｚは（BaxCa
1-x）yZrO3の重量1.00に対する重量比））などの一般式
で表される他の非還元性誘電体磁器組成物を用いてもよ
い。さらに、上述のチタン酸塩を主体とした非還元性誘
電体磁器組成物以外にも、中性または還元性雰囲気中で
焼成しても比抵抗が低下せず誘電損失も増大しない非還
元性誘電体磁器組成物を使用することも可能である。The non-reducing dielectric porcelain composition may be, for example, もの (Ba 1-xy Ca x
Sr y) 0} m · TiO 2 ( provided that, 1.005 ≦ m ≦ 1.03,0.02 ≦
x ≦ 0.22,0.05 ≦ y ≦ 0.35) , {(Ba 1-xy Ca x Sr y)
O｝ m · (Ti 1-z Zr z ) O 2 (However, 1.005 ≦ m ≦ 1.03,
0.02 ≦ x ≦ 0.22, 0.05 ≦ y ≦ 0.35, 0.00 <z ≦ 0.20) and (Ba x Ca 1-x ) y ZrO 3 + zMnO 2 (where 0.00 <x <0.
20, 0.85 <y <1.30, 0.005 <z <0.08 (z is (Ba x Ca
Other non-reducing dielectric ceramic compositions represented by general formulas such as 1-x ) y ZrO 3 weight ratio to weight 1.00)) may be used. Further, in addition to the above non-reducing dielectric ceramic composition mainly composed of titanate, non-reducing dielectric ceramics which do not decrease in specific resistance and do not increase in dielectric loss even when fired in a neutral or reducing atmosphere. It is also possible to use body porcelain compositions.
さらに、第１のペーストおよび第２のペーストに用い
られる卑金属粉末としては、Ni以外にもFe,Co,Cr,Cu,Al
などが使用可能である。Further, as the base metal powder used for the first paste and the second paste, other than Ni, Fe, Co, Cr, Cu, Al
Etc. can be used.
また、上述の実施例では、焼成雰囲気としてN2,H2か
らなる還元性雰囲気を用いたが、Ar,H2またはCO2,COに
よる雰囲気を用いてもよい。それにより形成される酸素
分圧が電極（卑金属電極）を酸化しない酸素分圧下にあ
れば全く同様の効果を得ることができる。In the above-described embodiment, a reducing atmosphere made of N 2 and H 2 is used as the firing atmosphere, but an atmosphere made of Ar, H 2 or CO 2 or CO may be used. The same effect can be obtained if the resulting oxygen partial pressure is under an oxygen partial pressure that does not oxidize the electrode (base metal electrode).
第１図はこの発明の一実施例を示す図解図である。 第２図はこの発明の背景となる従来の積層セラミックコ
ンデンサを示す図解図である。 図において、10は積層セラミックコンデンサ、12は誘電
体、14および16は内部電極、18は半導体層、20および22
は外部電極を示す。FIG. 1 is an illustrative view showing one embodiment of the present invention. FIG. 2 is an illustrative view showing a conventional multilayer ceramic capacitor as a background of the present invention. In the figure, 10 is a multilayer ceramic capacitor, 12 is a dielectric, 14 and 16 are internal electrodes, 18 is a semiconductor layer, 20 and 22
Indicates an external electrode.
Claims (1)
いセラミック組成物を準備する工程、 前記セラミック組成物を焼成する温度より高い融点を有
する卑金属粉末とワニスとを含む第１のペーストを準備
する工程、 前記卑金属粉末と前記ワニスと半導体化剤とを含む第２
のペーストを準備する工程、 前記セラミック組成物を成形してグリーンシートを形成
する工程、 前記グリーンシート上に第１の内部電極となるべき前記
第１のペーストを塗布する工程、 別の前記グリーンシート上に第２の内部電極となるべき
前記第２のペーストを塗布する工程、 前記第１のペーストを塗布したグリーンシートと前記第
２のペーストを塗布したグリーンシートとを交互に積層
して積層体を形成する工程、 前記積層体を還元性雰囲気中で焼成して焼結体を形成す
る工程、および 前記焼結体の両端面に、焼成することによって形成され
る前記第１の内部電極と前記第２の内部電極にそれぞれ
電気的に接続される外部電極を形成する工程を含む、積
層セラミックコンデンサの製造方法。A step of preparing a ceramic composition which does not turn into a semiconductor even when fired in a reducing atmosphere; and a step of preparing a first paste containing a base metal powder having a melting point higher than a temperature at which the ceramic composition is fired and a varnish. Providing a second step including the base metal powder, the varnish, and the semiconducting agent;
Preparing a paste, forming a green sheet by molding the ceramic composition, applying the first paste to be a first internal electrode on the green sheet, and applying another green sheet. A step of applying the second paste to be a second internal electrode thereon, a green sheet to which the first paste is applied and a green sheet to which the second paste is applied are alternately stacked to form a laminate Forming the sintered body in a reducing atmosphere to form a sintered body; and forming the first internal electrode formed by firing on both end surfaces of the sintered body; A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor, comprising a step of forming external electrodes each electrically connected to a second internal electrode.
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| Publication Number | Publication Date |
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1987
- 1987-10-06 JP JP25337787A patent/JP2605743B2/en not_active Expired - Lifetime
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