JP2592315B2 - パーフルオロ化共重合体混合物グリース - Google Patents
パーフルオロ化共重合体混合物グリースInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、パーフルオロ化共重合体混合物グリースに
関する。更に詳しくは、耐熱用グリースとして有効に使
用し得るパーフルオロ化共重合体混合物グリースに関す
る。
関する。更に詳しくは、耐熱用グリースとして有効に使
用し得るパーフルオロ化共重合体混合物グリースに関す
る。
パーフルオロポリエーテルは、粘稠な液体(粘度約5
〜1000Cst/40℃)であり、化学的、物理的安定性にすぐ
れているので、グリースなどの潤滑剤を始め、シール流
体、熱媒体、離型剤、更にはそのすぐれた低蒸気圧性を
も利用し、IC、LSIなどの製造に用いられるイオン注入
装置およびCVD装置の真空ポンプ油などとして広範囲に
利用されている。
〜1000Cst/40℃)であり、化学的、物理的安定性にすぐ
れているので、グリースなどの潤滑剤を始め、シール流
体、熱媒体、離型剤、更にはそのすぐれた低蒸気圧性を
も利用し、IC、LSIなどの製造に用いられるイオン注入
装置およびCVD装置の真空ポンプ油などとして広範囲に
利用されている。
潤滑性グリースの関係では、特公昭49−45715号公報
に、少くとも2000の分子量および85重量%のCF2CF2単位
を有するテトラフルオロエチレン重合体約5〜50重量
%、および400゜Fにおいて50%の最大発揮性および50゜
Fの最大流動点を有するパーフルオロポリエーテル約95
〜50重量%よりなる、潤滑性グリースとして有用なフッ
素化重合体混合物が記載されている。
に、少くとも2000の分子量および85重量%のCF2CF2単位
を有するテトラフルオロエチレン重合体約5〜50重量
%、および400゜Fにおいて50%の最大発揮性および50゜
Fの最大流動点を有するパーフルオロポリエーテル約95
〜50重量%よりなる、潤滑性グリースとして有用なフッ
素化重合体混合物が記載されている。
本発明者らは、かかるフッ素化重合体混合物を潤滑性
グリースとして用いることについて追試したところ、そ
の潤滑効果の持続性の点で満足されないものであること
を見出した。
グリースとして用いることについて追試したところ、そ
の潤滑効果の持続性の点で満足されないものであること
を見出した。
例えば、分子量2000のテトラフルオロエチレンテロマ
ーを増稠剤としてグリース化した場合、その融点は、約
280℃と従来のフッ素系増稠剤としては低く、また離油
度が増稠剤率15%で50%(JIS K−2220.5.7、200℃×24
時間)と高く、耐熱用グリースとしては、その潤滑効果
の持続性に問題がみられる。
ーを増稠剤としてグリース化した場合、その融点は、約
280℃と従来のフッ素系増稠剤としては低く、また離油
度が増稠剤率15%で50%(JIS K−2220.5.7、200℃×24
時間)と高く、耐熱用グリースとしては、その潤滑効果
の持続性に問題がみられる。
本発明の目的は、長期耐久性の重要な因子である離油
度を向上され、耐熱用グリースとして有効に利用し得る
パーフルオロ化共重合体混合物を提供することにある。
度を向上され、耐熱用グリースとして有効に利用し得る
パーフルオロ化共重合体混合物を提供することにある。
かかる目的を達成させる本発明のパーフルオロ化共重
合体混合物は、ヘキサフルオロプロペン、パーフルオロ
(アルキルビニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリ
オキシアルキレンビニルエーテル)を約0.5〜5重量%
共重合させた、融点315〜326℃のテトラフルオロエチレ
ン共重合体テロマー約5〜50重量部および約5〜1000Cs
t(40℃)の粘度を有するパーフルオロポリエーテル約9
5〜50重量部(両者合計して100重量部)の混合物よりな
る。
合体混合物は、ヘキサフルオロプロペン、パーフルオロ
(アルキルビニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリ
オキシアルキレンビニルエーテル)を約0.5〜5重量%
共重合させた、融点315〜326℃のテトラフルオロエチレ
ン共重合体テロマー約5〜50重量部および約5〜1000Cs
t(40℃)の粘度を有するパーフルオロポリエーテル約9
5〜50重量部(両者合計して100重量部)の混合物よりな
る。
ヘキサフルオロプロペン、パーフルオロ(アルキルビ
ニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリオキシアルキ
レンビニルエーテル)である共単量体成分を共重合させ
たテトラフルオロエチレン共重合体テロマーは、テトラ
フルオロエチレンとこれらの共単量体成分とを分子量調
節剤の存在下に溶液中で共重合させることにより得られ
る。
ニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリオキシアルキ
レンビニルエーテル)である共単量体成分を共重合させ
たテトラフルオロエチレン共重合体テロマーは、テトラ
フルオロエチレンとこれらの共単量体成分とを分子量調
節剤の存在下に溶液中で共重合させることにより得られ
る。
分子量調節剤としては、メタノール、イソプロパノー
ル、イソブタン、メチルシクロヘキサン、メルカプタン
類などが好んで用いられ、この他にブタン、ブタノー
ル、シクロヘキサノール、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ブチルアルデヒド、アセトン、ブタノ
ン、2,4−ペンタンジオン、ジエチルエーテル、テトラ
ヒドロフラン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、
酢酸、酪酸、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、クロロホルム、四塩化炭素、塩化メチル、ヘキサ
クロロエタン、ブロモホルム、モノフルオロトリクロロ
メタン、トリクロロトリフルオロエタン、ジフルオロテ
トラクロロエタンなども用いられ、これらは反応溶媒と
しても用いられることがある。
ル、イソブタン、メチルシクロヘキサン、メルカプタン
類などが好んで用いられ、この他にブタン、ブタノー
ル、シクロヘキサノール、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ブチルアルデヒド、アセトン、ブタノ
ン、2,4−ペンタンジオン、ジエチルエーテル、テトラ
ヒドロフラン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、
酢酸、酪酸、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、クロロホルム、四塩化炭素、塩化メチル、ヘキサ
クロロエタン、ブロモホルム、モノフルオロトリクロロ
メタン、トリクロロトリフルオロエタン、ジフルオロテ
トラクロロエタンなども用いられ、これらは反応溶媒と
しても用いられることがある。
これらの分子量調節剤が用いられない場合には、得ら
れるテトラフルオロエチレン共重合体の分子量が約10万
〜100万程度となり、その融点も330℃以上となる。この
ような高分子量のポリマーを用いたグリースは、増稠剤
としてのポリマーをより多量に用いなければならず、即
ち増稠剤率の上昇を招くことになる。そのため、同じ稠
度のグリースでも、その起動トルクに数倍の違いがみら
れるようになり、省エネルギーの面から不利なばかりで
はなく、高速回転用のグリースとしても使用できないよ
うになる。
れるテトラフルオロエチレン共重合体の分子量が約10万
〜100万程度となり、その融点も330℃以上となる。この
ような高分子量のポリマーを用いたグリースは、増稠剤
としてのポリマーをより多量に用いなければならず、即
ち増稠剤率の上昇を招くことになる。そのため、同じ稠
度のグリースでも、その起動トルクに数倍の違いがみら
れるようになり、省エネルギーの面から不利なばかりで
はなく、高速回転用のグリースとしても使用できないよ
うになる。
一方、テトラフルオロエチレン共重合体テロマーの融
点が低すぎると、グリース化した場合にその離油度が高
くなり、耐熱用グリースとして用いるには、その潤滑効
果の持続性に問題が生ずるようになる。そのために、本
発明においては、分子量調節剤を用い、融点を315〜326
℃の範囲内に限定したテロマーが用いられる。
点が低すぎると、グリース化した場合にその離油度が高
くなり、耐熱用グリースとして用いるには、その潤滑効
果の持続性に問題が生ずるようになる。そのために、本
発明においては、分子量調節剤を用い、融点を315〜326
℃の範囲内に限定したテロマーが用いられる。
また、テトラフルオロエチレン共重合体テロマー中に
は、ヘキサフルオロプロペン、パーフルオロ(アルキル
ビニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリオキシアル
キレンビニルエーテル)を約0.5〜5重量%共重合させ
たものが用いられる。これらの共単量体成分を約5重量
%以上共重合させると、共重合体テロマーの融点が低下
し、耐熱用グリースとしての機能が発揮されないように
なり、一方共重合割合が約0.5重量%以下では離油度の
減少がみられず、それの共重合効果がみられないように
なる。
は、ヘキサフルオロプロペン、パーフルオロ(アルキル
ビニルエーテル)またはパーフルオロ(ポリオキシアル
キレンビニルエーテル)を約0.5〜5重量%共重合させ
たものが用いられる。これらの共単量体成分を約5重量
%以上共重合させると、共重合体テロマーの融点が低下
し、耐熱用グリースとしての機能が発揮されないように
なり、一方共重合割合が約0.5重量%以下では離油度の
減少がみられず、それの共重合効果がみられないように
なる。
共単量体成分のパーフルオロ(アルキルビニルエーテ
ル)としては、 CF2=CFOCF3,CF2=CFOC2F5,CF2=CFOC3F7 などが用いられ、またパーフルオロ(ポリオキシアルキ
レンビニルエーテル)としては、一般式 CF2=CFO(CnF2n)mOCnF2n+1 CnF2n:−CF2−、−CF2CF2−、−CF2CF2CF2−、 など m:1以上、一般には約1〜10で表わされるものが用いら
れる。
ル)としては、 CF2=CFOCF3,CF2=CFOC2F5,CF2=CFOC3F7 などが用いられ、またパーフルオロ(ポリオキシアルキ
レンビニルエーテル)としては、一般式 CF2=CFO(CnF2n)mOCnF2n+1 CnF2n:−CF2−、−CF2CF2−、−CF2CF2CF2−、 など m:1以上、一般には約1〜10で表わされるものが用いら
れる。
かかるテトラフルオロエチレン共重合体テロマーが混
合されるパーフルオロポリエーテルとしては、粘度が約
5〜1000Cst(40℃)のものが用いられる。かかる粘度
を有するものは、前述の如く粘稠な液体として一般的に
各種用途に用いられているものであるが、本発明の混合
物グリースにおいても、同様の粘度範囲のものが用いら
れる。
合されるパーフルオロポリエーテルとしては、粘度が約
5〜1000Cst(40℃)のものが用いられる。かかる粘度
を有するものは、前述の如く粘稠な液体として一般的に
各種用途に用いられているものであるが、本発明の混合
物グリースにおいても、同様の粘度範囲のものが用いら
れる。
即ち、約5Cst以下のものは蒸発量が多く、耐熱用グリ
ースの規格であるJIS転がり軸受用グリース3種で規定
されている蒸発量1.5%以下という条件をみたさなくな
り、一方約1000Cst以上のものは流動点(JIS K−2283)
が10℃以上となり、通常の方法では低温起動時にベアリ
ングが回転せず、それを使用可能とするためには加熱す
る必要があり、一般的なグリースとしては使用適格を欠
くようになる。
ースの規格であるJIS転がり軸受用グリース3種で規定
されている蒸発量1.5%以下という条件をみたさなくな
り、一方約1000Cst以上のものは流動点(JIS K−2283)
が10℃以上となり、通常の方法では低温起動時にベアリ
ングが回転せず、それを使用可能とするためには加熱す
る必要があり、一般的なグリースとしては使用適格を欠
くようになる。
かかる粘度を有するパーフルオロポリエーテルとして
は、一般式RfO(CF2O)p(C2F4O)q(C3F6O)rRfで表
わされるものが用いられ、具体的には次のようなものが
用いられる。なお、Rfはパーフルオロメチル基、パーフ
ルオロエチル基などのパーフルオロ低級アルキル基であ
る。
は、一般式RfO(CF2O)p(C2F4O)q(C3F6O)rRfで表
わされるものが用いられ、具体的には次のようなものが
用いられる。なお、Rfはパーフルオロメチル基、パーフ
ルオロエチル基などのパーフルオロ低級アルキル基であ
る。
RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRf [I] CF2CF2O基およびCF2O基はランダムに結合しており、
ここでm+n=3〜200であり、m:n=10:90〜90:10であ
り、これはテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成
した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
ここでm+n=3〜200であり、m:n=10:90〜90:10であ
り、これはテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成
した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
CF(CF3)CF2O基およびCF2O基はランダムに結合して
おり、ここでm+n=3〜200、m:n=10:90〜90:10であ
り、これはヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成
した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
おり、ここでm+n=3〜200、m:n=10:90〜90:10であ
り、これはヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成
した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
CF(CF3)CF2O基、CF2CF2O基およびCF2O基はランダム
に結合しており、ここでl+m+n=3〜200m:n=1:19
9〜199:1、(l+m)/n=10:90〜90:10であり、これは
テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロエチレン
およびヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成した
先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
に結合しており、ここでl+m+n=3〜200m:n=1:19
9〜199:1、(l+m)/n=10:90〜90:10であり、これは
テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロエチレン
およびヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成した
先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
RfO(CFXCF2O)3〜50CF2X [IV] XはCF3基またはF原子であり、これはフッ化セシウ
ム触媒の存在下にヘキサフルオロプロペンオキシドまた
はテトラフルオロエチレンオキシドをアニオン重合さ
せ、得られた末端−CFXCOF基を有する酸フロリド化合物
をフッ素ガス処理することにより得られる。
ム触媒の存在下にヘキサフルオロプロペンオキシドまた
はテトラフルオロエチレンオキシドをアニオン重合さ
せ、得られた末端−CFXCOF基を有する酸フロリド化合物
をフッ素ガス処理することにより得られる。
RfO(CF2CF2CF2O)2〜200CF2CF3 [V] これはフッ化セシウム触媒の存在下に2,2,3,3−テト
ラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含
フッ素ポリエーテル(CH2CF2CF2O)nを160〜300℃で紫
外線照射下でフッ素ガス処理することにより得られる。
ラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含
フッ素ポリエーテル(CH2CF2CF2O)nを160〜300℃で紫
外線照射下でフッ素ガス処理することにより得られる。
これらを用いての混合物の調製は、一般にテトラフル
オロエチレン共重合体テロマーが重合反応に用いられた
反応溶媒の溶液として存在するので、その溶液中にパー
フルオロポリエーテルを添加し、約50〜200℃の温度で
急速に撹拌しながら溶媒を蒸発させ、その後ロールで混
練することにより行われる。
オロエチレン共重合体テロマーが重合反応に用いられた
反応溶媒の溶液として存在するので、その溶液中にパー
フルオロポリエーテルを添加し、約50〜200℃の温度で
急速に撹拌しながら溶媒を蒸発させ、その後ロールで混
練することにより行われる。
テトラフルオロエチレン共重合体テロマーとパーフル
オロポリエーテルとは、一般に固型分濃度が約5〜30%
である溶液中の固型分として秤量される前者の約5〜50
重量部に対し後者が約95〜50重量部(合計して100重量
部)の割合で混合して用いられる。パーフルオロポリエ
ーテルの混合割合がこれ以下だと非常に堅く、ベアリン
グのスムースな回転に支障をきたすようになり、一方こ
れ以上の割合で用いられると軟らかすぎ、常温でかなり
の流動性をもつため、グリース本体の作用であるシール
部分を簡略化できるという利点をもつことができない。
結局、この混合割合は、稠度NLGIが0〜6号の間に入る
ような割合の範囲として選択される。
オロポリエーテルとは、一般に固型分濃度が約5〜30%
である溶液中の固型分として秤量される前者の約5〜50
重量部に対し後者が約95〜50重量部(合計して100重量
部)の割合で混合して用いられる。パーフルオロポリエ
ーテルの混合割合がこれ以下だと非常に堅く、ベアリン
グのスムースな回転に支障をきたすようになり、一方こ
れ以上の割合で用いられると軟らかすぎ、常温でかなり
の流動性をもつため、グリース本体の作用であるシール
部分を簡略化できるという利点をもつことができない。
結局、この混合割合は、稠度NLGIが0〜6号の間に入る
ような割合の範囲として選択される。
本発明に係るパーフルオロ化共重合体混合物グリース
は、パーフルオロポリエーテルに混合されるテトラフル
オロエチレン共重合体テロマーの共重合割合および融点
と離油度との間には相関関係のあることを見出し、これ
らの特性範囲を特定することにより、長期耐久性の重要
な因子である離油度を向上させることができ、それによ
り耐熱用グリースとして有効に使用することを可能とす
る。
は、パーフルオロポリエーテルに混合されるテトラフル
オロエチレン共重合体テロマーの共重合割合および融点
と離油度との間には相関関係のあることを見出し、これ
らの特性範囲を特定することにより、長期耐久性の重要
な因子である離油度を向上させることができ、それによ
り耐熱用グリースとして有効に使用することを可能とす
る。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例1 1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン(R
−113)1モル当り、0.18モル(97重量%)のテトラフ
ルオロエチレン、0.004モル(3重量%)のヘキサフル
オロプロペン、0.2ミリモルのジ第3ブチルパーオキサ
イドおよび0.6ミリモルのメチルシクロヘキサン分子量
調節剤をオートクレーブ中に仕込み、140℃、20Kg/cm2
(初期圧)の条件下で4時間共重合させ、テトラフルオ
ロエチレン−ヘキサフルオロプロペン共重合体テロマー
(分子量約2万、融点322℃)を7.5重量%の固型分濃度
で溶解させたR−113溶液を得た。
−113)1モル当り、0.18モル(97重量%)のテトラフ
ルオロエチレン、0.004モル(3重量%)のヘキサフル
オロプロペン、0.2ミリモルのジ第3ブチルパーオキサ
イドおよび0.6ミリモルのメチルシクロヘキサン分子量
調節剤をオートクレーブ中に仕込み、140℃、20Kg/cm2
(初期圧)の条件下で4時間共重合させ、テトラフルオ
ロエチレン−ヘキサフルオロプロペン共重合体テロマー
(分子量約2万、融点322℃)を7.5重量%の固型分濃度
で溶解させたR−113溶液を得た。
このR−113溶液1Kgを、一般式 で表わされるパーフルオロポリエーテル(40℃の粘度約
400Cst、100℃の粘度36Cst、流動点約−30℃)425gに添
加し、約100℃で急速に機械的撹拌を行ない、トリクロ
ロトリフルオロエタン(R−113)を蒸発させた。
400Cst、100℃の粘度36Cst、流動点約−30℃)425gに添
加し、約100℃で急速に機械的撹拌を行ない、トリクロ
ロトリフルオロエタン(R−113)を蒸発させた。
このようにして得られた混合物を、4インチの3本ロ
ールで十分に混練すると、15重量%の共重合体テロマー
を含有する、滑らかでバター状のグリース(NLGI 2
号)が形成された。このグリースは、次のような性状を
有している。
ールで十分に混練すると、15重量%の共重合体テロマー
を含有する、滑らかでバター状のグリース(NLGI 2
号)が形成された。このグリースは、次のような性状を
有している。
離油度[JIS K−2220.5.7 200℃、24時間]:12.6% 稠度[JIS K−2220.5.3 25℃]:混和294、不混和290 銅板腐食[JIS K−2220.5.5 100℃、24時間]:銅腐食
なし 酸化安定度[JIS K−2220.5.8 99℃、100時間]:酸素
吸収なし シエルロールテスト[160℃、4時間後の機械安定
性]:針入度354 実施例2〜4 実施例1において、種々の共重合組成の共重合体テロ
マーを製造し、それを用いると共に、実施例3〜4では
パーフルオロポリエーテルを変更した。
なし 酸化安定度[JIS K−2220.5.8 99℃、100時間]:酸素
吸収なし シエルロールテスト[160℃、4時間後の機械安定
性]:針入度354 実施例2〜4 実施例1において、種々の共重合組成の共重合体テロ
マーを製造し、それを用いると共に、実施例3〜4では
パーフルオロポリエーテルを変更した。
実施例5〜7 実施例1において、ヘキサフルオロプロペンの代り
に、種々のパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)を
用いて共重合体テロマーを製造し、それを用いた。ま
た、実施例6では、実施例3のパーフルオロポリエーテ
ルが用いられた。
に、種々のパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)を
用いて共重合体テロマーを製造し、それを用いた。ま
た、実施例6では、実施例3のパーフルオロポリエーテ
ルが用いられた。
実施例8〜9 実施例1において、ヘキサフルオロプロペンの代り
に、種々のパーフルオロ(ポリオキシアルキレンビニル
エーテル)を用いて共重合体テロマーを製造し、それを
用いた。ただし、C3F6基は 基である。
に、種々のパーフルオロ(ポリオキシアルキレンビニル
エーテル)を用いて共重合体テロマーを製造し、それを
用いた。ただし、C3F6基は 基である。
比較例1〜3 テトラフルオロエチレンの単独重合体またはヘキサフ
ルオロプロペンとの共重合体と前記各実施例で用いられ
たのと同じパーフルオロポリエーテルとの混合物を用
い、グリースを調製した。
ルオロプロペンとの共重合体と前記各実施例で用いられ
たのと同じパーフルオロポリエーテルとの混合物を用
い、グリースを調製した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10N 20:00 20:02 30:08 50:10
Claims (3)
- 【請求項1】ヘキサフルオロプロペンを約0.5〜5重量
%共重合させた、融点315〜329℃のテトラフルオロエチ
レン共重合体テロマー約5〜50重量部および約5〜1000
Cst(40℃)の粘度を有するパーフルオロポリエーテル
約95〜50重量部(両者合計して100重量部)の混合物よ
りなるパーフルオロ化共重合体混合物グリース。 - 【請求項2】パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)
を約0.5〜5重量%共重合させた、融点315〜326℃のテ
トラフルオロエチレン共重合体テロマー約5〜50重量部
および約5〜1000Cst(40℃)の粘度を有するパーフル
オロポリエーテル約95〜50重量部(両者合計して100重
量部)の混合物よりなるパーフルオロ化共重合体混合物
グリース。 - 【請求項3】パーフルオロ(ポリオキシアルキレンビニ
ルエーテル)を約0.5〜5重量%共重合させた、融点315
〜326℃のテトラフルオロエチレン共重合体テロマー約
5〜50重量部および約5〜1000Cst(40℃)の粘度を有
するパーフルオロポリエーテル約95〜50重量部(両者合
計して100重量部)の混合物よりなるパーフルオロ化共
重合体混合物グリース。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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- 1988-11-18 JP JP28996788A patent/JP2592315B2/ja not_active Expired - Lifetime
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