JP2590647B2 - ガラス繊維不織布用バインダの製造法 - Google Patents
ガラス繊維不織布用バインダの製造法Info
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- JP2590647B2 JP2590647B2 JP3269797A JP26979791A JP2590647B2 JP 2590647 B2 JP2590647 B2 JP 2590647B2 JP 3269797 A JP3269797 A JP 3269797A JP 26979791 A JP26979791 A JP 26979791A JP 2590647 B2 JP2590647 B2 JP 2590647B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- aliphatic amine
- parts
- binder
- epoxy resin
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- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、積層板の基材として用
いるガラス繊維不織布のためのバインダの製造法に関す
る。
いるガラス繊維不織布のためのバインダの製造法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、積層板用ガラス繊維不織布のバイ
ンダは、次のようにして製造されている。すなわち、ま
ず、窒素原子に結合した活性水素を少なくとも1個以上
有する脂肪族アミンを、2個以上のエポキシ基を有する
エポキシ樹脂に、等モル量(アミン当量/エポキシ当
量)付加反応させる。この反応は、40〜50wt%の
有機溶剤の存在下で行なう。そして、前記生成物に、さ
らに酸を付加して水溶性あるいは水分散性のアミン・エ
ポキシド酸性塩とするものである。
ンダは、次のようにして製造されている。すなわち、ま
ず、窒素原子に結合した活性水素を少なくとも1個以上
有する脂肪族アミンを、2個以上のエポキシ基を有する
エポキシ樹脂に、等モル量(アミン当量/エポキシ当
量)付加反応させる。この反応は、40〜50wt%の
有機溶剤の存在下で行なう。そして、前記生成物に、さ
らに酸を付加して水溶性あるいは水分散性のアミン・エ
ポキシド酸性塩とするものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記バインダは、エポ
キシ樹脂の硬化剤である脂肪族アミンを一度にエポキシ
基と等モル量付加反応させてしまうため、付加反応の制
御がしにくい。エポキシ樹脂と脂肪族アミンとの反応は
発熱反応であり、大量の有機溶剤を添加して付加反応を
制御しやすくしている。従って、上記バインダは有機溶
剤の量が多く、ガラス繊維不織布に付着させて乾燥炉内
で硬化させる際、爆発および火災に対する安全面や衛生
面での十分な配慮が必要であり、設備に対する負担が大
きい。本発明が解決しようとする課題は、少ない溶剤で
エポキシ樹脂と脂肪族アミンの付加反応を行なわせ、ガ
ラス繊維不織布用のバインダを製造することである。
キシ樹脂の硬化剤である脂肪族アミンを一度にエポキシ
基と等モル量付加反応させてしまうため、付加反応の制
御がしにくい。エポキシ樹脂と脂肪族アミンとの反応は
発熱反応であり、大量の有機溶剤を添加して付加反応を
制御しやすくしている。従って、上記バインダは有機溶
剤の量が多く、ガラス繊維不織布に付着させて乾燥炉内
で硬化させる際、爆発および火災に対する安全面や衛生
面での十分な配慮が必要であり、設備に対する負担が大
きい。本発明が解決しようとする課題は、少ない溶剤で
エポキシ樹脂と脂肪族アミンの付加反応を行なわせ、ガ
ラス繊維不織布用のバインダを製造することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明に係る方法は、窒素原子に結合した活性水素
を少なくとも1個以上有する脂肪族アミンを、2個以上
のエポキシ基を有するエポキシ樹脂に、アミン当量/エ
ポキシ当量が0.1〜0.5の範囲で付加反応させる。そ
して、前記反応生成物に、酸によって中和した脂肪族ア
ミンを添加することを特徴とする。
め、本発明に係る方法は、窒素原子に結合した活性水素
を少なくとも1個以上有する脂肪族アミンを、2個以上
のエポキシ基を有するエポキシ樹脂に、アミン当量/エ
ポキシ当量が0.1〜0.5の範囲で付加反応させる。そ
して、前記反応生成物に、酸によって中和した脂肪族ア
ミンを添加することを特徴とする。
【0005】
【作用】エポキシ樹脂と脂肪族アミンの付加反応は発熱
反応であるが、脂肪族アミンを上記の当量比の範囲で添
加することにより発熱を少なくし、有機溶剤の量を減少
させることができる。そして、不足分を補うために、付
加反応終了後に添加する脂肪族アミンを酸によって中和
しておくことにより、貯蔵中の付加反応を抑制できる。
最初に付加反応させる脂肪族アミンの量は、アミン当量
/エポキシ当量が0.1未満では付加反応が十分進行せ
ず、0.5を越えると反応進行に伴う粘度上昇のため
に、有機溶剤使用量を増加しなければならなくなる。
反応であるが、脂肪族アミンを上記の当量比の範囲で添
加することにより発熱を少なくし、有機溶剤の量を減少
させることができる。そして、不足分を補うために、付
加反応終了後に添加する脂肪族アミンを酸によって中和
しておくことにより、貯蔵中の付加反応を抑制できる。
最初に付加反応させる脂肪族アミンの量は、アミン当量
/エポキシ当量が0.1未満では付加反応が十分進行せ
ず、0.5を越えると反応進行に伴う粘度上昇のため
に、有機溶剤使用量を増加しなければならなくなる。
【0006】
【実施例】本発明で使用するエポキシ樹脂は、エポキシ
当量が170〜1000程度のビスフェノールA型ある
いはF型エポキシ樹脂やクレゾールあるいはフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂、三官能のものを含む多官能
エポキシ樹脂等であり、特に限定するものではない。硬
化剤である脂肪族アミンとしては、ジエチレントリアミ
ンやトリエチレンテトラミン等直鎖脂肪族の水溶性アミ
ンであればよい。付加反応を行なわせる溶媒として使用
する有機溶剤は、エポキシ樹脂と反応性のあるメタノー
ル等のアルコール類を除けば特に不都合はない。また、
脂肪族アミンを中和する酸は、不織布製造工程の乾燥工
程で人体に有毒とならないギ酸や酢酸等の有機酸が好ま
しいが、特に限定はしない。以下の例で、エポキシ樹脂
はEp828(油化シェル製,エポキシ当量189)を
用い、直鎖脂肪族アミンはトリエチレンテトラミン(ア
ミン当量27.34)を用いた。有機溶剤はアセトンを
用い、脂肪族アミンを中和する酸は酢酸を用いた。
当量が170〜1000程度のビスフェノールA型ある
いはF型エポキシ樹脂やクレゾールあるいはフェノール
ノボラック型エポキシ樹脂、三官能のものを含む多官能
エポキシ樹脂等であり、特に限定するものではない。硬
化剤である脂肪族アミンとしては、ジエチレントリアミ
ンやトリエチレンテトラミン等直鎖脂肪族の水溶性アミ
ンであればよい。付加反応を行なわせる溶媒として使用
する有機溶剤は、エポキシ樹脂と反応性のあるメタノー
ル等のアルコール類を除けば特に不都合はない。また、
脂肪族アミンを中和する酸は、不織布製造工程の乾燥工
程で人体に有毒とならないギ酸や酢酸等の有機酸が好ま
しいが、特に限定はしない。以下の例で、エポキシ樹脂
はEp828(油化シェル製,エポキシ当量189)を
用い、直鎖脂肪族アミンはトリエチレンテトラミン(ア
ミン当量27.34)を用いた。有機溶剤はアセトンを
用い、脂肪族アミンを中和する酸は酢酸を用いた。
【0007】(実施例1)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン4.54重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン40.86重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.1であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン4.54重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン40.86重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.1であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
【0008】(実施例2)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン9.08重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン36.32重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.3であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン9.08重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン36.32重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.3であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
【0009】(実施例3)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン22.7重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン22.7重量部と酸
48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加し
てガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合し
た脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.5であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン22.7重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン22.7重量部と酸
48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加し
てガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合し
た脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.5であ
る。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
【0010】(比較例1)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン3.63重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン41.77重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.08で
ある。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン3.63重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。脂肪族アミン41.77重量部と
酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添加
してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混合
した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.08で
ある。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
【0011】(比較例2)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン27.24重量部を、有機溶剤47重量部
中で8時間反応させた。脂肪族アミン18.16重量部
と酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添
加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混
合した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.6で
ある。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン27.24重量部を、有機溶剤47重量部
中で8時間反応させた。脂肪族アミン18.16重量部
と酸48重量部を混合したものを、前記反応生成物に添
加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。最初に混
合した脂肪族アミンとエポキシ樹脂の当量比は0.6で
ある。また、有機溶剤の割合は10wt%である。
【0012】(従来例1)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン45.4重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。酸48重量部を前記反応生成物に
添加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。有機溶
剤の割合は10wt%である。
脂肪族アミン45.4重量部を、有機溶剤47重量部中
で8時間反応させた。酸48重量部を前記反応生成物に
添加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。有機溶
剤の割合は10wt%である。
【0013】(従来例2)エポキシ樹脂378重量部、
脂肪族アミン45.4重量部を、有機溶剤282重量部
中で8時間反応させた。酸48重量部を前記反応生成物
に添加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。有機
溶剤の割合は40wt%である。
脂肪族アミン45.4重量部を、有機溶剤282重量部
中で8時間反応させた。酸48重量部を前記反応生成物
に添加してガラス繊維不織布用のバインダを得た。有機
溶剤の割合は40wt%である。
【0014】図1に、実施例1〜3、比較例1〜2、従
来例1〜2における反応経過時間と反応液の粘度の関係
を示す。実施例1〜3は、図からも明らかなように粘度
が高くならず、バインダとして実用に適するものであっ
た。従来例1では、有機溶剤量を少なくしているものの
粘度が高くなりすぎている。従来例2では、粘度に問題
はないが有機溶剤量が多すぎる。比較例1では、有機溶
剤量を少なくして粘度も低いが、付加する脂肪族アミン
が所定量に達していないためバインダとして使用できな
い。比較例2では、付加する脂肪族アミンが所定量を越
えているために粘度が高い。
来例1〜2における反応経過時間と反応液の粘度の関係
を示す。実施例1〜3は、図からも明らかなように粘度
が高くならず、バインダとして実用に適するものであっ
た。従来例1では、有機溶剤量を少なくしているものの
粘度が高くなりすぎている。従来例2では、粘度に問題
はないが有機溶剤量が多すぎる。比較例1では、有機溶
剤量を少なくして粘度も低いが、付加する脂肪族アミン
が所定量に達していないためバインダとして使用できな
い。比較例2では、付加する脂肪族アミンが所定量を越
えているために粘度が高い。
【0015】
【発明の効果】上述したように本発明に係る方法によれ
ば、使用する有機溶剤の量を従来方法より減らしても、
急激な付加反応が起こらず安定した状態でバインダを生
産することができる。
ば、使用する有機溶剤の量を従来方法より減らしても、
急激な付加反応が起こらず安定した状態でバインダを生
産することができる。
【図1】実施例、比較例、従来例における反応経過時間
と反応液の粘度との関係を示す曲線図である。
と反応液の粘度との関係を示す曲線図である。
Claims (1)
- 【請求項1】窒素原子に結合した活性水素を少なくとも
1個以上有する脂肪族アミンを、2個以上のエポキシ基
を有するエポキシ樹脂に、アミン当量/エポキシ当量が
0.1〜0.5の範囲で付加反応させた後、酸で中和した
脂肪族アミンを添加することを特徴とするガラス繊維不
織布用バインダの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3269797A JP2590647B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | ガラス繊維不織布用バインダの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3269797A JP2590647B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | ガラス繊維不織布用バインダの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05106151A JPH05106151A (ja) | 1993-04-27 |
JP2590647B2 true JP2590647B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=17477301
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3269797A Expired - Lifetime JP2590647B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | ガラス繊維不織布用バインダの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2590647B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5239474B2 (ja) * | 1973-09-07 | 1977-10-05 |
-
1991
- 1991-10-18 JP JP3269797A patent/JP2590647B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05106151A (ja) | 1993-04-27 |
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