JP2599729B2 - 合金物品の造塊法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末を出発原料として、HIP（熱間静水圧圧
密）を使用せずに偏析の少ない太径鋼塊を得る造塊法に
関する。

〔従来の技術〕

高速度鋼、高Ｃの冷間工具鋼、スーパーアロイ等通常
の溶製法では、偏析が大きい金属材料のミクロ組織を微
細化するには、ガスアトマイズ法で予備合金粉末を作成
し、HIP法で圧密化する方法が行なわれている。

急冷凝固させた偏析のないマイクロインゴットを、組
織が粗大化しない固相温度領域で高圧力下で真密度化す
ることによって、偏析のない微細組織を有するインゴッ
ト、ないしはNNS製品が製造できることが本手法の特徴
となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、本法はHIP装置を使用するため、この装置が
高価な生産設備であるにもかかわらず、生産性が低く、
かつ圧密媒体としてArガスを使用するので原理的に割高
となる欠点がある。

サイクルタイムの速いHIP手法やその装置も提案され
ているが、それでも通常のインゴットメーキング法で比
較するとコスト高となることは避けられない。

さらに高速度鋼をはじめとする工具鋼に本プロセスを
適用した場合、あまりにも炭化物粒径が微細すぎて耐摩
耗性が劣化し、靱性が非常に重要視される工具類やその
他の用途以外はそのメリットが少ない欠点がある。

本発明は、これらの従来法とは発想を異にし、HIPを
全く使用せずに、合金粉末を常圧下で高密度化する手法
を用いることにより、圧密状態の“インゴット”（以下
本発明法によるインゴットを“インゴット”と記す）に
おいては、組成の微細化度は従来のHIP法によるものよ
りは若干粗いが、溶製法により注湯造塊されたものより
は遥かに微細組織を有する“インゴット”を製造できる
ことを見出したことに基づくものである。

“インゴット”以降は通常の熱間鍛造、圧延を実施す
ることにより、棒、板をはじめとする多様な形態の製品
を製造することが可能である。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、焼結後所望する組成となる金属または合金
粉末をセラミックス容器に充填後、真空または非酸化性
雰囲気に保持する。容器下部から上部方向に順次部分的
に焼結を実施して、焼結後の密度比を96％以上とした
後、熱間鍛造または圧延によって真密度化することを特
徴とする合金物品の造塊法である。

本発明は、共晶を生ずる合金に適用すると最も効果的
であり、合金粉末をセラミックスの容器に充填後、真空
雰囲気下で容器内粉末を部分液相の生ずる温度（SL）の
直上で、かつ全体が液相となる温度（ML）よりは低い温
度に保持することで、粉末粒子の溶融拡散を利用して焼
結させて“インゴット”を作り、次工程の熱間鍛造また
は圧延中に真密度化させて、通常の棒材、条件、線材、
板材等を得るものである。

焼結後の密度比は96％以上が必要である。この密度化
以下では、後工程の熱間鍛造または圧延によって真密度
化することが困難となるからである。

焼結は容器下部から逐一施し、自重によって一種の加
圧焼結効果も付加する。

部分液相が存在する温度領域では、材料はわずかな応
力でも十分に変形し、焼結によって収縮して、容器と焼
結体の間に空間が生ずるのを防止できる。本発明は、マ
クロ的形態からみれば、一方向凝固の場合において、鋼
塊底部から漸次凝固が進行するのに類似しているが、本
発明では、漸次半溶解が下部から進行することに根本的
相違がある。容器内は非酸化性雰囲気に保持すればよい
が、容器内が真空排気装置に連結されていて、半溶解が
漸次進行する間、半溶解部を含めて容器内は真空状態に
保持されるとさらに良い。

この場合は半溶解部に対しては、真空溶解と類似した
脱ガス効果が作用し、凝固後にはO₂、N₂等のガス成分を
ほぼ完全に除去することができ、さらに粉末部に対して
は、真空による脱ガス作用または発生するCoガス等によ
る還元効果が作用し、粉末表面の酸化物、または内部に
包含した酸化物がほぼ完全に除去できる。

この半溶解部を容器の上部方向に漸次移動させること
により半溶解部は凝固していくことになり、最終的には
容器全体の粉末を半溶解後凝固せしめることになる。こ
の間の様相変化を模式的に第１図に示した。

半溶解部をできるだけ狭い範囲に限定すること、また
は凝固後の容器下部を強制的に冷却することにより、半
溶解部は比較的速く凝固を完了するため、注湯凝固法と
比較すると凝固部の組織は遥かに微細で溶湯の移動、凝
固界面での合金元素の濃縮等に起因する偏析はほとんど
生成しない。

第１図（ｃ）はほぼ作業が完了した状態を示し、容器
への粉末の充填密度に応じた空間部を容器上部に生じ、
凝固が完了する。押湯等の剰余部分は全く不要で“イン
ゴット”全体が健全であり、後工程の熱間加工を完了し
た時の歩留も著しく高くなる。

容器への局部的加熱は、既存の工業的手法が採用可能
である。たとえば、高周波電力を用いる方法や、ソルト
バス中への浸漬、あるいは温度差を有する炉中での移動
等種々の方法、あるいはこれらの組合せが適用できる。

本願発明は、製造する“インゴット”が太径になるほ
どこの効力を発揮する。“インゴット”状態では、固相
状態で圧密するHIPインゴットに比較して組織はやや粗
いが、熱間加工を十分に行った後では、加工による組織
微細化の効果で、HIP材に相応するミクロ組織の取得が
可能である。

また、製品中のO₂、N₂が低減され、介在物もほとんど
還元されるため、特に径方向の機械的性質はHIP材より
も優れた特性を発揮することができる。

使用するセラミックスの種類は、本発明の目的からし
て当然安価で容易に入手できるものでなければならな
い。

サイズ的にも大きなものが必要であることから、通常
は製鋼作業に用いられる耐火物ないしは煉瓦が好まし
い。大容量の溶鋼の静水圧に耐える強度と、溶鋼と反応
しないことが要求される。勿論導電性であることが必要
である。強度的には、コスト面から内壁は一回の使用に
耐える炉材のような材質で耐熱性が高く、外壁は耐熱性
は低くとも繰返し使用に耐える高強度の耐火物を使う２
重構造が好ましい。

造塊した鋼塊の脱着は、傾動するか、または床部を外
すか等して内壁と共に落下させることが好ましい。

高周波溶解炉等で、炉中凝固した金属塊を傾動除去す
る作業に近い。

内壁材料は、不焼煉瓦、キャスタブル法が好ましい。
低温度で結合強度を発現する結合剤を添加して成形し、
若干の養生処理を施す程度で煉瓦を外壁の内側に組み上
げることで成形する。

キャスタブルは、耐火コンクリートの一種で、流し込
み施工により筑炉する。

壁の厚さは、いずれにせよ金属と比較して熱伝動性が
低いため、壁厚を薄くしての鋼塊の冷却速度向上は期待
できない。むしろ厚くしてその熱容量を大きくし、吸熱
効果で冷却することが好ましい。

内壁の材料としては、合成ムライト、コランダム、電
鋳ムライト、電鋳アルミナ、等があげられる。これらの
材料はいずれもAl₂O₃を主成分とし、荷重軟化点T₁℃が1
700℃以上である。

一方外壁の材料は、シャモット煉瓦類で荷重軟化点は
1400℃程度であるが、このレベルで十分となる。これら
の通気性については、真空容器の中に入れたり、真空排
気系を接続したりするので、特に問題視しない。通常の
真空溶解炉中の真空層と溶解炉の関係に相応する。

〔実施例〕

次に実施例に基づいて本発明を詳しく述べる。

実施例１ セラミックス容器は市販のシャモット煉瓦で外径600m
mφ、内径420mmφ、深さ1200mmlの外壁を製作し、この
外壁の内側に内壁として、外径420mmφ、内径400mmφ、
高さ1200mmlの内壁を市販のアルミナ煉瓦を用いて形成
した。

重量比でC:1.31％、Cr:4.0％、W:6.1％、Mo:5.2％、
V:3.0％、Co:8.2％、残部鉄および不可避的不純物から
なる高速度鋼の合金粉末をN₂ガスアトマイズ法で作成し
た。平均粒径は300μｍで、O₂含有量は、70ppmであっ
た。

この粉末を上述のセラミックス容器に振動充填した。
重量は容器を含んで約850kgで、充填後、密度比は68％
であった。

この容器の上部に脱気用パイプを付設し、真空に排気
した状態で、容器全体を1000℃に保持させた炉中にお
き、容器の下部に円環状の高周波電源に接続されたコイ
ルを容器周囲に配置した。このコイルに150kW、180Hzの
電力を供給した場合、容器底部の約75mmの高さが1250℃
に昇温した。この状態から高周波コイルを20mm/minの速
度で上方向に引き上げたところ、所要時間58分でコイル
は容器上部から離脱した。

次に焼結された粉末（インゴット）が充填しているセ
ラミックス容器を傾動してほとんど反転するまで傾けて
インゴットを内壁と共に落下させて取り出し、内壁を機
械的に打撃して破壊し除去した。

この後、“インゴット”を焼なましし、縦方向に２つ
に切断した。容器上部に約390mmの空隙部が生じていた
が、上端面はほぼ平坦な様相を呈していた。

“インゴット”の各部から、15mmφのT.P.を削出し、
密度およびミクロ組織を調査した。密度比の測定結果を
第１表に示す。

“インゴット”の上部ではやや密度比は低くなるが、
上部でも98％以上の密度比を有することが判明した。内
外の比較では、ほとんど有意差がない。また、第２図に
“インゴット”中央部のミクロ組織を400mmφ径の普通
の溶製法で作った同一鋼種と比較の形で示した。普通溶
製材と比較すると極めて微細な組織であることが明らか
である。

実施例２ 実施例１と同じ条件で同一サイズの“インゴット”を
製作した。この“インゴット”を鍛造比４、12、24、64
および138の各比率でそれぞれ、200、115、82、50およ
び34mmφの棒鋼を得た。これらの各素材から長手方向に
5mmφ×70mmlの抗折試験片を削出し、抗折強度を測定し
た。その結果を第２表に示す。従来法である同一組成の
HIP材および溶製材の測定結果も対比して示した。

鍛造比４ですでに溶製材の強度を上廻り、鍛造比24で
HIP材と同等レベルに到達することが判明した。

次に115mmφ（鍛造比12）、50mmφ（鍛造比64）の素
材の鍛造方向に対し、直角の方向、すなわち径方向から
同じく抗折試験片を削出し、抗折強度を測定した。その
結果を第３表に示す（注：ただし抗折試験片の長さは45
mmlとした）。

径方向の抗折強度は、鍛造比12、64のいずれにおいて
もHIP材および溶製材を上廻る強さを有することが確認
された。

３種類の製造法について、鍛造比64の状態の長手方向
のミクロ組織を比較観察した。その結果、共晶炭化物の
縞状偏析は溶製材に比較して軽微で、炭化物の粒径はHI
P材と溶製材の中間レベルであることが確認された。さ
らに、溶製材特有の一次晶の巨大炭化物はほぼ皆無であ
り、本願発明法によって従来の溶製法による高速度鋼の
最大の欠点とされた縞状偏析がほぼ消失する結果が得ら
れた。

次に第３表に示した試験片中のガス含有量を測定し
た。その結果を第４表に示す。

本発明材は、O₂、N₂のいずれもHIP材、溶製材よりも
低値を示す。この理由は部分液相が生じた状態で真空焼
結するため、脱ガス効果が強力に発揮されるものと推定
される。

HIP法は固相接合のため、粉末表面の酸化物フィルム
は除去されず、加工の進行とともにフィルムが機械的に
破壊され、真の金属接触となって機械的性質が鍛造比の
上昇とともに増加するが、この際この金属接触が進行す
る度合が、径方向は長手方向に比較して少ないため、長
手方向よりも径方向の方が強度が低くなるものと推定さ
れる。

本発明法は粉末表面の酸化物フィルムが焼結中に還元
作用で除去されるため、第３表に示すように本発明材は
径方向の抗折強度が大幅に高い値を示すと考えられる。

実施例３ 重量比でC:0.88％、Cr:4.20％、W:6.02％、Mo:5.80
％、V:1.92％、残部鉄および不可避的不純物からなるJI
S SKH51相当鋼の水アトマイズ粉末を作成した。平均粒
径は38μｍでO₂含有量は1800ppmであった。この粉末に
グラファイト粉末を0.15％添加混合し、軽い粉砕加工を
行なった。この時のタップ密度比は51％であった。

この粉末を実施例１と同じ容器に充填後、70KWの電力
で引上速度30mm/min、真空排気度10^-2Torr下で真空焼結
を実施した。この“インゴット”を鋳造後30mmφに圧延
仕上加工を行なった。

さらに実施例１と同じ要領で抗折試験を実施した。

本鋼の標準熱処理（1200℃焼入れ、560℃×１時間３
回、焼もどし）を施したHRC65.2の硬さで480kg/mm²の曲
げ強さを示した。通常の溶製材の30mmφ材は同一硬さレ
ベルで420kg/mm²の曲げ強さであり、本願発明材の方が
優れた靱性値を示した。

〔発明の効果〕

以上述べた如く、本発明法によると、HIP装置を必要
とせず、かつ通常の溶製法によるインゴットの造塊時間
と大差のない時間で“インゴット”の製造が可能であ
る。“インゴット”は、従来と同じ分塊、鍛造、圧延法
が適用でき、製品の機械的性質もガスアトマイズHIP法
に匹敵する強度レベルが得られる。

実施例では、高速度工具鋼の事例について述べたが、
真空焼結法で密度化が96％以上の高密度化が達成可能な
材料には、基本的には適用が可能である。凝固過程で共
晶反応による部分液相を有する合金系には広く適用でき
るので工業的価値は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る造塊法の一実施例を示す模式
図、第２図は本発明法と従来法（通常溶製法）で造塊さ
れたインゴットのミクロ金属組織写真である。 1:カプセル、2:粉末、3:半溶解部、 4:凝固部、5:空間、6:真空ポンプ

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】焼結後所望組成となる金属または合金粉末
   をセラミックス容器に充填後、真空または非酸化性雰囲
   気に保持し、容器下部から上部方向に順次部分焼結を実
   施し、焼結後の密度比を96％以上とした後、熱間鍛造ま
   たは圧延によって真密度化することを特徴とする合金物
   品の造塊法。
2. 【請求項２】共晶を生ずる合金であって、かつ雰囲気は
   真空であり、その合金の共晶温度以上凝固温度以下の範
   囲で焼結することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の合金物品の造塊法。